DE2350994C3 - Verfahren und Elektrolyt zum Erhöhen der Härte eines porösen Überzugs - Google Patents
Verfahren und Elektrolyt zum Erhöhen der Härte eines porösen ÜberzugsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum
Härten eines mittels einer wäßrigen Lösung von Chrom- und Schwefelsäure mit oder ohne Zusätze
erzeugten porösen Überzugs auf einer korrosionsbeständigen Chrom-Eisen-Legierung durch kathodische
Behandlung in einem wäßrigen Chromsäiirc-Elektrolytcn.
Ein Verfahren der vorerwähnten Art ist aus dem
Patent 21 26 129 bekannt und /iell auf eine
Härtesteigerung durch Einlagerung meta Mischen Chroms
in den Poren des Überzugs ab. Überraschenderweise wurde nun festgestellt, daß das Härten
der Porösschicht auch durch Einlagerung von Oxidteilchen anstelle des metallischen Chroms in den
Poren ties I Iberzugs erfolgen kann.
Erfmdiingsgcmäß wird daher bei einem Verfahren
der eingangs erwähnten Art die Härte des porösen Überzugs dadurch erhohl, daß der Elektrolyt Chlorid-.
Nifiit-i Phosphat- und Acclntioncn sowie Ionen wus
Reaktionen dieser Ionen mit Wasser und Chromsäure ein/ein und nebeneinander enthält, lici dem crfindungs-Keniai.ien
Verfahren wird die kai hod ist he Elektrolyse so
!,nip.· fortgesetzt, bis sich als Folge des Abscheiden?· von
oMdi'.ehem Chrom in den Poren des I Iber/iigs eine
nsreii 1ImTkIc I lärle ergibl. Der oxidische Chromnieder
M hl,ι).' k.inn sin unlöslichem Chromoxid. Chromhydro-..k!
'«Ιτ hvdratisiertem ( hmmoxid bestehen. Der
Porösüberzug wird mittels einer wäßrigen Lösung von Chrom- und Schwefelsäure auf die korrosionsbeständige
Chrom-Eisen-Legierung gebracht. Dies geschieht durch Tauchen des Metalls in die Lösung mit oder ohne
> Elektrolyse, bei der das Metall als Anode geschaltet und
ein Strom durch den Elektrolyten geleitet wird. Dabei entsteht ein Porösüberzug, dessen Verschleißfestigkeit
durch eine Erhöhung seiner Härte verbessert wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit einem
Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit einem
ι» stark sauren Chromsäure-Elektrolyten durchgeführt, in dem Ionen aus der Zugabe von CrCb, HNO3. H3PO4 und
CH3COOH und ionische Gruppen aus der Reaktion dieser Zusätze mit dem Wasser und der Chromsäure das
bevorzugte kathodische Abscheiden von oxidischem Chrom wie Chromoxid, hydratisiertem Chromoxid
und/oder Chromhydroxid vor dem metallischen Chrom bewirken. Für das erfindungsgemäße Verfahr-n eignen
sich sechswertiges Chrom enthaltende Elektrolyten mit 0,25 bis 7,5 mol/l CrÜ3 und einem Molverhältnis der
-'(ι Chromoxidionen zu den Ionen von 20 : 1 bis 500 :1.
In typischer Weise kann das Härten mittels einer wäßrigen Lösung von Chrom- und Schwefelsäure
aufgebrachter blauer Überzüge auf 18 bis 20% Chrom und 8 bis 12% Nickel enthaltenden rostfreien Stählen
.'> des Typs 304 durch eine elektrolytische Behandlung von
zwei bis dreißig Minuter, bei einer Kathodenstromdichte
von 0,05 bis 4 A/dm2 und einer Elektrolyttemperatur von 20 bis 6O0C erfolgen. Es ist anzunehmen, daß dabei
elektrolytische pH-Wert-Änderungen in der Nachbarin schaft des Überzugs das Abscheiden des oxidischen
Chroms in den Poren begünstigt. Die Farbe des oxidischen Chromniederschlags besitzt nur einen
geringen oder auch gar keine Wirkung auf die Farbe des Porösüberzugs, obgleich sich die Farbe des Überzugs
r. normalerweise leicht in der Reihenfolge braun, blau,
gold, fuchsin, pfauenblau und grün ändert.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen des näheren erläutert, bei denen
spiegelglatte rostfreie Stahlbleche des Typs 304 in eine
-in Lösung von Chrom- und Schwefelsäure eingetaucht
sowie anschließend kathodisch in einem erfindungsgemäßen Elektrolyten behandelt wurden. Bei diesen
Versuchen gehörten zu den variablen Bedingungen mit Ausnahme des Elektrolyten die Stromdichte, Behand-
■i'i lungszeit, der pH-Wert und die Badtemperatur; sie
bewirken ein Härten des Porösüberzugs sowie eine leichte Änderung der Farbschatticrung des Überzugs.
Unerwünscht sind dabei Chromniederschläge oder oxidische Niederschläge auf der Über/.ugsoberfläche
">ii sowie eine zu starke oder ungleichmäßige Farbänderung
Die Härte des Überzugs wurde mittels eines üblichen Reibvcrr.uchs gemessen, bei dem die Oberfläche
des Überzugs mit einem Bleistiftradiergummi, vorzugsweise einem Remington-Gummi unter einer
ν· I .ast von 400 g gerieben wurde. Bei diesem Versuch fällt
ein ungehärteter Film schon nach ein- oder zweimaligem Reiben aus, während ein nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren gehärteter Film ein einhundert- bis einhundertfünfzigmaliges Reiben oder auch ein vicrhun-
»11 den bis si'i-hshtindcrtniiiligcs Reiben aushalf.
fl e i s ρ i e I I
In einem Elektrolyten mil 250 g/l CrO) und 2,1g
CrCI1. 6 I IjO (2,r>
M CrO1 und 0.025 N Cl ) mit einem ι·"· Molverhältnis von etwa 100 : I wurden unter den
Bedingungen der nachfolgenden Tabelle I herkömmliche Versuche A und I) sowie erfindungsgemäße
Versuche ΙΛ. 11). IC. 11) und 1 E durchgeführt.
Tabelle I | Strom | Zeit | Tempe | Härte | leichte Farbänderung |
dichte | ratur | metallisches Chrom und/oder | |||
(A/dm2) | (min) | (C) | Chromoxid | ||
2 | 15 | 20 | 360 | leichte Farbänderung | |
IA | 2 | 30 | 20 | — | metallisches Chrom und/oder |
A | Chromoxid auf dem Überzug | ||||
4 | 4 | 20 | 150 | leichte Farbänderung | |
IB | 4 | 8 | 20 | _ | leichte Farbänderung |
B | leichte Farbänderung | ||||
2 | 30 | 40 | 600 | ||
IC | 2 | 30 | 60 | 400 | |
ID | 4 | 10 | 60 | 400 | |
IE | |||||
Es ist anzunehmen, daß die Chromsäure-Elektrolyte ebenso arbeiten wie die Chromsäure-Schwefelsäure-Elektrolyte.
Dabei läuft die kathodische Reaktion wie folgt ab:
CRVUCr11'
(1)
H + Entladung und pH-Werterhöhung sowie Cr111 als Oxid- oder Hydroxidniederschlag (2)
Ein Teil des Crvi wird zu Cr0 reduziert und als
metallisches Chrorr niedergeschlagen. (3)
Während die Anwesenheit von SO40" -Anionen die
Reaktionen CrvUCrnl und C-vl->Cr zu katalysieren
scheint, katalysieren vermutlich ander Ionen vorzugsweise oder alleine die Reaktion Crvl— Cr111.
Die Daten der vorstehenden Tabelle I zeigen, daß sich in einem 250 g/l CrOj und 2,1 g/I CrCb · 6 H2O
enthaltenden Elektrolyten mit einer Temperatur von 40 bis 600C nach zehn bis dreißig Minuten bei einer
Kathodenstromdichte von 2 bis 4 A/dm2 ohne Oberflächenniederschläge
ein besonders wirksames Härten ergibt.
Dabei ist die Erhöhrjig der Härte nicht mit einer
unvertretbaren Farbänderung verbunden. Wird die Elektrolyse nicht zu lange fortgesetzt, dann ergeben sich
keine Niederschläge auf dem Farbüberzug. Ähnliche Versuche wurden bei Mol Verhältnissen CrO3 :CI-' von
20 : 1 erzielt.
Die Ergebnisse eines Versuchs mit einer wäßrigen Lösung aus 250 g/l CrOj und 2,2 g/I 70°/oiger Salpetersäure,
deren Molverhältnis CrOj: NOj- bei 100 : I lag,
sind in der nachfolgenden Tabelle M zusammengestellt.
Tabelle Π
Strom- Zeit
dichte
dichte
(A/dm2) (min)
Temperatur
( C)
Härte
20 20 90 Oxid-oder Hydroxidniederschlag in den
Poren des Überzugs mit leichter
Farbänderung
Farbänderung
20 20 100 Oxid-oder Hydroxidniederschlag in den
Poren des Überzugs mit leichter
Farbänderung
Farbänderung
20 20 140 Oxid- oder Hydroxidniederschlag in den
Poren des Überzugs mit leichter
Farbänderung
Farbänderung
Wie die Daten der Tabelle Il /eigen, sind die Ergebnisse im Falle einer /wanzigminütigen Klcktrolysc
bei 20"C und einer Kathoclenstromdichte von I bis
4 AAIm2 optimal. Die Härte ist der Härte vergleichbar,
die sich bei einer Behandlung mit wäßriger Chrom- und Schwefelsäure ergibt.
I? e i s ρ i c 1 3
Hei Versuchen mil einem wäßrigen Chrom- und
Orthophosphorsäurc-Hlcklrolyten wurden die folgenden Parameter geändert:
CrO1 250 g/l : H1PO4 0.5 g/l
Molverhältnis 500 : 1
Molverhältnis 500 : 1
CrO, 250 g/l: H ,PO4 2,5 g/l
Molverhältnis 100 : I
Molverhältnis 100 : I
CrO, 250 g/l : H1PO4 5,0 g/l
Molverhältnis 50 : I
Molverhältnis 50 : I
CrO, 250 g/l : H1PO4 12.5 g/l
Molverhältnis 20 : 1 (I)
Molverhältnis 20 : 1 (I)
Badtcmpcralurcn 20"C,40"C und b0"C
(2)
Kaihodenstromdichten O11,0,2,0,5 und
1,0 A/dm2 bei 20minütiger Elektrolyse (3)
Die Daten der Versuche, bei denen jede Lösung und Temperatur bei den angegebenen Kathodenslromdichten
eingesetzt wurden, sind in der nachfolgenden Tabelle lii zusammengestellt.
Tabelle III | Tempe | Strom | Zeit | Märte |
CrOjZH3PO4 | ratur | dichte | ||
( C) | (A/dm3) | (min) | ||
20 | 0,1 | 20 | 600 | |
100: 1 | 40 | 0,2 | 20 | 600 |
50 : 1 | 20 | !,0 | 20 | 350 |
500 : ! | 60 | 0,2 | i-tJ | 500 |
20: 1 | ||||
Die vorstehenden Daten zeigen, daß die Erhöhung der Härte größer ist als bei Verwendung einer Chrom-
und Schwefelsäure-Lösung. Dabei ergaben sich keine vertretbaren Farbänderungen oder oxidischen und
metallischen Niederschläge auf dem Farbüberzug.
Im übrigen wurden bei diesen Versuchen folgende Tendenzen festgestellt.
1. Die Lösungen mit einem Molverhältnis von 101: 1
und 50 : 1 scheinen etwas wirksamer zu sein als Lösungen mit einem Molverhältnis von 500 : 1 oder
20:1.
2. Badtemperaturen von 40°C oder 6O0C scheinen
günstiger zu sein als eine Badtemperatur von 20cC,
obgleich sich auch bei Raumtemperatur noch eine zufriedenstellende Steigerung der Härte ergibt.
3. Die drei verschiedenen Kathodenstromdichten sitid in gleicher Weise geeignet. Demzufolge dürfte
eine Kathodenstromdichte von 0,1 A/dm2 wegen
des geringen Energieverbrauchs vorzuziehen sein. Eine Erhöhung der Kathodenstromdichte über
1,0 A/dm2 führte dagegen zu einer geringeren
Härtesteigerung.
Eine wäßrige Lösung von Chrom- und Orthophosphorsäure dürfte als Elektrolyt im Vergleich zu einer
Chrom- und Schwefelsäurelösung den Vorteil einer geringeren Kathodenstromdichte und einer kürzeren
Behandlungszeit mit sich bringen. Außerdem lassen sich höhere Härten und eine bessere Beständigkeit ge^en
Fingerabdrücke erreichen. Da sich die höhere Härte und die bessere Beständigkeit gegen Fingerabdrücke bei
niedrigeren Stromdichten erreichen lassen, wird die Gefahr eines Abscheidens von metallischem Chrom in
starkem Maße verringert.
Eine Chrom- und Essigsäure-Lösung mit 250 g/l Chromsäure und 5,25 g/I Essigsäure mit einem Molverhältnis
von 28,5 :1 und einer Temperatur von 40'C wurde zwei Minuten mit einer Kathodenstromdichte
von 15 A/dm·2 und fünfzehn Minuten bei einer Katho
denstromdichte von 4 A/dm2 belieben. Die Versuchsergebnisse
sind in der nachuWeenden Tabelle IV
zusammengestellt.
Stromdichte
(A/dm-)
(A/dm-)
Zeit
(min)
Härte
3,6
17,2
14,4
17,2
14,4
3,6*)
15
2
2
2
2
400*)
100
160
200
100
160
200
*) Nach zweitägigem Abstehen.
Die Daten der Tabelle IV zeigen, daß sich bei einer Stromdichte von 3,6 A/dm:' nach längerer Behandlungszeit in der Größenordnung von fünfzehn Minuten
optimale Härten ergeben.
Die im einzelnen erzielten Härtewerte sind gleich oder besser als die in einem Elektrolyten aus Chrom-
und Schwefelsäure erzieibaren Härten in der Größenordnung eines 100- bis 150maligen Reibens. Die
Versuche haben im übrigen ergeben, daß eine frisch angesetzte Lösung besser ist als eine abgestandene
Lösung, möglicherweise wegen einer Oxydation der Essigsäure durch die Chromsäure.
Claims (6)
1. Verfahren zum Härten eines mittels einer wäßrigen Lösung von Chrom- und Schwefelsäure
mit oder ohne Zusätze erzeugten porösen Überzugs auf einer korrosionsbeständigen Chrom-Eisen-Legierung
durch kathodische Behandlung in einem wäßrigen Chromsäure-Elektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daß ein Elektrolyt mit einem
zusätzlichen Gehalt an Chlorid-, Nitrat-, Phosphat- und Acetationen sowie Ionen aus Reaktionen dieser
Ionen mit Wasser und Chromsäure einzeln oder nebeneinander verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Elektrolyt mit 0,25 bis 7,5 mol/l
OO3 verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis der beiden Badbestandteile
auf 20 : 1 bis 500 : 1 eingestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Elektrolyt mit Chloridionen
verwendet und das Molverhältnis von CrOj zu Chloridionen auf 100 : 1 bis 20 : 1 und die Kathodenstromdichte
auf 2 bis 4 A/dm2 eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Elektrolyt mit Phosphationen
verwendet und die Badtemperatur auf 20 bis 6O0C sowie die Kathodenstromdichte auf 0,1 bis 1,0 A/dm2
eingestellt wird.
6. Elektrolyt zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1—5, dadurch gekennzeichnet, daß
er aus einer wäßrigen Lösung von 0,25 bis 7,5 mol/l CrOj und Chlorid-, Nitrat-, Phosphat- und Acetationen
einzeln oder nebeneinander sowie einem Molverhältnis von CrOi zu den Ionen von 20 : I bis
500 : I besteht.
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