DE2443718B2 - Verfahren zum auftragen eines antireflexionsfilms auf die oberflaeche eines optischen koerpers - Google Patents

Verfahren zum auftragen eines antireflexionsfilms auf die oberflaeche eines optischen koerpers

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auftragen eines Antireflexionsfilms aus mehreren Schichten mit abwechselnd niedrigen und hohen Brechungsindizes auf die Oberfläche eines optischen Körpers oder Substrats, wodurch ein fester und haltbarer Antireflexionsfilm erhalten wird.
Es ist bekannt, auf einem durchsichtigen optischen Material oder Körper (im folgenden der Kürze halber als »Substrat« bezeichnet) durch Aufdampfen im Vakuum einen Antireflexionsfilm auszubilden. So wurde beispielsweise bereits eine entsprechende Substratoberfläche im Vakuum mit einem einzelnen MgF2-FiIm als Antireflexionsfilm bedampft. Sofern nicht die Substratoberfläche gründlich gesäubert und zur vollständigen Entfernung von Feuchtigkeitsspuren und organischen Verunreinigungen von der Oberfläche im Vakuum auf eine Temperatur von 150 bis 35O0C erhitzt worden ist, lassen sich nach den üblichen Vakuumbedampfungsverfahren jedoch keine akzeptablen Antireflexionsfilme ausbilden. Sofern nach den üblichen Vakuumbedampfungsverfahren wider Erwarten ein akzeptabler Antireflexionsfilm gebildet wird, ist dieser jedoch nicht gut haltbar. Ein weiterer Nachteil der bekannten Verfahren besteht darin, daß das Substrat auf Temperaturen von höher als 150°C erhitzt werden muß. Bei solchen Temperaturen kommt es in der Regel zu einer Materialänderung. Im Falle, daß ein Kunstharzsubstrat oder ein polarisierendes Substrat aus Glasschichten mit einem dazwischenliegenden hochmolekularen Film nach den bekannten Vakuumbedampfungsverfahren beschichtet werden soll, kommt es insbesondere zu einer physikalischen Verformung und zu einer Beeinträchtigung der Lichtdurchlässigkeit.
Ferner ist aus der GB-PS 11 06 066 ein optischer Gegenstand und ein Verfahren zu seiner Herstellung bekannt, bei dem auf ein Substrat allerdings vier Schichten aufgebracht werden, deren äußere SiO ist, die aber gegebenenfalls zu ihrem Schutz nach außen hin eine fünfte Schicht, z. B. aus AI2O3 oder SiO2, trägt. Diese Schichten sind ferner als Schichten mit verhältnismäßig niederen Bt echungsindizes mit Schichten mit verhältnismäßig hohen Brechungsindizes auf dem Substrat kombiniert, so daß eine vergleichsweise komplexe Schichtstruktur mit besonderen optischen Eigenschaften vorliegt.
Der Erfindung lag somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum einfachen Auftragen eines vergleichsweise einfachen, festen und dauerhaften bzw. haltbaren Antireflexionsfilms auf einem Glas- oder Kunstharzsubstrat bei Temperaturen unterhalb 1200C anzugeben, bei dessen Durchführung die Lichtdurchlässigkeit, das Ausgangrmaterial und die Gestalt des Substrats nicht beeinträchtigt werden.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren zum Auftragen eines Antireflexionsfilms aus mehreren Schichten mit abwechselnd niedrigen und hohen Brechungsindizes auf die Oberfläche eines optischen Körpers oder Substrats, das sich dadurch auszeichnet, daß man die Oberfläche des optischen Körpers in einer ersten Stufe mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 150 nm/min mit einem Siliziumoxid(SiO)film einer Dicke von λ/2 (Wellenlänge λ = 500 bis 550 nm) vakuumbedampft, wobei sich der optische Körper in einer Vakuumkammer mit einem Vakuum von 5 bis 10~5 bis 8 χ 10~6 Torr befindet und auf einer Temperatur von 20 bis 120°C gehalten wird, und daß man den gebildeten SiO-FiIm in einer zweiten Stufe mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 40 nm/min mit einem Siliziumdioxid(SiO2)film einer Dicke von λ/4 (λ = 500 bis 550 nm) vakuumbedampft, wobei entsprechende Temperaturen wie in der ersten Stufe eingehalten werden und das Vakuum auf 2 χ 10~4 bis 7 χ 10~5 Torr geändert wird, oder daß man die Oberfläche des optischen Körpers in einer ersten Stufe mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 40 nm/min mit einem Siliziumdioxid(SiO2)film einer Dicke von (2,1/4)λ (Wellenlänge λ = 500 bis 550 nm) vakuumbedampft, wobei sich der optische Körper in einer Vakuumkammer mit einem Vakuum von 2 χ 10-4 bis 7 χ 10~5 Torr befindet und auf einer Temperatur von 20 bis 120°C gehalten wird, daß man den gebildeten 5iliziumdioxid(Si02)film in einer zweiten Stufe mit einer
Geschwindigkeit von 50 bis 150nm/min mit einem Siliziumoxid(SiO)film einer Dicke von (0,27/4μ (λ = 500 bis 550 nm) vakuumbedampft, wobei entsprechende Temperaturen wie in der ersten Stuft eingehalten werden und das Vakuum auf 5 χ 10~5 bis 8 χ ΙΟ"6 Torr geändert wird, und daß man den in der zweiten Stufe gebildeten Siliziumoxid(SiO)fiIm in einer dritten Stufe mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 40iim/min mit einem Siliziumdioxid(SiO2)film einer Dicke von (2,1/4)λ (λ = 500 bis 550 nm) vakuumbedampft, wobei entsprechende Temperaturen eingehalten werden und das Vakuum auf 2 χ 10—'bis 7 χ 10"5 Torr geändert wird.
Es zeigte sich nämlich, daß sich Siliziumoxid im Vakuum selbst bei niedriger Temperatur (100° C) auf der Oberfläche eines Substrats, insbesondere eines nicht auf hohe Temperaturen erhitzbaren Kunstharzsubstrats, abscheiden läßt und dabei einen festen und gleichmäßigen Film bildet, und daß ferner im Falle, daß die Vakuumbedampfung unter bestimmten Bedingungen durchgeführt wird, S1O2 einen stabilen Film mii zu geringem Brechungsindex und SiO einen stabilen Film mit großem Brechungsindex bildet.
Folglich erhält man ohne weiteres einen haltbaren Antireflexionsfilm durch Vakuumbedampfen einer Substratoberfläche mit SiO2- und SiO-Filmen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnungen näher erläutert. Im einzelnen zeigt
F i g. 1 einen Querschnitt (in vergrößertem Maßstab) eines erfindungsgemäß aufgetragenen, zweischichtigen Antireflexionsfilms,
F i g. 2 einen Querschnitt (in vergrößertem Maßstab) eines erfindungsgemäß aufgetragenen dreischichtigen Antireflexionsfilms und
F i g. 3 eine vergleichsweise graphische Darstellung der Einflüsse eines erfindungsgemäß aufgetragenen Antireflexionsfilms und eines in üblicher bekannter Weise aufgetragenen Antireflexionsfilms.
Bei der Herstellung des in F i g. 1 dargestellten, erfindungsgemäß beschichteten optischen Körpers wird ein in einer Vakuumkammer, in der ein hohes Vakuum von 5xlO~5 bis 8x10-6 Torr herrscht, befindliches Substrat 1 bis zu einer Temperatur von 20 bis 120° C erwärmt bzw. erhitzt und die Oberfläche des Substrats 1 mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 150nm/min mit Siliziurnoxid (SiO) bis zu einer Dicke von (1/4) oder (1/2μ (Wellenlänge λ = 500 bis 550 nm) vakuumbedampft, wobei ein dünner Film 2 mit großem Brechungsindex {nd= 1,52 bis 1,80) erhalten wird.
Hierauf wird das Vakuum in der Vakuumkammer, in der das Substrat 1 bei einer Temperatur von 20 bis 120°CgehaIten wird, auf bis zu2x 10-4bis7x 10-5Torr gesenkt und der dünne Film 2 mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 40 nm/min bis zu einer Dicke von A.V- (λ = 500 bis 550 nm) mit Siliziumdioxid (S1O2) vakuumbedampft, wobei ein dünner Film 3 mit einem kleinen Brechungsindex (nd= 1,46) erhalten wird. Insgesamt wird hierbei ein aus dünnen Filmen 2 und 3 auf der Oberfläche des Substrats 1 bestehender Antireflexionsfilm ausgebildet. Es sei darauf hingewiesen, daß weder der dünne Film 2 noch der dünne Film 3 alleine als Antireflexionsfilm zu wirken vermag, lediglich die aufeinanderliegenden dünnen Filme 2 und 3 mit verschiedenen Brechungsindizes können einen wirksamen Antireflexionsfilm bilden.
Bei der Herstellung des in F i g. 2 dargestellten, erfindungsgemäß beschichteten optischen Körpers wird ein in einer Vakuumkammer, in der ein hohes Vakuum von 2 xlO-4 bis 7xlO-5 Torr herrscht, befindliches Substrat 1 bis zu einer Temperatur von 20 bis 120°C erwärmt bzw. erhitzt und bei dieser Temperatur gehalten und die Oberfläche des Substrats 1 mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 40 nm/min bis zu einer Dicke von (2,Ι4/4)λ (λ = 500 bis 550 nm) mit Siliziumdioxid (S1O2) vakuumbedampft, wobei ein dünner Film 2' mit kleinem Brechungsindex (nd— 1,46) gebildet wird. Hierauf wird das Vakuum in der Vakuumkammer, in der das Substrat 1 bei einer Temperatur von 20 bis 120°C gehalten wird, auf bis zu 5χ1Ο~5 bis 8xlO-6 Torr erhöht und der dünne Film 2' mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 150 nm/min bis zu einer Dicke von (0,27/4)λ (λ = 500 bis 550 nm) mit Siliziumoxid (SiO) vakuumbedampft, wobei ein dünner Film 3' mit großem Brechungsindex (nd=\,52 bis 1,80) gebildet wird. Schließlich wird unter denselben Bedampfungsbedingungen, wie sie auch bei der Ausbildung des dünnen Films 2' eingehalten wurden, im Vakuum auf dem dünnen Film "3' Siliziumdioxid (SiO2) bis zu einer Dicke von (2,1/4)λ (λ = 500 bis 550 nm) abgelagert, wobei ein dünner Film 4 mit kleinem Brechungsindex (nd= 1,46) gebildet wird. Auf diese Weise erhält man einen wirksamen Antireflexioiisfilm.
Wie bereits ausgeführt, erfolgt die Vakuumbedampfung, während das Substrat bei niedrigen Temperaturen gehalten wird. Hierbei kommt es zu keinerlei Änderung in der Lichtdurchlässigkeit, des Materials und der Form oder Gestalt des Substrats. Da darüber hinaus sowohl SiO als auch S1O2 auf der Substratoberfläche feste und haltbare dünne Filme ausbilden, läßt sich durch Wahl einer geeigneten Kombination von dünnen SiO- und SiO2-Filmen ein fester und haltbarer Antireflexionsfilm beliebiger (gewünschter) Eigenschaften ausbilden.
Die folgenden Beispiele (und Vergleichsbeispiele) sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel 1
Ein Substrat aus einem handelsüblichen, wärmehärtbaren Kunstharz, z. B. DiäthylenglykolbisaHylcarbonat der Formel
CH2-CH2-O-C-O-CH2-CH=CH2
Vh2-CH2-O-C-O-CH2-CH=CH2
O
wurde in einer Vakuumkammer, in der ein hohes Vakuum von 2 χ 10~5Torr herrschte, auf eine Temperatur von 80°C erwärmt und bei dieser Temperatur gehalten und auf seiner Oberfläche mit einer Geschwindigkeit von 130 nm/min mit Siliziumoxid (SiO) vakuumbedampft, wobei ein Film einer Dicke von λ/4 (Wellenlänge A = 530nm) gebildet wurde. Hierauf wurde in die Vakuumkammer eine geringe Menge Sauerstoff einströmen gelassen, um das Vakuum in der Kammer auf 7 χ 10~5 Torr zu erniedrigen. Während das Substrat bei einer Temperatur von 80° C gehalten wurde, wurde der SiO-FiIm mit einer Geschwindigkeit von 30 nm/min mit Siliziumdioxid (SiO2) vakuumbedampft, wobei ein (SiO2J-FiIm einer Dicke von λ/4 (Wellenlänge λ = 530 nm) gebildet wurde.
Der derart aufgetragene Antireflexionsfilm zeigt den durch die Kurve a von Fig.3 wiedergegebenen Effekt. Kurve a zeigt, daß die Lichtdurchlässigkeit für eine
Wellenlänge von 530 nm sehr hoch, d. h. 99,5%, ist. Ferner geht aus F i g. 3 hervor, daß der durch die Kurve a dargestellte Effekt weit besser ist als der durch die Kurve c wiedergegebene Effekt, der einem Antireflexionsfilm zukommt, welcher in üblicher bekannter Weise durch Vakuumbedampfen eines bei einer Temperatur von 150 bis 350°C gehaltenen Substrats mit einem dünnen MgF2-Film erhalten wurde.
Der in der geschilderten Weise durch Auftragen von SiO und S1O2 erzeugte Antireflexionsfilm entspricht in seiner Härte einer Bleistifthärte von 6 bis 7 H. Diese Härte ist doppelt so groß wie die Härte des Substrats. Der Antireflexionsfilm besitzt gegen Abrieb mit einem Radiergummi eine dreimal so große Härte wie das Substrat.
Andererseits besitzt der in üblicher bekannter Weise ausgebildete MgF2-Antireflexionsfilm eine schlechte Haftung und eine sehr niedrige Oberflächenhärte. Diese ist geringer als eine Bleistifthärte HB. Die Härte des MgF2-Antireflexionsfilms beträgt weniger als ein Zehntel der Härte des erfindungsgemäß ausgebildeten Antireflexionsfilms.
Beispiel 2
25
Ein entsprechendes Substrat, wie es auch bei Beispiel 1 verwendet wurde, wurde in einer Vakuumkammer, in der ein Vakuum von 7 χ 10~5 Torr herrschte, auf eine Temperatur von 80°C erhitzt und auf seiner Oberfläche mit einer Geschwindigkeit von 30 nm/min mit Siliziumdioxid (SiO2) vakuumbedampft, wobei auf der Substratoberfläche ein Film einer Dicke von (2,1 /4)λ (Wellenlänge A = 530nm) ausgebildet wurde. Hierauf wurde das Vakuum in der Vakuumkammer auf 2xiV5 Torr erhöht, während das Substrat bei einerTempei:<ur von 8O0C gehalten und seine Oberfläche mit einer Geschwindigkeit von 130 nm/min mit Siliziumoxid (SiO) vakuumbedampft wurde. Hierbei wurde auf dem SiO2-FiIm ein SiO-FiIm einer Dicke von (0,27/4)A (A = 530 nm) ausgebildet. Schließlich wurde das Vakuum in der Vakuumkammer auf 7xlO-5 Torr erniedrigt, während das Substrat bei einer Temperatur von 8O0C gehalten und auf seiner Oberfläche mit einer Geschwindigkeit von 30 nm/min mit Siliziumdioxid (SiO2) vakuumbedampft wurde. Hierbei wurde auf dem SiO-FiIm ein SiO2-FiIm einer Dicke von (2,1/4)λ ausgebildet.
Dem auf das Substrat aufgetragenen dreischichtigen Antireflexionsfilm kommt ein durch die Kurve b von F i g. 3 wiedergegebener Effekt zu. Aus F i g. 3 geht hervor, daß der durch die Kurve b dargestellte Effekt weit besser ist als der durch die Kurve c wiedergegebene Effekt. Die Kurve c wurde mit einem Antireflexionsfilm erhalten, der in üblicher bekannter Weise durch Aufdampfen eines dünnen MgF2-FiImS im Vakuum auf die Oberfläche eines auf einer Temperatur von 150 bis 3500C gehaltenen Substrats gebildet wurde. Die Härte des erhaltenen dreischichtigen Antireflexionsfilms ist gut und entspricht der Härte des gemäß Beispiel 1 hergestellten Antireflexionsfiims.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Auftragen eines Antireflexionsfilms aus mehreren Schichten mit abwechselnd -, niedrigen und hohen Brechungsindizes auf die Oberfläche eines optischen Körpers oder Substrats, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche des optischen Körpers in einer ersten Stufe mit einer Geschwindigkeit von 50 bis iu 150nm/min mit einem Siliziumoxid(SiO)film einer Dicke von λ/2 (Wellenlänge λ = 500 bis 550 nm) vakuumbedampft, wobei sich der optische Körper in einer Vakuumkammer mit einem Vakuum von 5xl0-5 bis βχΙΟ-6 Torr befindet und auf einer Temperatur von 20 bis 120° C gehalten w ird, und daß man den gebildeten SiO-FiIm in einer zweiten Stufe mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 40 nm/min mit einem Siliziumdioxid(SiO2)film einer Dicke von λ/4 (λ = 500 bis 550 nm) vakuumbedampft, wobei entsprechende Temperaturen wie in der ersten Stufe eingehalten werden und das Vakuum auf 2 χ 10~4 bis 7 χ 10-5Torr geändert wird.
2. Verfahren zum Auftragen eines Antireflexionsfilms aus mehreren Schichten mit abwechselnd niedrigen und hohen Brechungsindizes auf die Oberfläche eines optischen Körpers oder Substrats, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche des optischen Körpers in einer ersten Stufe mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 40 nm/min mit einem jo Siliziumdioxid(SiO2)film einer Dicke von (2,1 /4)λ (Wellenlänge λ = 500 bis 550 nm) vakuumbedampft, wobei sich der optische Körper in einer Vakuumkammer mit einem Vakuum von 2 χ 10-4 bis 7 χ 10~5 Torr befindet und auf einer Temperatur von 20 bis J5 !2O0C gehalten wird, daß man den gebildeten Siliziumdioxid(SiO2)film in einer zweiten Stufe mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 150 nm/min mit einem Siliziumoxid(SiO)fi!m einer Dicke von (0,27/4)λ (λ = 500 bis 550 nm) vakuumbedampft, wobei entsprechende Temperaturen wie in der ersten Stufe eingehalten werden und das Vakuum auf 5 χ 10~5bis8x 10~6 Torr geändert wird, und daß man den in der zweiten Stufe gebildeten Siliziumoxid(SiO)film in einer dritten Stufe mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 40 nm/min mit einem SiIiziumdioxid(SiO2)film einer Dicke von (2,1/4)λ (λ = 500 bis 550 nm) vakuumbedampft, wobei entsprechende Temperaturen eingehalten werden und das Vakuum auf 2 χ 10~4 bis 7 χ 10~5 Torr geändert wird.
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