DE2355581A1 - Galvanisches glanzgoldbad mit hoher abscheidungsgeschwindigkeit - Google Patents
Galvanisches glanzgoldbad mit hoher abscheidungsgeschwindigkeitInfo
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Description
DEXJTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER
6 Frankfurt am Maiii,. Is is 3 fra'i er.etr as se 9
Galvanisches Glanzgoldbad mit hoher Abscheidungsgeschwindigkeit
Die Erfindung betrifft ein galvanisches Goldbad zur Abscheidung
dicker, glänzender Goldüberzüge mit hoher Abscheidungsgeschwindigkeit, das chemische Verbindungen aus Sulfonsäuren oder sulfonsäuren
Salzen mit heterozyklischen, stickstoffhaltigen Kohlenwasserstoffen
enthält.
Es ist bekannt, glänzende Goldüberzüge aus schwachsauren galvanischen
Bädern abzuscheiden (DBP 1111 897 und DBP 12 I3 697). Glanz,
Härte und Abriebfestigkeit dieser Überzüge werden durch die Mitabscheidung
von mindestens 0,2. $>
eines unedlen Metalles, wie beispielsweise Nickel oder Kobalt, erreicht, indem man den Bädern grössere
Mengen der genannten Metalle zusetzt. Der Zusatz an Unedelmetallen
beträgt normalerweise mehr, als 1 g/l» obwohl auch Bäder bekannt sind,
die Unedelmetallgehalte bis herab zu TOO rag/l enthalten. Diese Bäder
ergeben aber keine befriedigenden Überzüge mehr, besonders wenn der Unedelmetallgehalt im Bad unterhalb 10Ö mg/l liegt.
Diese bekannten Bäder haben den Nachteil, dass die erreichbaren
Stromdichten und Abscheidungsgeschwindigkeit en relativ gering sind.
So betragen die Abscheidegeschwindigkeiten beispielsweise 0,5 Um pro
• 2
Minute und die Stromdichten 0,5 - 1,5 A/dm .
Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass in solchen Bädern organische
Polymerverbindungen mitabgeschieden werden (Plating 19^9» 1151?
Plating 1973, ^68 und 918), die aus den im Bad enthaltenen Cyaniden
unter der katalytischen Einwirkung der zugesetzten Unedelmetalle, wie beispielsweise Nickel oder Kobalt, entstehen·. Diese Mitabscheidung
organischer Polymerverbindungen nimmt mit steigender Unedelmetallkonzentration im Bad zu und beeinträchtigt sehr stark das
Lötverhalten der abgeschiedenen Goldschichten (NASA TM X-2290, 1971 ).
Es ist weiterhin bekannt, durch Zusatz starker Komplexbildner, wie
beispielsweise Äthylendiamintetraessigsäure, die Unedelmetalle zu
509822/0770.
• 235558t
binden und dadurch den Polymer-Einbau zu mindern (¥erkstoffe und
Korrosion _2_2 (1972) 6^3)· Aus abwassertechnischen Gründen ist der
Einsatz solcher Komplexbildner aber begrenzt.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein galvanisches Glanzgoldbad zu finden, das praktisch, ohne Unedelraetallzusätze
und ohne Verwendung von zusätzlichen starken Jiomplexbildnern bei
der Abscheidung dicke, glänzende Goldschichten liefert, die eine gute Lötfähigkeit besitzen.
Diese Aufgabe wurde' erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass man an
sich bekannten galvanischen Goldbädern chemische Verbindungen aus Sulfonsäuren oder sulfonsäuren Salzen mit heterozyklischen, stickstoffhaltigen
Kohlenwasserstoffen zusetzt.'
Besonders bewährt hat sich hierbei der Zusatz von Pyridinsulfonsäure
und/oder, deren Salze und/oder deren einfache Derivate, wie beispielsweise
Picolinsulfonsäuren.
Überraschenderweise wird durch diesen Zusatz von Verbindungen aus Sulfonsäuren und stickstoffhaltigen Heterozyklen·auch die Abscheidungsgeschwindigkeit
der Goldschichten erheblich gesteigert, da die Bäder mit hoher Stromausbeute bei hoher Stromdichte betrieben
werden können. ·
Ausser Pyridinsulfonsäure können auch andere chemische Verbindungen
aus Sulfonsäure und stickstoffhaltigen Heterozyklen eingesetzt
werden, wie beispielsweise Chinolinsulfonsäure, doch hat sich die
Pyridinsulfonsäure am besten bewährt.
Vorzugsweise wird die Pyridinsulfonsäure bzw. deren Salze und/oder
Derivate in schwach sauren Goldbädern eingesetzt. Solche erfindungsgemäss
en Goldbäder besitzen beispielsweise folgende Zusammensetzung:
509822/0770
2-15 g/l Gold als , Alkaligoldzyanid;
30 - 200 g/l einer schwachen organischen Säure, vorzugsweise Zitronensäure oder Weinsäure;
Alkali- oder Ammoniumhydroxid zur Einstellung eines pH-Wertes zwischen 3,5 und 5,0;
1-20 g/l Pyridinsulfonsäure, vorzugsweise 1-10 g/l.
Die Pufferwirkung der zugesetzten schwachen organischen Säuren
kann auch durch Zusatz dder alleinige Verwendung von zur Pufferung im genannten pH-Bereich verwendbaren anderen Substanzen, wie z.B.
Phosphate oder Borate, erzielt werden.
Der·Glanzbereich dieser erfindungsgemässen Glanzgoldbader in bezug
auf die Arbeitsparameter, wie Konzentration, Temperatur, pH-Wert oder Stromdichte, kann durch geringe Zugaben von Unedelmetallen,
wie Eisen, Kobalt, Nickel, Chrom, Kadmium, Kupfer, Zink, Zinn, Indium und/oder Antimon in einer Menge von 3 bis 100 mg/l, vorzugsweise
10 bis 50 mg/l, beträchtlich erweitert werden.
Obwohl eine Mitabscheidung der Fremdmetalle in nur sehr geringem
Masse erfolgt, besitzen die aus diesen Bädern abgeschiedenen Überzüge
hervorragende Eigenschaften in bezug auf Härte, Abriebbestäridigkeit
und Porenarmut.
Die in den erfindungsgemässen Bädern benutzten Fremdmetallmengen
liegen erheblich unter den Mengen, die in den bekannten Bädern zur Glanzerzeugung benötigt werden. .
Bewährt hat sich vor allem der Zusatz von Kobalt in Mengen von 10 bis 30 mg/l und von Eisen in Mengen/von IO bis 5O mg/l. Der
Zusatz von Eisen hat den weiteren Vorteil, dass man beim Be-
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-Zutreiben eines solchen erfindungsgemässen Bades als Anodenmaterial
Edelstahl verwenden kann und dadurch auf eine Ergänzung des Eisengehaltes im Bad verzichtet werden kann.
Die erfindungsgemässen Glanzgoldbäder, insbesondere wenn sie noch
geringe Mengen an Unedelmetallen enthalten, zeigen gegenüber den bekannten Bädern eine ganze Reihe von Vorteilen:
Man erzielt einen hervorragenden Glanz der abgeschiedenen Goldschichten
in einem grossen Arbeitsbereich der Bäder.
Durch, eine hohe Stromdichte bis zu 5 A/dm bekommt man eine
.Abseheidungsgeschwindigkeit der Goldschichten von 1 μΐη in
0,75 bis 1,5 Minuten, je nach Stromdichte und Badbewegung. Die Bäder besitzen eine ausgezeichnete Streufähigkeit.
Durch einen wesentlich geringeren Zusatz an Unedelmetallen im Vergleich zu den bekannten Bädern - erreicht man eine höhere
Stromausbeute und eine damit nochmals erhöhte Abscheidegeschwindigkeit der Goldschichten, ohne dall nennenswerte Unedelmetallmengen
oder organische Polymerverbindungen mit abgeschieden werden.
Folgende Beispiele sollen die Arbeitsweise und Vorteile der erfindungsgeraässen Bäder näher erläutern:
509 8 2 2/0770
Ζ35558Ϊ
Badzus aminens e tzung
10 g/l Au als Kaliumgoldcyanid
60 g/l Zitronensäure
60 g/l Zitronensäure
80 g/l 101S110Zt *
4 g/l Pyridinsulfonsäure
Kaliumhydroxid bis zur· pH-Einstellung auf 4,5
Kaliumhydroxid bis zur· pH-Einstellung auf 4,5
/ 2 ι ο
Bei einer Stromdichte von 2 A/dm , Badtemperatur 45 C, Bad- und
Warenbewegung (4 cm/sek) wurden ausgezeichnet glänzende Überzüge von mehr als 10 μηΐ Dicke mit 60 $ Stromausbeute erhalten.
Die Abscheidung von 1 μΐη erfolgt in 1,25 Minuten. Das Bad liefert
auch bei einem pH 4,0 und einer Stromdichte von 4 A/dm glänzende
Überzüge, die trotz der hohen Stromdichte sehr porenarm sind.
Die aus diesem Badtyp abgeschiedenen Überzüge sind fremdmetallfrei
2 und weisen eine Vickershärte von ca. 150 kp/mm auf.
Badzusammensetzung:
8 g/l Au als Kaliumgoldcyanid
60 g/l Zitronensäure
60 g/l Zitronensäure
5 g/l Pyridinsulfonsäure
Kaliumhydroxid zur pH-Bins teilung auf pH 4, 0
15 mg/1 Eisen als Zitrat
Arbeitstemperatur 45 C, Warenbewegung 4 cm/sek
Stromdichte 2 A/dm
Es wurden ausgezeichnet glänzende Überzüge mit einem Eisengehalt
von 0,2 Gew.$ erhalten. In 10 Minuten wurden 7 μπι Au abgeschieden.
Bei gleicher Badzusammensetzung, jedoch ohne Pyridinsulfonsäure,
wären die Überzüge mattbraun und sudig. Fast glänzende, aber noch
5 0 98 227 0 7 7 0
einen Schleier aufweisende Überzöge wurden erst bei einem Mindestgehalt von TOO mg/l Eisen erzeugt. Die Überzüge enthielten dann
O»75 $ Eisen und waren entsprechend spröde.
Badzusammensetzung wie bei Beispiel 2, jedoch mit 15 mg/l
Kobalt "als Zitrat und ohne Eisen. . ·
Bei 3 A/dm und sonst gleichen Bedingungen wurden hoehglänzende
Überzüge mit nur 0,08 Gew.$ Co erhalten. Das Bad liefert glänzende
Überzüge auch bei einem Kobalt-Gehalt von '9 mg/l.
Ein Vergleichsversuph. ohne Pyridinsulfonsaure ergab nur SUdige
braune überzüge. Eine Verbesserung war auch nicht durch Variation von Stromdichte, pH-Wert und Temperatur zu erzielen, was den entscheidenden
Einfluss der Pyridinsulfonsaure in den erfindungsgemässen
Bädern beweist.
Badzusammensetzung:
11 g/l Au als Kaliumgoldcyanid
~ 60 g/l Zitronensäure
~ 60 g/l Zitronensäure
5 g/l Pyridinsulfonsaure
Kaiiumhydroxid zur pH-Einsteilung auf pH 4,2
50 mg Eisen als Zitrat
Arbeitstemperatur 45 C, Warenbewegung 4 cm/sek
ο
Stromdichte 3 A/dm
Stromdichte 3 A/dm
Es wurden hochglänzende Überzüge mit 0,4 Gew.$ Eisen bei einer
Ab sch ei de geschwindigkeit von 8 μπι in 10 Min. erhalten.
Eine vorteilhafte Anwendung des Bades besteht in der Verwendung
von Edelstahlanoden. Wegen der stetig erfolgenden geringen Auslösung
von Eisen aus den Anoden konnte das Bad in einem Dauerversuch
mit lOmaligem Golddurchsatz ohne Ergänzung von Eisen
betrieben werden.
509822/0770
Badzusammensetzung und Temperatur wie in Beispiel 4, jedoch bei
einer ¥arenbevregung von 25 cm/sek
Bei 4 A/dm Stromdichte wurde 1 μηι hochglänzendes Gold in 48
Sekunden abgeschieden (Stromausbeute 55 $>)
Beispiel 6i · . ' -
Badzusammensetzung und Temperatur wie in Beispiel 4, jedoch bei
einer Warenbewegung von 25 cm/sek und gleichzeitiger Vibrations-Badbewegung.
v
Bei 5 »A/dm Stromdichte wurde 1 μΐη hochglänzendes Gold in 36
Sekunden abgeschieden (Stromausbeute 52 $).
Die Überzüge von Beispiel 5 und 6 waren porenfrei. Diese beiden
Beispiele zeigen, dass durch Erhöhung der Badbewegung die Abscheidegeschwindigkeit
der Goldschichten noch erheblich gesteigert werden kann. -
509822/07 7 0
Claims (1)
- Patentansprüche1. Galvanisches Goldbad zur Abscheidung dicker, glänzender Goldüberzüge mit hoher Abscheidungsgeschwindigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad chemische Verbindungen aus Sulfonsäuren oder sulfonsäuren Salzen mit heterozyklischen, stickstoffhaltigen Kohlenwasserstoffen enthält.2. Galvanisches Goldbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es Pyridinsulfonsäure und/oder ihre Salze und/oder ihre Derivate enthält.3. Galvanisches Goldbad nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass es 2 - 15 g/l Gold als Alkaligoldzyanid;30 -200 g/l einer schwachen organischen Säure;Alkali- oder Ammoniumhydroxid zur Einstellung eines pH-Wertes zwischen 3»5 und 5» 5 »gegebenenfalls weitere Puffersubstanzen und1-20 g/l Pyridinsulfonsäure enthält. ■4. Galvanisches Goldbad nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich 5 - 100 mg/l Eisen, Kobalt, Nickel, Chrom, Kadmium, Kupfer, Zink, Zinn, Indium und/oder Antimon in Form eines wasserlöslichen Salzes enthält.5. Galvanisches Goldbad nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es 10 - 30 mg/l Kobalt enthält.6. Galvanisches Goldbad nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es 10 - 50 mg/l Eisen enthält, und als Anodenmaterial Edelstahl verwendet wird.25.IO.I973
PL/Dr.Bre-P509 8 2 2/0770
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