DE2365880C3 - Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines TrägerkatalysatorsInfo
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- B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators, insbesondere zur Oxidation
von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen, wobei die aktiven Bestandteile Kupfer, Mangan und Nickel als
Aluminate auf Aluminiumoxid als Träger vorliegen und wobei die Summe der Aluminate 10 bis 45 Gewichts-%
und das Gewichtsverhältnis von Kupfer zu Mangan zu Nickel (2 bis 4):(1 bis 2): (0,1 bis 1) beträgt, durch
Tränken von geglühtem Aluminiumoxid mit einer wäßrigen Lösung von Salzen zersetzbarer Säuren des
Kupfers, Mangans und Nickels, Zersetzen der Metallteile bei Temperaturen von 300 bis 600° C und anschließendem
Glühen bei Temperaturen von 800 bis 1200° C.
Zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen werden Katalysatoren verwendet, welche als
aktive Bestandteile entweder Edelmetalle der 8. Gruppe des Periodensystems oder Mischoxide, beispielsweise
des Kupfers, Mangans und Nickels, enthalten, wobei bei einem breiten Einsatz solcher Katalysatoren, z. B. zur
Reinigung von Autoabgasen, aus Preisgründen den Mischoxiden der Vorrang eingeräumt wird.
So enthält das einsetzbare Filteraggregat zur Reinigung von Abgasen aus Verbrennungskraftmaschinen
gemäß der DE-OS 14 76 608 Schichten oder Einsätze aus harten, nicht spaltend wirkenden Trägerstoffen,
wie beispielsweise hochgebrannter Tonerde oder hochgebranntem Magnesiumoxid, wobei der
Trägerstoff mit zersetzlichen Salzen des Mangans, Kupfers bzw. Nickels getränkt wurde und die
aufgetragenen Salze in der Hitze oxidativ in die entsprechenden Oxide überführt worden sind.
Beim Verfahren zur katalytischen Oxidation von Abgasen aus Kohlenwasserstoffverbrennungsmaschinen
nach der US-PS 34 93 325 wird ein aktivitätsbeständiger Trägerkatalysator verwendet, welcher als Trägerstoff
verschiedene Aluminiumoxide enthalten kann, wobei auch aktivierte und gelartige Aluminiumoxide
verwen-iet sein können. Der Trägerstoff ist mit den Nitraten des Kupfers, Nickels und Mangans imprägniert
worden. Der Katalysator wurde anschließend bei 1200C getrocknet und dann bei 500° C calciniert
Schließlich ist aus der DE-OS 21 45 297 ein Hydrierungskatalysator bekannt, dessen Träger aus y-Aluminiumoxid mit großer Oberfläche besteht Der Träger wird nach Imprägnieren mit Salzen leicht zersetzbarer Säuren des Kupfers, Nickels und Mangans bei maximal
Schließlich ist aus der DE-OS 21 45 297 ein Hydrierungskatalysator bekannt, dessen Träger aus y-Aluminiumoxid mit großer Oberfläche besteht Der Träger wird nach Imprägnieren mit Salzen leicht zersetzbarer Säuren des Kupfers, Nickels und Mangans bei maximal
ίο 500°C calciniert, wobei die Metallsalze in ihre Oxide
überführt werden. Nach Behandlung der Metalloxide mit strömendem Wasserstoff bei Temperaturen »όπ 250
bis 500° C liegen Kupfer, Nickel und Mangan auf dem y-AkOs-Träger als Metalle vor.
Nachteilig ist bei den bekannten Katalysatoren, daß sie bei der Beaufschlagung mit einem oxidierenden oder
reduzierenden Gas verschiedene Aktivitäten aufweisen. So sind diese Katalysatoren sehr aktiv, wenn sie mit dem
zu oxidierenden Gas in Mischung mit einer stöchiomefrischen bzw. unterstöchiometrischen Sauerstoffmenge
in Kontakt gebracht werden, während die Katalysatoren einen mehr oder weniger großen Teil ihrer Aktivität
verlieren, wenn das Gasgemisch Sauerstoff im Überschuß enthält.
Es ist daher bei den bekannten Katalysatoren erforderlich, sie mit dem zu oxidierenden Gas in
Mischung mit einer solchen Menge Sauerstoff in Kontakt zu bringen, welche stöchiometrisch dessen
Gehalt an oxidierbaren Substanzen entspricht, um einerseits die Katalysatoren in aktivem Zustand zu
halten und andererseits eine vollständige Verbrennung des zu oxidierenden Gases zu erzielen. Da beispielsweise
der Gehalt an Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoff in den Abgasen von Verbrennungsmotoren ständig
schwankt, kann in solchen Fällen diese Bedingung — wenn überhaupt — nur mit großem apparativem
Aufwand erfüllt werden.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Trägerkatalysators
zu schaffen, dessen Aktivität von der Sauerstoffkonzentration des mit ihm in Kontakt gebrachten
Gasgemisches unabhängig ist und welcher darüber hinaus eine hohe mechanische Festigkeit aufweist.
Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man reines vollständig alkali- und silikatfreies Aluminiumoxid verwendet, daß man zur Herstellung von Formkörpern das reine Aluminiumoxid in Wasser einrührt, die erhaltene Paste trocknet, die trockene Masse mahlt und anschließend nach Zusatz von 3 bis 10 Gewichts-% Graphit verpreßt, daß man den Graphit bei Temperaturen von 500 bis 750° C abbrennt und daß man die Formkörper bei Temperaturen von 1000 bis 1200° C glüht.
Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man reines vollständig alkali- und silikatfreies Aluminiumoxid verwendet, daß man zur Herstellung von Formkörpern das reine Aluminiumoxid in Wasser einrührt, die erhaltene Paste trocknet, die trockene Masse mahlt und anschließend nach Zusatz von 3 bis 10 Gewichts-% Graphit verpreßt, daß man den Graphit bei Temperaturen von 500 bis 750° C abbrennt und daß man die Formkörper bei Temperaturen von 1000 bis 1200° C glüht.
Der beim Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene Trägerkatalysator ist beispielsweise zur Oxidation von
Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen mit überschüssigem Sauerstoff geeignet, da seine Aktivität
praktisch unabhängig vom Sauerstoffgehalt des mit ihm in Kontakt gebrachten Gasgemisches ist. Der im
Überschuß angewendete Sauerstoff gewährleistet eine vollständige Verbrennung der genannten Stoffe.
Während die Aluminate des Kupfers, Mangans und Nickels weiche pulverige Substanzen sind, stellt der
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Trägerkatalysator einen abriebfesten Körper mit einer
hohen Druckfestigkeit von 4 bis 14 kg/mm dar, was offensichtlich durch den Einbau der genannten Metallaluminate
in das Gerüst des Aluminiumoxides erreicht
In den folgenden Beispielen wurden jeweils 17 Nl je
ml Katalysator und Stunde eines Testgasgemisches mit
3 Volumen-°/o O2,2 Volumen-% CO, 1000 ppm n-Hexan,
2^5 Volumen-% Wasserdampf, Rest N2 mit Hilfe eines
Trägerkatalysators oxidiert, wobei der verwendete Gasstrom unter Berücksichtigung der jeweils vorgesehenen
Meßtemperatur vorgeheizt war. Im oxidierten Gas wurde der Restgehalt an CO und n-Hexan
analytisch ermittelt und daraus der prozentuale Umsatz dieser beiden Komponenten errechnet
Als Maß für die Aktivität des Katalysators wird die Temperatur herangezogen, bei welcher 50% des CO
bzw. des η-Hexans zu CO2 und H2O umgesetzt sind
(U5O CO bzw. U5O Η«)·
Beispiel 1
(nach dem Stand der Technik)
(nach dem Stand der Technik)
Auf ein handelsübliches Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 mm und einer BET-Oberfläche von ca.
.80 mVg wurden durch Tränken mit einer wäßrigen Metallnitrat-Lösung 5,1% Cu, 2,94% Mn und 1,57% N:
aufgetragen. Die aufgetragenen Metallnitrate wurden durch Erhitzen auf 4000C in die Oxide umgesetzt und
anschließend der Katalysator 18 Stunden bei 10000C geglüht Die Aktivitätsbestimmung ergab:
U50C0:
355°C
485°C
485°C
30
35
Nach zweistündiger Behandlung dieses Katalysators mit einem Gasgemisch aus 2 Volumen-% Co und 98
Volumen-% N2 bei 400° C ergab die Aktivitätsbestimmung:
Uso co: 200° C
UsoHex: 430°C
UsoHex: 430°C
Nach dem Erhitzen des Katalysators in dem Testgasgemisch auf 600° C und anschließendem Abkühlen
ergab die Aktivitätsbestimmung:
Usoco: 33O0C U50 He«: 48O0C
Der Katalysator erleidet mithin in oxidierendem Gas einen Aktivitätsabfall.
Beispiel 2
(nach dem Stand der Technik)
(nach dem Stand der Technik)
Ein handelsübliches gesintertes Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 mm und einer BET-Oberfläche
von etwa 0,25 m2/g wurde wie in Beispiel 1 mit einer wäßrigen Metallnitrat-Lösung getränkt. Die aufgetragenen
Metallnitrate wurden bei 4000C zersetzt und anschließend der Katalysator 18 Stunden bei 1000° C
geglüht. Die Aktivitätsbestimmung ergab:
Usoco: 3950C
U5OHex: 5850C
U5OHex: 5850C
Nach der Reduktion dieses Katalysators mit einem Gasgemisch aus 2 Volumun-% Co und 98 VoIumen-%N2
bei 400°C ergab die Aktivitätsbestimmung:
Usoco:
U5O Hex:
270° C
450° C
450° C
Nach dem Erhitzen des Katalysators in dem Testgasgemisch auf 6000C und anschließendem Abkühlen
ergab die Aktivitätsbestimmung:
Usoco: 395-C
U50He«: 585°C
45
50
55
60
65 Auch dieser Katalysator erleidet in oxidierendem Gas einen Aktivitätsabfall.
Beispiel 3
(gemäß der Erfindung)
(gemäß der Erfindung)
Reines, vollständig alkali- und silikatfreies Aluminiumoxid, gewonnen durch Hydrolyse von wasserfreiem
Aluminiumchlorid in der Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme, wurde zur Herstellung einer rieselfähigen
Masse in Wasser eingerührt und die erhaltene Paste bei 1000C getrocknet Die trockene Masse wurde gemahlen
und nach Zusatz von 5 Gewichts-% Graphit in zylindrische Körper von 3 mm Länge und 3 mm
Durchmesser gepreßt Nach Abbrennen des als Preßhilfe zugesetzten Graphits bei 650° C wurden die
Preßlinge 20 Stunden bei 1000° C geglüht Danach wiesen die zylindrischen Körper eine BET-Oberfläche
von 6,9 mVg, ein Porenvolumen von 0,32 cm3/g und eine
Druckfestigkeit in ihrer Längsrichtung zwischen planparallelen Platten von 8,1 kg/mm auf.
Die so hergestellten zylindrischen Körper wurden wie in Beispiel 1 angegeben mit Metallnitratlösung
getränkt und die Nitrate durch Erhitzen auf 400° C zersetzt. Der Katalysator wurde 18 Stunden bei 10000C
geglüht. Hiernach betrug seine Druckfestigkeit 5,0 kg/mm, und die Aktivitätsbestimmung ergab:
Usoco: 200° C
U50 Hex: 360° C
U50 Hex: 360° C
Nach zweistündiger Behandlung des Katalysators mit einem Gasgemisch aus 2 Volumen-% CO und 98
Volumen-% N2 bei 400° C ergab die Aktivitätsbestimmung:
U50Co: 190° C
UsoHex: 370° C
UsoHex: 370° C
Beispiel 4
(gemäß der Erfindung)
(gemäß der Erfindung)
Die A12O3-Preßlinge wurden wie in Beispiel 3
angegeben hergestellt, jedoch 20 Stunden bei HOO0C
geglüht. Danach wiesen die zylindrischen Körper eine BET-Oberfläche von 6,3 m2/g, ein Porenvolumen von
0,32 cm3/g und eine Druckfestigkeit von 8,1 kg/mm auf.
Nach dem Eintränken der Metallnitrat-Lösung und der weiteren Glühbehandlung wie in Beispiel 3 hatte der
Katalysator eine Druckfestigkeit von 6,5 kg/mm, und die Aktivitätsbestimmung ergab:
175°C
U50Hex: 34O0C
U50Hex: 34O0C
Nach zweistündiger Behandlung des Katalysators mit einem Gasgemisch aus 2 Volumen-% Co und 98
Volumen-% N2 bei 400° C ergab die Aktivitätsbestimmung:
Usoco: 18O0C
UsoHex: 330°C
UsoHex: 330°C
Ersetz man im Testgemisch das N-Hexan durch Propylen, so ergibt sich für diesen Katalysator:
Usopmp: 285° C
Beispiel 5
(gemäß der Erfindung)
(gemäß der Erfindung)
Die Al2O3-Preßlinge wurden wie in Beispiel 3
hergestellt, jedoch 20 Stunden bei 1200° C geglüht. Danach wiesen die zylindrischen Körper eine BET-
Oberfläche von 4,0 m2/g, ein Porenvolumen von
0,24 m3/g und eine Druckfestigkeit von 13,7 kg/mm auf.
Nach dem Eintränken der Metallnitrat-Lösung und der weiteren Glühbehandlung wie in Beispiel 3 hatte der
Katalysator eine Druckfestigkeit von 103 kg/mm, und
die Aktivitätsbestimmung ergab.
U5O co:
U5O He*:
2050C
3900C
3900C
Nach zweistündiger Behandlung des Katalysators bei 400' C mit einem Gasgemisch aus 2 Volumen-% CO und
98 Volumen-% N2 war seine Aktivität nur geringfügig
verändert:
U50C0:
U50 h«:
5 95° C
3800C
3800C
Beispiel 6
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Eine konzentrierte Kupfernitrat-Lösung wurde in eine Aufschlämmung von reinem, vollständig alkali- und
silikatfreiem Aluminiumoxid in Wasser in einer solchen Menge eingetragen, daß die Masse, bezogen auf ihren
Al2O3-Gehalt, 5,1 % Cu aufwies. Nach dem Trocknen der
Aufschlämmung bei 100 bis 2000C wurde die erhaltene
Masse gemahlen und nach Zugabe von 5 Gewichts-% Graphit als Preßhilfe in zylindrische Preßlinge von
3 mm Länge und 3 mm Durchmesser gepreßt
Die Preßlinge wurden 12 Stunden auf 65O0C erhitzt.
Anschließend wurden auf die Preßlinge durch Tränkung mit einer Metallnitrat-Lösung 2,94% Mn und 1,57% Ni
aufgetragen und die Nitrate durch Erhitzen auf 4000C zersetzt. Nach 18stündiger Glühung bei 1000° C wies der
Katalysator eine BET-Oberfläche von 12,2 mVg, ein Porenvolumen von 0,29 cmVg und eine Druckfestigkeit
von 3,6 kg/mm auf. Die Aktivitätsbestimmung ergab:
U50 co: 260° C
U50 Η«: 400°C
U50 Η«: 400°C
Nach zweistündiger Behandlung des Katalysators mit einem Gasgemisch von 2 Volumen-% CO und 98
Volumen-% N2 bei 400° C hatte sich die Aktivität
verändert:
Usoco: 23O0C
U50H«: 360°C
U50H«: 360°C
Beispiel 7
(gemäß der Erfindung)
(gemäß der Erfindung)
Der Katalysator wurde wie in Beispiel 3 beschrieben hergestellt, jedoch wurden mit der Metallnitrat-Lösung
4% Cu, 2% Mn und 0,2% Ni aufgetragen. Der Katalysator hatte ein Porenvolumen von 0,29 cm3/g und
eine Druckfestigkeit von 6,8 kg/mm. Die Aktivitätsbestimmung ergab:
S U50 co: 195° C
U50 Hex: 365° C
U50 Hex: 365° C
Nach zweistündiger Behandlung des Katalysators mit einem Gasgemisch aus 2 Volumen-% CO und 98
!O Volumen-% N2 bei 4000C ergab die Aktivitätsbestimmung:
U50 co: 190° C
U50 iiex: 355°C
U50 iiex: 355°C
Beispiel 8 (gemäß der Erfindung)
Der Katalysator wurde wie in Beispiel 3 angegeben hergestellt, jedoch wurden mit der Metallnitrat-Lösung
8% Cu, 4% Mn und 0,4% Ni aufgetragen. Der Katalysator hatte, ein Porenvolumen von 0,29 cm3/g und
eine Druckfestigkeit von 2,8 kg/mm. Die Aktivitätsbestimmung ergab:
U50CO:
U5O Hex:
225° C
380° C
380° C
Nach zweistündiger Behandlung des Katalysators mit einem Gasgemisch aus 2 Volumen-% Co und 98
Volumen-% N2 bei 4000C ergab die Aktivitätsbestimmung:
Usoco: 2300C
U50 η«: 385°C
U50 η«: 385°C
Beispiel 9 (Vergleichsbeispiel)
Der Katalysator wurde gemäß Beispiel 3 hergestellt, jedoch wurden mit der Metallnitrat-Lösung 12% Cu,
6% Mn und 0,6% Ni aufgetragen. Der Katalysator hatte ein Porenvolumen von 0,28 cm3/g und eine Druckfestigkeit
von 1,27 kg/mm. Die Aktivitätsbestimmung ergab:
Usoco: 235°C
U50 He«: 400° C
U50 He«: 400° C
Nach einer reduzierenden Behandlung (vgl. Beispiel 6) wurden als Aktivitäten bestimmt:
Usoco: 215°C
U50 He«: 365°C
U50 He«: 365°C
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators, insbesondere zui Oxydation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen, wobei die aktiven Bestandteile Kupfer, Mangan und Nickel als Aluminate auf Aluminiumoxid als Träger vorliegen und wobei die Summe der Aluminate 10 bis 45 Gewichts-% und das Gewichtsverhältnis von Kupfer zu Mangan zu Nickel (2 bis 4) : (1 bis 2): (0,1 bis 1) beträgt, durch Tränken von geglühtem Aluminiumoxid mit einer wäßrigen Lösung von Salzen zersetzbarer Säuren des Kupfers, Mangans und Nickels, Zersetzen der Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 600° C und anschließendem Glühen bei Temperaturen von 800 bis 1200° C, dadurch gekennzeichnet, daß man ein reines, vollständig alkali- und silikatfreies Aluminiumoxid verwendet, daß man zur Herstellung von Formkörpern das reine Aluminiumoxid in Wasser einrührt, die erhaltene Paste trocknet, die trockene Masse mahlt und anschließend nach Zusatz von 3 bis 10 Gewichts-% Graphit verpreßt, daß man den Graphit bei Temperaturen von 500 bis 750°C abbrennt und daß man die Formkörper bei Temperaturen von 1000bis 1200°Cglüht.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2365880A DE2365880C3 (de) | 1973-05-09 | 1973-05-09 | Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators |
DE19742462792 DE2462792C2 (de) | 1973-05-09 | 1974-03-14 | Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2365880A DE2365880C3 (de) | 1973-05-09 | 1973-05-09 | Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2365880A1 DE2365880A1 (de) | 1976-09-23 |
DE2365880B2 DE2365880B2 (de) | 1978-07-06 |
DE2365880C3 true DE2365880C3 (de) | 1980-11-27 |
Family
ID=5902537
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2365880A Expired DE2365880C3 (de) | 1973-05-09 | 1973-05-09 | Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2365880C3 (de) |
-
1973
- 1973-05-09 DE DE2365880A patent/DE2365880C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2365880B2 (de) | 1978-07-06 |
DE2365880A1 (de) | 1976-09-23 |
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