DE2364151A1 - Verfahren zur abtrennung von aethylenglykol aus verduennten waessrigen loesungen - Google Patents

Verfahren zur abtrennung von aethylenglykol aus verduennten waessrigen loesungen

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DE2364151A1
DE2364151A1 DE2364151A DE2364151A DE2364151A1 DE 2364151 A1 DE2364151 A1 DE 2364151A1 DE 2364151 A DE2364151 A DE 2364151A DE 2364151 A DE2364151 A DE 2364151A DE 2364151 A1 DE2364151 A1 DE 2364151A1
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Benedetto Calcagno
Gioacchino Cocuzza
Italo Montoro
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    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
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Description

SOCIETA' ITALIANA RESINE S.I.R. S.p.A. Mailand , Italien
" Verfahren zur Abtrennung von Äthylenglykol aus verdünnten wäßrigen Lösungen "
Priorität: 22. Dezember 1972, Italien, IJr. 33 443 A/72
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Abtrennung von Äthylenglykol aus den bei der Hydrolyse von XthyIenoxid anfallenden verdünnten wäßrigen Glykollösungen.
Äthylenoxid wird technisch durch Oxidation eines Ä'thylen enthaltenden Gasstrorns mit Sauerstoff in Gegenwart eines Silberkatelysators hergestellt. Die Umsetzung erfolgt bei Temperaturen von 150 bis 400°G und Drücken von Normaldruck bis zu etwa 30 kg/cm , wobei Reaktionsgase mit einem Äthylenoxidgehalt von etwa 1 bis 3 Volumenprozent erhalten -werden. Die Reaktionsgase v/erden mit einem wäßrigen Lösungsmittel ausgewaschen, um das Äthylenoxid abzutrennen. Aus der erhaltenen wäßrigen Lösung wird dann das Äthylenoxid durch Abstreifen wiedergewonnen.
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Zur Herstellung von Äthylenglykol setzt man das Äthylenoxid in Gegenwart oder Abwesenheit von Katalysatoren mit Wasser um, vgl. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie,· 3. Auflage, 3. Band, S. 136 und 138.
In den katalytischen Verfahren erfolgt die Hydrolyse des Äthylenoxids mit Hilfe verdünnter wäßriger Säurelösungen. Üblicherweise verwendet man Schwefelsäure für diesen Zweck, jedoch sind auch andere saure Katalysatoren, wie Phosphor-- und Trichloressigsäure oder saure Ionenaustauscherharze, geeignet.
In den nichtkatalytischen Verfahren setzt man Äthylenoxid mit Wasser bei höheren Temperaturen und Drücken unter Hydrolyse um.
In jedem dieser Fälle entstehen wäßrige Athylenglykollösungen, die kleinere Mengen Diäthylen-· und Triäthylenglykol enthalten. Um daher eine maximale Athylenglykolausbeute zu erzielen, wendet man bei der Hydrolyse von Äthylenoxid möglichst hohe Verhältnisse von Wasser zu Äthylenoxid an. Das Gewichtsverhältnis von Wasser zu Äthylenoxid liegt üblicherweise im Bereich von 7 : 1 bis 20 : 1, so daß sich das Problem einer möglichst wirtschaftlichen Abtrennung des Äthylenglykols vom Wasser stellt.
Eine weitere Schwierigkeit besteht darin, das Ä'thylenglykol -ix. reiner Form und hoher Ausbeute abzutrennen, üblicherweise erfolgt dies durch Rektifikation der wäßrigen Lösungen. Da jedoch die Glykolkonzentration recht niedrig ist und Wasser eine hohe Verdampfungswärrne besitzt, ist dieses Verfahren recht kostspie-
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Γ -3-
In einem weiteren bekannten Verfahren v/ird die Abtrennung des Wassers in zwei Stufen durchgeführt. In einer ersten Stufe reduziert man den Viassergehalt der Glykollösung durch mehrstufi-■ ges Eindampfen auf etwa 40 Gewichtsprozent, wobei in den einzelnen Eindampfstufen abnehmende Drücke bis zu unter Normaldruck liegenden Vierten angewandt werden. In einer zweiten Stufe wird dann das restliche Wasser durch Rektifikation entfernt. In dieser letzten Stufe wendet man niedrige Drücke an, um die mögliche Zersetzung des Glykols bei Temperaturen nahe dem Siedepunkt bei Normaldruck zu verhindern. Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die zur Rektifikation gelangende Lösung einen relativ hohen Wassergehalt aufweist.
In einem weiteren bekannten Verfahren v/ird die Glykolkonzentration der durch mehrstufiges Eindampfen erhaltenen wäßrigen Lösung dadurch erhöht, daß man die in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe mit Wasser auswäscht. Durch das Auswaschen werden die Glykolverluste in der letzten Eindampfstufe vermindert. Da jedoch die wäßrige Viaschiösung mit dem Produkt der letzten Eindampfstufe vereinigt wird, weist die zur Rektifikation gelangende Lösung einen erniedrigten Glykolgehalt auf. Die im bekannten Verfahren angewandte Gaswäsche führt darüber hinaus dazu, daß sich in der zur Rektifikation gelangenden wäßrigen Glykollösung Verunreinigungen anreichern. Dies rührt daher, daß das Kondensat vom Kopf der Rektifizierkolonne üblicherweise als V/aschwasser verwendet wird. Das teilweise als Rücklauf der Rektifizierkolonne verwendete und im übrigen als V.'aschwasser in der letzten Eindampfstufe eingesetzte Kondensat ist nämlich mit Zersetzungsprodukten der Glykole sowie den im eingesetzten Äthylen-Jl
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- I
oxid vorhandenen Verunreinigungen verunreinigt. Durch Rückführen des Kondensats in die letzte Eindampfstufe wird daher der Verunreinigungsgrad der wäßrigen Glykollösung erhöht und die Reinheit des Glykolgemisches im Sumpf der Rektifizierkolonne beeinträchtigt.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zur Abtrennung von Äthylenglykol aus den bei der- Hydrolyse von Äthylenoxid anfallenden verdünnten wäßrigen Glykollösungen zu schaffen, bei dem das Äthylenglykol in hoher Ausbeute und Reinheit anfällt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Abtrennung von Äthylenglykol aus den bei der Hydrolyse von Äthylenoxid anfallenden verdünnten wäßrigen Glykollösungen durch mehrstufiges Eindampfen dieser Lösungen und anschließende Rektifikation des Konzentrats, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
(a) die verdünnten wäßrigen Glykollösungen in mehreren Stufen mit abnehmenden Drücken im Bereich von 10 bis 1,5 kg/cm und Temperaturen von 180 bis.. 1300C bis auf einen Glykolgehalt von 70 bis 80 Gewichtsprozent eindampft,
(b) das der letzten Eindampfstufe entnommene Konzentrat in einer Rektifizierkolonne vom restlichen Wasser befreit,
(c) die in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe nach
vorheriger thermischer oder mechanischer Kompression als Wärmeträger im Kocher der Rektifizierkolonne verwendet,
(d) das aus dem Kocher der Rektifizierkolonne kommende Kondensat zum Auswaschen der in der letzten PJindampfstufe entw.ir);ölten Dämpfe verwendet, wobei ein Gewichtsverhältnis von j
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Waschwasser zu Dampf von etwa 1 : 1 bis 1 : 10 aufrechterhalten wird, und
(e) die Waschlösung aus der letzten Eindampfstufe in eine vorangehende Eindampfstufe, vorzugsweise die erste Eindampfstufe, zurückführt.
Das Verfahren der Erfindung weist gegenüber bekannten Verfahren folgende Verbesserungen auf:
1. Die verdünnten wäßrigen Waschlösungen aus der letzten Eindampfstufe werden in eine frühere, vorzugsweise die erste, Eindampfstufe, zurückgeführt.
2. Zur Gaswäsche wird das Kondensat der als Kopf produkt der letzten
Eindampfstufe abgezogenen Dämpfe verwendet.
f 2. Die in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe werden vorher zum Betrieb des Kochers der Rektifizierkolonne eingesetzt.
Das Verfahren der Erfindung erlaubt es, auf diese V/eise, wäßrige Lösungen mit hoher Glykolkonzentration, d.h. Konzentrationen von 70 Gewichtsprozent oder mehr, bei der Rektifikation einzusetzen. Hierdurch gelingt eine praktisch vollständige Wiedergewinnung des Glykols.
Diese Vorteile beruhen auf der speziellen Rückführung der wäßrigen Waschlösung, wobei einerseits Verdünnungserscheinungen in der letzten Eindampfstufe vermieden werden und andererseits eine ausreichende Waschwassermenge zur Verfügung steht, die eine vollständige Wiedergewinnung des durch die Dämpfe in der letzten Eindampfstufe fortgetragenen Glykols gestattet. j
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Das Verfahren der Erfindung erlaubt darüber hinaus die Herstellung eines hochreinen itthylenglykols. Dies beruht zumindest teilweise darauf, daß Verunreinigungen vom Kopf der Rektifizier-.kolonne und aus der letzten Eindampfstufe mit einem Siedepunkt zwischen dem des Wassers und dem der Glykole kontinuierlich abgetrennt werden können. Schließlich besteht ein wirtschaftlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß die in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe zum Beheizen der Rektifizierkolonne verwendet werden.
Die im Verfahren der Erfindung eingesetzten von der Äthylenoxidhydrolyse stammenden wäßrigen Lösungen enthalten etwa 5 bis 17 Gewichtsprozent Äthylenglykol. Die Lösungen enthalten darüber
hinaus kleinere Mengen Diäthylenglykol und Triäthylenglykol; etwa vorhandene j für die Hydrolyse eingesetzte Katalysatoren werden vor dem Eindampfen entfernt.
Das mehrstufige Eindampfen erfolgt bei Drücken, die von einer Stufe zur anderen abnehmen. Der Druck kann z.B. in .der ersten Stufe 8 kg/cm betragen, während er in der letzten Stufe auf 1>5 kg/cm absinkt. Die Eindampftemperatüren liegen im Bereich von 180 bis 1300C. Das Eindampfen soll in mindestens zwei Einzelstufen erfolgen; es können z.B. bis zu 25 Eindampfstufen an- ' gewandt werden. Vorzugsweise schaltet man drei Eindampfstufen
z.B. P
in Reihe, wobei die Drücke/zwischen einem Maximum von 8 kg/cm bis zu einem Minimum von 1,5 kg/cm liegen.
Für diesen Zweck geeignete Vorrichtungen sind Vertikalverdampfer .mit kurzen Röhren oder Vertikalkocher mit langen Röhren, die mit .
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Behältern für die Flüssig/Dampf-Phasentrennung verbunden sind und eine natürliche oder erzwungene Zirkulation der verdampfenden Flüssigkeit im Kocher aufrechterhalten. Der Flüssig/Dampf-Phasenscheider der letzten Eindampfstufe weist eine bestimmte Bodenzahl (üblicherweise 3 bis 10) im oberen Teil auf. Ferner ist ein zweiflutiger Boden vorhanden, der das Durchströmen des Dampfes von unten erlaubt und gleichzeitig den ¥aschwasserstrom von oben auffängt. Dieser wird in eine frühere Eindampfstufe, vorzugsweise die erste, zurückgeführt.
Ein weiteres Kennzeichen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, die in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe mit Wasser auszuwaschen. Hierbei wendet man ein Gewichtsverhältnis von Waschwasser zu Dampf von etwa 1 : 1 bis 1 : 10 an und führt die Behandlung bei Temperaturen von etwa 130 bis 16O°C durch. Das Auswaschen der Dämpfe erfolgt in der Vorrichtung der letzten Eindampfstufe.
Die konzentrierte wäßrige Glykollösung aus der letzten Eindampfstufe wird in eine Rektifizierkolonne eingespeist, wo das restliche Wasser abgetrennt wird. Die Rektifikation erfolgt bei Drücken von etwa 50 bis 400 Torr und Temperaturen von etwa 130 .bis 180°C. Für die Zwecke der Erfindung eignen sich z.B. Füllkörperkolonnen oder Bodenkolonnen mit 5 bis AO Böden. Im Sumpf der Rektifizierkolonne fällt praktisch wasserfreies Äthylenglykol an, das kleinere Mengen Diäthylenglykol und Triäthylenglykol, jedoch keine anderen Verunreinigungen enthält. Das Sumpfprodukt kann noch weiter fraktioniert destilliert werden, um die einzelnen Glykole aufzutrennen. j
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Die Dämpfe vom Kopf der letzten Eindampfstufe v/erden im Verfahren der Erfindung zum Beheizen des Kochers der Rektifizierkolonne verwendet. Vor dem Einspeisen in den Kocher der Rektifizierkolonne v/erden die Dämpfe üblicherweise thermisch oder mechanisch komprimiert. Das Kondensat dieser Dämpfe wird teilweise zum Auswaschen der in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe verwendet, während der übrige Teil abgeleitet wird. Durch das. teilweise Ableiten werden die vorhandenen Verunreinigungen kontinuierlich abgetrennt.
Das als Kopfprodukt der Rektifizierkolonne gewonnene Kondensat wird schließlich zur Temperaturerniedrigung des in den Kocher der Rektifizierkolonne geleiteten, komprimierten Dampfes, verwendet.
Das Beispiel erläutert die Erfindung.
Beispiel
In der Zeichnung sind senkrechte Verdampfer 1, 2 und 3 mit kurzen Röhren dargestellt, die zentral angeordnete Abflüsse aufweisen und so eine hohe Zirkulationsgeschv/indigkeit im Kocher erlauben.
Eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt an 13 Gewichtsprozent Athylenglykol, 1 Gewichtsprozent Diäthylenglykol und'0,12 Gewichtsprozent Triäthylenglykol wird durch die.Leitung 5 in den Verdampfer 1 eingespeist. Durch die Leitung 6 v/ird Wasserdampf unter einem Druck von 11 kg/cm in den Verdampfer 1 eingeleitet; das Kondensat v/ird durch die Leitung 12 abgeleitet. Der _j
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— 9 —
Verdampfer wird bei einer Temperatur von 165°C und einem Druck von 8 at betrieben. Am oberen Ende des Verdampfers 1 wird Wasserdampf mit einem Gehalt von 1,4 Gewichtsprozent Äthylenglykol entnommen, der durch die Leitung 11 in den Kocher des Verdampfers
2 eingespeist wird. Eine wäßrige Lösung mit einem Glykolgehalt von 18,7 Gewichtsprozent wird am unteren Ende des Verdampfers 1 entnommen und durch die Leitung 7 in den Verdampfer 2 eingespeist. Der Verdampfer 2 wird bei einer Temperatur von 155°C und einem Druck von 5-at betrieben« Am oberen Ende des Verdampfers 2 entweicht Wasserdampf mit einem Äthylenglykolgehalt von 2,5 Gewichtsprozent, der durch die Leitung 13 in den Kocher des Verdampfers 3 eingespeist wird. Am unteren Ende des Verdampfers P wird eine wäßrige Lösung mit einem Glykolgehalt von 30 Gewichtsprozent entnommen, die durch die Leitung 8 dem Verdampfer
3 zugeführt wird. Der Verdampfer 3 v/eist im oberen Teil fünf Siebboden und einen zweiflutigen Boden zum Auffangen des Waschwassers auf. Am oberen Ende des Verdampfers 3 wird durch die Leitung 26 Waschwasser eingespeist, mit dem das Glykol aus den im Verdampfer 3 entwickelten Dämpfen ausgewaschen v/ird. Hierbei wird ein Gewichtsverhältnis von Waschwasser zu Dampf von 1 : 2 aufrechterhalten. Der etwa 0,5 Gewichtsprozent Äthylenglykol enthaltende Wasserdampf v/ird aus dem Verdampfer 3 durch die Leitung 15 abgeleitet und im Kompressor 24 mechanisch auf 5 kg/cm2 komprimiert. Der Verdampfer 3 wird bei einer Temperatur von 142°C und einem Druck' von 2 kg/cm betrieben. Die beim Auswaschen anfallende, etwa 16 Gewichtsprozent Glykol. enthaltende wäßrife Lösung v/ird aus dem Verdampfer mit Hilfe eines zweiflutigen Bodens abgetrennt und über die Leitung 17 dem Verdampfer 1 ^ugeführt. Am unteren Ende des Verdampfers 3 wird eine wäßrige J
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- ίο -
Lösung mit einem Glykolgehalt von etwa 70 Gewichtsprozent entnommen und über die Leitung 9 dem vierten Boden von unten einer Destillationskolonne 4 mit 12 Böden zugeführt. In dieser Kolonne erfolgt die Rektifikation bei einer Sumpftemperatür·von etwa
etwa 9J5
1400C, einem Druck' von / Torr und einem Rücklaufverhältnis von 4,5. In der Kolonne wird mit Hilfe einer Gruppe von Strahlpumpen, die mit der Kolonne durch die Leitung 20 verbunden sind, ein Vakuum aufrechterhalten. Unter diesen Bedingungen entweicht am
Kopf der Kolonne 4 V/asserdampf mit einem Gehalt von 0,5 Gewichts-Kondensator prozent Äthylenglykol, der durch die Leitung 18 abgezogen, im /
21 und 22 kondensiert und über die Leitungen /teilweise dem Kolonnen-
kopf als Rücklauf wieder zugeführt wird. Der übrige Teil wird mit Hilfe einer Pumpe 28 durch die Leitung 23 in die Kammer 27
überhitzten
geleitet, um die Temperatur des von 24 kommenden/Dampfes zu erniedrigen. Der durch Vermischen des Kondensats 23 mit dem überhitzten Dampf aus 24 erhaltene, bei 5 at gesättigte Dampf wird dem Kocher 25 der Destillationskolonne 4 zugeführt. Das Kondensat wird teilweise durch die Leitung 26 dem Verdampfer 3 zugeführt und im übrigen durch die Leitung 29 abgeleitet, um eine Anreicherung der umlaufenden.Verunreinigungen zu vermeiden.
Die Kondensate aus den Kochern der Verdampfer v/erden durch die Leitungen 12, 14 und 16 abgeleitet und nach dem Vermischen mit frischem Äthylenoxid der Hydrolysestufe wieder zugeführt. Auf diese V/eise v/erden die aus den drei Verdampfern entwichenen Glykole zusammen mit dem Wasserdampf wiedergewonnen.
Am unteren Ende der Kolonne 4 werden die wasserfreien Glykole durch die Leitung 10 entnommen, wobei die Ausbeute 99 Prozent, _l
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bezogen auf die Glykole in dem durch die Leitung 5 eingespeisten Gemisch, beträgt. Durch Destillation der Glykole wird Äthylenglykol mit einer Reinheit von 99,5 Gewichtsprozent erhalten, wobei der übrige Prozentsatz aus Wasser und Diäthylenglykol besteht.
L ->
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Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Abtrennung von Äthylenglykol aus den bei der Hydrolyse von Äthylenoxid anfallenden verdünnten wäßrigen Glykollösungen durch mehrstufiges Eindampfen dieser Lösungen und anschließende Rektifikation des Konzentrats, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) die verdünnten wäßrigen Glykollösungen in mehreren Stufen mit abnehmenden Drücken im Bereich von 10 bis 1,5 kg/cm und Temperaturen von 180 bis 1300C bis auf einen Glykolgehalt von 70 bis 80 Gewichtsprozent eindampft,
(b) das der letzten Eindampfstufe entnommene Konzentrat in einer Rektifizierkolonne vom restlichen Wasser befreit,
(c) die in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe nach vorheriger thermischer oder mechanischer Kompression als Wärm»träger im Kocher der Rektifizierkolonne verwendet,
(d) das aus dem Kocher der Rektifizierkolonne kommende Kondensat zum Auswaschen der in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe verwendet, wobei ein Gewichtsverhältnis von Waschwasser zu Dampf von- etwa 1 : 1 bis 1:10 aufrechterhalten wird, und
(e) die Waschlösung aus der letzten Eindampfstufe in eine vorangehende Eindampfstufe, vorzugsweise die erste Eindampfstufe, zurückführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Eindampfen in zwei bis 25 Einzelstufen, vorzugsweise drei Einzelstufen durchführt.
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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe bei Temperaturen von 130 bis 16O0C auswäscht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rektifikation der Glykollösung aus der letzten Eindampfstufe bei Drücken von 50 bis 400 Torr, Temperaturen von 130 bis 180°C und in Kolonnen mit 5 bis 40 Böden durchführt.
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DE2364151A 1972-12-22 1973-12-21 Verfahren zur abtrennung von aethylenglykol aus verduennten waessrigen loesungen Withdrawn DE2364151A1 (de)

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