DE2446433C3 - Verwendung von wasserlöslichen Alkalimetallpolywolframat-Leuchtstoffkristallen zum Markieren - Google Patents
Verwendung von wasserlöslichen Alkalimetallpolywolframat-Leuchtstoffkristallen zum MarkierenInfo
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- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
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- C09D11/00—Inks
Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung von wasserlöslichen Alkalimetallpoly wolframat- Leuchtstoffkristallen
der allgemeinen Formel
M7EuWi0O35 · x H2O
worin M ein Alkalimetallion und χ eine ganze Zahl von O
bis 24 ist für eine phosphoreszierende Markierungstinte.
Alkalimetallpolywolframate, die Lanthanide enthalten,
einschließlich Europium, sind Materialien, von denen bekannt ist, daß sie bei Anregung durch
ultraviolette Strahlung leuchten, wie allgemein in einem Artikel von Peacock undWeakley mit dem Titel
»Heteropolytungstate Complexes of the Lanthanide Elements. Part II, Electronic Spectra: A Metall-Ligand
Charge-transfer Transition of Cerium (III)« im Journal of the Chemical Society (A), 1971, Seiten 1937-1940,
beschrieben ist In dem genannten Artikel wird berichtet daß diese allgemeine Klasse von Leuchtmaterialien
im sichtbaren Bereich in verschiedenen Farben emittiert wenn sie bei 77° K mit einer 500-Watt-Xenonbogenlampe
angeregt werden. In einem früheren Artikel der gleichen Autoren mit dem Titel »Heteropolytungstate
Complexes of the Lanthanide Elements. Part I, Preparation and Reactions«, der auf den Seiten
1836-1839 des Journal of the Chemical Society (A), London, 1971, erschienen ist, wird ein Material
beschrieben, das durch die Strukturformel
K7EuW,o035· 18H2O
repräsentiert ist, und das eines der speziellen Materialien ist, das das vorgenannte Leuchtverhalten zeigt.
Es ist auch bekannt, Leuchtstoffe als (anstelle von Briefmarken) aufgedruckte Freimachungsvermerke auf
verschiedenen Objekten einschließlich Post und Ver-. packungen zu verwenden, um eine Quelle von
j Information zu schaffen, die danach durch Lichtsensoren angezeigt werden kann, wenn das Objekt ultravioletter
Strahlung ausgesetzt wird.
Die derzeit verwendeten Leuchtstoffe reagieren zwar deutlich auf ultraviolette Strahlung verschiedener
Wellenlängen, doch gestatten sie nicht eine derart spezifische Anzeige der Information, wie dies erwünscht
wäre. Die bekannten Leuchtstoffe zeigen auch nicht optimale Anstiegszeiten für diese Anwendung.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, die Verwendung eines Leuchtstoffes mit
spezifischer Anzeige der Information und einer raschen Ansprechzeit zu schaffen. Es wurde dabei in der
Erfindung erkannt, daß die vorstehend genannten Alkalimetallpolywolframate bei Anregung durch eine
Strahlung von 2537 Ä für eine solche Verwendung ίο brauchbar sind, da diese Leuchtstoffe ein phosphoreszierendes
Nachglühen unter einer 2537-A-Strahlung zeigen, jedoch nicht in merklichem Maße bei Bestrahlung
durch längerwelligeres UV, wie 3650 A phosphoreszieren, wobei eine wirksame Umwandlung in
sichtbare Phosphoreszenz erfolgt Weiter haben diese Leuchtstoffe bei der erfindungsgemäßen Verwendung
eine verbesserte Anstiegszeit für Nachweissystem-Anwendungen sowie eine Phosphoreszenz im orangeroten
Bereich, durch die ?ie einen besseren Kontrast haben gegenüber den grünemittierenden Leuchtstoffen, die
derzeit in Photonachweissystemen angewendet werden. Die erfindungsgemäß verwendeten Leuchtstoffe
liegen in Form kristalliner Festkörper vor, die leicht in verschiedenen wäßrigen Lösungen gelöst werden
können, um damit Markierungstinten herzustellen, die eine verbesserte Fähigkeit für Photonachweissysteme
haben. In gewissen Ausführungsformen verwendet die vorliegende Erfindung ein Nachweissystem mit einer
Quelle für Strahlung von 2537 A, den oben beschriebenen Leuchtstoff und eine Photodetektoreinrichtung, die
auf die orangerote Phosphoreszenz des Leuchtstoffes anspricht Solche Nachweissysteme könnten weiter
einen anderen Leuchtstoff enthalten, der mit einer Ultraviolettstrahlung anderer Wellenlänge angeregt
wird, der jedoch keine merkliche Phosphorenszenz ausstrahlt sowie eine Photodetektoreinrichtung, die auf
die sichtbare Emission des zusätzlichen Leuchtstoffes anspricht. Variationen der Detektorsysteme könnten
ein Paar von Strahlungsquellen sowie ein Paar Photonachweiseinrichtungen enthalten oder Teilkombinationen
davon, um den getrennten Nachweis beider Leuchtstoffe zu ermöglichen, wenn sie zusammen als
eine Informationsquelle auf verschiedenen physikalischen Objekten benutzt werden. Da die strukturelle
Konfiguration bereits bekannter Photonachweissysteme gemäß üblichen Techniken im weiten Rahmen
variiert werden können, muß in der vorliegenden Erfindung eine detailliertere Beschreibung der tatsächlichen
Ausrüstung nicht wiederholt werden. Es ist in der vorliegenden Erfindung erkannt worden,
daß Leuchtstoffe mit der oben angegebenen allgemeinen Strukturformel eine verglichen mit bekannten
Leuchtstoffen neue Phosphorenszenz zeigen. Obwohl die erfindungsgemäß verwendeten Leuchtstoffe im
allgemeinen als stöchiometrische Verbindungen angesehen werden können, die verschiedene Hydratationsgrade
gemäß der genannten Strukturformel aufweisen, ist es bekannt, daß Alkalimetallpolywolframate dieser Art
komplexe Strukturen besitzen, die ihre genaue Identifikation mit konventionellen Mitteln schwierig machen.
Es sollte daher erkannt werden, daß geringe stöchiometrische Variationen in der obigen allgemeinen Formel,
insbesondere im Hinblick auf den Hydratationsgrad, durchaus möglich sind, ohne daß eine merkliche
f)5 Änderung des Phosphorenszenzverhaltens des Materials
auftritt. Andererseits kann erwartet werden, daß bei Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten
Leuchtstoffe unter Bedingungen, die zu einer beträchtli-
chen Abweichung in der Wolframatkomponente des Materials oder zu einer Variation im Alkalimetall- oder
Europiumgehalt führen, sich das Phosphoreszenzverhalten der modifizierten Zusammensetzung gegenüber
dem des stöchionietrischen Materials al.; schlechter
erweisen kann.
Zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Leuchtstoffe, die eine merkliche Phosphoreszenz
zusammen mit einem Emissionsspektrum zeigen, wie es in der einzigen Figur der Zeichnung dargestellt ist, geht
man vorzugsweise von Ammonium-parawolframat aus, das für eine Stunde oder mehr in einer wäßrigen
Natriumhydroxydlösung gekocht wird, bis sich der Ammoniakgehalt verflüchtigt und das Natriumsalz
gebildet hat Der pH-Wert der Lösung wird dann mit einer Säure wie Essigsäure auf einen pH-Wert von etwa
7 eingestellt, woraufhin eine heiße Lösung des Europiumsalzes bei einem pH-Wert von 5 bis 6 graduell
zu der Natriumwolframatlösung hinzugegeben wird, während man diese auf 95° C hält Nach weiterem
Erhitzen bei der genannten Temperatur für etwa 5 bis 10
Minuten hat eine Umwandlung des vorgenannten Zwischenproduktsalzes zum europiumhaltigen Natriumpolywolframat-Leuchtstoff
stattgefunden. Die erhaltene Lösung kann ohne weitere Behandlung über mögliches Abkühlen und Verdünnen hinaus als phosphoreszierende
Markierungstinte eingesetzt werden. Es können jedoch auch verschiedene Adhäsionsbindersysteme
und Färbemittel mit der Leuchtstofflösung vermischt werden, um anhaftende Beschichtungszusammensetzungen
mit allgemeinerer Anwendbarkeit zu erhalten.
Verschiedene Arten von Beschichtungs-Zusammensetzungen für Markierungstintenzwecke sind in den
folgenden Beispielen gegeben. Diese Zusammensetzungen haben sich als besonders brauchbar für die
Anwendung in automatisierten Postsortierungssystemen erwiesen, in denen die Briefmarken oder
Aufdrucke, die auf Umschlagen, Postkarten, Magazinen, Verpackungen usw. vorhanden sind und die die
erfindungsgemäß verwendeten Markierungstinten tragen, mit einem Photonachweissystem der vorstehend
beschriebenen Art identifiziert werden können. Durch Benutzung solcher Identifikationsmittel wird es möglich,
irgendwelche Briefmarken, die die erfindungsgemäß verwendete Markierungstinte tragen, zu unterscheiden
und die Post nach der darin enthaltenen Information automatisch zu leiten, wie zur Entwertung,
zur örtlichen Zustellung, zur Luftpostzustellung usw. In dieser allgemeinen Weise kann das im Einzelfalle
verwendete Photonachweissystem in einer Reihe verschiedener Wege arbeiten, die von dem Emissionsverhalten
des eingebrachten Leuchtstoffes abhängen. Insbesondere kann die Post, die gewisse Briefmarken
trägt, die bereits mit den erfindungsgemäß verwendeten Leuchtstoffen markiert sind, durch Fördermittel automatisch
einem solchen Photonachweissystem zugeleitet werden, in dem eine Quelle für Strahlung der
Wellenlänge 2537 Ä angeordnet ist, um die Briefmarken zu bestrahlen, wenn die Post kontinuierlich daran
vorbeigeführt wird. Benachbart einer solchen Strahlungsquelle können Photodetektoreinrichtungen angeordnet
sein, die auf der stromabwärts liegenden Seite der Strahlungsquelle in ausreichendem Abstand angeordnet
oder auf andere Weise von der Strahlung isoliert sind, die durch eine solche Quelle ausgestrahlt
wird, um nur das Nachglühen der Leuchtstoffe, das von den erfindungsgemäß verwendeten Leuchtstoffen ausgesandt
wird, nachzuweisen. Es können auch Leuchtstoffmaterialien zusammen mit einem solchen Photonachweissystem
verwendet werden, bei dem andere Briefmarken Markierungstinten tragen, die ein oder
mehrere solcher Leuchtstoffmaterialien enthalten, um eine zusätzliche Information zu schaffen, die durch
Modifizieren des Systems automatisch nachgewiesen werden kann. Insbesondere können die gleiche oder
eine andere Quelle ultravioletter Strahlung, welche die
ίο üblichen Leuchtstoffmaterialien anregt, mit einer
verschiedenen Photoleitereinrichtung betrieben werden, um das sichtbare Licht nachzuweisen, das nach der
Anregung emittiert wird, zum Unterschied von dem Nachglühen, das durch die erfindungsgemäß verwendeis
ten Leuchtstoffe emittiert wird. Die Photonachweissysteme können auch weiter dahingehend modifiziert
werden, daß sie eine Einrichtung zum Aufbringen von Leuchtstoffschichten einschließen, während die physischen
Objekte automatisch dem Sortieren zugeleitet werden und wobei die Aufbringungseinrichtungen so
eingerichtet sind, daß sie die gleiche Marke an einem anderen Ort auf dem gleichen Objekt mit einer
Kombination aus den erfindungsgemäß verwendeten Leuchtstoffen und lumineszierenden Materialien entweder
schrittweise oder gleichzeitig markieren.
In Anbetracht der vorbeschriebenen verschiedenen möglichen Modifikationen in Photonachweissystemen
für die erfindungsgemäß verwendeten Leuchtstoffe können entsprechende Variationen bei den Beschichlungs-Zusammensetzungen
für diese Leuchtstoffe vorgenommen werden. In den bevorzugten Ausführungsformen werden die erfindungsgemäß verwendeten
Leuchtstoffe in einer wäßrigen Lösung gelöst, die weiter ein Adhäsionsbindersystem in dispergierter Form
enthalten kann. Es können auch verschiedene Färbemittel in der Markierungstintenbeschichtung dispergiert
werden, um einen visuellen Nachweis zu gestatten, wenn die Beschichtung aufgebracht ist. Verschiedene Adhäsionsbindersysteme
sind bekannt, die dispergiert werden können, um eine Mischung mit den bevorzugten
wäßrigen Lösungen zu bilden, die die erfindungsgemäß verwendeten Leuchtstoffe und noch andere bekannte
Komponenten, die sich als in der flüssigen Beschichtungs-Zusammensetzung
verträglich erwiesen haben, für die Markierungstinte enthalten, um der flüssigen
Beschichtungszusammensetzung solche Eigenschaften, wie erhöhte Viskosität, Schaumabwesenheit, pH-Kontrolle
und ähnliches zu verleihen. Einzelheiten bezüglich dieser Komponenten sind den folgenden Beispielen zu
so entnehmen. Der Gebrauch einer Markierungstinte auf Wassergrundlage ist aus üblichen Erwägungen erwünscht.
Das Vorliegen des Leuchtstoffes, gelöst in der Markierungstinte, hilft die Abriebprobleme zu vermeiden,
die derzeit mit den üblichen Leuchtstoffen auftreten, die in der Beschichtungszusammensetzung
lediglich als Festkörperteilchen dispergiert sind. Das weiter wirksame Emissionsverhalten der erfindungsgemäß
verwendeten Leuchtstoffe, verglichen mit den konventionellen Leuchtstoffen, gestattet es, eine Markierungstinte
anzuwenden, die nur 1—5 Gew.-% Leuchtstoff in der Beschichtungszusammensetzung
enthält. Dementsprechend zeigte eine solche Tinte eine vergleichbare Emissionshelligkeit gegenüber Tinten, die
15 — 35 Gew.-% eines konventionellen, mit Mangan
ei aktivierten Calciumsilikatleuchtstoffes enthielt. Als eine
zusätzliche erwünschte Eigenschaft der erfindungsgemäß verwendeten Leuchtstoffe, verglichen mit konventionellen
Leuchtstoffen, kann aufgrund der Figur
festgestellt werden, daß die Speklralemission in Form
scharfer Linien erfolgt, die eine bessere Unterscheidung
der Leuchtstoffemission durch Photoleiter gestattet.
Die Erfindung wird im folgenden durch Beispiele näher erläutert:
Eine transparente Tinte kann unter Verwendung der erfindungsgemäß eingesetzten Leuchtstoffe die folgende
Zusammensetzung aufweisen:
Ingredicnten
Gewicht (g)
10gew.-%ige wäßrige Eu-haltige
Natriumpolywolf ramatlösung
33°/oige Rot-Pigment-Dispersion
Natriumpolywolf ramatlösung
33°/oige Rot-Pigment-Dispersion
22,9
10,9
10,9
100,0
10
Ingredienten
Gewicht (g) Beispiel IM
Eine blaue Markierungstinte, die eine Emission zeigte, die vergleichbar war der in den vorherigen Beispielen
beschriebenen, konnte mit der folgenden Zusammensetzung erhalten werden:
Äthylen/Acrylsäure-
Copolymer- Dispersion
Monoälhanolamin
50% Kolophoniumester
in Isopropanol
Entschäumer
Äther/Alkohol-Lösungsinittel
10gew.-%ige wäßrige Eu-haltige
Natriumpolywolframatlösung
42,1 1,8
12,0
1,5
17,3
25,3 100,0
15
Bei Anregung mit einer Strahlung von 2537 Ä zeigte die obige trockene Beschichtung eine Anstiegszeit bis
zur Emission von weniger als 1 Mikrosekunde, verglichen mit einer Anstiegszeit von etwa 32
Millisekunden für den oben beschriebenen konventionellen Calciumsilikat-Leuchtstoff.
Beispiel Ii
Vergleichbare Ergebnisse wurden mit einer Markierungstinte erhalten, die ein Rotpigment enthielt und die
folgende Zusammensetzung hatte:
25
Ingredienten | Gewicht (g) |
Äthylen/Acrylsäure- | |
Copolymer-Dispersion | 23.4 |
Monoäthanolamin | 1,6 |
50% Kolophoniumester | |
in Isopropanol | 12,7 |
Entschäumer | 0,9 |
Äther/AIkohol-Lösungsmiltel | 31,6 |
10gew.-%ige wäßrige Eu-haltige | |
Natriumpolywolframatlösung | 20,7 |
42% Blau-Pigment-Dispersion | 8,3 |
Harnstoff | 0,7 |
100,0
Ingredienten
Äthylen/Acrylsäure-
Copolymer-Dispersion
Harnstoff
Äther/Alkohol-Lösungsmittel
Entschäumer
Monoäthanolamin
50% Kolophoniumester
in Isopropanol
Aufgrund der vorgenannten Beschreibung wird klar, daß eine verbesserte Verwendung für Leuchtstoffe mit
Phosphoreszenz-Eigenschaft geschaffen wurde, die allgemein brauchbar sind, besonders in Photonachweis-Anwendungen.
Gleichermaßen ergibt sich aus der vorgenannten Beschreibung, daß die gleichen Arten von
Photonachweissystemen eingesetzt werden können, um
Papiergeld und Bankchecks zu sortieren, wenn man die Gewicht (g) erfindungsgemäß verwendeten Leuchtstoffe benutzt.
Die Dispersion der erfindungsgemäß verwendeten
Leuchtstoffe in anderen flüssigen Medien ist ebenfalls
35,4 40 ins Auge gefaßt. Die erfindungsgemäß verwendeten
0,7 Leuchtstoffe können auch von anderen Ausgangsmate-
20,9 rialien aus, als den hier beschriebenen, hergestellt
1,2 werden und die Photonachweissysieme, die solche
Leuchtstoffe benutzen, können auch eine andere Konfiguration aufweisen, in Abhängigkeit von den im
einzelnen zu lösenden Aufgaben.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verwendung von wasserlöslichen Alkalimetallpolywolframat-Leuchtstoffkristallen
der allgemeinen Formel
M7EuWi0O3S · x H2O
worin M ein Alkalimetallion und χ eine ganze Zahl von O bis 24 ist, für eine phosphoreszierende
Markierungslinie.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetallion Natrium
oder Kalium ist
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff als eine flüssige
Dispersion in der Markierungstinte enthalten ist
4. Verwendung nach Anspruch 1 oder 3, dsdurch gekennzeichnet daß der Leuchtstoff in einer Menge
von etwa 1 bis 5 Gew.-% in der Markierungstinte enthalten ist
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