DE2348585B2 - Process for the production of low-odor dispersions which contain monomer-free polymers or copolymers in an aqueous medium - Google Patents

Description

60 Gegenstand des Hauptpatentes 1745 360 ist em Verfahren zur Herstellung von geruchsarmen DispeT-sionen,diemonomerenfreie Polymerisate bzw.Copoly-Se im wäßrigen Medium enthalten, durch Polymerisation von Butylacrylat, Äthylacrylat oder Methylacrylat bzw. Copolymerisate von monomeren Verbindungen, unter denen sich mindestens Acrylsäure und/oder Methacrylsäure oder deren Ester befinden mittels Emulsionspolymerisation in Anwesenheit von Wasser, Emulgatoren, wasserlöslichen Redox-Systemen bei pH-Werten zwischen 2 und 6 und organischen Peroxyden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Reaktionsansatz spätestens, wenn der Restmonomerengehalt einen konstanten niedrigen Wert von 0,2 bis 1 Gewichteprozent erreicht hat, als zusätzliche Perverbindung 0,1 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf den Gesamtmonomerengehalt. eines Peresters der allgemeinen Formel 60 The subject of the main patent 1745 360 is a process for the production of low-odor dispersions, which contain monomer-free polymers or Copoly-Se in an aqueous medium, by polymerizing butyl acrylate, ethyl acrylate or methyl acrylate or copolymers of monomeric compounds, including at least acrylic acid and / or methacrylic acid or its esters are by means of emulsion polymerization in the presence of water, emulsifiers, water-soluble redox systems at pH values between 2 and 6 and organic peroxides, which is characterized in that the reaction mixture is started at the latest when the residual monomer content has a constant low value from 0.2 to 1 percent by weight, as an additional per-compound 0.1 to 3 percent by weight, based on the total monomer content. of a perester of the general formula

O
R₁-C-OO-RO
R ₁ -C-OO-R

in der R eine tertiäre Butylgruppe und R₁ eine aromatische oder eine ungesättigte aliphatische primäre, sekundäre oder tertiäre Kohlenwasserstoffgruppe ist und/oder eines Perketals der Formelin which R is a tertiary butyl group and R _{1 is} an aromatic or an unsaturated aliphatic primary, secondary or tertiary hydrocarbon group and / or a perketal of the formula

CH,CH,

CH₃ ^ "3CH ₃ ^ "3

H₃C-C -CH₂-CH₂-C-CH₃
O CH₃ H ₃ CC -CH ₂ -CH ₂ -C-CH ₃
O CH ₃

I II. I.

3535

-O-O

CH₃ CH ₃

zusetzt und so lange durch Halten der Polymerisationstemperatur polymerisiert, bis der Restmonomerengehalt vernachlässigbar ist, und gegebenenfalls nach der Polymerisation überschüssigen Perester bzw. Perketal durch Zugabe von Reduktionsmitteln beseitigt. added and polymerized by maintaining the polymerization temperature until the residual monomer content is negligible, and if necessary, excess perester or Perketal eliminated by adding reducing agents.

Eine spezielle Ausführungsform des Verfahrens nach dem Hauptpatent ist dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Verwendung von Perester bzw. Perketal mit Zersetzungstemperaturen über 30⁰C ein Anregungsmittel für den Zerfall derselben mitverwendet. A specific embodiment of the method according to the main patent is characterized in that an exciting means for the disintegration of the same co-used with the use of perester or perketal with decomposition temperatures over 30 ⁰ C.

In weiterer Ausbildung dieses Verfahrens wurde gefunden, daß man durch eine Abänderung der im Hauptpatent angegebenen Arbeitsweise zu Dispersionen gelangt, die nach dem Auftragen auf einen Untergrund einen Film liefern, der eine wesentlich bessere Wasserfestigkeit besitzt. Unter Wasserfestigkeit wird die Eigenschaft verstanden, daß der aus der Dispersion aufgetragene Film nach der Filmbildung bei Raumtemperatur oder bei 50⁰C bei Uberschichtung mit Wasser eine schwachbläuliche Färbung zeigt. Diese Verfärbung geht bei besonders schlechter Filmqualität in eine undurchsichtige weiße Trübung über. Der Film hat dann an dieser Stelle keine mechanische Festigkeit mehr. Die Zeit zwischen vollzogener Uberschichtung des Filmes mit Wasser und deutlich wahrnehmbarer Blaufärbung des Filmes ist ein Maßstab Tür die Wasserfestigkeit. Bei den Filmen, die mit Dispersionen, die nach dem Hauptpatent erhaltenIn a further development of this process, it was found that by modifying the procedure specified in the main patent, dispersions are obtained which, when applied to a substrate, produce a film which has significantly better water resistance. Under water resistance property is meant that the coated film from the dispersion after the film formation at room temperature or at 50 ⁰ C for overcoating with water shows a weakly bluish tint. In the case of particularly poor film quality, this discoloration turns into an opaque white haze. The film then no longer has any mechanical strength at this point. The time between the completed overlaying of the film with water and a clearly perceptible blue coloration of the film is a measure of the water resistance. In the case of films made with dispersions obtained according to the main patent

worden sind, hergestellt werden können, liegt die Zeit für die Wasserfestigkeit etwa in der Größenordnung von 30 Sekunden, während durch die Abänderung des Herstellungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung eine Wasserfestigkeit erzielt wird, die in S den meisten Fällen 3 Minuten für bei Raumtemperatur, bzw. 14 Minuten bei 50⁰C getrockneten Filmen beträgthave been produced, the time for the water resistance is approximately in the order of 30 seconds, while the modification of the production process according to the present invention achieves a water resistance which in most cases 3 minutes for at room temperature or 3 minutes. Films dried at 50 ^{° C. for 14 minutes}

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von geruchsarmen Dispersionen, die monomerenfreie Polymerisate bzw. Copolymerisate im wäßrigen Medium enthalten, durch Polymerisation von Butylacrylat, Äthylacrylat oder Methylacrylat bzw. Copolymerisaten von monomeren Verbindungen, unter denen sich mindestens Acrylsäure und/oder Methacrylsäure oder deren Ester befinden, mittels Emulsionspolymerisation in Anwesenheit von Wasser, Emulgatoren, wasserlöslichen Redox-Systemen bei pH-Werten zwischen 2 und 6 und organischen Peroxyden, wobei man den Reaktionsansatz spätestens, wenn der Restmonomerengehalt einen konstanten niedrigen Wert von 0,2 bis 1 Gewichtsprozent erreicht hat, als zusätzliche Perverbindung 0,1 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf den gesamtmonomeren Gehalt, eines Peresters der allgemeinen FormelThe invention is a method for Production of low-odor dispersions, the monomer-free polymers or copolymers contained in the aqueous medium by polymerization of butyl acrylate, ethyl acrylate or methyl acrylate or copolymers of monomeric compounds, including at least acrylic acid and / or methacrylic acid or its esters are, by means of emulsion polymerization in the presence of Water, emulsifiers, water-soluble redox systems at pH values between 2 and 6 and organic Peroxides, the reaction mixture at the latest when the residual monomer content has reached a constant low value of 0.2 to 1 percent by weight, as an additional per compound 0.1 to 3 percent by weight, based on the total monomer content, of a perester of the general formula

IlIl

R₁-C-O-O-RR ₁ -COOR

in der R eine tertiäre Butylgruppe und R₁ eine aromatische oder eine ungesättigte aliphatische primäre, sekundäre oder tertiäre Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, und/oder eines Perketals der Formelin which R is a tertiary butyl group and R _{1 is} an aromatic or an unsaturated aliphatic primary, secondary or tertiary hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, and / or a perketal of the formula

CH₃ CH₃ CH ₃ CH ₃

H₃C-C — CH₂ — CH₂ -C-CH₃ H ₃ CC-CH ₂ -CH ₂ -C-CH ₃

I iI i

O CH₃ OO CH ₃ O

I I !I I!

O C OO C O

CH,CH,

4040

4545

zusetzt und so lange durch Halten der Polymerisationstemperatur polymerisiert, bis der Restmonomerengehalt vernachlässigbar ist, und gegebenenfalls nach der Polymerisation überschüssigen Perester bzw. Perketal durch Zugabe von Reduktionsmitteln beseitigt, nach Hauptpatent 1745 360, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Polymerisation durch Zugabe anorganischer Peroxyverbindungen einleitet und durch Zugabe eines wasserlöslichen Redox-System« &^a Polymerisation fortführt.added and polymerized by maintaining the polymerization temperature until the residual monomer content is negligible, and if necessary, after the polymerization, excess perester or perketal is eliminated by adding reducing agents, according to main patent 1745 360, which is characterized in that the polymerization is carried out by adding inorganic peroxy compounds initiates and continues through the addition of a water-soluble redox system « & ^a polymerization.

Die Ausgangsstoffe, die Konzentration und die Zugabe der zusätzlichen Perverbindungen in Form von Perestern oder Perketalen. deren Zersetzungstemperatur über 30⁰C liegt, und gegebenenfalls den Zerfall des Peresters bzw. des Perketals bewirkender Verbindungen erfolgt ebenfalls wie bereits im Hauptpatent beschrieben.The starting materials, the concentration and the addition of the additional per compounds in the form of peresters or perketals. their decomposition temperature above 30 ⁰ C, and, optionally, the decomposition of the perester or the Perketals effecting Direction compounds is likewise carried out as already described in the main patent.

Für die vorliegende Erfindung werden solche Ausführungsfortnen besonders bevorzugt, bei denen man eine wäßrige Phase, bestehend aus Wasser und einem Gemisch von anionischen und nichtionischen Emulfiatoren, bereitet und dazu eine genügende Menge anorganischer wasserlöslicher Peroxyverbindungen zugibt. Es ist zweckmäßig, die Herstellung der wäßrigen Phase bereits im Reaktionsgefäß vorzunehmen. Hierfür ist z. B. ein wasserlösliches Peroxydisulfat, wie AmmoniumperoxydisuUat, Natriumperoxydisulfat oder Kaliumperoxydisiulfat einzeln oder im Gemisch brauchbar. Von dieser so hergestellten wä3-ngen Phase werden etwa ²/₃ dieser Lösung in einen Zulauftank eingefüllt, um die Herstellung der Voremulsion vorzubereiten. Der Rest der wäßrigen Phase verbleibt im Reaktionsgefäß, in dem Zulauftank wird durch Einrühren der erforderlichen Monomeren eine Voremulsion bereitet. Die noch monomerenfreie wäßrige Phase im Reaktionskessel wird auf Reaktionstemperatur durch Erwärmen gebracht. Im Verlauf von 60 bis 100 Minuten, vorzugsweise 80 bis 90 Minuten, wird dann die Voremulsion langsam unter gutem Rühren und Halten auf Reaktionstemperatur in den Reaktionskessel geleitetFor the present invention, those embodiments are particularly preferred in which an aqueous phase consisting of water and a mixture of anionic and nonionic emulphurizers is prepared and a sufficient amount of inorganic water-soluble peroxy compounds is added. It is advisable to carry out the preparation of the aqueous phase in the reaction vessel. For this purpose z. B. a water-soluble peroxydisulfate, such as ammonium peroxydisulfate, sodium peroxydisulfate or potassium peroxydisulfate can be used individually or in a mixture. From these thus prepared wä3-nts phase are about / ₃ filled in this solution, a supply tank ² for the preparation of the pre-emulsion to prepare. The remainder of the aqueous phase remains in the reaction vessel; a pre-emulsion is prepared in the feed tank by stirring in the required monomers. The still monomer-free aqueous phase in the reaction vessel is brought to the reaction temperature by heating. In the course of 60 to 100 minutes, preferably 80 to 90 minutes, the pre-emulsion is then slowly passed into the reaction vessel with thorough stirring and keeping it at the reaction temperature

Die Katalysatorkonzentration an anorganischen wasserlöslichen Peroxydverbindungen beträgt hierbei von 0,2 bis 2,0 Gewichtsprozent. Sobald die Monomeren durch Halten auf Reaktionstemperatur und die Anwesenheit des anorganischen wasserlöslichen Peroxydkatalysators zu polymerisieren beginnen, was sich durch die Ausbildung einer bläulich opaleszierenden Färbung des Reaktionsgemisches deutlich anzeigt, wird jetzt laufend zur Bildung des Redox-Systems im Polymerisationskessel Reduktionsmittel in solchen Mengen zugegeben, daß die thermische Polymerisation in eine durch ein Redox-System katalysierte Reaktion übergeht Die Einleitung der thermischen Polymerisation durch die zugegebenen anorganischen Peroxydverbindungen nimmt im allgemeinen 2 bis 10 Minuten in Anspruch, so daß es vorteilhaft ist, nach 8 bis 10 Minuten nach Anspringen der Polymerisation mit dem kontinuierlichen Zulauf der Reduktionsmittellösung zu beginnen. Den Perester und oder das Perketal kann man, wie im Hauptpatent beschrieben, in die Voremulsion oder nach der letzten Zugabe des Reduktionsmittels in das Redox-System hinzufügen. Auch können die gleichen Aktivierungsmittel für den Zerfall des Peresters bzw. des Perketals. wie im Hauptpatent beschrieben, zugegeben werden.The catalyst concentration of inorganic water-soluble peroxide compounds is here from 0.2 to 2.0 percent by weight. As soon as the monomers are kept at the reaction temperature and the presence of the inorganic water-soluble peroxide catalyst begin to polymerize, what results from the formation of a bluish opalescent color of the reaction mixture clearly indicates, is now continuously reducing agent to the formation of the redox system in the polymerization kettle added in such amounts that the thermal polymerization in one through a redox system catalyzed reaction passes over The initiation of thermal polymerization by the added inorganic peroxide compounds generally takes 2 to 10 minutes, so that it is advantageous after 8 to 10 minutes after the start of the polymerization with the continuous To begin the supply of the reducing agent solution. The Perester and / or the Perketal can be, as described in the main patent, in the pre-emulsion or after the last addition of the reducing agent add to the redox system. Also can use the same activating agents for the disintegration of the perester or the perketal. as described in the main patent.

Gemäß einer bevorzugten Arbeitsweise des Hauptpatentes wird ein Teil des Reduktionsmittels der wäßrigen Phase, die im Reaktionskessel vorgegeben ist zugesetzt. Dieser Zusatz entfällt bei der Arbeitsweise gemäß der voriiegendtn Erfindung, da die Polymerisation thermisch in Anwesenheit der anorganischen wasserlöslichen Peroxydverbindungen eingeleitet wird. Jedoch wird etwa die Menge, die bei der Arbeitsweise des Hauptpatentes in der wäßrigen monomerenfreien Emulgatorlösung im Reaktionskessel enthalten ist bei der Arbeitsweise gemäß der vorliegenden Erfindung, nachdem etwa 75% der Monomeren polymerisiert vorliegen, zu dem Reaktionsansatz kontinuierlich oder portionsweise zugegeben, so daß die Mengen an Reduktionsmittel, die, wie bei der Arbeitsweise gemäß Hauptpatent bzw. der vorliegenden Erfindung, zugesetzt werden, praktisch unverändert bleiben.According to a preferred mode of operation of the main patent, part of the reducing agent is aqueous phase, which is given in the reaction vessel is added. This addition does not apply to the mode of operation according to the present invention, since the polymerization is thermal in the presence of the inorganic water-soluble peroxide compounds is initiated. However, about the amount that will be used in the The procedure of the main patent in the aqueous, monomer-free emulsifier solution in the reaction vessel is included in the procedure according to present invention, after about 75% of the monomers are polymerized, to the reaction mixture added continuously or in portions, so that the amounts of reducing agent, as in the procedure according to the main patent or the present invention, are added, practical remain unchanged.

Durch die verbesserte Wasserfestigkeit des Filmes, der mit den erfindungsgemäß hergestellten Dispersionen erhalten wird, sind diese als Bindemittel für die Herstellung von pigmentierten Außen- und/oder Innenanstrichmitteln besonders gut geeignetDue to the improved water resistance of the film with the dispersions prepared according to the invention is obtained, these are used as binders for the production of pigmented exterior and / or Interior paints particularly suitable

Beispiel 1example 1

In einem mit einem Rührwerk, Thermometer, Gaseinleitungsrohr und Rückflußkühler ausgerüsteten Monomer- und ReaktionsmittelzrJaufgefäß versehenen Reaktor werden in 155 g entionisiertem Wasser 16 g eines Kondensationsproduktes aus p-Nonylphenol mit 30 Mol Äthylenoxyd, 6,0 g eines Kondensationsproduktes aus p-Nonylphepol mitIn one equipped with a stirrer, thermometer, gas inlet tube and reflux condenser The reactor equipped with monomer and reactant is poured into 155 g of deionized Water 16 g of a condensation product of p-nonylphenol with 30 mol of ethylene oxide, 6.0 g of one Condensation product of p-nonylphepol with

4 Mol Äthylenoxid sowie 1,5 g des Natriumsalzes eines sulfatierten Kondensationsproduktes aus p-Nonylphenol mit 3 bis 4 Mol Äthylenoxid gelöst. Die erhaltene klare Lösung wird durch Zuleitung von Stickstoff von Lufeauerstoff befreit. Das Gefäß wird während der gesamten Reaktionszeit unter Inertgas-Atmosphäre gehalten. Bei einer Temperatur von etwa 30° C werden 0,45 g Kaliumperoxydisulfat, gelöst in 37 g entsalztem Wasser, zugefügt und eingerührt. Von dieser Lösung werden 130 g dem Reaktionsgefäß entnommen und darin 176 g Styrol, 208 g Butylacrylat, 16 g Methacrylsäure sowie 0,5 g tert.-Butylperoctoat einemulgiert. Sodann wird die im Reaktionsgefäß verbliebene Lösung auf 60³C erwärmt und mit einer Lösung von 0,3 g Kaliumperoxydisulfat in 40 g entionisiertem Wasser versetzt. Dann beginnt man mit der Zugabe der vorgenannten Monomeremulsion unter gleichzeitiger Temperatursteigerung auf 70 bis 75° C. Sobald die Reaktion angesprungen ist, was sich durch die Ausbildung einer bläulichen opaleszierenden Färbung des Reaktionsgemisches anzeigt, spätestens aber 10 Minuten nach Beginn des Emulsionszulaufs, beginnt die Zugabe einer Lösung von 0,3 g Natriumpyrosulfit in 33 g entionisiertem Wasser. Die Zugabemengen pro Zeiteinheit sind so zu berechnen, daß die genannte Voremulsion und die Natriumpyrosulfitlösung innerhalb von 80 Minuten zugegeben sind.4 moles of ethylene oxide and 1.5 g of the sodium salt of a sulfated condensation product of p-nonylphenol dissolved with 3 to 4 moles of ethylene oxide. The clear solution obtained is freed of oxygen from the air by supplying nitrogen. The vessel is kept under an inert gas atmosphere during the entire reaction time. At a temperature of about 30 ° C., 0.45 g of potassium peroxydisulfate, dissolved in 37 g of deionized water, is added and stirred in. 130 g of this solution are removed from the reaction vessel and 176 g of styrene, 208 g of butyl acrylate, 16 g of methacrylic acid and 0.5 g of tert-butyl peroctoate are emulsified into it. Is then heated in the reaction vessel, the remaining solution to 60 ³ C and treated with a solution of 0.3 g potassium peroxydisulfate in 40 g deionized water. Then start adding the aforementioned monomer emulsion with simultaneous temperature increase to 70 to 75 ° C. As soon as the reaction has started, which is indicated by the formation of a bluish opalescent color of the reaction mixture, but no later than 10 minutes after the start of the emulsion feed, the addition begins a solution of 0.3 g of sodium pyrosulfite in 33 g of deionized water. The amounts added per unit of time are to be calculated so that the pre-emulsion and the sodium pyrosulfite solution are added within 80 minutes.

60 Minuten nach Beginn der kontinuierlichen Zugabe der Voremulsion erfolgt ein Zusatz von 0,1 g Natriumpyrosulfit. gelöst in 9 g entsalztem Wasser. Diese Zugabe ist noch dreimal in Abständen von je60 minutes after the start of the continuous addition of the pre-emulsion, 0.1 g is added Sodium pyrosulfite. dissolved in 9 g of deionized water. This addition is three more times at intervals of each

5 Minuten zu wiederholen. Ab 15 Minuten nach Beendigung der kontinuierlichen Zuläufe werden in Abständen von je 5 Minuten jeweils 0,1 g Kaliumperoxydisulfat, gelöst in 4 g Wasser, sowie eine Lösung von 0,1 g Natriumpyrosulfit in 1 g Wasser zugegeben. Insgesamt sind im Reaktionsansatz je 8 dieser Zusätze zuzufüllen. ils erfolgt die Zugabe von 2 g Hydrazinsulfat (24%ig). Im Anschluß daran ist die Dispersion nach 90 Minuten auf 70⁰C zu halten und dann abzukühlen. So wird eine Dispersion erhalten, die einen Festkörpeigehalt von etwa 500 Gewichtsprozent aufweist, bei einer Viskosität von etwa 500 c P und einer mittleren Teilchengröße von unter 0,2 μ.Repeat 5 minutes. From 15 minutes after the end of the continuous feeds, 0.1 g of potassium peroxydisulfate, dissolved in 4 g of water, and a solution of 0.1 g of sodium pyrosulfite in 1 g of water are added at intervals of 5 minutes. A total of 8 of these additives each have to be added to the reaction mixture. ils by the addition of 2 g of hydrazine sulfate (24% strength). The dispersion is then to be kept ^{at 70 ° C. after 90 minutes and then cooled.} In this way, a dispersion is obtained which has a solids content of about 500 percent by weight, a viscosity of about 500 cP and an average particle size of less than 0.2 μ.

ίο Ein mit einer Naßfilmstärke von 150 μ auf eine Glasplatte aufgezogener Film der Dispersion wird bei 20° C getrocknet. Auf den getrockneten Film bringt man einen Tropfen Wasser. Nach 4 Minuten beginnt sich die benetzte Stelle infolge der Wasser-ίο One with a wet film thickness of 150 μ on one A film of the dispersion on the glass plate is dried at 20 ° C. On the dried film bring a drop of water. After 4 minutes, the wetted area begins due to the water

aufnahme zu verfärben, bis schließlich ein milchigweißer Fleck entsteht.discoloration until a milky white stain appears.

Beispiel 2Example 2

Man arbeitet, wie im Beispiel 1 angegeben. Die Zugabe der genannten 0,5 g tert. - Butylperoctoat erfolgt jedoch erst unmittelbar vor der Zugabe des Hydrazinsulfats.One works as indicated in Example 1. The addition of the above 0.5 g tert. - butyl peroctoate however, takes place immediately before the addition of the hydrazine sulfate.

AnwendungsbeispielApplication example

Herstellung einer Außenanstrichfarbe unter Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Polymerisatdispersion Production of an exterior paint using the polymer dispersion produced according to the invention

30 Gewichtsteile Wasser, 10 Gewichtsteile 10%ige Natriumhexametaphosphatlösung in Wasser, 1 Gewichtsteil 20%ige Natronlauge, 40 Gewichtsteile Terpentinöl, 150 Gewichtsteile einer 2%igen wäßrigen Lösung niedrigviskoser Methylcellulose, 160 Ge-30 parts by weight of water, 10 parts by weight of 10% sodium hexametaphosphate solution in water, 1 part by weight 20% strength sodium hydroxide solution, 40 parts by weight of turpentine oil, 150 parts by weight of a 2% strength aqueous solution Solution of low-viscosity methyl cellulose, 160

wichtsteile Rutil, 260 Gewichtsteile gemahlenes CaI-ciumcarbonat und 50 Gewichtsteile Talkum werden zusammendispergiert. Die so erhaltene weiße Pigmentpaste wird mit 317 Gewichtsteilen der nach Beispiel 1 erhaltenen Polymerisatdispersion vermischt.parts by weight rutile, 260 parts by weight ground calcium carbonate and 50 parts by weight of talc are dispersed together. The white pigment paste thus obtained is mixed with 317 parts by weight of the polymer dispersion obtained according to Example 1.

Die Dispersionsfarbe weist einen Feststoffgehalt von 61 Gewichtsprozent bei einer Pigmentrahmenkonzentration von 50% auf. Die Viskosität liegt bei etwa 30 000 cP. Die mit der Farbe hergestellten Anstriche sind ausgezeichnet wasserfest und weisen daneben eine Scheuerfestigkeit von mehr als 6000 Doppelhüben (Gardner) auf.The emulsion paint has a solids content of 61 percent by weight with a framework pigment concentration from 50% up. The viscosity is around 30,000 cP. The paints made with the paint are extremely water-resistant and also have a rub resistance of more than 6000 double strokes (Gardner) on.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von geruchsarmen Dispersionen, die moi .omerenfreie Polymerisate bzw. Copolymerisate im wäßrigen Medium enthalten, durch Polymerisation von Butylacrylat, Äthylacrylat oder Methylacrylat bzw. Copolymerisaten von monomeren Verbindungen, unter denen sich mindestens Acrylsäure und/oder Methacrylsäure oder deren Ester befinden, mittels Emulsionspolymerisation in Anwesenheit von Wasser, Emulgatoren, wasserlöslichen Redox-Systemen bei pH-Werten zwischen 2 und 6 und organischen Peroxyden, wobei man den Reaktionsansatz spätestens, wenn der Restmonomerengehalt einen konstanten niedrigen Wert von 0,2 bis 1 Gewichtsprozent erreicht hat, als zusätzliche Perverbindung 0,1 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen »uf den gesamtmonomeren Gehalt, eines Peresters der allgemeinen Formel1. Process for the production of low-odor dispersions, the moi .omer-free polymers or copolymers contained in the aqueous medium, by polymerizing butyl acrylate, Ethyl acrylate or methyl acrylate or copolymers of monomeric compounds, among which at least acrylic acid and / or methacrylic acid or their esters are located by means of emulsion polymerization in the presence of water, emulsifiers, water-soluble redox systems at pH values between 2 and 6 and organic peroxides, whereby the reaction batch at the latest when the residual monomer content has a constant low value of 0.2 to 1 percent by weight, as additional per compound 0.1 to 3 percent by weight, based »On the total monomer content, of a perester of the general formula I!I! R₁-C-O-O-RR ₁ -COOR in der R eine tertiäre Butylgruppe und R₁ eine aromatisch ο oder eine ungesättigte aliphatische primäre, sekundäre oder tertiäre Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, und/oder eines Perketals der Formelin which R is a tertiary butyl group and R _{1 is} an aromatic ο or an unsaturated aliphatic primary, secondary or tertiary hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, and / or a perketal of the formula CH,CH, CH₃ CH ₃ H₃C-C-CH₂ - CH₂ - C-CH₃ H ₃ CC-CH ₂ - CH ₂ - C-CH ₃ CH₃ CH ₃ — O- O CH₃ CH ₃ zusetzt und so lange durch Halten der Polymerisationstemperatur polymerisiert, bis der Restmonomerengehalt vernachlässigbar ist, und gegebenenfalls nach der Polymerisation überschüssigen Perester bzw. Perketal durch Zugabe von Reduktionsmitteln beseitigt, nach Hauptpatent 17 45 360.0, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation durch Zugabe anorganischer Peroxyverbindungen einleitet und durch Zugabe «ines wasserlöslichen Redox-Systems die Polymerisation fortführt.added and polymerized by maintaining the polymerization temperature until the residual monomer content Is negligible, and optionally after the polymerization excess perester or perketal by adding Reducing agents eliminated, according to main patent 17 45 360.0, characterized in that that the polymerization is initiated by adding inorganic peroxy compounds and the polymerization is continued by adding a water-soluble redox system. 2. Verwendung der nach Anspruch 1 hergestellten Dispersionen als Bindemittel für die Herstellung von pigmentierten Außen- und/oder Innenanstrichmitteln mit verbesserter Wasserfestigkeit.2. Use of the dispersions prepared according to claim 1 as binders for the production of pigmented exterior and / or interior paints with improved water resistance. 3. Pigmentiertes Außen- und/oder Innenanstrichmittel mit verbesserter Wasserfestigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß es aus der nach dem Verfahren von Anspruch 1 hergestellten geruchsarmen Dispersion als Bindemittel und üblichen Zusätzen besteht.3. Pigmented exterior and / or interior paint with improved water resistance, thereby characterized in that it is low-odor from the manufactured according to the method of claim 1 Dispersion exists as a binder and customary additives. 4545