DE245746C - - Google Patents

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

-JHl 245746 -KLASSE 22 a. GRUPPE -JHl 245746 - CLASS 22 a. GROUP

roten Azofarbstoffes.red azo dye.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. Februar 1909 ab.Patented in the German Empire on February 14, 1909.

Wird nach den Angaben der britischen Patentschrift 25511/99 und der amerikanischen Patentschrift 650757 der Farbstoff aus Diazonaphtalinsulfosäure 2 · 1 und ß-Näphtol dargestellt und nach der Kupplung der gebildete Farbstoff ·— wie in beiden Patentschriften vorgeschrieben — gekocht, so entsteht das im Handel befindliche Litholrot R. Es wurde nun gefunden, daß der ungekochte Farbstoff nicht mit dem gekochten identisch ist, und daß zwei Moleküle des ungekochten Farbstoffes beim Kochen ein Molekül Wasser aufnehmen, daß somit der ungekochte Farbstoff als Anhydrid des gekochten Farbstoffes aufzufassen ist und kurzweg als F-Anhydrid bezeichnet werden soll. Es wurde nun gefunden, daß der bei gewöhnlicher Temperatur hergestellte Farbstoff, auch wenn er nicht gekocht wird, in kurzer Zeit sich durch Wasseraufnahme in Litholrot verwandelt; dagegen ist, wie weiter ermittelt wurde, das F-Anhydrid durchaus beständig, wenn die Kupplung bei höherer Temperatur bei An- oder Abwesenheit von neutralen Alkali- oder Ammoniumsalzen vorgenommen wird. Das so hergestellte F-Anhydrid hält sich in Teigform aufbewahrt monatelang, ohne sich in Litholrot umzusetzen, während dasselbe beim Kochen natürlich durch Wasseraufnahme leicht in Litholrot übergeht.Used according to the specifications of British patent specification 25511/99 and the American Patent 650757 the dye from diazonaphthalene sulfonic acid 2 · 1 and ß-naphtol shown and after coupling the dye formed - as prescribed in both patents - Boiled, this is how the commercially available Lithol Red R is produced. It was now found that the uncooked dye is not the same as the cooked one, and that two molecules of the uncooked dye absorb one molecule of water when boiled, that thus the uncooked dye should be understood as the anhydride of the cooked dye and is to be referred to as F-anhydride for short. It has now been found that the dye made at ordinary temperature, even if it is not cooked, changes to lithol red in a short time when water is absorbed; on the other hand is how further was determined that the F-anhydride is quite stable when the coupling is at higher Temperature made in the presence or absence of neutral alkali or ammonium salts will. The F-anhydride produced in this way is kept in dough form for months without converting to lithol red, while the same, of course, when cooking easily changes to lithol red due to water absorption.

Beispiel 1.Example 1.

26,3 kg Natriumsalz der Naphtylaminsulfosäure 2 · 1 werden in 4001 Wasser von 25 bis 30⁰ C. gelöst, mit 30 kg Salzsäure 20⁰ Be. unter Rühren versetzt und dann mit Lösung von 7 kg Nitrit in etwa 35 1 Wasser diazotiert. Die Diazosäure wird abgenutscht, mit Wasser nachgewaschen und dann mit etwa 1000 1 Wasser von etwa 40 ° C. in den Kupplungsbottich geschlemmt. Dazu läßt man eine etwa 60⁰C. warme Lösung von 14,4 kg ß-Naphtol, 4 kg Ätznatron in etwa 300 1 Wasser laufen und rührt, bis die Kupplung beendet ist.26.3 kg sodium salt of Naphtylaminsulfosäure 2 · 1 are dissolved in 4001 water 25 to 30 ⁰ C., with 30 kg of hydrochloric acid 20 ⁰ Be. added with stirring and then diazotized with a solution of 7 kg of nitrite in about 35 1 of water. The diazo acid is filtered off with suction, washed with water and then poured into the coupling vat with about 1000 liters of water at about 40 ° C. For this purpose, a solution of 14.4 kg of β-naphthol and 4 kg of caustic soda in about 300 l of water is allowed to run at ^{about 60 ° C. and stirred until the coupling has ended.}

Beispiel 2.Example 2.

Man verfährt genau wie bei Beispiel 1, gibt jedoch zur ausgewaschenen Diazosäure in den Küpplungsbottich 40 1 gesättigtes Salzwasser und läßt danach die ß-Naphtollösung zulaufen. Die Kupplung geht wesentlich langsamer vor sich als bei Beispiel 1, jedoch setzt sich das auf diese Weise dargestellte F-Anhydrid auch bei wochenlangem Stehen nicht in den Farbstoff Naphtylaminsulfosäure 2 · 1 und ß-Naphtol um.The procedure is exactly as in Example 1, but is added to the washed-out diazo acid in the Küpplungsbottich 40 l saturated salt water and then lets the ß-naphthol solution run in. The coupling is much slower than in Example 1, but sets The F-anhydride produced in this way does not dissolve even after standing for weeks into the dye naphtylamine sulfonic acid 2 · 1 and ß-naphtol.

Die Kupplung der Naphtylaminsulfosäure 2 · ι mit ß-Naphtol kann unbeschadet des Effektes auch noch bei wesentlich höherer Temperatur vorgenommen werden, jedoch selbstverständlich stets unterhalb der Siedetemperatur. Ebenso können die Wassermengen in weiten Grenzen variiert werden. Das nach vorliegendem Verfahren hergestellte F-Anhydrid liefert mit Türkischrotöl bzw. Monopolseife und Calcium- oder Strontiumsalzen gekocht einen blaustichigen Farblack.The coupling of Naphtylaminsulfosäure 2 · ι with ß-naphtol can without prejudice to the Effect can also be made at a much higher temperature, however of course, always below the boiling point. Likewise, the amounts of water can be varied within wide limits. The F-anhydride produced by the present process Delivered cooked with Turkish red oil or monopoly soap and calcium or strontium salts a bluish color varnish.

Claims (1)

Patent-Anspruch :
Verfahren zur Darstellung eines besonders: für die Farblackfabrikation geeigneten roten Azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, ' daß die Diazonaphtalinsulfosäure 2 · ι mit ß-Naphtol bei An- oder Abwesenheit von neutralen Alkali- oder Ammoniumsalzen bei höheren, jedoch stets unterhalb ioo° liegenden Temperaturen gekuppelt wird. ' . ' ■Patent claim:
Process for the preparation of a red azo dye particularly suitable for color lacquer production, characterized in that the diazonaphthalene sulfonic acid 2 is coupled with β-naphthol in the presence or absence of neutral alkali or ammonium salts at higher temperatures, but always below 100 ° . '. '■