DE2454332C2 - Process for the selective recovery of various components from the flue dust of electric smelting furnaces, which contains the oxides of zinc, iron, lead and copper - Google Patents

Description

abtrennt,separates,

(c) aus dieser Lösung Kupfer- und Bleiionen unter Ausfällung von metallischem Kupfer und Blei durch Zusatz von Zinkmetall verdrängt und(c) from this solution copper and lead ions with precipitation of metallic copper and lead displaced by the addition of zinc metal and

(d) die Temperatur der Lösung zur Ausfällung des Zinks in Form von Zinkoxid erniedrigt.(d) the temperature of the solution is lowered to precipitate the zinc in the form of zinc oxide.

2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Ammoniumchloridlösung auf einer Temperatur zwischen 90 und 102" C gehalten wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the ammonium chloride solution a temperature between 90 and 102 "C is maintained.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine 30gewichtsprozentige Ammoniumchloridlösung verwendet wird.3. The method according to claim 1, characterized in that a 30 weight percent ammonium chloride solution is used.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinkmctall in Pulverform verwendet wird.4. The method according to claim 1, characterized in that that the zinc metal is used in powder form.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Lösung zur Ausfällung des Zinks auf mindestens 20 C erniedrigt wird.5. The method according to claim 1, characterized in that the temperature of the solution for precipitation of the zinc is lowered to at least 20 C.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung nach Ausfällung des Zinkoxids wieder in Stufe (a) zurückführt.6. The method according to claim 1, characterized in that that after precipitation of the zinc oxide, the solution is returned to step (a).

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6 unter selektiver Rückgewinnung verschiedener Komponenten aus dem Flugstaub elektrischer Schmelzöfen, der die Oxide von Zink, Eisen, Blei und Kupfer enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man7. The method according to claim 1 to 6 with selective recovery of various components from the flue dust of electric smelting furnaces, which contains the oxides of zinc, iron, lead and copper, characterized in that one

(a) den Flugstaub mit einer etwa 30gewichtsprozentigen, etwa 90 bis 102⁰C heißen Ammoniumchloridlösung unter Bildung einer Lösung behandelt, die Zinkchlorid, einen s« Kupfer-Ammoniumkomplex und Bleichlorid enthält,(a) treats the fly ash with an approximately 30 percent by weight, approximately 90 to 102 ⁰ C hot ammonium chloride solution to form a solution which contains zinc chloride, a copper-ammonium complex and lead chloride,

(b) diese Lösung von dem ungelösten Eisenoxid abtrennt.(b) separating this solution from the undissolved iron oxide.

(c) dieser Lösung Zinkmetaü unter Ausfällung von Kupfer und Blei in Form von Metall aus der Lösung zusetzt und(c) this solution of zinc metal with precipitation of copper and lead in the form of metal from the solution and

(d) die Temperatur der Lösung zur Ausfällung des Zinks als Zinkoxid erniedrigt.(d) lowering the temperature of the solution to precipitate the zinc as zinc oxide.

60 trennt das ungelöste Eisenoxid daraus ab. Wenn die Lösung noch so heiß ist, daß keine Auskristallisation der gelösten Bestandteile erfolgt, gibt man dieser Lösung Zinkmetallstaub zu, um die darin enthaltenen Kupfer- und Bleiionen als metallisches Blei und Kupfer auszufällen. Die erhaltene Lösung läßt man abkühlen und kristallisiert das Zinkoxid aus. während die regenerierte Ammoniumchloridlosung im Kreislauf geführt werden kann. 60 separates the undissolved iron oxide from it. If the solution is still so hot that the dissolved constituents do not crystallize out, zinc metal dust is added to this solution in order to precipitate the copper and lead ions contained therein as metallic lead and copper. The solution obtained is allowed to cool and the zinc oxide crystallizes out. while the regenerated ammonium chloride solution can be circulated.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Rückgewinnung verschiedener Komponenten aus dem Flugstaub elektrischer Öfen ist billig, arbeitet rasch und wirksam.The method according to the invention for the recovery of various components from the fly ash electric ovens are cheap, quick and efficient.

Eine typische Analyse einer Flugstaubprobe, die beim Schmelzen von galvanisiertem Stahl in einem elektrischen Schmelzofen anfällt, zeigt die folgende prozentuale Zusammensetzung:
Tabelle IA typical analysis of a sample of flue dust produced when galvanized steel is melted in an electric furnace shows the following percentage composition:
Table I.

Analyse von Flugstaub eines elektrischen Schmelzofens Analysis of flue dust from an electric melting furnace

Zinkoxid 39.64%Zinc oxide 39.64%

Eisenoxid 36,74%Iron oxide 36.74%

Bleioxid 5,72",',Lead oxide 5.72 ", ',

Inertes Material (kieselsäurehakiges Material wie Schlacke, mit eingeschlossenenInert material (siliceous material such as slag, including enclosed

Kohlegranulaten) 9,10%Coal granules) 9.10%

Unbedeutendere Komponenten 8,58%Minor components 8.58%

Calciumoxid 2,80%Calcium oxide 2.80%

Kaliumoxid 2,41 %Potassium oxide 2.41%

Manganoxid 1,29%Manganese oxide 1.29%

Zinnoxid 1,13",^x,Tin oxide 1.13 ", ^x ,

Aluminiumoxid 0,38 %Alumina 0.38%

Magnesiumoxid 0,33 %Magnesium oxide 0.33%

Chromoxid 0,13%Chromium oxide 0.13%

Kupferoxid 0,06%Copper oxide 0.06%

Silber 0,05%Silver 0.05%

Nicht identifizierbare Stoffe (das Spektrogramm zeigt Spuren von Molybdän, Antimon, indium, Kadmium, Germanium,Unidentifiable substances (the spectrogram shows traces of molybdenum, antimony, indium, cadmium, germanium,

Wismut, Titan, Nickel und Bor) 0,22%Bismuth, titanium, nickel and boron) 0.22%

Insgesamt 100,00%Total 100.00%

Vorzugsweise soll bei diesem Verfahren das Zinkoxid weitgehend zurückgewonnen werden. DeshalbThe zinc oxide should preferably be largely recovered in this process. Therefore

wurde bei der Wahl der besten Konzentration derwas in choosing the best concentration of the

Ammoniumchloridlosung in Gewichtsprozent und der günstigsten Temperatur, bei welcher das VerfahrenAmmonium chloride solution in percent by weight and the most favorable temperature at which the process

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven 65 durchgeführt wird, darauf geachtet, daß man eine Rückgewinnung von Zink, Kupfer, Blei und Eisen optimale Zinkoxidrückgewinnung erzielt,
aus Oxiden dieser Metalle enthaltenden Flugstaub Man stellt durch Lösen der jeweiligen Mengen anThe invention relates to a method for the selective 65 is carried out, care that one achieves a recovery of zinc, copper, lead and iron optimal zinc oxide recovery,
flue dust containing oxides of these metals is prepared by dissolving the respective quantities

elektrischer Schmelzofen. Ammoniumchlorid in 100 ecm Wasser Läsuneen her.electric melting furnace. Ammonium chloride in 100 ecm of water produced Läsuneen.

die man dann bei verschiedenen konstanten Tempera- gegeben, zum Sieden erhitzt und mit einer genormtenwhich are then given at various constant temperatures, heated to the boil and with a standardized

türen mit Zinkoxid sättigte. Die Gleichmäßigkeit der Kaliumferrocyanidlösung titriert. Die Ergebnisse wur-doors saturated with zinc oxide. The evenness of the potassium ferrocyanide solution is titrated. The results were

Loäungszusammensetzung erhielt man durch Rück- den als Gewicht Zinkoxid, gelöst in den 100 ecmThe solvent composition was obtained by backing as the weight of zinc oxide dissolved in the 100 ecm

führung des verdampften Wassers und durch kon- Wasser, dem spezifische Mengen Ammoniumchloridconduction of the evaporated water and, through con-water, the specific amounts of ammonium chloride

stantes Rühren der Lösung. In bestimmten Intervallen zugegeben worden waren, berechnet; die Ergebnisseconstant stirring of the solution. At certain intervals had been added, calculated; the results

wurden Anteile abgezogen, in eine Salzsäurelösung 5 sind in Tabelle II angeführt.portions were withdrawn, in a hydrochloric acid solution 5 are listed in Table II.

Tabelle IITable II

Löslichkeit von Zinkoxid in AmmoniumchloridlösungenSolubility of zinc oxide in ammonium chloride solutions

Zusammensetzung desComposition of Temperaturtemperature ⁰C ⁰ C 4040 6060 7070 8080 9090 LösungsmitreisSolution mitreis 2020th = g ZnO/100 ecm= g ZnO / 100 ecm H₂O)H ₂ O) (g NH.Cl/100 ecm H₂O)(g NH.Cl/100 ecm H ₂ O) (Löslichkeit(Solubility 0,70.7 1,31.3 __ 1,81.8 1010 0,40.4 1,61.6 2,62.6 3,53.5 1515th 0,80.8 1,61.6 4,64.6 7,57.5 —- 2020th 0.80.8 2,52.5 6,06.0 10,210.2 11,011.0 11,611.6 2525th 1,21.2 2,32.3 5,05.0 8,48.4 13,213.2 14,614.6 3030th 1,01.0

Aus der vorstehenden Tabelle ergibt sich, daß eine mit Zinkmetallpulver behandelt, welches das KupferFrom the table above it can be seen that one treated with zinc metal powder, which the copper

30%ige Ammoniumchloridlösung die steilste Kurve in Form von metallischem Kupfer aus der Lösung30% ammonium chloride solution the steepest curve in the form of metallic copper from the solution

beim Auftragen der Löslichkeit in Abhängigkeit von verdrängte, während das Zinkmetall als Zinkion in diewhen plotting the solubility as a function of displaced, while the zinc metal as a zinc ion in the

der Temperatur ergibt. Wenn daher Flugstaub mit 25 Lösung eintrat, aus welcher es dann als Zinkoxidthe temperature results. If, therefore, fly dust came in with a solution, from which it then came in as zinc oxide

heißer (90³C oder höher) 30%iger Ammoniumchlorid- gegebenenfalls gewonnen wird. Das Zinkmetall ver-hotter (90 ³ C or higher) 30% ammonium chloride is obtained if necessary. The zinc metal

lösung ausgelaugt werden soll, soll die Flugstaub- drängt auch das in der Lösung anwesende Blei, dassolution is to be leached out, the fly dust should also push the lead present in the solution, which

menge ausreichen, um etwa 14,6 g Zinkoxid/100 ecm zusammen mit dem Kupfer ausfällt. Nach AusfällungThe amount is sufficient to cause about 14.6 g zinc oxide / 100 ecm to precipitate together with the copper. After precipitation

Ammoniumchloridlösung zu geben, und wenn die so des Kupfers und Bleis wurde die Lösung erneut vonTo give ammonium chloride solution, and when the so of copper and lead the solution was again made of

erhaltene Zinkoxidlösung anschließend auf eine Tem- 30 allen ungelösten Stoffen filtriert, und man ließ sie ab-The zinc oxide solution obtained was then filtered to a temperature of all undissolved substances, and it was allowed to drain off.

peratur von 20^cC abgekühlt wird, ist zu erwarten, daß kühlen, was eine Auskristallisation des Zinkoxids be-temperature of 20 ^c C is cooled, it is to be expected that cool, which causes a crystallization of the zinc oxide

etwa 13,6 g Zinkoxid aus dieser Lösung ausfallen wirkte.about 13.6 g of zinc oxide acted to precipitate out of this solution.

und daß etwa 1,0 g Zinkoxid in der Lösung verbleiben. Man versuchte, die Zinkoxidabtrennung durch Ferner wäre zu erwarten, daß diese etwa 1,0 g Zink- gleichzeitige Zugabe zu der heißen Ammoniumoxid enthaltende Lösung auf 90⁰C oder höher erhitzt 35 chloridlösung von Flugstaub und einer zur Ver- und mit soviel Flugstaub gemischt und verrührt drängung des Bleis und Kupfers in Form von Metallen werden könnte, daß man etwa 13,6 g Zinkoxid erhält, ausreichenden Menge Zinkmetallstaub durchzuführen, daß sich diese 13,6 g Zinkoxid in der Lösung lösen In diesem Fall wurde das Blei und das Kupfer oder und daß nach anschließender Kühlung auf 20'C diese das unlösliche Eisenoxid nicht wiedergewonnen. Die 13,6 g Zinkoxid aus der Lösung ausfallen. Man würde 40 filtrierte überstehende Lösung würde nur aus Zinkso einen Zyklus erhalten, in dem eine Ammonium- oxid enthaltender heißer Ammoniumchloridlösung bechloridlösung wiederholt verwendet und im Kreislauf stehen, aus welcher das Zinkoxid dann beim Abkühlen geführt wird, die bei 9O⁰C oder höher das gesamte auskristallisieren würde.and that about 1.0 g of zinc oxide remains in the solution. Attempts were made by the Zinkoxidabtrennung Further, it would be expected that this about 1.0 g zinc simultaneous addition to the hot ammonium oxide-containing solution at 90 ⁰ C or higher heated 35 chloride solution of flue dust and a mixed for encryption and with as much flue dust and If the lead and copper were stirred together in the form of metals, about 13.6 g of zinc oxide were obtained, sufficient amount of zinc metal dust to dissolve these 13.6 g of zinc oxide in the solution. In this case the lead and the copper or and that after subsequent cooling to 20 ° C, the insoluble iron oxide was not recovered. The 13.6 g of zinc oxide precipitate out of solution. Man 40 would filtered supernatant solution would receive a cycle of only Zinkso in which an ammonium oxide containing hot ammonium chloride solution bechloridlösung used repeatedly and are provided in the circuit from which the zinc oxide is then performed during cooling, the or above the entire at 9O ⁰ C would crystallize out.

Zinkoxid aus einer entsprechend abgewogenen Flug- Es hat sich jedoch gezeigt, daß die erhaltenen Zinkstaubmenge löst und die beim Kühlen dieses Zinkoxid 45 oxidkristalle in diesem Fall mit Ferrioxid verunreinigt als kristallines Zinkoxid ausscheidet. In dem nach- waren. Dies läßt sich durch die folgenden Gleichungen stehend beschriebenen tatsächlichen Betrieb zeigte erklären:Zinc oxide from an appropriately weighed flight It has been shown, however, that the amount of zinc dust obtained dissolves and contaminates the oxide crystals when this zinc oxide 45 is cooled in this case with ferric oxide precipitates as crystalline zinc oxide. In the aftermath. This can be expressed by the following equations Actual operation described above showed explain:

sich, daß die Temperaturbereiche von den theore- Zn⁰ 4-2H⁺-> Zn¹¹ + 2[H⁰I (1)that the temperature ranges from the theore- Zn ⁰ 4-2H ⁺ -> Zn ¹¹ + 2 [H ⁰ I (1)

tischen Werten abwichen Zn» + 2NH₁ +-Zn" + 2NH, + 2 H· (2)table values deviate Zn »+ 2NH ₁ + -Zn" + 2NH, + 2 H · (2)

Es wurde gefunden, daß eine Ammoniumchlond- so p_eni 4. FH⁰I-> Fe¹¹ 4-H⁺ (3)It was found that an ammonium chloride so p _e ni 4. FH ⁰ I-> Fe ¹¹ 4-H ⁺ (3)

lösung mit einer Konzentration unter 30% nicht die in u.. 1 vjF I^ xjj-r + (4)solution with a concentration below 30% not that in u .. 1 vjF I ^ xjj-r + (4)

dem Flugstaub enthaltene maximale Zinkoxidmenge _{4Fe + Q o} ^s _{+ 8O}H + 2H O -^4Fe(OH)₃ -» (5)maximum amount of zinc oxide contained in the _{fly dust 4Fe + Q o} ^s _{+ 8O} H + 2H O - ^ 4Fe (OH) ₃ - »(5)

löst, während eine Ammoniumchloridkonzentration " ' ² dissolves, while an ammonium chloride concentration "' ²

von über 30% dazu neigt, etwas Ammoniumchlorid Die Gleichungen 1 und 2 zeigen, wie entwederabove 30% tends to have some ammonium chloride. Equations 1 and 2 show how either

zusammen mit dem Zinkoxid bei der Abkühlung der 55 Wasserstoffionen oder Ammoniumionen (aus Wassertogether with the zinc oxide when cooling the 55 hydrogen ions or ammonium ions (from water

Lösung auszuscheiden. Deshalb ist 30% die optimale oder Ammoniumchlorid) mit metallischem Zink unterEliminate solution. That is why 30% is the optimal or ammonium chloride) with metallic zinc below

oder bevorzugte Konzentration der Ammonium- Entstehung von naszierendem (aktivem einatomigem)or preferred concentration of ammonium formation from nascent (active monatomic)

chloridlösung. Wasserstoff reagieren könnte. Gleichung 3 zeigt, wiechloride solution. Hydrogen could react. Equation 3 shows how

Zunächst wurde eine Ammoniumchloridlösung (die dieser Wasserstoff mit dem unlöslichen Ferriion bei Raumtemperatur mit etwa 30 g Ammonium- ^6o (höhere Wertigkeit) unter Bildung des löslichen Ferrochlorid/100 ecm Wasser gesättigt ist) auf etwa Siede- ions (niedere Wertigkeit) reagiert, das in Lösung geht, temperatur (etwa 100⁰C) erhitzt, und man rührte eine während Gleichung 4 zeigt, daß das gebildete Wassergeeignete Menge Flugstaub hinein. Die so abgebildete stoffion mit Ammoniak unter Rückbildung des Am-Aufschlämmung wurde noch heiß zur Abtrennung des moniums reagiert. Gleichung 5 zeigt, wie Sauerstoff ungelösten Eisenoxids filtriert. Die erhaltene Lösung 65 aus der Luft das Ferroion in rotbraunes, unlösliches war ausgesprochen blau, was die Anwesenheit von Ferrihydroxid umwandelt.First, an ammonium chloride solution (which this hydrogen is saturated with the insoluble ferric ion at room temperature with about 30 g ammonium ^6o (higher valence) to form soluble ferrochloride / 100 ecm water) was reacted to about boiling ion (lower valence), which in Solution goes, heated to temperature (about 100 ⁰ C), and stirred while equation 4 shows that the water formed appropriate amount of fly dust into it. The substance ion depicted in this way was reacted with ammonia with regression of the Am slurry while still hot to separate the monium. Equation 5 shows how oxygen filters undissolved iron oxide. The resulting solution 65 from the air, the ferrous ion in red-brown, insoluble was distinctly blue, which converts the presence of ferric hydroxide.

Kupfer als Verunreinigung anzeigt. Zur Entfernung Der Beweis für diese Hypothese wurde dadurch dieser Verunreinigung wurde die noch heiße Lösung erbracht, daß man den Zinkstaub bei der anfänglichenIndicates copper as an impurity. To remove the evidence for this hypothesis was thereby the still hot solution was brought to this impurity, and the zinc dust was removed from the initial one

s Γ 6s Γ 6

Zugabe des Flugstaubs zu der heißen Ammonium- nommen. Die überstehende Flüssigkeit wurde von denAddition of the fly ash to the hot ammonium. The supernatant liquid was from the

chloridlösung wegließ. Der Flugstaub wurde in der Kristallschalen abgezogen, wobei diese im wesentlichenchloride solution left out. The fly dust was drawn off in the crystal bowls, this being essentially

Lösung aufgeschlossen, dann absitzen lassen und trocken und lösungsmittelfrei zurückblieben. Das Lö-Solution digested, then let settle and left dry and solvent-free. The Lö-

filtriert. Während die Lösung heiß genug war, so daß sungsmittel wurde dann aus dem Kristalüsationskeine Kristallisation eintrat, wurde Zinkmetallstaub 5 behälter in den ersten Behälter zur Wiederverwendungfiltered. While the solution was hot enough that solvent then failed to crystallize When crystallization occurred, zinc metal dust was placed in the first container for reuse

zur Verdrängung des Kupfers und des Bleis zugesetzt. gepumpt. Die Kristalle wurden ausgewaschen, undadded to displace the copper and lead. pumped. The crystals were washed out, and

Diese Metalle wurden dann aus der Lösung durch zwar zuerst mit kaltem und dann mit heißem Wasser. Absitzen und Filtrieren yi Form einer metallischen Die erhaltenen Zinkoxidkristalle sind glasige, nadel-Mischung aus Blei mit einer Spur von Kupfer ab- förmige oder monokline Kristalle, die bis zu 9,5 mm getrennt. Das Zinkoxid wurde dann aus dem zweiten io lang sind. Die Teilchengrößenverteilung hängt von Filtrat auskristallisiert. Dieses Verfahren ergab nicht der Methode und uer Geschwindigkeit der Ausruf Blei und Kupfer in wiederverwendbarer Form, fällung ab, wobei die größeren Kristalle gebildet sondern ein Zinkoxid, das völlig frei von Eisenoxid ist. werden, wenn die Abkühlung über mehrere StundenThese metals were then out of solution by first using cold and then hot water. Seating and filtering in the form of a metallic The zinc oxide crystals obtained are vitreous, needle-like mixture made of lead with a trace of copper-like or monoclinic crystals up to 9.5 mm separated. The zinc oxide was then made from the second io long. The particle size distribution depends on The filtrate crystallized out. This procedure did not reveal the method and speed of the exclamation Lead and copper in reusable form, precipitate out, with the larger crystals being formed but a zinc oxide that is completely free of iron oxide. when cooling down over several hours

Eine Standardcharge ist die folgende: erfolgt. Die Kristalle können bis zu einem QuerschnittA standard batch is as follows: occurs. The crystals can be up to a cross section

Liter-Lösungsmittel (0,3 kg Ammonium- ¹^ ^{von 3}>^{2 mm und bis zu 25}·^{4 mm Län}f wachsen.. BeiLiter solvent (0.3 kg ammonium ¹ ^ grow ^{from 3} > ^{2 mm and up to 25} · ^{4 mm in length}

chlorid/Liter Wasser) 227 schneller Abkühlung fällt das Zinkoxid m Form feinerchloride / liter of water) 227 faster cooling, the zinc oxide falls in a finer form

Flugstaub, kg 27 2 flaumiger Kristalle an. Durch einfache Änderung derFly dust, kg 27 2 fluffy crystals. By simply changing the

Zinkstaub', kg '.!! ' 041 Abkühlungsgeschwindigkeit ist somit eine VielzahlZinc dust ', kg '. !! '041 cooling rate is thus a multitude

von Kristallgrößen erhältlich.of crystal sizes available.

Das mit Ammoniumchlorid beladene Lösungsmittel 20 Die Analyse des Zinkoxids ergab einen Gehalt an und der Flugstaub kamen in einen Laugungs-ßehäl- in den Kristallen eingeschlossenem Ammoniumchlorid ter bei etwa 60^cC und wurden während l/'₂ Stunden von etwa 2%. Da die Kristalle ziemlich bröcklig unter andauerndein Rühren auf etwa 101,7⁰C erhitzt. sind, können sie leicht fein gemahlen werden. Das er-Das genügt, um eine vollständige Auflösung des Zink- haltene Pulver zeigt nach einer Extraktion mit heißem oxids zu erzielen. 25 Wasser einen Chloridgehalt von unter 0,2%. Für die Die Mischung wurde dann in eine Absetztrommel meisten Anwendungszwecke (als Farbpigment, Kaugeschüttet, wo man das Eisenoxid absitzen ließ. Die tschukzusatz usw.) ist dieser Ammoniumchloridgehalt Mischung wurde dabei auf einer so hohen Temperatur nicht störend; wenn das Zinkoxid zur Herstellung gehalten, daß eine Auskristallisation des Zinkoxids von Zinkchlorid verwendet werden soll, ist noch ein vermieden wurde. Eine Absetzzeit von 2V4 bis 2'/₂ Stun- 30 größerer Ammoniumchloridgehalt annehmbar, den reicht aus, nach welcher Zeit das Kupfer und Blei Eines der neuen Merkmale der Erfindung besteht dann aus der Lösung durch Zugabe des Zinkstaubs in der Verwendung einer Ammoniumchloridlösung ausgefällt wurden. Die überstehende Lösung wurde als auf Wärme ansprechendes Extraktionsmittel, aus der Absetztrommel abgezogen und in einen Keines der in den bekannten Extraktionsmethoden Kristallisationsbehälter filtriert, wo man sie durch 35 genannten Materialien kann derart verwendet werden Verdampfen abkühlte. Nach beendeter Kühlung ohne daß die eingangs angegebenen, ihrer Verwendung wurden die Zinkoxidkristalle aus dem Behälter ent- anhaftenden Nachteile auftreten.The loaded with ammonium chloride solvent 20 The analysis of the zinc oxide gave a content and the fly ash were in a leach ßehäl- in the crystals entrapped ammonium chloride ^c C and were ter at about 60 while l / _'2 hours from about 2%. Since the crystals rather friable heated under your continue stirring to about 101.7 ⁰ C. they can easily be ground finely. This is sufficient to completely dissolve the zinc-containing powder after extraction with hot oxide. 25 water has a chloride content of less than 0.2%. For most uses (as a color pigment, chewing bulk, where the iron oxide was allowed to settle. If the zinc oxide is kept to manufacture that a crystallization of the zinc oxide from zinc chloride is to be used, another one has been avoided. A settling time of 2V4 to 2 '/ ₂ STUN 30 larger ammonium chloride content is acceptable, the sufficient time after which the copper and lead One of the novel features of the invention is then removed from the solution by the addition of the zinc dust in the use of a solution of ammonium chloride was precipitated. The supernatant solution was withdrawn from the settling drum as a heat-sensitive extractant and filtered into a non-crystallization vessel, where it can be used by means of the materials mentioned in the known extraction methods, such as evaporation. After the end of cooling without the use of the zinc oxide crystals cited at the beginning, the disadvantages associated with the container would occur.

Claims (1)

Zinkoxid findet sich in technischen Nebenprodukten, wie Flugasche und dem Flugstaub elektrischer Schmelzöfen. Frühere Verfahren zur Gewinnung dieses Zinkoxids umfaßten ein Auslaugen mit Mineralsäure, Auslaugen mit Ätznatronlösung, Auslaugen mit Ammoniumhydroxidlösung und ein Auslaugen mit Ammoniumrarbonatlösung. Diese Methoden wiesen verschiedene Schwierigkeiten auf, einschließlich geringer Ausbeuten an Zinkoxid, Verunreingung des (a) diesen Flugstaub mit einer auf hoher Tempe- io gewonnenen Zinoxids mit anderen Metallsalzen, ein ratur gehaltenen Ammoniumchloridlösung un- notwendiges anschließendes Rösten und kostspielige ter Bildung einer Zinkchlorid, einen Kupfer- Verdampfungsprozesse. Ammoniumkomplex und Bleichloride ent- Nach der Erfindung wird das Material m einer haltenden Lösung behandelt, heißen 30 %igen Ammoniumchloridlosung aufgeschlos- (b) diese Lösung von dem nichtgelösten Eisenoxid 15 sen, anschließend läßt man die Lösung absitzen und Patentansprüche:Zinc oxide is found in technical by-products such as fly ash and the fly ash from electric smelting furnaces. Previous methods of obtaining this zinc oxide have included a mineral acid leach, a caustic soda solution, an ammonium hydroxide solution, and an ammonium carbonate solution leach. These methods had various difficulties, including low yields of zinc oxide, contamination of the (a) this fly ash with a high temperature tin oxide with other metal salts, a maintained ammonium chloride solution, unnecessary subsequent roasting, and costly formation of a zinc chloride Copper evaporation processes. According to the invention, the material is treated in a holding solution, hot 30% ammonium chloride solution is broken down- (b) this solution of the undissolved iron oxide 15 sen, then the solution is allowed to settle and claims: 1. Verfahren zur selektiven Rückgewinnung verschiedener Komponenter, aus dem die Oxide von Zink, Eisen, Blei und Kupfer enthaltenden Flugstaub elektrischer Schmelzöfen, dadurch gekennzeichnet, daß man1. Process for the selective recovery of various components from which the oxides of Zinc, iron, lead and copper-containing flue dust from electric smelting furnaces, characterized in that that he