DE2352039B2 - Verfahren zur trocknung von so tief 2 -haltigen gasen bzw. von luft zur verbrennung von schwefel - Google Patents
Verfahren zur trocknung von so tief 2 -haltigen gasen bzw. von luft zur verbrennung von schwefelInfo
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Description
40
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trocknung von SO2-haltigen Gasen, insbesondere von
Rost- oder Spaltgasen, sowie auch von Luft für die Verbrennung von Schwefel mit Schwefelsäure.
Abgesehen von der Naßkatalyse bei der durch Anwendung hoher Gastemperaturen die Abscheidung
von Schwefelsäurekondensat im Kontakt selbst und den nachfolgenden Systemen, Rohrleitungen, Wärmeaustauschern
vermieden wird, ist es Stand der Technik, SO2-haltige Gase nach deren Naßreinigung durch
Waschen mit konzentrierter Schwefelsäure möglichst weitgehend zu trocknen, bevor sie der katalytischen
Oxydation zugeführt werden. Nach der Naßreinigung sind die Gase mit Wasserdampf gesättigt bzw.
übersättigt und werden anschließend in Füllkörpertürmen im Gegenstrom mit 95-98°Zoiger Schwefelsäure
getrocknet. Durch Verdünnungs- und Kondensationswärme wird die Säure bei Auflauftemperaturen bis
maximal 500C auf 60—75CC erwärmt. In den üblicherweise
angewandten Trocknungsanlagen wird die aus dem Trocknungsturm abfließende Säure mit frischer
Säure wieder aufkonzentriert und auf die Auflauftemperatur abgekühlt.
Auf ähnliche Weise wird bei der Trocknung von Verbrennungsluft für die Schwefelverbrennung und von
Verdünnungsluft verfahren. Allerdings ist die zu kondensierende Wassermenge gegenüber den Röstgasen
erheblich geringer.
Nach in der Literatur veröffentlichten Werten liegt der Wasserdampfpartialdruck über 95%iger Schwefelsäure
und einer Temperatur von 500C bei 0,0059 gZNm3.
Die nach der vorher beschriebenen Art betriebenen Rieseltürme erreichen jedoch nur Trocknungsgrade von
005, bestenfalls 0,03 g H2OZNm3. Wie Untersuchungen
an anderer Stelle (Peter, A. Chem. Techn. 22. 410
[1970]) ergeben haben, ist dieser große Abstand vom Gleichgewicht auf den geringen Benetzungsgrad von 0,5
in konventionellen Trockentürmen zurückzuführen, d. h.
nur die Hälfte der im Trockenturm vorhandenen Säure bzw. Füllkörper kommt zur Wirkung. Diese Erscheinung
ist auf die bei 500C relativ schlechte Bentzbarkeit infolge der Zähigkeit der Säure sowie auf die
angewandten geringen Berieselungsdichten zurückzuführen.
Trotz dieser Fakten ist es ein in der Praxis und Literatur fest verankerter Grundsatz, Trocknungstürme
mit einer maximalen Säureauflauftemperatur von T = 50°C zu betreiben. Ferner wird immer wieder
angegeben, daß eine Trocknung bis zu einer Restfeuchte von 30. höchstens 50 mg H2OZNm3 notwendig ist. um
das Auftreten von SO3-H2O-Nebeln bei der Absorption
von kontaktierten Gasen in Schwefelsäure /u vermeiden.
Es wurde nun gefunden, daß man bei der Trocknung von wasserhaltigen SO2-Gasen und von Verbrennungsbzw. Veidünnungsluft für die Schwefelsäureerzeugung
mit einem wesentlich geringeren Verhältnis von Säuremengen zu Gasmenge auskommen kann.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Trocknung SO2-haltiger Gase sowie von
Verbrennungs- und Verdünnungsluft für die SchwefelsäurehersteUung mit 95 — 98°Zoiger Schwefelsäure, welches
dadurch gekennzeichnet ist, daß die zu trocknenden Gase in einem Zeitraum von 0,2 bis 2 Sekunden,
vorzugsweise 0,2-1.0 see. mit feinverteilter Schwefelsäure
einer Oberfläche von 104—107 m2/h, vorzugsweise
105—106m2Zh uncj ejner Temperatur von 33 bis 800C,
besonders von 51 bis 75°C, speziell von 55°-65°C in Berührung gebracht und dabei auf eine Restfeuchte von
30 bis 250 mg, vorzugsweise von 50—200, speziell von 80— 150 mg H2OZNm3 eingestellt werden.
Die für den Stoffübergang erforderliche Phasengrenzfläche wird dabei mechanisch erzeugt. Dies kann
z. B. durch Verdüsung geschehen. Bei der Verdüsung von Säure ist die notwendige Umlaufmenge nicht mehr
von der Berieselungsdichte, sondern nur noch von dem gewünschten Konzentrationsgefälle zwischen Auf- und
Ablauf abhängig. So werden z. B. für eine Luftmenge von 60 000 Nm3Zh und einer Feuchte von 15 g H2OZNm3
und einem Konzentrationsgefälle von 96,0 auf 95,50Zo H2SO4 100 m3 SäureZh zur Trocknung des Gases
benötigt. Wählt man ein Konzentrationsgefälle von I0Zo
(z.B. 96,5% auf 95,5% H2SO4), so halbiert sich die
Säuremenge auf 50 mVh. Bei vorgegebener Säuremenge ist der erzielbare Trocknungsgrad weitgehend
abhängig von der mechanisch erzeugten Phasengrenzfläche und kann wirtschaftlich optimiert werden, ohne
daß Apparatedimensionen als begrenzende Faktoren auftreten.
Ein bestimmter Tröpfchendurchmesser muß nicht gefordert werden. Für die Trocknung ist nur die
Tropfenoberfläche entscheidend. Innerhalb der Verweilzeit von maximal 2 see kann ein absorbiertes
Wassermolekül bis zu einer Tiefe von weniger als 100 Ä
in den Säuretropfen eindringen. Bei Tropfen mit einem Durchmesser von mehr als 100 A wird die Konzentra-
tion des Kerns während des Trocknungsvorganges nicht verändert
Versuche haben gezeigt daß eine maximale Restfeuchte von 250 mg HaO/Nm3 spezicU auch bezüglich
der SO3— H2O-Nebelbildung tolerierbar ist
Hervorragend geeignet für das erfindungsgemäße Verfahren sind z. B. die sogenannten Venturiabsorber,
wie sie in der deutschen Auslegeschrift 20 50 579 beschrieben und für die Absorption von SO3 eingesetzt
werden, dabei werden mit Vorteil zwei oder drei solcher Sprühtrockner hintereinandergeschaket Eine mögliche
Ausführungsform wird an Hand der Figur beschrieben, bei der zwei Sprühtrockner mit einer Nachtrocknung
kombiniert wurden. Anstelle der Nachtrocknung kann gegebenenfalls ein weiterer Sprühtrockner treten. Bei
geringen Anfangsfeuchten bzw. bei geringeren Anforderungen an die Restfeuchten kann auf die Nachtrocknung
auch verzichtet werden.
In der Figur haben die Ziffern die folgende Bedeutung:
1 = Sprühtrockner
2 = Sprühtrockner
3 = Schwefelsäuresumpf
4 = Nachtrocknung
5 = Tropfenabscheider
6 = Behälter für umlaufende Säure
7 = Gaseinlaß
8 = Gasauslaß
9 = Zufuhr für Säure
Bei 7 wird das zu trocknende Gas mit Geschwindigkeiten
von 5 — 30 m/s, vorzugsweise von 10 bis 15 m/sec zugeführt und bei 1 und 2 über 9 mit Schwefelsäure einer
Konzentration von 95 bis 99 Gew.-%, vorzugsweise von 9b - 98 in Berührung gebracht. Die Temperatur der über
6 im Kreislauf geführten Säure — etwa von 35 bis 8O0C
— wird ohne Kühlung konstant gehalten, da die entstehende Wärme durch die getrockneten Gase
abgeführt wird. Die Säuretemperatur wird von der Gastemperatur und -feuchte bestimmt und unterliegt
deshalb Langzeitschwankungen (jahreszeitbedingt). Im Behälter 6 wird ein Teil der verdünnten Säure
abgezogen und mit frischer konzentrierter Säure vermischt. Das Verhältnis Gas zu umgewälzter Säure
hängt bei vorgegebenem Konzentrationsgefälle zwischen auflaufender und abfließender Säure vom
Wassergehalt des Gases ab. Bei einer Konzentrationsabnahme der Säure von z. B. 97 auf 96% und einer
Luftfeuchtigkeit von 5—30 g/Nm3 beträgt das Verhältnis von Säure zu Gas 0,27—1,65 m3 pro 1000 Nm3 und
bei einer Röstgasfeuchtigkeit von 20—50 g/Nm3 1.1 -2,75 m3pro 1000 Nm3 Röstgas.
Die Konzentrationsabnahme kann beim vorliegenden Verfahren auch mehr als 1°C betragen, vertretbar sind
Abnahme bis 3%. Die vorstehenden Verhältniszahlen verringern sich dann entsprechend, bei einer Differenz
von 3% z. B. auf ein Drittel. Normalerweise wird zur Trocknung ein Füllkörperturm eingesetzt, der mit einer
Gasgeschwindigkeit von etwa 1 Nm/sec und einer Berieselungsdichte von 15 m3 Säure/m2 h betrieben
wird, so daß unabhängig vom Feuchtigkeitsgrad der zu trocknenden Gase das Verhältnis der umgewälzten
Säure zum Gas etwa 4,2 mVlOOO Nm3 beträgt. Dabei ist
das Konzentrationsgefälle der umlaufenden Säure eine Funktion der Gasfeuchtigkeit.
Die Schwefelsäure wird jeweils an der Verengung der Sprühwäscher mit einer solchen Geschwindigkeit dem
zu trocknenden Gas zugeführt, daß sich die Säure mit großer Oberfläche (104 bis 10* m'/h) im Gas verteilt An
den jeweils engsten Zonen der Sprühwäscher werden Gas- und Säuregeschwindigkeiten von ca. 20 bis
35 m/sec eingestellt, bei einem Geschwindigkeitsverhältnis
von verengter Zone zu erweiterter Zone von
Gemäß Figur wird die Säure in 4 noch einer Nachtrocknung in einer Schicht mit nichtberieselten
Füllkörpern unterzogen. Diese Nachtrocknung kann gegebenenfalls unterbleiben oder aber durch einen
dritten Sprühtrockner ersetzt werden. Die Abscheidung von Tröpfchen erfolgt im Abscheider 5. Als Abscheider
können die aus der Schwefelsäuretechnik bekannten Filter verwendet werden.
Die bei dem bekannten und dem erfindungsgemäßen Verfahren erforderlichen Verweilzeiten sind ein direktes
Maß für das erforderliche Bauvolumen und damit der Wirtschaftlichkeit. So beträgt z. B. die Verweilzeit
bei einem herkömmlichen Trockenturm 3,3 s,- bei einem Hochgeschwindigkeitssprühtrockner gemäß Figur aber
nur 0,6 s.
Maßstab für die funktionell Wirkung ist der
Trocknungsgrad =
erbeträgt
für Trockentürme
bei 5O0C
bei 5O0C
bei Sprühtrocknern
bei 65° C
bei 65° C
Die zu erzielenden
Gegenüberstellung:
Gegenüberstellung:
Gleichgewichtsfeuchte
tatsächliche Gasfeuchte
tatsächliche Gasfeuchte
0,118-0,196
0,22
Ergebnisse zeigt die folgende
Ergebnisse zeigt die folgende
Gleichgewichtsfeuchte über H2SO4 95%
bei 500C = 5,9 mg/N m3
bei 65° C = 22 mg/N m3
bei 500C = 5,9 mg/N m3
bei 65° C = 22 mg/N m3
Tatsächliche Gasfeuchte in Türmen herkömmlicher Bauart, Gasgeschwindigkeit bis 1,2 m/s
bei 5O0C = 30-50 mg/Nm3;
bei 5O0C = 30-50 mg/Nm3;
in Sprühtrocknern, Gasgeschwindigkeit bis 30 m/s
bei 65° C = 100 mg/Nm3.
bei 65° C = 100 mg/Nm3.
Die Verwendung des vorgeschlagenen Trocknungsverfahrens ist ohne bzw. bei geringer Säurekühlung
besonders günstig für Schwefelverbrennungsanlagen. Bei diesen Anlagen kann der höhere Energieinhalt der
Verbrennungsluft besonders günst'g in Form von Dampf nach der Verbrennung abgegeben werden. Bei
dem Einsatz dieses Hochgeschwindigkeitssprühtrockners sind die notwendigen Investitionen geringer, da der
Apparat gegenüber den herkömmlichen Rieseltürmen sehr viel kleiner ist. Der Verzicht auf die Säurekühlung
bringt weiterhin die Einsparung eines Kühlers und die ständige Einsparung an Kühlenergie. Bei einem
Konzentrationsgefälle der auf- und abfließenden Trocknersäure von 1 % kann die umzupumpende Säuremenge
um bis zu 70% gegenüber herkömmlichen Türmen gesenkt werden.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Beispielen näher erläutert:
Beispiel la
65
65
In einer Anlage gemäß Figur wurden 50 000 Nm3 Luft/h mit 4,0 g H2O/Nm3 Feuchte getrocknet. Die
GaseintrittstemDeratur betrug 3.4°C. Die Konzentra-
tion der anspruchsgemäß verteilten Säure betrug 96,4% H2SO4 und ihre Temperatur 34° C. Die getrocknete Luft
hatte eine Restfeuchte von 66 mg H2O/Nm3. Der
Säureumlauf betrug 120—180 m3/h.
Beispiel Ib
In einer Anlage wie bei Beispiel la wurde die gleiche
Gasmenge, aber mit einer Feuchte von 7,0 g H2O/Nm3
getrocknet. Die Konzentration der anspruchsgemäß verteilten Säure betrug 96,3% H2SO4 und die Säuretemperatur
41°C. Die Restfeuchte betrug in diesem Fall 102 mg H2O/Nm3. Der Säureumlauf betrug
120—180m3/h/
In einer Anlage, wie in der Figur dargestellt, wurde
eine Gegenstromdüse zwischen der 1. und 2. Venturisprühdüse eingebaut, über die ein dritter Teilstrom an
Säure eingeführt wurde. Es wurde eine Gasmenge von 60 000NmVh mit einer Feuchte von 5,6 g H2O/Nm3
getrocknet. Die Gaseintrittstemperatur lag bei 7°C, die
Säuretemperatur bei 33°C und die Säurekonzentration bei 96,3-96% H2SO4. Die getrocknete Luft hatte eine
Restfeuchte von 43 mg H.-O/Nm3. Unter den Betriebsbedingungen
wies die versprühte H2SO4 eine Oberfläche
von 3,3 · 105 m2/h auf Der Säureumlauf betrug ca.
51 nWh.
In einer Anlage, wie in Beispiel 2a beschrieben, wurden 60 000 Nm3 Luft/h mit einer Feuchte von 14,9 g
H2O/Nm3 getrocknet. Die Säuretemperatur lag bei
,5 6I0C, die Säurekonzentration betrug 96,5-96% H2SO4,,
die gefundene Restfeuchte der getrockneten Luft lag bei 81 mg H2O/Nm3. Unter dt.n Betriebsbedingungen wies
die versprühte H2SO4 eine Oberfläche von 3,6 · 105m2/h
auf. Der Säureumlauf beta g ca. 50 m3/h.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
803
Claims (7)
1. Verfahren zur Trocknung SO^haltiger Gase
sowie von Verbrennungs- und Verdünnungsluft für die SchwefelsäurehersteUung mit 95—98°/oiger
Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die zu trocknenden Gase mit verteilter
Schwefelsäure einer Oberfläche von 104— 107m2/h
und einer Temperatur von 33° bis 800C über einen ι ο
Zeitraum von 0,2 bis 2 Sekunden in Berührung gebracht und dabei auf eine Restfeuchte von 30 bis
250 mg H2OZNm3 eingestellt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Schwefelsäure beim Trocknungs-Vorgang eine Oberfläche von 105—1O6TO2Zh und
Konzentration von 96 bis 98 Gew.-% aufweist
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäure eine Temperatur
von 51 bis 75°C besitzt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zu trocknenden
Gase Geschwindigkeiten von 5 bis 30 m/sec aufweisen.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zu trocknenden
Gase Geschwindigkeiten von 10 bis 15m/sec
aufweisen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorptionswärme
durch die zu trocknenden Gase abgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäure zur
Erzeugung der großen Oberfläche im Gasweg an einer oder mehreren Stellen in Zonen mit verengtem
Querschnitt eingedüst wird.
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