DE2446038B2 - Amorphe gefällte Kieselsäure - Google Patents

Description

Gegenstand der Erfindung ist die in den vorstehenden Patentansprüchen naher bezeichnete amorphe gefällte Kieselsäure als Pigment, die durch gleichzeitige Einführung einer Lösung eines Alkalisilicats und einer Säure, wie Schwefelsäure, Salpetersäure oder Salzsäure, in ein wäßriges Medium, welches ein Salz oder einen Elektrolyt enthält, erhalten wird. Der pH-Wert des wäßrigen Mediums wird zuvor auf den Fällungs-pH-Wert des Pigments eingestellt. Der Elektrolyt ist ein Natrium-, Kalium- oder Lilhiiimsalz der für die Ausfällung des Silicats angewandten Säure. Säure- und Silicatlösungen werden dem Medium mit solcher Geschwindigkeit zugeführt, daß der Fällungs-pH-Wert praktisch konstant bleibt. Die erfindungsgemällen Kieselsäure-Pigmente zeichnen sich durch ihre hohe Scheiierwirkung und eine, hochwertigen als Poliermittel in Zahnpasten verwendeten Phosphaten entsprechende relative Reinigungsfähigkeit und schließlich durch eine bessere Verträglichkeit mit den Fluoriden aus, als sie diese Phosphate aufweisen.

Es ist bekannt, Pigmente auf Basis ausgefällter Kieselsäuren durch Ansäuern von Silicatlösungen mit einer Säure, wie Schwefelsäure oder Salzsäure (I)S-PS il 10606 und $5 82 J79) herzustellen und daß die Eigenschaften derartiger Kieselsäuren von den speziellen Reaktionsbedingungen wie Fällungs-pH-Wert und Reaktionsteniperatur abhängen. Sie werden Silicatlösung und Säure gleichzeitig gemäß der DE-PS 9 66 985 in eine vorgelegte NaCI-Lösung bei konstant gehaltenem pH-Wert von z. B. 8,5 oder 5 und gemäß der US-PS J2 J5 JJl in eine vorgelegte Silicatlösung gegeben. Im letzteren Falle wird der Fällungs-pHWert zuvor auf IO bis 11,5 eingestellt, aber nicht konstant gehalten. Die bekannten Pigmente zeichnen sich durch eine hohe Struktur, einen hohen Feuchtigkeitsgehalt des Filterkuchen, eine hohe öladsorption, öl/ahl, oder Olaufnahine, geringe Sclileifwiikling oder Valley-Abrieb/.ihl, hohe spezifische Oberfläche und geringes Schütlgewichtvonz. B. 0,22 bis O₁Jl g/cm'(I.e. DE-PS) aus.

Aufgrund dieser Eigenschaften, insbesondere der hohen öladsorption und spezifischen Oberfläche, werden derartige Pigmente in großem Umfang als Füllstoffe für Kautschuk und Papier oder als Konditionierungsmittel angewandt.

Der hohe Wassergehalt des Filterkuchens ist unvorteilhaft, da damit die Filtrier- und Trockenzeiten zunehmen und entsprechend die Einstandskosten des Fertigproduktes ansteigen. Bei den obigen bekannten Verfahren zur Herstellung von Kieselsäure-Pigmenten beträgt der Feuchtigkeitsgehalt des Filterkuchens etwa 82%; das bedeutet, daß man aus 100 feilen nassen Kuchen nur 18 Teile trockenes Pigment gewinnen kann.

Die geringe Scheiierwirkung der bekannten Kieselsäure-Pigmente macht diese für viele Anwendungsgebiete ungeeignet. So sind bekanntlich übliche ausgefällte Kieselsäuren als Schleif- oder Poliermittel in Zahnpasten und dergleichen ungeeignet (DFM¹S 9 74 ')58, 1"RPS Il 10627, CiB-PS 995 }5I, CHPS 2 8OÜ71. USPS 52 50 680). Schließlich ist auch bekannt, daß amorphe Kieselsäuren, wie ausgefällte Kieselsäuren, pyrogeue Kieselsäuren und Aerogele für die Zahnpflege aufgrund ihrer geringen Korngröße und der Leichtigkeit, mit welcher sie in noch kleinere Teilchen zerfallen, ungeeignet sind, da die Reinigungswirkung gering ist.

Die Hauptaufgabe von Poliermitteln in Zahnpasten ist die Entfernung von Verfärbungen, l.ebensmittelresten und Baktericnaiisainmlungen von der Zahnfläche. Im Idealfall sollte das Poliermittel maximale Reinigungswirkung bei annehmbarer Schleifwirkung besitzen und mit den anderen Bestandteilen der Zahnpasten in Mengen von etwa 15 bis zu 50% verträglich sein. Bekannte Poliermittel sind Aluminiumoxid, wärmehärtemle Harze wie Melaminformaldehyd-Harze, Zirkon und verschiedene Phosphate wie /i-Tricalciuinorthophosphat (US-PS 31 69 096, JJ 59 170 und J4 42 604).

Die erfindungsgemäße feine ausgefällte Kieselsäure kann nun aufgrund ihrer Eigenschaften als Schleif- und Poliermittel in Zahnpasten eingesetzt werden. Sie zeichnet sich durch hohe Scheuerwirkung aus und ist hinsichtlich der Verträglichkeit mit den Fluoriden und der Reinigungsfähigkeit obigen Phosphaten überlegen. Weitere Vorteile sind die geringe Struktur und das hohe Schüttgewicht.

Als »Struktur« wird hier die Fähigkeit der Kieselsäure, Wasser im Filterkuchen festzuhalten bezeichnet. Wie erwähnt liegt der Wassergehalt des Filterkuchen von in üblicher Weise ausgefällten Kieselsäuren in der Größenordnung von 75 bis 85%.

Solche Kieselsäuren kennzeichnet man daher als »mit hoher Struktur«. Pigmente mit weniger als 75%, vorzugsweise etwa ^r>0 bis 70% Wasser im Filterkuchen werden als Kieselsäuren »niederer Struktur« bezeichnet.

Es ist überraschend, daß durch geringfügige Änderungen an sich bekannter Verfahrensmaßnahinen bei der Herstellung von gefällten Kieselsäuren erfindungsgemäß nun Produkte mit vom Stand der Technik stark verschiedenen Eigenschaften erhalten werden.

Zur Herstellung der erfindungsgemäßen gefällten Kieselsäure wird zunächst im Reaktor Wasser vorgelegt, der Elektrolyt zugesetzt und der pH-Wert auf den in Aussicht genommenen Fällungs-pH-Wert eingestellt. Dieser soll zwischen 8 und 10,4 liegen. Dann werden wäßrige Lösungen der Säure und des Silicats gleich/eilg derart um! mit solcher Geschwindigkeit /!!geführt, d.ili

die Ausfällung in dem vorbestimmten, konstanten pH-Wert-Bereich stattfindet. Nach vollständiger Ausfällung des Pigments — unabhängig von dem in Aussicht genommenen Anwendungszweck des Pigments — kann der pH-Wert beispielsweise mit einer Säure herabgesetzt werden.

Durch diese Abfolge der Verfahrensmaßnahmen unterscheidet sich die Herstellung der erfindungsgemäßen gefällten Kieselsäure nkht nur vom Stand der Technik, sondern auch von dein Verfahren eines älteren Vorschlags gemäß DE-OS 2.144 )16. Bei diesem wird der Alkalisilicatlösung zum Zwecke der Prepolymerisation vor dem Ansäuern ein Alkali- oder Erdalkalisalz oder Elektrolyt zugesetzt, dann wird diese Silicatlösung auf J8 bis 9i"C, vorzugsweise etwa 65 bis 77⁰C erwärmt; dann erst wird Schwefelsäure bis zur vollständigen Ausfällung des Silicats zugegeben. Die Ausfällung .findet hier bei einem pH-Wert zwischen etwa 6,5 und 11 statt. Am Ende der Ausfällung wird vorzugsweise Saure im Überschul) zugeführt, um den pH-Wert der Pigmentaufschlämmung auf etwa 5,5 bis 6,5 zu bringen. Nach dem Filtrieren und Trocknen des Pigments erhält man ein Produkt, das zwar auch schon hohe Scheuerfähigkeit besitzt und sich in Zahnpflegemitteln anwenden läßt.

Die erfindungsgeniäß hergestellte Kieselsäure weist aber zusätzlich noch eine überraschend deutlich verbesserte Reinigungswirkung auf, die gleich ist derjenigen von hochwertigen Phosphaten als Poliermittel in Zahnpasten. Zudem sind die erfindungsgemäßen Produkte hinsichtlich der Fliioridverträglichkeit (d. h. Fluorid verfügbar in löslicher Form) den bekannten Phosphaten, wie Calcium-pyrophosphat überlegen und weisen nicht dessen Nachteile auf.

Alkalisulfat im Sinne der Beschreibung sind alle üblichen Formen von Alkalisilicate!!, wie Metasilicate und Disilicate; wasserlösliches Kalium- und Natriumsilicate sind besonders vorteilhaft. Wegen der Billigkeit werden Natriunisilicate bevorzugt. Natriuinsilicate sind mit einem Molverhältnis Si(VNaX) zwischen etwa I : 1 bis 4 :1 handelsüblich. Natritinisilicallösungeti sind je nach dem Verhältnis SiOi/NaiO mehr oder weniger polymerisiert. So liegt beispielsweise in einer Natriuminetasilicatlösung mit einem Molverhältnis von I : 1 das Silicat größtenteils monomer vor, während in einer Wasserglaslösung mit einem Molverhältnis von J₁J: 1 neben monomeren auch polymeres Silicat enthalten ist. Mit steigendem Molverhältnis Si(VNa>O steigt auch das Verhältnis von polymeren zu monomeren Silicationen. Zweckinäßigerweise wendet man teilpolymerisierte Alkalisilicatiösungen mit einem Verhältnis Si(VX (X = Natrium, Kalium, Lithium) von 2 zu 1 bis J,5 zu 1 an. Bevorzugt wird nach der Erfindung ein Silicat mit einem Verhältnis Si(VNa₂O zwischen etwa 2 : I und J₁J : I, insbesondere etwa 2 : 1 bis 2,8 : 1.

Besonders vorteilhafte Ergebnisse erhält man, wenn man die Silicatlösung vor der gleichzeitigen Einspeisung mit der Säure in das elektrolythaltige Medium noch mit einem Sulfat oder einem anderen Elektrolyten versetzt, d. h. im Sinne des älteren Vorschlags prepolymerisiert. Hierzu wird das Salz einfach mit der Silicatlösung gemischt oder es wird das Produkt der Umsetzung von Kieselsäure mit einem Hydroxid in Gegenwart eines Sulfats verwendet.

Die starken Mineralsäuren, Schwefel-, Salpeter- oder Salzsäure, werden als verdünnte Lösungen eingesetzt und enthalten etwa IO bis 25Gew.-% Säure; die SilicatlösuiiK hat eine Konzentralion von etwa 120 bis JOO g/l.

Als Elektrolyt wird das Natrium-, Kalium- oder Lithiumsalz der eingesetzten Säure vorgelegt. Wird mit Natriumsilicat und Schwefelsäure gearbeitet, so ist der -, bevorzugte Elektrolyt Natriumsulfat. Werden Salzsäure und Natriumsilicat angewandt, so ist der bevorzugte Elektrolyt Natriumchlorid.

Die Elektrolytmenge sollte J bis 15 Gew.·%, bezogen

auf das Gewicht des vorgelegten Wassers, ausmachen.

in Die Fällungstemperatur ist nicht kritisch und kann wie üblich sein. Bevorzugt erwärmt man das Medium auf 38 bis 9.5°C vor Zugabe der Reaktionskomponenten.

Für das Verfahren benötigt man keine speziellen Einrichtungen. Das Reaktionsgefäß sollte beheizbar π (ζ. B. mit Dampfmantel versehen) und mit Rührvorrichtungen ausgestattet sein, damit örtliche hohe Konzentrationen der Reaktionspartner vermieden werden. Zweckmäßigerweise werden die Reaktionspartner sofort und insgesamt in möglichst weitgehendem Maße _>» zusammengebracht, um optimale Homogenität des Pigments zu erreichen; dazu werden Vorratsbehälter für die Reaktionspartner mit Dosiereinrichtungen vorgesehen. Aus dem Reaktionsgefäß gelangt die Pigmentaufschlämmung auf ein übliches Filter, dort wird das _>-, Pigment ausgewaschen und getrocknet.

Eine Zahnpaste unter Verwendung der erfindungsgemäßen Pigmente kann noch l'euchthaltemittei und Bindemittel enthalten, um ihr eine glatte Struktur und ein gutes Fließvernxigen lu verleihen. Als Träger eignet in sich zum Beispiel Glycerin, Sorbit, Maisquellstärke oder Glukose. Als Bindemittel kann man Traganthgummi oder Natriumcaiboxymethylcelliilose anwenden (US-PS 29 94 642 und F> J8 2J0).

Die Erfindung wird an folgenden Beispielen erläutert. r>

Beispiel I

Zu 581 Wasser vv linien in einem 0,7hm¹ fassenden ReaktionsgefäD trockenes Natriumsulfat in solcher

id Menge zugesetzt, daß dieses Rcaktioiismcdium eine Natriiimsulfatkonzeiitration von 10% .nifwies. Der pH-Wert des Reaktionsinediums wurde durch Zugabe von Natriumsilicat auf^l) eingestellt. Es winde dann auf 65°C erwärmt und bei Aufrcchlerhaltung des Fallungs-

Ii pH-Werts von 9 eine N.itriumsilieatlösum· (SiO./N.ijO 2,5 : 1,240 g/l) und eine ll,4%ige .Schwelelsäure mit einer Geschwindigkeit von /¹Jf) bzw lUcm'/min eingeführt Die Natriunisilieatlösuiig enthielt 7% Natriumsulfat. Nach JO min war die Ausfällung beendet. Es

in wurde noch überschüssige Säure bis zu einem pH-Wert von 5,4 der Pigment.iufschläminiing zugefügt, diese 20 min bei 77⁰C gehalten, dann abfiltrierl, der Filterkuchen gewaschen, das Pigment getrm knet und in üblicher Weise aufgemahlen.

r> Der Filterkuchen hatte einen Wassergehalt von ^r>l%. Das Pigment hatte eine spezifisihe Obeill.khe von 17Jm-Vg, ein Schüttgewicht von >70^;'ιιγ und eine Scheuerfähigkeit von /0,2 (mg Drahtveiliisi). Die relative Reinigungswirkung betrug KX) und entsprach

ω) damit dem Phosphat als Poliermittel n.ich IIS-PS JJ 59 170. Die Fluoridstabilität war besser.

Beispiel 1

In Abwandlung des Beispiels I betrug die Fälltempchi ratur 80⁰C und der pH-Wert 10. Der Pigiiientschlamm wurde in diesem Fall bei') J" C gehalten.

Die Eigenschaften des erhaltenen Pignuiils entsprachen im wesentlichen denen aus Beispiel ι

Ii c i s ρ i c ! 3

Beispiel 1 wurde dahin abgewandelt, daß die Temperatur der Fällung 85"C und die Temperatur für die Alterung der Pigmentaufschlämmung 93°C betrugen. Auch hier entsprach das Pigment im wesentlichen dem des Heispiels 1.

II c i s ρ i c 1 4

Es wurde eine Versuchsreihe im Sinne des Beispiels 1 durchgeführt und dabei der Fällungs-pH-Wert zwischen 8 und 10,4 variiert (wobei der pH-Wert jedoch bei jedem Versuch bei dem vorbestimmten Wert gehalten wurde).

Die Ergebnisse waren im wesentlichen die gleichen mit Ausnahme, daß festgestellt werden konnte, daß man die Pigmcnteigenschaflcn innerhalb bestimmter Grenzen durch Variation des pH-Werts einstellen kann. In jedem Fall hatten die Pigmente einen geringen Wassergehalt des Filterkuchens, eine niedere Struktur, eine relativ niedere Ölaufnahmc und höhere Scheuerwirkung gegenüber einer vergleichsweise untersuchten, auf übliche Weise ausgefällte Kieselsäure (148 g/l Natriumsulfat mit ll,4%iger Schwefelsäure), die Scheuerwirkung des Vergleichspigments betrug 2,5, wohingegen die erfindungsgemäßen Pigmente bis 167,8 erreichten.

Beispiel 5

Die Maßnahmen des Beispiels 1 wurden wiederholt, jedoch in diesem Fall Salpetersäure, Salzsäure, Essigsäure bzw. Ameisensäure anstelle von Schwefelsäure angewandt. Die entstehenden Pigmente hatten die gleichen Eigenschaften wie nach den Beispielen 1 bis 4. Als Elektrolyt dienten die entsprechenden Säuresalzc (Natriumnitrat, -e hlorid usw.).

Ii e i s ρ i e I (>

Die Maßnahmen des Beispiels 1 wurden wiederholt iintci- Variation des Molverhältnisses der Silicatlösung Si(VNii>() zwischen 1:1 und 3:1. Die Ergebnisse waren im allgemeinen die gleichen, wie bei Beispiel 1 bis 5 mit Ausnahme, daß festgestellt werden kann, daß die Alkalisilicate mit einem Molverhiiltnis zwischen etwa 2 : 1 und 2,8 : 1 überladende Eigenschaften ergeben.

Ii c i s ρ i ν I 7

In diesi'i Versuchsreihe wurden die Salzmengen (Elektrolyt) variiert und zwar von 3 bis 15Gcw.-% mit

Abständen von jeweils etwa 5%. Auch hier erhielt man im wesentlichen die gleichen Ergebnisse.

Beispiel 8

Die Maßnahmen des Beispiels 1 wurden wiederholt, jedoch mit einer Natriumsilicatlösung ohne vorheriger Sulfatzugabe. Es wurde festgestellt, daß die Scheuerfähigkeit gegenüber dem Vcrglcichsprodukt aus Beispiel 4 relativ hoch, jedoch die Reinigungswirkung gegenüber dem Beispiel 1 nur 85 betrug.

Aus obigen Beispielen gehl hervor, daß das erfindungsgemäße Verfahren zu Kieselsäurepigmenten führt, deren Filterkuchen geringeren Wassergehalt besitzen und die eine niedere Struktur, niedere ölaufnahme, höhere Dichte und höhere Scheuerwirkung gegenüber üblichen Produkten zeigen. Darübcrhinaus war überraschenderweise die Rcinigungswirkung der erfindungsgemäß erhaltenen Produkte sehr hoch und zumindest gleichwertig mit den bekannten Phosphaten bei Anwendung in Zahnpasten. Die Reinigungswirkung war auch etwa 50% höher als bei Produkten nach dein älteren Vorschlag, wohingegen die Scheuerwirkung in etwa gleich war.

Die Herstellung der Kieselsäurepigmente nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist billiger als nach den bekannten Verfahren. In erster Linie beruht dies auf dem mittleren Wassergehalt des Filterkuchens, der bei den Beispielen 1 bis 8 bei etwa 53% gegenüber 82% bei den bekannten Verfahren beträgt. Dies bedeutet, daß man auf 100 Teilen Filterkuchen 44 Teile trockenes Pigment erhalten kann. Die Ausbeute an Pigment ist daher erfindungsgemäß um 29 Teile höher oder beträgt etwa 160% gegenüber dem Stand der Technik. Bemerkenswert bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist auch die leichte und schnellere Trocknung und Filtration und die damit verbundene Herabsetzung der Prozeßkosten.

Der Brechungsindex der Pigmente kann durch Zugabe weiterer Elemente wie Aluminium oder Magnesium (nach dem alleren Vorschlag) eingestellt werden, damit man auf diese Weise ein Poliermittel für durchsichtige oder durchscheinende Zahnpasten erhält. Für diesen Fall wird der Säure noch eine l/>sung dieses Zusatzelcmentes zum Beispiel Aluminiumsulfat, zugesetzt und dann für die Ausfällung des Alkalisilicats herangezogen.

Tabelle

I) 1

I! 2

UJ

Wassergehalt des I ihci-	51	50	113	Η2
kuchetis, %
Spez. Oberfläche, ni-Vj·	173	335	138	150
Schüttgew, kg/m1	540	525	715	171
Scheueiwirkung, mg/Diiiht	70,2	30,1	167,8	2,5
Ölaufnahmc, cmVlOO j;	65	84	50	211
Mittl. Körnung, μιη	12	8	18
Siebanalysc, %
<30 μηι	94	96	94
<20 μιη	82	88	76
< 15 μ in	68	81	57
< 10 μηι	39	59	39
<5 μηι	15	33	18
<3 μιη	9	25	10
< 1 μηι	1	4	2
') 14« ι·/Ι Natriiiiiisilii-;ii -I 11.4",Ίιί	it SiJiItι-. l-lnd-nH-Wrrt S.5.

Beispiel 9

Beispiel 1 wurde dahingehend abgewandelt, daß die Ausfällung bei 82⁰C vorgenommen und die Pigmentaufschlämmung bei 94° C gehalten wurde. Die Eigenschaften des Pigments entsprachen im wesentlichen denen des Beispiels 3.

Beispiel 10

Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch ein AusfällungspH-Wert von 10 eingestellt. Die Eigenschaften sind in der folgenden Tabelle 2 zusammengestellt.

Beispiel 11

Während 4 min wurde in das Reaktionsmedium mit einer Temperatur von 65⁰C Silicat eingerührt. Die Säure wurde langsam zugesetzt bis auf einen pH-Wert von 10. Nun wurden gleichzeitig Säure- und Silicatlösung bei Aufrechterhaltung der Temperatur eingeführt. Die Silicatzugabe wurde nach 27 min abgebrochen, jedoch Säure noch zugegeben bis auf einen pH-Wert der Pigmentaufschlämmung von 5,8. Die Aufarbeitung der Aufschlämmung geschah nach Beispiel 1.

Beispiel 12

4 min wurde in das Reaktionsmedium Natriumsilicat eingeführt und anschließend nach Unterbrechung der Silicatzufuhr mit Säure ein pH-Wert von 9 eingestellt. Die Reaktionstemperatur betrug wieder 65⁰C. Die gleichzeitige Zugabe von Silicatlösung und Säure erfolgte während 35 min. Dann wurde die Zugabe von Silicatlösung beendet und Säure noch bis zu einem pH-Wert der Pigmentaufschlämmung von 5,5 zugesetzt. Sie wurde dann 20 min bei 77°C gehalten und wie oben aufgearbeitet.

Bei diesem und den folgenden Beispielen betrug die Silicatzugabe insgesamt 39 min.

Beispiel 13

Das Beispiel 12 wurde dahingehend abgewandelt, daß der pH-Wert auf 10 Eingestellt wurde.

Beispiel 14

In Abwandlung des Beispiels 12 wurde diesmal der pH-Wert bei 9 und die Temperatur bei 82°C gehalten.

Beispiel 15

Das Beispiel 12 wurde dahingehend abgewandelt, daß bei einer Temperatur von 82⁰C der pH-Wert 10 betrug. Die Pigmentaufschlämmung wurde 20 min bei 93⁰C gehalten.

Tabelle II	BIO	B 11	B 12	B 13	B 14	B 15
	45	57	60	61	51	51
Wassergehalt des Filter
kuchens, %	147	84	241	269	31	207
Spez. Oberfläche, m2/g	655	465	430	460	590	645
Schüttgewicht, kg/m3	118,5	10,1	10,7	16,4	42,8	52,8
Scheuerwirkung, mg/Draht	58	98	99	108	81	68
Ölaufnahme, cmVIOO g	11	11	8	7,5	13	12,5
Mittl. Körnung, μπι
Siebanalyse, %	95	91	95	97	88	90
<30 μΐη	82	78	92	94	71	77
<20 μιη	68	65	83	90	58	62
< 15 μΐη	43	45	60	67	39	39
<10 μττι	30	21	35	36	21	18
<5μηι	15	11	21	23	Π	12
<3 μιη	3	2	5	3	3	1
<1 μπι

Aus obigen Beispielen ergibt sich, daß der erfindungsgemäß erhaltene Filterkuchen geringeren Wassergehalt hat, also die Struktur niederer ist. Die Pigmente haben geringere ölaufnahme, höhere Schüttgewichte bzw. Dichte und höhere Scheuerwirkung als in üblicher Weise ausgefällte Kieselsäuren, wobei jedoch die spezifische Oberfläche in einem weiten Bereich schwankt, nämlich zwischen 30 und 340 nv^!/g.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Amorphe ausgefüllte Kieselsäure als Pigment, insbesondere als Poliermittel für Zahnpflegemittel mit einer spezifischen Oberfläche von JO bis 340 m-Vg, einer Abriebzahl zwischen 10 und 168 mg, einem Schüttgewicht von zumindest 4 g/cm¹ und einer Ölzahl unter 110 cm VlOO g, die nicht mehr als 75% Wasser im Filterkuchen zurückhält und erhalten worden ist durch gleichzeitige Zugabe von Alkalisilicatlösung und Säure in einen vorgelegten wäßrigen Elektrolyten unter Konstanthaltung des pH-Wertes sowie Abfiltrieren, Auswaschen und Trocknen des erhaltenen Pigmentes, dadurch gekennzeichnet, daß man 10 bis 25 gew.-%ige Schwefelsäure, Salptersätire oder Salzsäure, Alkalisilicatlösung mit einer Konzentration von 120 bis JOO g/l und eine J bis 15 gew.-'Vbige Natrium-, Kalium- oder Lithiumsalzlösung der angewandten Säure verwendet hat, die auf einen pH-Wert im Bereich von 8 bis 10,4 eingestellt worden ist.

2. Kieselsäure nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zu ihrer Herstellung ein Alkalisulfat mit einem Molverhältnis SiOj zu XjO (X = Natrium, Kalium oder Lithium) von 2:1 bis J,5 : 1 verwendet hat.