DE2357890C3 - Optischer Schnellanalysator vom Drehkürettentyp - Google Patents

Optischer Schnellanalysator vom Drehkürettentyp

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DE2357890C3
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Charles David Oak Ridge Tenn. Scott (V.St.A.)
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US Department of Energy
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03Cuvette constructions
    • G01N21/07Centrifugal type cuvettes

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen optischen Schnellanalysator vom Drehküvettentyp mit einem motorangetriebenen Rotor, der an der Peripherie eine Anzahl von optischen Küvetten aufweis L, denen radial nach innen Hohlräume zugeordnet sind, die von oben mit Pjoben und Reagenzien beschickbar sind, und mit einem Photometer zur Messung der Fluoreszenz, durch dessen Lichtweg zwischen Lichtquelle und Lichtdetektor sich die Küvetten hmduirchbewegen. In der DE-OS 2 340 354 wurde bereits ein optischer Schnellanalysator der eingangs genannten Art vorgeschlagen, wobei dort jede der Küvetten einen flachen
ίο Teil mit einem transparenten Fenster auf einer Seite zur Durchführung von Fluoreszenzmessungen aufweist, und wobei ein weiterer Teil mit einer größeren Tiefe sowie transparenten Fenstern auf beiden Seiten zur Durchführung photometrischer Messungen dient.
Die Durchführung photometrischer Messungen allein ist aus zahlreichen Veröffentlichungen (DE-OS 2 049 522, CH-PS 519170 sowie US-PS 3 555 284 und 3547547) bekannt. In allen Fällen, und zwar insbesondere auch bei dem Schnellanalysator gemäß DE-OS 2340354, werden die Küvetten abschließende transparente Fenster verwendet. Gerade bei Fluoreszenzmessungen können durch diese transparenten Fenster Probleme dadurch entstehen, daß nicht sicher zwischen der Fluoreszenzstrahlung und dem insofern störenden Anregungslicht unterschieden werden kann. Wenn darüber hinaus die Probe eine relativ hohe Absorptionsfähigkeit besitzt, so wird die emittierte Fluoreszenzstrahlung durch die Dämpfung des Anregungsstrahls vermindert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Schnellanalysator der eingangs genannten Art auszubilden, daß in einfacher Weise Fluoreszenzmessungen störungsfrei ausgeführt werden können.
Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung die im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen Maßnahmen vor. Der erfindungsgemäß vorgesehene einfache Aufbau ermöglicht den problemlosen Einsatz des Rotors auch bei bereits vorhandenen Schnellanalysatoren.
Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Ünteransprüchen.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben: in der Zeichnung zeigt
Fig. 1 einen Vertikalschnitt durch ein Ausführungsbeispiel des Rotors des Schnellanalysator,
Fig. 2 eine Draufsicht auf den Rotor der Fig. 1, Fig. 3 einen vergrößerten Schnitt durch einen Hohlraum einer Küvette, wobei die Winkel zwischen der zu analysierenden Probe, der Lichtquelle und dem Lichtdetektor dargestellt sind,
Fig. 4 einen Vertikalschnitt durch ein anderes Ausführungsbeispiel des Rotors,
Fig. 5 eine Draufsicht - teilweise im Schnitt - auf den Rotor der Fig. 4.
In den Fig. 1 und 2 ist ein Rotor 1 zur Durchführung von Fluoreszenzmessungen in einem optischen Schnellanalysator vom Drehküvettentyp in einem Vertikalschnitt bzw. einer Draufsicht dargestellt. Der
bo Rotor 1 kann aus Polytetrafluoräthylen oder Acrylkunststoff hergestellt sein und ist innerhalb eines Drehtisches angeordnet, welcher einen nach oben ragenden Rand 3 und einen Haltestift 4 zuir Halterung des Rotors während der Drehung aufweist. Eine Viel-
b> zahl von Küvetten 5 ist kreisförmig innerhalb des Rotors 1 mit gleichem Abstand von der Rotormitte angeordnet. Die Drehung des Drehtisches 2 führt die Küvetten 5 der Reihe nach an einer geeignet geneig-
ten stationären Lichtquelle 6 und einem Lichtdetektor 7 vorbei.
Jede Küvette 5 weist — wie in Fig. 1 gezeigt — einen geneigten, offenen, im allgemeinen zylindrischen Hohlraum auf, der in seinem halbkugelförmigen Radialende während der Drehung eine Flüssigkeitsprobe 8 enthalten kann. Die offene Probenoberfläche 9 der Probe 8 nimmt während der Drehung infolge der durch die Drehung bewirkten großen radial nach innen gerichteten Beschleunigungskräfte eine vertikale Neigung an. Fig. 3 zeigt eine typische eine Probe 8 enthaltende Küvette 5 und veranschaulicht die bevorzugte Orientierung der Lichtquelle 6 und des Lichtdetektor 7 zur Minimierung der Feststellung des reflektierten Lichtes durch den Lichtdetektor. Die Lichtquelle 6 sollte derart angeordnet sein, daß ein Anregungslichtstrahl 10 unter einem Neigungswinkel α von weniger als 90° gegenüber der Vertikalen einfällt. Der Lichtdetektor 7 sollte derart geneigt sein, daß er die unter einem Winkel β emittierte Fluoreszenz feststellt, wobei β kleiner ist als 90° + α und vorzugsweise so nahe als möglich an α liegt. Winkel α und β von 45° und 60° wurden vom Erfinder erfolgreich benutzt, obwohl im Rahmen der Erfindung auch ein großer Bereich anderer Winkel benutzt werden kann. Für einen erfolgreichen Betrieb muß die Küvette derart ausgebildet sein, daß sie den Durchgang des Anregungslichtstrahls und der emit-.tierten Fluoreszenz durch das offene Ende der Küvette gestattet oder aber - anders ausgedrückt - die Probe 8 muß durch das offene Ende der Küvette sichtbar sein. Um die besten Ergebnisse zu erzielen, sollte das Gesamtvolumen der Probe 8 klein und innerhalb enger Grenzen gehalten werden, und zwar durch Beladung mit genauen Volumen der Proben und Reagenzien.
Jeder Küvette 5 ist ein Paar von Proben- und Reagenzien-Ladehohlräumen 12 sowie ein die Verbindung zwischen der Küvette und den Ladehohlräumen herstellender Flüssigkeitsgemisch- und Transportkanal 13 zugeordnet. Die Hohlräume 12 sind so bemessen, daß sie infolge von Oberflächenspannungskräften wäßrige Proben und Reagenzien unter statischen Bedingungen festhalten. Bei Drehung werden die Prcben- und Reagenzien-Flüssigkeiten von den Hohlräumen 12in die Kanäle 13 und von dort in die Küvette 5 abgegeben. Wie man in der Zeichnung erkennt, sind die Hohlräume 12 nach unten und radial nach außen von der Oberseite des Rotors 1 her zum sich radial ίο nach außen hin zur Küvette 5 erstreckenden Kanal 13 geneigt. Eine leichte radiale Neigung der Hohlräume 12 ist erforderlich, um den durch die Beschleunigung eingeleiteten Fluß der Proben- und Reagenzien-Flüssigkeiten von den Hohlräumen 12 zur Küvette 5 bei Drehung des Rotors 1 zu gestatten. Die Fig. 4 und 5 zeigen ein alternatives Ausführungsbeispiel eines Rotors, wobei die Küvetten 5' eine Gestalt aufweisen, welche eine gleichförmige Dicke oder Tiefe der Probe 8' während der Drehung fördert.
Das radiale oder geschlossene Ende 15 jeder Küvette 5' ist - wie gezeigt — vertikal verlaufend im Vertikalschnitt der Fig. 4 und ein Kreissegment im Horizontalschnitt der Fig-5. Das Radialende 15 jeder Küvette 5' besitzt somit eine vertikal orientierte zylindrische Oberfläche mit einem Radius gleich dem Abstand dieser Oberfläche vom Drehmittelpunkt des Rotors Γ. Die Ladehohlräume 12' und der Misch- und Transport-Kanal 13' sind im alternativen Ausführungsbeispiel ebenfalls vorgesehen, wobei sie in der gleichen Weise arbeiten wie die entsprechenden Hohlräume 12 und der Kanal 13, die oben unter Bezugnahme auf die F ig. 1,2 und 3 beschrieben wurden. Es können auch Küvettenrotoren mit mehr oder weniger als acht Küvetten vorgesehen sein. Zudem können auch andere Proben- und Reagenzien-Ladeanordnungen benutzt werden. Eine derartige Anordnung ist in der Übertragungsscheibe zu sehen, welche im US-Patent 3555 284 beschrieben ist.
Eine andere Ladeanordnung ist im US-Patent 3547547 beschrieben.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Optischer Schnellanalysator vom Drehküvettentyp mit einem motorangetriebenen Rotor, der an der Peripherie eine Anzahl von optischen Küvetten aufweist, denen radial nach innen Hohlräume zugeordnet sind, die von oben mit Proben und Reagenzien beschickbar sind, und mit einem Photometer zur Messung der Fluoreszenz, durch dessen Lichtweg zwischen Lichtquelle und Lichtdetektor sich die Küvetten hindurchbewegen, dadurch gekennzeichnet,
a) daß die Küvetten (5; 51) als gegen die Peripherie geschlossene, gegen die Rotorachse offene Hohlräume ausgebildet sind,
b) daß die Lichtquelle (6) die bei Rotation des Rotors (1; Γ) entstehende offene Probenoberfläche (9), deren Normale eine wesentliche radiale Komponente hat, aus einer im wesentlichen radialen Richtung bestrahlt,
c) und daß der Detektor (7) die von den Proben (8; 8') ausgehende Fluoreszenzstrahlung in einer von der Einstrahlungsrichtung um einen spitzen Winkel abweichenden Richtung empfängt.
2. Optischer Schnellanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der eine Küvette bildende, sich radial erstreckende Hohlraum ein geneigter zylindrischer, in einem halbkugelförmigen geschlossenen Erdteil endender Hohlraum ist.
3. Optischer Schnellanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das geschlossene Ende (15) des Hohlraums eine vertikal orientierte zylindrische Oberfläche bildet, welche einen Radius gleich dem Abstand dieser Oberfläche vom Drehmittelpunkt des Rotors (1') besitzt (Fig. 4, 5).
4. Optischer Schnellanalysator nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils ein Paar von Hohlräumen (12; 12') jeder der Küvetten (5; 5') zugeordnet ist und Kanäle (13; 1.3') zwischen jedem der Paare von Hohlräumen (12; 12') und den entsprechenden Küvetten (5; 5') angeordnet sind.
5. Optischer Schnellanalysator nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlräume (12; 12') zylindrisch ausgebildet sind und nach unten und außen geneigt verlaufen.
6. Optischer Schnellanalysator nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlräume (12; 12') derart bemessen sind, daß sie unterstatischen Bedingungen auf Wasser basierende Proben- und Reagenzien-Flüssigkeiten festhalten.
7. Optischer Schnellanalysator nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle (13; 13') die Hohlräume an ihren unteren radial außenliegenden Enden schneiden.
DE2357890A 1972-11-29 1973-11-20 Optischer Schnellanalysator vom Drehkürettentyp Expired DE2357890C3 (de)

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DE2357890B2 DE2357890B2 (de) 1980-02-21
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CA (1) CA981052A (de)
CH (1) CH562448A5 (de)
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ES (1) ES420501A1 (de)
FR (1) FR2208528A5 (de)
GB (1) GB1446762A (de)
IL (1) IL43681A (de)
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