DE2351350C3 - Vorrichtung zur Regenerierung von Adsorptionsmitteln - Google Patents

Vorrichtung zur Regenerierung von Adsorptionsmitteln

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Regenerierung von Adsorptionsmitteln, die zur Trocknung von organischen Flüssigkeiten verwendet werden, mit einem Dampfgenerator, einem mit dem Dampfgenerator in Verbindung stehenden Adsorber mit einem Adsorptionsmittelbett und einem an den Adsorber sich anschließenden Kondensatkühler mit einer Abführungsleitung für das kondensierte Flüssigkeitsgemisch.
Es ist bekannt, die Reinigung, Trennung oder Trocknung von Flüssigkeiten, insbesondere Lösungsmittelgemisch durch Sorption der zu entfernenden Komponenten an Molekularsiebe oder andere Adsorptionsmittel, wie aktivierter Tonerde, Aktivkohle, Bauxit (US-PS 23 32 524) oder Silicagel vorzunehmen. Nach der Sorption muß das Adsorptionsmittel reaktiviert werden.
Diese Reaktivierung wird vielfach durch Hindurchleiten eines gasförmigen, fremden Medium? (Regenerationsgas), insbesondere Stickstoff, durch das Adsorptionsmittelbett bei erhöhter Temperatur durchgeführt. Das Regenerationsgas kann aus dem Dampf der zu trocknenden Flüssigkeit oder noch besser aus der mittels des Adsorptionsmittels bereits getrockneten Flüssigkeit hergestellt werden (DT-PA H 13 453 IVb). In letzterem Fall läßt sich eine praktisch vollständige Trocknung bei niedrigen Temperaturen erreichen.
Die Regenerierung des Adsorptionsmittels mit Hilfe des Dampfes der gereinigten Flüssigkeit ist nicht nur auf Adsorbate wie Wasser, sondern auch auf Äthylalkohol, Methylalkohol, Ammoniak, oder Schwefelwasserstoff, allein oder in Form von Gemischen, anwendbar.
Als zur Regenerierung geeignete Stoffe sind beispielsweise anwendbar aliphatische, isozyklische Kohlenwasserstoffe, heterozyklische Verbindungen, Alkohole, Äther, Amine, Carbonsäuren, Nitrile, Nitroverbindungen, Sulfoxyde, halogenierte Kohlenwasserstoffe und Aldehyde sowie deren Gemische. Diese Stoffe kommen aber nur zur Anwendung, wenn sie mit dem Adsorptionsmittel nicht chemisch reagieren und in dessen Gegenwart keine chemische Reaktion eingehen.
Als Adsorptionsmittel kommen z. B. in Frage:
Molekularsiebe, Kieselsäuregel, aktives Aluminiumoxyd, Aktivkohlen. Ferner kommen insbesondere Molekularsiebe in Frage, wie sie bei O. G r u b e r, P. I i r u. M. R a 1 e k. Molekularsiebe, VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften Berlin (1968), auf den Seiten 14/15, 17, 21, 25 und 26 aufgeführt sind, also beispielsweise natürliche Zeolithe, synthetische Zeolithe, im wesentlichen aber A-Zeolithe, X-Zeolithe und Mordenite.
Bei der bekannten Regeneriervorrichtung sind Dampfgenerator und Adsorber ebenso wie der Kondensatkühler als getrennte, durch Leitungen miteinander verbundene Apparate ausgebildet Das bedingt nicht
ίο nur einen bestimmten Bauaufwand und Wärmebedarf, sondern auch Sicherheitseinrichtungen, um einen gefährlich starken Anstieg des Druckes im Adsorber zu vermeiden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die eingangs genannte Regeneriervorrichtung konstruktiv so weit zu verbessern, daß der Bauaufwand und der Wärmebedarf verringert sind.
Zur Lösung dieses Problems ist bei der eingangs genannten Vorrichtung vorgesehen, daß der Dampfgenerator und der Adsorber zu einer Einheit vereinigt sind, in welcher der Dampfgenerator das Adsorptionsmittelbett des Adsorbers mantelförmig umschließt. Das Adsorptionsmittelbett enthält vorzugsweise ein Molekularsieb.
Die Heranziehung der Kondensationswärme des Regerierungsmittels zur Regenerierung des Adsorptionsmittels hat zur Folge, daß das Volumen des notwendigen Regnerierungsmittels in flüssigem Zustand im Vergleich zu Inertgas sehr klein ist und deshalb schon während der Adsorptionsphase in ein passendes Speichervolumen abgezweigt bzw. vorgegeben werden kann.
Bei der Desorption wird durch die zu trocknende Flüssigkeit der Adsorber zusätzlich indirekt beheizt.
Die vorgesehene Lösung ist besonders wirtschaftlich, weil die beiden Apparate Dampfgenerator und Adsorber in einem Aggregat vereinigt sind und so weniger Platz beanspruchen und nur ein Wärmeaustauscher und eine Isolation notwendig sind. Bei dieser Ausbildung ist
auch der Verlauf der Desorption (Reinigung) vorteilhaft, weil bei fortschreitender Regenerierung der obere Teil infolge des Sinkens des Flüssigkeitsniveaus als Dampfüberhitzer wirkt
Da die erfindungsgemäße Vorrichtung mit tiefen Desorptionstemperaturen auskommt, kann als Energieträger Wasserdampf verwendet werden.
Die maximale Desorptionstemperatur liegt nur unwesentlich über der durch Druckregulierung fixierten Siedetemperatur der Flüssigkeit. Daher ist keine
unzulässige Überhitzung des Mediumdampfes zu befürchten und somit kein Sicherheitsventil im Regenerierungssystem erforderlich.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung, die es erlaubt, eine vorbestimmte Menge gereinigter Flüssigkeit zur Regenerierung zu verwenden, ergibt eine sichere, wirtschaftliche, konstruktiv einfache Lösung mit kleinem Platzbedarf. Die Vorrichtung kann in einfacher Weise vollautomatisch gesteuert werden und ist, da sie keine beweglichen Teile aufweist, wartungsfrei. Auch eine Ausführung als transportable Einheit ist möglich.
Ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Trocknung von Toluol ist anhand einer Schemaskizze näher erläutert.
Aus einem Vorratstank 1 wird mit einer Pumpe 22 zu trocknendes Tuluol mit einem Wassergehalt von 0,062% über ein in einer Leitung 2 vorgesehenes Regelventil 17 von unten einem Adsorber 3, dessen Adsorptionsmittelbett ein Molekularsieb der Porenwei-
te 4 A bei einer Körnung von 1 —2 mm enthält, zugeführt. Das Adsorptionsmittelbett des Adsorbers 3 ist von einem Dampfgenerator 50 mantelförmig umschlossen.
Das den Adsorber 3 zuerst verlassende Toluol hat einen Wassergehalt von weniger als 0,003%. Dieses Tuluol füllt den Dampfgenerator 50, einen mit einem Heizregister ausgestatteten Manteiiaum, und verläßt das zu einer Einheit vereinigte Aggregat Dampfgenerator 50/Adsorber 3 über eine Leitung 4, ein Regelventil 18 und eine Leitung 6 in einen Speichertank 7.
Bei einer H2O-Konzentration des getrockneten Toluols von 0,007% H2O beträgt die Gesamtbeladung des Molekularsiebs ca. 18% H2O. Bei Erreichen dieses Wertes werden die Ventile 17 und 18 geschlossen. '
Zum Regenerieren werden die Steuerelemente von Hand oder pneumatisch in die zugeordnete Stellung umgeschaltet. Der durch ein Ventil 9 dem Heizregister des Dampfgenerators 50 zuströmende Heizdampf erhitzt das Toluol 17. Ein an die Leitung 2 »ngeschlossenes Druck-Regelventil 10 hält das geschlossene System auf dem erforderlichen Druck, um die erforderliche Reaktivierungstemperatur aufrechtzuerhalten. Zur Desorption wird das Regelventil 10 druckgeregelt (p. 2100 Torr), im Mantelraum des Dampfgenerators 50 entsteht eine Toluoldampfzone, welche sich im Adsorptionsmittelbett des Adsorbers 3 in dem Maß nach unten bewegt, in dem die zugeführte Wärmemenge nicht mehr zum Aufheizen und zur Desorption verbraucht wird.
Die im Mantelraum des Dampfgenerators 50 vorhandene Menge Toluol reicht vollständig aus, um das Adsorptionsmittelbett zu desorbieren. Das in diesem Boilermantelraum vorhanden gewesene Toluol strömt über eine an die Leitung 2 vor dem Adsorber 3 angeschlossene Verbindungsleitung 11 mit dem Regelventil 10 in einen Kondensatkühler 12 mit einer Abführungsleitung 25 für das kondensierte Flüssigkeitsgemisch, in dem sich das ursprünglich im Toluol befindliche Wasser nun in einer hohen Konzentration vorfindet, und durch das Abkühlen sich zum größten Teile ausscheidet Dieser Kondensatkühler 12 stellt im vorliegenden Fall einen Durchlaufkühler dar mit Zuführung von Kühlflüssigkeit über eine Kühlleitung und ein Kühlregelventil 14. Nach der Vereinigung der Wassertropfen im unteren Teil des Kondensatkühlers 12 wird durch das öffnen eines Ablaßventils 23 das Wasser abgezogen. Das zurückbleibende Toluol im Kondensatkühler 12 mit einem Wassergehalt von 0,062% wird über ein Ventil 24 über die Abführungsleitung 25 dem Toluol-Vorratstank 1 zugeleitet
Nach der Abkühlperiode wird dem Adsorptionsmittelbett, welches eine Restbeladung von ca. 2,5% an H2O aufweist, erneut Tuluol zur Trocknung zugeführt Ein neuer Trocknungszyklus kann durchgeführt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zur Regenerierung von Adsorptionsmitteln, die zur Trocknung von organischen Flüssigkeiten verwendet werden, mit einem Dampfgenerator, einem mit dem Dampfgenerator in Verbindung stehenden Adsorber mit einem Adsorptionsmittelbett und einem an den Adsorber sich anschließenden Kondensatkühler mit einer Abführungsleitung für das kondensierte Flüssigkeitsgemisch, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampfgenerator (50) und der Adsorber (3) zu einer Einheit vereinigt sind, in welcher der Dampfgenerator (50) das Adsorptionsmittelbett des Adsorbers (3) mantelförmig umschließt
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittelbett ein Molekularsieb enthält.
DE2351350A 1972-10-13 1973-10-12 Vorrichtung zur Regenerierung von Adsorptionsmitteln Expired DE2351350C3 (de)

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