DE2356921A1 - Verfahren zur herstellung von siliciumnitrid-keramiken - Google Patents
Verfahren zur herstellung von siliciumnitrid-keramikenInfo
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Description
"betreffend
Es ist "bekannt, Siliciumnitrid-Keramikköfper herzustellen, indem
zuerst Siliciumnitrid hergestellt, dieses dann gebrochen und gemahlen und pulverförmiges Siliciumnitrid unter Druck gesintert
wird. Alle diese Verfahren sind sehr aufwändig, die erhaltenen Keramikkörper nicht sehr dicht.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Verringerung der Kosten zur Herstellung von Siliciumnitrid-Formkörpern, wobei
diese möglichst nahe an die theoretische Dichte herankommen und bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Zwischenstufen des
Aufbrechens und Mahlens von Siliciumnitrid, welches sich bekanntlich
durch außerordentliche Härte auszeichnet, vermieden werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Formkörper dadurch
hergestellt, daß man zuerst Siliciumpulver entsprechend formt unter Verdichtung, dann den Grünling in einer Stickstoffatmosphäre
bis zur vollständigen-Nitrierung des Siliciums brennt
(Reaktionssintern), woraufhin der-Reaktionssinterkörper in die Endform drucksintert. Es wurde nun festgestellt, daß die Herstellung
hoch" dichter Körper nach der Erfindung zu Pro-
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dukten führt, die gegenüber hohen Temperaturen stabil sind und
darüberhinaus sich auch bei erhöhten Temperaturen durch geringes
Kriechen und gute Schlagfestigkeit ausseichnen.
Da es sich bei dem Ausgangsmaterial um feinteiliges Silicium handelt und die Herstellung durch Reaktionssintern gelingt, so
wird Silicium und Stickstoff zu Siliciumnitrid umgewandelt, dabei tritt keine Dinensionsänderung auf. Man hat merklichen Spielraum
in der Formgebung der Endprodukte während der anfänglichen Pulververdichtung oder- in dem in etwa die Endform gebildet wird.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird vor dem Drucksintern der Körper mit einem Flußmittel infiltriert. Das Flußmittel ist vorzugsweise Magnesiumoxid
in einer Menge von 1 bis 5 $
Zusätzliches Material wie Siliciumdioxid, Siliciumcarbid, Graphit, Bornitrid, Aluminium, Titan oder Eisen können dem
Siliciumpulver vor dem ersten Verdichten zugefügt werden, um spezielle Eigenschaften des Fertigprodukts zu verbessern.
Das Drucksintern geschieht bei erhöhten Temperaturen,maximal
1600° bis 18500C.
Die vollständige Umwandlung des Siliciumpulver-Pormlings zu
einem ineinander greifenden Kristallaggregat von Siliciumnitrid erreicht man in Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur unmittelbar
unter dem Schmelzpunkt von Silicium, bis die vollständige Umwandlung in Siliciumnitrid stattgefunden hat. Dies
dauert im allgemeinen etwa 12 Stunden, abhängig von der Querschnitt
sflache der Presslinge. Die Reaktion setzt bei 1200°c
ein, ist jedoch schneller bei Temperaturen in der Nähe von 1400 c. Obwohl die Reaktion exotherm ist, ist es insbesondere
bei großen Querschnittsflächen vorzuziehen, nicht über 135O0C
zu gehen, um ein örtliches Schmelzen von Siliciumpulver zu Klumpen, die einem Reaktionssintern unzugänglich wären, zu ver-
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hindern. Die Nitrierung kann vorzugsweise auch 2-stufig ausgeführt
v/erden (GB-PS 887 942). Obwohl keine Dimensionsänderungen oder merkliche Verziehungen während des Reaktionssinterns stattfinden,
ist es notwendig, ausreichenden Materialüberschuß vorzusehen, um das Schrumpfen während des folgenden Drucksinterns
zu kompensieren. Es kann auch notwendig sein, Überschußmaterial an bestimmten Flächen vorzusehen, die schließlich abgearbeitet
v/erden, damit der erhaltene Formkörper hohe Oberflächengüte aufweist.
Der Siliciumnitridkörper wird dann in einer Graphitform, überzogen
mit einer Bornitridanstrichsmasse, unter leichtem Druck verdichtet,
während die Temperatur auf maximal 1600° bis 185O0O
gesteigert und gleichzeitig der Pressdruck auf 2,35 kg/mm (1,5 t/sq_.in) erhöht wird. Diese Bedingungen werden dann kurze Zeit,
abhängig von der Materialstärke, in der Form aufrechterhalten und dann langsam aufgehoben. Es schließt sich dann ein Tempern
zur Aufhebung der Restspannung an. Durch Verdichten des Siliciumpulvers
zu einem Körper in etwa Endform und durch Anwendung von
Graphitformen und möglicherweise einer einfachen Schiaiedeoperation
ist es möglich, Formkörper weit-gehendst der Endform herzustellen,
so daß die aufwändigen Nacharbeitskosten minimal gehalten werden.
Das Verfahren kann vereinfacht v/erden durch Infiltrieren eines
Flußmittels in den porösen-Sinterkörper vor der Stufe des Drucksint
erns. Als Flußmittel eigenen sich Magnesiumoxid, Magnesiumnitrid, Calciumoxid, Aluminiumoxid, Eisenoxid, Berylliumoxid,
Berylliumnitrid und Calciumnitrid.
Eine Abwandlung äes erfindungsgemäßen Verfahrens zur"Herstellung
verschiedenster Materialien auf der Basis der Siliciumnitrid-Technologie
für ungewöhnliche Kombinationen von physikalischen
und mechanischen Eigenschaften, insbesondere die Komponenten für tribologische und Hochtemperatursysteme, liegt darin, daß
zusätzliches Material dem Siliciumpulver vor dem Reaktionssintern einverleibt wird. - 4 -
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- 4 - 1A-44 028
Beispiele für diese Materialien sind Dispersionen von 1 bis 50 Vol.-?' solcher Stoffe in Siliciumnitrid, wie Siliciumdioxid,
Siliciumcarbid, Graphit, Bornitrid, Aluminium, Titan oder Eisen in feinteiliger oder grobkörniger Form in regelloser Anordnung
oder als orientierte Drähte oder Pasern oder aber auch in Sandwichs
truktur.
Durch selektrive Anordnung von Verstärkungsmaterialien während
der Anfangsstufen der Herstellung ist es möglich, Teile mit lokal besseren Eigenschaften, wie Oberfiächenhärte, elektrische
Leitfähigkeit, thermisches Isolationsvermögen, herzustellen oder mit speziellen Eigenschaften hinsichtlich der Verbindung von
Keramik und Metall. Es ist auch möglich, die Struktur dieser Produkte zu modifizieren und die Eigenschaften durch weitere
Warmbearbeitung zu beeinflussen, welche auch dahin abzielen kann, um aus dem Material besondere Formen zu erreichen.
Auf speziellem Wunsch eines Abnehmers wurden Körper mit praktisch theoretischer Dichte aus Siliciumnitrid,enthaltend 1 bis 5 YoI.-90
Magnesiumoxid, hergestellt, mit zusätzlich Dispersionen von ) 10 bis 30 Vol.-^o Siliciumcarbid für tribologische und Hochtemperatureigenschaften|init
10 bis 30 Vol.-$ Graphit für Lagereigenschaften
| mit 10 bis 30 <fo Bornitrid für tribologische und
Verschleißeigenschaften und schließlich 10 bis 30 fo Eisen für
Schlagfestigkeit und Eigenschaften bei. Raumtemperatur.
Es ist offensichtlich, daß man durch geringfügige Abwandlungen obigen Verfahrens spezielle Legierungen und Verbundkörper für
besondere Anforderungen herstellen kann.
Patentansprüche 81/XIX
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Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Körpern aus Siliciumnitrid
ausgehend von Siliciumpulver durch Reaktionssintern in Stickstoff
atmosphäre, dadurch gekennzeichnet , daß man
Silxciumpulver zu der gewünschten Form verdichtet, dann in
Stickstoffatmosphäre bis zur vollständigen Nitrierung reaktionssintert
und anschließend den Sinterkörper unter Druck sintert
, . etwa , ., .
bis zur endgültigen Form. ·
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch geken'.n zeichne
t , daß man den reaktionsgesinterten Formkörper mit einem Flußmittel infiltriert und dann drucksintert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß man als Flußmittel 1 "bis 5 Vol.-$ Magnesiumoxid
anwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß man dem Siliciumpulver zusätzlich Siliciumdioxid,
Siliciumcarbid, Graphit, Bornitrid, Aluminium, Titan und/oder Eisen.insbesondere in einer Menge von 10 bis 30
zusetzt. ■ ' · ■
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4? dadurch gekennzeichnet, daß man zum Drucksintern den reaktionsgesinterten
Formling unter Druck auf eine Temperatur von maximal 1600 bis 185O0C erhitzt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß man den reaktionsgesinterten Pressling in einer Graphitform unter leiöxtem Druck vorpresst und bei steigendem
— 2 —
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Pressdruck bis 2,35 kg/mm2 die Temperatur auf maximal 1600°-
18500G steigert.
81/XIX
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB5244572A GB1393579A (en) | 1972-11-14 | 1972-11-14 | Method of producing high density silicon nitride |
Publications (2)
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DE2356921C2 DE2356921C2 (de) | 1982-09-23 |
Family
ID=10463949
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE2356921A Expired DE2356921C2 (de) | 1972-11-14 | 1973-11-14 | Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid-Körpern durch Reaktionssintern von Siliciumpulver in Stickstoffatmosphäre und anschließendes Drucksintern |
Country Status (2)
Country | Link |
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DE (1) | DE2356921C2 (de) |
GB (1) | GB1393579A (de) |
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