DE2417510A1 - Verfahren zur extraktion von metallen aus waessrigen loesungen mit sauren phosphorverbindungen - Google Patents

Verfahren zur extraktion von metallen aus waessrigen loesungen mit sauren phosphorverbindungen

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DE2417510A1 DE2417510A DE2417510A DE2417510A1 DE 2417510 A1 DE2417510 A1 DE 2417510A1 DE 2417510 A DE2417510 A DE 2417510A DE 2417510 A DE2417510 A DE 2417510A DE 2417510 A1 DE2417510 A1 DE 2417510A1
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Description

/O IU Patente, Marken
und Lizenzen
Br-her 509 Leverkusen. Bayerwerk
9. April
Verfahren zur Extraktion von Metallen aus wäßrigen Lösungen
mit sauren Phosphorverbindungen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Extraktion von Metallen aus wäßrigen Lösungen mit sauren Phosphorverbindungen der allgemeinen Formel
ρ; ■ (D
OH
wobei R1 und R2 gleich oder verschieden sein können und für einen linearen oder verzweigten, gegebenenfalls substituierten aliphatischen, einen gegebenenfalls substituierten araliphatischen oder aromatischen Rest mit bis zu 18 C-Atomen stehen und wobei die organischen Reste unmittelbar oder über ein Sauerstoffatom an den Phosphor gebunden sein können.
Die Extraktion von Metallen aus wäßrigen Lösungen mit sauren Phosphorverbindungen der obengenannten Art ist an sich bekannt (siehe z.B. Peter Markl, "Extraktion und Extraktionschronatographie in der anorganischen Analytik", Band I5 in der Reihe "Methoden der Analyse in der Chemie",
Le A 15 651 - 1 -
509844/0497
Akademische V^rlagsgesellschaft Prankfurt/Main, 1972). Es ist auch bekannt, daß die Metallextraktion mit solchen sauren Phosphorverbindungen vom pH-Wert abiJIngig ist. Im allgemeinen kann ein gegebenes Metall bei höheren pH-Werten in der Lösung besser extrahiert werden als bei niedrigem pH-Wert (K. Kimura, Bull. Chem. Soc. Japan 33, IO38 ff (i960)). So verbessern z.B. basische Zusätze wie NaOH, CaO, CaCO^, Na2HPO^, Na^PO^ das Extraktionsverhalten.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zur Extraktion von mehrwertigen Metallionen aus wäßrigen Lösungen oder Suspensionen ihrer Salza mit in Wasser schwerlöslichen sauren Phosphorverbindungen der allgemeinen Formel I, gegebenenfalls in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallionen aus Lösungen oder Suspensionen extrahiert werden, die eines oder mehrere neutrale Salze der Salzsäure oder der Schwefelsäure in einer Konzentration von 0,01 Mol/l bis zur Löslichkeitsgrenze der neutralen Salze enthalten.
Überraschend hat sich herausgestellt, daß neutrale Ammonium-, Alkali- oder Erdalkalisalze der genannten Mineralsäuren wie z.B. NaCl, NH^Cl, Na3SO^, K2SO^, (Kffi^) 2S0^, CaCl2, MgSOj. die Extraktion von Metallen aus wäßrigen Lösungen mit sauren Phosphorverbindungen noch erheblich verbessern können.
Die extraktionsfördernde Wirkung der angegebenen neutralen Salze starker Mineralsäuren ist eine neue Art von Synergismus und war nach den bisherigen Kenntnissen über den Extraktionsmechanismus nicht zu erwarten.
Le A 15 651 - 2 -
5098U/0497
Während organische Zusätze, die in Verbindung mit einem Extraktionsmittel synergistisch wirken, die Extraktion fördern, aber dafür die Reextraktion erschweren (z.B. Zusätze von Trialkylphosphaten zu Dialkylphosphaten), haben die erfindungsgemäßen extraktionsfördernden Zusätze den letztgenannten Nachteil nicht, da sie selber kaum extrahiert werden und deshalb in der wäßrigen Phase zurückbleiben. Gegenüber basischen Zusätzen haben die extraktionsfördernden Salze den Vorteil, daß sie beim Extraktionsprozeß nur anwesend sein müssen, aber dabei nicht verbraucht werden.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß ein gegebenes extraktionsförderndes Salz die Verteilungskoeffizienten zweier Metalle in der Regel unterschiedlich verändert. Daraus resultiert die Möglichkeit, die extraktive Trennung von Metallen durch Zugabe eines geeigneten extraktionsfördernden Salzes zu verbessern.
Die extraktionsfordernde Wirkung der Neutralsalze wird mit Zusätzen von etwa 0,01 Mol pro 1 Lösung bzw. Suspension bis zur Löslichkeitsgrenze der Zusätze erreicht; bevorzugt werden etwa 0,05 - 0,5 Mol zugegeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich prinzipiell für die Extraktion sämtlicher Metalle, besonders geeignet ist es jedoch für Lösungen, die Zink und/oder dreiwertiges Eisen enthalten.
Die Extraktion wird bei Temperaturen zwischen O0C und 75°C durchgeführt, bevorzugt wird jedoch im Temperaturbereich zwischen 15°C und 250C gearbeitet.
Le A 15 651 - 3 -
5 0-9844/0497
Als Phosphorverbindungen kommen z.B. folgende infrage:
Phosphorsäure-di butylester Phosphorsäure-di-i/~"2-äthylhexyl-(l)_7-ester (DEHP) Phosphorsäure-phenyl-z/~2-äthylhexyl-(l)_/-ester (PEHP) Phosphorsäure-isodecyl-pentyl-ester Butanphosphonsäure-butylester Butanphosphonsäure-isobutylester 2-Methylpropan-phosphonsäure-butylester Pentanphosphonsäure-pentylester 2-Methylbutan-phosphonsäure-2-methylpropylester Hexanphosphonsäure-butylester Hexanphosphonsäure-hexylester (HHP) Isodecanphosphonsäure-butylester Octan-phosphonsäure-butylester Octan-phosphonsäure-octylester Benzylphosphonsäure-butylester Benzolphosphonsäure-pentylester Phenyl-butyl-phosphinsäure Dioctylphosphinsäure (DOP)
Die sauren Phosphorverbindungen können unverdünnt oder in einem wasserunlöslichen Lösungsmittel verwendet werden. Als Lösungsmittel kommen z.B. infrage: Benzol, Toluol, Xylole, Hexan, Cyclohexan, Heptan.
Besonders geeignete Lösungsmittel sind hochsiedende, schwer entflammbare Fraktionen, wie sie bei der Erdöldestillation anfallen. Solche Erdölfraktionen werden z.B. unter den Handelsnamen Shellsol, Solvesso, Escaid angeboten.
Die erfindungsgemäßen extraktionsfördernden Salze können prinzipiell in allen pH-Bereichen verwendet werden. Beson-
Le A 15 65I - - 4 -
509844/0497
2A1751O
ders vorteilhaft ist ihr Einsatz im eauren pH-Bereich
(0 < pH <■ 5), weil hier die Verteilungskoeffizienten vieler
Metalle in Abwesenheit der genannten Salze zu niedrig liegen.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll nun anhand der folgenden Beispiele noch näher erläutert werden:
Le A 15 651 - 5 -
509844/0497
Beispiele:
a) Ausgangslösungen:
Die wäßrigen Ausgangslösungen enthielten im Liter jeweils 0,1 Mol des zu extrahierenden Metalls in Form von Chlorid oder Sulfat und wechselnde, in der Tabelle angegebene Mengen eines "extraktionsfordernden Salzes". Weitere Stoffe waren darin nicht enthalten.
Die organischen Lösungen enthielten in 1 Liter im Falle der Dioctylphosphinsäure 0,2 Mol, in allen anderen Fällen 1 Mol der sauren Phosphorverbindung, Als Lösungsmittel wurde in allen Fällen ein Kohlenwasserstoff-Gemisch benutzt (Shellsol RA). Dieses Kohlenwasserstoff-Gemisch mit der Dichte 0,904 enthält 99 % Aromaten, hat einen Flammpunkt von 68°C und einen Siedebereich von I83 - 312°C.
b) Versuchsdurchführung:
50 ml der wäßrigen Ausgangslösung und 50 ml der organischen Extraktionsmittel-Lösung wurden in Schütteltrichtern mittels einer Maschine ^O Minuten lang intensiv geschüttelt. Obwohl die Metallverteilung nach 2 Minuten und nach 30 Minuten Schüttelzeit innerhalb der Analysengenauigkeit gleich war, wurden die Gemisch 30 Minuten geschüttelt, um eine vollkommenere Gleichgewichtseinstellung zu erreichen.
Nach der Phasentrennung wurden die Metallgehalte in beiden Phasen mittels der Atomabsorptionsphotometrie bestimmt.
Le A 15 651 - 6 -
509844/0497
c) Ergebnisse:
Aus den gemessenen Konzentrationen CM der Metalle wurden die in der folgenden Tabelle angegebenen Verteilungskoeffizienten der Metalle d.. nach der Formel
Cw (organische Phase) d.
Me
berechnet.
Me . CM (wäßrige Phase)
Le A 15 651 - 7 -
509844/0497
Tabelle: Verteilungskoeffizienten von Metallen in Abwesenheit und in Gegenwart "extraktionsfördernder
Salze":
zu extrahierendes
Metallsalz/Konzentra-
0,1 Mol Metall/l tion
der wäßr. Phase 		ZnSO^ extraktionsforderndes
Salz		 Q
wäßr. Phase
i/~~Mol/l_/7'		 saure Phosphor
verbindung/Kon
zentration in
der org. Phase		 Verteilungs
koeffizient
CMe(org.)
cn ZnSO j,
σ
CD
OO		 Substanz
formel		 0,0
0,1
0,5		 DEHP
1-molar		 dMe c MeCwäßr.)
O •IN Q. /~i ώ \J ) ■
1		 0,0
0,94		 HHP
1-molar		 dZn = !'56
2,04
2,92
CO K2SO4 0,0
0,94		 PEHP
1-molar.		 dZn = I'2*?
2,0
0,0
0,94		 DOP
0,2-molar		 d7n = 4,91
^n
10,3
0,0
0,1
0,5
1,0		 DEHP
1-molar		 d^^ = 0,92
Zn 'J
1,54
dZn - X'56
1,89
2,50
3,54
Le A 15 651
zu extrahierendes
Metallsalz/Konzentra-
0,1 Mol Metall/l tion
der wäßr. Phase		 cn
σ		 extraktionsförderndes
Salz		 Q
wäßr. Phase
j/~Mol/l_J7		 saure Phosphor
verbindung/ Kon
zentration in
der org. Phase		 Verteilungs
koeffizient
CMe(org.)
ZnSO4 CXJ1 "
ex» Na2MoO4 		Substanz
formel		 0,0
0,1
0,5		 DEHP
1-molar		 aMe CMe(wäßr.)
0 Pe2(SO4),
■P-» ^
CO 		0,0
1,0		 DEHP
1-molar		 dZn - 1^
2,02
2,96
MgSO4 0,0
1,0		 DEHP
1-molar		 2,07
Na3SO4 0,0
1,0		 DEHP
1-molar		 dMc = °'7
1,0
FeCl3 NaCl 0,0
1,0		 DEHP
1-molar		 Se = 2,23
6,14
NH4Cl 0,0
1,0		 DEHP
1-molar		 Se = 5,23
3,81
MgCl2 0,0
1,0		 DSHP
1-molar		 Se - 3,23
18,0
MgCl2 0,0
1,0		 DEHP
1-molar		 Se = 2δ'4
257,5
CaCl2 dFe = 28,4
171,7
Le A 15 651
cn ο co ex»
CO
zu extrahierendes
Metallsalz/Konzentra-
O',l Mol Metall/l tioi
der wäßr. Phase		 extraktionsforderndes
Salz		 Q
wäßr. Phase
/^"Mol/lJ7		 saure Phosphor
verbindung/Kon
zentration in
der org. Phase		 Verteilungs
koeffizient
SbCl, Substanz
formel		 0,0
1,0		 DEHP
1-molar
NaCl 0,0
1,0		 DEHP
1-molar		 Me CMe(wäßr.)
TiOSO4 NH4Cl 0,0 DEHP
1-molar		 dsb = 0,091
0,126
'dsb = 0,091
dTi - 1550
CD
Le A 15 65 Γ
- 10 -

Claims (1)

  1. Pa tentansprüche:
    1) Verfahren zur Extraktion von mehrwertigen Metallionen aus wäßrigen Lösungen oder Suspensionen ihrer Salze, gegebenenfalls in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln, mit in Wasser schwerlöslichen sauren Phosphorverbindungen der allgemeinen Formel
    R2 ^ P"^ OH
    wobei
    R, und R2 gleich oder verschieden sein können und für einen linearen oder verzweigten, gegebenenfalls substituierten aliphatischen, einen gegebenenfalls substituierten araliphatischen oder aromatischen Rest mit bis zu 18 C-Atomen stehen und wobei die organischen Reste unmittelbar oder über ein Sauerstoffatom an den Phosphor gebunden sein können, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallionen aus Lösungen oder Suspensionen extrahiert werden, die eines oder mehrere neutrale Salze der Salzsäure oder der Schwefelsäure in einer Konzentration von 0,01 Mol/l bis zur Löslichkeitsgrenze der neutralen Salze enthalten.
    2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als saure Phosphorverbindung Phosphorsäure-di-/~2-äthylhexyl-(l)_7-ester verwendet wird.
    >) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als saure Phosphorverbindung Phosphorsäure-phenyl-^2-äthylhexyl-(l)_7-ester verwendet wird.
    Le A 15 65I - 11 -
    509844/0497
    4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß als extraktionsfördernde Salze eines oder mehrere Salze aus der Gruppe Natriumchlorid, Ammoniumchlorid, Natriumsulfat, Ammoniumsulfat verwendet werden.
    5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion des dreiwertigen Eisens durch Zusatz von Natriumchlorid und/oder Ammoniumchlorid und/oder Calciumchlorid verbessert wird.
    6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion des Zinks durch Zusatz von Natriumsulfat und/oder Ammoniumsulfat verbessert wird.
    Le A 15 651 - 12 -
    5098A4/0497
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