DE2423923A1 - Pelletsystem aus tantal und verfahren zur herstellung - Google Patents
Pelletsystem aus tantal und verfahren zur herstellungInfo
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-
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Description
PATENTANWALT
DlPU-ING.
6 Frankfurt am Main 70
Schnackenhofsir. 27 - IV. M 707r
Sprague Electric Company, North Adams, Massachusetts 01247, U. S. A.
Pelletsystem aus Tantal und Verfahren zur Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Pelletsystem aus Tantal, und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Insbesondere
betrifft die vorliegende Erfindung ein Pelletsystem aus Tantal, wie es zur Herstellung von Kondensatoren
verwendet wird. In solch einem System werden die Pellets durch Zusammenpressen und Sintern von Tantalteilchen erhalten,
welche so nachbehandelt und bearbeitet werden, daß jedes Pellet einen festen Tantalkondensator bildet.
Bei den meisten Verfahren zur Herstellung solcher Kondensatoren wird üblicherweise ein Träger für die Tantalpellets
verwendet. Bei einem typischen System sind die Anodendraht-Zuführungen von jedem Pellet flach mit einem horizontalen
Metallstab verschweißt, so daß eine Vielzahl von Pellets von dem Stab aus nach unten hängen. Typischerweise besteht
der Stab aus rostfreiem Stahl.
Bei vielen Verfahren ist vorgesehen, die Pellets in eine Flüssigkeit einzutauchen. Ein typisches Verfahren wird in
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der US-Patentschrift 2 936 514 beschrieben. Der Träger für
die Pellets wird üblicherweise so weit auf die Flüssigkeitsoberfläche abgesenkt, daß die Pellets vollständig eingetaucht
sind, wobei der Stab von einer Befestigung gehalten wird,
welche den Stab relativ zt/ßenllter für die Flüssigkeit festhält.
Dabei taucht der Stab nicht in die Flüssigkeit ein. Ein Eintauchen des Stabs während der Bildung der Oxidschicht ist
besonders deshalb unerwünscht, da dies zu starken Strömen zwischen dem Elektrolyt und dem großen Oberflächenbereich
des Stabes führen würde, wodurch die Regelung des Stroms zu den Pellets erschwert wird. Daher müssen die Tantal-Zuführungsdrähte
lang genug sein, damit ein vollständiges Eintauchen der Pellets gewährleistet ist, während der Stab nicht
eintaucht; damit hängt die Länge dieser Zuführungsdrähte augenscheinlich davon ab, wie sorgfältig der Flüssigkeitspegel
geregelt werden kann.
Tantaldraht ist recht teures Material (das Kilogramm kostet etwa 250,T- DM), und es sind daher beträchtlich Kosteneinsparungen
möglich, wenn die Länge der Zuführungen aus Tantaldraht vermindert werden kann. In dem Ausmaß, indem die Tantaldrähte
verkürzt werden, wird der als Träger für die Pellets dienende Stab leichter von dem Elektrolyt in den Bereichen
nahe den Schweißs-teLlen der Drähte benetzt. Dies kann eine
Folge der Kondensation von Elektrolytdampf, des Verspratzens, einer Dochtwirkung, oder einer Kombination dieser Umstände sein.
Wird der Stab für den Pelletträger aus Tantal oder einem anderen Ventilmetall hergestellt, dann bildet sich darauf ein
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nicht-poröser und selbst-abdichtender dielektrischer Oxidfilm,
wobei die kleinen Leckströme, welche durch den Stab fließen, die Steuerung der Oxidbildung auf den Pellets nicht nachteilig
beeinflussen. Wenn jedoch Stäbe aus billigerem Material verwendet werden, z.B. rostfreier Stahl, dann können die
elektrochemischen Reaktionen auf dem Stab zu sehr starken Strömen führen, welche in unbestimmten Richtungen fließen,und
die Steuerung des Verfahrens zur Bildung der Oxidschichten auf den Pellets wird ernsthaft herabgesetzt. Bei diesen Reaktionen
kann Sauerstoff gebildet werden, ferner leitfähige Verbindungen, daneben kann eine anodische Auflösung auftreten,
deren Reaktionsprodukte den Elektrolyt verunreinigen und die Qualität der Kondensatoren herabsetzen können.
Man könnte annehmen, daß Aluminium ein gutes Material für diese Stäbe ist, um die genannten Probleme zu lösen. Unter allen
Ventilmetallen ist Aluminium das billigste und am leichtesten zugängliche. Stäbe aus Aluminium erweichen jedoch und verbiegen
sich bei den hohen Temperaturen, welche zur Pyrolyse der Mangansalze angewandt werden. Ein solches Verbiegen führt
zu einem nicht einheitlichen Eintauchen der Pellets bei den nachfolgenden Verfahrensstufen, wodurch z.B. der feste Elektrolyt
den Pelletdraht eher erreichen kann, als die Oxidbildung eintritt, was einen Kurzschluß zwischen Anode und Kathode verursacht.
Abgesehen von den teuren Ventilmetallen wie etwa Tantal sind bislang keine geeigneten Materialien zur Herstellung eines
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Stabes für ein Pelletsystem angegeben worden, mit dem kurze
Pelletdrähte möglich sind.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein Pelletsystem mit kurzen DrahtZuführungen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Pelletsystem bereitzustellen, das einen Stab aufweist,
welcher einen selbstabdichtenden Oxidfilm bildet und sich nicht verbiegt.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein preiswertes Pelletsystem bereitzustellen, mit dem eine
merkliche Verringerung der Kosten für die Herstellung τοη festen
Tantal-Elektrolytkondensatoren möglich ist.
Weitere Aufgaben und Besonderheiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung, den bevorzugten Ausführungsformen, den Zeichnungen und den Ansprüchen«
Ein Tantal-Pelletsystem, wie es zur Herstellung von festen Tantalkondensatoren verwendet wird, umfaßt einen Metallstab
und eine Vielzahl von gesinterten Tantalpellets, wobei jedes Pellet einen Anoden-Zuführungsdraht aus Tantal aufweist, welcher
an den Stab angeschweißt ist. Die Länge der Zuführung zwischen dem Stab und federn Pellet beträgt am engsten Abstand nicht
mehr als 9,5 mm. Der Stab besteht aus einer Aluminiumlegierung, welche einen Anteil von 1 bis 6 Gew.-% Magnesium aufweist und
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daneben übliche, herstellungsbedingte Verunreinigungen in Spuren aufweisen kann. Ein Stab aus diesem Material kann zu geringen
Kosten hergestellt werden, auf dem Stab bildet sich leicht ein guter dielektrischer Oxidfilm und bei den üblichen Verfahrensschritten zur Herstellung von Kondensatoren, wozu die Formung,
das Imprägnieren mit Mangansalzen, Pyrolyse und das Aufbringen der Kathoden-Elektrode gehören, verbiegt sich ein Stab aus
diesem Material nicht. Dieser Stab aus dem preiswerten Material mit den genannten vorteilhaften Eigenschaften erlaubt die Ausführung
eines Pelletsystems, bei dem die teuren Drahtzuführungen sehr kurz gehalten werden können, wodurch ein weiterer wichtiger
wirtschaftlicher Vorteil bei der Herstellung von festen Tantalkondensatoren erreicht wird.
Die Abbildungen dienen zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung;
es zeigen:
Fig. 1 ein Tantalpelletsystem entsprechend einer ersten bevorzugten Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung;
Fig. 2 im Querschnitt den Ausschnitt 2-2 aus dem System nach Fig. 1;
Fig. 3 ein Tantal-Pelletsystem entsprechend einer zweiten bevorzugten Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung;
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Fig. 4 im Querschnitt den Ausschnitt 4-4 aus dem System nach Fig. 3;
und
Fig. 5 einen Querschnitt des Tantal-Pelletsystems, wobei die Pellets als Anoden-Elektrode in
einer elektrolytischen Zelle dienen.
Eine erste bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist in Figur 1 gezeigt. Der Metallstab 10 besteht aus einer Legierung, welche aus ungefähr 1 bis 6% Magnesium, Spurenelemente,
Rest Aluminium besteht. Es ist eine Vielzahl von gesinterten Tantalpellets 14 vorgesehen, von denen jedes eine
übliche Anoden-Drahtzuführung 12 aus Tantal aufweist. Jeder Draht 12 ist im wesentlichen im rechten Winkel zur Hauptachse
des Stabeis 10 ausgerichtet, und alle diese Zuführungen 12 liegen im wesentlichen in der gleichen Ebene. Der Zuführungsdraht 12 von jedem Pellet 14 ist nach dem Überlappungs-Schweißverfahren
an dem Stab 10 angeschweißt. Auf diese Weise wird ein Tantal-Pelletsystem erhalten, bei dem die Pellets 14, die Anodendrähte
12 aus Tantal, und der Stab 10 alle sowohl elektrisch wie mechanisch miteinander verbunden sind. Die Figur 2 zeigt
im Querschnitt den Ausschnitt 2-2 des Systems aus Figur 1. Die Schweißstelle 11 ist im Bereich zwischen dem überlappenden
oberen Abschnitt der Drahtzuführung 12 und dem Bodenabschnitt des Stabs 10 angebracht. Es handelt sich dabei um eine soge-
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nannte Überlappungs-Schweißung (itp weld).
Eine zweite bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist in Figur 3 dargestellt. Diese Ausführungsform ist ähnlich zu
der Ausführungsform nach Figur 1, weist jedoch Unterschiede bei der Verbindung der Drahtzuführungen mit dem Stab auf. Die
Tantalpellets 24 weisen jeweils eine übliche Anodenzuführung aus Tantal auf. Die Tantaldrähte sind stumpf an die untere
Kante des Stabes 10 angeschweißt (butt welded). Die Figur 4 zeigt im Querschnitt den Ausschnitt 4-4 aus dem System nach
Figur 3. Die Schweißstelle 21 verbindet den Endabschnitt der Drahtzuführung 22 mit dem Stab 10#
In Figur 5 wird eine dritte bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Tantal-Pelletsystems gezeigt, bei welchem durch Elektrolyse eine Oxidschicht auf den Oberflächen und innerhalb
der. Zwischenräume der Tantalpellets erzeugt wird. Der Stab 10, die Pellets 14, die Tantal-Zuführungen 12, und die Zwischenräume
dazwischen sind diegleichen, wie bei der ersten bevorzugten Ausführungsform beschrieben. Der Stab weist an jedem
Ende einen Vorsprung auf. Die Anordnung mit dem Stab 10, den Zuführungen 12 und den Pellets 14 ruht mit diesen Vorsprüngen
aufgehängt auf dem Rand des Tanks 16, so daß die Pellets nach unten hängen und vollständig in den flüssigen Elektrolyten 15
eingetaucht sind. Der Tank 16 besteht aus rostfreiem Stahl. Zwischen dem Stab 10 und dem Tank 16 ist ein Stromanschluß 18
vorgesehen, wobei der positive Anschluß mit dem Stab 10 verbunden ist. Das heißt, die Stromquelle ist so mit der elektro-
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Iytischen Zelle verbunden, daß die Pellets 14 als Anoden-Elektrode
dienen und der Tank 16 als Kathoden-Elektrode wirkt. Die Stromquelle 16 ist eine übliche Konstant-Spannungsquelle mit einer
Strombegrenzung. Nachdem das System zum ersten Mal an die Stromquelle angeschlossen worden ist, ist der Widerstand der Zelle
sehr gering und es wird daher ein starker Strom fließen. Die Spannung der Stromquelle fällt jedoch automatisch ab, so daß
der anfängliche Strom in einem begrenzten Bereich gehalten wird, auf den er eingestellt worden ist, beispielsweise in der Größenordnung
von einem Ampere für jeweils 20 Pellets. In dem Ausmaß in dem die Oxidschicht wächst, nimmt auch der Widerstand der
Zelle zu, bis der Strom z.B. auf weniger als ein Ampere abnimmt und die Stromquelle liefert während der restlichen Verfahrensstufe zur Oxidbildung eine konstante Spannung an die Zelle.
Der Elektrolytpegel wird so eingestellt, daß die Pellets vollständig
untergetaucht sind, und tatsächlich kann der Pegel so hoch liegen, daß auch ein Teil des Stabes eingeschlossen wird,
ohne das nachteilige Wirkungen auf die Oxidbildung an den Pellets oder die Steuerung dieser Oxidbildung auftreten. Es wurde gefunden,
daß sich als Elektrolyt am besten eine solche Lösung eignet, welche einen pH-Wert zwischen 5 und 7 aufweist. Mit
besonderem Erfolg wurde eine 0,1-prozentige, wässrige Lösung
von Ammoniumdihydrogenphosphat (ADP) als Elektrolyt verwendet, um Versuchskondensatoren herzustellen.
Bei der ersten, zweiten und dritten bevorzugten Ausführungsform
bildet sich auf der Legierung, aus der die Stäbe 10 und 20 be-
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stehen ein undurchlässiges, dielektrisches Oxid von im wesentlichen der gleichen Qualität, die auch auf einem Tantalstab bei
der Verwendung in einem solchen Pelletsystem erhalten wird. Die Festigkeit dieser Legierung ist viel größer als die Festigkeit
von reinem Aluminium und es tritt auch bei Temperaturen von 45O°C keinerlei Verbiegung des Stabes auf. Dieses Material ist
in großen Mengen leicht zugänglich, da es in weitem Umfang in der Automobilindustrie eingesetzt wird.
Entsprechend der Beschreibung der ersten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wurden eine Reihe von Versuchs-Pelletsysteme
hergestellt. Der Metallstab 10 bestand aus einer Legierung, die im wesentlichen aus Aluminium, etwa 2,5 Gew.-% Magnesium und
Spurenelementen bestand; eine solche Legierung wird unter der Bezeichnung "Alloy 5252" von der Reynolds Metals Company vertrieben.
Der Stab 10 war 254 mm lang, 12,7 mm breit und 0,81 mm
dick. Die Tantalpellets mit den Zuführungsdrahten aus Tantal
(Durchmesser 0,35 bis 0,55 mm) waren gleichmäßig angeordnet und nach dem Überlappungsschweiß-Verfahren an einer Seite des Stabes
angeschweißt. Die Schweißungen erfolgten mit einem üblichen Schweißgerät vom Kondensator-Entladungs-Typ, wobei ein elektrischer
Anschluß mit dem Stab verbunden war und der andere Anschluß über eine übliche bewegliche Schweißelektrode erfolgte.
Die Länge der Überlappung der Tantalzuführung mit dem Stab betrug ungefähr 3 mm. Die Länge der Tantalzuführung zwischen dem
Pellet und der unteren Kante des Stabes betrug ungefähr 6 mm. Die Länge der Überlappung des Drahtes mit dem Stab sollte nicht
länger sein als notwendig 'nSf zu einer guten Schweißverbindung
zu kommen; hierzu reichen etwa 3 mm aus.
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Die Versuchssysteme wurden anschließend verwendet, um vollständige
feste Tantalkondensatoren herzustellen. Gleichzeitig wurde ein Standardsystem mit Stäben aus rostfreiem Stahl verwendet,
um nach dergleichen Verfahren vollständige feste Tantalkondensatoren
herzustellen, so daß ein Vergleich für die Versuchssysteme vorlag. Zu dem als Vergleich herangezogenen
Standardsystem gehörten Pellets mit 19 mm langen Tantal-Zuführungsdrähten,
wobei der Abstand zwischen Stab und Pellets ungefähr 15,9 mm betrug. Obwohl bei den Versuchssystemen erheblich
kleinere Mengen an teurem Tantal verwendet wurden als beim Standardsystem, wurden hinsichtlich der Qualität der damit
hergestellten Kondensatoren keine merklichen Unterschiede festgestellt.
Die oben genannten Stäbe aus Aluminiumlegierung besitzen weit größere Festigkeit, insbesondere nach der Behandlung bei den
hohen Temperaturen, wie sie bei der Herstellung von Kondensatoren auftreten, als reines Aluminium. Ihre Herstellungskosten
sind ungefähr die gleichen oder geringer als die Kosten für rostfreien Stahl, und viel geringer als die Kosten für
Stäbe aus reinem Tantal.
Neben der Kostenersparnis, welche erfindungsgemäß durch die
Verwendung der Stäbe aus preiswerter Aluminiumlegierung erreicht werden, ist eine weitere Kosteneinsparung dadurch möglich,
daß die Tantal-Zuführungsdrähte kurz gehalten werden. Es
wurde gezeigt, daß wenigstens 6 mm Tantaldraht bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Tantal-Pelletsystems eingespart
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werden kann, im Vergleich zu einem Standardsystem, bei dem
Stäbe aus Nicht-Ventilmetall, etwa aus rostfreiem Stahl verwendet werden. Im Jahre 1972 wurden in den Vereinigten Staaten
von Amerika gut über 100 Millionen feste Tantal-Kondensatoren verkauft, wobei die Verkaufszahlen noch weiter stark anzusteigen
scheinen. Legt man pro Kondensator eine Einsparung von 6 mm Tantaldraht zugrunde, und berücksichtigt man den
Verbrauch im Jahre 1972, so kann abgeschätzt werden, daß die Einsparung, welche bei Verwendung der vorliegenden Erfindung
möglich wird, mehr als 2,5 Millionen DM beträgt.
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Claims (7)
1. Tantal-Pelletsystem, enthaltend einen Stab aus einer Legierung,
die im wesentlichen aus Aluminium und 1 bis 6 Gew.-% Magnesium besteht; und eine Vielzahl gesinterter Tantalpellets,
wobei jedes Tantalpellet eine herausragende Zuführung aus Tantaldraht aufweist, wobei jede Zuführung so
an den Stab angeschweißt ist, daß sie mit der Hauptachse des Stabes im wesentlichen rechte Winkel bildet, und alle
Zuführungen im wesentlichen in einer Ebene liegen, wobei der Abstand zwischen jedem Pellet und dem Stab 9,5 mm
oder weniger beträgt.
2. Tantal-Pelletsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung im wesentlichen aus Aluminium und
ungefähr 2,5 Gew.-% Magnesium besteht.
3. Tantal-Pelletsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Schweißverbindung zwischen jeder Zuführung und einer Seite des Stabes aus einer überlappungsschweißung
besteht·
4. Tantal-Pelletsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Schweißverbindung zwischen jeder Zuführung und einer Fläche des Stabes aus einer Stoßschweißung besteht.
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5. Tantal-Pelletsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Pellets an desi Stab festgehalten werden und vollständig in einen flüssigen Elektrolyten einer elektrolytischen
Zelle eingetaucht werden, wobei diese Pellets als mehrfache anodische Elektroden der Zelle dienen.
6. Verfahren zur Herstellung der Tantal-Pelletsysteme nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der
Zuführungsdraht aus einem Tantalpellet an einem Stab angeschweißt
wird, wobei dieser Stab aus einer Legierung besteht, die im wesentlichen aus Aluminium und ungefähr 1
bis 6 Gew.-% Magnesium besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung im wesentlichen aus Aluminium und ungefähr
2,5 Gew.-% Magnesium besteht.
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- 1982-08-10 JP JP1982121575U patent/JPS5932135Y2/ja not_active Expired
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