DE2442574A1 - Verfahren zur herstellung von polyvinylchlorid unter vermeiden von vinylchlorid-emissionen durch diskontinuierliche polymerisation in suspension - Google Patents
Verfahren zur herstellung von polyvinylchlorid unter vermeiden von vinylchlorid-emissionen durch diskontinuierliche polymerisation in suspensionInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Polyvinylchlorid
unter Vermeiden von Vinylchlorid-Einissionen durch
diskontinuierliche Polymerisation in Suspension
Die Herstellung von Polyvinylchlorid durch diskontinuierliche
Polymerisation in wäßriger Suspension in Gegenwart von monomerlöslichen Katalysatoren und Suspensionsstabilisatoren ist wohlbekannt.
Polymerisation in wäßriger Suspension in Gegenwart von monomerlöslichen Katalysatoren und Suspensionsstabilisatoren ist wohlbekannt.
Bei der großtechnischen Durchführung dieser Verfahren war es
früher notwendig, daß nach Beendigung eines Polymerisationsvorganges der Kessel zwecks Reinigungsarbeiten bestiegen wurde. Die störenden Wandanbackungen wurden dann mit Druckwassergeräten
und/oder Spachtel beseitigt.
früher notwendig, daß nach Beendigung eines Polymerisationsvorganges der Kessel zwecks Reinigungsarbeiten bestiegen wurde. Die störenden Wandanbackungen wurden dann mit Druckwassergeräten
und/oder Spachtel beseitigt.
Die Entwicklung automatisch arbeitender hydrodynamischer Reinigungsgeräte,
welche auch während der Standseiten mit dem Polymerisationskessel druckfest verbunden blsiberi und im Bedarfsfalle
in den Kessel eingefahren werden können (vgl. OE-PS 305 724), machte die Reinigungsarbeiten von Hand und somit das Besteigen
des Kessels entbehrlich.
Trotz dieser neueren technischen Hilfsgeräte war es bei der
Suspensionspolymerisation bislang noch unumgänglich, nach Beendigung jedes Polymerisationsvorganges den Polymerisationskessel zu öffnen.
Suspensionspolymerisation bislang noch unumgänglich, nach Beendigung jedes Polymerisationsvorganges den Polymerisationskessel zu öffnen.
Da bei der Suspensionspolymerisation öllösliche, d.h. nicht wasserlösliche
Katalysatoren eingesetzt werden, ist es nicht möglich.
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diese in wäßriger Lösung in den Kessel einzugeben. Versuche einer Eingabe der Katalysatoren durch die Vinylchlorid-Leitung führten
zu unkontrollierten Polymerisationen mit Verstopfungen der Leitung.
Man war daher darauf angewiesen, zum Zwecke der Eingabe der monomerlös
liehen Katalysatoren den Kessel zu öffnen und eine manuelle
Beschickung mit dem Katalysatorsystem vorzunehmen.
Dabei ist jedoch zu bedenken, daß die Operation des Öffnens eines
größeren Polyrnerisationskessels sehr zeitraubender Vorbereitungen
und nachgeschalteter Maßnahmen bedarf und vor allem, daß trotz
sorgfältiger Vorbereitungen beträchtliche Vinylchlorid-Emissionen unvermeidbar sind.
Die für den Öffnungsvorgang eines Polymerisationskessels insgesamt
notwendigen Maßnahmen bestehen darin, daß nach Abpumpen der Polymerisatsuspension
durch Anlegen von Vakuum zunächst das Vinylchlorid abgezogen wird? daraufhin erfolgt durch Zufuhr von Stickstoff
oder Luft Druckausgleich. Der Kessel kenn sodann geöffnet
und die Beschickung mit Katalysator durchgeführt werden. Anschließend muß zur Beseitigung von Stickstoff oder .Luft der Polymerisationskessel
wieder evakuiert werden; erst dann kann die Eingabe von Vinylchlorid für den nächsten Polymerisationsansatz erfolgen.
Bei einem der, nunmehr bereits gebräuchlichen, Polymerisationskesseln von 200 m Rauminhalt erfordern diese mit der Prozedur
des Öffnens verbundenen Maßnahmen beispielsweise 3 Stunden, was einen erheblichen Anteil an der für einen Polymerisationscyclus
insgesamt notwendigen Zeit bedeutet.
Vor allem muß aber bedacht, werden, daß das nach der Beschickung
mit Katalysator im Kessel noch anwesende Gemisch aus Stickstoff bzw. Luft und geringen Mengen Vinylchlorid in die Atmosphäre
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abgeblasen werden muß, da eine Trennung des Gasgemisches technisch
zu aufwendig wäre. Auf diese Weise gelangen beispielsweise aus einem Kessel mit 200 m Rauminhalt vor jedem neuen Polymerisationsansatz bis zu lOO "kg monomeres Vinylchlorid in die Atmosphäre.
Diese Nachteile der älteren Verfahrensweise werden überwunden
durch ein Verfahren zur Herstellung von Polyvinylchlorid unter Vermeiden von Vinylchlorid-Emissionen durch diskontinuierliche
Polymerisation in wäßriger Suspension in Gegenwart monomerlöslicher
Katalysatoren und üblicher Suspensdonsstabilisatoren in
Polymerisationskesseln von wenigstens 40 m Rauminhalt, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß die Einspeisung des Katalysators über eine Schleuse innerhalb der Vinylchlorid-Zuleitung erfolgt,
der Raum zwischen Schleuse und Absperrorgan vor der Eingabe des Katalysators in die Schleuse mit Wasser ausgefüllt und der Polymerisationskessel
ggf. in an sich bekannter Weise zwischen den Polymerisat ionsvorgängen vollautomatisch hydrodynamisch gereinigt
wird, wobei der Polymerisationskessel auch zwischen den Polymerisationsvorgängen
ungeöffnet verbleibt. Zweckmäßigerweise werden ggf. vorhandene Hohlräume hinter der Dichtfläche des Absperrorgans,
wie sie beispielsweise bei normalen Kugelh ahnen und Schiebern vorkommen, mit Druckwasser beaufschlagt, dessen Druck größer
ist als der im Polymerisationskessel und in der Vinylchlorid-Zuleitung
herrschende höchste Druck.
In bevorzugter Ausführungsform des Verfahrens arbeitet man unter
Vermeiden von Wandanbackungen.
Es war nicht ohne weiteres zu erwarten, daß die Einspeisung des Katalysators über eine Schleuse in der Vinylchloridleitung im
großtechnischen Maßstabe störungsfrei gelingen würde. Es war vielmehr, auch bei Absicherung des Raumes zwischen Schleuse und
Absperrorgan, zu erwarten, daß während der Eingabe des Vinylchlorids
in den Polymerisationskessel die bei Durchfließen der Schleuse sich bildende konzentrierte Lösung von katalysator in
Vinylchlorid zu unkontrollierten Polymerisationsvorgängen führen
würde, so daß in dem der Schleuse nachfolgenden Leitungsteil und
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vor allem dem Tibs pe rr organ Polyvinylchloridanbackungen und schließlich
Verstopfungen auftreten würden.
Die Abbildung zeigt eine Schleuse (2), die durch eine Leitung (3) mit dem Polymerisationskessel (1) verbunden ist. Über Leitung (4),
Schleuse (2) und Leitung (3) wird Vinylchlorid in den Polymerisationskessel (1) eingeführt. Schleuse (2) ist oben mit einem mit
einer passenden Schnellschlußvorrichtung versehenen Stutzen (5) ausgerüstet. Ferner geht von der Schleuse (2) oben ein Leitungsstrang (6) ab, an dem neben einer Ausgleichsleitung (7) weitere
Leitungen (8) für Spülen, Evakuieren usw. angebracht sind. Absperrorgan
(9) und (lO) erlauben es, die Schleuse (2) von den Vinylchlorid führenden Anlageteilen (1) und (4) zu trennen, damit
über Stutzen (5) Katalysatoren und andere Zusatzstoffe in die Schleuse (2) eingefüllt werden können.
Al.; Absperrflüssigkeit dient vorzugsweise Wasser. Als Absperrflüssigkeit
wäre jedes flüssige Medium verwendbar, das schwerer.ist als flüssiges Vinylchlorid und der Katalysator, nicht mischbar
ist mit Vinylchlorid, den Katalysator nicht löst und bei der Polymerisation nicht stört.
Absperrorgane mit Hohlräumenhinter der Dichtung, wie beispielsweise
Schieber normaler Bauart oder Kugelhähne normaler Bauart, d.h. mit sogenanntem Totraum,müssen im Hohlraum mit Druckwasser
beaufschlagt werden. Während eines Öffnungs- und Schließvorganges strömt somit die Sperrflüssigkeit in die Rohrleitung (3)
hinein und verhindert so das Eindringen von Katalysator und Vinylchlorid in den Hohlraum hinter der Dichtung. Die Zulaufleitung
des Sperrwassers muß so dimensioniert sein, daß der Druck des als Sperrflüssigkeit dienenden Wassers in den Hohlräumen auch bei
Öffnen und Schließen höher als der Druck in Leitung (3) ist. Damit wird verhindert, daß Katalysator und Vinylchlorid in die Hohlräume
gelangen und dort Polymerisation bewirken. Außerdem hat sich beim Einsatz von Absperforganen ohne Hohlraum hinter der Dichtung,
also z.B. KugelhShnen ohne Totraum gezeigt, daß man Polymerisa-
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tion an unerwünschten Stellen, wie Hohlräumen, Absätzen, Ecken mit Sicherheit nur dann vermeidet, wenn man über dem Absperrorgan
eine Wasserschicht ausreichender Höhe vorlegt, bevor der Katalysator in die Schleuse eingebracht wird. Das heißt, es muß
durch die Höhe bzw. Länge der Wassersäule gewährleistet sein, daß der Öffnungsvorgang des Absperrorgans sicher beendet ist, solange
noch Wasser durchströmt und bevor das Katalysator-Vinylchlorid-Gemisch
das Absperrorgan beginnt zu durchströmen.
Bei der Polymerisation von Vinylchlorid in Suspension entstehen
üblicherweise Wandanbackungen, so daß nach jedem Ansatz eine Reinigung vorgenommen werden muß. Um das Öffnen des Polymerisationskessels
vermeiden zu können, bedient man sich automatisch arbeitender hydrodynamischer Reinigungsgeräte, wie beispielsweise
in der OE-PS 305 724 beschrieben. Solche hydrodynamischen Reinigungsgeräte bleiben, auch während der Standzeiten, druckfest
mit dem Reaktor verbunden; sie können beispielsweise oberhalb des Rückflußkühlers angeordnet sein und bei Inbetriebnahme
durch einen im Rückflußkühler befindlichen Schacht in den Polymerisationskessel
eingefahren werden (OE-PS 305 724, Anspruch 5).
Es ist jedoch auch besonders empfehlenswert, Maßnahmen zu treffen,
durch welche Wandanbackungen praktisch völlig vermieden werden. Solche Maßnahmen sind beispielsweise in der deutschen Patentanmeldung
P 24 05 978.7 beschrieben und bestehen in der Verwendung von Polymerisationskesseln, deren Oberflächen von Innenwandungen
und von im Kessel befindlichen Armaturen und Kühlern aus Nickel bestehen. Bei Anwendung solcher Maßnahmen wird auch der Reinigungsaufwand
erheblich reduziert werden.
Geeignete Druckkessel zur Durchführung der Polymerisation haben einen Rauminhalt von wenigstens 40, vorzugsweise lOO m . Besonders
geeignet sind Kessel von 200 m Rauminhalt. Die Druckkessel
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(Polymerisationskessel) haben i.a. eine technisch übliche Normalkesselforrn.
Bedingt durch die Größe des Kessels wird das Rührorgan vom Boden her angetrieben. Zweckmäßigerweise enthält
der Polymerisationskessel einen Rückflußkühler, da bei den infra ge kommenden Kesselgrößen die Kühlung durch die Kesselwand
i.a. nicht zur Abführung der Polymerisationswärme ausreicht wenn bei ausreichend großer Polymerisationsgeschwindigkeit gearbeitet
werden soll.
Das Aufheizen des Polymerisationsansatzes wird zweckmäßig durch direkte Dampfeinspeisung vorgenommen, wie sie in der DT-OS
2 257 025 beschrieben ist.
Die Polymerisationsternperatur ist abhängig vom gewünschten
K-Wert und kann zwischen 40 und 70 C liegen. Der Polymerisationsdruck
beträgt der Temperatur entsprechend 6 bis 12 atü.
Das "terhaltnis Wasser zu Vinylchlorid kann von 1 : 1 bis 2:1 betragen.
Die Polymerisation kann mit üblichen Suspensionsstabilisatoren durchgeführt werden. Geeignet sind beispielsweise: Polyvinylalkohol
bzw. teilverseiftes Polyvinylacetat, Cellulosederivate wie Celluloseäther und -mischäther, z.B. Methyl-, Hydroxyäthyl-,
Hydroxypropyl-, Methylhydroxypropyl·; Carboxymethylcellulose;
Styrol-MaIeinsäureanhydrid-Copolymere, PolyacryIs äurederivate,
Polyvinylpyrolidon sowi^ Gelatine.
Die Katalysatoren können grundsätzlich in Phlegmatisierungsmittel,
wie z.B. Tuluol, gelöst 04er in fester Form in die Schleuse
eingegeben werden. Es lassen sich z.B. einsetzen: organische Peroxide wie Diacetyl-, Acetylbenzoyl-, Dibenzoyl-, Dilauroyl-,
2,4-Dichlorbenzoyl, Perester, wie tert.-Propylperacetat, tert,-
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Butylperacetat, tert.-Butylperoctoat, tert.- Butylperneodecanoat,
tert.-Butylperpivalat, Dialkylperoxydicarbonate v>rie Diisopropyl-,
Diäthylhexyl-, Dicyclohexyl-, Diäthylcyclohexyl-, Dicetyl-,
Di-tert.-butylcyclohexylperoxydicarbonat, Azoverbindungen wie
Azodiisobuttersäuredinitril, Azobisdirnethylvalerodinitril und
schließlich gemischte Anhydride organischer SuIfopersäuren und
Carbonsäuren, wie beispielsweise Acetylcyclohexylsulf onylperoxid.
Die Katalysatoren können allein oder in Mischung angewandt werden,
wobei mnη übliche Mengen von 0,01 bis 3 Gewichtsprozent, vorzugsweise
0,Ol bis 0,3 Gewichtsprozent, bezogen auf Monomere, einsetzt·
In einem 200 m -Polymerisationskessel, der unter Vinylchloridiiberdruck
steht, werden die in Wasser gelösten Suspensionshilfsmittel sowie vollentsalztes Wasser gepumpt. Das Leitungsstück (3)
zwischen. Absperrorgan (Schieber) (9) und Schleuse (2) wird mit V7asser aufgefüllt. Über die Öffnung (5) der von Vinylchlorid-frei-
n Schleuse von lOO 1 Rauminhalt wird der Katalysator gefüllt.
rj.ich dom Schließen der Schleusenöffnung (5) werden die Absperrorgane
(9 und 10) zum Polymerisationskessel (1) und zur Schleuse (2)
geöffnet und der Polymerisationskessel mit Vinylchlorid beschickt.
Der Druck in der Vinylchloridzuleitung (3) beträgt 11 atü? der Wasserdruck auf dem Hohlraum des Absperrorgans (9) beträgt 16 atü.
Nach Beendigung der Vinylchlorid-Dosierung wird das Absperrorgan (10) zur Schleuse (2) geschlossen, der Schieber in der Druckausgleichsleitung
(7) für kurze Zeit geöffnet und dann das Absperrorgan (9) zum Polymerisationskessel geschlossen. Der Polymerisat
ionskessel wird durch direkte Aufheizung mit Wasserdampf auf die Polymerisationstemperatur gebracht. Die Schleuse wird
evakuiert und das Vakuum mit Stickstoff ausgeglichen. Die Schleuse
ist dann bereit zum Befüllen für den nächsten Polymerisationsansät;.'..
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Wenn die Polymerisation im Polymerisationskessel beendet ist und der Druck auf ca. 4 atü abgefallen ist, wird die Suspension abgepumpt.
Der leere Polymerisationskessel hat einen leichten Vinylchlorid-Überdruck von ca. 1 bis 2 atü. Dann erfolgt der Reinigungsprozeß.
Das Reinigungswasser wird einer separaten JSntgasungskolonne
zugeführt, gesammelt und wieder eingesetzt.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
In einem 200 m -Polymerisationskessel werden bei geöffnetem Mannloch
die in Wasser gelösten Suspensionshilfsmittel und vollentsalztes Wasser gepumpt. Über das Mannloch werden die Katalysatoren
in den Polymerisationskessel eingegeben. Dann wird der Polymerisationskessel
geschlossen und mit 3 atü Stickstoff eine Dichtigkeitsprüfung durchgeführt. Dies dauert 40 Minuten. In 40 Minuten
'wird entspannt und auf 150 Torr evakuiert, Vinylchlorid in den Polymerisationskessel dosiert und der gesamte Inhalt des Polymerisationskessels
durch direkte Aufheizung mit Wasserdampf auf die gewünschte Polymerisationstemperatur gebracht. Nach Beendigung
der Polymerisation wird die Suspension abgepumpt, der Polymerisationskessel in 60 Minuten auf 100 Torr evakuiert, und in 30 Minuten
das. Vakuum mit Stickstoff ausgeglichen. Um den Polymerisationskessel völlig frei von Vinylchlorid zu machen, wird nochmal mit
3 atü Stickstoff aufgedrückt und in die Atmosphäre entspannt. Im Bedarfsfall wird dieser Vorgang wiederholt. Nun kann das Mannloch
geöffnet werden.
Gegenüber Beispiel 1 entstehen durch die Operation des Öffnens des Polymerisationskessels zusätzlich Rüstzeiten von ca. 170 Minuten.
Zudem gelangen mindestens lOO kg monomeres Vinylchlorid in die Atmosphäre.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Polyvinylchlorid unter Vermeiden
von Vinylchlorid-Emissionen durch diskontinuierliche Polymerisation in wäßriger Suspension in Gegenwart monomerlös1icher Katalysatoren
und üblicher Suspensionsstabilisatoren in Polymerisationskesseln von wenigstens 40 m Rauminhalt,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Einspeisung des Katalysators über eine Schleuse innerhalb der
Vinylchlorid-Zuleitung erfolgt, der Raum zwischen Schleuse und Absperrorgan vor der Eingabe des Katalysators -in die Schleuse mit
Wasser ausgefüllt und der Polymerisationskessel ggf. in an sich bekannter Weise zwischen den Polymerisationsvorgängen vollautomatisch
hydrodynamisch gereinigt wird, wobei der Polymerisationskessel auch zwischen den Polymerisationsvorgängen ungeöffnet verbleibt.
.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
ggf. vorhandene Hohlräume hinter der Dichtfläche des Absperrorgans
mit Wasser gefüllt sind, dessen Druck größer ist als der im Polymerisationskessel
und in der Vinylchlorid-Zuleitung herrschende höchste Druck. -
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, ■
dadurch gekennzeichnet, daß
man unter Vermeiden von Wandanbackungen arbeitet.
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