DE2421311B2 - Feuerfestes keramisches Erzeugnis sowie Verfahren und Vorrichtung zu dessen Herstellung - Google Patents
Feuerfestes keramisches Erzeugnis sowie Verfahren und Vorrichtung zu dessen HerstellungInfo
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Description
Für die Herstellung von feuerfesten Katalysatorträgern, die Arbeitstemperaturen von über 1000"C
aushalten müssen, sind bereits keramische Materialien vorgeschlagen worden. Aus der US-PS 27 42 437 ist ein
keramisches Erzeugnis, welches als Katalysatorträger Verwendung findet, gemäß dem Gattungsbegriff des
Anspruchs 1 bekannt. Aufgabe der Erfindung ist es, ein feuerfestes keramisches Erzeugnis gemäß Gattungsbegriff
so zu verbessern, daß es ein optimales Oberflächen/ Gewichtsverhältnis aufweist sowie ein Verfahren zur
Herstellung eines solchen keramischen Erzeugnisses aufzuzeigen und auch eine Vorrichtung.
Die Lösung dieser Aufgaben erfolgt in der in den Patentansprüchen angegebenen Weise, die auf das
feuerfeste keramische Erzeugnis, Verfahren zu dessen Hersteilung sowie eine Vorrichtung ausgerichtet sind.
Bevorzugte Ausführungsformen sind in den jeweiligen Unteransprüchen angegeben.
Im folgenden wird die Erfindung an Har.d von
Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 einen Schnitt eines Extrudiergeräts zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
F i g. 2 eine Draufsicht der abströmseitigen Fläche der Formplatte (Vorrichtung) zum Formen eines erfindungsgemäßen
keramischen Erzeugnisses mit quadratischen Zellen,
F i g. 3 eine Seitenansicht der Formplatte der F i g. 2,
Fig. 4 eine vergrößerte Draufsicht der abströmseitigen
Fläche der in F i g. I gezeigten Formplatte,
Fig. 5 eine vergrößerte Teilansicht des Endes eines
Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen keramischen Erzeugnisses,
Fig. 6 ein Phasenschaubild, das die allgemeinen Arten der durch verschiedene Kohmaicnalverhältnisse
von MgO · AI2O1 · SiO2 erzeugten keramischen Materialien
veranschaulicht,
Fig. 7 eine Ansicht eines Fräsvverkzeuges, das zur
Herstellung der in den F i g. 1 und 4 dargestellten Formplatten verwendet wird, und
Fig.8 eine Ansicht des Fräswerkzeuges der Fig. 7.
wobei das Fräswerkzeug um 90° im Uhrzeigersinn um seine Achse gegenüber der in F i g. 7 dargestellten Lage
gedreht ist.
Feuerfeste Massen, wie Magnesiumsiiikate, Magnesiumoxid,
Zirkoniumoxid, Zirkoniumsilikat, Cordierit, Korund, Aluminiumsilikate, Aluminiumtitanat, Lithiumaluminiumsilikat
und Siliziumdioxid oder eine Mischung dieser Materialien sind als keramische Materialien
geeignet.
Eine feuerfeste Masse aus Cordierit ist nach dem Sintern insbesondere zum Herstellen von Katalysatorträgern,
die eine niedere Wärmedehnung und hohe Wärmeschockfestigkeit haben müssen, verwendbar.
Fig. 6 zeigt ein dreieckiges Phasenschaubild, das die bekannten MgO · AI2Oj · SiO2-Verhältnisse, Erzeugung
von Cordierit verwendet werden können, veranschaulicht. Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch
nicht von dem ausgewählten sinterfähigen, keramischen Material abhängig, und daher kann das Material
ausgewählt werden, das die zweckmäßigsten Eigenschaften für die Anwendungsbedingungen aufweist.
Es ist wünschenswert, das keramische Material auf eine durchschnittliche Partikelgröße zu pulverisieren,
die ausreichend klein ist, um einen leichten Durchgang der Masse durch die Formzone (die Formplatte des
Extruders) sicherzustellen. Vorzugsweise geht das gesamte keramische Material durch ein Sieb mit 74 μΐη
Maschenweite hindurch, und optimal hat das gesamte Material eine Partikelgröße von
<44 μίτι.
Beim Herstellen der keramischen Masse ist es wünschenswert, die trockenen Zutaten sorgfältig vor
dem Hinzufügen von Wasser oder anderen Flüssigkeiten enthaltenden Materialien zu mischen, um die
Plastizität der Masse zu fördern. Im allgemeinen reicht eine Mischzeit von ungefähr 5 Minuten für die
trockenen Materialien aus. Wenn jedoch Material mit extrem feinen Partikeln verwendet wird (<44μη-,),
können längere Mischzeiten bis zu 10 Minuten notwendig sein, um eine gute Verteilung sicherzustellen.
Nach dem Trockenmischen wird die erforderliche Menge Wasser oder eine andere Flüssigkeit zur
Förderung der Plastizität zur Masse zugegeben. Sorgfältiges Mischen der flüssigen und festen Zutaten
ist notwendig, damit die Masse eine extrudierfähige Konsistenz erhält, und um eine gut geformte Querschnittsform
des Erzeugnisses sicherzustellen. Die Mischzeiten für dieses Mischen liegen bei etwa 2 bis 10
Minuten. Wenn das keramische Material einen Ton mit hoher Plastizität enthält, werden im allgemeinen 10 bis
20 Gewichtsteile Wasser auf 100 Gewichtsieile Ton verwendet.
Wasser, das bevorzugte Befeuchtungsmittel, sollte vorzugsweise Wasser mit einem konstanten pH-Wert
sein, vorzugsweise mit pH = 7,0. Differenzen des pH-Wertes des Wassers können die Oberflächenaktivität
und Bearbeitbarkeit der Tone und anderen verwendeten Zutaten beeinflussen. So kann die
Verwendung von Wasser mit unterschiedlichem pH-Wert Änderungen der Behandlungscharakieristika
der Masse herbeiführen. Die verwendbaren plastifizierenden Agenzien können Wachs, Gummi und koüoida-
lcs Magnesiumaluminiumsilikal enthalten.
Es ist wünschenswert, der Masse ein Bindemittel
zuzufügen, um Kohärenz und Festigkeit der geformten Erzeugnisse sicherzustellen. Das Bindemittel kann
anorganisch oder organisch sein. Zweckmäßige anorganische Bindemittel umfassen kolloidales Magnesiumaluminiumsilikat
und Natriumsilikat. Geeignete organische Bindemittel umfassen Methylzellulo.se, Polyvinylalkohol,
Paraffin und Gummiarabikum. Die Menge des Bindemittels beträgt vorzugsweise ungefähr 0,5 bis 2
Gew.-% der gesamten Feststoffe der Masse.
Ein oberflächenaktives Agens, wie Natriumligno-sulfonatlösung,
kann wahlweise zugefügt werden. Der Zweck dieses oberflächenaktiven Agens besteht darin,
die Dispergierung der Zutaten in der zu extrudierenden Masse zu unterstützen.
Wie in F i g. 1 und 4 dargestellt ist, hat die Formplatte 10 eine Anströmseite mit vielen, mit engen Abständen
angeordneten, sich längs erstreckenden Durchlässen 12, welche den Materialfluß durch die Anströmseitc der
Formplatte 10 in Form vieler einzelner Stränge ermöglichen. Die Abströmseite der Formplatte 10 wird
durch viele, mit seitlichem Abstand zueinander angeordnete, zylindrische Zapfen 14 gebildet. Jeder Zapfen hat
einen geschlossenen, kreisförmigen Umfang in einer Ebene quer zur Richtung des Materialflusses durch die
Formplatte 10 und erstreckt sich längs in Flußrichtung. Jeder Zapfen 14 ist von den anderen Zapfen durch einen
verbundenen, ausgenommenen Abschnitt 26 getrennt. Der Querschnitt des ausgenommenen Abschnitts 26 ist
so gewählt, daß er den gewünschten Querschnitt des durch Extrudieren durch die Formplatte gebildeten
Erzeugnisses aufweist und über die gesamte Länge der Zapfen 14 gleich ist.
Die Durchlässe 12 enden am anströmseitigen Ende des ausgenommenen Abschnitts 26, wobei die Achsen
der Durchlässe 12 im allgemeinen parallel zur Flußrichtung des Materials durch die Formplatte 10
ausgerichtet sind. Diese Flußrichtung liegt vorzugsweise quer zur Anströmseite der Formplatte 10. Die
Durchlässe 12 enden an vielen, mit Abstand zueinander angeordneten Stellen, wobei ein Paar von Zapfen 14
einen Abschnitt des Querschnitts jedes der Durchlässe 12 blockiert, um die extrudierte Masse dazu zu bringen,
daß sie das gesamte Volumen des ausgenommenen Abschnitts 26 zwischen den anströmseitigen Enden des
ausgenommenen Abschnitts und der Austriusfläche der Formpla'tc ausfüllt. Die in der Beschreibung und den
Ansprüchen verwendete Bezeichnung »Auslritlsflächc« oder »Abströmscitc« der Formplatte bezeichnet die
Ebene, die sich durch das abströmscitige Ende der mit
Abstand angeordneten Zapfen 14 erstreckt. Die Bezeichnung »Anströmseitc« oder »Eintriltsflächc« der
Formplatte 10 bezieht sich auf die Ebene der anderen Fläche der Formplatte 10, welche flach und eben war,
bevor das Material zur Bildung der Durchlässe 12 entfernt wurde.
Vorzugsweise und wie in den F i g. I und 4 dargestellt ist, sind die Durchlässe 12 zylindrisch, und die Zapfen 14
sind Zylinder. Hei dem dargestellten Ausführungsbeispiel
erstreckt sich ein Paar der zylindrischen Zapfen 14 in den Strömungsweg des Materials am Austriltscndt·
aller Durchlässe 12, mil Ausnahme der am Umfang der Formplatte 10, wo sich nur ein einzelner Zapfen in den
Strömung.swcgder am Umfang angeordneten Durchlässe erstreckt. So erstreckt sich ein Paar Zapfen in den
Strömungsweg einer überwiegenden Anzahl der zylindrischen Durchlässe 12.
ΙΓι
Wie am besten in F-" i g. 4 zu sehen ist, enden mi
Abstand angeordnete, zylindrische Durchlässe 12 ar Stellen, die ungefähr um den Umfang des anströmsciti
gen Endes jedes Zapfens 14 voneinander entfernt sind Dieser Abstand ermöglicht das Ausstoßen von Matcria
aus den Durchlässen 12 an vielen Stellen, um den Umfang jedes Zapfens 14 und hilft sicherzustellen, daf:
der komplizierte Querschnitt der Erzeugnisse auf eine nur kurzen Länge des Flusses durch den abströmsciti
gen Abschnitt der Formplatte erreicht werden kann.
Vorzugsweise und wie in dem Ausführungsbeispiel der F i g. 1 und 4 dargestellt ist, ist jeder gegebene
zylindrische Zapfen 14 von sechs anderen zylindrischen Zapfen 14 umgeben, mit Ausnahme der in der Nähe de:
Umfangs der Formplatte 10 angeordneten Zapfen Jeder der mit einem Abstand um einen gegebenen
Zapfen 14 angeordneten sechs zylindrischen Zapfen is mit seiner Achse ungefähr in gleicher Entfernung von
der Achse des gegebenen zylindrischen Zapfen? angeordnet.
Das sich durch Extrudieren entlang der in obige Weise mit Abstand zueinander angeordneten Zapfei
ergebende geformte Erzeugnis ergibt eine sechseckige Anordnung der längs verlaufenden Kanäle, wie ii
F i g. 5 dargestellt ist. Diese Anordnung ermöglicht die Bildung der höchsten Anzahl von Kanälen 15 pro cm
des extrudierten Erzeugnisses 17 und verbessert dii Festigkeitseigenschaften des extrudierten Erzeugnisse!
und insbesondere dessen Widerstand gegen que aufgebrachte Druckkräfte. Das in Fig. 5 dargestellt!
Erzeugnis hat eine glatte, längs verlaufende, zylindrische Wandfläche 19, die in einigen Anwcndungsfällei
wünschenswert ist, z. B. bei Katalysatoranordnungen fü Automobilabgase.
Es ist möglich, über 15,5 Zapfen/cm2 an der Abströmseite der Formplatte 10 zu verwenden und se
über 15,5 Kanäle/cm2 zu erzeugen. Man kann sogat Formplatten mit Zapfendichten über 29,5/cm2 erfolg
reich beim Extrudieren gleichförmiger keramischci Erzeugnisse verwenden, die nach dem Brennen 3
Kanäle/cm2 aufwiesen.
Wie in den F i g. 1 und 4 dargestellt ist, erstrecken siel
die Durchlässe 12 quer zur Anströmseitc der Formplatte 10 und sind mit der Strömungsrichtung ausgerichtet, un
den Materialfluß durch die Anströmflächc mit einen Minimum an Druckabfall zu ermöglichen. Vorzugsweise
beträgt das Verhältnis der Querschnittsfläche dei ausgenommenen Abschnitte 26, die mit der Quer
schnittsflächc der Durchlässe 12 kombiniert werden zwischen 0,65 und 1,0, wobei derzeit optimale
Ergebnisse beim Extrudieren keramischer Massen bc einem Verhältnis von ungefähr 0,75 erzielt werden.
Beim Extrudieren keramischen Materials hat es siel·
auch als wünschenswert erwiesen, die Zapfen 1 zwischen etwa 2,3 bis 3,8 mm lang zu machen. Es hat siel·
gezeigt, daß es schwierig ist, fertige Erzeugnisse mi gleichen Querschnitten zu erzielen, wenn die Länge dei
Zapfen 14 kleiner als 2,3 mm ist. Wenn die Länge dei Zapfen 14 größer als 3,8 mm ist, müssen übermäßij
große Extrudicrdrückc verwendet werden, um den vergrößerten Reibungswiderstand der plastischen, ke
ramischen Masse beim länger dauernden Kontakt mi den Zapfen 14 entgegenzuwirken.
Die gewünschte Länge der Durchlässe 12 wire
ähnlich bestimmt: durch u) die Notwendigkeit, einer gleichmäßigen Fluß über jeden Durchlaß zu erreichen
bevor das Material den ausgenommenen Abschnitt 2( erreicht, unel b) die Neilwendigkcit, den Keibiingswider
siand der Formplatte gegen den Durchfluß des
Materials durch dieselbe auf ein Minimum zu verringern. Im allgemeinen variiert die Länge der Durchlässe
12 von 2,5 bis 12,7 mm, vorzugsweise 6,3 mm.
Die Formplatte der Fig. 2 und 3 umfaßt eine integrale Platte 40 mit einer Anströmseile, welche eine
Vielzahl mit Abstand zueinander angeordneter, kreisförmiger Durchlässe 42 aufweist, die den Materialfluß
durch die Anströmseite der Platte 40 ermöglichen. Die Abströmseitc der Platte 40 ist mit einer Vielzahl mit
seitlichem Abstand zueinander angeordneter, rechteckiger Zapfen 44 versehen, die vorzugsweise quadratischen
Querschnitt haben. Jeder der Zapfen hat einen geschlossenen, rechteckigen Umfang in einer Ebene
quer zur Materialflußrichtung durch die Platte 40 und erstreckt sich längs zur Flußrichtung. Jeder Zapfen 44 ist
von den anderen Zapfen durch einen verbundenen, ausgenommenen Abschnitt 46 getrennt, der den
gewünschten Querschnitt des durch Extrudieren durch diese Formplatte zu formenden Erzeugnisses hat.
Die Durchlässe 42 enden in Längsrichtung am anströmseiligen Ende 48 des ausgenommenen Abschnitts
46, wobei die Längsachsen jedes Durchlasses 42 im allgemeinen parallel zur Flußrichtung des Materials
durch die Platte 40 ausgerichtet sind.
Die Durchlässe 42 enden an einer Vielzahl mit seitlichem Abstand zueinander angeordneter Stellen,
wobei vier Zapfen 44 jeweils einen anderen Abschnitt des Querschnitts am Umfang des Durchlasses 42
blockieren. Das Vorhandensein der vier Zapfen 44 führt zur Ausübung kanalbildcndcr Scherkräfte auf die durch
jeden Durchlaß cxtrudicrtc Masse und veranlaßt ein seitliches Fließen der Masse, um das gesamte Volumen
des ausgcnommcncn Abschnitts 46 zwischen dessen anströmseitigcm Ende 48 und der Austrittsfläche der
Platte 40 zu füllen. Vorzugsweise und wie in den F i g. 2 und 3 dargestellt ist, sind die Zapfen 44 rechteckig und
massiv und haben in einer Ebene quer zur Flußrichtung einen quadratischen Querschnitt. Die hohlen Durchlässe
42 haben einen kreisförmigen Querschnitt, und die Zapfen 44 und die Durchlässe 42 haben jeweils entlang
ihrer Länge konstanten Querschnitt.
Wie bei den Ausführungsbeispielen der Fig. 1 und 4
bzw. 2 und 3 dargestellt ist, sind die Austrittsenden der Durchlässe vorzugsweise in einer gemeinsamen Ebene
angeordnet, und die Einlaßenden des ausgenommenen Abschnitts und die anströmseitigen Enden der Zapfen
liegen in der gleichen gemeinsamen Ebene.
Gemäß dem mit der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung durchgeführten Verfahren wird eine
Charge einer sorgfältig gemischten plastischen, keramischen Masse in das Innere des zylindrischen Gehäuses
22 gebracht. Vorzugsweise wird das Innere des Extruders mittels Unterdruck entlüftet, um vor Beginn
des Extrudierens die gesamte Luft aus der Masse zu entfernen.
Im allgemeinen liegt der Druck an der Anslrömscitc
der Formplatte 10 während des Extrudierens, abhängig von der Plastizität der zu cxtrudicrcnden Masse,
zwischen 7 und 210 kp/cm3.
Der mit Siegen versehene, cxtrudicrtc Strang wird in Erzeugnisse mit bestimmter Länge geschnitten. Dies
erfolgt vorzugsweise mittels eines Drahtes mit sehr geringem Durchmesser, z. H. eines Stahl- oder
Wolframdrahtes mil einem Durchmesser von ungefähr 0,05 mm.
Die Kanüle enthaltenden, Stege aufweisenden, in der oben beschriebenen Weise in bestimmte Lunge
geschnittenen Erzeugnisse werden getrocknet, was vorzugsweise bei Raumtemperatur und in einem
Zeitraum von mindestens 8 Stunden erfolgt. Eine langsame Trocknung ist erforderlich, um ein Reißen zu
vermeiden. Es ist wünschenswert, die Enden der Gegenstände für den Zugang mittels eines zur
Trocknung dienenden Strömungsmittels offenzuhalten und die längs verlaufende Oberfläche oder Oberflächen
der Erzeugnisse lose abzudecken, um das Trocknen der inneren Kanäle des Erzeugnisses mit ungefähr derselben
Geschwindigkeit wie das Trocknen der Außenfläche des Erzeugnisses zu fördern. Vorzugsweise werden
die geschnittenen Stücke bei Raumtemperatur mindestens 8 Stunden lang luftgetrocknet. Dann können die
Erzeugnisse in einem Gebläseofen angeordnet und in einem Zeitraum von 4 Stunden von Raumtemperatur
auf ungefähr 110°C erwärmt und mindestens 1 Stunde bei 1 IO°Cgehallen werden.
Die getrockneten Formlinge werden in einem gas- oder elektrisch beheizten Brennofen gebrannt. Im
allgemeinen ist es wünschenswert, den Heiz- bzw. Brennplan unter Berücksichtigung der folgenden
Kriterien durchzuführen: 1.) Zersetzung und Dehydratisierung der verschiedenen Ton-, Talk- und Bindemittelbestandteile,
2.) Bildung der mikrostrukturellen Zwischenphasen, und 3.) Bildung der mirkostrukturellen
Endphasen. Ein typischer Heiz- bzw. Brennplan ist anschließend an die später folgenden Beispiele aufgezeichnet.
Bei dem in F i g. 5 dargestellten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen keramischen Erzeugnisses 17
erstrecken sich in Längsrichtung verlaufende, kreisförmige Kanäle 15 über die Länge des Erzeugnisses. Ein
solches, aus Cordierit hergestelltes Erzeugnis 17 hat eine Druckfestigkeit in Längsrichtung von ungefähr 350
kp/cm2 und eine Druckfestigkeit in Querrichtung entlang irgendeiner quer zur Längsachse des Erzeugnisses
verlaufenden Achse zwischen 28 und 49 kp/cm2. Im allgemeinen schwankt die Druckfestigkeit in Querrichtung
der gebrannten, keramischen Erzeugnisse zwischen 8 und 14% der Druckfestigkeit in Längsrichtung.
Das Verhältnis der Druckfestigkeit in Querrichtung zur Druckfestigkeit in Längsrichtung ist erheblich
größer als es bei bekannten keramischen Erzeugnissen mit großer Oberfläche erzielt wurde. Zum Beispiel zeigt
ein Cordieriterzeugnis mit längs verlaufenden, rcchtckkigen
Kanälen eine niedrige Druckfestigkeit in Querrichtung von ungefähr 3,5 kp/cm2 entlang einer quer
verlaufenden Achse, welche den 90°-Schniltpunkt eines Paares von Kanalwänden schneidet.
Die erfindungsgemäßen Erzeugnisse können so hergestellt werden, daß sie eine geometrische Oberfläche
von mehr als 19,7 cmVcm1 des Raumes aufweisen,
der von dem Erzeugnis eingenommen wird. Zum Beispiel können bei einem zylindrischen Gegenstand an
innerer Kanalfläche 15,8 cnWcm1 des Volumens
geschaffen werden, das benötigt wird, um das zylindrische Erzeugnis unterzubringen, das ein Volumen
von π r2 /aufweist, wobei r der Radius und /die Länge
des /.ylindrischcn Erzeugnisses sind.
In den Beispielen und in der gesamten Beschreibung sind alle Anteile und Prozentsätze der Zutaten auf das
Gewicht bezogen, wenn es nicht anders angegeben ist. Wenn es nicht anders angegeben ist, sind alle
Maschcnwcitcn in μηι angegeben.
In diesen Beispielen werden keramische Erzeugnisse aus zehn verschiedenen Chargen von Zutaten geformt,
wie sie im folgenden in einer Liste beschrieben sind.
IO
Jede Charge wird gemischt, indem zuerst die trockenen Zutaten ungefähr 5 Minuten lang in einem Paddclrührer
gemischt werden, um diese Zutaten gleichmäßig zu verteilen. Anschließend werden Wasser, eine wäßrige
Lösung oder ein flüssiges Bindemittel einzeln oder zusammen zur Charge zugefügt, um deren Plastizität zu
fördern. Ein sorgfältiges Mischen gibt der Charge eine extrudierfähige Konsistenz und stellt so eine gut
ausgebildete Form sicher. Die Zeiten zum flüssigen Mischen in einem Paddelrührer schwanken von
ungefähr 5 bis ungefähr 10 Minuten.
325 g Kaolin <44μπι
175 g Prochlorittalk < 44 μπι
100 ml 3,8%ige Natriumlignosulfonatlösung
35 ml 12,5°/oige Polyvinylalkohollösung
325 g Kaolin <44μηι
175 g Prochlorittalk <44 μιη 145 ml 3,8% wäßrige Lösung eines oberflächenaktiven Mittels
175 g Prochlorittalk <44 μιη 145 ml 3,8% wäßrige Lösung eines oberflächenaktiven Mittels
1925 g Kaolin <44μηι
350 g Bindeton < 44 μιη
1225 g Prochlorittalk <44 μιη
745 ml 3,8%ige Natriumlignosulfonatlösung
430 ml 9,1 %ige Polyvinylalkohollösung
1925 g Kaolin <44 μιη
350 g Bindeton <44 μηι
1225 g Prochlorittalk < 44 μ(η
1350 ml 2%ige Methylzelluloselösung
1736 g Kaolin <44 μιη
315g Bindeton <44 μιη
1099 g Prochlorittalk <44 μιη
315g Bindeton <44 μιη
1099 g Prochlorittalk <44 μιη
350 g Zirkoniiimsilikat < 74 μιη
24,5 g trockenes Mcthylzclluloscpulver 1050 ml destilliertes Wasser
1736 g Kaolin <44 μιη 315 g Bindeton
<44 μιη
1099 g Prochlorittalk < 44 μιη
350 g gebrannter Ton < 149 μιη >74 μιη
24,5 g trockenes Methyl/.elluloscpulver
1100 ml destilliertes Wasser
2625 g Kaolin <44 μπι
350 g Bindeton <44 μιη
350 g Prochlorittalk < 44 μηι
175 g Magnesiumkarbonat <44 μηι
35 g Methylzcllulosepulver
1485 ml destilliertes Wasser
1350 g Kaolin <44 μιη
600 g Bindeton <44 μιη
1050 g Prochlorittalk <44 μπι
900 g Zirkoniumsilikat < 74 μιη
68,25 g kolloidales Magnesiuinaluminiumsilikat
900 ml destilliertes Wasser
8925 g Zirkoniumsilikat < 74 μιη
1050 g Bindeton < 44 μιη
525 g Kaolin <44 μιη
210 g kolloidales Magnesiuinaluminiumsilikat
1440 ml destilliertes Wasser
850 g AbOj(tafelförmig) < 74 μιη
130g Bindeton <44 μηι
20 g kolloidales Magnesiumaluminiumsilikat
130 ml destilliertes Wasser
Die in den Beispielen verwendeten Materialien haben folgende Analysen:
| Prochlorit | Kaolin | Gebrannter | ßindcton*) | Uindc- | |
| talk | Ton | lon") | |||
| Chemische Analyse | |||||
| SiO2 | 30,70 | 45,45 | 54-55 | 52,01 | 57,17 |
| AI2O3 | 22,0 | 38,26 | 42-43 | 30,34 | 28,45 |
| Fe2O3 | 1,82 | 0,73 | 0,75 | 0,97 | 0,96 |
| TiO2 | 0,08 | 1,25 | 0,08 | 1,64 | 1,69 |
| MnCh | Spur | ||||
| CaO | 0,20 | 0,21 | 0,10 | 0,35 | 0,26 |
| MgO | 32,08 | 0,04 | 0,10 | 0,17 | 0,20 |
| Na2O | 0,25 | 0,11 | 0,10 | 0,20 | 0,31 |
| K2O | 1,20 | 0,21 | 1,5-2,0 | 0,38 | 0,21 |
| Glühverlust | 12,68 | 13,47 | - | 13,85 | 10,78 |
| Partikelgröße | |||||
| in μιη | |||||
| <30 | 85,6% | — | — | _ | — |
| <10 | 31,5% | 88,5% | _ | 97,5O/o | 88,0% |
| <5 | 15,70/0 | 78,0% | — | 94,5% | 82,0% |
| <2 | 6,8% | 59,5O/o | — | 85,0% | 75,0% |
| <l | 3,6% | 50,0% | — | 73,5O/(i | 65,5O/o |
| <0,5 | 1,9% | 32,00/o | _ | 58,0% | 52,0% |
| <0,2 | 1,00/o | I2.50/0 | _ | 34,5 % | 29,5% |
| •'ortsL't/ung | 1 | 1 | l'i'oi/lilorii- KiIk |
24 | 21 | 3 | Il | 12 | Bincle- ι.»ir) |
| 99,5% | Κ,,,,,η | lii.iUelor") | — | ||||||
| Mahlgröße % < 74 μιη % < 44 μιη |
- | 99,9% | - | ||||||
*) Die verwendeten Hindetone hüllen je nach (jewimiungsstatie etwas unterschiedliche Zusainnicnset/ungen.
Die sorgfältig gemischte Charge wird in das zylindrische Gehäuse eines Extruders gebracht, wie in
Fig. 1 schematisch dargestellt ist. Die gemischte Masse
wird dann im Extruder einem Unterdruck ausgesetzt, um ihr Luft zu entziehen, und durch eine Formplatte mit
einem Durchmesser von 7,6 cm extrudiert, welche die in den Fig. 1 und 4 dargestellte Anordnung von
Durchlässen 12 und Zapfen 14 aufweist. Die Extrudiergeschwindigkeit
der verschiedenen Chargen wird zwischen etwa 25 und 250 cm/min geändert. Dies hängt
von der Extrudierkraft ab, die erforderlich ist, um das Material durch die Formplatte zu drücken und ein
Bauteil mit kontinuierlichen Stegen gut und genau zu formen. Der Druck an der Anströmseite der Formplatte
ändert sich, abhängig von der Plastizität der extrudierlen Masse, von 21 bis210kp/cm2.
Die extrudierte Masse wird in die gewünschten zylindrischen Stücke von 122 cm geschnitten, wozu ein
Wolframdraht mit einem Durchmesser von 0,05 mm verwendet wird. Die geschnittenen Stücke werden dann
bei Raumtemperatur etwa 8 Stunden lang trocknen gelassen, wobei die zylindrische Oberfläche lose mit
porösem Papier oder Kunststoffen umwickelt wird. Dann werden die Stücke ausgewickelt, in kürzere
Stücke geschnitten, in einen Gebläseofen gebracht, in einem 4stündigen Zeitraum von Raumtemperatur auf
11O0C gebracht und mindestens 1 Stunde lang auf dieser
Temperatur von 110°C gehalten.
Die getrockneten Formlinge werden dann in einem gasbeheizten Brennofen gebrannt. Die Formlinge
werden zuerst auf die Seite gelegt und auf einer Schicht hochreinen Siliziumdioxidsandes gelagert. Dabei wird
Sorge getragen, um sicherzustellen, daß die Formlinge gegen direkte Wärmestrahlung von der Wärmequelle
abgeschirmt werden. Dieses wird durch Verwendung von Muffelplatten durchgeführt. Ein typischer Heizbzw.
Brennablauf sieht etwa folgendermaßen aus:
Heiz- bzw. Brennablauf
| Aufheizen von —bis ("C) |
Halten (min) |
mit bei |
"CVh | "C |
| 0-400 | 30 | mit bei |
100 | 400 |
| 400-490 | 60 | mit bei |
90 | 490 |
| 490-590 | 60 | mit bei |
90 | 590 |
| 590-620 | 60 | mit bei |
60 | 620 |
| 620-780 | 30 | mit bei |
90 | 780 |
| 780-980 | 30 | 100 | 980 | |
| Aiilhei/eii | Ikihcn | mit | 100 | C |
| von -bis ( C) | (min) | bei | ||
| 980-1080 | mit | 50 | ||
| 60 | bei | 1080 | ||
| 1080-1180 | mit | 50 | ||
| 30 | bei | 1180 | ||
| 1180-1300 | ||||
| 120 | 1300 | |||
| Abkühlen | ||||
Die gebrannten Erzeugnisse haben die sechseckig geschichtete Anordnung der Kanäle, wie sie in Fig. 5
dargestellt ist. Die Cordieriterzeugnisse der Beispiele 1 bis 8 und 10 haben eine Druckfestigkeit in Längsrichtung
von ungefähr 350 kp/cm2 und in Querrichtung von ungefähr 28 bis 49 kp/cm2 und zeigen nach dem Brennen
eine Wasserabsorption von 15 bis 18%.
Beispiel 11
1400 g Kaolin,400 g Bindeton und 140OgTaIk werden
gesiebt, wobei Material mit einer Partikclgröße von > 149 μιη entfernt wird und 800 g gesintertes Cordierit
mit einer Partikelgröße von < 74 μηι werden trocken in
einem Paddelmischer 5 Minuten lang gemischt. Anschließend werden 60 g kolloidales Magnesiumaluininiumsilikat
und 1040 ml destilliertes Wasser zugefügt, und das Gemisch wird in einem Paddelrührer weitere 5
Minuten gemischt.
Der Ansatz wird in den Zylinder eines Extruders gebracht, wie schematisch in Fig. 1 dargestellt ist. Die
gemischte Masse wird im Extruder einem Unterdruck ausgesetzt, um Luft abzusaugen, und wird durch eine
Formplatte mit einem Durchmesser von 127 mm extrudiert, welche die Anordnung der Durchlässe 12 und
Zapfen 14 aufweist, wie sie in den Fig. 1 und 4 dargestellt ist. Die Formplatte hat eine Dicke von
ungefähr 6,35 mm und die Zapfen sind ungefähr 3,18 mm lang. Ungefähr 24 Zapfen/cm2 sind an der Abströmseite
der Formplatte angeordnet. Die Extrudicrgeschwindigkeit dieser Charge beträgt ungefähr 91 cm/min. Der
Druck an der Anströmseite der Formplatte beträgt ungefähr 14 kp/cm2.
Die extrudierte Masse wird mit einem Wolframdrahi
von 0,05 mm Durchmesser in zylindrische Formlinge mit einer Länge von ungefähr 18 cm geschnitten. Die
zylindrischen Formlinge werden bei Raumtemperatur ungefähr 8 Stunden lang trocknen gelassen, wobei die
zylindrische Wandfläche lose mit einem Papier- oder Kurrststoffblatt umwickelt wird. Die Stücke werden
dann in einen Gebläseofen gebracht und in einem 4stündigen Zeitraum auf eine Temperatur von 11O0C
erwärmt und bei dieser Temperatur I Stunde lang gehalten.
Die getrockneten Formlinge werden in einem
gasbeheizten Brennofen gebrannt. Die Formlinge werden zuerst auf die Sei'e gelegt und auf einer Schicht
hochreinen Siliziumdioxidsandes gelagert. Es wird Sorge getragen, daß die Formlinge gegen direkte
Beheizung von der Wärmequelle abgeschirmt sind. Dieses wird durch Verwendung von Muffelplatten
erreicht. Der Heiz- bzw. Brcnnablauf ist der gleiche wie der beiden Beispielen 1 bis 10 beschriebene.
Die erhaltenen gebrannten Cordieriterzeugnisse haben eine Druckfestigkeit in Längsrichtung von
ungefähr 350 kp/cm2 und eine Druckfestigkeit in Querrichtung von ungefähr 35 kp/cm2.
Die F i g. 7 und 8 zeigen ein Ausführungsbeispiel eines
hohlen Fräsers, der insbesondere zum Formen zylindrischer Zapfen, z. B. der in den F i g. 1 und 4 gezeigten
Zapfen 14, geeignet ist. Im allgemeinen formt der Fräser einer zylindrischen Zapfen durch Wegnehmen des
Materials, das an die zylindrische Oberfläche der Zapfen angrenzt.
Die Fräser der F i g. 7 und 8 bestehen aus einem zylindrischen Teil 50, das in einem Endabschnitt 52
endet, der einen ringförmigen Querschnitt hat. Die Achse des Endabschnitts 52 ist mit der Achse des
zylindrischen Teils 50 ausgerichtet.
Die Endabschnitte 52 haben ein Paar vorderer wendeiförmiger Oberflächen 54, die jeweils an ihrem
vorderen Ende in einer Schneidkante 56 enden. Die Schneidkanten 56 erstrecken sich über die Dicke des
ringförmigen Querschnitts des Endabschnitts 52. Jede
der vorderen wendeiförmigen Oberflächen erstreckt sich von der Schneidkante 56 entlang einem zylinHri
sehen Weg nach hinten, wobei sie, wie in Fig. 7 dargestellt ist, einen Winkel zwischen 9 und W" zu einer
Ebene einnimmt, welche quer zur Längsachse des zylindrischen Teils 50 verläuft. Der in F i g. 7 dargestellte
Winkel ix ist wichtig, um eine gute Schneidwirkung
des Fräsers zu erreichen, der, wie in Fig. 7 dargestell
ist, cim Fräsen im Uhrzeigersinn gedreht wird. Wie ii
F i g. 7 dargestellt ist, ist der Winkel α als der Winke zwischen einer Ebene quer zur Längsachse de:
zylindrischen Teils 50 und der Ebene definiert, in du sich die vordere wendeiförmige Fläche 54 von de
Schneidkante 56 auf einem zylindrischen Weg nacl hinten erstreckt. Wenn der Winkel rx kleiner als 9° isl
wird nur sehr geringe Schneidwirkung erzielt. Wenn dei Winkel λ über 11° ist, wird die Festigkeit de;
Schneidwerkzeuges in der Nähe der Schneidkanter verringert. Vorzugsweise beträgt der Winkel α 10°.
Ferner sind hintere wendeiförmige Flächen 5i vorgesehen, welche jeweils mit einer vorderen wendel
förmigen Fläche 54 verbunden sind, vorzugsweise sine
die zwei wendeiförmigen Flächen über einen weicl
gekrümmten Abschnitt miteinander verbunden. )ed( hintere wendeiförmige Fläche ist zu ihrem hinterer
Ende hin und ungefähr um eine Längsentfernung vor der Schneidkante 56, die der gewünschten Länge des zi
fräsenden zylindrischen Zapfens entspricht, unter einen Winkel β geneigt, wie in Fig. 8 dargestellt ist, dci
mindestens 55° gegenüber einer Ebene parallel zui Achse des zylinori,chcn Teils 50 beträgt, wobei irr
vorliegenden Fall der Winkel β vorzugsweise 55' beträgt. Es ist wichtig, daß die hintere wendelförmig(
Fläche unter einem Winkel von mindestens 55° gcncig ist, um das Vorhandensein von Spielraum für der
Ausstoß von Material sicherzustellen, das vom Fräse während des Präsens cntferni wird.
Es sind längs verlaufende Flächen 60 vorgesehen welche jeweils mit einem Ende an einer vorderer
wendeiförmigen Fläche 54 zur Bildung einer Schneid kante 56 verbunden sind. Das andere Ende jeder ir
Längsrichtung verlaufenden Fläche 60 ist mit den hinteren Ende einer benachbarten hinleren wcndelför
migen Fläche 58 verbunden.
Hierzu 4 Wall Zeichnungen
Claims (23)
1. Feuerfestes keramisches Erzeugnis, welches als Katalysatorträger Verwendung findet, mit einer
Vielzahl sich durch das Erzeugnis erstreckenden, parallelen Kanälen für den Durchfluß eines Strömungsmittels
und mit einer Vielzahl die Kanäle voneinander trennenden Stegen, wobei die Mehrzahl
der parallelen, kreisförmigen Kanäle von sechs anderen, kreisförmigen Kanälen umgeben ist, wobei
die Achsen der sechs umgebenden Kanäle ungefähr mit gleichem Abstand von der Achse des kreisförmigen
Kanals, den sie umgeben, angeordnet sind, wobei die Kanäle auf sich kreuzenden geraden
Linien liegen, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Kanäle pro Flächeneinheit der
Oberfläche des Erzeugnisses (17) in einer Ebene quer zu den parallelen Achsen der Kanäle (15) mindestens
15,5/cm2 beträgt, und daß das Erzeugnis (17) eine
Druckfestigkeit in Querrichtung von mindestens 5% der Druckfestigkeit in Längsrichtung aufweist.
2. Erzeugnis nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der kreisförmigen
Kanäle (15) ungefähr 1,4 mm beträgt und die Anzahl der kreisförmigen Kanäle ungefähr 35/cm2 beträgt.
3. Erzeugnis nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es zylindrisch ausgebildet ist und eine
glatte, äußere, zylindrische Wandfläche (19) aufweist und die Achsen der kreisförmigen Kanäle (15) mil
der Zylinderachse ausgerichtet sind.
4. Erzeugnis nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es aus Cordierit besteht und beim
Zusammendrücken in Querrichtung federt.
5. Erzeugnis nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es eine
Druckfestigkeit in Längsrichtung von ungefähr 350 kp/cm2 und in Querrichtung von ungefähr 28 bis 49
kp/cm2 aufweist.
6. Verfahren zum Herstellen feuerfester keramischer Erzeugnisse nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß ein pulverisiertes, keramisches Material sorgfältig mit einem Bindemittel und einer
plastifizierenden Substanz zu einer extrudierbaren Masse, die formbeständig und selbsttragend ist und
unter Druck fließt, vermischt wird,
eine daraus gefertigte fortlaufende, langgestreckte Stange durch eine seitlich geschlossene Formzone
getrieben wird, wobei in der Formzone erste Scherkräfte auf die Masse aufgegeben werden, um
die Stange der Masse zu vielen getrennten Strängen umzuformen,
daß dann auf jeden der einzelnen Stränge innerhalb der Formzone kanalformende Scherkräfte aufgebracht
werden, wobei die Abschnitte an der Außenseite des Querschnitts jedes Stranges zum
Fließen gebracht werden, und die Stränge auf die anströmseitigen Enden einer Vielzahl mit Abstand
angeordneter, sich längs erstreckender Teile, die innerhalb der Formzone angeordnet sind, getrieben
werden, wobei die Stränge um die sich längs erstreckenden Teile zusammenfließen und ein mit
Stegen versehenes Teil gebildet wird, das eine Vielzahl sich längs erstreckender Kanäle aufweist,
daß das mit Stegen versehene Teil in Erzeugnisse bestimmter Länge geschnitten wird, und
daß die Erzeugnisse getrocknet und gebrannt werden.
daß das mit Stegen versehene Teil in Erzeugnisse bestimmter Länge geschnitten wird, und
daß die Erzeugnisse getrocknet und gebrannt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß der Querschnitt der duixh die
Formzone fließenden Masse während des Durchgangs durch die Formzone verringert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die kanalbildenden Scherkräfte, die auf
die Stränge ausgeübt werden, den Querschnitt der Stege des mit Stegen versehenen Teils auf ungefähr
65% bis 99% des Gesamtquerschnitts der einzelnen Stränge verringern.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die kanalbildenden Scherkräfte, die auf
die Stränge aufgegeben werden, den Querschnitt der Stege des mit Stegen versehenen Teils auf ungefähr
75% des Gesamtquerschnitts der einzelnen Stränge verringern.
10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Formzone weniger als etwa 25,4
mm lang ist und daß die kanalbildenden Scherkräfte auf die Masse während der letzten 2,3 bis 3,8 mm des
Durchgangs der Masse durch die Formzone ausgeübt werden.
11. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß vor dem Durchtreiben der Masse durch die geschlossene Formzone Luft aus der Masse entfernt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die ersten Scherkräfte die
Stange zu einer Vielzahl von Strängen mit kreisförmigem Querschnitt umformen, und daß die
kanalbildenden Scherkräfte ausgeübt werden, indem jeder Strang zwischen dem oberen Ende eines
Paares mit in Abstand zueinander angeordneter, zylindrischer Teile fließen gelassen wird, wobei die
zylindrischen Teile symmetrisch in bezug auf die Achse jedes Stranges mit kreisförmigem Querschnitt
angeordnet sind, um den Querschnitt der kreisförmigen Stränge in der Ebene der oberen
Enden der zylindrischen Teile zu einem sattelförmigen Querschnitt umzuformen.
13. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse aus 25 bis 75 Gewichtsteilen
eines Tones mit einer Körnung von weniger als 74 μιη, 75 bis 25 Gewichtsteilen Talk und 0,5 bis 2,0
Teilen eines Bindemittels hergestellt und zu einem keramischen Erzeugnis, das aus Cordierit besteht,
gebrannt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Erzeugnisse bis auf
ungefähr I3OO"C gebrannt werden, wobei sie von der direkten Wärmestrahlung der Wärmequelle
abgeschirmt sind und derTemperatursteigerungsbetrag
nicht mehr als ungefähr 100°C/h beträgt.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Erzeugnisse einem Temperatursteigerungsbetrag
während des Brennens bei 1080 bis 13000C von nicht mehr als ungefähr 50°C/h
unterworfen werden.
16. Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren
gemäß Ansprüchen 6 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß sie an der Anströmseitc zylindrische
Durchlässe (12; 42) aufweist, die in einer regelmäßigen geometrischen Ordnung angeordnet sind, daß
an der Abströmseite Zapfen (14; 44) vorgesehen sind, die in der Mehrzahl jeweils mindestens zwei
Durchlässen (12; 42) in regelmäßiger geometrischer Anordnung zugeordnet sind, daß die Anzahl der
Zapfen (14; 44) mindestens 15,5 cm2 beträgt, und daß
die Durchlässe (12; 42) und Zapfen (14; 44) mit ihren
Achsen parallel zueinander und /.ur .Strömungsrichtung
angeordnet sind.
17. Vorrichtung nach Anspruch Ib, dadurch gekennzeichnet, daß die Zapfen (14) zylindrisch und
in der Mehrzahl je zwei Durchlässen (12) zugeordnet sind, daß je sechs Zapfen (14) regelmäßig um einen
Zapfen (14) und mit gleichem Abstand zueinander und zu dem Zapfen angeordnet sind, daß der
Durchmesser der Zapfen (14) ungefähr 1,4 mm und ihre Anzahl ungefähr 35/cm2 beträgt.
18. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Strömungsrichtung
gesehen kreisförmig ist.
19. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Zapfen (44) rechteckigen
Querschnitt haben.
20. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Zapfen (44)
quadratischen Querschnitt haben.
21. Vorrichtung nach Anspruch 15, 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, daß alle Zapfen (44) einer
geraden Zahl von Durchlässen (42) zugeordnet sind.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 oder 19 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß jeder
Zapfen (44) vier Durchlässen (42) zugeordnet ist.
23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis
22, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Zapfen (14; 44) gleiche Abschnitte von zwei (12) bzw. vier
Durchlässen (42) abdeckt.
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