DE2351348A1 - Verfahren zum faerben von modifizierten polyesterfasern - Google Patents
Verfahren zum faerben von modifizierten polyesterfasernInfo
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Description
Hodogaya Kagaku Kogyö Kabushiki Kaisha, Tokyo / Japan
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum Färben von modifizierten- Polyesterfasern, die Sulfonatgruppen
enthalten, sowie ihrer Mischfasern und ihrer Mischflächengebilde mit anderen faserartigen Materialien.
Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zum Färben von modifizierten Polyesterfasern, die SuIfonatgruppen
eines Typs enthalten, der zum. Färben mit einem kationischen Farbstoff geeignet ist. Auf diese l/eise werden
die Färbeeigenschaften der Fasern mit kationischen Farbstoffen erheblich unter Zuhilfenahme eines speziellen
aliphatischen Dicarbonsäurediesters als Färbehilfsmittel
verbessert. · .· -
• -2-
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Es ist bekannt, daß Flächengebilde, die aus bislang bekannten Po^esterfasern hergestellt sind, im allgemeinen
ausgezeichnete physikalische Eigenschaften, z.B. be-,
züglich des Griffs, der Federungseigenschaften, der Antiknitterbarkeit,
der Faltendauerhaftigkeit, der Dimensionsstabilität und der Wasch- und Trageigenschaften, besitzen.
Nachteiligerweise sind jedoch die Polyesterfasern den Polyamidfasern hinsichtlich ihrer Färbbarkeit mit
sauren Farbstoffen auf der einen Seite und den Acrylfasern
hinsichtlich ihrer Färbbarkeit mit kationischen Farbstoffen auf der anderen Seite unterlegen.
Es sind bereits viele Untersuchungen durchgeführt worden, um den bekannten Polyesterfasern eine verbesserte Färbbarkeit
mit basischen Farbstoffen zu verleihen. Derzeit sind bereits modifizierte Polyesterfasern auf dem Markt,
die einem solchen Erfordernis genügen.
Obgleich diese modifizierten Typen von Polyesterfasern, die
eine Färbbarkeit mit basischen Farbstoffen besitzen, eine gute Absorptionsfähigkeit für die kationischen Farbstoffe
besitzen, hat es sich doch gezeigt, daß die Einfärbbarkeit der modifizierten Polyesterfasern mit kationischen
Farbstoffen nicht so ausgezeichnet ist, wie diejenige von Acrylfasern mit kationischen Farbstoffen.
Darüber hinaus" geben kationische Farbstoffe beim Färben von modifizierten Polyesterfasern nicht immer eine zufriedenstellende
Einfärbung, es sei denn, man nimmt das Färben bei ziemlich hohen Temperaturen, wie 120 bis 1300C,
vor.
Die Durchführung des Färbens bei derart hohen Temperaturen
bringt jedoch die Nachteile mit sich, daß einerseits
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eine' Hochtemperaturfärbemaschine erforderlich ist und
daß andererseits die Arten der für diesen Prozeß einsetzbaren kationischen Farbstoffe begrenzt sind. Dies: ist ~-l
darauf zurückzuführen, daß einige der bekannten kationi- sehen
Farbstoffe sich bei den hohen Temperaturen,, wie 120
bis 13O°C, thermisch zersetzen können.
Unter diesen umständen besteht ein Bedürfnis nach einem
Färbeverfahren, das dazu imstande ist, bei einer relativ
niedrigen Temperatur durchgeführt zu werden.
Zur Steigerung der Farbstoffabsorbierbarkeit der Färbematerialien
ist schon ein Färbeverfahren vorgeschlagen worden, welches bei relativ niedriger Temperatur durchgeführt werden kann und für das die Anwesenheit eines Trägers
charakteristisch ist.
Der bei diesem Verfahren empfohlene Träger war ein nichtionogener
Träger, z.B. ein Produkt, das unter dem Warenzeichen "Latyl Carrier A" von E.I. du Pont de Hemöurs &
Company vertrieben wird (vgl. auch "American Dyestuff Reporter"
;■ 50, Hr-. 12, Seiten 445 bis 450 (1961}).
Es wurde jedoch gefunden, daß mit einem solchen bekannten
Träger nur Einfärbungen erhalten werden; können, die gegenüber
dem Licht nur eine mäßige Echtheit besitzen,, so
daß diese Produkte für den Handel nicht geeignet sind.
Aufgrund ausführlicher Untersuchungen bezüglich.einer-Verbesserung dier Absorbierbarkeit von kationischen Farbstoffen an modifizierten Polyesterfasern, die SuIfonatgruppen
enthalten* sowie an Mischfasern und Mischflächengebilden mit anderen faserartigen Materialien wurde nun ein neues .
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Verfahren zum Färben der faserartigen Materialien entwickelt.
Durch dieses können Einfärbungen hergestellt werden, die
eine verbesserte Lichtechtheit besitzen, was im Gegensatz zu den schlechten Echtheiten des bekannten Verfahrens steht,
bei dem ein Träger verwendet wird.
Gemäß dem Verfahren der Erfindung wird das Einfärben der
obengenannten modifizierten Polyesterfasern in Gegenwart
"von einer oder mehreren aliphatischen Dicarbonsäurediestern durchgeführt, die 8 bis 14 Kohlenstoffatome in ihrer Molekülstruktur
enthalten. Diese Verbindungen wirken als Färbehilfsmittel und können auch als Träger bezeichnet werden.
Durch Zusatz der speziellen Diester zu den Bädern zum Tauchfärben und Kissenfärben oder einer Druckpaste wird
eine erhebliche Steigerung der Absorbierbarkeit von kationischen Farbstoffen auf die modifizierten Polyesterfasern
erzielt.
Es wurde weiterhin festgestellt, daß eine schlechtere Farbstoff absorbierbarkeit erhalten wird, wenn die aliphatischen
Dicarbonsäurediester, die als Träger verwendet werden, -weniger
als G Kohlenstoffatome oder mehr als 14 Kohlenstoffatome
enthalten.
Die speziellen aliphatischen Dicarbonsäurediester, die gemäß
der Erfindung verwendet werden, umfassen gesättigte
tihd ungesättigte aliphatische Dicarbonsäurediester, sofern
sie δ bis 14 Kohlenstoffatome enthalten.
Typische Beispiele für gesättigte Dicarbonsäurediester sind die Diester von Oxalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure,
Glutarsäure, Adipinsäure, Piperinsäure, Korksäure, Azelainsäure,
Sebacinsäure und dergleichen. Typische Beispiele von ungesättigten aliphatischen Dicarbonsäurediestern
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sind die Diester von Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, " 3=-
Citraconsäure, Mesaconsäure, Glutaconsäure und ähnlichen Säuren.. Andere Arten von entsprechenden Biestern, die ver- ·
wendet werden können, sind diejenigen von alkylsubstituier-'ten
aliphatischen gesättigten und ungesättigten Dicarbonsäuren, wie ß-Methyladipinsäure, 06 -Methylglutarsäure und
Methylmalonsäure. "
Die Alkylreste, die die Diester der Dicarbonsäuren bilden, schließen lineare Alkylgruppen, wie Methyl-, Äthyl-j n-Propyl---»-
und n-Butyl-Gruppen, und verzweigte Alkylgruppen, wie
Isopropyl-, sec.-Butyl- und tert.-Butyl-Gruppen ein. Als
ungesättigte Alkylgruppen können weiterhin Allylreste zugefügt werden. Es können die gleichen oder unterschiedliche
Alkohölkomponent en dazu verwendet werden, um die Alky!radikale einzuführen, die für die Bildung der vorgenannten
verschiedenen Diester benötigt werden. , . .
Beispiele für erfindungsgemäß verwendete aliphatisch^ Dicarbonsäurediester
sind die Alky!diester, wie Di-n-butyloxalat,
Diäthyläthylmalonat, Di-n-propylmalonat, Di-n-butylmalonat,
Diäthylmethylinalonat, Diäthylallylmalonat, Dirne
thyldiäthylmalonat, Diäthylmaleat, Di-n-butylmaleat, Diallylmaleat,
Diäthylfumarat, Diäthylsuccinat, Di-n-butyl- f-succinat,
Diallylsuccinat, Diäthylglutarat, Diäthylitaconat,
Di-n-butylitaconat, Dirnethyladipat, Diäthyladipat,
Diisopropyladipat, Di-n-butyladipat, Dimethylsebacat, Di- ,
äthylsebacat, tert.-Butyläthylmalonat und dergleiclien. Die
obigen Diester sind naturgemäß nur Beispiele, ohne daß- die Erfindung auf die Verwendung dieser Verbindungen beschränkt
ist. ■ ·
Die Menge der verwendeten aliphatischen Dicarbonsäurediester kann bis zu einem gewissen Ausmaß variieren, was zum Teil
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von der angestrebten Schattierungstiefe der i^infärbung und
zum. Teil von der Färbemethode abhängt. Beim Tauchfärben
kann der Diester in einer Menge von etwa 0,1 g- bis. etwa
50 g, vorzugsweise von etwa 1 g bis etwa 20 g je 1 des Bades verwendet werden. Beim Kissenfärben kann der Diester
in einer Menge von etwa 0,1 g bis etwa 100 g, vorzugsweise von etwa 5 g bis etwa 50 g je 1 des Bades verwendet werden.
Beim Drucken kann der Diester in einer Menge von etwa 0,1 g bis etwa 100 g, vorzugsweise von etwa 5 g bis etwa.50 g
je kg der Druckpaste verwendet v/erden.
Da die meisten der Diester eine * relativ niedrige Löslichkeit in Wasser besitzen, werden diese den Tauch- und Kissenfärbebädern
und den Druckpasten zweckmäßigerweise in Forin einer wäßrigen Dispersion zugesetzt, die zuvor unter
Zuhilfenahme eines nicht-ionogenen ITetzmittels als Emulgator
hergestellt worden ist.
Beispiele für geeignete nicht-ionogene Netzmittel, die für
diesen Zweck verwendet werden können, sind Polyoxyäthylenalkylphenoläther,
Polyoxyäthylenac3rlester, Polyoxyäthylensorbit-aliphatische-Säureester,
PolyoxyäthyIenalkyläther und dergleichen.
Die Menge des nicht-ionogenen Netzmittels, die für die
Formulierung einer homogenen Dispersion des obengenannten Diesters in dem vorgesehenen Färbebad zum Tauchen oder
zur Kissenbehandlung verwendet wird, kann im Bereich von etwa der 1/10- bis 2-fachen, vorzugsweise von der 1/5-bis
1/2-fachen Gewichtsmenge des verwendeten Diesters variieren.
Die modifizierten Polyesterfasern, die mit kationischen Farbstoffen färbbar sind und die beim erfindungsgemäßen
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Verfahren Verwendung finden, sind naturgemäß solche, die
SuIfonatgruppen als Färbestellen für die kationisehen
Farbstoffe enthalten*
Als konkrete Beispiele für die obengenannten Polyesterfasera=-können
verschiedene Typen von Dacron-Spinnfasern, -wie
die Dacrontypen 64, 65, 651, 89, 161, 167, 62, 92 und 69, sämtliche hergestellt von E.I. du Pont de Nemours & Company,
die Fortrel-Typen 402 und 404,. hergestellt von CeI-lanese
Corp., die Kodel-Typen 511 und 541,. hergestellt von Tennecy Eastman Chemical Produkts.Ine., der Trevira-Typ
440, hergestellt von Hystron Fibers Inc., und der Tetoron-Typ
A, hergestellt von Toray Company of Japan, ge- · nannt werden.
Als kationische oder basische Farbstoffe, die für das Verfahren der iilrfindung geeignet sind, können z.B. verschiedene
Farbstoffe der Methin- und Azometlünreihe genannt
werden, die einen Indolenium-, Pyrrazonium-, Imidazolium-, Triazolium-, Oxazolium-, Thiaziäzoliuin-, Oxazolium, Thiazolium-,
Pyridinium-, Pyrymidium- oder Pyraziniumring enthalten,
die Farbstoffe der Diphenylmethan-, Triphenylme- than-, Oxazin-, Thiazin- und Xanthenreihe, die Farbstoffe
der heterocyclischen Azo-'und Anthrachinonreihe sowie
die sogenannten. Arylazofarbstoffe des nicht-konjugierten
Typs, die äußere Oniumgruppen enthalten. . ·
Das erfindungsgemäße Verfahren ist, wie bereits erwähnt,
für die Kissenfärbung und für das Drucken zusätzlich zu dem Tauchfärben geeignet.
Bei dem Verfahren der Erfindung werden Einfärbungen von schweren Schattierungen mit hervorragenden Echtheiten gegenüber
Licht bei erniedrigten Einfärbetemperaturen erhalten.
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Bei der bevorzugten Arbeitsweise beim Tauchfärben gemäß
der Erfindung wird zunächst ein geeignet ausgewählter kationischer Farbstoff gründlich mit etwa der halben Menge
des gesamten Volumens der Essigsäure vermischt, die dazu erforderlich ists um den pH-Wert des Färbebads bei
etwa 4 zu halten» Die resultierende Paste wird sodann in der entsprechenden Menge von heißem Wasser zusammen mit
der restlichen Essigsäure aufgelöst. Gewünschtenfalls
kann weiterhin eine geeignete Menge Natriumsulfat zu der Lösung gegeben werden» Das Natriumsulfat verhindert nicht
nur eine Erniedrigung der mechanischen Festigkeit der Fasern, sondern verzögert auch die Geschwindigkeit der Farbstoffaufnahme
durch die Fasern bei einem gleichmäßigen Färben.
Natriumsulfat im wasserfreien Zustand kann zweckmäßigerweise in einer Menge von 1 g bis 5 g je 1 des Bades zugesetzt
werden. Zu dem so erhaltenen Bad wird der spezielle aliphatische Dicarbonsäurediester oder es werden die erfindungsgemäßen
Diester zugesetzt. Bei dieser Gelegenheit kann der Diester vorzugsweise in Kombination mit einer
Menge eines nicht-ionogenen Netzmittels zugefügt werden, damit eine homogene Dispersion des Diesters oder der Diester
in dem Bad erhalten wird. Alternativ können die aliphatischen Dicarbonsäurediester dem Bad in Form einer wäßrigen
Dispersion zugesetzt werden, die zuvor unter Zuhilfenahme eines nicht-ionogenen Netzmittels hergestellt worden
ist.
Das Färbebad kann vorzugsweise bei einem pH-Wert von 3 bis
5 mit Essigsäure oder einer anderen organischen Säure gehalten werden, welche herkömmlicherweise beim Färbeverfahren
mit kationischen Farbstoffen verwendet wird. Der
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pH-Wert kann jedoch auch gewünsentenfalls unterhalb 3 oder
oberhalb 5 gehalten werden.
Wenn das Färbebad mit dem gewünschten Flüssigkeitsverhältnis hergestellt worden ist, dann wird in dieses eine definierte
Menge des zu färbenden Fasermaterials gegeben. Zu diesem Zeitpunkt kann das Bad bei Raumtemperatur bis 800C
gehalten werden.
Die Einfärbung erfolgt bei 90 bis 1200C, vorzugsweise bei
100 bis 1100C, über einen Zeitraum von 60 bis 90 min. Es
ist empfehlenswert, das Färben bei gewöhnlichem Druck und
bei Temperaturen bis zu 1000C vorzunehmen. Wenn das Färben
unter Druck und bei höherer Temperatur durchgeführt wird, dann kann die Einfärbung in kürzerer Zeit vervollständigt
werden als beim Fehlen der erfindungsgemäß verwendeten aliphatischen Dicarbonsäurediester.
Das auf diese Weise erhaltene gefärbte Material kann in
gewöhnlicher Weise weiter aufgearbeitet werden, indem ein Waschen mit Wasser und hierauf mit Heißwasser und eine
anschließende Seifenbehandlung erfolgt. Erforderlichenfalls kann das Material einem reduzierenden Reinigen unterworfen
werden.
Bei der Einfärbung mittels der Kisseneinfärbung wird der
Farbstoff zunächst mit einer geeigneten Menge einer orga-, nischen Säure, wie Essigsäure oder Weinsäure, vermischt,·
worauf das resultierende Gemisch in heißem Wasser aufgelöst wird. Zu dieser Lösung wird eine geeignete Menge eines
Pastenmaterials, das in kaltem oder warmem Wasser aufgelöst ist, als Verdickungsmittel gegeben, wie es herkömmlicherweise
beim Kissenfärben und Drucken verwendet wird.
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Als Pastenmaterialien können Stärke und Stärkederivate, Cellulosederivate, Lpcusteiibohnenpaste, Kristallguami
und deren Gemische genannt werden.
Die aliphatischen Dicarbonsäurediester können zu der Kissenflüssigkeit
wie beim Tauchfärben als Gemisch gegeben werden, das zuvor mit einem nicht-ionogenen Netzmittel
hergestellt worden ist. Die aliphatischen Dicarbonsäurediester können aber auch in Form einer wäßrigen Dispersion
zugesetzt werden, die zuvor mit einem netzmittel euulgiert
worden ist. Alternativ kann das nicht-ionogene Kittel wie im Falle des Tauchfärbens auch danach zu der Kissenflüssigkeit
unter gründlichem Rühren gegeben werden. Im Falle, daß ein erhebliches Schäumen auftritt, kann ein
Antischaummittel zugesetzt v/erden. Zu der resultierenden Eissenflüssigkeit wird ein Färbesatcrial gegeben und mit
der Flüssigkeit werden die Fasern gleichmäßig durchtränkt, überschüssige Flüssigkeit auf den Fasern wird entfernt,
indem auf einer Hangel abgequetscht wird. Die Fasern werden nach dem Trocknen oder ohne ein Trocknen einer 'Wasserdampf
behandlung unterworfen. Die Uasserdampfbehandlung
erfolgt bei der Temperatur von 95 bis 1350C über einen Zeitraum von 20 see bis 60 min, wodurch eine vollständige
Fixierung des Farbstoffs auf den Fasern erzielt wird.
Nach der Wasserdampfbehandlung wird daran haftender unfixierter
Farbstoff entfernt, indem entweder die Kissen- . fasern mit heißem"Wasser und sodann mit kaltem ¥asser gewaschen
werden oder indem die Kissenfasern in üblicher V/eise mit einem wäßrigen Bad von 40 bis 7O0C 5 bis 20 min
lang behandelt werden, welches ein geeignetes netzmittel enthält, das aus der Gruppe nicht-ionogene, anionisclie
und kationische oberflächenaktive Mittel ausgewählt wird,
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worauf am Schluß mit Wasser gewaschen wircL Erforderlichenfalls können die gefärbten Fasern-aufgearbeitet v/erden,
indem sie einem reduzierenden Waschen unterworfen werden,,
Schließlich wird bei der Durchführung des Druckverfahrens gemäß der Erfindung zunächst eine Druckpaste auf praktisch
die gleiche Weise wie bei der Herstellung der obengenannten Kissenflüssigkeit hergestellt9 mit der Ausnahme, daß
eine geringere Wassermenge verwendet wird» Im Falle, daß Auflösungsschwierigkeiten des Farbstoffes in einer solch
kleinen Wassermenge besteht, ist es zweckmäßig", eine
gewisse Menge einer Farbstoff-Auflösungshilfe zu der Flüssigkeit;, ZoBo Thiodiäthylenglykol, zu geben» Die Konsistenz
der resultierenden Druckpaste kann eingestellt werden, indem eine weitere Menge des Pastenmaterials bis
zu einem Ausmaß'zugesetzt"wirds welche für die Durchführung eines gewöhnlichen Drückens geeignet ist»
Die Zugabe der speziellen aliphatischen Dicarbonsäur-ediester
zu der Druckpaste kann'auf die gleiche Weise geschehen
wie bei der Herstellung der Färbebäder für das Tauch= und Kissenfärbenc ·
Bei der Durchführung des Drückens wird das mit den modifizierten
Fasern gewebte Flächengebilde wie gewöhnlich' mit der obengenannten Druckpaste bedruckt, getrocknet und:
bei- einer Temperatur von 95 bis 1350C 20 see bis 60 min
lang·mit Wasserdampf behandelt» Sodann wird das bedruckte
Flüchengebilde mit Wasser gewaschen oder wie üblich einer
Seifenbehandlung unterworfen«, Erforderlichenfalls kann, :"
das bedruckte Flächengebllde weiter aufgearbeitet werden',
indem eine- reduzierende Wäsche erfolgt,·■ um haftende un- .,;·.·■-fixierte
Farbstoffe auszuwaschen,
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Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert. Darin
sind die Teile auf das Gewicht bezogen. Die Prozentmengen der verwendeten Substanzen beziehen sich auf Gewichtsteile
der 2u färbenden Materialien.
Die Absorptionsrate der Farbstoffe durch das Material wird aufgrund von Vergleichswerten der Absorption von
Vergleichslösungen errechnet, die hergestellt v/erden, indem
die entsprechenden Proben mit Essigsäure und !!ethanol gleich verdünnt v/erden. Eine der Proben wird dabei von
dein ursprünglichen, noch nicht verwendeten Färbebad genommen und die anderen Proben von der verbrauchten Flüssigkeit
des Färbevorgangs.
Die Lichtechtheit des gefärbten Materials wird nach der
AATCC-Norm 16A-1964 bestimmt.
Auf jeweils 10 g modifizierten Polyesterfasern, die mit basischen Farbstoffen angefärbt werden können (Dacron-Typ
62 von E.I. du Pont de Nemours), wurden Einfärbungen
mit Einschluß einer Kontrolleinfärbung hergestellt, wobei 2% des Farbstoffes der folgenden Formel:
Cl
CI"
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verwendet ivurden. Dieser -wurde nach dem Verfahren der US-PS
2 972 508 hergestellt.
Färbebäder der folgenden Zusammensetzung wurden für die
obigen Einfärbungen verwendet, die mit Ausnahme des Bades für den Kontrollversuch 5 g/l eines Gemisches enthielten,
das aus 80 Teilen Dirnethylsebacat mit der Formel CELOOC-(CH2)8C00CH3
mit 12 Kohlenstoffatomen als Träger und 20 Teilen eines nicht-ionogenen Netzmittels aus Polyoxyäthylennonylphenoläther
(Nissan Nonion NS-230 von Nippon Oils and Fats Company of Japan) als Dispergierungsmittel für
den Träger bestand.
Farbstoff, wie vorstehend angegeben 2%
¥asserfreies Natriumsulfat k% Gemisch von Dimethylsebacat und dem
nieht-ionogenen Netzmittel 5 g/l
Der pH-Wert der einzelnen Färbebäder wurde mit Essigsäure auf 4 eingestellt.
Die Einfärbungen erfolgten bei einem Flüssigkeitsverhältnis von 1 ι 50 und begannen mit 8O0C. Die Temperatur der
Färbebäder wurde im Verlauf von 20 min allmählich auf 1000C erhöht. Die Färbungen wurden bei dieser Temperatur
weitere 60 min weitergeführt.
Bei der vergleichenden Beobachtung der resultierenden
Einfärbungen hinsichtlich der Rate der Farbstoffabsorption
wurden 99,3?oige Farbstoff absorptionen auf der Einfärbung
erhalten unter Zuhilfenahme des obengenannten Trägers und eine 32,7/oige Farbstoff absorption auf der Kontroll-
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einfärbung erhalten. Aus diesen Vierten geht hervor, daß
.die Farbstoffabsorption im ersteren Falle dreimal größer
ist als im zweiten Falle.
Weitere Beobachtungen hinsichtlich der Lichtechtheit dieser eingefärbten Materialien ergaben einen Echtheitsgrad
6 bei dem Material, das unter Zuhilfenahme des Trägers erhalten worden war, während das ohne Verwendung des Trägers
eingefärbte Material einen Echtheitsgrad von 4 bis 5 hatte. Auch hieraus wird ersichtlich, daß der Träger
einen vorteilhaften Einfluß auf die Steigerung der Lichtechtheit der resultierenden Einfärbung ausübt.
Einfärbungen mit Einschluß einer Kontrolleinfärbung wurden
jeweils mit 10 g Dacron-Type 62 bei den gleichen Einfärbungsbedingungen
wie im Beispiel 1 hergestellt, wobei jeweils 2% des Farbstoffes der folgenden Formel:
ι ■ ■
verwendet wurden. Dieser Farbstoff wurde gemäß der US-PS 2 972 508 hergestellt.
Abgesehen davon wurde ein Gemisch aus 80 Teilen Diäthyladipat der Formel C2H5OOC(CH2)^COOC2H5 mit 10 Kohlenstoff-
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atomen als Träger und 20 Teilen eines Po^oxyüthylenoleyläthers
(No-igen 'HC von Dai-ichi Kogyo Seiyaku* K.K..) herge- "
stellt. ■
Mit Ausnahme des Bades, das für den Kontrollversueh verwendet
wurde, wurden 3 g des oben erhaltenen Trägergemisches
je 1 des Bade's zugesetzt. Das Gesamtgemisch wurde
gründlieh gerührt, um eine homogene Dispersion zu erhalten
.
Die Einfärbuiigen erfolgten für die .jeweiligen Färbebäder
in der "Weise wie in dem vorstehenden Beispiel.
Bei der Untersuchung der Einfärbungen hinsichtlich der
Farbstoffabsorption wurde eine Farbstoffabsorption von 99,1/'» bei der Einfärbung festgestellt, die unter Zuhilfenahme
des Trägers erhalten worden war. Dagegen betrug die Farbstoff absorption bei der Kontrolleinfärbung nur 60,6/6.
Ferner hatte bei der Beurteilung der Lichtechtheit der
gefärbten Fasern die Einfärbung, welche unter Zuhilfenahme
des Trägers erhalten worden war, einen iilchtheits-.
grad 5, während die ohne Träger erhaltenen üinfärbungen
einen Echtheitsgrad gegenüber Licht von 3 bis 4 hatten.
Weiterhin zeigten mikroskopische Beobachtungen des Querschnittes
der gefärbten Fasern, daß die verwendeten Farbstoffe
gründlich bis zum Hittelteil der Querschnittsflache
der Fasern durchgedrungen waren, die unter Zuhilfenahme des Trägers eingefärbt worden waren, während bei
den Kontrollfasern die Durchdringung der Farbstoffe auf die äußeren Gegenden begrenzt war.
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4098187107? BAD 0RK3tNAL
Entsprechend Beispiel 2 wurden Einfärbungen hergestellt,
mit der Ausnahme, daß eine Färbetemperatur von 1050C ver
wendet "wurde und daß die Färbedauer 45 iiiin betrug.
Bei den resultierenden Einfärbungen wurden die Rate der
Farbstoffabsorption und die Liehtechtheit vergleichsweise
beobachtet. Die erhaltenen Werte sind untenstehend zusammengestellt:
Diäthyladipat * Rate der Farbstoff- Liehtechtheit
als Träger absorption (%) (Grad)
ohne Zugabe 81,6 3 bis 4
■mit Zugabe 99,8 5 bis 6
Aus der obigen Tabelle wird ersichtlich, daß im Vergleich zu dein Kontrollversuch bei Verwendung eines Färbebades,
das den Diäthyladipatträger enthielt, erhebliche Verbesserungen hinsichtlich der Rate der Farbstoffabsorption
und der Liehtechtheit erhalten werden konnten.
Ein Bad für ein Kissenfärben mit der folgenden Zusammensetzung wurde hergestellt, wozu Diäthylfumarat mit der Formel
C2H5OOCCH:CHCOOC2H5 als Träger, das G Kohlenstoffatome
enthält, verwendet wurde:
Teile
Farbstoff gemäß Beispiel 1 der US-PS 3 132 132 3 30%ige Essigsäure 10
50%ige Weinsäure 3
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BAD ORiGJNAL 409818/1Ό77
Teile
heißes Wasser 30 5/0 San-print AFP. (Warenzeichen für eine von
Sansho Company of Japan hergestellte Paste) 20
Diäthylfumarat 3
Noigen HC (siehe oben) 1
Wasser 50
Insgesamt ' 100
In das Bad wurde Dacron Typ 62 gegeben. Die Fasern wurden, nachdem sie gründlich mit der Flüssigkeit imprägniert worden
waren, auf einer Mangel auf einen 100/oigen Wassergehalt
abgequetscht und sodann"ohne Trocknen 10 min lang
einer Wasserdampfbehandlung bei Temperaturen von 1000C
ausgesetzt. Sodann wurden sie mit heißem Wasser und sodann mit kaltem Wasser gewaschen und getrocknet. Auf diese
Weise wurde ein gefärbtes Material mit einer schweren
und gleichmäßigen Schattierung von ausgezeichneter Echtheit ohne Schrumpfung und mit dem ursprünglichen Griff
erhalten. .
Zur Kontrolle wurde auf "die gleiche Weise gesondert eine
Einfärbung auf den Fasern mit dem Kissenfärbebad durchge- ,
führt, das eine ähnliche Zusammensetzung wie oben hatte, jedoch keinen Träger enthielt.
Die resultierende Einfärbung hatte eine leichtere Schattierung,
die sich offensichtlich von der Schattierung der obigen Einfärbung unterschied, welche unter Zuhilfenahme von Diäthylfumarat als Träger erhalten worden war.
Ein Flächengebilde vom Dacron-Typ 62 wurde mit einer Druck-
-18-409818/1077
paste der folgenden Zusammensetzung bedruckt, die Di-nbutylmaleat der Formel C4H9OOCCHrCHCOOC4H9 mit 12 Kohlenstoffatomen
als Träger enthielt:
Teile
Aizen Cathilon Orange GLH (Warenzeichen für
CI. Basic Orange 21 (C. I. 48035), hergestellt
von Hodogaya Chemical Company of Japan) 3
50?oige Essigsäure 3
50?oige Weinsäure 3
Kaltes (heißes) Wasser 27
20?i San-print AFP (siehe oben) 60
Di-n-butylmaleat ' 3
Noigen HC (siehe oben) Λ_
Insgesamt . 100
Das Flächengebilde wurde wie üblich mit der Druckpaste der
obigen Zusammensetzung bedruckt, getrocknet, 20 min bei . einer Temperatur von 1050C mit Wasserdampf behandelt,
mit heißem Wasser und sodann mit kaltem Wasser gewaschen und getrocknet. Auf diese V/eise wurde auf dem Flächengebilde
ein Aufdruck mit einer brilliantschweren orangen Schattierung und einer ausgeprägten Färbstoffixierung erhalten.
Mit dem gleichen Flächengebilde wie oben wurde mit einer Druckpaste ein Kontrolldruck hergestellt, welche kein Din-butylmaleat
enthielt.
Beim Vergleich der Drucke wurde gefunden, daß der erste
unter Zuhilfenahme des Trägers erhaltene Druck eine ausgeprägte Verbesserung der Farbstoffixierung und eine brilliante
schwere Schattierung gegenüber dem Kontrolldruck besaß.
-19-Λ- 409818/1077
5 g Dacron Typ 62 wurden mit 3% Aizen Cafhilon Yellow 3GLH,
Warenzeichen für C.I. Basic Yellow 11 .(CI. 48055), hergestellt
von Ilodogaya Chemical Company of Japan, bedruckt.
Der verwendete Färbebad wurde hergestellt, indem 5 g/l Din-butylmalonat
der Formel C^IIqOOC-CH^-COOC^Hq-, das 11 Kohlenstoff
atome enthielt, als Träger und 1 g/l Noigen HC. "
zur Erleichterung der Dispergierung des Trägers zugegeben
wurden. Durch gründliches Rühren des Gesamtgeiriisches wurde
eine homogene Emulsion erhalten. ■ '- - -
Das Einfärben erfolgte bei den Bedingungen des Beispiels
Es wurde ein Vergleich hinsichtlich der Rate der Farbstoffabsorption
und der Lichtechtheit.zwischen der ersten Einfärbung
und der Kontrolleinfärbung durchgeführt, welche mit einem ähnlichen Färbebad erhalten worden" war, das jedoch
kein Di-n-butylmalonat enthielt. Die erhaltenen ¥erte
sind untenstehend zusammengestellt:. "
Di-n-butylmalonat Rate der Farbstoff- Lichtechtheit
als Träger absorption (%) (Grad)
ohne Zugabe 03,0 4 bis 5
mit Zugabe " 99,5 :5 bis 6
Beispiel 7 . .
Einfärbungen mit Einschluß einer Kontrolleinfärbung- wurden
auf Dacron Typ 6.2 gemäß Beispiel 1 mit 2% eines: -basischen
Farbstoffs durchgeführt, welcher gemäß Beispiel 1 der UjS-PS
3 679 656 hergestellt worden war,. Mit Ausnahme des Bades
-20-
4 0 9 81 8 / 10 7 7 Bad
für die Kontrollelnfärbung wurden weiterhin 4 g/l des
Bades eines Gemisches zugegeben., das ans GO Teilen Diäthyläthylmalonat
der Formel G2H5OOC-CH(C2H5)-CQOC2H,- mit
9 Kohlenstoffatomen als Träger und 20 Teilen ilissan Efonion
iIS-230 (siehe oben) als Dispergierungsniittel für den Träger
bestand.
Bei der Bestimmung der Färbstoffabsorption und der Lichtechtheit
der resultierenden Einfärbungen wurden folgende Werte erhalten:
Diäthyläthylmalonat Rate der Farbstoff- Lichtechtheit
als Träger absorption GO (Grad)
ohne Zugabe 78,5 4 bis 5
mit Zugabe 99,3 5 bis 6
Aus den obigen ¥erten wird ersichtlich, daß hinsichtlich
der Färbstoffabsorption und der Lichtechtheit bei den
Einfärbungen eine erhebliche Verbesserung gegenüber dem Kontrollversuch erhalten wurde, we3.che aus einem Färbebad
erhalten worden war, das Diäthyläthylmalonat als Träger enthielt.
Einfärbuiigen mit Einschluß einer Kontrolleinfärbung wurden
auf einem Dacron Typ 62 entsprechend der Eiiafärbun^smethode
des vorhergehenden Beispiels hergestellt»
Es wurden 3% des Farbstoffes des Beispiels 4 verwendet.
Hit Ausnahme des Färbebades * für den Koircrollversuch wux1-den
zu dem Bad Di-n-butyladipat der Formel /-CH2CH2COO-(CH2)3CH572,
das 14 Kohlenstoffatome enthält, als Träger
zugesetzt.
-21-
4 0 9 8 18/1077
Die Einfärbung erfolgte bei den Bedingungen des Beispiels
Der Träger wurde in der gleichen Menge wie in Beispiel 1
zu den Bad in ähnlicher Weise wie im Beispiel 1 gegeben.
Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:
Di-n-butyladipat Rate der Farbstoff- Lichtechtheit
als Träger absorption (?ί) (Grad)
ohne Zugabe 85,5 · 4
mit Zugabe · 98,8 5 bis 6'
Aus den Ergebnissen wird ersichtlich, daß erfindungsgemäß eine Verbesserung der Parbabsorptionsrate und der Lichtechtheit
erzielt wird.
P>eisT>iel 9 '
Einfärbungen mit Einschluß einer Kontrolleinfärbung wurden
auf 5 g Dacron Typ 62 mit 3% Aizen Cathilon Pure Blue 5GH, Warenzeichen für C.I. Basic Blue 3 (C.I. 51005) von Hodogaya
Chemical Company of Japan, hergestellt. Kit Ausnahme des Bades für den Kontrollversuch wurden je 1 des Bades
3 g eines Gemisches als Träger zugegeben, welches hergestellt
worden war, indem 80 Teile eines 1:2-Gemisches von Di-n-butyladipat der Formel /=CH2CH2C00(CH2)^CH3Z2, das
14 Kohlenstoffatome enthält, und Di-n-butylmaleat der
Formel /^CHCQOCy^^» das 12 Kohlenstoffatome enthält,
wobei beide Träger zu den erfindungsgemäß verwendeten all-?
phatischen Dicarbonsäurediestern gehören, und aus 20 Teilen Nissan Nonion NS-230 (siehe oben) als Dispergierungsmittel
für die Träger erwärmt wurden. Zum Zeitpunkt der Eingabe des Gemisches der Träger in das Bad wurden weiterhin
1?o Noigen HC als Dispergierungs"inittel für die Träger
zugesetzt. Die Einfärbungen erfolgten bei den Bedingungen des Beispiels 1.
-22-
409816/1077
Die Farbstoffe wurden hinsichtlich der Rate der Farbstoffabsorption
und der Lichtechtlieit untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse sind untenstehend zusammengestellt:
1:2-Gemisch von Di-n-butyladipat Rate der Lichteclit-
und Di-n-butylmaleat als Träger Farbstoff- heit (Grad)
absorption
CO
ohne Zugabe 88,2 4
mit Zugabe " 99,5 5
-23-
409818/1077
Claims (4)
1. Verfahren zum Färben von modifizierteia Polyesterfaserri,
die Sulfonatgruppen enthalten, some MisehfaserB.
uiid Kischflächengebilden nit anderen faserarüige-n ilaterialien
mit kationischen Farbstoffen, dadurch .ge--."
kennzeichnet , daß man das Färben in Gegenvrart
von einer oder mehreren aliphatischen Dicarhonsäurediestern
vornimrat, die "8 bis 14 Kohlenstoffatonie enthalten.
2. Verfahren nach Anspruch i,. dadmrch g ekean zeichnet,
daß man als aliphatischen Dicarbonsäurediester
das Di-n-butylmaleat der Säure verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g: e k e η η - '
ze i c h η e t,. daß man als aliphatischen Dicarbonsäurediester
das Diäthyldiadipat der Säure verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als aliphatischen Dicarbonsäurediester
das Di-n-hutylnialonat· der Säure verwendet.
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Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP47101556A JPS5017585B2 (de) | 1972-10-12 | 1972-10-12 | |
JP10155672 | 1972-10-12 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2351348A1 true DE2351348A1 (de) | 1974-05-02 |
DE2351348B2 DE2351348B2 (de) | 1976-05-13 |
DE2351348C3 DE2351348C3 (de) | 1976-12-30 |
Family
ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
IT995676B (it) | 1975-11-20 |
GB1413404A (en) | 1975-11-12 |
JPS5017585B2 (de) | 1975-06-21 |
DE2351348B2 (de) | 1976-05-13 |
US3932121A (en) | 1976-01-13 |
JPS4961479A (de) | 1974-06-14 |
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |