DE2351515A1 - Verfahren zur herstellung feinzelliger schaumstoffe - Google Patents
Verfahren zur herstellung feinzelliger schaumstoffeInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung feinzelliger Schaumstoffe
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinzelliger
Schaumstoffe aus peroxidisch .vernetzten Polyolefinen mit Hilfe von mindestens zwei Treibmitteln verschiedener
Zersetzungstemperaturen bzw. Zersetzungsbereiche.
Es ist bekannt, Polyäthylen mit organischen Peroxiden und
Treibmitteln zu versetzen, die Mischung unter solchen Bedingungen zu einer Platte zu extrudieren, daß noch keine
nennenswerte Vernetzung stattfindet und auch das Treibmittel noch nicht zersetzt wird. Diese Platte kann in einem Heißluft
of en zunächst so weit erwärmt werden, daß die Vernetzungsreaktion beginnt und bei weiterer Temperatursteigerung sich
dann das Treibmittel zersetzt und durch das entstehende Gas
das vernetzte Polyäthylen aufgeschäumt wird. (Vergl.
deutsche Offenlegungsschrift 1 694 130; USA-Patentschrift 3 098 831.)
Das für diesen Prozeß bevorzugt eingesetzte Treibmittel ist das Azodicarbonamid, weil es keinen negativen Einfluß auf
die Vernetzung des Polyäthylens durch die organischen Peroxide ausübt.
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Der dem Azodicarbonamid anhaftende Nachteil ist die Ausbildung einer Zellstruktur mit relativ großen Zellen. Von
anderen Schaumprozessen ist bekannt, durch Zugabe von sogenannten "Kickern" den Zersetzungspunkt des Azodicarbonamids
mehr oder weniger zu erniedrigen und dadurch einen Einfluß auf die Zellgröße der zu fertigenden Schaumstoffen
zu nehmen. Als Kicker wurden z.B. Magnesium-, Zink-, Cadmium-, Barium- oder Blei-Verbindungen eingesetzt.
Bei der Herstellung peroxidisch vernetzter Schaumstoffe aus Polyäthylen führt indessen der Einsatz von Kickern zu
Schwierigkeiten, weil die dazu verwendeten Substanzen zum Teil die Funktion des Peroxides stören und die Vernetzung
damit ganz oder teilweise verhindern oder aber den folgenden Schaumprozeß behindern, so daß Schaumstoffe mit unbefriedigend
hoher Dichte entstehen. Die entstehenden Zellen werden außerdem nicht kleiner sondern eher größer, weil bei der
früher beginnenden Spaltung des Treibmittels die Vernetzung noch nicht genügend weit fortgeschritten ist.
Da aus der Literatur bekannt war, daß thermoplastische Schaumstoffe dann besonders feine Zellen aufweisen sollen,
wenn die Thermoplastschmelze im Augenblick der Treibmittelspaltung mit dem zur Expansion verwendeten Gas, im Falle
des Azodicarbonamids also Stickstoff, gesättigt ist, wurde versucht, durch Zugabe gasförmigen Stickstoffs im Extruder
die geforderte Sättigung zu erreichen. Es zeigte sich jedoch, daß dies äußerst schwierig und nur mit einem unvertretbaren
technischen Aufwand zu bewerkstelligen ist, da die nötigen Gasmengen im Verhältnis zum Volumen der Thermoplastschmelze
äußerst klein sind und ihre homogene Verteilung und Lösung in dieser Schmelze kaum zu realisieren ist. Tritt jedoch
das zugegebene Gas beim Entspannen der Schmelze nach Verlassen der Düse aus der Schmelze aus und bildet mehr oder
weniger zahlreiche große oder kleine Bläschen, so erhält man beim folgenden Verschäumen dieser blaschenhaltigen
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Platte eine außerordentlich unruhige, ungleichmäßige Zellstruktur
mit Zellen der verschiedensten Durchmesser. Um den Effekt der Zellverkleinerung zu erzielen, muß also dafür gesorgt
werden, daß die Sättigung der Thermoplastschmelze mit Gas erreicht wird, ohne daß sich bereits Bläschen zeigen.
Überraschenderweise konnte dies dadurch erreicht werden, daß dem Haupttreibmittel mit einem Zersetzungspunkt bzw.
-bereich über 190°C eine geringe Menge eines zweiten Treibmittels (Hilfsmittel) zugesetzt wurde, dessen Zersetzungspunkt bzw. Zersetzungsbereich wenig unterhalb der Zersetzungstemperatur
des Haupttreibmittels liegt. Die Menge dieses zweiten Treibmittels, das vorzugsweise keinen spontanen
Zerfall bewirken, sondern eine weiche Zersetzungscharakteristik zeigen sollte, ist so zu bemessen, daß die extrudierte
Platte keinerlei Bläschen enthält.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung feinzelliger Schaumstoffe aus Polyolefinen durch peroxidische
Vernetzung und Verschäumen durch ein Treibmittel mit einem Zersetzungspunkt bzw. Zersetzungsbereich ab etwa 1900C und
ggf. weiteren Hilfsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Polyolefin außer dem Peroxid und dem Treibmittel als Hilfsmittel
ein weiteres Treibmittel mit einem Zersetzungsbereich' von 130 bis etwa 1900C in einer Menge von 0,1 bis 1,5 Gew.-%,
bezogen auf Treibmittel mit dem Zersetzungspunkt bzw. Zersetzungsbereich ab etwa 1900C, zusetzt, die Mischung
ohne wesentliche Verschäumung zu einem verschäumbaren Formkörper
extrudiert und anschließend bei Temperaturen über 1900C verschäumt.
Als Polyolefine können Polyäthylene oder Polypropylene eingesetzt
werden, vorzugsweise Polyäthylene, und zwar Niederdruck- (da/0.94 - 0,97 g/cm3) und Hochdruckpolyäthylene
(ολ/0.91 bis etwa 0,94 g/cm5), vorzugsweise Hochdruckpolyäthylene.
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Als Peroxide kommen organische Peroxide wie Dicumylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert. -butylperoxy)-hexan, 2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert.-butylperoxy)-hexin,
tert.-Buty!hydroperoxid,
Cumyl-tert.-butylperoxid, Di-tert.-"butylperoxid, Bis-/~tertr
butyl-peroxi-isopropyl_7-benzol in Frage, vorzugsweise
Dicumylperoxid.
Die Peroxide werden in Mengen von 0,3 bis 1,5 Gew.-%,
bezogen auf Gesamtmischung, eingesetzt.
Als Haupttreibmittel mit einem Zersetzungspunkt bzw. -bereich ab etwa 19O0C werden Azodicarbonamid, Dinitrosopentamethylentetramin,
vorzugsweise Azodicarbonamid in Mengen von 2 bis 30 Gew.-%, bezogen auf Gesamtmischung,
eingesetzt.
Als weiteres Treibmittel mit einem Zersetzungsbereich von etwa 130 bis etwa 190°C, vorzugsweise von 150 bis 185°C
können 1,4-Butandisulfohydrazid, Cyclohexandisulfohydrazid,
1,3-Benzoldisulfohydrazid, Naphthalin-1,5-disulfohydrazid,
N'-Acetonyl-benzolsulfohydrazid, N'-Acetyl-benzolsulfohydrazid, Diphenylsulfon-313' -disulfohydrazid,
Diphenylenoxid-di-sulfohydrazide, 3,3'-Diphenyldisulfohydrazid,
Diphenyläther-disulfohydrazide, vorzugsweise 3,3'-Diphenylenoxid-disulfohydrazid, 3,3'-Diphenyläther-disulf
ohydrazid eingesetzt werden.
Es können auch Mischungen der vorgenannten SuIfohydrazide
bzw. technisch reine Produkte (80-95%ig) eingesetzt werden,
wodurch die angegebenen Zersetzungsprodukte bzw. -bereiche der Reinsubstanzen herabgesetzt bzw. breiter werden.
Die SuIfohydrazide werden in Mengen von 0.1 - 1,5 Gew.-%,
vorzugsweise 0,1 bis 0,8 Gew.-%, bezogen auf Haupt-
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treibmittel, verwendet, und zwar werden sie direkt oder in Form eines Konzentrats in Polyolefin der zu verschäumenden
Mischung zugesetzt.
Das Vermischen der Polyolefine mit den Vernetzungs- und Treibmitteln bzw. deren Konzentraten erfolgt vorzugsweise
im Extruder mit anschließender Formgebung bei Temperaturen unter dem Zersetzungspunkt des Peroxids. Die mittlere
Verweilzeit im Extruder beträgt ca. 5 Minuten, so daß eine Vernetzung der zu verschäumenden Mischungen in
diesem Stadium im wesentlichen unterbleibt.
Die eigentliche Vernetzung erfolgt bei Temperaturen ab 16O°C und die Verschäumungsvorgänge bei Temperaturen von
190 bis 2500C.
Bei der Expansion eines solchermaßen hergestellten Formkörpers, beispielsweise einer Platte, erhält man einen
Schaumstoff mit Zellen, deren Durchmesser 1/4 bis 1/5 des Durchmessers der Zellen eines Schaumstoffes beträgt,
der ohne Zusatz des zweiten Treibmittels hergestellt wurde.
Die erfindungsgemäß hergestellten Schäumstofformkörper
können im Bau- und Verpackungssektor als Isoliermaterial
eingesetzt werden. Die Dichten der erfindungsgemäß hergestellten
Schaumstoffe können zwischen etwa 25 und 200 kg/
m - liegen. Sie zeichnen sich durch eine äußerst feine Zellstruktur aus. Vorzugsweise werden pro cm 30 Zellen und
mehr gebildet, was bei einer Dichte von 30 kg/nr einer
Porenzahl von 300 000, entspricht.
In den nachstehenden Beispielen wird das Verfahren näher erläutert, ohne daß durch diese-"eine Einschränkung vorgenommen
wird. Die in den Beispielen angegebenen Teile bzw. Prozentgehalte beziehen sich auf das Gewicht, sofern nicht
anders vermerkt. Das in den Beispielen verwendete Hochdruckpolyäthylen
besitzt Dichten von etwa 0,92 g/cm .
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Vergleichsversuch 1;
Die Herstellung des Schaumes erfolgte unter Bedingungen gemäß dem Stande der Technik, in dem
64 Teile eines Hochdruckpolyäthylens 15 Teile Azodicarbonamid und 1 Teil Dicumylperoxid
auf einer Mischwalze bei HO0C Walzentemperatur 10'
gemischt und aus dem Walzfell eine Platte von 3,2 mm Stärke, ebenfalls bei 110 C, gepreßt wurden.
Die Platte wurde anschließend in einem Umluftofen 3' auf
1500C und 3' auf 2100C erwärmt und schäumte dabei auf.
Der 10 mm dicke Schaum wies eine Dichte von 30 g/l sowie eine gleichmäßige Zellstruktur auf und enthielt im Durchschnitt
75 - 80 000 Zellen pro Gramm.
Vergleichsversuch 2;
Der folgende Vergleichsversuch zeigt, daß bei Verwendung eines zweiten erfindungsgemäßen Treibmittels in Mengen
von etwa 6%, bezogen auf das erste Treibmittel (Azodicarbonamid)
, keine gleichmäßige Zellstruktur erhalten wird.
64 Teile des gleichen Hochdruckpolyäthylens wie
in Vergleichsversuch 1, 15 Teile Azodicarbonamid 1 Teil Dicumylperoxid und
1 Teil eines Treibmittels (Hilfsmittels) auf
Sulfohydrazidbasis (Diphenylenoxiddisulfohydrazid
mit einem Zersetzungspunkt von etwa 1750C wurden - wie im Vergleichsversuch
beschrieben - verarbeitet. Der gebildete Schaumstoff mit einer Dichte von 30 g/l
zeigte ein äußerst
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unruhiges Porenbild, bestehend aus z.T. übergroßen, z.T. sehr kleinen Zellen und
etwa 60 000 Poren pro Gramm.
Teile Hochdruckpolyäthylen wie in Vergleichsversuch Teile Azodicarbonamid
Teil Dicumylperoxid wurden wie in Vergleichsversuch 1 gemischt und verarbeitet, jedoch nur
0,1 Teile des Sulfohydrazidtreibmittels gemäß
Vergleichsversuch 2 (Diphenylenoxiddisulfohydrazid) zugegeben. Die entstehende Schaumplatte zeigte eine sehr gleichmäßige, äußerst
feinzellige Struktur und hatte bei einer Dichte von 30 g/l 350 000 - 400 000 Zellen pro Gramm.
Es wurde eine Schaumstoffplatte ohne ein zweites Treibmittel
hergestellt.
Eine Mischung aus:
Eine Mischung aus:
Teilen eines Konzentrats, bestehend aus einem Hochdruckpolyäthylen mit einem Gehalt
von 30% Azodicarbonamid, .
Teilen eines Konzentrats aus 95 T.■Hochdruckpolyäthylen
und 5 T. Dicumylperoxid sowie Teilen des gleichen, in den Konzentraten enthaltenen
Polyäthylens wurde mittels eines Extruders, ausgerüstet mit einem Plattenwerkzeug
und nachgeschaltetem kalander bei eingestellten Temperaturen von 1300C zu
einer Platte von 40 cm Breite.und 3,2 mm Stärke extrudiert. Es trat dabei weder
nennenswerte Vernetzung noch;die Abspaltung
von Treibgas ein.
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Die Platte wurde in einem Heißluftofen auf
21O0C erwärmt und dadurch, zur Expansion gebracht. Der entstandene Schaumstoff mit
einer Dichte von 32 g/l zeigte zwar eine gleichmäßige Schaumstruktur, besaß jedoch nur
ca. 65 000 Zellen pro Gramm.
Vergleichsversuch 4;
Der folgende Vergleichsversuch zeigt, daß bei Verwendung von nur etwa 0.06% eines zweiten Treibmittels, bezogen auf das
erste. Treibmittel, eine ungenügende Schaumstruktur erhalten wurde.
Zu einer Mischung, bestehend aus
Teilen eines 30%igen Konzentrats von Azodicarbonamid
in Hochdruckpolyäthylen
Teilen eines 5%igen Konzentrats von Dicumylperoxid
in Hochdruckpolyäthylen
Teilen des den Konzentraten zugrunde liegenden
Hochdruckpolyäthylens wurde 0,1 Teile eines Konzentrats aus
10 Te.ilen eines Treibmittels aus Sulfohydrazidbasis
(Diphenyl-3,3',disulfohydrazid)
mit einem Schmelz- bzw. Zersetzungsbereich von 151 - 157°C und
90 Teilen Hochdruckpolyäthylen gegeben und die Mischung, wie in Vergleichsversuch 3
beschrieben, zu einer Platte extrudiert und diese anschließend in einem Umluftofen verschäumt.
Der entstandene Schaum zeigte ein relativ gleichmäßiges Zellgefüge mit überwiegend
feinen Zellen, mit vereinzelt eingestreuten, deutlich gröberen Poren. Die Porenzahl pro
Gramm, bezogen auf die feinen Zellen, betrug jedoch nur ca. 95 000.
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Ueispiel 2;
Der Vergleichsversuch 4 wurde wiederholt, mit der Abänderung,
daß 1 Teil des Konzentrats aus 10 TIn üulfohydrazid und
90 TIn Hochdruckpolyäthylen eingesetzt wurde. Nach Extrusion und !Expansion wurde ein Schaum erhalten, der eine völlig
gleichmä(3ige Zellstruktur mit äuf3erst feinen Zellen aufwies.
Die Zellenzahl betrug im Durchschnitt 350 000 pro Gramm.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung feinzelliger Schaumstoffe
aus Polyolefinen durch peroxidische Vernetzung und Verschäumen durch ein Treibmittel mit einem Zersetzungspunkt
bzw. Zersetzungsbereich ab etwa 190°C und gegebenenfalls weiteren Hilfsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man dem
Polyolefin außer dem Peroxid und dem Treibmittel als Hilfsmittel ein weiteres Treibmittel mit einem Zersetzungsbereich von 130 bis etwa 1900C in einer Menge von 0,1 bis
1,5 Gew.-%, bezogen auf Treibmittel mit dem Zersetzungspunkt bzw. Zersetzungsbereich ab etwa 1900C zusetzt, die
Mischung ohne wesentliche Verschäumung zu einem verschäumbaren Formkörper extrudiert und anschließend bei Temperaturen
über 19O0C verschäumt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Hilfsmittel Diphenyl-3,3'-disulfohydrazid,
Diphenyläther -3,3'-disulfohydrazid, Diphenylenoxiddisulfohydrazid,
Diphenylsulfon-3,3'-disulfohydrazid
zugesetzt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Hilfsmittel in Form eines Konzentrats
in Polyolefin zugesetzt wird.
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Legal Events
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OD | Request for examination | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |