DE2437157C2 - Verfahren zum Versilbern von Gegenständen auf Polyamidbasis - Google Patents

Verfahren zum Versilbern von Gegenständen auf Polyamidbasis

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Versilbern jo von Gegenständen, insbesondere von Textilgegenständen, um sie elektrisch leitend zu machen und ihre antistatischen Eigenschaften zu verbessern.
Die Erfindung findet insbesondere Anwendung bei Garnen, die zur Herstellung von Bodenbelägen, etwa J5 Teppichen oder Spannteppichen, Wandverkleidungen und Bekleidungsgegenständen bestimmt sind.
Wenn sie nicht gute antistatische Eigenschaften aufweisen, verschmutzen diese Gegenstände in der Tat sehr schnell, indem sie in der Luft schwebend *o befindlichen unter der Wirkung von Reibung elektrisch geladenen Staub anziehen. Ihr Unterhalt ist dann schwierig, da der Schmutz an ihrer Oberfläche bleibt und sich schwer entfernen läßt. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß der in Berührung mit einer nicht antistatischen Oberfläche kommende Benutzer häufig durch Ansammlung von statischer Elektrizität bedingte Entladungen empfängt. Aus Sicherheitsgründen ist es daher erforderlich, über Gegenstände mit antistatischen Eigenschaften zu verfügen. Über das durch diese w Eigenschaften hervorgerufene Interesse hinaus werden die gemäß der Erfindung erhaltenen Gegenstände aufgrund ihrer guten Leitfähigkeit in einem besonderen Bereich verwendet, nämlich der Herstellung von wärmenden Gegenständen (wärmender Boden- oder Deckenbelag, wärmende Bekleidung usw.).
Ein seit langem bekanntes Metallisierungsverfahren besteht in der Behandlung von Gegenständen mit einer Lösung eines Metallsalzes und einer anschließenden Reduktion des Metallsalzes in den Metallzustand durch Ausführung einer Behandlung mit einem Reduktionsmittel. Der Metallniederschlag hat jedoch den Nachteil, nur schwach auf dem behandelten Gegenstand zu haften. Zur Beseititung dieses Nachteils wurden verschiedene Lösungen vorgeschlagen. Man kann z. B., *>'> wie in der US-PS 30 58 845 beschrieben, dem Metallsalzbehandlungsbad Quellmittel zusetzen oder auch noch gemäß der FRPS 20 02 131 eine Vorbehandlung durchführen, um die Oberfläche des zu behandelnden Gegenstandes zu sensibilisieren. Ein weiteres ebenfalls wohlbekanntes Verfahren, z. B. nach den US-PS 23 03 871 und 23 55 933 und den FR-PS 20 02 131 und 21 08 024 besteht in der Ausführung einer Vorbehandlung des Gegenstandes durch ein Reduktionsmittel und ein anschließendes Behandeln mit einer Lösung eines Metallsalzes, Damit jedoch diese Behandlungen gute Resultate liefern, muß der Lösung dieses Metallsalzes ein weiteres Reduktionsmittel zugefügt werden oder muß eine vorhergehende Aktivierungsphase der zu behandelnden Oberfläche durchgeführt werden.
Schließlich ist aus der AT-PS 1 26 123 ein Verfahren zur Herstellung von festhaftenden dichten Metallüberzügen auf Gegenständen bekannt, welche aus Galalith, Caseinprodukten, Bakelit usw, bestehen. Diese werden mit einer verdünnten wäßrigen Lösung von Hydrochinon behandelt, wodurch eine leichte Quellung erzielt wird. Nach Entfernung des Quellmittels wird das so behandelte Erzeugnis in eine reduzierbare Metall-Salz-Lösung, beispielsweise Silberlösung, getaucht, wonach sich das Metall abscheidet.
Alle diese Verfahren sind kompliziert, da sie entweder zwei Behandlungsschritte mit verschiedene Produkte enthaltenden Bädern oder wenigstens drei Behandlungsschritte mit der zusätzlichen Aktivierungsphase zusammenwirken lassen. Andererseits ist die Haftung des Metalls auf den behandelten Gegenstand nicht immer hervorragend.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein einfaches, wirtschaftliches und schnelles Verfahren zum Versilbern von Gegenständen auf Polyamidbasis zu finden, wobei die vorstehend erwähnten Nachteile vermieden werden und die Herstellung eines fest auf dem behandelten Gegenstand haftenden Metallniederschlags ermöglicht wird.
Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren gelöst. Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Versilbern von Gegenständen auf Polyamidbasis, bei dem die Gegenstände der Wirkung eines Reduktionsmittels und danach derjenigen einer ammoniakalischen Silbernitratlösung unterworfen werden, und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände mit einer wäßrigen Lösung eines Polyphenols als Reduktionsmittel, das ein Quellmittel für das Polyamid ist, in einer Konzentration von mindestens 10 Gew.-% bei einer Temperatur zwischen Umgebungstemperatur und 90°C behandelt werden, und daß die Gegenstände anschließend mit einer ammoniakalischen Silbernitratlösung behandelt werden.
Die sich für die Verwirklichung der Erfindung eignenden Gegenstände können in verschiedenen Formen vorliegen, etwa als Fasern, Endlosgarne, Garne aus Stapelfasern, Flocken, Filme, Gewebe, Maschenware oder ungewebte Gegenstände. Sie können ganz oder teilweise aus jedem bekannten verformbaren zu Fäden oder Filmen verarbeitbaren Polyamid bestehen, etwa aus den Verbindungen aus einer Aminosäure oder einem Laktam oder einem seiner Derivate oder aus im wesentlichen äquimolaren Mengen aus wenigstens einem Diamin und wenigstens einer Säure oder einem ihrer Derivate, wobei diese Verbindungen aliphatisch oder aromatisch sind. Man kann ebenfalls Copolymere, Mischungen dieser Copolymere untereinander oder mit anderen Polymeren verwenden.
Gemäß der Erfindung wird der Gegenstand der Wirkung eines Reduktionsmittels unterworfen, das ein Quellmittel für das Polyamid ist. Es wurde gefunden, daß
die Polyphenol-Reduktionsmittel, wie das 1,2- Dihydroxybenzol, das 1,4-Dihydroxybenzol, das Trihydroxy-1,3,5-benzoI, diesen Bedingungen entsprechen und sich besonders für die Durchführung des Verfahrens eignen. Der Gegenstand wird in der folgenden Weise behandelt:
Der Gegenstand wird der Wirkung des Polyphenols durch herkömmliche Imprägnierung unterworfen z. B. durch Eintauchen in eine wäßrige Lösung mit im allgemeinen 1 bis 30 Gew.-% PolyphenoL Oberhalb dieses Prozentsatzes ist die Wirkung des Polyphenyols zu stark und bringt eine Verschlechterung des Polyamids mit sich. Die Imprägnierung geschieht bei Temperaturen zwischen der Umgebungstemperatur und 900C, vorzugsweise zwischen 40 und 80° C. Anschließend daran wird der Überschuß an Polyphenol beseitigt durch schnelles Spülen mit destilliertem Wasser bei 60°C oder durch ein herkömmliches Absaugen.
Gemäß der Erfindung wird der Gegenstand anschließend daran mit eii.er ammoniakalischen Silbernitratlösung mit im allgemeinen ! bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 3 Gew.-%, Silbernitrat behandelt Diese Lösung wird gemäß der herkömmlichen Methode aufbereitet, die darin besteht, daß der Silbernitratlösung eine Ammoniaklösung in der Weise zugefügt wird, daß die endgültige Lösung 3 bis 4 Mol Ammoniak (vorzugsweise 3,5 Mol) je Mol Silbernitrat enthält Der Gegenstand wird in eine auf eine im allgemeinen zwischen 50 und 90° C gebrachte Lösung während einer veränderlichen Zeit getaucht, die sehr kurz sein kann, und zwar in der Größenordnung vcn nur einigen Sekunden. Anschließend daran wird der Gegenstand unter Bewegung in fließendem Wasser gespült und dann in üblicher Weise getrocknet.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung weist die folgenden Vorteile auf: Es läßt sich leicht verwirklichen, da es nur zwei Behandlungsschritte enthält. Es ist schnell, da die Reaktionszeiten der Produkte kurz sind. Es ist wirtschaftlich, da die verwendeten Lösungen nur geringe Konzentration haben (diejenige des Polyphenols kann nach einer Regenierung sogar mehrere Male verwendet werden). Schließlich haftet der gebildete Silberniederschlag fest auf dem behandelten Gegenstand.
Beispiel 1
Es werden Fasern aus Polyhexamethylenadipamid von 22 dtex von 70 mm Länge in eine wäßrige Lösung mit 20 Gew.-% 1,2-Dihydroxybenzol bei 600C während einer Minute eingetaucht. Das Badverhältnis ist 1/20, d. h. 1 kg zubehandelndes Textilgut pro 20 kg Lösung. Anschließend daran werden die Fasern mit destilliertem Wasser bei 600C während zehn Sekunden gespült und während einer Minute abgesaugt.
Die Fasern werden in eine ammoniakalische Silbernitratlösung von 2,5 Gew.-% bei 600C während einer Minute eingetaucht. Das Badverhältnis ist 1/20. Die Fasern werden mit fließendem Wasser von Umgebungstemperatur während zwei oder drei Minuten gewasehen. Sie werden in einem durchlüfteten Trockenschrank bei 800C während einer Stunde getrocknet.
Die antistatischen Eigenschafften werden mittels eines Elektrometers kontrolliert, mit dem die Zeit einer halben Entladung einer aus 1,5 g Fasern gebildeten Probe gemessen wird, die vorher auf 100 V aufgeladen wurde, und zwar in der folgenden Weise: Man befestigt auf dem Elektrometer die zum Messen des Widerstands bestimmte Elektrode, spannt die Probe zwischen zwei Klemmen ein und lädt sie auf 100 V auf und mißt die zum Entladen der Probe auf 50 V erforderliche Zeit in Sekunden.
"> Die an einer Probe aus wie oben gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Fasern und einer Testprobe aus identischen unbehandelten Fasern ausgeführten Kontrollen haben die folgenden Ergebnisse ergeben:
Zeit der halben Entladung:
behandelte Probe: 0 Sekunden
Testprobe: 645 Sekunden
Oie gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung versilberten Fasern weisen gute antistatische Eigenschaften auf.
,„ Beispiel 2
Es wird ein monofiles Endlosgarn aus Polyhexamethylenadipamid von !7 dtex mit kleeblattförmigem Querschnitt in eine wäßrige Lösung mit 20 Gew.-% 1,2-Dihydroxybenzol bei 600C während zehn Minuten
-'"> eingetaucht Das Badverhältnis ist 1/20. Das Garn wird wie beim Beispiel 1 gespült und abgesaugt Anschließend daran wird es in eine ammoniakalische Silbernitratlösung von 2,5% bei 50° C während einer Minute eingetaucht. Das Badverhälntis ist 1/20. Das Garn wird
in wie beim Beispiel 1 gewaschen und getrocknet
Es wird auf dem Elektrometer die elektrostatische Ladung gemessen, die durch das Garn gemäß der folgenden Methode gewonnen wurde:
Das Garn wird mit einer elektrostatischen Ladung
Ji durch dynamische Reibung auf einem feststehenden Körper geladen. Dis Garn wird dann auf eine isolierte Metallrolle gewickelt, die über eine Bürste mit einem Elektrometer verbunden ist, das in Volt die durch die Elektrisierung bedingte Potentialdifferenz anzeigt.
Das zu prüfende fortlaufend entnommene Garn läuft in eine Spanneinrichtung mit Backen, wo es sich elektrostatisch auflädt. Es wird dann auf eine Rolle aus Aluminium aufgewickelt, die gegenüber dem Gestell durch einen Bakelitkern isoliert ist, der zwischen dem Körper der Rolle und seiner Achse angeordnet ist. Eine Bürste aus Graphit sammelt die Elektrizität auf den Flanschen der Rolle, um sie zum Elektrometer zu leiten. Das Elektrometer lädt sich vor seinem Anschluß an die Erde alle acht Sekunden periodisch auf. Diese Ladezeit reicht aus, damit die Anzeigenadel sich stabilisiert und die Ablesung gestattet.
Die Entnahmegeschwindigkeit des Garns ist 300 m/ min. Die durch die Belastung gegebene Spannung beträgt 10 g. Es wird in einer Atmosphäre gearbeitet, deren Temperatur zwischen 21 und 24°C bei einer Feuchtigkeit von 45 bis 55% liegt.
Die Ergebnisse der Kontrolle am behandelten Faden, abgelesen am Elektrometer nach einer periodischen Anzeige eines gleichen Werts auf der Skala (einer in zwei Minuten), vergleichen mit denjenigen, die durch die Kontrolle eines identischen nicht versilberten Garns gegeben sind, sind die folgenden:
Ladung: behandeltes Garn: 0 V
unbehandeltesGarn: 2000 V
Da das behandelte Garn nicht geladen ist, besitzt es gute antistatische Eigenschaften.
Beispiel 3
Es wird ein Endlosgacn aus Polykaprolaktam von 78 dtex mit 16 Enden wie beim Beispiel I behandelt, bei dem jedoch die wäßrige Lösung von 1,2-Dihydroxybenzol 10 Gew.-% 1,2-Dihydroxybenzol enthält. Es wird wie oben die Zeit der halben Entladung des Garns gemessen. Die Ergebnisse sind die folgenden:
Zeit der halben Entladung
des behandelten Garns:
Zeit der halben Entladung
des nicht behandelten Garns:
Beispiel 4
0 Sekunden
480 Sekunden
Es werden Fasern aus Polyhexamethylenadipamid mit einem Titer von 22 dtex mit einer wäßrigen gesättigten Lösung von 14i5-Trihydroxybenzol bei Umgebungstemperatur während zwei Stunden behandelt. Das Badverhältnis ist 1/20. Die Fasern werden mit destilliertem Wasser bei 60° C gewaschen. Sie werden abgesaugt und in eine ammoniakalische Silbernitratlösung von 10% bei Umgebungstemperatur während zehn Stunden eingetaucht Die Fasern werden gewaschen, getrocknet und wie beim Beispiel 1 kontrolliert Die Ergebnisse sind die folgenden:
Zeit der halben Entladung der behandelten Fasern: 1 Sekunde, Zeit der halben Entladung der unbehandelten Fasern: 645 Sekunden.
Beispiel 5
Es werden Fasern aus Polyhexamethylenadipamiu ίο mit einem Titer von 22 dtex mit einer wäßrigen Lösung mit 20 Gew.-% von 1,4-DihydroxybenzoI bei 60° C während einer Minute behandelt Die Fasern werden während einer Minute abgesaugt und in eine ammoniakalische Silbernitratlösung von 10 Gew.-% bei 60° C während einer Minute eingetaucht Die Fasern werden gespült getrocknet und wie beim Beispiel 1 kontrolliert Die erhaltenen Ergebnisse sind die folgenden:
Zeit der halben Entladung
der behandelten Fasern: 0 Sekunden
Zeit der halben Entladung
der unbehandelten Fasern: 645 Sekunden

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Versilbern von Gegenständen auf Polyamidbasis, bei dem die Gegenstände der Wirkung eines Reduktionsmittels und danach derjenigen einer ammoniakalischen Silbernitratlösung unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände mit einer wäßrigen Lösung eines Polyphenols als Reduktionsmittel, das ein Quellmittel für das Polyamid ist, in einer Konzentration von mindestens 10 Gew.-% bei einer Temperatur zwischen Umgebungstemperatur und 90° C behandelt werden, und daß die Gegenstände anschließend mit einer ammoniakalischen Silbernitratlösung behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyphenol das 1,2-Dihydroxybenzol verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyphenol das 1,4-Dihydroxyben-20I verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyphenol das 13,5-Trihydroxybenzol verwendet wird.
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