DE2401382A1

DE2401382A1 - Vorrichtung zur automatischen durchfuehrung einer duennschicht-chromatografie

Info

Publication number: DE2401382A1
Application number: DE2401382A
Authority: DE
Inventors: Gene E Lightner
Original assignee: LIGHTNER INSTR CO
Current assignee: LIGHTNER INSTR CO
Priority date: 1973-01-11
Filing date: 1974-01-11
Publication date: 1974-07-18
Also published as: GB1460341A; US3904372A; JPS49110398A; FR2325301A7

Description

DR. MOLLER-BORe DlPL-IKa. ΘΠΟΕΝίΝΘ DIPU-CHEM, DB. DEUFEL DIPL.-CHEM.OR. RCHÜNi Dl PL.-PHYS. H ERTEL

PATENTANWÄLTE 240138?

Vorrichtung zur automatischen Durchführung einer Dünnschichtchromatografie

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur automatischen Verarbeitung von entsprechenden .Elementen in einer Dünnschichtchromatografie und bezieht sich insbesondere auf eine Vorrichtung , welche dazu dient, Platten mit einem Fleck zu versehen und diese Platten in der Weise zu entwickeln, daß in zyklischer Folge eine genaue und reproduzierbare Analyse durchführbar ist.

In jüngster Zeit ist die Dünnschicht-Chromatografie zu einem sehr wertvollen analytischen Werkzeug geworden. Sie ,wird in vielfältigen und weitverbreiteten Anwendungsformen b.ei der Trennung von Gemischen und Lösungen verschiedener organischer Verbindungen angewandt und findet weiterhin bei der Anal:/se von Urinproben eine starke Anwendung, um das Vorhandensein von sogenannten "harten Drogen" festzustellen. Zu den bei der Dünnschichtchromatografie angewandten Techniken gehört es, eine kleine Menge einer vorgegebenen Probe an einem entsprechenden Punkt oder in einem

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entsprechenden Fleck auf einem dünnen Film eines fein verteilten Adsorbens oder eines entsprechenden Aufnahmemediums aufzubringen. Dieses Adsorbens oder Medium kann eines der bekannten Adsorbentien oder der bekannten Medien sein, welche üblicherweise verwendet werden und in der Säulen-, der Papier- oder Gas-Chromatografie bekannt sind. Silikagel ist eines der weiter bekannten und verbreiteten Adsorbentien. Diese dünne Adsorbensschicht wird in einer Lösung derart angeordnet, daß dann, wenn das Lösungsmittel infolge der Kapillaritätswirkung durch die dünne Schicht nach oben wandert, die Tendenz besteht, daß die verschiedenen lösbaren Komponenten der Mischung mitgeführt werden. Da diese Komponenten der Probenmischung bei ihrem Fortschreiten durch die dünne Schicht entsprechend ihrer jeweiligen Affinität zu dem Material in der dünnen Schicht verzögert werden, tritt in der praktischen Auswirkung dabei eine räumliche Auflösung der einzelnen Komponenten der Mischung auf. Die aufgelösten Abstände sind charakteristisch und können zunächst durch eine Standard- oder eine Bezugsprobe bestimmt werden. Nach diesem Vorgang werden die verschiedenen Abstände von dem Fleck oder dem Punkt bis zu den verschiedenen aufgelösten Komponenten ausgemessen. Dies kann durch verschiedene Leseeinrichtungen erfolgen, die kommerziell erhältlich sind, oder es kann manuell durch Ablesung und Anlegen eines Lineals geschehen.

In einem typischen Anwendungsfall wird die dünne Materialschicht mit konstanter Dicke ausgebildet und auf einem Trägermaterial wie Glas, Aluminiumfolie oder verschiedene Polyesterfilme aufgebracht, die kürzlich vielfältige Anwendung gefunden haben. An dem unteren Kand dieser Platte wird die Probe aufgebracht oder in Form eines Flecks abgelagert. Die Platte oder das Element wird dann in vertikaler Lage in eine geringe Menge eines Lösungsmittels zum Entwickeln eingetaucht. Der Warne Dünnschichtchromatografie rührt daher, daß ein kleiner Film eines Adsorbensmittels auf einem Trägermaterial aufgebracht wird.

Die meisten bisher üblichen Verfahren der Dünnschicht-Chromatografie erfordern manuelle Vorgänge. Diese von Hand ausgeführten

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Vorgänge, zu denen die manuelle Verarbeitung, das manuelle Entwickeln und das manuelle Ablesen gehören, sind .Fehlerquellen, welche die Genauigkeit des Vorgangs nachteilig beeinflussen und seine Reproduzierbarkeit und Wiederholbarkeit beeinträchtigen. Es treten daher aufgrund der manuellen Vorgänge vielfältige Probleme auf. Wenn beispielsweise verschiedene Kapillarröhren dazu verwendet werden, um einen Fleck auf die Platten aufzubringen, ist es sehr schwierig,-genaue und wiederholbare Probenanteile zu erhalten. Die Kapillarröhren selbst sind nur innerhalb von - 2 °/o reproduzierbar. Dies führt dazu, daß verschiedene Probenmengen auf den verschiedenen Platten von einer Analyse zur anderen angewandt werden.

Der Fleck muß jedoch genau und exakt in bezug auf die untere Kante der Platte positioniert sein. Dies ist praktisch unmöglxch durchzuführen, wenn von Hand gearbeitet wird. Wenn der Fleck nicht jeweils exakt aufgebracht ist, ist die relative Verzögerungszeit in Abhängigkeit davon unterschiedlich, wo der Fleck aufgebracht ist, d. h., es ändert sich der Abstand, um welchen der Fleck während der Entwicklung der Platte wandert. Andere Probleme treten dann auf, wenn die Entwicklungstanks in ihrer Geometrie voneinander abweichen. Dies führt zu einer weiteren "Veränderung der charakteristischen Abstände, und zwar von einer Analyse zur anderen. Für eine genaue und reproduzierbare Analyse sollte weiterhin der Entwicklungstank oder die Entwicklungskammer mit Lösungsmitteldampf gesättigt sein. Wenn der Tank nicht mit Dampf gesättigt ist, muß eine reproduzierbare und mit der Zeit veränderliche Dampfkonzentration vorgesehen sein, um reproduzierbare Ergebnisse zu liefern. Dies ist schwierig zu erreichen, ' so daß die Geometrie des Tanks konstant gehalten werden muß. Weiterhin müssen die Platten-Entwicklungszeiten genau gesteuert sein, und jeder Bearbeitungsschritt der Platten muß exakt reproduzierbar sein.

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Zumindest ein System ist kürzlich auf den Markt gekommen, bei welchem der Versuch unternommen ist, den Vorgang der Dünnschichtchromatografie zu automatisieren. Dxeses System wird von J. T. Baker Chemical Company angeboten und unter dem Warenzeichen "CHROnA-TAPES" vertrieben. Dieses Baker-System verwendet ein kontinuierliches Band oder eine Rolle von beschichtetem Band anstatt einzelner Platten und verarbeitet die Platten durch eine geschlossene Kammer, in welcher Lösungsmittel an verschiedenen Punkten entlang dem Bandstreifen angeordnet ist, und zwar durch Schaumelemente, welche Lösungsmittel enthalten. Während gegenüber den manuellen Systemen ein Fortschritt erreicht ist, leidet das Baker-System unter der Schwierigkeit, geeignete Dampfkonzentrationen in der Entwicklungskammer zu erreichen, unter dem Nachteil, daß die Lösungsmittel nicht leicht austauschbar sind, unter dem Nachteil, daß das Lösungsmittel in bezug auf die Aufbringung des i'lecks nicht genau positioniert werden oder daß die Lösungsmittelfronten nicht reproduzierbar angeordnet werden können, so daß dadurch die charakteristischen Abstände sich ändern und dieses System leidet schließlich unter dem Nachteil, daß die Platten-Adsorbensmittel nicht leicht austauschbar sind.

Demgemäß liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, viele der obigen Nachteile nach dem Stand der Technik in der Dünnschichtchromatografie zu überwinden.

Weiterhin soll gemäß der Erfindung eine automatische Vorrichtung zur Probenanalyse bei der Durchführung einer Dünnschicht-Chromatografie geschaffen werden.

Weiterhin soll gemäß der Erfindung eine automatische Vorrichtung zur Durchführung einer Dünnschicht-Chromatografie geschaffen werden, welche eine besonders genaue und reproduzierbare Analyse gewährleistet.

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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Vorrichtung zur automatischen Verarbeitung von Flüssigkeitsproben bei diskreten chromatografisehen Elementen eine Einrichtung zur Aufbringung eines Flecks auf, welche dazu geeignet ist, nacheinander einen bestimmten Anteil von ausgewählten Proben an einem vorgegebenen Punkt auf verschiedenen chromatografisehen Elementen aufzubringen, und sie weist weiterhin eine Entwicklungseinrichtung auf, um jedes der Elemente nacheinander einem Lösungsmittel auszusetzen. Vorzugsweise ist vorgesehen, daß das Lösungsmittel auf einem festen Fluidpegel in bezug auf den Fleck gehalten ist. Eine Zeitbasiseinrichtung ist weiterhin vorgesehen, um diejenige Zeit jeweils zu steuern, während welcher jedes Element dem Lösungsmittel ausgesetzt ist. Das Aufbringen des Flecks erfolgt unter Verwendung derselben Kapillarrohre für jede Probe, so daß dadurch ein vielen Einrichtungen nach dem Stand der Technik eigener Volumenfehler vermieden ist. Die Proben werden entwickelt, indem diskrete Tanks für jedes beliebige Element verwendet werden.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung verwendet die automatische Vorrichtung ein Paar von schwenkbaren Armen, von denen einer als Arm zur Aufbringung der Probe auf die Platten ausgebildet ist, und der andere ein Aufnahmearm zur Handhabung der Platten ist. Die Platten werden aus einem Magazin herausgezogen, wo sie gespeichert sind, und werden in eine Position zur Aufbringung des Flecks bewegt, wo dieser Vorgang des Aufbringens eines Flecks durchgeführt wird. Die Probenampullen werden in einem ringartigen Drehtisch untergebracht, der in Beziehung auf einen Tankdrehtisch koaxial angeordnet ist, wobei' verschiedene Tanks während der Entwicklung in eine entsprechende Position gebracht werden. Die Entwicklungszeit ist durch diejenige Zeit exakt gesteuert, welche erforderlich ist, um den Tankdrehtisch eine vollständige Umdrehung ausführen zu lassen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung vermeidet visle der dem Stand der Technik eigenen Nachteile, und sie liefert eine genaue und

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reproduzierbare Analyse mittels der Dünnschicht-Chromatografie. Der Probenanteil wird an einem genauen Punkt exakt in bezug auf die Unterkante oder den unteren Rand des Elementes positioniert. Die innere Geometrie der Entwicklungstanks ist ebenso dieselbe wie das in den Tank gebrachte Flüssigkeitsvolumen. Deshalb ist der Ausgangsflüssigkeitspegel stets konstant in bezug auf den aufgebrachten Fleck. Die Entwicklungszeit wird durch die Netzfrequenz genau gesteuert. Die Lösungsmittel können wahlweise ausgetauscht werden, und zwar ebenso wie die Platten, welche verschiedene Auflösungsschichten haben. Eine einzige Kapillarrohre wird für jede Probe verwendet, so daß dadurch das Probenvolumen von einer Probe zur anderen stets exakt dasselbe ist.

Die Erfindung wird nachfolgend beispielsweise anhand der Zeichnung beschrieben; in dieser zeigen:

Fig. 1 einen Grundriß für eine automatische Vorrichtung zur Durchführung von Dünnschicht-Chromatografie, welche gemäß der Erfindung ausgebildet ist,

Fig. 2 einen Aufriß der in der Fig. 1 dargestellten Vorrichtung, und zwar in teilweise weggeschnittener Darstellung,

Fig. 3 eine TeildErstellung im Aufriß, welche die Kapillarrohre darstellt, mit welcher eine Probe aus einem Probenfläschchen herausgenommen wird, bevor sie auf eine chromatografische Platte aufgebracht wird,

Fig. 4- einen Teilaufriß, welcher den universellen Aufnahmearm darstellt, mit welchem die Platte in eine Stellung zur Aufbringung eines Flecks gebracht wird,

Fig. 5 einen Teilaufriß derjenigen Stellung, in welcher ein Fleck auf die Platte aufgebracht wird, insbesondere die Einzelheiten der Hubeinrichtung, welche den Aufnahmeana

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anhebt, wobei ein Schwenkarm vorhanden ist, der dazu dient, die Platte exakfzu positionieren, und zwar zusammen mit der Lösungsmittelpumpe,

.Fig. 6 einen zum Teil gestrichelt dargestellten Aufriß, welcher die Art und Weise veranschaulicht, in der die Platten durch den Aufnahmearm in diskreter Jtoitwicklungstanks gebracht werden,

Fig. 7 einen Teilgrundriß, wiederum teilweise in gestrichelter Linie gezeichnet, welcher die verschiedenen Positionen des Tanks zeigt, der bei der Verarbeitung einer bestimmten ehromatografischen Platte drehbar ist,

Fig. 8 einen Teilaufriß, welcher den unteren Teil eines typischen Tanks darstellt, woraus ersichtlich ist, wie das Lösungsmittel daraus abgelassen wird,

Fig. 9 einen Teilaufriß der Rutsche, welche dazu verwendet wird, die Platten nach dem Entwickeln zu trocknen und

Fig. ΊΟ einen Teilaufriß, der veranschaulicht, wie der Aufnahmearm die Platten aus dem Plattenspeicher entnimmt.

Gemäß Fig. 1 und 2 ist eine automatische Vorrichtung zur Durchführung einer Dünnschicht-Chromatografie in einem Gehäuse 10 untergebracht. Die Vorrichtung läßt sich grundsätzlich in vier Baugruppen unterteilen, von denen jede mit einer anderen verbunden ist und die alle gemeinsam arbeiten. Die erste Baugruppe ist die drehbare Baugruppe 12, welche in zueinander koaxialer und vertikaler. Anordnung die Probendreheinrichtung 14 und die Tankdreheinrichtung 16 aufweist. Die zweite Baugruppe ist der drehbare oder schwenkbare Abtastarm 18. Die beiden restlichen Baugruppen

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weisen jeweils einen schwenkbaren Aufnahmearm 20 und eine Trocknungsstation 22 auf.

Die Probendreheinrichtung 14 ist auf einer Antriebswelle 24 befestigt, die durch einen Antriebsmotor 26 zur Probendrehung antreibbar ist. Der Antriebsmotor 26 zur Probendrehung ist seinerseits auf einer Klammer 28 angebracht, die auf dem Boden 30 des Gehäuses 10 angeordnet ist und sich durch eine geeignete Lagerung in die obere Gehäusewand 32 erstreckt. Die Probendreheinrichtung entspricht dem Sandwich-Typ, und sie weist eine Grundplatte 3^ auf. Oberhalb der Grundplatte 34- ist eine Aufnahmeplatte 40 angebracht, auf welcher verschiedene Fläschchen angeordnet sind. Ausgabeöffnungen 36 sind um den Umfang der Aufnahmeplatte 40 herum angeordnet. Diese dienen dazu, die Dreheinrichtung ordnungsgemäß zu positionieren, um die verschiedenen Fläschchen oder Ampullen in der Weise anzuordnen, wie es nachfolgend beschrieben wird, daß sie in die Probenentnahmestellung 38 gelangen. Auf der Aufnahmeplatte sind weiterhin ringähnliche Streifen 41 angeordnet, die eine Vielzahl von gleichmäßig auf Abstand angeordnete Aufnahmeeinrichtungen 42 aufweisen, in welche die Probenampullen 44 eingesetzt werden können. In alternativer Weise können die Aufnahmeeinrichtungen 42 auch als Ampullen 44 selbst dienen. Diese Befestigungsstreifen haben Ansätze an ihrer Unterseite, welche derart ausgebildet sind, daß sie in die Befestigungsöffnungen 46 hineinpassen, die in der Aufnahmeplatte 40 ausgebildet sind. Über den Befestigungsstreifen 41 ist eine Federstahlscheibe oder -platte 48 angeordnet, deren Umfangsteile eine Vielzahl von radialen Einschnitten aufweist, die darin in der Weise ausgebildet sind, daß eine Auffächerung erreicht ist. Die verschiedenen Fächerblätter 50 (Fig. 3), welche dadurch gebildet sind, bilden eine Abdeckung für jede der verschiedenen Ampullen 44. Abdeckmuttern 54 befestigen die Federfingerplatte 48 an der Platte 52 derart, daß die beiden Platten mittels des Griffes 56 gemeinsam angehoben werden können. Flügelschrauben werden gelöst, um die Abnahme der Plattenanordnung zu ermöglichen. Der Griff 56 zum Anheben ermöglicht es, daß die gesamte Federplatte

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von der Aufnahmeplatte 40 und den Ampullen abgehoben wird, und zwar zum Reinigen, Verarbeiten oder zum Nachfüllen oder sonstigem Bearbeiten von Proben. Die Ampullenbefestigungsstreifen 41 können eine geringere Länge aufweisen, um das Füllen und die Anordnung auf der Aufnahmeplatte 40 zu erleichtern. Der Antriebsmotor 26 ebenso wie andere Antriebsmotoren kann ein Motor mit einem Permanentmagnetrotor sein, wobei es günstig ist, daß Synchronmotoren ein hohes Drehmoment aufweisen. Solche Motoren sind lieferbar von der !"irma A. W. Haydon, Waterbury, Connecticut. Eine kleine Plastikampullenabdichtung 60 kann an der Bodenfläche des Umfangsteils von jedem Federblatt i?0 derart, befestigt sein, daß eine luftdichte Dichtung gegenüber der Oberseite der verschiedenen Ampullen 44 gebildet ist.

Zwei durch Elektromagneten betätigte Einrichtungen - die Blattfeder über eine Deckelhubeinrichtung 70 und die Verriegelungseinrichtung 72 für die Probendreheinrichtung - sind auf dem Boden des oberen Deckels 32 des Gehäuses 10 angebracht. Sie sind in geeigneter Weise derart positioniert, daß die Verriegelung 72 der Dreheinrichtung dann, wenn sie nicht betätigt ist, einen Verriegelungsstift 74 aufweist, der mit der Verriegelungsöffnung 36 CFig. U zum Eingriff kommt. Die Ampullenabdeckhubeinrichtung hat einen nach unten weisenden Betätigungsstift 76 derart, daß er einen Deckelhubstift 78 betätigt, der durch die 'Verriegelungsöffnungen 36 in der Dreheinrichtung14 hindurchgeht, um ein beliebiges Blatt bO, welches damit fluchtet, anzuheben, so daß dadurch eine der Ampullen 44 von der Abdeckung befreit wird, wie es am klarsten aus der ü'ig. 3 ersichtlich ist, um zu ermöglichen, daß ein 'i'eil der Probe entnommen werden kann.

Die Dreheinrichtung 16 für den Tank ist auf einer zentralen Welle 100 angebracht, die koaxial über der Drehwelle 24 für die Proben angeordnet ist. Die Antriebsenergie wird über eine geeignete Energieübertragungseinrichtung 102 zugeführt, die durch einen "Antriebsmotor 104 für die Tankdreheinrichtung antreibbar ist,

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der ebenfalls auf der Klammer oder dem Bügel 28 .angebracht ist. Auf diese Weise können die Antriebswelle 100 für dxe Tankdreheinrichtung und die Antriebswelle 24- für die Ampullendreheinrichtung gedreht werden und unabhängig voneinander durch entsprechende Motoren 26 und 104 jeweils gedreht werden. Die Tankdreheinrichtung 16 weist ein Paar von horizontal auf Abstand voneinander angeordneten Scheiben 106 und 108 auf, welche an der Antriebswelle 100 befestigt sind. Auf dem Umfang der zwei Scheiben 106 und 108 sind äquidistant angebrachte Tankhaltebügel 110 vorgesehen, und zwar zehn Stück. Jeder Bügel besteht im wesentlichen aus einem gebogenen Element 112, welches in seinem mittleren Bereich einen weiteren, horizontal angeordneten, U-förmigen, geschlitzten Bügel 114 aufweist, welcher derart ausgebildet ist, daß die Verwendung eines rechteckigen Tanks möglich ist, der einen geschlossenen Boden mit einer Ablaßöffnung 118 aufweist. Jeder Tank 116 ist an seinem unteren Ende durch einen kleinen Verlängerungsarm 120 gehalten, der am Bodenteil der Bügel 110 angeordnet ist und eine öffnung 122 ist vorhanden, welche darin derart ausgebildet ist, daß die Ablaßöffnung 118 aufgenommen werden kann, die etwa die Form eines Nippels aufweist. Der obere Teil des Elementes 112 ist nach innen gebogen, und ein Tankdeckel 128 ist am oberen Ende wie mit einer Mutter und einer Schraube 126 befestigt. Der Tankdeckel 128 erstreckt sich normalerweise nach außen in radialer Richtung derart, daß er über die normalerweise geöffnete Oberseite der Tanks 116 geführt ist und daran angedrückt ist. Dieser Tankdeckel ist flexibel und elastisch derart, daß er bei der Drehung der Tankdreheinrichtung 116 sich biegen kann, wie es am deutlichsten aus der Fig. 2 ersichtlich ist und zwar durch einen Nocken 130, so daß er vorübergehend den Tank nicht abdeckt. Dadurch wird es möglich, daß ein Lösungsmittel und ein chrdmatografisches Element oder eine Platte 132 darauf abgelegt oder davon abgenommen werden kann, wie es am deutlichsten aus der Fig. 6 ersichtlich ist. Der Hocken 130 weist die Form eines gebogenen MetallStreifens auf und ist

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an der Unterseite der Gehäuseabdeckung 32 angebracht.

Die untere Platte 108 hat ein konzentrisches Huster von öffnungen 115 (Fig· 7), welche darin an solchen Stellen ausgebildet sind, die Jeder Tankposition entsprechen. Diese Öffnungen wirken mit einer Verriegelungseinrichtung 117 für einen Tank zusammen, welche durch eine Magnetspule 119 antreibbar ist und in der Weise arbeitet, daß jeder Tank in eine geeignete Stellung zum Beschikken oder zum Entnehmen gebracht wird.

Die Tanks 116 sind langgestreckt und rechteckig, wobei das obere Ende offen ist. Entlang der äußeren Tankwand ist gemäß Fig. 2 ein nach außen stehender Ansatz 133 angeordnet, um das Eintreten eines Teils von einem Aufnahmeelement 136 (Fig. 4) entlang der Platte 132 zu erleichtern, wie es nachfolgend beschrieben wird.

Schließlich ist eine durch eine Mutter mit Schraube 140 an der unteren Scheibe 108 befestigte Haarnadel-ähnliche, elastische Ventilarmeinrichtung 138 (Fig. 8) vorgesehen. Eine kleine elastische Scheibe 142 ist an der Oberseite eines Teils des Ventilarms 138 angebracht, um mit der Entleerungsöffnung 118 der Tanks II6 zum Eingriff zu gelangen. Diese Ventilarme 138 sind in der Weise angeordnet, wie es am klarsten aus der Fig. 2 ersichtlich ist, nämlich derart, daß ein Entleerungs- oder Austrittsnocken 145 vorhanden ist, der am Boden 30 des Gehäuses befestigt ist,.durch welchen der Ventilarm 138 niedergedrückt wird, wodurch der Tank 116 in die Lage versetzt wird, daß er in einen entsprechenden Behälter 146 für Abfall entleert wird.

-Es ist ersichtlich, daß bei den zehn dargestellten Tanks (es kann"wahlweise auch eine andere Anzahl verwendet werden), diese Tanks in Intervallen von 36 ° angeordnet sind. Der Tankantriebsmotor 104 ist derart angeschlossen, daß dann, wenn er während eines Intervalls von etwa 1 Sekunde betätigt wird, die Tanks um etwa ein' Drittel dieser Entfernung oder um 12 ° gedreht werden.

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Somit sind drei Zwischenstellungen während den verschiedenen Arbeitsgängen vorhanden, in denen die Platte entwickelt werden kann.

Die zweite größere Baugruppe der Vorrichtung ist der Probenschwenkarm 18. Dieser Schwenkarm 18 ist im wesentlichen universell derart schwenkbar, daß eine Kapillarrohre 140 an seiner Spitze sowohl in der X- als auch in der Y-Ebene positioniert werden kann. Um dies zu erreichen, weist der Schwenkarm ein langgestrecktes Element 142 auf, an dessen Spitze die Kapillare 140 befestigbar ist. Die Kapillarrohre 140 (Fig. 3 und 4) weist ein zylindrisches Befestigungsrohr 141 und ein Anschlagelement 143 auf, welches am oberen Ende der Kapillarrohre 140 derart angebracht ist, daß die Kapillarrohre in axialer Richtung in dem Rohr bewegbar ist. In einem gewissen Sinne schwimmt die Kapillarrohre 140 in dem Rohr 141 nach oben und nach unten. An der Schwenkseite des langgestreckten Elementes 142 ist ein Schwenkmotor 144 angebracht, und zwar in vertikaler Richtung, der zum Aufbringen eines Flecks dient und dessen Abtriebswelle 146 an der Abtriebswelle 148 des Antriebsmotors 150 befestigt ist, welcher zur Aufbringung eines Flecks dient. Dieser Antriebsmotor 150 ist in einer horizontalen Ebene an der Unterseite der Gehäuseabdeckung 32 befestigt. In dieser Anordnung, d. h. bei dem sich in einer horizontalen Ebene drehenden Antriebsmotor 150 und dem Schwenkmotor 144, der in einer vertikalen Ebene angeordnet ist, läßt sich feststellen, daß der Arm 142 zum Aufbringen eines Flecks praktisch "universell schwenkbar" angeordnet ist, und zwar gemäß der obigen Beschreibung schwenkbar in einer X- und in einer Y-Ebene. Der Probenarm kann angehoben und abgesenkt werden, um einen Teil der Probe aus den Probenampullen zu entnehmen. Er kann in der Weise gedreht werden, daß er von den Probenampullen hinweg in eine Standardstellung gebracht werden kann oder in eine Stellung, um einen Fleck auf die Platte aufzubringen.

Eine Feder 156 leistet der Abwärtsbewegung des Armes 142 zur Aufbringung eines Flecks in der Weise Widerstand, daß das Getriebespiel

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bei der Abwärtsbewegung ausgeschaltet ist. Dies ist besonders nützlich, während ein Fleck auf die Platte aufgebracht wird. Ein Paar von Einstellschrauben 158 und 159 sind an der Überseite des Gehäuses befestigt, um die Abwärtsbewegung des Armes zur Aufbringung eines Fleckes in zwei Stellungen zu begrenzen, nämlich in einer Stellung zur Entnahme einer Probe und in einer Stellung zum Aufbringen eines Flecks, in ähnlicher Weise ist ein Anschlag element 153 an der Antriebswelle 148 angebracht, welches mit einem Anschlag 155 auf dem Schwenkarm in der Weise zusammenwirkt, daß die Aufwärtsbewegung des Schwenkarms begrenzt ist. Eine Führungsklammer oder ein Führungsbügel 160 zur Positionierung der Einrichtung zur Aufbringung eines Flecks ist an der Oberseite des Gehäuses befestigt und weist ein Seitenteil 162 auf, welches derart gelagert ist, daß der Arm zum Aufbringen eines Flecks sich gemäß Fig. 2 nach unten bewegt, wobei der Arm leicht nach rechts bewegt wird, und zwar in der Weise, daß er exakt mit der Ampulle fluchtet, die sich in der Entnahmestellung befindet. Weiterhin ist ein Führungsbügel 164· zur Positionierung einer Einrichtung zum Aufbringen eines Flecks in der Weise angeordnet, daß der Arm 142 genau mit einer Standardeinrichtung oder Bezugseinrichtung 166 zur Aufnahme fluchtet, die oberhalb des Gehäuses angeordnet ist. Die Aufnahmeeinrichtung 166 enthält eine Standard- oder Bezugsprobenmischung, welche gemäß der nachfolgenden Beschreibung dazu verwendet wird, als interner Standard zu dienen, und zwar während des Entwicklungsvorganges der Platte. Schließlich ist ein dritter Positionierungsbügel 168 zum Aufbringen eines Flecks vorhanden, der einen abgerundeten Eand 170 aufweist, um die Ausrichtung des Arms zum Aufbringen eines Flecks während dieses Vorgangs genau auszurichten.

Die dritte größere Baugruppe der Vorrichtung ist der schwenkbare Aufnahmearm 20, der durch einen Schlitz oder eine Keihe von Schlitzen 172 arbeitet, die in der Abdeckung $2 des Gehäuses 10 angebracht sind. Dieser Aufnahmearm 20 hat die Funktion, die Platten aus einem Speicher oder einem Vorratsbehälter aufzunehmen, sie zur Aufbringung eines Flecks in entsprechende Stellung zu

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positionieren, sie dann in den .Entwicklungstank zu bringen und nach der Entwicklung wieder aus dem Entwicklungstank herauszunehmen und auf einer entsprechenden Bahn zu trocknen und zu einer entsprechenden Ablesung zur Analyse abzulegen. Um dies durchzuführen, ist der Schwenkarm 20 in universeller Weise in der X- und in der Y-Ebene schwenkbar und ist weiterhin in der Nähe des Umfangs der Dreheinrichtung an der Plattenaufnahmeposition angeordnet, wie es am klarsten aus den if'ig. 1 und 2 ersichtlich ist. Der Aufnahme-Schwenkarm 20 weist ein U-förmig ausgebildetes Aufnahmeelement 136 auf. Innerhalb des U-förmigen Aufnahmeteils .136 ist eine Plattengreifeinrichtung in der Form eines U-förmigen Vakuumhohlraumes 190 vorhanden. Eine Vielzahl von Öffnungen 194- sind in dem Aufnahmeteil 136 ausgebildet, durch welche der Vakuumhohlraum 190 ein Vakuum auf die Platten aufbringen kann. Der Vakuumhohlraum 190 ist durch eine entsprechende Unterdruckleitung 196 mit einem Vakuumventil 198 und von dort weiter mit einer Vakuumpumpe 200 verbunden (Fig. 2). Sowohl die Vakuumpumpe als auch das Vakuumventil sind auf dem Boden des Gehäuses 10 angeordnet.

Das U-förmige Element 136 seinerseits ist über eine langgestreckte und abgewinkelte Klammer 202 mit dem Schwenkpunkt verbunden. Auf der Schwenkseite der Klammer oder des Bügels 202 ist ein Aufnahmeantriebsmotor 204 a !gebracht, um in einer vertikalen Ebene zu arbeiten. Die Antriebswelle 206 dieses Motors ist mit der Antriebswelle 208 eines horizontal angeordneten Aufnahmedrehungs-Antriebsmotor 210 verbunden, um eine universelle Schwenkbewegung zu ermöglichen. Der sich drehende Antriebsmotor 210 ist mit einer Platte 212 verbunden, die ihrerseits mit einem Gleitblock 214 verbunden ist, der ein Paar von Schlitzen 216 aufweist, welche derart ausgebildet sind, daß. ein Paar von i'ührungsstiften 218 darin vertikal auf und ab gleiten kann, die winkelmäßig zwischen einem Block 220 auf dem Boden des Gehäuses 10 und einem zweiten Block angeordnet sind, der an der oberen Abdeckplatte 32 befestig⁴ ist. Dieser Hubseitenblock 214- ist derart angeordnet, daß er durct einen Antriebsriemen 218 angetrieben werden kann, der durch eine

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Klammer 220 an dem Hubblock 214 befestigt ist. Der Antriebsriemen 18 wird durch einen Hubantriebsmotor 222 über ein entsprechendes Getriebe 223 angetrieben, welches auf der Grundplatte des Gehäuses 10 befestigt ist.

Eine der drei Positionen, zwischen denen der Aufnahmearm arbeiten muß, ist ein Plattenspeicher 230, der die Form eines langgestrecken Kastens aufweist, der an seinem oberen Ende offen ist und in welchem die Platten, die mit einem geeigneten und zur Trennung dienenden Beschichtungsmaterial wie Silikagel beschichtet sind, mit der Schichtseite nach unten gestapelt sind. Die gestapelten Platten sind am deutlichsten aus der Fig.10 ersichtlich. Die Platten können im Speicher mit einem Gas entsprechend überwachter Zusammensetzung bespült werden, um erforderlichenfalls eine Verunreinigung zu verhindern. Weiterhin tragen Federn 193 mit einem konstanten Moment einen Boden im Speicher, der die Tendenz hat, die oberen Platten auf einem festen Aufnahmepegel zu halten. Die zweite Aufnahmearmstellung ist diejenige Stellung zur Aufbringung eines Flecks auf die Platte, die am klarsten aus dem oberen Teil der Fig. 1 ersichtlich ist. In dieser Stellung wird die Platte, welche durch Vakuum an dem U-förmigen Aufnahmeelement 136 haftet, notwendigerweise genau positioniert. Um dies durchzuführen, wird das Vakuum von der Platte entfernt, wenn die Platte in die gewünschte Position bewegt ist, und zwar durch ein Paar von entsprechend abgerundeten Führungen 230, die am deutlichsten aus der Fig. 5 ersichtlich sind, und zwar entlang einer Seite des Schlitzes 240 innerhalb von welchem das Aufbringen eines Flecks stattfindet. Auf der anderen Seite des Schlitzes hält eine Federfxngeranordnung 232, welche einen in vertikaler Richtung abgerundeten Rand 234 auf-* weist, die Platte 132 fest gegen die Grundplatte der Positionierungsführungen 230 gedrückt. Das obere Ende der Platte (das obere Ende in Fig. 1) wird durch die Positionierungsführung 168 entsprechend positioniert. Die Platte wird gegen die Positionierungsführung durch einen entsprechenden Positionierungshebel 236 zurückgedrückt,

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der um einen zentralen Schwenkstift 238 entlang dem Rand des Schlitzes 240 schwenkbar ist. Insbesondere aus der Fig. 5 ist ersichtlich, daß das rechte Ende des Hebels 236 (gemäß der Zeichnung)einen abgewinkelten Vorsprung 242 aufweist, welcher derart ausgebildet ist, daß er mit dem Rand des U-förmigen Aufnahmeelementes zum Eingriff kommt, wenn dieses in den Schlitz 240 eingeschwenkt ist. Ein Schwenkarm 241 ist auf der anderen Seite des Positionierungshebels 236 schwenkbar angeordnet. Ein Schlitz 244 in dem Schwenkhebel 236 kommt mit einem Stift 246 in der Seite der geschlitzten Öffnung 240 zum Eingriff. Der Stift 246 und der Stift 238 können auf einer Halteklammer 248 angebracht sein, die an der Abdeckplatte 32 befestigt ist. Wenn somit der Vorsprung 242 durch die Bewegung des Aufnahmeelementes 136 nach unten gedruckt wird, wird das freie Ende des Sehwenkärsnes 241 dazu gebracht, sich (gemäß Fig. 5) nach rechts su bewegen, so daß dadurch die Platte 32 gegen den Anschlag gedruckt v/ird, der durch die Positionierungsführung 168 (Fig. 1) gebildet ist. Nunmehr ist offensichtlich, daß die Platte 32 sowohl in der X- als auch in der T-Richtung in bezug auf die Gehäuseabdeckung positioniert ist. Bas Yakuum wird nunmehr wieder auf die Aufnahmefläche der Platte aufgebracht, wie nachfolgend näher erläutert wird. Während sich die Platte in der zur Aufbringung des Flecks geeigneten Position befindet, kann sie mit einem Gas entsprechend überwachter Zusammensetzung bespült werden, d. h., die Art des Gases ebenso wie die Feuchtigkeit ist steuerbar.

Ein Lösungsmittel wird in die Tanks in der Stellung zum Beschicken durch eine entsprechende Lösungsmittelleitung 250 eingebracht. Das Lösungsmittel wird durch die Lösungsmittelleitung durch eine entsprechende Spritze 252 hindurchgedrückt. Der Ausgang der Spritze ist seinerseits über ein Dreiwegeventil 254 mit dem Eingang des Ventils verbunden, welches in einer Lösungsmittelzuführungsleitung 256 sitzt, die mit einem entsprechenden Lösungsmittel-Vorratsbehälter 258 (Fig. 2) verbunden ist, der auf dem Boden des Gehäuses

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angebracht ist. Die Spritze 252 ist in einer Spritzenhalterung 260 angeordnet, die an einer Befestigungseinrichtung 262 angebracht ist. An dieser Befestigungseinrichtung 260 für die Spritze ist weiterhin eine Magnetspule 264- für das Lösungsmittel angebracht, deren Betätigungsarm 266 wie mit einem Bügel 268 verbunden ist, um den Spulenkern 270 zu betätigen. Wenn somit der Kern oder der Anker 270 zurückgezogen wird, d. h., wenn er sich durch eine (nicht dargestellte) Feder nach unten bewegt, wird frisches Lösungsmittel in die Spritze eingezogen, und zwar durch die Zuführungsleitung 256. Wenn der Kern oder der Anker nach oben bewegt oder gedrückt wird, wird das Lösungsmittel durch das Dreiwegeventil 254· und die Lösungsmittelleitung 250 abgegeben, um den Tank in der Beschickungestellung zu füllen. Diese durch den Bügel 268 für den Ankerantrieb hergestellte Verbindung kann einstellbar sein, so daß dadurch das Volumen des abgegebenen Lösungsmittels veränderbar ist.

Die letzte größere Baugruppe der Vorrichtung ist die"Trocknungsbaugruppe. In diesem Teil der Vorrichtung bewegt sich der Aufnahmearm 20 in den Schlitz 274- hinüber, der direkt gegenüber von der Tankaufnahmestellung angeordnet ist. Dieser Schlitz ist senkrecht zu einem benachbarten Abgabeschlitz 276 angeordnet, in welchem eine nach unten gerichtete Bahn 278 vorhanden ist, die an der Oberseite der Abdeckung 32 wie mit Schrauben 280 befestigt ist. Aus dem Schlitz 274- wird die Platte praktisch in die Abgabebahn hinübergeschwenkt. Diese Bewegung erfolgt dadurch, daß eine Plattenschwenk-Magnetspuleneinrichtung 282 verwendet wird, die an der oberen Abdeckung 32 angebracht ist. Der Betätigungsarm dieser Magnetspule betätigt ein abgewinkeltes Anschlagelement (Fig. 9). Dieses Anschlagelement 284- ist elastisch und hat einen Ansatz 286 an seinem unteren Ende, welcher derart ausgebildet ist, daß er mit dem Boden der Bahn 278 zum Eingriff gelangt, so daß dadurch eine Platte 132 darauf solange gehalten wird, bis sie trocken ist. Die Trocknung erfolgt durch einen Lüfter 287, der warme Luft durch eine öffnung 288 über die Oberfläche der

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Platten 132 zum Trocknen bläst. Die Schwenkeinrichtung 284 arbeitet zwischen der dargestellten Position und einer bei 284' in unterbrochenen Linien dargestellten Stellung. Bei der Betätigung wirft sie die Platte gemäß der Zeichnung seitwärts. Ein an der Abdeckung befestigter Anschlag 290 kommt mit der Platte zum Eingriff und bewirkt, daß sie in eine Position geschwenkt wird, aus welcher sie auf die Bahn 278 fallen kann. Sie wird durch den Anschlag 286 auf dem Ende des Schwenkarmes oder Kipparmes daran gehindert, die Bahn hinunterzurutsehen.

Die verschiedenen Motoren und Magnet spul en, welche in der Zeichnung dargestellt sind, und zwar einschließlich der Vakuumventile sind alle elektrisch betätigbar, und zwar durch Signale, welche von der zentralen Steuereinheit 292 entwickelt werden. Die Steuereinheit kann eine elektronische Einrichtung sein. In einer alternativen Ausführungsform kann sie auch als einfacher Drehschalter ausgebildet sein, der durch einen Synchronmotor oder durch eine Magnetspule derart antreibbar ist, daß er pro Zeiteinheit einen Schritt weiterrückt, um die verschiedenen Motoren, Magnetspulen und ähnliche Teile dazu zu bringen, daß sie nach dem in der unten angegebenen Tabelle I aufgestellten Zeitplan arbeiten.

Die in den Zeilen A bis E dieser Tabelle dargestellten Blöcke sind in der nachfolgenden Übersicht in ihrer Bedeutung erläutert, in welcher die einzelnen Erläuterungen in der Weise zugeordnet sind, wie es durch die Kennzeichnung der einzelnen Zeilen durch die Buchstaben A bis E angegeben ist. Die mit den Zahlen 0 bis 59 bezeichneten Spalten stellen jeweils eine Zeiteinheit dar, beispielsweise eine Sekunde.

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A Tank-Notor 104

B Tank-Verriegelung 119

C Proben-Motor 26

D Prob en-"Verriegelung 72

E Lösungsmittel-Einspritzeinrichtung 264

F Vakuum-Ventil 198

G Plattenschwenkeinrichtung 282

H Ampullendichtungs-Hubeinrichtung 70

I Schwenkeinrichtung zur Fleckbildung auf

J Schwenkeinrichtung zur Fleckbildung ab

K zur Dreheinrichtung für Fleckbildung

L von der Dreheinrichtung für Fleckbildung

M Hubeinrichtung 214 auf

N Hubeinrichtung 214 ab

0 zur Aufnahme-Schwenkeinrichtung

P von der Aufnahme-Schwenkeinrichtung

Q zur Aufnahme-Dreheinrichtung

R von der Aufnahme-Dreheinrichtung

Für die Beschreibung der Arbeitsweise der Vorrichtung wird nachfolgend auf die Tabelle I Bezug genommen. Aus dieser Tabelle ist ersichtlich, daß die verschiedenen Primärantriebe wie Magnetspulen und Motoren, welche die einzelnen Elemente der Vorrichtung betätigen, alle nach einer genauen Zeitbasis gesteuert sind. Diese Zeitbasis umfaßt einen Zyklus, während welchem ein Tank,der eine entwickelte Platte enthält,von dem Lösungsmittel befreit wird und in die Aufnahmeposition bewegt wird, wo die Platte herausgenommen wird und auf die Trocknungsbahn befördert wird. Dann wird eine neue Platte aus dem Speicher herausgenommen, die mit dem Teil einer Probe in Form eines entsprechenden Flecks beaufschlagt ist und zum Entwickeln in den Tank gebracht ist.

Somit wird in der ersten Sekunde eines typischen Zyklus ein Tank aus der Haltestellung JOO (Fig. 7) herausbewegt, und zwar nach

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der Entwicklung, von wo er während des vorhergehenden Zyklus kommt. In der ersten Sekunde des Betriebes wird dieser Tank aus der Haltestellung 300 zu der Lösungsmittel-Ablaßpösition 302 bewegt, welche weitere 12 ° Drehung des Tanks und der entsprechenden Dreheinrichtung 16 bedeutet. Wenn der Tank in diese Entleerungsposition gebracht wird, kommt der Ventilarm 138 mit dem Tankentleerungsnocken 145 zum Eingriff, und die Entleerungsöffnung 118 des Tanks wird geöffnet und weiterhin wird ermöglicht, daß das Tanklösungsmittel in den Abfallaufnahmebehälter 147 gebracht wird. Diese Entleerung findet während zwei weiterer Sekunden statt. Dann wird während der vierten Sekunde des Zyklus der Tankdrehmotor erneut betätigt, um die Tankdreheinrichtung 16 um weitere 12 ° in die Aufnahmeposition 304 (Eig. 7) zu bewegen, wo die Verriegelung 11 den Tank in seiner Stellung verriegelt, indem die Halteeinrichtung 115 verwendet wird. Die Tankentleerungsöffnung verläßt den Nocken und wird wieder geschlossen.

Während der fünften Sekunde wird das Aufnahmeelement 136, welches normalerweise in vertikaler Stellung über dem Tank angeordnet ist, in den Tank heruntergelassen, und zwar auf die Bodenseite der Platte 132, wie es am deutlichsten aus der Fig. 6 ersichtlich ist. Es sei in Erinnerung gebracht, daß dann, wenn der Tank in die Aufnahmeposition 304 bewegt wird, der Nocken 13O den Tankdeckel 128 dazu bringt, daß er von der Öffnung des Tanks weggebogen wird. Danach wird Vakuum an den Aufnahmearm 20 angelegt, indem das Vakuumventil 190 während einer Periode von sechs Sekunden betätigt wird. Während der dritten Sekunde des Vakuumbetriebs (jetzt ist die Platte von dem angelegten Vakuum festgehalten) wird der Aufnahmearm 20 mit der daran befestigten Platte von dem Tank zurückgezogen, indem der Hubmotor 222 betätigt wird, um die Schwenkarmanordnung 20 anzuheben.

In der nächsten Sekunde wird die Schwenkarmanordnung 20 in einer vertikalen Ebene im Uhrzeigersinn gedreht, um die Platte 132

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innerhalb des PlattenschwenkSchlitzes 2?4- entsprechend zu positionieren. Die Platte wird in diesem Schritt umgedreht, so daß die "beschichtete Seite oben ist. Es sei ia Erinnerung gebracht, daß diese Platte jetzt entwickelt ist und zum !Trocknen bereit ist. Dieser Vorgang erfordert mir vier Sekunden, und während der letzten Sekunde- wird der Plattensckwenkmagnet derart gespannt, daß die Platte gegen den Anschlag 290 umgekippt wird, so daß die Platte in die Lage versetzt ist, umgedreht auf die Bahn 278 zu fallen. Beim Spannen wird der Ansatz 286 angehoben, und die vorherige Platte in der Bahn_s die vollkommen getrocknet ist, kann nach unten die Bahn hinonterratsehen, um entsprechend ausgewertet zu werden, und zwar durch ein auf äen Markt erhältliches Standardgerät. Die Vakuumhalterung auf der Platte wird gelöst, und die Plattenschwenkeinrichtung oder Plattenkippeinrichtung wird abgeschaltet. Wenn die gespannte Schwenkeinrichtung oder Kippeinrichtung ausgelöst ist? schnappt sie in der Weise vorwärts, daß die Platte über die Oberseite der oberen Abdeckung 32 rutscht, bis beim Anschlagen an den Anschlag 290 die Platte um 90° kippt und auf die Bahn fällt. Ber Ansatz 286 blockiert wieder die Bewegung der neuen Platte 132 und hindert sie daran, daß sie über die Trocknungszone hinaus die Bahn hinunterrutsehen kann.

Wenn dies geschehen ist, wird der Aufnahme-Schwenkmotor 204-betätigt, um die Aufnahmearmstütze in äer vertikalen Ebene aus dem Schwenkschlitz 274- herauszuführen. Nach drei Sekunden wird der Aufnahmearm-Drehmotor 210 derart betätigt, daß sich der Aufnahmearm jetzt hinüber und in den Plattenspeicher 230 hinein bewegt, um eine neue Platte aufzunehmen. Während sich der Aufnahmearm dem Plattenspeicher nähert, wird wiederum Vakuum über die öffnungen 194- derart aufgebracht, daß, während der Arm mit der Rückseite der Oberfläche in Berührung kommt (die Platten sind umgekehrt im Magazin gestapelt), ein Eingriff und ein Haften an der Platte zustandekommt. Die Platten sind unter Verwendung einer Feder 193 derart gestapelt, daß die Platten immer im

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wesentlichen auf einer konstanten Höhe gehalten sind. Gemäß Tabelle I wird während der 24. Sekunde der Aufnahme-Schwenkmotor 204- eingeschaltet, um den Aufnahmearm zu schwenken und um die Platte aus dem Speicher herauszuziehen, sie umzudrehen und sie mit der beschichteten Seite nach oben in diejenige Position zu bringen, in welcher sie mit dem Fleck versehen werden kann. Zur Durchführung dieses Vorganges wird die Platte um 180 ° geschwenkt.

Während der oben "beschriebene Schwenkvorgang stattfindet, d. h. während der 2?. Sekunde und während einer Periode, die 7 Sekunden später endet, wird der Ampullendeckel der Probenampulle in der Abtaststellung durch Betätigung des Ampullendeckelmagneten 70 angehoben. Dadurch wird der Inhalt der zu untersuchenden Probenampulle auf den zur Aufbringung eines Flecks dienenden Arm angehoben, der während der 28. Sekunde betätigt wird, um die Kapillarröhre 140 in die Ampulle hineinzutauchen. Der Ampulleninhalt wird durch die Kapillarwirkung eingesaugt. Während der 32. und der 33· Sekunde wird der zur Aufbringung des Flecks dienende Arm angehoben, und die Kapillarröhre wird derart aus der Ampulle herausgezogen, daß während der 3^» ^iid der 35· Sekunde der zur Aufbringung des Flecks dienende Arm in die entsprechende Stellung zurückgedreht werden kann, in welcher der Fleck aufgebracht wird. Die Aufbringung des Flecks erfolgt während einer Periode von fünf Sekunden, in welcher der Schwenkmotor 144 betätigt wird, um den zur Aufbringung des Flecks dienenden Arm während einer Seit von zwei Sekunden nach unten zu bewegen und um dann den Motor in Intervallen von 1/10 Sekunde derart in seiner Drehrichtung umzukehren, daß die Kapillarröhre dazu veranlaßt wird, derart (auf und ab) zu springen, und zwar gegen die Stellung zur Aufbringung des Flecks auf der Platte, wobei diese Bewegung zehnmal durchgeführt wird. Die Auf- und Abbewegung dieses Arms ist gemäß der Beschreibung durch die Einstellung der Einstellschrauben 158 und 159 begrenzt, und durch die Position

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des Stabes 153 (Fig. 4). Der Arm wird durch den Bügel 168 genau positioniert. Der Arm berührt den Bügel, und während er sich nach unten bewegt, wird er in Seitenrichtung in die zur Aufbringung des Flecks geeignete Position geführt. Die Platte ist in seitlicher Richtung durch die Führungselemente 230 und den Federarm 232 exakt ausgerichtet und in Längsrichtung durch den Bügel 168 und den Schwenkarm 24-1 (Fig. 5)» wie es oben bereits beschrieben wurde. Während der Plattenausrichtung wird das Vakuum momentan unterbrochen, und zwar während der 33· Sekunde, um die Positionierung der Platte zu erleichtern.

Danach wird der zur Aufbringung eines Probenflecks dienende Arm 18 angehoben und im Uhrzeigersinn gedreht, bis er mit der Standardaufnahmeeinrichtung 176 fluchtet. Zu diesem Zeitpunkt wird der Schwenkmotor 144 erneut betätigt, um den Probenarm nach unten in die Standardaufnahmeeinrichtung hineinzubewegen, in welcher eine Standardprobe enthalten ist. Nach einer Sekunde wird der Probenarm wieder aus dem Probenhalter herausbewegt und wieder gedreht, und zwar in die zur Aufbringung des Flecks dienende Position, wobei zu dieser Zeit der Probenarm wieder abwärts bewegt wird, und zwar auf die Platte, und dann wird dieselbe Folge wiederholt, um einen Teilen der Standardprobe direkt über der zu analysierenden Probe abzulagern. Der Probenarm wird in seitlicher Richtung genau in die Standardaufnähmeeinrichtung hineingebracht, und zwar durch die Positionierungsführung 164, die in derselben Weise arbeitet wie die Führung 160. Obwohl dies nicht dargestellt ist, kann nunmehr ein Luftstrahl derart eingeschaltet werden, daß Trocknungsluft über den Fleck strömt, um irgendwelche flüchtigen Bestandteile, Lösungsmittel usw. zu verdunsten oder zu verdampfen.

Nachdem nunmehr die Standardprobe auf die Platte aufgebracht ist, wird die Einrichtung zum Aufbringen einer Probe in diejenige Stellung zurückgedreht, welche der Probenaufnahmeposition entspricht, um die Positionierung für die nächste Probe abzuwarten. Gemäß Tabelle I wird während der 50. Sekunde die nunmehr

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mit einem Fleck versehene Probe, die entwickelt werden muß, stirnseitig angehoben, und zwar in eine vertikale Lage gebracht, indem der Aufnähmeschwenkmotor 204 betätigt wird. Kurz danach, beginnend mit der 52. Sekunde, wird der Aufnahmedrehmotor 210 betätigt, um die Platte um 90 ° in die Plattenaufnahmesteilung zu bringen, so daß sie in den nächsten Tank eingeführt werden kann. Zu diesem Zeitpunkt wird die Proben-Drehtisch-Verriegelung 72 betätigt, und zwar zusammen mit dem Proben-Drehtisch-Motor 26, und zwar während einer Sekunde, was bei einer geeigneten Untersetzung ausreichend ist, um die nächste Probenampulle in die Aufnahmeposition oder Abtastposition zu bringen. Gleichzeitig wird der Losungsmittelmagnetspulenanker betätigt, um eine genaue vorgegebene Menge von Lösungsmittel in den Tank einzuspritzen, der jetzt genau positioniert ist und bereit ist, die mit einem Fleck versehene Platte aufzunehmen. Wenn die Platte nunmehr in der 57· Sekunde geeignet positioniert ist, wird der Hubmotor betätigt, um die mit einem Fleck versehene Platte in den Tank abzusenken, damit sie mit dem nach unten gewandten Fleck entwickelt wird. Das Vakuum wird abgeschaltet, um die Platte loszulassen, und der Aufnahmearm wird aus dem Tank herausgehoben. Während der 59. Sekunde wird die Drehtisch-Verriegelung betätigt, um die Verriegelung zu entfernen, und der Tank-Drehtisch-Antriebsmotor 104, der betätigt wird, um den Tank um 12 weitere Grad zu drehen, gemäß der obigen Beschreibung, dreht dabei zugleich einen vorhergehenden Tank in die Halteposition 300, was zur Vorbereitung des Entleerens dient, damit das Lösungsmittel während des nächsten Zyklus entleert wird. Es sei bemerkt, daß die Tank-Drehtisch-Verriegelung 117 nicht mit einer Verriegelungsaufnahmeeinrichtung zum Eingriff kommt, bis die Tankbeschickungsstellung erreicht ist, was erst dann der Fall ist, wenn die vierte Sekunde des nächsten Zyklus erreicht ist.

Somit ist ersichtlich, daß ein vollständiger Zyklus stattgefunden hat, während dessen eine entwickelte Platte aus einem bestimmten diskreten Entwicklungstank herausgenommen wurde. Die entwickelte Platte wurde in eine Trocknungsstellung gebracht, und eine neue

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Platte wurde aus dem Plattenspeicher herausgenommen, mit einem Fleck versehen, und zwar mit einem Teil einer Probe, die direkt durch dieselbe Kapillarröhre entnommen wurde, welche für Jede Probe verwendet wird. Ein interner Standard kann gemäß der obigen Beschreibung verwendet werden. Dieser Standard wird auf die Platte gebracht, indem eine bekannte Standardprobe direkt über den Teil der Fleckprobe, die analysiert werden soll, angeordnet wird. Die auf diese Meise mit der Probe und der Standardprobe versehene Platte wird in einen neuen diskreten Tank eingeführt, wobei das mit dem Fleck versehene Ende bis zu einem vorgegebenen Lösungsmittelpegel zur Entwicklung der Platte eingetaucht wird. Dann kann sich dieser Tank während eines Zyklus drehen, der ein Minimum von zehn Minuten an Betriebszeit erfordert, wenn alle Tankpositionen verwendet sind. Die Verarbeitung jeder Platte für jede Tankposition erfordert eine volle Minute.

In alternativen Ausführungsformen der Erfindung kann jede andere Ampulle mit einem Lösungsmittel gefüllt werden, und zwar zu Zwecken wie einer zusätzlichen Spülung oder Reinigung der Kapillare, Um diesen Zweck zu erfüllen, ist es lediglich erforderlich, die Zyklusfolge neu zu programmieren derart, daß irgendwo zwischen der Zeit Null und dem Zeitpunkt von 26 Sekunden der Zeitablauftabelle, wie sie in der Tabelle I veranschaulicht ist, die Proben-Drehtisch-Verriegelung und der Antriebsmotor zum Aufbringen eines Flecks selektiv betätigt werden, um zuerst eine neue Ampulle in die Probenaufnahme stellung zu bringen, die Ampullenabdichtung in der oben beschriebenen Weise anzuheben und die Kapillare in der Spüllösungsampulle auf und ab zu bewegen. Das Spülmittel kann anschließend aus der Kapillare abgesaugt werden. Allgemein hat sich jedoch gezeigt, daß eine derartige Folge nicht notwendig ist, um exakt reproduzierbare Analysenergebnisse zu erhalten, daß sie jedoch sicherlich möglich ist, wenn bestimmte Anwendungen dies erfordern. In einer weiteren Alternativen kann die Standardprobe durch ein Lösungsmittel für Spülzwecke ersetzt werden. Ohne Abänderung dieser Folge kann dies ein unerwünschtes Ausbreiten des Flecks hervorrufen, kann jedoch nur zu geringfügigen Fehlern

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führen. Natürlich, kann die Kapillare von dem Spülmittel entsprechend gereinigt werden, indes eine Vakuumleitung verwendet wird, wie es oben beschrieben wurde, oder indem eine Platte mit einem Fleck versehen wird, die ausschließlich zu diesem Zweck verwendet wird und in einer beliebigen Stellung positioniert ist.

In einer weiteren Alternativen können verschiedene Lösungsmittel in den Entwicklungstank eingefüllt werden, indem das vorhandene Lösungsmittel-Entleerungssystem verdoppelt wird, so daß jedes der Systeme zum Einspritzen des Lösungsmittels betätigt werden kann. Es kann auch der Tank von einem Lösungsmittel entleert und mit einem anderen an einer Zwischenstation gefüllt werden. Dadurch wird die Entwicklung mit zwei verschiedenen Lösungsmitteln möglich derart, daß Komponenten eines Teils der Probe, die in einem Lösungsmittel nicht löslich sind, durch das zweite Lösungsmittel entwickelt werden können.

In ähnlicher Weise können Platten verwendet werden, die mit verschiedenen dünnen Schichten bestimmter Materialien beschichtet sind. Dies kann durch eine Kombination von paarweise nebeneinander angeordneten Plattenspeicher, erreicht werden, die in der Weise durch eine Magnetspule betätigt werden, daß entweder der eine oder der andere Speicher sich in der Plattenaufnahmeposition zu derjenigen Zeit befindet, in welcher der Plattenaufnahmearm zu diesem Zweck abgesenkt wird. Es ist weiterhin offensichtlich, daß die Entwicklungszeiten einfach gemäß dem gewählten Programm verändert werden können. Während ein Minimum eines Zyklus von zehn Minuten Dauer für zehn Tanks beschrieben wurde, kann ein beliebiger Zeitraum für diesen Zweck bis hinab zu einer minimalen Zeit gewählt werden, die zum Schwenken und Drehen der elektromechanischen Komponenten gemäß der obigen Beechreibung erforderlich ist.

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In einer weiteren alternativen Ausführungsform kann die Positionierungsführung 168 zum Aufbringen des Flecks durch einen Elektromagneten oder durch einen Motor in der Weise gesteuert werden, daß die seitliche Position in bezug auf die Breite der Platten 132 überwacht wird, so daß dadurch ermöglicht wird, daß die Platten an "verschiedenen Stellen über die Bodenbreite der Platte mit einem Fleck versehen werden. Durch diese Technik können verschiedene Flecke auf eine einzelne Platte aufgebracht werden, und sie können alle gleichzeitig entwickelt werden. Bei dieser Methode tritt aufgrund des Krümmungsradius des Schwenkarmes ein geringfügiger Fleckpositionierungsfehler auf. Dieser Fehler ist jedoch bezüglich des in Frage stehenden radialen Abstandes gering und reproduzierbar.

Während einzelne diskrete Platten beschrieben wurden, ist su bemerken,daß die Platten in Form eines kontinuierlichen Streifens oder einer EoIIs gespeichert werden können und durch Abschneiden beim Aufrollen von der Yersorgungsrolle erhalten werden können. Dieses Abschneiden kann durch eine einfache Messeranordnung oder sine ähnliche Technik durchgeführt werden, wie sie bei einigen heute üblichen Kopiersystemen angewandt wird. Es ist weiterhin 3U bemerken, daß anstatt des bei 230 dargestellten Plattenspeichers oder Plattenmagazins ein solches Magazin verwendet werden kann, welches an der Stelle angeordnet ist, an welcher der Fleck aufzubringen ist. Es kann auch vor dem Aufbringen des Flecks die Platte selbst in den Entwicklungstank gebracht werden, In dieser Ausfuhrungsform kann ein magnetischer Materialstreifen auf die Außenseite des Tanks aufgebracht werden und ein an dem Aufnahmeara angebrachter Elektromagnet kann in der Weise angebracht sein, •laß nach dem Einführen der Platte in den Tank der Elektromagnet betätigt wird, um den Tank und die Platte zusammen anzuheben, iaiait sie in diejenige Position gebracht werden, in welcher der Fleck aufgebracht wird. Dabei muß durch eine Wand des Tanks ein Zugang gelassen sein, um die zum Aufbringen des Flecks dienende

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Kapillare zur Anwendung zu bringen.

Oft ist es wünschenswert, das Magazin mit einem verhältnismäßig trägen Gas wie Stickstoff zu bespülen, um eine Verunreinigung der Oberflächen der Platte zu erreichen, während sie auf die Verarbeitung warten. Die Verwendung eines entsprechend geregelten Feuchtigkeitsgehaltes des Gases ist ebenfalls wünschenswert. Gemäß der obigen Beschreibung läßt sich auch der Probenbereich mit einem Gas entsprechend überwachter Zusammensetzung bespülen, wobei die Temperatur und die Feuchtigkeit ebenfalls entsprechend eingestellt sind, um eine Plattenverunreinigung zu verhindern. Gegebenenfalls können die Platten mit Tintenmarkierungen oder ähnlichen Kennzeichnungen versehen sein, während sie sich in der zum Aufbringen des Flecks geeigneten Position befinden, um nachträglich ein ■ Identifikationsverfahren anwenden zu können.

Es ist somit eine verhältnismäßig genaue automatische Vorrichtung zur Durchführung einer sequentiellen Prüfung und Analyse verschiedener Proben durch eine Dünnschicht-Chromatografie beschrieben worden. Nachdem jede Platte mit einem Fleck versehen ist, wird sie in einem diskreten Tank entwickelt, und zwar mit einem genau eingestellten Ausgangspegel des Lösungsmittels und einem reproduzierbaren Maß an Dampfsättigung im Tank. Der Fleck ist auf jeder. Platte genau positioniert, und bei konstanter Tankgeometrie ist der Lösungsmittelpegel in bezug auf den Fleck immer konstant derart, daß die Analyse höchst reproduzierbar ist. Dieselbe Kapillare wird für jeden Vorgang des Aufbringens eines Flecks verwendet, so daß dadurch keine Fehlerquelle entsteht. Im Hinblick auf die Probenmenge tritt nur eine geringfügige oder gar keine Veränderung ein, so daß zu jeder Analyse praktisch die gleiche Menge verwendet wird. Die Kapillarröhre mit der Probe ist der Luft nur eine kurze Zeit zwischen der Entnahme der Probe und dem Aufbringen des Flecks ausgesetzt, so daß nur ein geringfügiger Verlust an flüchtigen Bestandteilen auftritt. Die

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Entwicklungszeit wird durch die Netzfrequenz genau gesteuert» welche aus dem Netz zur Verfugung steht. Jeder Arbeitsgang wird genau wiederholt und in derselben Weise sowie in derselben Zeitperiode durchgeführt. Andere Lösungsmittel und andere Platten können wahlweise verwendet werden. Somit sind die meisten bei der Dünnschicht-Chromatografie auftretenden Fehlerquellen eliminiert.

- Patentansprüche -

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Claims

Pat entaaspriiciie

Vorrichtung zur automatischen. Verarbeitung flüssiger Proben mit diskreten chromatografiseiieji Elementen, wobei eine Einrichtung sur Aufbringung eines Hecks in Form einer Flüssigkeit auf die Elemente und eine Skitwicklungseinrichtung -für diese Elemente zur Entwicklung·" mittels eines Lösungsmittels vorhanden sind, dadurch, g e.k emus, e i eame t, daß die Einrichtung aur. Aufbringung eiaes Flecks derart ausgebildet ist, daß nacheinander ein Teil ausgewählter Proben an vorgegebenen Punkten auf den verschiedenen, chromatografisehen Elementen auf bringbar ist, und daß weiterhin eine Entwicklungseinrichtung vorhanden ist, in welcher- !nachfolgend $e&es dieser Elemente einem Lösungsmittel ausgesetzt ist»

Torrichtung zur automatisches ferarbeituag von Probenlösungsa mit chromatografisehen El ©neat eau, wobei auf fliese Elemente Teile von ausgewählten Probes!©sengen an verschiedenes Punkten der chromatografischen Elsaeiat® ia. SOz-m siass Sleeks aufgebracht sind, dadurch gekenaa 3 i s h a e ι, daß eine Aufnahmeeinriehtung vorgesehen ist, welche dazu dient₉ um das Element aufzunehmen vmä aus einer Aufnähmest ellung zu entnehmen, daß weiterhin ein ringartiges Trägerelement mit einer Yieizahl von Fluidtiaiaks vorhanden ist, um die Elemente zu entxfickeln, die um den Umfang des Trägerelementes, herum angeordnet sind₉ und daß eine Antriebseinrichtung vorgesehen ist, Xfeiche das lagerelement in der Weise antreibt, daß in einem intermittierenden Einstellbetrieb geder der Tanks in die Aufnahmeposition gelangt_s wodurch die Aufnahmeeinriehtung ein entwickeltes Element aus dem Tank herausnehmen und ein zwar mit einem Fleck versehenes Element, welches jedoch noch nicht entwickelt ist, in <ä.en Tank hineinbringen kann.

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3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zeitsteuereinrichtung vorgesehen ist, um diejenige Zeitperiode zu regeln, während welcher jedes Element dem Lösungsmittel ausgesetzt ist.

4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Aufbringung eines Flecks eine einzige Kapillarröhre aufweist, um sämtliche Teile der Probe aufzubringen.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Aufbringung eines Flecks eine Bezugseinrichtung zur Ablagerung eines Teils einer Bezugslösung an vorgegebenen Punkten auf jedem der verschiedenen Elemente aufweist.

6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwicklungsvorrichtung eine Einrichtung aufweist, um jedes der Elemente auf einen festen Lösungsmittelpegel in bezug auf den Fleck einzustellen.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß die Entwicklungseinrichtung eine Vielzahl von diskreten Tanks aufweist, weiterhin eine Einrichtung zur sequentiellen Positionierung von jedem der Elemente in einen verschiedenen Tank hat und schließlich eine Einrichtung zur Abgabe einer ausreichenden Menge des Lösungsmittels in jeden Tank enthält, um einen festen Fluidpegel in bezug auf den jeweiligen Fleck auf dem Element zu erreichen.

8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß eine Einrichtung zum Herausnehmen jedes Elementes aus den entsprechenden Tanks nach der Entwicklung sowie eine Einrichtung zum Trocknen der Elemente vorhanden sind.

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9· Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz e i c h η e t, daß eine Einrichtung zur Entnahme jedes Elementes aus den entsprechenden Tanks nach einer vorgegebenen Zeit des Aufenthaltes in diesem Tank vorhanden ist.

10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Tank im wesentlichen dasselbe Innenvolumen und dieselbe Form aufweist und daß die Entleerungseinrichtung eine vorgegebene Menge des Lösungsmittels in jeden Tank füllt, so daß dadurch ein konstanter Dampfraum und ein konstanter Flüssigkeitspegel in bezug auf den Fleck in jedem der Tanks gewährleistet sind.

11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß die Einrichtung zur Aufbringung des Flecks einen Elementenpositionierungsaufnahmebehälter aufweist, daß weiterhin eine Einrichtung zum Stapeln der Elemente vorgesehen ist, daß weiterhin ein an einem Ende schwenkbar gelagerter Schwenkarm vorgesehen ist,der an seinem anderen Ende mit einer Greifeinrichtung ausgestattet ist, und daß eine erste Antriebseinrichtung zur Betätigung des Aufnahmearms und eines Greifelementes vorhanden ist, um nacheinander einzelne Elemente aus der Stapeleinrichtung in den Positionierungs-Aufnahmebehälter zu bringen, um einen Fleck aufzubringen.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwicklungseinrichtung ein ringartiges Trägerelement aufweist, daß sie weiterhin eine Vielzahl von Fluidtanks aufweist, die auf dem Umfang des Trägerelementes angeordnet sind, daß sie weiterhin eine vierte Antriebseinrichtung hat, um jeden der Tanks intermittierend in eine Entwicklungsposition zu bringen, daß die erste Antriebseinrichtung den Aufnahmearm derart betätigt, daß er sequentiell mit

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einem Fleck versehene Elemente aus dem. Positionierungs-Auf nähmet» ehält er in die Entwicklungsposition führt, so daß dadurch ein einzelnes mit einem Fleck versehenes Element in jeden Tank gelangt, um die Entwicklung durchzuführen.

13· Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß eine Einrichtung vorhanden ist, um einen vorgegebenen Pegel eines Lösungsmittels in jeden Tank zu füllen, bevor ein mit einem Fleck versehenes Element eingebracht wird.

14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch

g ek ennz e ichnet, daß eine Einrichtung zum Herausziehen des Lösungsmittels aus jedem Tank vorhanden ist, nachdem jedes Element entwickelt ist, und daß die erste Antriebseinrichtung in der Weise arbeitet, daß ein entwickeltes Element aus jedem Tank herausgebracht wird, bevor ein mit einem Fleck versehenes Element eingeführt wird.

15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein an einem Ende schwenkbar gelagerter Arm zur Aufbringung eines Flecks vorhanden ist, an dessen anderem Ende eine Kapillarröhre angeordnet ist, daß weiterhin eine Probenaufnahmeposition vorgesehen ist, und daß eine zweite Antriebseinrichtung vorhanden ist, um mit dem zum Aufbringen eines Flecks dienenden Arm nacheinander Probenlösungen von der Aufnahmeposition zu jedem der Elemente zu bringen.

16. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g ek ennz e i chnet, daß die Einrichtung zum Aufbringen eines Flecks einen ringförmigen Träger aufweist, welcher derart ausgebildet ist, daß er eine Vielzahl von

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Aufnahmebehältern aufnimmt, und daß eine dritte Antriebseinrichtung zur drehbaren und sequentiellen Positionierung von jedem der Aufnahmebehälter in fluchtender Anordnung mit der Aufnahmeposition vorgesehen ist, daß die zweite Antriebseinrichtung in der Weise arbeitet, daß die Kapillarröhre in entsprechende Aufnahmebehälter eingetaucht wird, um eine Probenlösung auf das Element zu übertragen.

17. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß jeder der Tanks einen Ablaß in seinem Boden aufweist, daß das ringförmige Trägerelement ein federähnliches Ventil hat, welches jeden der Ablässe schließt, daß weiterhin ein Ventilnocken vorhanden ist, welcher in bezug auf den Umfang des Trägerelementes derart angeordnet ist, daß das Ventil geöffnet wird, wenn jeder Tank an seiner entsprechenden Position vorbeikommt, so daß dadurch die Tanks von dem Lösungsmittel entleert werden.

18. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß ein Lösungsmittel-Speicher vorgesehen ist, daß weiterhin eine Entnahmeeinrichtung vorhanden ist, um intermittierend ein ausgewähltes Volumen eines Lösungsmittels aus dem Speicher in jeden Tank umzufüllen, und zwar an einer entsprechenden Aufnahmeposition, so daß dadurch die Entwicklung der Elemente ermöglicht ist.

19. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß ein insgesamt ringartiger Aufbau vorgesehen ist, daß weiterhin eine Vielzahl von Probenaufnahmebehälter vorhanden sind, die auf dem Umfang des Gesamtaufbaus verteilt sind, so daß dadurch die Probenlösungen aufgenommen sind, daß weiterhin eine Einrichtung zur Aufbringung eines Flecks vorhanden ist, welche derart ausgebildet ist, daß eine Probenlösung aus jedem der Aufnahmebehälter an einer vorgegebenen Entnahmestation entnommen wird, daß weiterhin

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eine dritte Antriebseinrichtung vorgesehen ist, um den Gesamtaufbau und die Einrichtung zum Aufbringen eines Flecks in eine fluchtende Ausrichtung miteinander an der Probenentnahmestation zu bringen, so daß dadurch Probenteile sequentiell aus den Aufnahmebehältern herausgenommen werden, und daß eine Einrichtung vorgesehen ist, um die Probenentnahmeeinrichtung derart zu steuern, um verschiedene Elemente mit einem !"leck von Probenlösungen zu versehen.

20. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß eine Einrichtung zur intermittierenden Ablagerung eines Teils von jeder Probenlösung an einem vorgegebenen Punkt auf verschiedenen Elementen vorgesehen ist.

21. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß ein Lösungsmittelspeicher vorgesehen ist, daß weiterhin eine Abgäbeeinrichtung zur intermittierenden Abgabe eines wählbaren Lösungsmitteivolumens aus dem Speicher in den Tank an der Aufnahmeposition vorhanden ist, so daß dadurch die Entwicklung der Elemente gewährleistet ist.

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