DE2355664A1

DE2355664A1 - Kontinuierliches sulfonierungsverfahren

Info

Publication number: DE2355664A1
Application number: DE19732355664
Authority: DE
Inventors: Chiba Funabashi; Minoru Maruyama; Yozo Miyawaki; Toshiaki Ogoshi; Sadao Toyoda
Original assignee: Lion Fat and Oil Co Ltd
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1972-11-13
Filing date: 1973-11-07
Publication date: 1974-06-12
Also published as: FR2206296B1; BR7308806D0; JPS5341130B2; IT999746B; GB1419150A; NL172438C; JPS4970925A; NL172438B; NL7315026A; FR2206296A1; CA1002966A; DE2355664C2

Description

Kontinuierliches SulfonierunKSverfahren

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Sulfonierungsverfahren, bei welchem das Abgas aus einer vorhergehenden Sulfonierung als Kühlgas verwendet wird. Unter dem Ausdruck "Sulfonierung" ist hier und im folgenden sowohl die eigentliche Sulfonierung als auch eine Sulfatierung zu verstehen.

Sulfonierungsverfahren werden in der Regel in der Weise durchgeführt, daß ein fallender, dünner, filmartiger Strom des zu sulfonierenden organischen Materials mit einem (dazu) parallel strömenden SCU/Inertgas-Gemisch in Berührung gebracht wird. Selbst wenn bei diesen üblichen Sulfonierungsverfahren das Sulfonierungsmittel "SO," mit einem Inertgas verdünnt ist, erfolgt der größte Teil der Sulfonierung unter starker Hitzeentwicklung bereits in einer frühen Stufe der Umsetzung, kommt es bereits in dieser frühen Reaktionsstufe zu einem starken Temperaturanstieg in Form eines Temperaturpeaks, was zu unerwünschten Nebenwirkungen, Z₀B₀ einer Verfärbung des Reaktionsprodukts, einer Erniedrigung des Umwandlungsgrades und/oder einer Nebelbildung im Abgas, führt. '

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Um nun den geschilderten Schwierigkeiten zu begegnen, ist es bereits bekannt (vgl. DT-OS 2 138 038 bzw. japanische Patentanmeldung 64486/1972), die Sulfonierung derart durchzuführen, daß zwischen einen dünnen filmartigen Strom des zu sulfonierenden Materials und einem (dazu) parallel strömenden SO^/lnertgas-Gemisch ein inertes Kühlgas oder ein SO,-haltiges inertes Kühlgas strömen gelassen wird. Obwohl sich durch diese Maßnahme zugegebenermaßen das Auftreten eines Temperaturpeaks (zu einem frühen Reaktionszeitpunkt) verhindern läßt, enthält die aus der Reaktionszone austretende große Menge an Abgasen, ähnlich wie bei üblichen kontinuierlichen Sulfonierungsverfahren, organische Bestandteile (Nebel), nicht umgesetztes SO^ und dergleichen, so daß ein Ablassen dieser Abgase in die Luft wegen der dadurch bedingten Umweltverschmutzung nur nach einer teuren und aufwendigen Abgasbehandlung und Gaswäsche erfolgen kann.

Es wäre somit in höchstem Maße wünschenswert, das betreffende Abgas in die Reaktionszone rückzuführen. Die Anwesenheit von Wasser, Nebel und dergleichen in dem betreffenden Abgas ist jedoch unerwünscht, da hierdurch die Qualität der Sulfonate beeinträchtigt und der Umwandlungsgrad erniedrigt wird. Selbst unter der Voraussetzung, daß die Wasser- und Nebelbestandteile des Abgases daraus vollständig abgetrennt werden, bleiben jedoch (hinsichtlich einer erfolgreichen Rückführung der betreffenden Abgase in die Reaktionszone) noch genügend technische und wirtschaftliche Probleme, so daß eine solche Rückführung (der Sulfonierungsabgase in die Reaktionszone) bislang noch nicht in die Praxis Eingang gefunden hat.

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Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftlich arbeitendes kontinuierliches Sulfonierungsverfahren zu schaffen, welches bei hohem Umwandlungsgrad zu qualitativ hochwertigen Sulfonaten führt und eine Rückführung des Hauptteils der Abgase aus der vorhergehenden Sulfonierung (in die Reaktionszone) ohne größeren apparativen,Aufwand gestattet.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein kontinuierliches Sulfonierungsverfahren, bei welchem ein dünner filmartiger Strom (einer) zu sulfonierende(r)n organische(r)n Verbindung (en) mit einem parallel strömenden SO-,/lnertgas-Gemisch in Berührung gebracht wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß zwischen den dünnen filmartigen Strom der betreffenden organischen Verbindung(en) und das parallel (dazu) strömende SO,/Inertgas-Gemisch das Abgas aus der (vorhergehenden) Sulfonierung in der 2-bis 12-fachen Volumenmenge des SO,/lnertgas=Gemischs als Kühlgas rückgeführt wird.

Das aus einem üblichen kontinuierlichen Sulfonierungsverfahren stammende Abgas besteht hauptsächlich aus Inertgas und einer geringen Menge an nicht-umgesetztem Öl und SO^. Obwohl ein solches Abgas Nebel und dergleichen enthält, ist die Möglichkeit seiner Wiederverwendung durch Rückführung in die Materialzone oder Reaktionszone denkbar. Eine Rückführung eines solchen Abgases in die Materialzone erfordert jedoch einen Abscheider bzw. eine Rückgewinnungsanlage für das SO, oder Inertgas, wobei jedoch die betreffende Vorrichtung infolge der enormen Volumenmenge an Abgas sehr groß dimensioniert werden muß, was selbstverständlich sehr kostspielig ist. ¥enn andererseits das Abgas direkt als Teil des SO^/lnertgases

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in die Reaktionszone eines üblichen kontinuierlichen SuIfonierungsverfahrens rückgeführt wird, konnte festgestellt werden, daß die erhaltenen Sulfonate beträchtlich verfärbt sind. Dies ist offensichtlich auf eine empfindliche Änderung der Konzentration an SO, in dem SCU/Inertgas in der Reaktionszone zurückzuführen.

Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung, bei welchem die Sulfonierung in der Weise durchgeführt wird, daß das Abgas (aus der vorhergehenden Sulfonierung) als Kühlgas zwischen einem dünnen filmartigen Strom des zu sulfonierenden Materials und einem (dazu) parallel strömenden SCU/Inertgas-Gemisch strömen gelassen wird, läßt sich die gewünschte Sulfonierung ohne irgendwelche Nebenreaktionen erreichen, wobei qualitativ hochwertige Sulfonate erhalten werden.

Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung lassen sich als organische Materialien beispielsweise die verschiedensten Olefine, nämlich dj-Olefine, Olefine mit im Inneren liegender ungesättigter Bindung und Olefine vom Vinylidentyp, mit jeweils 6 bis 30 Kohlenstoffatomen, Alkylbenzole mit 8 bis 15 Kohlenstoffatomen, höhere Alkohole mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen, Alkylenoxidderivate von aliphatischen Alkoholen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, Alkylenoxidderivate von Alkylphenolen mit 8 bis 15 Kohlenstoffatomen und dergleichen sulfonieren. Diese organischen Materialien gelangen in Form eines fallenden, dünnen, filmartigen Stroms zum Einsatz. Die Temperatur dieses Stroms zum Zeitpunkt des Eintritts in die Reaktionszone liegt in der Regel zwischen 10° und 45⁰C, obwohl sie je nach dem verwendeten organischen Material auch noch tiefer oder höher liegen kann.

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Das im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendete SO^/lnertgas-Gemisch kann das SO·, in einer Konzentration von etwa 0,5 bis 25 Vplumen-?o enthalten. Als Inertgas enthält es beispielsweise Luft, Stickstoff und/ oder Kohlendioxid. Zum Zeitpunkt des Eintritts in die Reaktionszone soll die Temperatur des SO,/Inertgas-Gemischs etwa 20° bis 50⁰C, seine Geschwindigkeit etwa 20 bis 100 m/sec, vorzugsweise etwa 30 bis 80 m/sec, betragen. Das zu verwendende gasförmige SO, erhält man durch Behandeln der beim Verbrennen von Schwefel entstehenden Gase in einem SO^Konverter oder durch Verdampfen von flüssigem.SO,.

Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich in beliebigen Filmsulfonierungsvorrichtungen, z.B. vom Doppelzylindertyp und/oder vom Typ flacher Platten', durchführen.

Das im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung rückzuführende Abgas erhält man durch Abtrennen von dem hauptsächlich aus Sulfonsäure bestehenden Sulfonierungsprodukt nach der Sulfonierung mit Hilfe einer üblichen Gas/ Flüssigkeit-Trennvorrichtung. Da dieses Abgas im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung als Kühlgas verwendet wird, wird die Bildung von Nebel unter gleichzeitiger Abnahme der Menge an nicht-umgesetztem SO, stark .verringert. In anderen Worten gesagt, beträgt die Menge an ' Nebe^ und SO·, im Abgas - obwohl von Material zu Material verschieden - höchstens 1,8 mg/1, in der Regel weniger (Nebel) und höchstens etwa 50 ppm (SO,). Dieses Abgas

ist etwa so feucht wie das SO^/lnertgas-Gemisch und weist

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einen Taupunkt unter -50 C auf. In diesem Zusammenhang sei darauf hingewiesen, daß bei Taupunkten von über -4ö°C uner-

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wünschte Erseheinungen auftreten, z.B. eine Erniedrigung des Umwandlungsgrades, eine Erhöhung des Gehalts an HpSO-ira Reaktionsprodukt, eine Erhöhung des Nebels im Abgas, eine Zunahme gefärbter Substanzen und dergleichen. Obwohl die Temperatur des Abgases in Abhängigkeit von der Temperatur der Sulfonierungsreaktion verschieden sein kann, liegt sie in der Regel zwischen etwa 10° und 4O⁰C. Da es, um als Kühlgas dienen zu können, eine Temperatur von etwa 4O⁰C aufweisen muß, wird es gegebenenfalls zum Zeitpunkt seines Einsatzes auf diese Temperatur heruntergekühlt. Die Geschwindigkeit des Abgases zum Zeitpunkt der Einleitung in die Reaktionszone entspricht zweckmäßigerweise der Geschwindigkeit des strömenden SO^/lnertgas-Gemischs bzw. kann das bis zu etwa 1/1,4-fache der Geschwindigkeit des strömenden SCu/lnertgas-Gemischs betragen« In der Regel enthält das erfindungsgemäß verwendete Abgas nur eine geringe Menge Nebel bzw. Dunst, so daß man qualitativ hervorragende Sulfonate auch ohne Abscheidung des Nebels bzw. Dunstes erhält. Wenn jedoch von einem zu sulfonierenden Material ausgegangen wird, das zur Bildung außergewöhnlich großer Mengen Nebel führt, wird es nötig, den Nebel bzw. Dunst abzuscheiden. Die Abscheidung des Nebels, Dunstes oder Staubs kann beispielsweise durch Abfiltrieren, durch elektrische Niederschlagsarbeit, durch Zentrifugentrennung, durch Absorptions/Desorptions-Verfahren unter Verwendung von Lösungsmitteln und dergleichen erfolgen. Beispiele für hierzu geeignete "Vorrichtungen sind Fällvorrichtungen nach Cottrell und Glasfilter.

Im Rahmen des Verfahrens . gemäß der Erfindung muß die Menge des als Kühlgas dienenden Abgases die etwa Z- bis 12-fache, vorzugsweise etwa 2- bis 7-fache Volumenmenge

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des SO^/Inertgas-Gemisch's betragen. Folglich wird der Hauptteil des.Abgases aus der vorhergehenden Sulfonierung als Kühlgas verbraucht, der Rest des Abgases wird nach einer Entfernung des darin enthaltenen Nebels oder Staubs mit Hilfe einer einfachen Behandlungsvorrichtung, z.B. in einem mit Alkalien gefüllten Absorptionsturm„ in die Luft entlassen» Wenn die Menge des als Kühlgas dienenden Abgases unter dem'etwa 2-fachen der Gesamtmenge an dem verwendeten SO,/Inertgas-Gemisch liegt, läßt sich das Auftreten des geschilderten Temperaturpeaks nicht vermeiden. Wenn die Menge des als Kühlgas dienenden Abgases mehr als das etwa 12-fache der Gesamtmenge an dem verwendeten SO,/Inertgas-Gemisch beträgt, ist die Berührung zwischen dem organischen Material und dem SO^ an einem (gewünschten) Berührungspunkt ungenügend, so daß hierdurch beispielsweise der Reaktionsablauf gehemmt bzw. verlangsamt wird,,

Es ist möglich, dem im Rahmen des Verfahrens gemäß der. Erfindung als Kühlgas dienenden Abgas, bezogen auf die Gesamtmenge an dem zur Durchführung der Umsetzung erforderlichen SO,,, etwa 1 bis 20, vorzugsweise etwa 3 bis 15 Gew.-^o SO^ zuzusetzen,, Dieser SO,-Zusatz sollte vor Beginn der Sulfonierungsreaktion erfolgen.

Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung lassen sich folgende Ergebnisse erwarten?

1 ο Da ein beträchtlicher Teil des als Kühlgas dienenden Abgases auch als Ersatz für das Inertgas dienen kann, kann die Menge des in die Reaktionszone in Form eines SO,/lnertgas-Gemisches. einzuführenden Inertgases drastisch verringert werden. Folglich können nicht

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nur verschiedene Vorbehandlungsvorrichtungen für das Inertgas, nämlich die Trockenvorrichtung, das Luftgebläse und die Nebel- oder Staubfilter, beträchtlich kleiner dimensioniert werden, es kann auch auf die Trocknungsvorrichtung für das Abgas per se verzichtet werden.

2. Da der Hauptteil des Abgases aus der vorhergehenden Sulfonierung als Kühlgas in der Reaktionszone verbraucht wird, verringert sich die Menge des in die Luft zu entlassenden Abgases ganz erheblich, weswegen die Auslaßvorrichtungen für das Abgas im Vergleich zu bekannten Sulfonierungsverfahren bei gleichzeitiger einfacherer Beseitigung des Abgases weit kleiner dimensioniert und stark vereinfacht werden können.

3. Da der Gehalt des Nebels im Abgas gering ist und der Nebel im Sulfonierungsprodukt gelöst oder angereichert wird, erhöht sich insoweit die Ausbeute an dem Endprodukt, wobei dieses jedoch in qualitativer Hinsicht höchstens geringfügig beeinträchtigt ist und durchaus direkt einem praktischen Gebrauch zugeführt werden kann. Selbst bei langdauernder kontinuierlicher Sulfonierung lassen sich hierbei dieselben Ergebnisse erwarten.

4. Je nach der Menge des im Abgas enthaltenen SO-, läßt sich die Menge des im SCU/lnertgas-Gemisch enthaltenen SO, weiter senken.

Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.

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Beispiel 1

Als zu sulfonierend.es organisches Material wurde ein durch Polymerisation von Äthylen erhaltenes oC-Olefin mit 14 Kohlenstoffatomen verwendet. Die Sulfonierung erfolgte in dem im folgenden beschriebenen Reaktor unter den im folgenden angegebenen Reaktionsbedingungen. Gekühlt wurde außerhalb des Reaktors.

Reaktor:

Dünnfilmsulfonierungsvorrichtung vom Doppelzylindertyp, Länge: 2 m, Abstand zwischen innerer und äußerer .Reaktionsfläche: 5,5 mm, Zufuhrgeschwindigkeit des zu sulfonierenden Materials: 70 kg/std

Molverhältnis SO, zu dem organischen Material: 1,10 SO-, /Inertgas-Gemisch:

. 1,48 Volumen-^ SO, enthaltende Luft Zufuhrgeschwindigkeit: 0,8 Nm /min

Kühlgas:

0,3 Volumen-% SO₅ (d.h. 4,5 Gew.-?ä der Gesamtmenge an zu verwendendem SO,) enthaltende Luft Zufuhrgeschwindigkeit: 2,2 Nm-⁵/min Temperatur: 25°C

Geschwindigkeit des SO^/lnertgas-Gemischs und des Kühlgases zum Zeitpunkt der Einleitung in die Reaktionszone (Lineargeschwindigkeit): 66 m/sec Temperatur des Kühlwassers: 20°C»

Das erhaltene SuIfonat wurde von dem Abgas mit Hilfe einer Gas/Flüssigkeit-Trennvorrichtung abgetrennt. Unter sonst gleichbleibenden Reaktionsbedingungen wurde 10 std lang kontinuierlich sulfoniert, wobei 73 Volumen-?6 des abge-

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trennten, ursprünglich 45 C warmen Abgases nach dem Herunterkühlen· auf 25°C mit Hilfe eines Umwälzgebläses als Kühlgas in die Reaktionszone rückgeführt wurden. Der nicht al Kühlgas verwendete restliche Teil des Abgases wurde durch ein Glasfilter filtriert, in einem mit Alkali beschickten Turm gewaschen und dann in die Luft entlassen. Das Abgas enthielt nach der Sulfonierung etwa 1,7 mg/l Nebel bzw. 30 ppm SO,.

Bei einem anderen kontinuierlichen Sulfonierungsverfahren wurde ein Glasfilter als Nebelfänger an das hintere. Ende der Luft/Flüssigkeit-Trennvorrichtung in der im vorliegenden Falle verwendeten Abgasrückführvorrichtung angeschlossen (die Ergebnisse dieses Sulfonierungsverfahrens finden sich in der folgenden Tabelle I).

Zu Vergleichszwecken wurde dieselbe kontinuierliche Sulfonierung unter sonsb gleichbleibenden Bedingungen 6 std lang unter Verwendung von SO^-haltiger Kühlluft durchgeführt, wobei jedoch das Abgas aus der jeweils vorhergehenden Sulfonierung nicht umlaufen gelassen wurde (Vergleichsbeispiel 1). Die Ergebnisse dieser Sulfonierung finden sich ebenfalls in der folgenden Tabelle I.

Tabelle I

Eigenschaften des Endprodukts Verfahren Vergleichsgemäß der beispiel 1 Erfindung

Gehalt an nicht-umgesetztem Öl 2,12 2,05 (Petrolätherextrakt) (aktive (o rsi\ Grundlage) in Gew.-% ^u»^u ^(}

Färbung (in 5%iger Konzentration) 0,170 0,095 Extinktion: 10-mm-Küvette, 420 inii (0,095) Gehalt an anorganischen Salzen 6,5 6,1 (aktive Grundlage) in Gew.-% (5,9)

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Beispiel 2

Die Sulfonierung erfolgte wie in Beispiel 1, wobei jedoch anstatt des <L -Olefins ein Alkylbenzol mit einem Molekulargewicht von 243 verwendet, ein Molverhältnis ' SO, zu organischem Material von 1,05 gewählt, die Temperatur des Kühlwassers auf 25⁰C .eingestellt und schließlich dem als Kühlgas dienenden Abgas kein SO, zugesetzt wurde. Nach entsprechender Modifizierung wurde auch das Vergleichsbeispiel 1 wiederholt. Hierbei wurden die in der folgenden Tabelle II zusammengestellten Ergebnisse erreicht (die Werte in Klammern wurden erhalten, 'wenn in das Abgasrückführsystem ein Nebel· oder Staubfänger eingeschaltet wurde).

Tabelle II

Eigenschaften des Endprodukts Verfahren Vergleichsgemäß der beispiel 2 Erfindung

Gehalt an nicht-umgesetztem Öl 1,34 1,20

(Petrolätherextrakt) (aktive

Grundlage) in Gew.-% (1,18)

Färbung (in 5%iger Konzentration) 0,015 0,012 Extinktion: 1O-mm-Küvette, 420 mu (0,013) Gehalt an anorganischen Salzen 1,02 0,75 (aktive' Grundlage) in Gew.-% (0,86)

Beispiel 3

Die Sulfonierung erfolgte wie in Beispiel 1, wobei jedoch als zu sulfonierendes organisches Material das Kondensationsprodukt eines CLp-Alkohols mit 3 Molen Äthylenoxid, (Molekulargewicht: 326) verwendet, das Molverhältnis SO, zu organischem Material auf 1,03 eingestellt

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und schließlich dem als Kühlgas dienenden Abgas kein SO^ zugesetzt wurde. Nach entsprechender Modifizierung v.iirde auch das Vergleichsbeispiel 1 wiederholt. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III zusammengestellt (wobei die Werte in Klammern für den Fall gelten, daß in das Gasrückfuhrsystem ein Nebeloder Staubfänger eingeschaltet wurde).

Tabelle III

Eigenschaften des Endprodukts Verfahren Vergleichs-

gemäß der beispiel Erfindung

Gehalt an nicht-umgesetztem Öl 2,10 · 2,17 (Ionenaus tauschverfahren.) (aktive (2,15) Grundlage) in Gew.-%

Färbung (in 5?6iger Konzentration) 0,014 0,012 Extinktion: 10-mm-Küvette, 420 mu (0,012) Gehalt an anorganischen Salzen 0,76 0,30 (aktive Grundlage) in Gew.-Jo (0,52)

Beispiel 4

Die kontinuierliche Sulfonierung erfolgte wie im Beispiel 1, wobei jedoch als zu sulfonierendes organisches Material ein synthetischer Alkohol mit 12 Kohlenstoffatomen verwendet, das Molverhältnis SO, zu organischem Material auf 1,03 eingestellt und dem als Kühlgas dienenden Abgas kein SO^ zugesetzt wurde. Nach entsprechender Modifizierung wurde auch das Vergleichsbeispiel 1 wiederholt. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV zusammengestellt (wobei die Werte in Klammern für den Fall gelten, daß in das Gasrückfuhr system ein Nebel- bzw. Staubfänger eingeschaltet wurde).

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Tabelle IV

Eigenschaften des Endprodukts Verfahren Vergleichsgemäß der beispiel 4 Erfindlang

Gehalt an nicht-umgesetztem Öl 2,51 2,74 (Petrolätherextrakt) (aktive ' (2,34) Grundlage) in Gew.-%

Färbung (in 5%iger Konzentration) 0,013 0,12 Extinktion: 1O-mm-Küvette, 420 mu (0,013)

Gehalt an anorganischen Salzen 0,87 0,45 (aktive Grundlage) in Gew.~% (0,57)

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Claims

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Patentansprüche

/ 1.j Kontinuierliches Sulfonierungsverfahren, bei welchem ^— ein dünner filmartiger Strom (einer) zu sulfonierende(r)n organische(r)n Verbindung(en) mit einem parallel strömenden SO-,/Inertgas-Gemisch in Berührung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den dünnen filmartigen Strom der betreffenden organischen Verbindung(en) und das parallel (dazu) strömende SO^/Inertgas-Gemisch das Abgas aus der (vorhergehenden) Sulfonierung in der 2- bis 12-fachen Volumenmenge des SO,/lnertgas-Gemischs als Kühlgas rückgeführt wird.
2. Sulfonierungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Abgas, bezogen auf die zur Sulfonierung benötigte Gesamtmenge an SO·,, etwa 1 bis 20 Gew.-% SO-, zugesetzt wird (werden).
3. Sulfonierungsverfahren nach Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des in die Reaktionszone eingespeisten Abgases 10° bis 4O°C, die Geschwindigkeit des in die Reaktionszone eingeleiteten Abgases etwa 20 bis 100 m/sec und die Temperatur des in die Reaktionszone eingeführten S0,/lnertgas-Gemisches etwa 20° bis 50⁰C beträgt und daß die Geschwindigkeit des in die Reaktionszone eingeleiteten SO^/Inertgas-Gemisches der Geschwindigkeit des Abgases entspricht und bis zur etwa 1,4-fachen Geschwindigkeit des Abgases reichen kann.

4* Sulfonierungsverfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß

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als organische Verbindung ein Olefin mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen, ein Alkylbenzol mit 8 "bis 15 Kohlenstoffatomen, ein aliphatischer Alkohol mit 8 bis Kohlenstoffatomen, ein Alkylenoxidderivat eines aliphatischen Alkohols mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und/oder ein Alkylenoxidderivat eines Alkylphenols mit 8 bis- 15 Kohlenstoffatomen verwendet wird und das Inertgas aus Luft, Stickstoff und/oder Kohlendioxid besteht.

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