DE2413213A1

DE2413213A1 - Fraktioniersaeule

Info

Publication number: DE2413213A1
Application number: DE2413213A
Authority: DE
Inventors: James Delvin Hajek; Eugene Joseph Krizak; Earl Edwin Mcreynolds
Original assignee: Upjohn Co
Current assignee: Dow Chemical Co
Priority date: 1973-03-21
Filing date: 1974-03-19
Publication date: 1974-10-17
Also published as: US3916021A; NL164479B; GB1453102A; NL164479C; USB343506I5; JPS49127865A; IT1008444B; DE2413213B2; NL7403753A; JPS539581B2; DE2413213C3

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die gleichmäßige Umverteilung von Rückflußflüssigkeit in einem Fraktioniersystem von einer Säule eines bestimmten Durchmessers auf eine einen Packungsabschnitt aufweisende Säule eines anderen Durchmessers.

Es sind bereits zahlreiche Verfahren zur Umverteilung von flüssigem Kondensat in Fraktioniersäulen Rektifizierern, Sprühsäulen, Fraktion^ierabsorbern und dergl. bekannt. Typische Beispiele hierfür sind die handelsüblichen mulden- oder wannenförmigen Umverteiler. Diese bestehen im wesentlichen aus V-förmigen Mulden oder Wannen mit im Boden des V vorgesehenen kleinen AbIauflöehern, welche das Abfließen des

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in der Wanne oder Mulde aufgefangenen Kondensats ermöglichen. Kombinationen solcher Mulden können in jedem beliebigen Schema angeordnet werden. Ein anderes bekanntes System für die Flüssigkondensatumverteilung ist ein kastenförmiger Umverteiler, der im wesentlichen aus rechteckigen Mulden oder Wannen mit einer Anordnung von V-förmigen Öffnungen in deren Seiten besteht. Wenn sich das flüssige Kondensat bis zur Unterseite der V-förmigen Öffnungen ansammelt, beginnt es zum vorgesehenen Bestimmungsort herabzufließen.

Andere, weiterentwickelte Konstruktionen für die Kondensatumverteilung z.B. gemäß der US-PS 3 464 893 wurden ebenfalls eingesetzt. Diese Patentschrift beschreibt eine Verteilereinrichtung in konzentrischer Anordnung zu einem Wärmetauscher in einem Vakuumrektifizierer, welche eine gleichmäßige Verteilung des Kondensats an den beheizten Innenwänden des Rektifizierers gewährleistet. Außerdem beschreibt die genannte US-PS einen Rückflußverteiler in konzentrischer Anordnung zum Wärmetauscher in Form eines umgedrehten Kegelstumpfes mit einer gezahnten Unterkante. Ein zweiter Kegelstumpf der gleichen Anordnung unmittelbar unterhalb des Rohmaterial-Zufuhrrohrs dient als Rohmaterial-Lösungsverteiler.

Der Stand der Technik bietet keine Einrichtung für eine gleichmäßige Umverteilung von flüssigem Kondensat aus einer Säule einer bestimmten Größe in eine damit verbundene Säule einer anderen Größe. Die vorstehend erwähnten mulden- und kastenförmigen Umverteiler können nicht abgewandelt oder angepaßt werden, um die umzuverteilende Flüssigkeit von einer gleichmäßigen Verteilung in einer Säule einer Größe zu einer gleichmäßigen Verteilung in einer größeren Säule umzuverteilen. Die mit den bekannten Verfahren erreichte Umverteilung ist derart, daß nur der zentrale, zylindrische Packungsabschnitt, dessen Durchmesser demjenigen der oberen, kleineren Säule entspricht, einwandfrei benetzt wird, wäh-

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rend der äußere Ringbereich der Packung von der Flüssigkeit unbenetzt bleibt, was zu einer ungenügenden Ausnutzung der Packung und zur Bildung von "Trockenstellen" führt. Wird dagegen im Betrieb dieser Einheit die Flüssigkeit von einer Säule größerer Abmessungen auf eine kleinere Säule umverteilt, so wird eine unproportional größere Benetzung im Außenringbereich der Packung hervorgebracht, die zu Überflutungszuständen führt, unter denen nur eine geringe oder gar keine Fraktionierung auftreten kann.

Die bekannten mulden- und kastenförmigen Umverteiler besitzen vergleichsweise lange Flüssigkeits-Verweilzeiten infolge des großen zurückgehaltenen Flüssigkeitsvolumens. Diese lange Verweilzeit kann aber eine Verstopfung, eine Materialzersetzung und eine ungleichmäßige Flüssigkeitsumverteilung zur Folge haben.

Der Stand der Technik beschränkt sich auf die Verwendung von einzelnen, umgekehrt kegelförmigen Gliedern als Umverteilungsvorrichtungen, wie dies in der US-PS 3 464 893 offenbart ist. Die Verwendung eines einzigen umgedrehten Kegels in einer beliebigen, zwei verschiedene Durchmesser besitzenden Säule mit einem dünneren Unterteil führt aber ebenfalls zu ernsten Problemen infolge einer mangelhaften Flüssigkeitsverteilung. Die von der Querschnittsfläche der oberen Säule lotrecht über der unteren Öffnung des Kegels herabfallende Flüssigkeit fällt unmittelbar auf die Packung in der unteren Säule, wodurch der Packungsabschnitt vollständig benetzt wird. Die vom Außenringabschnitt des Querschnitts der oberen Säule herabfallende Flüssigkeit trifft dagegen auf den Einzelkegel auf und läuft an dessen Umfang nahe der Wand des unteren Abschnitts herab, so daß sie eine unverhältnismäßig große Benetzung und Überflutung hervorruft. Diese ungleichmäßige Verteilung kann durch Einstellung des Kegeldurchmessers oder der Kegelposition nicht ausgeschaltet werden. Wenn dagegen ein ein-

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ziger, nicht umgedrehter Kegel eine Säule eines bestimmten Durchmessers mit einer solchen eines größeren Durchmessers verbindet, empfängt der Mittelbereich der Querschnittsfläche der Packung den Flüssigkeitsstrom, während die nahe der Säulenwand befindlichen Packungsabschnitte gar keiner oder nur einer geringen Strömungsdichte mit den davon herrührenden Schwierigkeiten, wie "Trockenstellen", ungenügende Packungsausnutzung, Peststoffbildung und Verstopfung, ausgesetzt sind. Auch hierbei kann durch eine Einstellung des Einzelkegels die ungleichmäßige Umverteilung nicht behoben werden.

Der Erfindung liegt damit in erster Linie die Aufgabe zugrunde, eine konstruktiv einfache Vorrichtung für die gleichmäßige Umverteilung von Rückflußflüssigkeit von einer Säule eines bestimmten Durchmessers zu einer mit einem Packungsabschnitt versehenen Säule eines unterschiedlichen Durchmessers zu schaffen, so daß über den gesamten Packungsabschnitt hinweg eine gleichmäßige Flüssigkeitsströmungsdichte vorhanden ist. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung, welche besondere Vorteile bei der Umverteilung von flüssigem Kondensat unter Bedingungen großer Säulenabmessungen, reduzierten Drucks und niedriger Flüssigkeits-Massendurchsatzmengen bei minimaler Verweilzeit in der Vorrichtung bietet.

Diese Aufgabe wird bei einer Fraktioniereäule mit zwei miteinander verbundenen Abschnitten unterschiedlicher Durchmesser, in die an der Übergangsstelle zwischen den beiden Abschnitten eine Flüssigkeits-Umverteilungsvorrichtung eingebaut ist, welche die Rückflußflüssigkeit aus dem Oberteil der Säule auffängt und den Rückfluß auf die Oberseite der in dem unter der Umverteilungsvorrichtung befindlichen Säulenabschnitt vorgesehenen Packung umverteilt, erfindungsge-

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maß dadurch gelöst, daß die Flüssigkeits-Umverteilungsvorrichtung aus einer Anzahl konzentrischer, kegelstumpfförmiger Glieder mit jeweils praktisch gleicher Höhe besteht, die praktisch koaxial zur lotrechten Achse der Säule angeordnet sind und deren Basen bzw. Grundflächen in einer gemeinsamen Ebene liegen und zum Säulenabschnitt mit dem größeren Durchmesser hin gerichtet sind.

Im folgenden sind bevorzugte Ausf uhrungsformen der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 einen längs der lotrechten Achse geführten Schnitt durch eine spezielle Ausführungsform einer Fraktioniersäule mit Merkmalen nach der Erfindung,

Fig. 2 eine in vergrößertem Maßstab gehaltene perspektivische Darstellung der speziellen Umverteilungsvorrichtung gemäß Fig. 1, in welcher jedoch zur Ver-• einfachung der Darstellung weniger Kegelstumpfglieder veranschaulicht sind,

Fig. 3 eine Halbaufsicht auf die Umverteilungsvorrichtung gemäß Fig.; 2,

Fig. 4 einen Viertelschnitt längs der Linie A-A, welcher die Zähne oder Zacken an der unteren Ablaufkante zeigt,

Fig. 5 einen in vergrößertem Maßstab gehaltenen Schnitt längs der lotrechten Achse eines einzigen kegelstumpfförmigen Glieds der erfindungsgemäßen Umverteilungsvorrichtung, welcher eine spezielle Konfiguration der Zähne oder Zacken gemäß Fig. 4 veranschaulicht,

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Fig. 6 eine halbierte Aufsicht auf eine Umverteilungsvorrichtung mit Vieleckquerschnitt und

Fig. 7 eine halbierte Aufsicht auf eine Umverteilungsvorrichtung mit am Rande ausgewölbtem Querschnitt.

Fraktioniersäulen, Rektifizierer, Sprühsäulen oder -türme, Fraktionierabsorber und dergl. sind üblicherweise mit Einrichtungen zum Umverteilen der kondensierten Flüssigkeit bzw. des Kondensats in vorbestimmtem Schema auf einen Bereich versehen, in welchem für die Wiederverdampfung eine erweiterte Kontaktfläche vorgesehen ist. Der Bereich des vergrößerten Flächenkontakts umfaßt einen Abschnitt, der mit den üblicherweise als Packungen für Fraktioniersäulen verwendeten Materialien, wie Raschig-Ringen, Lessing-Ringen, Pall-Ringen, Quertrennringen, Einzel-, Doppel- und Dreifach-Spiralringen, Berl-Sätteln, Intalox-Sätteln, Endlosdrähten, Schwammdrähten und dergl., gepackt ist.

Der Grund für die Verwendung derartiger Umverteilungseinrichtungen bei den vorgenannten Geräten liegt darin, eine gleichmäßige Benetzung der Packung durch das herablaufende Kondensat zu gewährleisten und dadurch die für eine optimale Fraktionierung erforderlichen optimalen Gleichgewichtsbedingungen zwischen der absinkenden Flüssigkeit und dem hochsteigenden Dampf zu erzielen. Wird die Packung nicht gleichmäßig benetzt, so führt dies zu einer ungleichmäßigen Flüssigkeit-Massendurchsatzdichte über ihr Volumen hinweg. Die Unterschiede können hierbei von vollkommen trockenen Stellen bis zu überfluteten Stellen reichen, und beide Zustände sind für die Funktion der Säule schädlich. Im Fall von temperaturempfindlichen Flüssigkeiten kann es zur Materialzersetzung, zur Feststoffbildung und zu Verstopfungen in den "Trockenstellen"-Bereichen kommen, in denen eine niedrige Massendurchsatzdichte vorhanden ist.

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Die vorher erwähnten, bekannten Einrichtungen für die Umverteilung sind auf Säulen gerichtet und beschränkt, in denen die Umverteilung in einer Säule gleichbleibenden Durchmessers erfolgt.

Die besonderen Merkmale der erfindungsgemäßen Umverteilungsvorrichtung liegen in ihrer Fähigkeit, den Rückfluß im Gleichgewichtszustand mit dem Dampf von einem Säulenabschnitt eines bestimmten Durchmessers auf einen Säulenabschnitt eines anderen Durchmessers mit derartiger Gleichförmigkeit umzuverteilen, daß die Packung in der unteren Säule gleichmäßig benetzt wird, so daß die für das Flüssigkeit/Dampf-Gleichgewicht in der Säule erforderlichen Bedingungen gewährleistet werden.

Der erfindungsgemäße Flussigkeitsumverteiler weist mehrere kegelstumpfförmige Glieder auf, die an der Übergangsstelle des Säulenabschnitts größeren Durchmessers zum Säulenabschnitt kleineren Durchmessers angeordnet sind. Diese kegelstumpf förmi gen Glieder besitzen sämtlich jeweils praktisch die gleiche Höhe und sind in der Säule in der Weise angeordnet, daß ihre Achsen sämtlich koaxial zur Säulenachse liegen. Diese Glieder sind dabei so ausgerichtet, daß sich die Basis bzw. Grundfläche, d.h. das weitere Ende, jedes Glieds zu dem den größeren Durchmesser besitzenden Säulenabschnitt hin öffnet.

Wenn dabei der Rückfluß von einem oberen Abschnitt kleineren Durchmessers zu einem unteren Abschnitt größeren Durchmessers umverteilt wird, sind die kegelstumpfförmigen Glieder in normaler Lage angeordnet, d.h. die Basis bzw. das weitere Ende jedes Glieds ist nach unten gerichtet. Wird die Flüssigkeit dagegen in entgegengesetzter Weise von einem oberen Säulenabschnitt größeren Durchmessers auf einen Säu-

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lenabschnitt kleineren Durchmessers umverteilt, so sind die kegelstumpfförmigen Glieder umgedreht bzw. kopfstehend an der Übergangsstelle zwischen beiden Abschnitten angeordnet.

Die YJahl der tatsächlichen Zahl, der Oberfläche und des Kegelwinkels der kegelstumpfförmigen Glieder hängt hierbei lediglich von der Größe und der Geometrie des verwendeten Fraktioniersäulensystems ab. Diese kegelstumpfförmigen Glieder sammeln die von der oberen Säule herabfließende Rückflußflüssigkeit. Infolge der Geometrie dieser Glieder fließt die Flüssigkeit an ihren unteren Enden in einer Reihe von kreisförmigen Mustern herab, deren Anzahl durch die Zahl der kegelstumpfförmigen Glieder bestimmt wird, wobei die Flüssigkeit die in der unteren Säule des unterschiedlichen Durchmessers befindliche Packung gleichmäßig benetzt.

Vorteilhafterweise ist der Kegelwinkel der Kegelstumpfglieder so gewählt, daß die vom oberen Säulenabschnitt herabfließende Rückflußflüssigkeit nicht durch den Spalt zwischen den Wänden zweier benachbarter Kegelstumpfglieder hindurchtreten kann, ohne mit einem Teil dieser Wände in Berührung zu gelangen. Ersichtlicherweise fließt die Flüssigkeit durch das Zentrum des innersten Kegelstumpfglieds hindurch, ohne mit seiner Wand in Berührung zu gelangen; dieser freie Durchfluß kann jedoch weitgehend vermindert werden, indem die mittige Öffnung klein gehalten wird.

Der Umfang der Basis des äußersten Kegelstumpfglieds erstreckt sich nach außen in der Weise in den weiteren Säulenabschnitt hinein, daß die Flüssigkeit an einem ungehinderten Herabfließen zwischen der Außenkante dieses Umfangsteils und der Innenfläche des genannten Säulenabschnitts gehindert wird, In bevorzugter Ausführungsform besitzt der Innenabschnitt

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der Wand der Fraktioniersäule, welcher den Übergangsbereich zwischen den beiden Säulenabschnitten unterschiedlichen Durchmessers bildet, praktisch die gleiche Konfiguration wie die verschiedenen Kegelstumpfglieder.

In bevorzugter Ausführungsform der Erfindung ist die Unterkante jedes Kegelstumpfglieds mit Zacken oder Zähnen versehen, die Stellen bilden, von denen die am betreffenden Kegelstumpfglied herabfließende Flüssigkeit abtropfen oder herunterfließen kann. Diese Zacken können in der gleichen Ebene liegen wie der größte Teil der Oberfläche des Kegelstumpf glieds, mit dem sie verbunden sind. Wahlweise können bei einer noch näher zu erläuternden, bevorzugten Ausführungsform die einander jeweils benachbarten Zähne oder Zacken an der Unterkante des Kegelstumpfglieds gegenüber der Lotrechten in entgegengesetzte Richtungen geneigt sein, so daß die am Kegelstumpfglied herabfließende Flüssigkeit in ein inneres und ein äußeres Muster oder Schema der von der Unterkante des Kegelstumpfglieds herabfließenden Flüssigkeit aufgeteilt wird.

Die verschiedenen Kegelstumpfglieder, welche die Umverteilungsvorrichtung bei der erfindungsgemäß verbesserten Fraktioniersäule bilden, können durch eine entsprechende Reihe von Abstandstücken, die durch Schweißen, Anschrauben, Verspannen o.dgl. an den Kegelstumpfgliedern befestigt sind, im gewünschten Abstandsverhältnis zueinander gehalten werden. Auf ähnliche Weise kann die Umverteilungsvorrichtung in der Säule durch Anbringung an Halterungen o.dgl. Einrichtungen, die an der Säulen-Innenwand angebracht sind, gehaltert sein.

Ersichtlicherweise kann in einer einzigen Fraktioniersäule mehr als eine Umverteilungsvorrichtung vorgesehen sein, um

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den Rückfluß an mehreren Übergangsstellen zwischen verschiedenen Durchmessern zu verteilen. Die Zahl dieser Vorrichtungen wird nur durch die Zahl der Übergangsstellen in einem Fraktioniersystem begrenzt.

Die aus konzentrischen Kegelstümpfen bestehende Flüssigkeits-Umverteilungsvorrichtung gemäß der Erfindung ist speziell bei Säulen großen Durchmessers von etwa 0,60 - 3,60 m anwendbar, wobei dieser Durchmesserbereich die miteinander verbundenen Säulen verschiedenen Durchmessers einschließt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders vorteilhaft bei Verwendung in Verbindung mit großen Säulen der oben genannten Abmessungen, die unter niedrigen Absolutdrücken von etwa 50 mm Hg bis etwa 1 mm Hg arbeiten und bei denen niedrige Massendurchsatzgescnwindigkeiten bzw. -durchsatzmengen von bei hohen Temperaturen von etwa 121 - 26O⁰C rückfließenden, temperaturempfindlichen Flüssigkeiten vorhanden sind. Ein weiteres vorteilhaftes Merkmal liegt in der Einfachheit, mit welcher ein viskoses Kondensat wegen seiner gleichmäßigen, unbehinderten Abwärtsströmung an den Kegelstumpfgliedern ohne weiteres umverteilt werden kann..

Als weiteren Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung gewährleisten die zahlreichen Kegelstumpfglieder große Dünnschicht-Benetzungsflächen zur Begünstigung einer zusätzlichen Fraktionierung. Wiederverdampfte Dämpfe können frei im Gegenstrom durch vergleichsweise enge, konzentrische Ringräume im Umverteiler nach oben strömen und damit schnell und leicht einen Gleichgewichtszustand mit den abwärts strömenden Flüssigkeitsdünnschichten erreichen.

Das Konstruktionsmaterial für die Kegelstumpfglieder ist nur bezüglich seiner Empfindlichkeit gegenüber der zu fraktionie-

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renden Flüssigkeit Einschränkungen unterworfen. Die Werkstoffe können Metallblech, dichten Maschendraht oder Schichten davon, Kunststoff, Holz oder andere zweckmäßige .Materialien oder Kombination solcher Werkstoffe umfas- . sen.

Die Verwendung der erfindungsgemäßen Umverteilungsvorrichtung bietet zahlreiche spezielle Vorteile, die sich wie folgt zusammenfassen lassen:

(a) Die Vorrichtung gewährleistet eine gleichmäßige Umverteilung des Rückflusses im Gleichgewichtzustand mit Dampf aus einer Säule eines bestimmten Durchmessers zu einer Säule eines anderen, entweder größeren oder kleineren Durchmessers, so daß der Packungsbereich in der unteren Säule gleichmäßig benetzt wird.

(b) Das Problem einer Verstopfung wird vermieden, weil die herabströmende, aufgefangene Flüssigkeit einfach längs der hindernisfreien Schrägflächen der einzelnen Kegelstumpfglieder zum darunterliegenden Abschnitt herabfließt.

(c) Die Verweilzeit ist bei niedrigen Flüssigkeits-Massendurchsatzmengen kurz, was speziell bei unter stark reduziertem Druck und mit Eiohen Temperaturen arbeitenden Säulen großer Abmessungen vorteilhaft ist, bei denen " eine Produktzersetzung berücksichtigt werden muß.

(d) Die durch die zahlreichen konzentrischen Kegelstümpfe gebildete große Oberfläche wirkt als große Fallschicht-Kontaktierungsgrenzfläche zwischen dem hochsteigenden Dampf und der abwärts strömenden Flüssigkeit, wodurch eine weitere Fraktionierung gewährleistet wird. Infolge-

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dessen kann in der unteren Säule weniger Packungsmaterial verwendet werden als es anderenfalls erforderlich wäre.

(e) Die Flüssigkeitsumverteilung läßt sich entsprechend der Geometrie und der Größen oder Abmessungen der verwendeten Säulen durch die Zahl, den Kegelwinkel, die Oberfläche land den Ringflächenbereich zwischen den Kegelstumpf gliedern der erfindungsgemäßen Vorrichtung ohne weiteres steuern.

Im folgenden sind Konstruktion und Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Fraktioniersäule in Verbindung mit verschiedenen speziellen AusfUhrungsformen beschrieben.

Fig. 1 ist ein Längsschnitt durch eine Fraktioniersäule oder -kolonne mit Merkmalen nach der Erfindung. Bei der in Fig.1 dargestellten Fraktioniersäule ist eine im wesentlichen zylindrische obere Säule 2 größeren Durchmessers mit einer im wesentlichen zylindrischen unteren Säule 3 kleineren Durchmessers über eine Verbindungs- oder Übergangsmuffe 5 verbunden. Die Längsachse der Kombination liegt im wesentlichen in einer lotrechten Ebene. Die Säule weist einen Heizmantel 7 auf, der durch ein heißes Strömungsmittel wie Dampf o.dgl. oder aber elektrische Heizeinrichtungen oder andere passende Einrichtungen beheizt werden kann, welche zur Vermeidung von Värmeverlusten Wärme unter kontrollierten Bedingungen zuzuführen vermögen. In der oberen Säule 2 ist ein Bereich einer vergrößerten Berührungsoder Kontaktierungsfläche 4, üblicherweise als Packung oder Packungsbett bezeichnet, vorgesehen. Ein Einlaß 6 ist unter dem Packungsbereich 4 der Säule 2 und oberhalb des Übergangs zwischen den Säulen 2 und 3 angeordnet, und dieser Einlaß dient zur Einspeisung des in der Säulenanordnung zu fraktionierenden Dampfes. Im Oberteil der Säule 2 sind ein

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Einlaß 11 zur Rückführung von Rückflußkondensat zu einem Flüssigkeitsverteiler 13 und von dort zum Packungsbereich 4 sowie ein Auslaß 12 vorgesehen, über den die Dämpfe zu einer Einrichtung zum Kondensieren dieser Dämpfe abgeführt werden. In der unteren Säule 3 sind ein Packungsbereich 4a, ein Einlaß 8 für den wiederverdampften Rektifizier- bzw. Abtriebsdampf und ein Auslaß 10 zum Abführen von flüssigen Bodenfraktionen aus der Säule vorgesehen.

Die Umverteilungsvorrichtung 14 besteht aus einer Anzahl von konzentrisch angeordneten, kegelstumpfförmigen Gliedern 17, die im wesentlichen koaxial zur Längsachse der Säulen 2 und 3 und in umgedrehter, d.h. kopfstehender goemetrischer Form angeordnet sind. Die IMverteilungsvorrichtung 14 ist praktisch an der Übergangsstelle 5 angeordnet, wobei der größte oberseitige Durchmesser der Kegelstumpfglieder 17 des Umverteilers 14 im wesentlichen dem Innendurchmesser der Säule 2 entspricht, während der größte Durchmesser 16 der unteren Flüssigkeit-Ablaufkante der Kegelstumpf glieder 17 im wesentlichen dem Innendurchmesser der Säule 3 entspricht, jedoch kleiner ist als dieser Durchmesser. Die Vorrichtung 14 wird durch am Umfang angeordnete Haltelappen 20 in ortsfester Lage gehalten, welche dauerhaft an der Vorrichtung 14 angebracht sind. Die Haitelappen 20 sind fest an umfangsmäßigen Stützlappen 21 am Innenumfang der Säule 2 gehaltert.

Die in Fig. 1 dargestellte spezielle Ausführungsform ist in einer besonderen Vorrichtung zur Umverteilung des vom Packungsabschnitt 4 der Säule 2 herabfallenden Kondensats verkörpert, wobei das Kondensat von einer Vielzahl von Ringöffnungen 15 (nur teilweise gekennzeichnet) an der Oberseite der Kegelstumpfglieder 17 aufgefangen wird, die durch deren

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Ränder gebildet werden. Das aufgefangene Kondensat fließt an den Kegelstumpfgliedern 17 herab und läuft von deren Unterkanten 16 ab, so daß eine Reihe von kreisförmigen Flüssigkeit- Rieseistranimustern 18 mit abnehmenden Durchmessern auf der Oberseite der Packung 4a in der engeren Säule 3 gebildet wird. Die Siededämpfe steigen vom Packungsabschnitt 4a nach oben und treten durch die Ringöffnungen 15 hindurch, wobei ein Gleichgewichtszustand zu dem über die Glieder 17 abwärts strömenden Kondensat eingestellt wird.

Fig. 2 ist eine perspektivische Darstellung der Umverteilungsvorrichtung 14, die aus einer Anzahl der in Verbindung mit Fig. 1 beschriebenen Kegelstumpfglieder 17 besteht, nur mit dem Unterschied, daß in Fig. 2 zur Vereinfachung der Darstellung weniger Kegelstumpfglieder eingezeichnet sind. Aus der perspektivischen Darstellung von Fig. 2 sind außerdem die in Fig. 1 nicht dargestellten, die Kegelstümpfe halternden Abstandstücke 22 zwischen diesen Kegelstumpfgliedern ersichtlich, welche letztere in Abhängigkeit von der jeweils gewünschten Ringfläche in einem vorbestimmten Abstand voneinander halten und als Träger für die verschiedenen Kegelstümpfe dienen. Die Abstandstücke bilden eine zusätzliche Oberfläche zur Einstellung des Gleichgewichtszustandes zwischen dem abwärts strömenden Flüssigkeitsfilm und den hochsteigenden Dämpfen. Bei der dargestellten Ausführungsform sind die am Umfang befindlichen Haltelappen 20 an der Oberseite der Umverteilungsvorrichtung angeordnet.

In den Fig. 1 und 2 ist eine spezielle Ausführungsform der Umverteilungsvorrichtung 14 gezeigt, bei welcher die Kegelstumpfglieder umgedreht bzw. kopfstehend angeordnet sind, um den Rückfluß gleichmäßig von einer Säule 2 eines bestimmten Durchmessers auf eine Säule 3 eines kleineren Durchmessers umzuverteilen.

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Ersichtlicherweise kann eine gleichmäßige Umverteilung von einer oberen Säule kleineren Durchmessers auf eine untere Säule größeren Durchmessers dadurch erreicht werden, daß die Umverteilungsvorrichtung 14 in nicht kopfstehender, d.h. gegenüber den Fig. 1 und 2 umgedrehter Lage angeordnet wird. In diesem Fall befindet sich der Abschnitt kleineren Durchmessers, der Umverteilungsvorrichtung an der Oberseite, so daß er das abwärts strömende flüssige Kondensat auffängt, welches dann an den verschiedenen Kegelstümpfen herabfließt und eine vergrößerte Fläche im Säulenabschnitt größeren Durchmessers bedeckt.

Weiterhin ist ersichtlich, daß in einer speziellen Säulenkonstruktion nicht nur eine einzige Umverteilungsvorrichtung vorgesehen zu sein braucht, vielmehr kann in weiterer Ausgestaltung der Erfindung erforderlichenfalls mehr als eine derartige Umverteilungsvorrichtung in einer beliebigen Kombination von weiten auf enge Säulen oder umgekehrt vorgesehen sein. Die einzige Einschränkung wird hierbei durch die praktische Konstruktion aufgeworfen.

Fig. 3 ist eine halbierte Aufsicht auf eine bevorzugte Ausfuhrungsform der erfindungsgemäßen Umverteilungsvorrichtung. Fig. 4 ist ein Viertelschnitt längs der Linie A-A in Fig. 3 und zeigt eine Reihe von Zähnen oder Zacken 24 an den unteren Ablaufkanten der betreffenden, im Schnitt dargestellten Kegelstumpfglieder 17. Diese an den unteren Ablaufkanten der einzelnen Glieder vorgesehenen Zähne oder Zacken 24 begünstigen die Ausbildung eines gleichmäßigen Ablaufschemas von diesen Gliedern. Der Winkel X zwischen diesen Zähnen liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 60 bis 120° und vorteilhafterweise bei etwa 90°. Die Absolutgröße dieser Zähne ist für die Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Umverteilungsvorrichtung nicht kritisch. Die Wahl einer bestimmten Größe oder eines bestimmten Winkels wird durch die

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Größe des Säulensystems (Fig. 1), in welchem die Vorrichtung angewandt wird, bestimmt. Wenn der Winkel X etwa 90° beträgt, ist die Verweilzeit der von den Spitzen der Zähne 24 herabtropfenden Flüssigkeit am kleinsten. Der Winkel X ist jedoch keineswegs auf einen bestimmten Wert beschränkt.

Die Zähne oder Zacken 24 können in mehr als einem räumlichen Verhältnis zueinander angeordnet sein. Fig. 5 zeigt einen Querschnitt durch ein einziges Kegelstumpfglied 17 zur Veranschaulichung von drei beispielhaften Ausbildungen. Die ausgezogene Linie 26 zeigt die Zähne als in der Projektionsebene des Kegelstumpfgliedes liegend, mit dem sie verbunden sind. Wie durch die strichpunktierte Linie 28 angedeutet, liegen die Zähne dagegen in einer lotrechten Ebene. In besonders bevorzugter Ausfuhrungsform sind die Zähne oder Zacken dagegen in einer der durch die gestrichelten Linien 30 angedeuteten Positionen angeordnet.

In besonders bevorzugter Ausführungsform sind die einander benachbarten Zähne jedoch, wie durch die gestrichelte Linien 30 angedeutet, abwechselnd in entgegengesetzte Richtungen abgewinkelt. Bei Y ist der von den Zähnen gegenüber der Lotrechten in den Stellungen 30 festgelegte Winkel angedeutet. Bei einem engen gegenseitigen Abstand zwischen den Kegelstumpfgliedern ist der Winkel Y auf einen solchen Wert beschränkt, daß die Zähne nicht über die Ebene des jeweils benachbarten Glieds hinauszuragen vermögen. Der Winkel Y beträgt vorteilhaft etwa 15 bis 60°, liegt jedoch vorzugsweise bei etwa 30 - 45°= Bei dieser besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann eine maximale und gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit erreicht werden,

Fig. 6 ist eine halbierte Aufsicht auf eine abgewandelte Ausführungsform der Umverteilungsvorrichtung 14a, bei welcher

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die Kegelstumpfglieder vieleckigen Querschnitt besitzen. An der Oberseite der Vorrichtung sind auf Umfangsabstände verteilte Haltelappen 20a vorgesehen. Zwischen den einzelnen Gliedern 17 sind Halterungs-Abstandstücke 22a angeordnet, ■welche die Glieder entsprechend der jeweils gewünschten Ringfläche in einem vorbestimmten Abstand voneinander halten und gleichzeitig die verschiedenen Kegel untereinander verbunden haltern.

Fig. 7 zeigt eine halbierte Aufsicht auf eine weiter abgewandelte Ausführungsform der Umverteilungsvorrichtung 14b, bei welcher die Kegelstumpfglieder einen ausgewölbten Querschnitt besitzen. Die Haltelappen 20b und die Abstandstücke 22b erfüllen dabei die gleiche Aufgabe wie bei den vorher beschriebenen Ausführungsformen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann beim Fraktionieren jeder beliebigen Flüssigkeit Verwendung finden und eignet sich besonders für große Säulen oder Kolonnen, die unter reduziertem Druck arbeiten und bei denen niedrige Flussigkeit-Massendurchsatzmengen an temperaturempfindlichen und/ oder viskosen Stoffen im Spiel sind.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt den weiteren Vorteil eines vereinfachten Aufbaus und einer leichten Zerlegbarkeit für Reinigung und Wartung.

Obgleich die erfindungsgemäße Vorrichtung vorstehend in Verbindung mit einigen speziellen Ausführungsformen dargestellt und beschrieben ist, sollen diese Ausführungsformen die Erfindung selbstverständlich nur erläutern und keinesfalls einschränken, da innerhalb des Rahmens der Erfindung zahlreiche Änderungen und Abwandlungen möglich sind.

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Zusammenfassend wird mit der Erfindung somit eine Flüssigkeit-Umverteilungsvorrichtung zur Verwendung bei einer Fraktioniersäule geschaffen, welche eine gleichmäßige Umverteilung des Rückflusses im Gleichgewichtszustand zum Dampf von einer Säule eines bestimmten Durchmessers zu einer einen Packungsabschnitt aufweisenden Säule eines unterschiedlichen Durchmessers gewährleistet. Die erfindungsgemäße Umverteilungsvorrichtung weist eine Anzahl von an der Übergangsstelle zwischen den Säulenteilen unterschiedlichen Durchmessers angeordneten, konzentrischen Kegelstumpfgliedern auf und gewährleistet im Betrieb von Fraktioniersäulen oder -kolonnen großer Abmessungen, die unter reduziertem Druck und mit niedrigen Flüssigkeit-Massendurchsatzmengen arbeiten, besondere Vorteile.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE :

1. Fraktioniersäule mit zwei miteinander verbundenen Abschnitten unterschiedlicher Durchmesser, in die an der Übergangsstelle zwischen den beiden Abschnitten eine Flüssigkeit-Umverteilungsvorrichtung eingebaut ist, welche die Rückflußflüssigkeit aus dem Oberteil der Säule auffängt und den Rückfluß auf die Oberseite der in dem unter der Umverteilungsvorrichtung befindlichen Säulenabschnitt vorgesehenen Packung umverteilt, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit-Umverteilungsvorrichtung (14) aus einer Anzahl konzentrischer, kegelstumpfförmiger Glieder (17) mit jeweils praktisch gleicher Höhe besteht, die praktisch koaxial zur lotrechten Achse der Säule (2, 3) angeordnet sind und deren Basen bzw. Grundflächen in einer gemein-. samen Ebene liegen und zum Säulenabschnitt mit dem größeren Durchmesser hin gerichtet sind.

2. Fraktioniersäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der obere Säulenabschnitt einen kleineren Durchmesser besitzt als der untere Säulenabschnitt und daß die kegelstumpfförmigen Glieder in normaler Lage bzw. aufrechtstehend angeordnet sind.

3. Fraktioniersäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Säulenabschnitt einen größeren Durchmesser besitzt als der untere Säulen-

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abschnitt und daß die kegelstumpfförmigen Glieder in umgekehrter Lage bzw. kopfstehend angeordnet sind.

4. Fraktioniersäule nach Anspruch 1, dadurch g e kennze ichnet , daß die kegelstumpfförmigen Glieder jeweils einen vieleckigen Querschnitt besitzen.

5. Fraktioniersäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kegelstumpfförmigen Glieder jeweils einen etwa muschelartig ausgewölbten Querschnitt besitzen.

6. Fraktioniersäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kegelstumpfförmigen Glieder jeweils eine kegelförmige Projektionsfläche besitzen.

7. Fraktioniersäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kegelstumpfförmigen Glieder an ihren unteren Flüssigkeit-Ablaufkanten ausgezackt bzw. zahnförmig ausgebildet sind.

8. Fraktioniersäule nach Anspruch 7> dadurch gekennzeichnet, daß die Zacken oder Zähne in der Projektionsebene des betreffenden kegelstumpfförmigen Glieds liegen.

9. Fraktioniersäule nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zähne oder Zacken in einer praktisch lotrechten Ebene angeordnet sind.

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10. Fraktioniersäule nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zacken oder Zähne jeweils abwechselnd gegenüber der Lotrechten in entgegengesetzte Richtungen abgewinkelt sind.

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