DE2414055A1 - Verfahren zum strecken von polyestermonofilen unter verwendung von daempfen - Google Patents
Verfahren zum strecken von polyestermonofilen unter verwendung von daempfenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der
Maschen- oder Schleifenfestigkeit und des Widerstandes gegen laserung eines Polyestermonofils. In diesem Verfahren
wird ein unverstrecktes, im wesentlichen nicht kristallines streckbares» gesponnenes Monofil aus linearem Polyethylenterephthalat
durch ein Dampfmedium geführt und während es diesem Dampf ausgesetzt ist, um einen Teil der G-esamtstrecklänge
gestreckt. Die gestreckten Produkte werden im wesentlichen zur Herstellung von Verstärkungselementen in Gumraikörparn,
beispielsweise einem Reifencord, benötigt.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, ein
Polyestermonofil mit einem Dampfmedium zu behandeln, während
es gestreckt wird, um die Schleifenzähigkeit und die Widerstandsfähigkeit
gegen Faserung zu erhöhen. Diese Eigenschaften sind von wesentlicher Bedeutung für Reifencordmaterial,
bei dem eine längere Lebensdauer hinsichtlich der Biegsamkeit
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des Monofils zu einer erhöhten Lebensdauer des Reifens führt.
Das Verfahren nach vorliegender Erfindung hat sich als außerordentlich effektiv "bei der Verbesserung der physikalischen
Eigenschaften von Monofilen mit hohem Denier erwiesen, die
früher nur mäßig und/oder wenig wirksam durch die herkömmliche Technik nutzbar gemacht wurden, da die Techniken zur
Entfaltung der optimalen kristallinen und Festigkeitseigenschaften
der Monofile fehlten. Zusätzlich zu der Verbesserung der Schleifenzähigkeit und der Widerstandsfähigkeit gegen
Maserung bei solchen Monofilen mit hohem Denier hat sich eine wesentliche Verbesserung der Zugfestigkeitswerte ergeben,
die vermutlich ein Ergebnis der Erhöhung des Gesamtstreckverhältnisses ist.
Die Faserungserscheinungen, mit denen diese Erfindung befaßt
ist, sind physikalisch durch das Auftreten von unregelmäßigen Bruchlinien oder Splitterbruchen bei einem Dehnungsbruch
eines Monofils besonders bei mittlerem Denier gekennzeichnet· Bei einem Biege- oder Ermüdungsbruch kann die Paserung als
ein anfänglicher, teilweise sich über die Oberfläche des
Monofils erstreckender Bruch beobachtet werden, dem schnell der vollständige Bruch des Monofils folgt. Der erhöhte Widerstand
gegen Faserungserseheinungen wurde experimentell auf erhöhte Schleifenfestigkeitswerte und auf erhöhte Werte im
Verhältnis von Schleifenfestigkeit zu Zugfestigkeit zurückgeführt.
Bei den herkömmlichen Verfahren waren die verbesserten physikalischen
Eigenschaften, die einem Monofil aus Polyäthylenterephthalat während eines ersten StreckVorganges innerhalb
eines Dampfmediums nach den Lehren der vorliegenden Erfindung mitgeteilt werden, nicht zu erkennen. Welter waren die
einzigartigen Auswirkungen eines Flüssigkeitsdampfes, wie aktiver Wasserdampf, der tropfenlose Flüssigkeit mit sich
führt, auf ein Monofil aus amorphem Polyäthylenterephthalat nicht bekannt. Im Gegensatz zu vorliegender Erfindung wurde
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Dampf offensichtlich "beim Strecken von Polyäthylenterephthalat
nur als Heizmedium verwandt, ohne seine Fähigkeiten, die physikalischen Eigenschaften des unverstreckten Monofils
zu verändern, zu beachten. Das "britische Patent Nr. 1.266.982
verwendet "beispielsweise eine erste Streckung und einen weiteren Streckvorgang in überhitztem Dampf, um die Zug- und
Schrumpfeigenschaften von Fäden und Garnen aus Polyäthylenterephthalat zu verändern. In einer etwaa verwandten Weise
"beschreibt das US-Patent Nr. 3.452.132 die asymmetrische Beaufschlagung von überhitztem Dampf "bei Schallgeschwindigkeiten
auf Garne, um die Garne zu "öffnen" und eine schnelle Temperaturanhebung in der Streckzone zu erreichen. In einigen
weiteren herkömmlichen Nichtstrecktechniken, die in den US-Patenten Nr. 2.861.856 und 3.030.173 beschrieben sind,
werden Dampfbehandlungen zum Mattieren der Oberfläche der Fibern durch Auflösung und zur Entfernung der Vororientierung
■oder zufälligen Kristallisation angewandt.
Wie eingangs dargestellt, betrifft vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Verbesserung der Schleifenfestigkeit und des
Widerstandes gegen Faserung eines Polyestermonofils, bei dem ein unverstrecktes Monofil in einen ersten Streckvorgang
in einem Dampfmedium in einem Streckverhältnis von ungefähr
1,5:1 auf 4:1 gestreckt wird, und einem Streckvorgang, bei dem das Gesamtstreckverhältnis von etwa 4:1 auf 10:1 erreicht
wird. Die bevorzugte lechnik umfaßt eine erste leilstreckung,
in der das Dampfmedium mitgeführte Flüssigkeit in tropfenloser Form enthält und radial auf das unverstreckte Monofil
während des Streckvorganges gerichtet wird.
Die in dieser Erfindung verwendeten Polyester sind als kristallisierbares lineares Polyäthylenterephthalat bekannt,
das geringere Mengen von 1 bis 20 Gewichtsteilendes Polyesters aus einem oder mehreren verschiedenen Polyestermaterialien ein-
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schließen kann, um Copolyester und Terpolyester zu erhalten.
Beispiele solcher Polyester schließen Polyäthylenterephthalat/Polyäthylenisophthalat
(85/15) und Polyäthylenterephthalat/5-(sodium
sulpho) isophthalat (97/3) ein. Im allgemeinen stellt das handelsübliche nichtkristalline
geschmolzen spinnbare Polyäthylenterephthalat mit einer Strukturviskosität von mindestens 0,6 gemessen in einer
60/40-Mischung von Phenol/letrachloräthan ein bevorzugtes Ausgangsmaterial zur Herstellung von Monofilen, die gemäß
vorliegender Erfindung weiterbehandelt werden können.
Das unverstreckte Denier des gesponnenen Monofils liegt
vorzugsweise zwischen 500 und 50.000. Die Fäden können einen
kreisförmigen oder nichtkreisförmigen Querschnitt aufweisen, beispielsweise wie ein Y geformt sein oder rechtwinklige
oder bandförmige Ausgestaltung aufweisen. Das Verfahren und die Ausrüstung zum Schmelzspinnen solcher Fäden sind ebenfalls
bekannt.
Der Ausdruck "im wesentlichen nicht kristallin", wie er
hier gebraucht wird, soll einerseits nichtkristallin genau so einschließen als auch die Möglichkeit, daß ein geringerer
Grad von Kristallinität, der während des Spinnens und der Behandlung sofort danach und vor jedem Streckvorgang des
Monofils von selbst oder als Ergebnis der Behandlung oder von Temperaturwechseln auftreten kann, gegeben ist. Im allgemeinen
gibt es nur eine vergleichsweise geringe Vororientierung und Kristallisation in den Monofilen von der
Größe oder Denier, wie sie hier in Betracht kommen.
Das Dampfmedium kann aus jedem geeigneten Flüseigkeitedampf
oder auch aus Mischungen verschiedener Dämpfe bestehen, wenn es nur Polyester nicht angreift. DaB Medium muß als Dampf
auch bei einem bestimmten Verhältnis zwischen Temperatur und Druck, wie es hier erforderlich ist, beibehalten werden
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können. Um wirksam zu sein, muß der Flüssigkeitsdampf und
noch wesentlicher die Flüssigkeit selbst, die von dem Monofil
aufgenommen wird, als Weichmacher funktionieren. Geeignete Flüssigkeiten sind "beispielsweise Wasser, aliphatische
Alkohole» wie Methanol und Mischungen dieser Materialien. Zusätzlich können dem Dampf medium weitere, das Monofil verändernde
Mittel in relativ geringen Mengen beigefügt werden, um besondere Ausgestaltungen des Monofils zu erhalten.
Aus praktischen und kommerziellen Erwägungen wird aktiver Wasserdampf als wesentliche oder einsige Komponente des
Dampf mediums verwandt. Demgemäß wird das Verfahren nach vorliegender
Erfindung weiter beschrieben in Hinsicht auf die Anwendung von Wasserdampf als Dampfmedium. Wenn jedoch andere
Flüssigkeiten verwendet werden, müssen sie jedoch ähnlichen Werten unterliegen wie bei der Verwendung von Wasserdampf.
Weiterhin kanu das Dampfmedium anfangs in dem Sinne trocken sein, daß keine Flüssigkeit in tropfenloser Form mitgeführt
wird, bis der Dampf auf der relativ kühlen Oberfläche des Monofils kondensierte,
Während der Dampfbehandlung wird das unverstreckte Monofil einem Wasserdampf ausgesetzt, d©r mindestens 1 Gewichtsprozent
Wasser in tropfenloser Form mit sich führt. Der Dampf
steht dabei unter einem tatsächlichen Druck von 0,07 bis 10,6 atü. Dabei wird jedoch vorausgesetzt, daß bei dem
Verfahrenadruok eine Temperatur des Monofils erreicht wird,
die größer als die scheinbare Übergangstemperatur zweiter Ordnung d©s vorliegenden Polyesters ist. Andererseits darf
die höchste bei dem Verfahren erreichte Temperatur nicht höher sein ale die Sohmelzpunkttemperatur des Polyesters.
Die Verweildauer oder Kontaktzeit des Monofils in dem Dampfmedium
liegt im allgemeinen unter 5 Sekunden. Obwohl eine längerö Verweildauer in dem Dampf auch zu den gewünschten Er-
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gebnissen führen würde, liegt ein weiterer Vorteil des Dampfmediums darin, daß solche Ergebnisse typischerw-eise
in weniger als 5 Sekunden erreicht werden, was vom kommerziellen Gesichtspunkt ganz praktisch ist. Die bevorzugte
Kontaktzeit, aus der sich die verbesserten physikalischen Eigenschaften, wie sie hier erreicht werden, ergeben, ist
abhängig von den Variablen der Dampfbehandlung, dem Streckverhältnis und den Charakteristika des besonderen Polyestermonofils.
Aus praktischen Gründen ist die lineare Prozeßgeschwindigkeit
des Monofils im allgemeinen über 3m/min
und der gewählte Dampfdruck korrespondiert mit einer Temperatur über 100° 0.
Der Ausdruck "Streckverhältnis", wie er hier verwendet wird, stimmt im wesentlichen mit der herkömmlichen Verwendung
dieses Ausdrucks überein, er soll das Gewichtsverhältnis einer Längeneinheit des Monofils vor und nach dem Strecken
beschreiben. Hierbei entspricht das Gewichtsverhältnis etwa dem Geschwindigkeitsverhältnis der Rollen, zwischen denen
das Monofil gestreckt wird.
Es hat sich herausgestellt, daß die Verwendung von Heißdampf während des Streckvorganges die Streckung erleichtert und
hierbei niedrigere Temperaturen ermöglicht. Diese Beobachtungen stehen möglicherweise im Zusammenhang mit den besseren
Wärmeleitfähigkeiten eines Dampfmediums und dem Erweichungseffekt des von dem Monofil absorbierten Wassers.
Der Erweichungseffekt des absorbierten Wassers oder ähnlicher Weichmacher wie Alkohole mit niedrigem Molekulargewicht
auf das Monofil scheint die scheinbare Übergangstemperatur zweiter Ordnung herabzusetzen und den Streckvorgang
bei einer niedrigeren Temperatur zu ermöglichen. Wie später noch genauer beschrieben wird, führt ein erster
Streckvorgang nach vorliegender Erfindung zu einem geringeren Grad molekularer Anordnung, ermöglicht jedoch eine höhere
molekulare Modifikation als herkömmliche Verfahren bei
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Monofilen mit hohen Denier und großem Querschnitt.
Das Verfahren nach vorliegender Erfindung kann vorzugsweise als kombiniertes Verfahren oder als Teilverfahren zur Herstellung
von Polyestermonofilen verwandt werden. Das Gerät ist aus bekannten Einheiten zusammengesetzt, es wird jedoch
in einer "bisher noch nicht benutzten Art zur Behandlung
von Polyestermonofilen eingesetzt. Das Gerät besteht im
wesentlichen aus einem Abscheider und einer Wasserabschreckung, Galetten, einem oder mehreren Dampfrohren, wie sie in der
britischen Patentschrift Nr. 1.167.696 beschrieben sind, !Trocknern, möglicherweise Heißluft- oder Infrarotofen und
aus Aufwickelspulen.
Die Zeichnung zeigt eine schematische Darstellung eines geeigneten Gerätes zur Behandlung eines Monofil nach vorliegender
Erfindung in einem kombinierten Verfahren.
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Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, wird ein geeignetes Polyester mittels einer konventionellen Vorrichtung abgeschieden
und gesponnen. Wie vorher dargestellt wurde, kann das entstandene Monofil von kreisförmiger oder nichtkreisförmiger
Ausgestaltung sein, während es jedoch einen relativ
großen Querschnitt aufweist. Ein typisches kreisförmiges
einen ÖuT'chinGssGT'/
unverstrecktes Monofil wird "beispielsweise von ca. 45 bis
5OMiI aufweisen, während ein rechtwinkliges unverstrecktes
Monofil Ausmaße von 115zu *J0 Mil haben kann. Es sollte anerkannt
sein, daß die herkömmliche, niedrige Deniers oder kleinere Monofile und Garne betreffende Technologie nicht
einfach auf größere mit höherem Denier versehene Monofile, wie sie hier erwogen werden, übertragen werden kann. Dies
hat sich insbesondere in Hinsicht auf die ansteigende Längsund Schleifenreißfestigkeit herausgestellt. Deshalb war die
frühere Nutzung von Monofilen mit hohem Denier ziemlich ineffizient.
Das gesponnene Monofil wird sofort in einem konventionellen Wassertank abgeschreckt, durch den es über geeignete Rollen
geführt wird. Obwohl es auf die Temperatur der Wasserabschreckung nicht entscheidend ankommt, wird sie vorteilhaft
unterhalb der scheinbaren Übergangstemperatur zweiter Ordnung und typischer -v/eise bei 35° C gehalten. Beim Abschrecken
erhält das Monofil ein im wesentlichen transparentes Aussehen, wie es charakteristisch für amorphes Polyester ist.
In einem diskontinuierlichen Teilverfahren würde das Monofil aus der Wasserabschreckung gezogen und auf Speicherspulen
für die Weiterverarbeitung aufgewickelt werden. Die Orientierung und/oder Kristallisation, die bei der Weiterverar-'beitung
und der Speieberphase des Teilverfahrene auftreten kann, hat sich ale weniger bedeutsam herausgestellt, und
schmälert nicht die einzigartigen Vorzüge, wie sie durch eine nachfolgende Dampfbehandlung des Monofils nach der Beschreibung
erreicht werden.
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Bei dem in der Zeichnung dargestellten gekoppelten oder
fortlaufenden Verfahren wird das Monofil aus dem der Abschreckung
dienenden Wassertank zu einer ersten Galette gezogen. Danach passiert das Monofil ein Dampfrohr und eine
zweite Galette, die mit der ersten Galette kooperiert, um das Monofil zu strecken.
Die erste und die zweite Galette werden mit unterschiedlicher aber festliegender Geschwindigkeit angetrieben, so daß das
Monofil gleichmäßig gestreckt wird. Bei der Anwendung vorliegender Erfindung wird das Monofil zwischen der ersten
und der zweiten Galette in einem Streckverhältnis zwischen 1,5:1 und 4:1 gestreckt.
Das Verstrecken des Monofils und "besonders die tatsächliche
physikalische Deformation des Monofils zwischen der ersten und zweiten Galette geschieht in erster Linie innerhalb des
Dampfrohrs. Das Verstrecken oder die physikalische Deformation
des Monofils innerhalb des Dampfrohres wird durch eine fortschreitende Verjüngung des Fadens von seinen ungestreckten
zu seinen gestreckten Ausmaßen.
Die fortschreitende Verjüngung des Monofils wird gegenüber der herkömmlichen Kantendeformation ("neck point" deformation)
bevorzugt, die durch eine scharfe oder abrupte Reduzierung im Querschnitt des Monofils gekennzeichnet 1st und eine
erhebliche örtliche Verformung des Polymers an der Kante mit sich bringt. Die herkömmliche Kantendeformation ist verbunden
mit einer vorzeitigen hochgradigen Ausrichtung und/oder Kristallisation nahe der äußeren Oberfläche des Monofils,
was weitere molekulare Modifikation und die volle Entfaltung der physikalischen Eigenschaften des Monofils im Vergleich
mit dem Verfahren nach vorliegender Erfindung zu verhindern neigt.
Wie eingangs angedeutet wurde, ist das Dampfrohr von konventioneller
Bauart, so wie sie in dem britischen Patent Nr.
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1.167.696 beschrieben ist. Das Dampfroar weist einen Eingangs-
und einen Ausgangsdurchlaß an seinen axialen Enden auf und es besteht aus einem äußeren Mantel und einem perforierten
Innenrohr, die zusammen eine Ringkammer zur Aufnahme von unter Druck stehendem Dampf bilden. Das perforierte
Innenrohr bildet einen Durchlaß, durch den das Monofil verläuft, wenn es gestreckt wird. Das perforierte Innenrohr ist
mit einer Vielzahl von Bohrungen oder Dampfauslässen an seiner gesamten Länge und rund um es herum versehen. Hierdurch
wird gewährleistet, daß der Dampf innerhalb des Rohres das Monofil radial beaufschlagt und dessen gesamte Außenfläche
erreicht, unabhängig davon, welche besondere Ausgestaltung das Monofil aufweist. Genauer gesagt, der Dampf trifft auf
die Oberfläche des Monofils im wesentlichen im rechten Winkel zu der Längsachse des Monofils.
Obwohl es weder auf den Durchmesser des Dampfrohres noch auf das Ausmaß der Dampfauslässe und der Eingangs- und Ausgangsdurchlässe
wesentlich ankommt, sollten sie jedoch so gewählt werden, daß die gewünschte erhöhte lemperatur und der Druck
gewährleistet werden. Eine sorgfältige Wahl der Größe der Bohrungen in dem perforierten Innenrohr gewährleistet eine
radiale Beaufschlagung des Dampfes auf der gesamten Oberfläche des Monofils. Es haben sich beispielsweise zufriedenstellende
DampfbeaufSchlagungsgeschwindigkeiten ergeben,
wenn das perforierte Innenrohr einen Innendurchmesser von 2,4 mm und die Dampfauslasse mit einem Durchmesser von 1,6
mm versehen sind. Es ist anerkannt, daß die Dampfbeaufschlagungsgeschwindigkeit
in Beziehung mit anderen Parametern des Verfahrens steht, sie kann bei entsprechender Einstellung
anderer. Parameter, wie z.B. die Verweildauer des Monofils innerhalb des Dampfrohres, einen Wert nahe Hull erreichen.
Die Eingangs-und Auagangedurcbläaee dee Dampfrohrea können
modifiziert sein, um eine Vielzahl von Monofilen aufzunehmen,
die gleichzeitig in dem Rohr behandelt werden können. Jeder der Durchlässe kann mit mehreren Öffnungen oder einer einzigen
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vergrößerten Öffnung ausgestattet sein, um eine Anzahl
!Fäden nebeneinander und im Abstand zueinander aufzunehmen.
Wie in der Zeichnung dargestellt ist, wird der Frischdampf dem Dampfrohr in der Mitte zwischen dem Eingangs- und dem
Ausgangsdurchlaß des Dampfrohres zugeführt. Es kann jedoch vorteilhaft sein, den Dampf nahe dem Eingangsdurchlaß zuzuführen.
Eine "befriedigende gleichmäßige Verteilung des Dampfes in der ganzen Länge des Dampfrohres wird erreicht,
wenn der Außendurchmesser des Außenmantels relativ klein und die Gesamtlänge des Dampfrohres nicht sehr groß gewählt wird.
Eine annehmbare Dampfverteilung ist beispielsweise erreicht
worden, als die Dampf zuführung 100 mm von dem Eingangsdurchlaß eines Dampfrohres mit einer Gesamtlänge von 455 mm angeordnet
wurde und der Außenmantel einen Außendurchmesser von
etwa 25 mm aufwies.
Der Dampfdruck wird durch ein Dampfventil in der Dampf zuführungsleitung
reguliert, während der Dampfdruck durch ein bekanntes Manometer, das in dem Mantel des Dampfrohres angebracht
ist, kontrolliert wird. Wenn der Dampf die Oberfläche des Monofils beaufschlagt, entsteht ein Druckabfall zwischen
dem Mantel und der Dampfkammer. Die Eingangs- und Ausgangsauslässe des Dampfrohres sollten jedoch nicht so groß gewählt
werden, daß der Druck und die Temperatur in dem Dampfrohr zu sehr abfallen.
Wie oben dargestellt wurde, findet die Verstreckung oder die physikalische Deformation des Monofils im wesentlichen innerhalb
des Dampfrohres statt. Die Temperatur des Monofils während des Verstreckens nähert sich der Kondensationstemperatur
des Dampfes bei dem gewählten Druck. Die gleichförmige Beibehaltung der Temperatur des Monofils wird durch mitgeführtes
Wasser unterstützt, das übermäßige Hitze durch Verdampfen11
der Oberfläche des Monofils ableitet, wenn die Temperatur über die Kondensationstemperatur ansteigt.
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Das Monofil bewegt sich von der zweiten Galette durch einen
Luftabstreifer oder Trockner, der die Feuchtigkeit von der
Oberfläche des Fadens entfernt, ohne dessen Temperatur zu erhöhen. Danach verläuft das Monofil durch einen ersten
Ofen und wird weiter bei einer erhöhten Temperatur zwischen der zweiten und einer dritten Galette gestreckt. Diese weitere
Streckung ist eine Trockenstreckung bei erhöhten Temperaturen und wird unter konventionellen Verfahrensbedingungen
ausgeführt. In dem dargestellten Apparat ist der erste Ofen mit einer Infrarotheizung ausgestattet, man kann
jedoch jedes Trockenheizsystem verwenden.
Die vollständige VerStreckung des Fadens in dem gesamten
Aggregat wird in dem Dampfrohr und in einem ersten Ofen oder dahinter durchgeführt. Das Gesamtstreckverhältnis bewegt
sich wie oben dargestellt, zwischen 4:1 und 10:1, bei ungefähr 1/2 oder 2/3 der GesamtStreckung im Dampf, während
der Rest dem nachfolgenden Streckvorgang vorgenommen wird. Das Monofil wird im ersten Abschnitt um zwischen 50 # und
300 i° in dem Dampf rohr gestreckt, während es insgesamt um
zwischen 300 $> und 900 $> verlängert wird.
Der zweite Streckabschnitt muß nicht in trockener Hitze durchgeführt werden, er kann auch durch ein zweites Dampfrohr
erfolgen. Die in mehreren Dampfrohren gestreckten Monofile haben zu vergleichbaren physikalischen Eigenschaften
geführt.
Nach dem zweiten Streckvorgang läuft das Monofil von der dritten Galette durch einen zweiten Ofen und über eine vierte
Galette. Dieser zweite Ofen ist ebenfalls mit einem konven-,tionellen
Trockenheizsystem ausgestattet. Zwischen der dritten
und der vierten Galette findet kein Streckvorgang statt, sie sind so ausgerichtet, daß ein Streckverhältnis von nahezu
1,0:1,0 beibehalten wird. Demnach steht das Monofil nicht unter Spannung. Der Grund dieser Behandlung liegt darin, daß
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eine erhöhte lineare Stabilität ohne erhebliche Änderung in
der Zähigkeit, Schleifenzähigkeit und anderen physikalischen Eigenschaften des Monofils herbeigeführt werden soll.
Das Monofil verläuft von der vierten Galette zum Zwecke
der Lagerung auf eine konventionelle Aufwickelrolle oder
-spule.
Die folgenden Beispiele sollen zur Erläuterung des Verfahrens
nach vorliegender Erfindung dienen. Das in den Beispielen für das Monofil verwendete Polyester ist Polyäthylenterephthalat
mit einer inneren Viskosität von 0,9 bei einem Mischungsverhältnis 60:40 von Phenol und Tetrachloräthan.
Die physikalischen Eigenschaften der Beispiele von Monofilen in Tabelle I verdeutlichen die verbesserten physikalischen
Eigenschaften, wie sie sich aus der Dampfbehandlung nach vorliegender Erfindung ergeben. Die Monofile in jedem dieser
Beispiele wurden aus dem selben Polyäthylenterephthalatpolymer in einem Teilverfähren gesponnen. Danach wurde jedes
der unverstreckten Monofile unter den geschilderten Bedingungen gestreckt» Die verwendete Vorrichtung ähnelt der oben
beschriebenen und schematisch in der Zeichnung dargestellten, jedoch unter Wegfall der nach dem zweiten Streckvorgang folgenden
Hitzebehandlung.
In den Beispielen 1 und 2 der Tabelle I wurde das ungestreckte Monofil eingangs einer Dampfbehandlung ausgesetzt, während
es gleichzeitig teilweise gestreckt und danach weiter in einem Dampf- oder Trookenofenverfahren auf die Gesamtstreckläng·
gebracht wurde. Im Gegensatz dazu wurde das ungestreckte Monofil in den Beispielen 3 und 4 eingangs teilweise in
einem Trockenofen gestreckt und danach weiter auf die Gesamtstrecklänge in einem Dampf- oder Trockenofenverfahren gestreckt.
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Aus den Beispielen 1 und 2 der Tabelle I ergibt sieh, daß
die anfängliche Dampfbehandlung des ungestreckten Monofils
zu verbesserten Schleifenzähigkeitswerten führt, unabhängig davon, welches nachfolgende Streckverfahren angewandt wird.
Aus dem Beispiel 3 ist ersichtlich, daß die Vorteile, die sich aus einer Dampfbehandlung ergeben, nicht durch die herkömmliche
Trockenstreckmethode erreicht werden. Obwohl der Grund für letzteres nicht vollständig geklärt ist, scheint
es so, daß die aus einem anfänglichen konventionellen Streckverfahren sich ergebende Kristallinität nicht von dem Maße
oder der Perfektion ist, wie sie sich aus einer anfänglichen Dampfbehandlung nach der vorliegenden Erfindung ergibt. In
dieser Hinsicht können die Verbesserungen im Grad undder
Perfektion der Kristallinität, die sich aus der Dampfbehandlung ergeben, Verfeinerungen in der Qualität der Kristallinitäten
selbst und der Qualität der relativen Orientierung der verschiedenen Kristallinibäten, die das Monofil mit einem bevorzugten
molekularen Arrangement oder Morphologie versehen, umfassen.
Obwohl eine theoretische Erklärung nicht genau bekannt ist, haben empirische Ergebnisse übereinstimmend die Notwendigkeit
einer anfänglichen Dampfbehandlung des ungestreckten Monofils ergeben, um die angegebenen verbesserten physikalischen Eigen·
schäften zu erreichen, da es sich außerdem gezeigt hat, daß
diese Eigenschaften durch das konventionelle Trockenetreck
verfahren nicht erreicht werden« Ein weiterer Grund, die Dampfbehandlung durchzuführen, kann in der früheren hochgradigen Oberflächenorientierung und/oder Kristallinität verbunden mit einer ersten herkömmlichen Kantendeformation
("neck point" deformation) zum Strecken des Monofils liegen
wie oben auegeführt ist. Das lohlechte Wärmeleitvermögen dee
Polyäthylenterephtalatee und die relativ wenig wirksam·
Wärmeübertragung bei herkömmlichen ÜJrockenheitsverfahren,
kombiniert mit relativ großen Dimensionen des Monofils tragen zu der Bedeutung der unerwünschten Ergebnisse bei, die mit
dem herkömmlichen Kantenstreckverfahren verbunden sind.
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Das Gesamtergebnis dieser Faktoren ist eine molekulare
Modifikation des Monofils, die überwiegend auf Regionen begrenzt ist, die nahe der äußeren Oberfläche des Monofils
liegen und auf die. Ausbildung einer unerwünschten dünnen Außenhaut um die Außenseite des Monofils mit einer großen
orientierten und/oder kristallinen Morphologie, die ein weiteres molekulares Arrangement verhindert. Eine Außenhaut
mit solch einer Morphologie wäre das erste Lasttrageteil des Monofils und würde dadurch die Vorzüge, die in einem nachfolgenden
Streckverfahren erreicht werden sollen, stark einschränken. Manchmal wird diese Einschränkung deutlich, wenn
das Monofil in der nachfolgenden Verstreckung bei einer relativ geringen Streckung reißt. Die Existenz einer solchen
Außenhaut geht zusammen mit Paserungserscheinungen bei herkömmlichen
Monofilen und, was wesentlicher ist, mit einer Tendenz des Monofils, anfänglich in Hinsicht auf Reißfestigkeit
und Biegeermüdung zu versagen und an der Außenseite unregelmäßige Absplitterungen aufzuweisen, was unvermeidlich
zu einem kompletten Bruch des Monofils bei relativ geringen Testwerten führt. Das Verfahren nach vorliegender Erfindung
erlaubt eine stärkere Verstreckung des Materials mit den dazugehörigen Vorteilen. Dieses ergibt sich offensichtlich
aus der Erweichung und Erhitzung der Oberfläche des Fadens durch die Beaufschlagung mit Dampf, wodurch ein erheblicher
Zuwachs der Entspannungsrate und der Desorientierung der Moleküle an der Oberfläche erzielt wird.
Im Gegensatz zu der Außenhaut, wie sie in herkömmlichen Verfahren ausgebildet wird, führt das Verfahren gemäß vorliegender
Erfindung zu einem wesentlichen Ausmaß von Orientierung
und Kristallisation über den gesamten Querschnitt des Monofils. Es ist noch nicht bekannt, ob oder ob nicht die Morphologie
des Monofils über seinen gesamten Querschnitt angemessener
charakterisiert wird als ein sich gleichmäßig verändernder Gradient oder als ein relativ dicker "Mantel" mit annehmbaren
Orientierungs- und Kristallisationsgraden in dem Kern des
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Monofils innerhalb dieses Mantels. Jedenfalls erhöht das
Verfahren nach vorliegender Erfindung wesentlich den Grad und/oder die Qualität von bevorzugten molekularen Arrangements
innerhalb des Monofils bei dem anfänglichen Streckvorgang in dem Dampf und erleichtert weitere molekulare Arrangements
in nachfolgenden Streckvorgängen·
Diese Vorzüge werden vermutlich durch die Absenkung der scheinbaren Übergangstemperatur zweiter Ordnung durch den
erweichenden Effekt des absorbierten Wassers während der Dampfbehandlung und durch die Vermeidung der 1 irkömmlichen
"Außenhaut". Demzufolge wird vermutlich der Grad der empfindlichen molekularen Orientierung und/oder Kristallisation
des Monofils während des ersten Streckvorganges vermindert, um einen Zuwachs bei den absoluten molekularen Eigenschaften
zu ermöglichen, der aus den verbesserten physikalischen Eigenschaften ersichtlich wird.
In dem Beispiel 5 der Tabelle I wurden die ungestreckten Monofile einer zweifachen Dampfbehandlung ausgesetzt, die der
im Beispiel 1 ähnelt. Zur Feststellung der erhöhten Widerstandsfähigkeit gegen Ausfaserung, wie sich aus den in diesem
Beispiel dargestellten physikalischen Eigenschaften ergibt, wurden die Monofile der Beispiele 4 und 5 mit einer konventionellen
adhäsionsfordernden Lösung behandelt und in Gummimaterial
eingebettet, was danach vulkanisiert wurde. Die Adhäsion oder Verbindung zwischen dem Monofil und dem Gummimaterial
hat sich als vergleichbar herausgestellt.
Um die Faserungserscheinungen der Monofile darzustellen, wurden sie von dem vulkanisierten Gummimaterial in einem
"Auszugs-"!Dest abgezogen, wobei die Monofile erheblichen
Scherkräften ausgesetzt wurden. Die Monofile des Beispiels 5 lösten sich sauber von dem Gummimaterial mit relativ gleichmäßigen
lestwerten ab, ohne daß Faserungserscheinungen oder unregelmäßige Handbrüche der Monofile sichtbar wurden. Im
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Gegensatz dazu wiesen die Monofile des Beispiels 4 erhebliche
Faserungserscheinungen auf, die durch unregelmäßige örtlich begrenzte Randbrüche, die sich über die gesamte Länge
der Monofile erstreckten, als sie von dem Gummimaterial abgezogen
wurden, charakterisiert wurden. Bei kommerzieller Anwendung, wie z.B. bei der Verstärkung von Gummireifen, sind
Paserungserscheinungen ausgesprochen unerwünscht, da sie
zu vorzeitigen Brüchen des Monofils oder zu einem plötzlichen
Bruch eines zunächst gefaserten und ermüdeteten Monofils führen können, wenn das Monofil einer Last ausgesetzt ist,
die sie ohne diese Erscheinungen tragen könnte.
Die Ergebnisse weiterer Studien zur Verdeutlichung des Verhältnisses
zwischen der Schleifenzähigkeit zu der Zähigkeit und Widerstandsfähigkeit gegen laserungserseheinungen sind
in Tabelle II dargestellt. In dieser Studie wurden Monofile aus Polyäthylent@rephtalat mit einem kreisförmigen Querschnitt
zunächst einer Dampfbehandlung nach vorliegender Erfindung unter verschiedenen Dampfdrücken ausgesetzt. Die
Monof ile in den Beispielen 4 bis 6 der !Tabelle II wurden weiterhin einer Zweitbehanölung in einem Trockenofen unterzogen,
in dem das Streckverhältnis im wesentlichen bei einem Wert von 1,Os1,0 gehalten wurde, um die lineare Stabilität
des Monofils zu verbessern.
In diesem Beispiel wurde die Tendenz, Paserungserseheinungen
zu zeigen, durch Alterung der Proben bei 205° 0 gefördert. Wie durch die Ergebnisse in Tabelle II gezeigt wird, führt
der Zuwachs der Zähigkeitsverhältnisse zu einem gleichzeitigen Zuwachs der Widerstandsfähigkeit gegen Faserungserscheinungen«,
Dort ist ein geringster Zähigkeitsverhältniswert von etwa 0,2 bis 0,3 angeführt, bei dem erheblich gesteigerte
Widerstandsfähigkeit gegen Paserungserseheinungen
festzustellen ist. Es soll jedoch auch anerkannt sein, daß der absolute Wert der Schleifenzähigkeit ebenso wichtig für
den Endgebrauch des Monofils ist. Wenn beispielsweise die
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Monofile als Verstärkungselemente in Gummireifen verwendet werden sollen, ist es wünschenswert, daß der Wert der
Schleifenzähigkeit oberhalb von 2,5 Gramm pro Denier gehalten wird.
Die Beispiele in der Tabelle III verdeutlichen die Verwendung geeigneter Monofile zum Verstärken von Reifen. Jedes
der Beispiele der Tabelle III umfaßt ein Polyethylenterephthalatmonofil;
wobei im Beispiel 1 ein Monofil mit kreisförmigem Querschnitt und im Beispiel 2 ein Monofil mit rechtwinkligem,
nicht kreisförmigem Querschnitt verwendet wurde. Jedes dieser Beispiele wurde einer Dampfbehandlung unterzogen, worin eine
!TeilStreckung vorgenommen wurde und danach wurden sie in
einem Trockenstreckverfahren auf die Gesamtlänge gestreckt. Zusätzlich wurden beide Proben einer dritten Wärmebehandlung
unterzogen, bei der das Streckverhältnis ungefähr bei 1,0:1,0 lag, um die lineare Stabilität zu erhöhen.
Wie in Tabelle III angeführt ist, wurde Schleifenzähigkeitswerte über 2,5 Gramm pro Denier erreicht und die Werte der
Zähigkeitsverhältnisse bewegten sich in dem Rahmen, in dem eine erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen £aserungserscheinungen
festgestellt wurden. Weiterhin lassen die erreichten Zugfest igke it swerte die Verwendung der Monofile zur Verstärkung
von Gummireifen als sehr geeignet erscheinen.
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TABELLE I ' . -
BEI- VERÄNDERLICHE D. VERFAHRENS GESAMT- DENIER DEHNUNGS- FESTIG- SCHLEIFEN- SCHLEIFENFESTIGKEIT
SPIEL 1.STRECK- 2.STRECKVOR- STRECK- BRUCH KEIT FESTIGKEIT FESTIGKEIT
VORGANG GANG VERHÄLT- {%) (g/den)
• . NIS ^ ; ·
T. Dampfdruck Dampfdruck ö,15 5ÜB T^T5 775 5.Ö 0,77
9,15 at. 9,15 at.
Streckver- Streckverhältnis 3,5 hältnis 2,33
Streckver- Streckverhältnis 3,5 hältnis 2,33
2. " Trockenofen 8,70 700 10,0 6,8 4,9 0,72
230 C Streckverhältnis
2,50
2,50
3 Trocken- Dampfdruck 6,13 1121 8,4 6,4 0,9 0,14
^ ofen 18O°C 9,15 at.
ο Streckver-
ο Streckver-
eo hältnis 3,5 ι
oo 4 " Trockenofen 6,30 1020 7,4 7,6 0,5 0,07 ^
** 230 C ^>
^ " Streckver- ι
o hältnis
«O 1,80
ω 5 Dampfdruck Dampfdruck 8,75 610 11,0 8,1 5,3 0,65
ο 9,15 at. 9,15 at.
Streckver- Streckverhältnis 3,5 hältnis 2,5
♦
♦
Bei allen Dampfbehandlungen liegt das Ausmaß des mitgeführten Wassers in tropfenloser Form bei 3 Gewichtsprozenten.
BEI- 1.STRECK- 2.STRECKSPIEL VORGANG VORGANG
Dampf- Trockenstreckung ofen
3,06
Verweildauer
2,3 Sek.
Verweildauer
2,3 Sek.
η
η
C
Streckverhält nis 2,44 Verweildauer
1,6 Sek.
Streckverhält nis 2,44 Verweildauer
1,6 Sek.
η
η
η
Trockenofen
536°C
Streckverhält nis 2,44 Verweildauer
1,6 Sek.
536°C
Streckverhält nis 2,44 Verweildauer
1,6 Sek.
η
η
η
3.STRECK- DAMPF- GESAMT DENIER FESTIG- SCHLEI- SCHLEIFENFESTIGKEIT FASERUNG
VORGANG DRUCK STRECK- KEIT FENFE- FESTIGKEIT (%)
atü VERHÄLT- (g/den) STIQKEIT IStd. 4Std.
NIS
0,28 7,5
Trocken- 1,20 ofen 396°C Streckverhält nis O?96
Verweildauer 3,2 Sek.
" 0,56 Trocken- 0,65 ofen 3960C
Streckverhält nis 0,98 Verweildauer 3,2 Sek.
7,5
7,5
7,2
7,5
7,2
7,2
7,3
7,3
2178 7,5
0,9
2675 5,6 2650 4,1
2215 6,3
0,7 2,5 2,7
2704 2346
10,4 10,8
3,9 4
0,12
0,13 0,61
0,43
0,38 0,42
16,7 50,0
33,3 50,0 0,0 0,0 0,0 0,0
16,7 0,0
33,3 16,7
Die Faserungstendenz wurdeQgeschätzt durch die Feststellung dljj?
Zahl der Randbrüche bei 24 C, wenn diese Fasern oder unregel-"^1
mäßige Brüche zeigten. Der Prozentsatz solcher gefaserten Pgo-j^
ben ist für zwei unterschiedliche Alterungsperioden bei 205 C]IJ
dargestellt. ~^
BEI- 1.STRECK- 2.STRECK- 3.STRECKj1 GESTRECK- BRUCHDEH- FESTIG- SCHLEI- SCHLEIFENFESTIGKEIT
SPIEL VORGANG VORGANG VORGANG TE.'GROSSE NUNG {%) KEIT FENFE- FESTIGKEIT
(Mil) (κ/den) STIGKEIT
1 | Dampf | Trocken | Trocken | |
druck 1,2 - |
ofen 5380C |
ofen 393°C |
||
1,25 | Streck | Streck | ||
Streck | verhält | verhält | ||
verhält | nis 2,2 | nis 0,97 | ||
nis 3 »6 | Verweil | Verweil | ||
Verweil | dauer | dauer | ||
dauer | 1,6 Sek. | 3,3 Sek. | ||
O | 2,5 Sek. | |||
(D | 1% mitge- | |||
CO | führtes | |||
Wasser | ||||
O | 2 | Dampf | Trocken | 3?rocken- |
(O | druck 0,5 - |
ofen 475°C |
ofen 3820C |
|
O | 0,56 | Streck | Streck | |
Streck | verhält | verhält | ||
verhält | nis 2,4 | nis 0,99 | ||
nis 3,7 | Verweil | Verweil | ||
Verweil | dauer | dauer | ||
dauer | 2,3 Sek. | 4,7 Sek. | ||
1,7 Sek. | ||||
J>% mitge | ||||
führtes | ||||
Wasser |
20
11-12
10,4 4,6
0,43
IH χ 40
8-9
8,8 3,1
0,35
Claims (10)
1. Verfahren zur Verbesserung der Maschen- oder Schleifenfestigkeit
und des Widerstandes gegen Faserung eines Monofils aus Polyäthylenterephthalat, gekennzeichnet durch
folgende Verfahrensschritte:
a) Durchführung des unverstreckten, im wesentlichen nicht kristallinen, streckbaren, versponnenen Monofils
aus linearem Polyäthylenterephthalat mit einer Strukturviskosität (Intrinsie-Viskosität) von mindestens
0,6 und einem unverstreckten Denier im Bereich von 500 "bis 50 000 durch eine langgestreckte Kammer;
b) Aussetzung des Monofils einem dampfförmigen Medium in der Kammer bei erhöhter Temperatur und Druck, wodurch
die Temperatur des Monofils über die scheinbare Übergangstemperatur zweiter Ordnung aber nicht über die
scheinbare Schmelztemperatur des entsprechenden PoIyäthylenterephthalats
angehoben wird;
c) Strecken des Monofils in einem ersten Schritt in Gegenwart des dampfförmigen Mediums mit einem Streckverhältnis
zwischen 1,5:1 und 4:1; und
d) weiteres Strecken des Monofils in einem anschließenden Schritt mit einem Gesamtstreckverhältnis zwischen
4:1 und 10:1.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Monofil mit einer niedrigeren Temperatur als die des Dampfmediums in besagte Kammer eintritt und das Dampfmedium
teilweise auf der Oberfläche des Monofils kondensiert.
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~23 " 24U055
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dampfmedium radial auf die Oberfläche des Monofils
innerhalb der Kammer gerichtet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Monofil bei dem zweiten Streckvorgang auf eine
Temperatur ■ heizt wird.
Temperatur von mindestens 80° C in trockener Hitze aufge·
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Monofil während des zweiten Streckvorganges einem Dampfmedium bei erhöhter temperatur und erhöhtem Druck ausgesetzt
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dampfmedium mindestens ein Gewichtsprozent mitgeführter
tropfenloser Flüssigkeit enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dampfmedium aus Wasserdampf mit mindestens einem
Gewichtsprozent mitgeführten Wassers in tropfenloser Form besteht.
8. Verfahren nach Anspruch 7f dadurch gekennzeichnet, daß
das Monofil dem Wasserdampf bei einem Druck von 0,07 bis 10,6 atU während des ersten Streckvorganges ausgesetzt
wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Monofil dem Dampf in besagter Kammer weniger als 5 Sekunden
ausgesetzt wird.
10. Verfahren zur Verbesserung der Schleifenfestigkeit und des Widerstandes gegen Faserung eines Monofils aus
Polyäthylenterephthalat von hohem Denier, das folgende Schritte aufweist:
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~24 " 24 U055
a) Durchführung eines im wesentlichen amorphen, gesponnenen
linearen Monofils aus Polyäthylenterephthalat mit einer Strukturviskosität (Intrinsic-Viskosität) von
mindestens 0,6 und einem unverstreckten Denier im Bereich von 500 bis 50.000 durch ein Dampfmedium, das
mitgeführtes Wasser in tropfenloser Form bei erhöhter Temperatur enthält;
b) Beaufschlagung der Oberfläche des Monofils durch das Dampfmedium im wesentlichen im rechten Yfinkel zu der
Längsachse des Monofils, wodurch die !Temperatur des Monofils über die scheinbare Übergangstemperatür
zweiter Ordnung, aber nicht über die scheinbare Schmelztemperatur des entsprechenden Polyäthylenterephthalats
angehoben wird;
c) Strecken des Monofils in einem ersten Schritt in Gegenwart des dampfförmigen Mediums durch allmähliche Verjüngung
und Deformation des Monofils von seinen ungestreckten in seine gestreckten Ausmaße mit einem
Streckverhältnis zwischen 8,5:1 und 4:1 und
d) weiteres Strecken des Monofils in einem anschließenden Schritt mit einem Gesamtstreckverhältnis zwischen
4:1 und 10:1.
4098Λ1/093U
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