DE2356897A1 - Acrylsynthesefaser - Google Patents
AcrylsynthesefaserInfo
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Description
DR. MÜLLER-BORE dipl.-pfv<5. DR. MANITZ OIPL.-CHEM. DR. DEUFEL
DIPL.-ING. FINSTERWALD DIPL.-ING. GRÄMKOW
Ή liov. 1973
iJ./3/Gm - J
Japan Exlan Company Limited 1-25» Dojima Hamadori 1-chome, Ki taku,
Osaka, Japan
Acrylsynthe sefaser
Die Erfindung betrifft eine Acrys^pithesefaser,, die eine
hohe Waschfestigkeit besitzt und einen tierhaarähnlichen
Griff aufweist» Insbesondere befaßt sich die Erfindung mit einer neuen Acrylsynthesefaser, auf dessen Oberfläche
ein Silikonharz, das einer bestimmten Strukturformel entspricht,
abgeschieden ist9'wobei dieser Faser in der Weise
ein permanenter tierhaar ähnlicher Griff verliegea wira.g· daß
die Reibungseigenschaften sowie die Zwischenfaserverfleehtuagsa
innerhalb spezifischer Bereiche gehalten' w©rd@ae. '
' Acrylsynthe sef asern besitzen einen Griff t' der desjenigen
Tierhaaren oder besonderen Wollfasern ahiiliehar ist als der
Griff von anderen Synthesefasern.,, Daher wurd@adt@se fasara
hauptsächlich den Ye rwendung sz we cksa wie Wollfaserprodulrfee
zugeführt 9 insbesondere zur Herstellung von Zwisohenbekleidungs-
(101822/1Ö33 ■ ■■ . '
Dr. MQller-Boro Dr. Manitz · Dr. Dsufal · Dlpl.-Ing. Finstererakä Dlpl.-Irtg. G[SsJJbOW
Braunochvjalg, Am BQrgorparf! O S München 22, Robort-Koch-StraBe 1 7 SSniKgort-Eaö CorinataK, MöBiistraSo
Tolofon (0531) 73387 Telefon (0811) 293645, Telex 5-22050 mbpat Τβϊβίοη (0711) q572S3i
Bonlt: Zentralkassc Bayer.Volksbanken, Mönchen, Kto.-Nr.9S22 Postscheck: Mönd»sneS4BS .
stücken, Unt.erkleidungsstücken sowie Innendekorationen. Der
Griff von Acrylsynthesefasern ist zwar demjenigen von Wollfasern
ähnlich, wobei er in dieser Hinsicht demjenigen von Polyamidfasern und Polyesterfasern überlegen ist, es bestehen
jedoch immer noch erhebliche Unterschiede im Vergleich zu Wollfasern. Insbesondere ist das Gefühl der Schlüpfrigkeit ,
das man beim Anfassen von Wollfasern,verspürt, eine Eigenschaft,
die bisher noch keiner Synthesefaser verliehen werden konnte. Es wurden schon viele Versuche unternommen, Fasermodifizierungseinrichtungen
und -mittel zu schaffen, um Fasern diese Eigenschaft zu verleihen. Bisher ist jedoch noch keine praktische Lösung
zur Erreichung dieses Zieles, insbesondere bei einem Arbeiten im industriellen Maßstabe, bekannt geworden, so daß in dieser
Hinsicht noch viele Probleme gelöst werden müssen.
Es sind Versuche bekannt geworden, Acrylsynthesefasern einen wollähnlichen Griff, insbesondere die Eigenschaft zu verleihen,
daß sie sich beim Anfassen schlüpfrig-anfühlen. Beispielsweise
ist ein Verfahren zur Verbesserung des schlüpfrigen Griffes bekannt, welches darin besteht, Acrylsynthesefasern mit einem nichtionischen grenzflächenaktiven Mittel auf der Basis eines mehrwertigen
Alkohole, mit spezifischen kationischen grenzflächenaktiven
Mitteln oder mit spezifischen anionischen grenzflächenaktiven Mitteln zu behandeln. Jedoch haftet diesem Verfahren der
Nachteil an, daß der durch ein derartiges Behandlungsmittel verliehene schlüpfrige Griff eine derartig geringe Dauerhaftigkeit
besitzt, daß er bereits beim üblichen Waschen im wesentlichen verloren geht. Ferner ist ein Verfahren bekannt, bei dessen
Durchführung Acrylsynthesefasern ein schlüpfriger Griff verliehen werden kann, desgleichen ein Verfahren zur Behandlung von Oberflächen
mit einem Silikonharz. Beispielsweise wird in der japanischen Patentveröffentlichung 264-36/1969 ein Verfahren beschrieben,
bei dessen Durchführung eine Mischung aus eine© Silikonharz
und einem Bolyepoxid. als Faserbehandlungsmittel eingesetzt wird.
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In der US-PS "3 418 160 wird ein Verfahren geschildert, .bei
dessen Ausführung eine Mischung aus einem Silikonharz und Lanolin auf Faseroberfiachen abge schieden wird.
Bei der Durchführung dieser Verfahren neigen jedoch die Pasern
dazu, sich miteinander zu verbinden und hart zu werden, so daß
ihr.Griff rauh und hart wird. Das eingesetzte Polyepoxid oder
das Lanolin setzen dabei die .Schlüpfrigkeit des Silikonharzes,
das in der Mischung vorliegt, herab, so daß kein ausreichender schlüpfriger Griff erzeugt wird.
In den JA-PS 27520/1969 und 28733/197^ wird ein Verfahren zur
Verbesserung des -Griffes beschrieben, welches darin besteht-, einen höheren Ester von Acrylsäure oder Methacrylsäure oder einen
Vinylester einer höheren Fettsäure auf Paseroberflächen aufzu^
bringen. Bei der Durchführung dieses Verfahrens wird in gewissem
Ausmaße ein schlüpfriger Griff erzeugt, dieser ist jedoch hinsichtlich seiner Qualität von dem schlüpfrigen Griff von !zerfasern,,
beispielsweise Wolle, erheblich verschieden, wobei es schwierig :ist, das Endprodukt .zur Verbesserung des Griffes zu
behandeln..
Diesen Verfahren haftet der gemeinsame 'itachteil an, -daß der Reibungskoeffizient
zwischen den Fasern durch das Paserbehandlungsmittel
vermindert wird. Das gleiche gilt bezüglich der Herabsetzung von .Zwischenfaserverilechtungen. Dies hat zur Folge,
daß ein -Aufwickeln auf der Kardiermaschine erfolgt, wobei bei
dem Kardieren die Menge der Abfallfasern zunimmt. Ferner treten beim Verspinnen häufig Faserbrüche auf, so daß eine Ausführung
in' der Praxis sehr schwierig wird.
Wie bekannt ist, stehen bestimmte räumliche Eigenschaften von Pasern, wie beispielsweise die Anzahl der"Kräuselungen, der
Kräuselungsindex, die Feinheit sowie die Querschnittsform, in
einer engen Beziehung zu dem Griff der fertigen gewirkten oder
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gewebten Waren. In der GB-PS 1 111 880 wird angegeben, einen Geradlinigkeitsfaktor innerhalb eines festen Bereiches zu
halten, der als Funktion der durchschnittlichen Krümmung von
Kräuselungen, der Anzahl der Kräuselungen sowie der Feinheit definiert wird, um den schlüpfrigen Griff sowie das Antipilling
yon gewirkten oder gewebten Waren zu verbessern. Ein derartiger
Geradlinigkeitsfaktor ist sicherlich als physikalische Einheit
wichtig, durch die quantitativ der Griff von Fasermaterialien ausgedrückt werden kann, welche gewirkte oder gewebte Waren
zu bilden vermögen, wobei Jedoch der Griff, insbesondere der schlüpfrige Griff, sich nicht geradewegs nur durch derartige
räumliche Eigenschaften von Probefasern bestimmen läßt, da auch andere Faktoren eine Rolle spielen, wie beispielsweise
die Reibungseigenschaften zwischen den Fasern.
Aus diesen Gründen weisen alle üblichen Verfahren zur Modifizierung
von Acrylsynthesefasern im Hinblick auf die Verleihung eines schlüpfrigen Griffes, der demjenigen von Wollfasern ähnlich
ist, erhebliche Nachteile auf, so daß sie. keinen Eingang in die Großtechnik gefunden haben.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß der Griff von
Acrylsynthesefasern sowie von gewirkten oder gewebten Waren, die aus diesen Fasern erhalten werden, demjenigen von gewirkten
und gewebten Waren aus tierischen Haaren ähnlich gemacht werden
kann, indem ein Silikonharz mit einer spezifischen Struktur auf der Oberfläche der Fasern aufgebracht wird, wobei der Verflechtungskoeffizient
zwischen den Fasern und die Verflechtungskraft zwischen den Fasern nach der Heißwasserbehandlung innerhalb
bestimmter Bereiche gehalten wird.
Es war bereits empirisch bekannt, daß der Griff, insbesondere
der schlüpfrige Griff, von gewirkten oder gewebten .Waren hauptsächlich
von den Reibungseigenschaften der Fasern abhängt, Jedoch konnte die physikalische Bedeutung des schlüpfrigen Griffes
bisher kaum theoretisch aufgehellt werden.
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Es wurde bereits eine Möglichkeit geschaffen, quantitativ
den schlüpfrigen Griff zum Ausdruck zu bringen (vergleiche
die D1T-PS . ... ... (Patentanmeldung entsprechend
der japanischen Anmeldung Nr. 86210/1972)). Dort wird angegeben, daß der·schlüpfrige Griff quantitativ als physikalische Menge
zum -Ausdruck gebracht werden kann, und zwar in Abhängigkeit von den.Reibungseigenschaften zwischen Geweben unter der Einwirkung
einer starken Kompressionsbelastung. ,
Aus Ergebnissen diesbezüglicher Messungen geht hervor, daß die
in einer aus Wollfasern gewirkten Ware auftretenden Reibungen'
sowie ein guter schlüpfriger Griff in Form einer glatten Kurve
hergestellt werden können, die eine vergleichsweise geringe Unregelmäßigkeit aufweist, während die in einer aus AcrylSynthesefasern
gewirkten Ware auftretende Reibung, wobei die zur Herstellung einer derartigen Ware eingesetzten Fasern mit bekannten
Faserbehandlungsmitteln, wie S\ie vorstehend genannt worden sind, behandelt worden sind, bei einer Aufzeichnung eine gezahnte typische
"stick-slip"-Kurve ergibt, wobei Reibungseigenschaften festgestellt
werden, die von denjenigen einer aus Wollfasern gewirkten Ware verschieden sind. ■ >
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Acrylsynthesefaser
mit einem tierhaarähnlichen Griff, der eine gute Waschdauerfestigkeit
besitzt. Durch die Erfindung .soll eine konkrete Möglichkeit geschaffen werden, Acrylsynthesefasern mit einem
günstigen schlüpfrigen Griff zu schaffen, wobei vermieden werden
soll, &ß,diese Fasern bei der Durchführung von Verarbeitungsstufen
aufwickeln, beispielsweise beim Verspinnen, und auch sonst
sehr gut verarbeitbar sind.
Durch die Erfindung wird eine Acrylsynthesefaser zur Verfügung
gestellt, bei welcher der später noch näher" erläuterte Zwischenfaserverflechtungskoeffizient
10 bis A-ü beträgt, die Zwischenfaserverflechtungskraft
nach der Heißwasserbehandlung nicht oberhalb 50 mg liegt, und eine Silikonharz der Formel " ··
4098 22/103 3
23R6897
I3
H5CSiO
-SiO
CH, M
/ V>n-r N
-SiO -
CH, I 3 SiCH-
(D
("worin R für R1NH3, R1MR" oder R'NR"2 steht, R1 -{fiE^-^ bedeutet, η für 1 bis 3 steht, R" C Hp ^ bedeutet, m 1 bis
3 ist, und χ und j ganze positive Zahlen sind, wenn das
Molekulargewicht des Silikonharzes nicht mehr als 100 000 beträgt)
auf der Oberfläche in einer Menge von 0,1 bis 3 %, "bezogen auf das Trockengewicht der Fasern, aufgebracht ist.
Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen näher
erläutert. Es zeigen:"
Fig. 1 eine Vorrichtung zur Messung der Reibung einer Ware,
und zwar zum Messen der Spannungsreduktionsgeschwindigkeit tana zum Zeitpunkt einer kinetischen Reibung
sowie ein dazugehöriges Aufzeichnungsblatt.
Fig. 2 eine Faserreibungsmessvorrichtung zum Messen des
schenfaserverfLechtungskoeffizienten sowie der Zwischenfaserverflechtungskraft
nach der Heißwasserbehandlung sowie dazugehörige AufZeichnungsblätter.
Fig. 3 Aufzeichnungsblätter für die Spannungsreduktionsgeschwindigkeiten
tana zum Zeitpunkt einer kinetischen Reibung der Probefasern gemäß Beispiel 2.
Da die erfindungsgemäßen Acrylsynthesefasern eine bestimmte
Zwischenfaserverflechtung aufweisen, erfolgtkein Aufwickeln
auf einer Kardiermaschine, wobei ferner keine Abfallfasern und Faserbrüche beim Verspinnen auftreten. Die Fasern lassen
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sich, in ausgezeichneter Weise verarbeiten, wobei der auf
scharf gekräuselte Wellenformen-zurückgehende harte Griff
in dem Endprodukt nicht mehr feststellbar ist und die Zwi-*·
schenfaserverflechtungskraft nach der Heißwasserbehandlung vermindert ist. ·
Die Erfindung schafft daher die Möglichkeit, eine neue Acrylsynthesefaser
zu schaffen, die einen schlüpfrigen Griff besitzt,
der demjenigen von aus tierischen Haarfasern gewirkten
oder gewebten Waren sehr ähnlibh ist. Dieser Griff ist auf die
synergistische Wirkung aus Zwischenfaserverflechtungskraft
und Auswahl des spezifischen Silikonharzes der Formel (I) zurückzuführen. Dabei ist ferner von Bedeutung, daß der schlüpfrige
Griff des Endproduktes kaum durch Waschen vermindert wird.
Eine zweite Wirkung, die erfindungsgemäß erzielt wird,' besteht
darin, daß beim Wirken von Garnen, die aus derartigen Acrylsynthesefasern
versponnen werden, es nicht mehr notwendig ist,
ein Wirköl zu verwenden,, so daß sieh das Wirken sehr einfach gestaltet. .
Die Acrylsynthesefaser,, auf welche das spezifische Silikonharz
der Formel (I) zur Durchführung der Erfindung aufgebracht wird,
ist im allgemeinen eine Faser aus einem Polymeren oder Copolymeren,
wobei Acrylnitril die Haupt komponente des faserbildenden
Polymeren, ist« Es handelt sich um. Fasern aus Acrylnitril, einem
CopOlymeren aus nicht weniger als 70 Teilen Acrylnitril mit einem
anderen vinylischemMonomeren, das mit Acrylnitril copolymer!-·
sierbar xsl;, oder um an gemischtes Polymeres aus einem derartigen Copolymeren und einem anderen Copolymer en·.
Bezüglich des Polymerisationsverfahrens zur Herstellung derartiger
Copolymerer bestehen keine Einschränkungen. Jedes Polymerisationsverfahren,
das zur Herstellung eines Acrylnitrilpolymeren
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eingesetzt werden kann, "beispielsweise die bekannte Lösungspolymerisation
oder die Polymerisation einer wäßrigen Suspension,
kann durchgeführt werden.
Ein derartiges Polymeres, das Acrylnitril als Hauptkomponente
enthält, wird unter Verwendung bekannter organischer Lösungsmittel
oder anorganischer Lösungsmittel zur Erzeugung einer Spinnlösung aurgelöst. Die Spinnlösung wird unter Bildung von
Fasereinfach- oder Verbundfilamenten versponnen, worauf die Faserfilamente mit Wasser gewaschen und in üblicher Weise verstreckt
werden. Dann wird das Silikonharz der Formel auf den Faserfilamenten in einer Menge von 0,1 bis 3,0 % oder darüber,
vorzugsweise in einer Menge von 0,5 bis 2, υ %, bezogen auf das
Trockengewicht der Fasern, aufgebracht, ohne dabei mit irgendeinem
anderen Harz vermischt zu werden. Dann werden die Faserfilamente zusammengeschrumpft, wärmeentspannt und mechanisch
gekräuselt und auf diese Weise zu den fertigen Fasern verformt. Man kann auch die mechanisch gekräuselten Acrylsynthesefasern
gegebenenfalls ein zweites Mal trocknen.
Die Aufbringung des Silikonharzes auf die Oberflächen der zu behandelnden Fasern kann auch dann erfolgen, wenn die Fasern
in Form eines Wergs oder eines Stapels nach einem Wärmeentspannen oder einem zweiten Trocknen vorliegen.
Zur Aufbringung des Silikonharzes auf die Faseroberflächen kann man sich eines Verf äa rens bedienen, bei dessen Durchführung
eine Acrylsynthesefasern während eina? Zeitspanne von nicht weniger als 0,5 Sekunden in eine wäßrige Emulsion eingetaucht
wird, die ein Flüssigkeitsverhältnis von 1 : 100 oder darüber aufweist und durch Zugabe einer entsprechenden Menge
eines geeigneten Emulgiermittels hergestellt worden ist, beispielsweise
eines nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels, wie z. B. eines POA (n)-Alkylphenylphosphats (wobei η der Polymerisationsgrad
des Polyoxyäthylens ist und eine positive ganze
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Zahl von 5 "bis 15 darstellt), wobei zur Herstellung der Emulsion
ein Silikonharz gemäß Formel (I) eingesetzt wird.
Zum Eintauchen in eine derartige wäßrige Emulsion wird gewöhnlich ein kontinuierliches Behandlungssystem eingehalten, man kann jedoch
auch chargenweise arbeiten.
Nachdem die Acrylsynthesefasern in die wäßrige Emulsion eingetaucht
worden sind, wird der Überschuß an Emulsion unter Verwendung einer Walzeinrichtung abgequetscht, wobei die Einrichtung
derartig eingestellt wird, daß eine bestimmte Menge des
Silikonharzes auf den Oberflächen abgeschieden wird, worauf die Fasern getrocknet werden. Zum Orientieren und zum Verankern
des Silikonharzes -auf der Oberfläche der behandelten Fasern
wird die Trocknungstemperatur vorzugsweise innerhalb eines Bereiches
von 7° "bis 15U 0C und insbesondere 100 "bis 13Ü 0C ausgewählt.
Diese Trocknungsbehandlung kann gleichzeitig mit dem Trocknen zum Zusammenfallenlassen der Faserstruktur durchgeführt
.werden.
Liegt die Menge des auf den behandelten Fasern aufgebrachten Silikonharzes unterhalb 0,1 %, dann wird es schwierig, das Silikonharz
auf den Faseroberflachen zu orientieren und zu verankern, so daß nicht der angestrebte schlüpfrige Griff erzielt wird.
Beträgt die Silikonharzmenge auf den behandeLten Fasern mehr als
5,0 %, dann verbinden sich die Fasern unter Aushärtung, so daß
sie einen rauhen Griff annehmen. Außerdem wird die Verarbeitbarkeit
während des Verspinnens merklich vermindert. Daher ist eine Menge oberhalb 3,0 % nicht zweckmäßig.
Die aufgebrachte Silikonharzmenge kann innerhalb des vorstellend
angegebenen bevorzugten Bereiches in der Weise gehalten werden,
daß die Konzentration des Behandlungsbadesy die Eintauchzeit' ■
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sowie das Abquetschen entsprechend gesteuert werden.
Zur Durchführung der Erfindung wird die Verflechtung zwischen den Fasern, auf welchen die entsprechende Menge des Silikonharzes
abgeschieden worden ist, etwas vermindert, und zwar durch Herabsetzen des Reibungskoeffizienten sowie der Wärme-Stabilität
der Kräuselung auf Werte, die unterhalb der «Verte von Acrylsynthesefasern liegen, auf denen kein Silikonharz
abgeschieden worden ist. Damit bei der Durchführung der anschließenden Verarbeitungsstufen keine Schwierigkeiten auftreten,
beispielsweise ein Aufwickeln, ein Herumfliegen sowie eine Erhöhung der Menge der Abfallfasern bei dem Kardieren
sowie häufige Garnbrüche und eine Erhöhung von Faserunregelmäßigkeiten bei dem anschließenden Verspinnen oder dgl., ist
es erforderlich, daß der weiter unten näher beschriebene Zwischenfaserverf lechtungskoeffizient zwischen 10 und 4o liegt.
Liegt der Zwischenfaserverflechtungskoeffizient unterhalb 10,
dann treten das vorstehend beschriebene Aufwickeln, Herumfliegen sowie die Bildung von Abfallfasern beim Kardieren in verstärktem
Maße auf, wobei ferner Garnbrüche beim Verspinnen merklich zunehmen,
so daß keine wirtschaftliche Arbeitsweise gegeben ist.
Liegt der Zwischenfaserverflechtungskoeffizient oberhalb 40,
dann tritt der Nachteil auf, daß die Gleichmäßigkeit des versponnenen
Garn vermindert wird, wobei in einem extremen Falle die Bildung von gesponnenem Garn unmöglich wird.
Zur Erhöhung des Zwischenfaserverflechtungskoeffizienten lassen
sich einige Methoden anwenden, bei deren Durchführung die Anzahl der Kräuselungen oder der Kräuselungsindex erhöht wird. Um jedoch
den schlüpfrigen Griff des fertigen Produktes durch die Vielfachwirkung zu erhöhen, die auf dem Zwischenfaserverflechtungskoeffizienten
und der Aufbringung des Silikonharzes der allgemeinen Formel (I) beruht, ist es nicht immer zweckmäßig,
die Anzahl der Kräuselungen sowie den Kräuselungsindex ohne
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. .,, -^ - - 23.5S8-97
bestimmte Einschränkungen- zu. erhöhen.
Es ist ein. Verfahren. vo.xizaizie-h.en.-j bei de ssen Ausführung ein
Gpinnö:!, das den Belbungsko effizienten zwischen den Fasern
erhöht, auf die zu "behandelnden getrockneten Fasern auf gebracht wird, wobei dieses Spinnöi beispielsweise aus einem
niehtionischen aktiven Mittel besteht,, welches sich aus einem
Äth;ylenoxidTaddierte-n höheren Alkohol; zusammensetzt. Ein Behandlungsmittel,
dieser Art besitzt den Vorteil, daß 6s bei einer Warm- oder Kaltwasserbehandlung leicht abtropft, bei—
spielsweisB bei der Durchführung einer Färbestufe, und damit
keinen Einfluß auf den Griff des Produktes ausübt.
Ferner ist ein Verfahren anwendbar, bei dessenAusführung die
behandelten. Fasern, die bei einer Temperatur wärmeentspannt
worden sind, die höher ist als die mechanische: Kräuselungstemperatur, und welche getrocknet worden sind, mechanisch
bei 80 bis"1ü5 0C unter Einwirkung von feuchter Wärme oder
bei 1OU bis7 15Ü 0C unter: der Einwirkung: von. trockenei· Wärme
gekräuselt werden, so- daß nichthitzehärteiide: Kräuselungen
mit einem ge eigne ten Zwi.sehenf aserver f lecht-Ungs-ko ef f Izienten
erhalten werden, die teilweise bei eier Heißwasserbehandlung
versch.wind.en.
Je schwächer die Zwischenfaserverf"lechtungskraft der Garne
von gewebten oder gewirkten Waren aus erf ind-angsgemäBen Acrylsynthesefasern
ist, desto ausgeprägter ist der schlüpfrige
Griff des aufgebrachten Silikonharzes. Daher ist es -erforderlich, die ZwischenfaserverfXechtungskraft nach der Durchführung
einer derartigen Heißwasserbehandlung:, beispielsweise beim Färben,
auf weniger als 50 mg und vorzugsweise auf weniger als
30 mg bei der Durchführung der weiter unten noch beschriebenen
Meßmethode zu halten.
Übersteigt die Zwischenfaserverflechtungskraft nach der Heißwasserbehandlung
50 mg* dann wird der schlüpfrige Griff ver-
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schlechtert, wobei ein grober Griff auftritt. Daher ist ein derartiges Überschreiten dieser Menge nicht ratsam. Um die
Zwischenfaserverflechtungskraft zu vermindern, steht eine
Methode zur Verfügung, bei deren Ausführung die Anzahl der Kräuselungen sowie der Kräuselungsindex herabgesetzt werden,
ein Verfahren, bei dessen Ausführung das- Flächenträgheitsmoment der Fasern vermindert wird, ein Verfahren, bei dessen Ausübung
die Monofilamentfeinheit in- Denier vermindert wird, oder ein
Verfahren, bei dessen Praktizierung der Elastizitätsmodul in der Axialrichtung der Faser reduziert wird.
Die auf diese Weise erhaltenen Acrylsynthesefasern werden gewöhnlich
mit sehr stark schrumpffähigen Acrylsynthesefasern mit einem latenten Schrumpfungsvermögen zur Herstellung von
Garnen oder gewirkten oder gewebten Waren versponnen. Diese Acrylsynthesefasern können allein oder mit anderen Fasern versponnen
verwendet werden. Insbesondere dann, wenn ein Mischverspinnen mit tierischen Haarfasern erfolgt, beispielsweise
mit Wolle, können gewirkte oder gewebte Waren mit einem sehr günstigen Griff aufgrund der synergistischen Wirkung, die erfindungsgemäß
erzielt wird, erhalten werden, wobei der auf diese Wirkung zurückgehende Griff sich mit dem schlüpfrigen Griff
der tierischen Haarfasern ergänzt.
Vor der Beschreibung der Beispiel werden nachfolgend die Definitionen und Meßmethoden der physikalischen Einheiten angegeben,
durch welche der schlüpfrige Griff der Probefasern zum
Ausdruck gebracht wird.
(1) Silikonharz menge:
Einige Arten von organischen Lösungsmittelphasen, in denen die Konzentration des gleichen Silikonharzes, das auf die Faserproben
aufgebracht werden soll, variiert wird, werden zuerst hergestellt, worauf die Intensitäten der Infrarotabsorption bei
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800 cm dieser organischen Lösungsmittelphasen unter Verwendung
eines Infrarotspektrophotometers "bestimmt wird. Dab'ei wird
das Modell 521 verwendet, das von Perkin Elmer Co. in den Handel
gebracht wird. Anschließend wird eine Eichlinie bestimmt, welche eine Beziehung zwischen der Menge des Silikonharzes und der
Intensität der Infrarotabsorption der Gruppen Si-CH, und
Si-(CH5)2 bei 800 cm"1 zeigt.
Dann werden die zu testenden Acrylfasern auf eine Länge von 0,1 bis 0,3 mm zerschnitten. 3 mg dieser Fasern werden gewogen
und mit gebrennt ausgewogenen 200 mg Kaliumbromid vermischt. Die
Mischung wird nach dem Vermischen in üblicher Weise vermählen
und dann zu Tabletten verformt (Probe A). Ferner werden
in der gleichen Weise Tabletten aus Acrylfasern, auf die kein Silikonharz aufgebrächt worden ist, in der-gleichen Weise hergestellt
(Probe B). ,
Dann wird die Probe A auf die Probeseite und die Probe B auf
die Ausgleichsseite des Infrarotspektrophotometers (Modell 521
von Perkin Eimer) gebracht, worauf die Intensität der Infra-
—1
rotabsorption bei 800 cm gemessen wird. Die aufgebrachte Menge des Silikonharzes auf der Probe A wird aus der auf diese Weise gemessenen Intensität sowie der zuvor bestimmten Eichlinie ermittelt.
rotabsorption bei 800 cm gemessen wird. Die aufgebrachte Menge des Silikonharzes auf der Probe A wird aus der auf diese Weise gemessenen Intensität sowie der zuvor bestimmten Eichlinie ermittelt.
(2) Spannungsverminderungsgeschwindigkeit tanoc zum Zeitpunkt
einer kinetischen Reibung:
Die kinetische. Reibungskraft zwischen den Probewaren wird in
vergrößerter Form bestimmt und in der Weise gemessen, daß die
durch Fig. 1 (A) wiedergegebene Reibungsmeßvorrichtung verwendet wird. Zur weiteren Erläuterung dient Fig. 1 (B). In einer
Atmosphäre mit eingestellter Feuchtigkeit (20 0C , relative
Feuchtigkeit 65 %) wird eine Warenprobe 1 an einem Probestand
befestigt. An einem Ende wird eine Last-4- mit 30 g angehängt,
4098 227 103 3
so daß die Waren unter Spannung ist. Eine Gleiter 6 mit einer effektiven Kontaktoberfläche von 3 cm (2 cm χ 1,5 cm), auf
dem sich eine Drucklast 5 mit einem Gewicht von 450 g befindet,
wird auf die Warenprobe 1 aufgesetzt. Ein Warenprobestück
wird an der unteren Oberfläche des Gleiters 6 fixiert. Der Probestand
2 wird mit einer konstanten Geschwindigkeit von 12 mm/min bewegt. Die Reibungskraft, die zwischen der Warenprobe erzeugt
wird, wird unter Verwendung eines Widerstandsdrahtsdehnungsmessers 8 ermittelt, der mit dem Gleiter 6 verbunden wird. Die
Reibungskraft wird mittels eines Aufzeichners 9 aufgezeichnet.
Befindet sich bei der Messung die kinetische Reibungskraft in einem konstanten Zustand, dann wird der Anzeiger des Aufzeichnungsgerätes
auf den Nullpunkt gebracht. Wie durch die Stellen F und G gezeigt wird, wird die Aufzeichnungsempfindlichkeit
auf das 5- bis 10-fache vergrößert.. Eine kleine Veränderung
der kinetischen Reibungskraft wird auf diese Weise vergrößert
und gemessen.
Die Spannungsverminderungsgeschwindigkeit tanoc zum Zeitpunkt
der kinetischen Reibung ist eine Spannungsverminderungsgeschwindigkeit
pro mm Verschiebung der Warenprobe in der Aufzeichnung der vergrößerten Messung und wird als Durchschnittswert von
insgesamt 1OU tana-Messungen ausgedrückt, wobei 5 wiederholte
Messungen unter Verwendung von 20 Proben durchgeführt werden. Beträgt der tana nicht mehr als 25 g/mm, dann besitzen die
Probefasern einen günstigen schlüpfrigen Griff, der sehr stark demjenigen von tierischen Haarfasern ähnelt.
(3) Zwischenfaserverflechtungskoeffxzient (f/A/ D):
Der Grad der Verflechtung zwischen zwei verdrehten Fasern wird unter Verwendung der durch Fig 2 wiedergegebenen Meßvorrichtung
bestimmt. Eine Faserprobe 1 wird an einem Ende in einer Einspannrichtung2 eingespannt, worauf der Einzelfaden
längs der äußeren Umfange von Führungswalzen 3 + 4 geführt
409822/1033
und dann frei hängen gelassen wird, wobei ein leichtes Gewicht
5 von 2 mg auf das untere Ende einwirkt. Dann wird eine andere Faserprobe 7 mit einem · Gewicht 6 von 2 mg an einem Ende
an dem anderen Ende in einer Klemmeinrichtung 9 eingespannt,
die mit einem Widerstandsdrahtdehnungsmesser 8 verbunden ist. Dann werden die Einzelfäden 1 und 7 zusammen fünfmal gedreht
und hängen gelassen. Anschließend wird ein bewegliches Gestell 10, das mit den Führungswälzen 3 und 4 ausgerüstet-ist,
nach unten bewegt. Die erzeugte Spannung wird mittels des Widerstandsdrahtdehnungsmessers 8 ermittelt und von dem Aufzeichner
11 aufgezeichnet. -
Wie aus Fig. 2 (B) hervorgeht, wird die Höhe fi des Peaks der
Zwischenfaserverflechtungskraftf (in mg) einer einzigen Probe
2o mal gemessen, worauf die Probe ersetzt wird. Die Höhe fi
wird erneut zehnmal in der gleichen Weise gemessen, wobei die
Zwischenfaserverflechtungskraft f (in mg) als Durchschnitts-•
wert von insgesamt 2-0ü Höhen fi ermittelt wird.
Der Zwischenfaserverflechtungskoeffizient f Λ/ D kann in der
Weise bestimmt werden, daß die auf diese Weise ermittelte "Zwischenfasernverflechtungskraft
f (in mg) durch die Quadratwurzel der durchschnittlichen Einzelfadenfeinheit D (in Deni-er) von
20 Probefasern, bestimmt unter Verwendung .eines Denieroskops,
das von der Kyokko Seiko Co. in den Handel gebracht wird, dividiert
wird. .
(4) Zwischenfaserverflechtungskraft f"B nach der Heißwasserbehandlung:
Eine Faserprobe, deren oberes Ende fixiert ist, während ihr unteres
Ende frei ist, wird in Wasser mit einer Temperatur von 98 0C während einer Zeitspanne von 15 min eintauchen gelassen,
worauf die Wassertemperatur auf einen Wert unterhalb 60 0G ■
A098 22/1Ö3 3
abgesenkt wird. Die Faserprobe wird her ausgenommen und getrocknet,
wobei das obere Ende in einem Heißlufttrockner bei 80 0C fixiert ist. Das Trocknen erfolgt während einer Zeitspanne
von 30 min.
Unter Verwendung dieser Faser wird die gleiche Meßmethode
wie bei der Bestimmung des Zwischenfaserverflechtungskoeffizienten
durchgeführt. Auf diese Weise läßt sich die Zwischenfaserverfleohtungskraft
fß nach der Heißwasserbehandlung bestimmen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken. Alle Teil- und Prozentangaben beziehen sich,
sofern nicht anders angegeben, auf das Gewicht.
Ein Copolymeres, das durch Copolymerisation von 9,8 % Methylacrylat
und 0,2 % Hatriummethallylsulfonat mit 90 % Acrylnitril
hergestellt worden ist, wird in einer wäßrigen Lösung von Nätriumthiocyanat
aufgelöst. Die erhaltene Spinnlösung1 wird in kaltes Wasser versponnen. Die erhaltenen Fasern werden mit Wasser gewaschen
und in üblicher Weise unter Erzeugung eines angequollenen Gelfaserwergs mit einem Wassergehalt von 80 % verstreckt.
Dieses Faserwerg wird während einer Zeitspanne von 3 Sekunden in eine Emulsion eingetaucht, die durch Emulgieren und Dispergieren
von 2 % eines Silikonharzes der Formel (I) hergestelltworden
ist, wobei in diesem Falle R für CH2NHo steht. Ferner
enthält die Emulsion 1 % POÄ (9) Nonylphenylphosphat und 0,2 %
Sumitex Accelerator SX-70A als Katalysator (hergestellt von
der Sumitomo Chemical Co.). Anschließend wird in einer solchen Weise ausgequetscht, daß die Menge der aufgebrachten Emulsion
80 %, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern, beträgt. Dann
wird während einer Zeitspanne von 15 min in einer Trockenbirne
mit einer Temperatur von 125 °C sowie bei einer Temperatur von
60 0C in einer Feuchtbirne getrocknet, so daß die Leerstellen
4Q98 22/1033
in. der Faserstruktur zusammenfallen, wobei gleichzeitig eine
Orientierung des Silikonharzes und eine Fixierung auf den behandelten Acrylfasern erfolgt. Anschließend wird c&s Faserwerg
weiter während einer Zeitspanne von 8 min in komprimiertem Was-. serdampf bei 1300G warmeentspannt, wobei die Faserstruktur ent-.
spannt wird. Dann erfolgt ein Einführen in eine Stopfbüchse zur
Kräuselung, worauf 0,JJ % Nissan Unilube 50 MB - 168, hergestellt
von der Nippon Oils and Fats Co., als Spinnöl aufgebracht "werden. Dann wird getrocknet, worauf das Werg in ungleiche Längen
zwischen 60 und 140 mm zur Herstellung von nichtschrumpfb'aren Acrylsynthesefäsern mit einer Einzelfadenfeinheit von
2,5 Denier zerschnitten wird. Die auf diese Fasern aufgebrachte Silikonharzmenge beträgt 0,97 %, der Zwischenfaserverflechtungskoeffizient
13,7 und die 'Zwischenfaserverf Ie chtungskraft nach
der Heißwasserbehandlung 12,0 mg. Dann werden 60 % dieser Acrylsynthesefäsern
sowie 40 % stark schrumpffähiger Acrylsynthesefäsern,
die mittels eines Turbostaplersystems erzeugt worden sind und ein latentes Schrumpfungsvermögen von 12,4 % besitzen,
"mischversponnen, wobei ein 2-fach gefachtes Garn mit einer Garnnummer
von 52 (metrische Garnnummer) erhalten wird.
Das erhaltene mischverspOnnene Garn wird stranggefärbt, wobei
gleichzeitig das latente Schrumpfungsvermögen entwickelt wird, um eine Bauschigkeit zu erzielen. Zwei dieser versponnenen Garne
werden in gefachter Form'einer Kulierwirkmaschine (14G) zugeführt und, zu einem glatten Gewebe gewirkt, worauf eine Streckung
um 4 % in der Längsrichtung und eine Fixierung durchgeführt wird (Hoffmanset) (Wirkware 1).
Dann wird eine Wirkware mit einer glatten Struktur unter den
gleichen Bedingungen, wie sie vorstehend beschrieben worden sind, hergestellt,, mit der Ausnahme, daß nicht schrumpffähige Acrylsynthesefäsern
veirwendet werden, die nicht der erfindungsgemäßen Emulsionsbehandlung unterzogen worden sind, wobei auf diese Fasern
nur ein kationischer Weichmacher aufgebracht worden ist
0 9 8 2 2/1033
(Zontes TA 4.60 - 15, hergestellt von der Matsumoto Oils and
Fats Co.) (Wirkware 2).
Die Ergebnisse der Messung der Spannungsverminderungsgeschwindigkeiten
tana zum Zeitpunkt einer Gewebereibung sowie die fühlbaren Griffe vor und naeh dem Waschen dieser Wirkwaren,
sind in der Tabelle I zusammengefaßt. Es ist darauf hinzuweisen, daß die Wirkware 1 alle erfindungsgemäßen Bedingungen erfüllt
und auch den erwünschten schlüpfrigen Griff nach dem Waschen beibehält. Als Waschmethode wird eine Methode angewendet,
bei deren Ausführung 15 min bei einem Flüssigkeitsverhältnis
von 1 : 50 in warmem Wasser bei 4-Ü 0C gewaschen wird, wobei dem
Wasser 1 g/l Monogen Uni "zugesetzt wird. Es wird eine Haushaltswaschmaschine
verwendet, in der ein Waschen mit Wasser durchgeführt wird. Dann wird bei Zimmertemperatur auf einer flachen
Platte getrocknet.
Ware 1 Ware 2
tana
tana
2o,3 19,7 20,5 über 1Ou
nach dem Waschen
Bewertung
guter schlüpfriger Griff rauher Griff
Die gleiche Spinnlösung, wie sie gemäß Beispiel 1 verwendet
worden ist, wird in kaltes Wasser1zur Herstellung von Acrylsynthesefaserwergs
mit einer Einzelfadenfeinheit von 3 Denier
naßversponnen. Diese Faserwergs werden zerfasert. Wie aus der Tabelle II hervorgeht, wird auf jede der Proben 1 und 2 ein
bekanntes kationischen weichmachendes Mittel aufgebracht, außerdem werden verschiedene Arten von Silikonharzen gemäß der Strukturformel
(I) auf die Proben 3, 4-, 5 und 8 in verschiedenen Mengen
40982 2/1033
aufgebracht. Nach dem Trocknen erfolgt ein mechanisches Kräuseln in einer Stopfbüchse, anschließend ein zweites Trocknen
und dann ein Zerschneiden zu einer festen Länge von 57 mm zur
Herstellung von nicht schrumpffähigen Aerylsynthesefaserstapeln.
0,Ju % Nissan "ünilube 5U MB - 168» hergestellt von der Nippon
Oils and Fats Co., werden auf jede der Proben 3 bis 8 vor dem
mechanischen Kräuseln aufgebracht..
Diese Faserproben werden unter Verwendung -eines Shirley·^
Miniatur-Spinnrahmens unter Bildung von zweifach gefachten
Garnen mit einer Garnnummer von 3-6 .( metrische Garnnummern) versponnen, stranggefärbt. und anschließend zu flach gewirkten
Strukturen mit 12 Gauges gewirkt. ,
Zu Vergleichszwecken werden getrennt Acrylsynthesefaserwerge
der' Probennummern 6 und ? hergestellt, wobei auf jedes dieser
Werge ein Silikonharz -aufgebracht wird, in welchem R gemäß
der Strukturformel für GH0-O-CH - CH0 steht, und zwar anstelle
des Silikonharzes der Formel (I)ν Es werden zweifach gefachte
Garne mit einer Garnnummer von 36 (metrische Garnnummern) unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 2 besehrieben her-*
gestellt, die zu gewirkten Waren mit flachen Strukturen mit 12 Gauges gewirkt werden.
Die Zwischenfaserverflechtungskoeffizienten, die Zwischenfaser—
Verflechtungskräfte "nach, der Heißwasserbehandlung sowie dei*
tana nach dem Waschen dieser Fasern und gewirkten Waren gehen
aus der Tabelle II hervor.
40 9822710 23
- 20 _ Tabelle II
Probe Weichmacher aufgebrachte R in der
Nr. Menge in % Struktur^ f//lT f
fqrmel (I)
tana nach dem Waschen
kationischer
Weichmacher
Weichmacher
Silikonharz
U
11
11
0,5
0,8
0,5
0,9 "
1,6 «
0,8 CH0-GH - GH.
0,8
14,2 33,0 über 1Üü
15.7 55,0 über 1üU
16.1 16,6 21,8
13.8 14,0 19,5
14.2 11,3 15,6 13,5 18,8 30,0
0,8 GH2-CH - CH2" 15,1 20,4 54,5
15,0 15,7 21,5
Die Warenreibungskurven der Faserproben gemäß Beispiel 2 gehen
aus Fig. 3 hervor. Aus der Tabelle II und aus Fig. 3 ist zu ersehen, .daß die Reibungseigenschaften der Proben 3, 4-, 5 und 8
allen erfindungsgemäßen Bedingungen entsprechen, wobei ein schlüpfriger Griff erzielt wird, der demjenigen von Wollfasern
sehr ähnlieh ist. Neben den quantitativen üntersuchungsergebnissen,
die in der Tabelle I zusammengefaßt sind, wird der Griff durch Abtasten ermittelt« Auch aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß jede der Proben 5, 4·» 5 und 8 einen günstigen schlüpfrigen
Griff besitzt.
Zu Vergleiohszweeken wird eine andere Probe einer Acrylsynthese-,
faser verwendet, wobei die Konzentration des Silikons in der Emulsion erhöht wird, die abgequetschte Menge nach der Epulsionseintauchbehandlung
vermindert und die Menge des auf der Probe Nr. 5 aufgebrachten Silikonharzes auf 3,9 % eingestellt wird. Es erfolgt
409822/1033
ein so häufiges Aufwickeln infolge eines Klebens bei der Durchführung
der Kardierungsstufe beim Spinnen, daß kein befriedigendes
versponnenes Garn hergestellt werden kann.
Beispiel 3 " " ·
Es werden zwei Spinnlösungen hergestellt durch Auflösen eines
Acrylnitrilcopoljaeren A, bestehend aus 90 % Acrylnitril, 9»8 %
Methylacrylat und 0,2 % Natriummethallylsulfonat sowie eines
anderen Acrylnitrilcopolymeren B,- bestehend aus 89 % Acrylnitril
und 11 % Vinylacetat. Das Auflösen erfolgt in wäßrigen Lösungen
von Natriumthiocyanat. Die Lösungen werden zu Verbundfasern in
kaltes Wasser versponnen. Die auf diese Weise versponnenen Verbundfasern
werden mit Wasser gewaschen, verstreckt und in üblicher Weise zusammenfallen gelassen, worauf sie während einer Zeitspanne
von 8 Minuten in komprimiertem Wasserdampf bei einer Temperatur
von 115 0C wärmeentspannt werden. Sie werden dann kontinuierlich
während einer Zeitspanne von 1 Sekunde in eine Emulsion eingetaucht, die durch Emulgieren und Dispergieren von 2 % eines Silikonharzes
hergestellt worden ist. Bei dem Harz handelt es sich um ei-, ne Verbindung der Formel (I), in der R für CHp-NHp steht. Außerdem
enthält die Emulsion 1 % POl (9) Nonylphenylphosphat. Die Fasern
werden mechanisch gekräuselt und mit einem Spinnöl behandelt, worauf sie getrocknet und zur Herstellung von Acrylverbundfaserstapeln
aus "einem Einzelfaden mit einer Feinheit von 2,5 Denier
zerschnitten werden. Die aufgebrachte Silikonharzmenge auf den
Fasern beträgt 0,84- .%, der Zwischenfaserverflechtungskoeffizient
24,6 sowie die Zwischenfaserverf lechtungskraft nach der Heißwasserbehandlung
35,6 mg. , ·
50 % der Probefasern sowie 50 % nicht schrumpfbare AcrylSynthesefasern,
auf denen 0,97 % Silikonharz gemäß Beispiel 1 aufgebracht
worden sind, werden in üblicher Weise zur Herstellung eines zweifach
gefachten Garnes mit einer Garnnummer von 72 (metrische Garnnummern) mischversponnen.
40982271033
Bei der Herstellung dieses versponnenen Garns werden keine Schwierigkeiten festgestellt, wie beispielsweise ein Aufwikkeln
beim Kardieren. Ferner wird der tana nach dem Waschen
einer gewirkten Ware mit einer flachen Wirkstruktur, die aus diesen gemischt versponnenen Garnen hergestellt worden ist,
sowie nach einem Färben zu 20,9 g/mm ermittelt.. Man stellt fest, daß das gewirkte Gewebe einen günstigen schlüpfrigen
Griff beibehält.
Acrylsynthesefaserstapel werden unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß Acrylsynthesefaserwerge,
auf denen 0,97 % Silikonharz gemäß Beispiel 1 aufgebracht worden sind, in eine Stopfbüchse eingeführt werden.
Der Zwischenfaserverflechtungskoeffizient wird auf 8,3 durch Vermindern des Druckes eingestellt. Werden die auf diese Weise
erhaltenen Fasern allein versponnen, dann rollen sie sich beim Kardieren auf, wobei die Gewebe so häufig brechen, daß es unmöglich
ist, die Verarbeitung fortzusetzen.
4 0 9 8 2 2/1033
Claims (2)
- P a t e η ta η ε ρ r ü c h1, Acrylsynthesefaser, dadurch gekennzeichnet, deiß der Zwischenfaserver^leehtungskoeffizient 10 bis, 40 und die Zwisqhenfaserverfleehtungs,kraft nach der Heißwasserbehandlung nicht mehr als 50 mg beträgt, wobei ein Silikonharz der nächstehend an^ gegeb.engii Formel auf der Oberfläche in einer Menge von 0,1 bis 3,0 °/°% b.ezogeri auf das Trockengewicht der laser, aufgebracht istCH,H3SiQ CHSiOCH, -'χ
5SiQ- CH-SiCH-(I)(worin R für R1NH0, R1NHR" oder R1NR"- steht, R' 4CHO4 be-- - - ■ ei' ■ cL (L ηdeutet, η 1 bis 5 ist, R" c m H2m+i darstellt, m 1 bis 2 ist, und x"" und y posititve ganze Zahlen sind, wenn das Molekulargewicht des Silikonharzes nicht mehr als 1OQ OQO beträgt). - 2. Acrylsynthesefaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, . daß das Silikonharz in Form einer wäßrigen Emulsion aufgebracht worden ist, die mit einem Emulgiermittel versetzt
worden ist, welches aus POÄ (n)-Alkylphenylphosphat besteht, wobei η der Polymerisationsgrad des Polyoxyäthylens ist und einen Wert von 5 bis 15 besitzt.409822/1033Leerseite
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