DE2352393A1

DE2352393A1 - Verfahren zum granulieren einer reinigungsmittelzusammensetzung

Info

Publication number: DE2352393A1
Application number: DE19732352393
Authority: DE
Inventors: Robin John Green; Richard Shaw Johnson; John Kenneth Potter
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1972-10-20
Filing date: 1973-10-18
Publication date: 1974-05-09
Also published as: JPS4974703A; IT998808B; GB1453697A; CA997243A; ZA738060B; SE410008B; BR7308066D0; AR205615A1; FR2208707B1; FR2208707A1; NL7314468A; AU475400B2; AU6141273A

Description

PATENTANWÄLTE ■

DR. INC. A. VAN DERWERTH DR. FRANZ LEDERER

21 HAMBURG 9O ' ₈ MÜNCHEN 80

WILSTORFER STR 32 TEL. (040) 770861 LUCILE-CRAHN-STR. 22 · TEL. (08 1 1) 47 29 47

München, 18. Okt. 1973 C486 London

UNILEVER NV

Burgemeester s'Jacobplein 1₉ Rotterdam, Niederlande

Verfahren zum Granulieren einer Reinigungsmittelzusammensetzung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sum Granulieren von Reinigungsmittelzusammensetzungen ο Venn eine feste Reinigungsmittelzusammensetzung für die Vermarktung hergestellt wird, wird sie üblicherweise in einen granulatartigen Feststoff vor dem Verpacken überführte Technisch angewandte Arbeitsweisen zur Herstellung dieser Granulate sind Sprühtrocknen, Sprühkühlen und Trockenmischenο Das Ziel dieser Arbeitsweisen ist die Ausbildung von Granulen mit einem Durchmesser von etwa 0,3 mm bis etwa 3jO mm. Diese Arbeitsweisen können kombiniert angewandt werden, so kann ein Bestandteil in ein sprühgetrocknetes Produkt trockeneingemischt werden« Weitere Vorschläge sind in der US-Patentschrift 3 588 950 beschrieben=

4 0 9 8 19/1021

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Granulieren einer Reinigungsmittelzusammensetzung unter Bildung von Granulen vorzugsweise im Bereich von etwa 0,3 mm bis etwa 3?0 dm aus den Bestandteilen in Pulverform, das sich dadurch auszeichnet, daß die Bestandteile zu einem praktisch waagerechten, kreisringförmigen, rotierenden Bett in Kontakt mit einem flüssigen Bindemittel, welches vorzugsweise aus einem Bestandteil während des Eotierens freigesetzt wird, in einer Vorrichtung, welche einen aufgerauhten, sich drehenden Tisch innerhalb eines Zylinders mit glatter Wand umfaßt, ausgebildet ν/erden. Das Bindemittel kann zu den Bestandteilen des Ansatzes bzw. der, Formulierung vor oder vorzugsweise während der Rotation in dem kreisringförmigen Bett zugesetzt werden, ein besonderes Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist jedoch die Freisetzung eines Bindemittelmaterials aus den Komponenten der Formulierung während der Rotation« Die Teilchen besitzen e^ne Relativbewegung zueinander und dem sie enthaltenden Behälter«, Einige Granulen können außerhalb des gewünschten Größenbereiches liegen, sie sind jedoch als Handelsprodukt verwendbar.

Mögliche Mechanismen, v/elche zur Freisetzung des Bindemittels führen, können der Temperaturanstieg im Bett, welcher beispielsweise Wasser aus einem Hydrat freisetzen oder einen Feststoff mit niedrigem Schmelzpunkt aufschmelzen würde, oder mechanische Kräfte, welche auf ein flüssig/poröses Feststoffsystem einwirken sein. Ein Beispiel der zuletzt genannten Möglichkeit wäre ein flüssiges, nicht-ionisches, reinigungsmittelaktives Material, !■welches an porösen, festen Teilchen absorbiert ist. Die in- der Granulationsstufe verwendete Flüssigkeit kann in den Teilchen nach deren Ausbildung verbleiben, oder sie kann verdampfen gelassen werden» Die verwendete Flüssigkeit kann-sich bei Zimmertemperatur verfestigen, oder in den fertigen, ausgebildeten Teilchen könnte sie auf dem festen Material absorbiert oder als Hydrat gebunden werden_o Die Flüssigkeit kann einen spezifischen Binaemitteleffekt auf die festen Teilchen besitzen,, Die verwendete Flüssigkeit

4 0 9 8 19/1021

muß chemisch mit dem-festen Material verträglich sein. Es besteht die Möglichkeit, die Durchführung der Granulierung zum selben Zeitpunkt durchzuführen, wie die chemische Reaktion zwischen dem festen Material und der verwendeten Flüssigkeit auftritt. Auf diese Weise kann eine Neutralisationsreaktion durchgeführt werden, während das feste Material granuliert wird. , ■

Der Hauptvorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in der Schnelligkeit des Granulierens. Das Verfahren liefert Teilchen mit einer relativ schmalen Größenverteilung und mit engen Toleranzen für die Zusammensetzung. Die an dem festen Material während des Granulierens durchgeführte Behandlung ist praktisch konstant, da sich das Material am Umfang rund um eine Achse in einem geschlossenen Kreis bewegt. Als Folge dieser ständigen Behandlung der Teilchen ist die Vorrichtung bei der Verwendung von Pulver zur Herstellung des Granulates besonders leistungsfähig. Das Verfahren ermöglicht die Ausbildung eines praktisch kugelartigen Endproduktes in einfacher Weise, das einen vernachlässigbaren Anteil von feinem Abrieb aufweist. Das Verfahren kann bei Umgebungstemperatur durchgeführt werden, jedoch kann die Vorrichtung zur Ermöglichung der Durchführung einer Granulierung bei hoher Temperatur unter Zuhilfenahme von geeigneten Ummantelungen und Hei ζ einrichtungen angepaßt werden. Das Verfahren kann ebenfalls.auch bei niedrigerer Temperatur als Umgebungstemperatur durchgeführt werden. Unter normalen Betriebsbedingungen ist der Temperaturanstieg in der Vorrichtung als Folge der Verarbeitung relativ gering. Wenn daher die Verarbeitung bei· Umgebungstemperatur

begonnen wird, ist der Temperaturanstieg über diesen Wert relativ langsam im Vergleich zu Arbeitsweisen unter Anwendung von Hitze, z. B. Sprühtrocknen. Jedoch ist der Temperaturanstieg ausreichend groß für eine Freisetzung des Bindemittels in situ. Materialien, welche durch.höhere Temperaturen schädlich beeinflußt werden, können daher in den Einstufengranulierungsvorgang

409819/1021

eingeschlossen werden. Während des Verarbeitens kann die Größe der Teilchen des Endproduktes klassifiziert werden, indem ein Uberströmsystem in der Vorrichtung vorgesehen wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht ebenfalls den Einbau von Materialien, welche durch Wasser zersetzt werden können, z. B. eines Percarbonates, und damit von Stoffen, welche »bei einem Auf schlämmungsverfahren nicht eingegeben werden können. Ein solches Überströmsystem ermöglicht das Herausnehmen von Teilchen oberhalb der spezifischen, d. h. gewünschten Größe. Ferner können Einrichtungen in der Vorrichtung vorgesehen sein, welche sicherstellen, daß das feste Material nicht auf den sich bewegenden oder stationären Teilen der Maschine · während des Verarbeitens festbäckt.

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewandte Vorrichtung umfaßt eine vorzugsweise senkrecht angeordnete, glatte Seitenwand, z. B. einen Zylinder, welche innerhalb hiervon konzentrisch angeordnet einen rotierfähigen, aufgerauhten, vorzugsweise waagerechten Tisch besitzt. Dieser Tisch kann um die Mittelachse der Seitenwände rotieren bzw. sich drehen, so daß eine Relativbewegung zwischen dem Tisch und der Seitenwand auftritt. Das Ausmaß des Aufrauhens des Tisches wird für die besondere Verfahrensweise ausgewählt, und der Tisch ist von den Seitenwänden geringfügig getrennt angeordnet, und das Aufrauhen kann die Rauhigkeit sein, welche von der Herstellung herrührt. Eine Vorrichtung dieser Art wird von I¹UJi Paudal EE (früher Fuji Denki Kogyo'KK), Japan unter der Warenbezeichnung "Marumerizer" hergestellt. Diese Vorrichtung ist in der deutschen Patentschrift 1 294 351, der US-Patentschrift 3 .277 520 (reissued No. 27214) und der veröffentlichten japanischen Anmeldung 8684-/1967 beschrieben. In der zuletzt genannten Anmeldung ist ein Verfahren zum Granulieren von Pulvern mit Hilfe eines Bindemittels in einer Maschine beschrieben, welche einen waagerechten Rotor am Boden eines glatten, senkrechten

4098 19/102 1.

/ ■ ■ ■ ■

Zylinders besitzt. Es ist jedoch überraschend, daß alle oder einige der Bestandteile einer Reinigungsmittelzusammensetzung in einer solchen Vorrichtung granuliert werden können. Insbesondere ist die Erzeugung des Bindemittelmaterials in situ in dieser Vorveröffentlichung nicht beschrieben.. . . -

Die Erfindung ermöglicht die Granulierung eines Ansatzes in einer einzigen Stufe, wobei diese als Materalien z. B. Natriuffiperborat enthält, die üblicherweise trocken zudosiert werden, d. h. nach dem Sprühtrocknen hinzugesetzt Werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das pulverisierte, feste Material, das granuliert werden soll, innerhalb des Arbeitsvolumens einer zuvor beschriebenen Vorrichtung angeordnet, und nach dem Beginn des Hotierens des aufgerauhten Tisches wird das flüssige Material kontinuierlich hinzugegeben. Für· die Methode der Flussigkeitszugabe gibt es keine Beschränkungen, d. h.. diese kann z. B, aufgesprüht, kontinuierlich eingegossen oder ansatzweise zugesetzt werden. In einigen Fällen kann es vorteilhaft sein, einen Teil der Flüssigkeit mit dem festen Material zu vermischen, bevor das letztere in dem Arbeitsvolumen angeordnet wird. In solchen Fällen sollte das in der Vorrichtung untergebrachte Pulver noch freifließende Eigenschaften aufweisen.

Für einige Anwendungen ist es vorteilhaft, ein Granulat zu haben, welches Schichten der Bestandteile aufweist, d. h. verschiedene Bestandteile sind in Schichten rund um einen zentralen Kern eines bestimmten Bestandteiles ausgebildet.' Beim Einbringen solcher Granulen in ein flüssiges Medium wird eine aufeinanderfolgende Freisetzung der verschiedenen Bestandteile entsprechend ihrer Auflösung in der Flüssigkeit herbeigeführt. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung solcher Granulen in sehr einfacher Weise. Nach der Herstellung einer einen Bestandteil enthältenden Grundgranule bzw. Ausgangsgranule, wird der zweite Bestandteil in Form einer Schicht auf dem Kern durch Wiederholung des Verfahrens ausgebildet.

4098 19/1021

Die Grundgranule wird in dem Arbeite volumen gelassen lind der zweite Bestandteil in gepulverter Form wird hinzugesetzt. Bei der Wiederholung des Verfahrens mit zusätzlicher, weiterer Flüssigkeit wird eine zusammengesetzte Granule ausgebildet, welche zwei Bestandteile, eine als Schicht-auf der anderen, aufweist. Dieser Aufbau auf der Granule kann unter Verwendung weiterer Bestandteile wiederholt werden. Das Verfahren kann ebenfalls dazu angewandt werden, den Anteil von Abrieb» d. h· feine Anteile, bei einem bereits granulierten Produkt herabzusetzen. Die Reinigungsmittelzusammensetzung, auf welche das erfindungsgemäße Verfahren angewandt wird, enthält einen reinigungsmittelaktiven Bestandteil. Dieser aktive Bestandteil oder ein Gemisch solcher aktiver Bestandteile wird aus den bekannten Gruppen von anionischen, kationischen, nicht-ionischen, amphoteren und zwitterionischen Aktivstoffen ausgewählt, Beispiele von industriell bekannten Aktivstoffen sind Alkarylsulfonate, z. B. Dodecylbenzolsulfonat, C-Q-C^Q-Alkylsulfate, sulfonierte Olefine (^c ₁₀~^C2Cp^v äthoxylierte (5EO bis 9EO) Alkohole (C_10-18), wobei die letzteren verzweigt oder geradkettig sein können, Salze von langkettigen Fettsäuren (^Cx|o""^C2O^* ^^e üblichen Salze sind die Natriumsalze, jedoch können auch Kaliumsalze, Ammoniumsalze oder andere wasserlösliche Salze verwendet werden. Beispiele solcher Aktivstoffe sind in "Surface Active Agents and Detergents", Band II (1958) von Schwartz, Perry und Berch aufgeführt. Ein 'flüssiger, reinigungsmittelaktiver Stoff kann als Bindemittelmaterial verwendet werden.

Es sei darauf hingewiesen, daß die in der Beschreibung als "Reinigungsmittel¹¹ bezeichneten Stoffe.auch als Detergentien bezeichnet werden können, wobei die Bezeichnung Detergens sowohl seifenfreie als auch seifenhaltige Stoffe einschließt.

Reinigungsmittelbuilder können ebenfalls vorhanden sein* Beispiele sind Ausfällungsbuilaer, welche unlösliche Calciumsalze bilden, z. B. Natriumorthophosphat, Carbonate und Natriumalkyl-

409819/1021

und -alkenylsuecinate, sulfoniert© Fettsäuresalze sowie Malonate und- ebenfalls chelatbildende Builder, welche entweder organische, oder anorganische Stoffe sein können, z. B. Natriumhydrofurantetraearboxylat, Natriumpyrophosphat, Natriumnitrilotriacetat, - ITatriumäthyl endiamint etraac etat, Natriumeitrat, NatriumtaTtrat, Katriummalat, TrinatriumcarlDoxymethylo^succinat, Natriumoxydiacetat, Natriumoxydisuccinat, sowie ebenfalls PoIy-

wie Natriumpolyacrylat und Copolyäthylenmaleat.

Alkalische Salze, z. B. Natriumsilikäte, können ebenfalls vorliegen. .-"■■■

Bleichmittel, z. B. aktiven Sauerstoff freisetzende Verbindungen wie Perborate, Percarbonate, können vorhanden sein, vorzugsweise in einer Menge von etwa 5 °/° his etwa 30 %. Andere Zusatzstoffe", welche normalerweise in relativ kleinen Mengen.vorliegen, sind Mittel zur Verhinderung der Rückablagerung von Schmutz, Duftstoffe» Aufheller und Germizide.

Die Reinigungsmittelformulierung enthält vorzugsweise etwa 5 Gew.-% bis etwa 30 Gew.-% eines reinigungsmittelaktiven Materials und ein Buildermaterial für die Reinigungskraft im selben Bereich. Die Menge an aktivem Bestandteil kann außerhalb dieser Grenzwerte für spezifische. Ansätze bzw. Formulierungen liegen, d. h. von etwa 2 Gew*% bis etwa 40 <jew..-%. Die Menge an Reinigungskraft-Builder kann ebenfalls außerhalb dieses bevorzugten Bereiches liegen, d. h. von etwa 5 Gew.-% bis etwa 60 Gew.-% betragen, wobei die größeren Mengen an Builder bei Formulierungen verwendet Werden^ die für eine relativ niedrige Gebrauchskonzentration vorgesehen sind, z. B·, beim Waschen von Stoffen bzw. Textilwaren.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden anhand von Beispielen näher erläutert. .

09819/1021

Die verwendete Vorrichtung war eine Marumerizer-Apparatur, die einen ebenen, waagerechten Tisch mit zylindrischen Seitenwänden besaß. Der Durchmesser betrug 23 cm. Der rotierbare Tisch besaß zwei Beinen von Vertiefungen eingewalzt, wovon jede 1 mm tiefe Vertiefungen mit einem Abstand von. 2 mm, die im rechten Winkel angeordnet waren, umfaßte.

Beispiel 1

Die folgenden Bestandteile wurden vermischt und in der Vorrichtung untergebracht:

Alkylbenζο1sulfonat Natriumtöluolsulfonat Kokosnußäthanolämid Natriummetasilikatpentahydrat Natriumtripolyphosphathexahydrat Natriumsulfatdecahydrat Natriumcarboxymethylcellulose Aufheller

Natriumperborattetrahydrat

Der rotierbare Tisch wurde mit 1160 TJpm in Bewegung gesetzt, und nach 5 Minuten war das Granulieren abgeschlossen, und das Produkt wurde entleert.

Es wurde gefunden, daß der spezifische Bestandteil dieser Formulierung bzw. dieses Ansatzes, der die Granulierung bewirkte, das Uatriumsulfatdecahydrat war. Dieses Hydrat gab Wasser ab, welches als Bindemittel wirkte. Die Durchschnittsteilchengröße der Bestandteile vor dem Verarbeiten betrug weniger als 0,2 mm, und nach dem Verarbeiten war die .Durchschnittsteilchengröße 1 mm. Der besondere Vorteil des in diesem Beispiel beschriebenen Verfahrens liegt darin, daß das Natriumperborat direkt in die Reinigungsmittelformulierung ohne nachfolgende Mischstufe eingegeben werden kann, wie dies bei einem konventionellen ßprühtrockenverfahren erforderlich wäre.

409819/1021

130	g
12	S
12	6
94	S
249	6
36	g
3	S
3,	5 6
138	g

Beispiel 2 -..

Die Bestandteile dieses Beispiels waren dieselben wie diejenigen des Beispiels 1 mit der Ausnahme, daß das Natriummetasilikatpentahydrat durch 54 S Pulver von wasserfreiem Natriumsilikat ersetzt wurde. Die Bestandteile mit Ausnahme dieses Natriumsilikatpulvers wurden in das Arbeitsvolumen der 'Vorrichtung eingefüllt, und der.rotierbare Tisch wutde in Bewegung gesetzt. Nach 5. Minuten bei 1160 Upm war ein Granulieren aufgetreten. Die Rotationsgeschwindigkeit des Tisches wurde dann auf 350 Upm vermindert, und das wasserfreie Natriumsilikat wurde zu dem Bett aus Granulen hinzugegeben. Nach 1 Minute wurde daß Produkt entleert.

Dieses Beispiel zeigt, wie eine aufeinanderfolgende Freisetzung mittels des Verfahrens erreicht werden kann,, Wenn das Produkt dieses Beispiels in Wasser aufgelöst wird, ergibt sich ein hoher Anfangs-pH-Wert beim Auflösen des Natriumsilikates, und der pH-Wert fällt dann ab, wenn der Rest der Bestandteile aufgelöst wird. Ein pH-Profil dieser Art bei der Wäsche ist beispielsweise in Anwesenheit von Katalase enthaltenden Schmutzarten vorteilhaft. Es ist bekannt,, daß Katalase Natriumperborat deaktiviert* Diese Katalase wird jedoch unter Bedingungen eines hohen pH-Wertes deaktiviert. Falls.dies vor dem Eintreten.des Natriumperborates in die Lösung herbeigeführt werden kann, ist eine wirtschaftlich und technisch vorteilhafte Verwendung des Perborates möglich.

Beispiel 5 _v

Die folgenden Bestandteile wurden vermischt und.in die Vorrichtung eingefüllt? ·

Dodecylbenzolsulfonat 36 g

Talgalkohol-18E0 ' 36 g

wasserfreie Talgseife . 36 .g

Natriumsilikatpulver, wasserfrei 26 g

Natriumtripolyphosphat, wasserfrei .

409819/1021

Natriumsulfat, wasserfrei 48 g

Natriumcarboxymethylcellulose 12 g

Aufheller 3 S

Katriumtoluolsulfonai 9 g ^:

. Natriumpercarbonattetrahydrat . 15Og

Der Tisch wurde mit 1160 Upm in Bewegung gesetzt, und nach 7 Minuten waren Granulen von 0,5 bis 1,5 mm gebildet. In diesem Beispiel ist der spezifische, die Granulierung hervorrufende Bestandteil der nicht-ionische, aktive Talgalkohol-ISEO. Das Produkt dieses Beispiels besitzt außergewöhnlich gute frei-Xließende Eigenschaft.

Beispiel 4

Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei 16 g wasserfreies Natriumsulfat anstelle des Deeahydrates verwendet wurde und 50 ml Wasser zur Herbeiführung der Granulierung hinzugesetzt wurden* Das Endprodukt war dasselbe, wie es in Beispiel 1 hergestellt wurde.

Beispiel ^ .

Es wurde eine-Geschirrspülformulierung entsprechend dem folgenden Ansatz durch Granulieren in der zuvor beschriebenen Maruiaerizer-Vorrichtung hergestellt;

Blockcopolymerisat von Polyäthylen

(Hol-,Gew. 1750) und Polyoxypropylen

im Verhältnis 9:1 10 g

Natriumtripolyphosphathydrat 522 g

Natriummetasilikat, wasserfrei 425 S

Wasser 18 g

Das Metasilikat, das in Form von Granulen vorlag, wurde in die Marumerizer-Vorrichtung eingefüllt, die dann bei 1160 Upm in Bewegung gesetzt wurde. Dann wurde das gepulverte Tripolyphosphat

4 0 9 819/1021

mit dem Wasser, das als Bindemittel wirkte, hinzugesetzt. Das Produkt bildete Granulen, welche nach einer Lagerung von 8 Wochen bei 37 ⁰C und 70 %> Feuchtigkeit freifließend blieben. Ein Bleichmittel, z. B. Kaliumdichlorisocyanursäure (25 g) lcann. hinzugesetzt werden. Der Durchschnittsteilchendurchmesser betrug 2,5 nun, und das Produkt lag innerhalb des gewünschten Bereiches vor. ' . -■·""■.

Beispiel 6 "■-..'■

Es wurde eine Formulierung für das Waschen von Gewebe In einer fiarumerizer-Vorrichtung granuliert, welche einen relativ hohen Anteil an nicht-iOnischem, aktivem Bestandteil enthielt« Die Formulierung bestand aus:

Natriumcarbonat, wasserfrei 33Og

nichtionischer, aktiver Bestandteil ·

(Tergltol 15-S-9) ■ 1Ί0 g

ITatriummetasilikatpentahydrat 88 g

Natrlumcarboxymethylcellulose -3g

Äthylen-maleinsäureanhydridcopoly-

merisat (Sorte mit niedriger Visko- ' .

sität) · 3g·

Die Carbonat-, Metasillkat- und Cellulosebestandtelle wurden in dem Kessel der Marumerizer-Vorrlchtung angeordnet, und die Basisplatte wurde bei 350 Upm in Eotation versetzt, während der nicht-ionische, reinigungsmittelaktive Bestandteil (Tergitol-15-S-9) zu dem rotierenden Pulverbett hinzugegeben wurde. Die Geschwindigkeit wurde dann auf 1160 Upm erhöht, bis ein praktisch kugelförmiges Produkt der gewünschten Teilchengröße. ausgebildet war, wobei diese Stufe etwa A- Minuten erforderte. Die Geschwindigkeit wurde dann auf den niedrigeren Wert herabgesetzt, während das Gopolymerisat in Form einer 20 Gew.-%/Gew. wäßrigen Lösung vor dem Entleeren des Produktes eingegossen wurde. Die gesamte Verarbeitungszeit betrug etwa 5 Minuten. Das Verfahren der Granulierung wurde mit der 'Formulierung wiederholt, weichte 3 6 eines Gewebeaufhellers, der zu der Änfangscharge

A Q9.81-9/1-021 ' ■ ·

hinzugesetzt wurde, enthielt. Das Copolymerisat ist unter der Warenbezeichnung EMA 11 von Monsanto Co. erhältlich.

Beispiel 7

Eine auf Carbonat aufgebaute Formulierung, welche ein Aminoxid enthielt, wurde unter Verwendung einer Marumerizer-Vorrichtung granuliert. Die Formulierung "bestand aus:

H, N-Dime thy 1-TT-koko saminoxid

(50 Gew.-%/Gew. Lösung in Wasser) - 165 g geradkettige Alkohole-8E0

(Alfol 1412.8EC) _% 165 G

Pulver eines alkalischen Silikates 275 g Natriumcarboxymethylcellulose 14- g

Natriumcarbonat, wasserfrei 1705 S

Äthylen-maleinsäureanhydridcopolymerisat (Sorte mit niedriger Viskosität) , Warenbezeichnung EIlA. 11 . 27 g

Wasser (Lösungsmittel für das Aminoxid) 385 S

Diese Materialien mit Ausnahme des Copolymerisates. wurden innig zur Dispersion des aktiven Aminoxidbestandteiles (Warenbezeichnung Aromox DMCDW) vermischt und in einer Marumerizer-Vorrichtung eingefüllt. Die Grundplatte wurde mit 1160 Upm rotiert, bis die gewünschte Teilchengröße von 0,5 bis 2,0 mm nach 9 Minuten erreicht war. Während des Prozesses wurden weitere 110 ml Wasser hinzugegeben. Die Geschwindigkeit wurde auf 500 Üpm herabgesetzt, und das Copolymer!sat wurde als 20 Gew.-%/Gew. wäßrige Lösung hinzugesetzt. Das Produkt wurde dann entleert.

409819/ 1 02 1

Claims

Pate nt ansprüche

1. Verfahren zum Granulieren einer Reinigungsmittelzusammensetzung unter Bildung "von Granulen im Bereich, von etwa 0,3 mm bis etwa 3»0 ^mm aus den Bestandteilen in Pulverform, dadurch gekennz eichnet, daß die Bestandteile zu einem praktisch waagerechten, kreisringförmigen, rotierenden Bett in Kontakt mit einem flüssigen Bindemittel in einer Vorrichtung, welche einen aufgerauhten, sich drehen-, den Tisch innerhalb eines Zylinders mit glatter Wand umfaßt, ausgebildet werden.

2. Verfahren zum Granulieren einer Reinigungsmittelzusammensetzung nach Anspruch Λ, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Bindemittel ans einem Bestandteil für den Kontakt mit den Bestandteilen während der Rotation freigesetzt wird.

3·. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel durch Zersetzung eines Materials als Folge der in dem rotierenden Bett erzeugten Wärme freigesetzt wird.

4-, Verfahren nach Anspruch 3> dadurch gekennz eichnet, daß das Bindemittel Wasser durch Zersetzung eines Hydrates freisetzt.

5- Verfahren nach Anspruch 2_S dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel in eine Flüssigkeit durch Schmelzen in dem rotierenden Bett überführt wirdo

6. Verfahren nach Anspruch '2, dadurch g ek enn ζ e ich net, daß das Bindemittel in dem rotierenden'Bett durch mechanische Kräfte freigesetzt wird.

4098Ί9/102 1

Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Reinigunersmittelformulieruns verwendet, welche etwa 5 i° "bis etwa 30 $ eines reinigungsmittelaktiven Materials und etwa 5 7& "bis etwa 30 $ eines Buildermaterials für die Reinigungskraft umfaßtο

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile der Formulierung nacheinander unter Bildung von geschichteten Granulen granuliert werden»

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Reinigungsmittelformulierung verwendet, welche etwa 5 Gev/,~$ bis etwa 30 Gew.~$ eines aktiven, Sauerstoff freisetzenden Materials enthält„

40981 9/1021