DE2344829C2 - In Wasser dispergierbare Al↓2↓ 0↓3↓-Zubereitung und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

In Wasser dispergierbare Al↓2↓ 0↓3↓-Zubereitung und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE2344829C2 DE19732344829 DE2344829A DE2344829C2 DE 2344829 C2 DE2344829 C2 DE 2344829C2 DE 19732344829 DE19732344829 DE 19732344829 DE 2344829 A DE2344829 A DE 2344829A DE 2344829 C2 DE2344829 C2 DE 2344829C2
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Description

Die Erfindung betrifft eine in Wasser dispergierbare Al2-O3-Zubereitung sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid-Teilchen von kolloidaler Größe mit einer Böhmit-Struktur durch· Hydrolyse eines Aluminiumalkoholats sind an sich bereits bekannt und beispielsweise in der US-Patentschrift 33 57 791 beschrieben. Das dabei erhaltene Aluminiumoxid ist jedoch, wenn es zu Wasser zugegeben wird, im allgemeinen darin nicht dispergierbar und es sind zusätzliche Schritte, wie z. B. eine Behandlung mit einer Säure, wie Chlorwasserstoffsäure oder Essigsäure, erforderlich, um dieses Aluminiumoxid in Wasser dispergierbar zu machen. Bei diesem Verfahren wird die Säure von dem Aluminiumoxid absorbiert und während der Trocknung nicht entfernt, so daß bei Anwendung eines solchen Säurebehandlungsverfahren eine spezielle Vorrichtung für die Handhabung und Trocknung des angesäuerten Produkts verwendet werden muß, um eine Korrosion zu verhindern.
Außerdem wurde bereits versucht, eine wäßrige Dispersion mit einem hohen Aluminiumoxidgehalt herzustellen, die auf wirtschaftliche Weise transportiert werden kann. Diese Versuche sind jedoch fehlgeschlagen, weil dann, wenn der Aluminiumoxidgehalt der wäßrigen Dispersion 15% übersteigt, in der Regel schwere Gallerte oder Pasten entstehen, so daß der Verbraucher bisher stets gezwungen ist, entweder das Aluminiumoxid oder das Wasser vor der Herstellung der gewünschten Aluminiumoxid-Dispersion anzusäuern.
Aufgabe der Erfindung war es daher, eine Aluminium-5 oxid-Zubereitung zu entwickeln, die in Wasser dispergierbar ist, ohne daß sie einer Säurebehandlung oder sonstigen chemischen Behandlung unterzogen werden muß und die in einer für den Transport günstigen trockenen Form anstatt in Form einer Aufschlämmmung oder Paste vorliegt, und zu deren Herstellung keine speziellen korrosionsbeständigen Vorrichtungen verwendet werden müssen.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgeäß dadurch gelöst werden kann, daß man ein in Wasser dispergierbares Aluminiumoxidhydrat, das in bestimmter Weise hergestellt worden ist, mit einer spezifischen Menge einer Salzverbindung der nachfolgend erläuterten Formel MX trocken mischt
Gegenstand der Erfindung ist eine in Wasser dispergierbare Al2O3-Zubereitung, die hergestellt worden ist durch trockenes Vermischen eines in Wasser nicht dispergierbaren, durch Hydrolyse eines Aluminiumalkoholats erhaltenen a-Aluminiumoxidmonohydrats mit 0,1 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 10 Gew.-°/o, bezogen auf das Gewicht des in Wasser nicht-dispergierbaren Aluminiumoxids, einer Salzverbindung der allgemeinen Formel MX, in welcher M einen Kationenbestandteil, für welchen das Löslichkeitsprodukt Ksp des entsprechenden Metallhydroxids unterhalb 10~20 liegt, und X einen van einer monovalenten Säure abgeleiteten Anionenbestandteil mit einer Ionisationskonstanten Ka von mehr als 10' bedeuten.
Die dabei erhaltene, in Wasser dispergierbare Al2O3-Zubereitung enthält 99,9 bis 66,67 Gew.-% des in Wasser nicht dispergierbaren Aluminiumoxids sowie 0,1 bis 33,33 Gew.-% der Salzverbindung der Formel MX, worin M und X die oben angegebenen Bedeutungen haben. Vorzugsweise enthält sie bis zu 86 Gew.-% in Wasser nicht-dispergierbares Aluminiumoxid.
Die erfindungsgemäße Aluminiumoxid-Zubereitung ist in Wasser leicht dispergierbar, ohne daß das darin enthaltene, in Wasser nicht-dispergierbare Aluminiumoxid einer Säurebehandlung oder einer anderen chemischen Behandlung unter Verwendung einer speziellen Behandlungsvorrichtung unterworfen werden muß.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung der vorstehend beschriebenen, in Wasser dispergierbaren Al2O3-Zubereitung, das dadurch gekennzeichnet ist. ikilt cm in W.issei nicht el ι spcrjücrbiircs. durch Ilvdmlvsc eines Alimimiumalkoholats erhaltenes a-Aluminiumoxidmonohydrat mit 0,1 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des \luminiumoxids, einer Salzverbindung der allgemeinen Formel MX, worin M einen Kationenbestandteil, für welchen das Löslichkeitsprodukt Ksp des entsprechenden Metallhydroxids unterhalb 10~20 liegt, und X einen von einer monovalenten Säure abgeleiteten Anionenbestandteil mit einer Ionisationskonstanten KA von mehr als 101 bedeuten, trocken vermischt wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich die erfindungsgemäße, in Wasser dispergierbare AbO3-Zubereitung auf wirtschaftliche Weise herstellen, ohne daß es einer zusätzlichen Säurebehandlung oder sonstigen chemischen Behandlung unter Verwendung spezifischer Behandlungsapparaturen bedarf. Bei der Herstellung des erfindungsgemäß verwendeten «-Aluminiumoxid-
monohydrats durch Hydrolyse eines Aluminiumalkoho-Iats werden ein Speisewasserstrom und ein Aluminiumalkoholatstrom in einem Reaktionsgefäß miteinander in Kontakt gebracht um die Hydrolyse des Aluminiumalkoholatstromes zu Alkohol und oc-Aluminiumoxidmonohydrat zu bewirken. Der wäßrige Produktstrom, der das ct-Aluminiumoxidhydrat enthält, wird dann abgezogen und mit organischen Lösungsmitteln in Kontakt gebracht, um den restlichen Alkohol und die organischen Komponenten zu entfernen. Gewünschtenfalls können zusätzliche Abtrennungs- und Reinigungsstufen, beispielsweise das Abstreifen mit Wasserdampf, angewendet werden. Der gereinigte wäßrige, das iX-Aluminiumoxidmonohydrat enthaltende Strom wird dann auf irgendeine geeignete Weise, beispielsweise durch Sprühtrocknen oder durch Trocknen in einem Trommeltrockner, getrocknet. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung eines «-Aluminiumoxidmonohydrats, dessen AbCh-Gehalt nicht mehr als 86 Gew.-% beträgt.
Bei dem erfindungsgemäß verwendeten α- Aluminiumoxidmonohydrat handelt es sich um ein trockenes festes Material, das zusätzhlich zu AI2O3 noch Hydratationswasser enthält.
Die Menge der Salzverbindung der Formel MX, worin M und X die oben angegebenen Bedeutungen haben, die mit dem erfindungsgemäß verwendeten a-AIuminiumoxidmonohydrat trocken gemischt werden kann, um dieses in Wasser dispergierbar zu machen, variiert stark in Abhängigkeit von dem Verwendungszweck für den die fertige, in Wasser dispergierbare AliCh-Zubereitung vorgesehen ist, von der jeweils verwendeten Salzverbindung und anderen Faktoren, wie sie dem Fachmanne an sich bekannt sind. Im allgemeinen variiert die Konzentration der Salzverbindung in der fertigen AhCh-Zubereitung von 0,1 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das nicht-dispergierbare Aluminiumoxid. Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden erhalten, wenn die in Wasser dispergierbare AI2O3-ZU-bereitung 3 bis 10 Gew.-% der Salzverbindung MX enthält.
Die unter Verwendung der erfindungsgemäßen AhCh-Zubereitung hergestellten Dispersionen weisen thioxotrope Eigenschaften auf, d. h. die Dispersionen haben die Neigung, beim Rühren in einem fließfähigen Zustand zu verbleiben, während sie im Ruhezustand koagulieren. Dabei sind die Dispersionen über lange Zeiträume hinweg sehr stabil. Sie variieren von fast durchscheinend, wenn ihr AbCb-Gehalt niedrig ist, bis nahezu opak (undurchsichtig), wenn ihr Aluminiumoxidgehalt hoch ist. Farbe und Klarheit können natürlich durch die erfindungsgemäß verwendbaren Salzverbindungen modifiziert werden. Die Teilchengröße der durch trockenes Zumischen einverleibten Salzverbindung variiert stark, beispielsweise in Abhängigkeit von der jeweils verwendeten Salzverbindung. Die verwendete Salzverbindung muß jedoch so feinteilig sein, daß sie unter Anwendung eines normalen Mischverfahrens leicht zugemischt werden kann. Gewünschtenfalls kann die feste Salzverbindung ?uch zerkleinert werden, so daß keine Absetzneigung des Aluminiumoxids besteht, wenn es in Wasser dispergiert wird. Im allgemeinen ist es jedoch zweckmäßig, wenn die feste Komponente eine Teilchengröße innerhalb des Bereiches von 35 bis 6000 μπι hat.
Bei der erfindungsgemäß verwendeten Salzverbindung kann es sich um irgendeine Salzverbindung der allgemeinen Formel MX handeln, worin der Kationenbestandteil und der Anionenbestandteil die oben angegebenen Bedeutungen haben. Beispiele für geeignete Kationenbestandteile M, für welche die Löslichkeitsprodukte Ksp des entsprechenden Metallhydroxids weniger als 10-20 betragen, sind folgende:
Kation Löslichkeitsprodukt
KSp des Metallhydroxids
Sc3+
Yu
Nd3+
Sm3+
Eu3*
Gd3 +
Er3+
Tm3 +
Yb3+
Lu31
Ti3+
Zr3+
Th3+
,- Cr"
U4+-
Mn3+
Fe1+
Co3+
Ru3+
Pd2+
Pt2t
Au1+
Al1+
Ga3+
In3+
Sn2+
Sn4+
Bi3 +
10 21-° 10 22·' 10 23Ü 10 Ώ1
10 23.4 J0 -13.5 ]0 23.6
10 23-7
10 40,0
ίο57-2
J 0-44.4 10 30.3 ,0-45.0 J0 36.0
1037·2 10 «·°
]0 36.0
10 3I-°
10 35.0
10 45·3 10 i5A
10 35·4 10 3WI 10 25-7
, Q 57.0 JQ-39.5
Beispiele für geeignete Anionenbeslandteile X, die von einer monovalenten Säure abgeleitet sind und eine Ionisationskonstante KA von mindestens 101 haben, sind folgende:
Anion
Ionisationskonstante KA der Säure
Cl
NOJ
ClOJ
CIO4
Br"
MnO4"
1O+7
,0+1.35
10+9·5 10t2·7
K)+7-3 ! o+9,o
10t2·2
Wie oben angegeben variiert die Menge der verwendeten Salzverbindung stark in Abhängigkeit von dem jeweiligen Verwendungszweck, für den das fertige Aluminiumoxidprodukt hergestellt wird. Bei der Herstellung eines solchen Aluminiumoxidproduktes wird jedoch die Salzverbindung innerhalb des Aluminiumoxids gründlich dispergiert. Da es sich bei dem
Herstellungsverfahren um ein Trockenmischverfahren handelt, sind keine Trocknungs- oder anderen Nachbehandlungsstufen erforderlich. Außerdem sind keine Vorbehandlungsstufen, beispielsweise keine Behandlung mit Säure, bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung der in Wasser dispergierbaren Aluminiumoxid-Zubereitung erforderlich.
Die Erfindung wird durch di& folgenden Beispiele näher erläutert Alle darin angegebenen Prozentangaben beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf Gew.-%.
Beispiel 1
Es wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt, in denen ein a-Aluminiumoxidmonohydrat mit vorher festgelegten Mengen Aluminiumchlorid in einem Trommelmischer trocken gemischt wurde zur Herstellung einer ziemlich homogenen Mischung. Die Menge an verwendetem Aluminiumchlorid variierte wie in der folgenden Tabelle I angegeben. Nach dem Mischen waren noch einige kleine Klumpen Aluminiumchlorid in der Mischung vorhanden, die sich nicht mit dem Aluminiumoxid mischten. Diese wurden in der Mischung belassen.
10 g der Mischung wurden in 90 g destilliertem Wasser von 24° C 10 Minuten lang bei einer Mischgeschwindigkeit von 200 UpM gerührt. Ein Teil wurde in eine Zentrifuge eingefüllt, die 10 Minuten lang mit 2850 UpM laufen gelassen wurde. Die Flüssigkeit wurde von dem Niederschlag abdekantiert und der Niederschlag wurde 18 Stunden lang bei 88°C in einem Ofen getrocknet. Der Niederschlag stellte die Menge an in dem Wasser vor dem Zentrifugieren nicht dispergiertem Aluminiumoxid dar. Die Menge des dispergierten Aluminiumoxids wurde bestimmt durch Substrahieren des Gewichtes des Niederschlags von dem Gewicht der ursprünglich zugegebenen Mischung. Die dabei erhaltenen Ergebnisse, ausgedrückt durch das dispergierte Aluminiumoxid in °/o, sind in der folgenden Tabelle I angegeben.
Tabelle I
% AlCh, bezogen auf
Aluminiumoxid
Dispergierbarkeit in Wasser
in %
5,5
7,0
10,0
74,7
79,5
setzte sich schnell ab, zu
einem thixotropen Gel,
nicht zentrifugiert
5,6
Mischgeschwindigkeit von 200 UpM gerührt. Ein Teil wurde in eine Zentrifuge eingefüllt, die 10 Minuten lang mit einer Geschwindigkeit von 2850 UpM kufen gelassen wurde. Die Flüssigkeit wurde von dem Niederschlag abdekantiert und der Niederschlag wurde 18 Stunden lang bei 88° C in einem Ofen getrocknet. Die Menge des dispergierten Aluminiumoxids wurde bestimmt durch Substrahieren des Gewichtes des Niederschlages von dem Gewicht der am Anfang zugegebenen
ίο Mischung. Die dabei erhaltenen Ergebnisse, ausgedrückt durch das dispergierte Aluminiumoxid in %, sind in der folgenden Tabelle II angegeben.
I5 Tabelle Il % A1C1.1, bezogen auf
Aluminiumoxid
25
30
35 Dispergierbarkeil
in Wasser in %
3,65
5,50
87,8
88,8
Die vorstehenden Daten zeigen eindeutig, daß Aluminiumoxid durch Aluminiumchlorid in Wasser dispergierbar gemacht wurde, wenn sie miteinander gemischt wurden.
Die obigen Daten wurden mit Materialien erhalten, die in H2O hydrolysieren unter Bildung von HCl für die Dispersion.
Es wurde auch gefunden, daß eine ausgev/ählte Gruppe von Metallchloriden, die nicht zu einem gewissen Grade in H.Ό hydrolysieren, verwende! werden können /ur Herstellung von stabilen Aluminiunioxiddispersionen. Die folgenden Beispiele erläutern die Verwendung einiger dieser Materialien.
40
Beispiel 3
Kristallines Zinn(II)chloriddihydrat (SnCl2 · 2 H2O) wurde mit einem Mörser und Pistill gepulvert. In einem
Trommelmischer wurde eine trockene Mischung aus 50% a-Aluminiumoxidmonohydrat und 50% gepulvertem SnCl2 · 2 H2O hergestellt. Diese Mischung wurde dann mit a-Aluminiumoxidmonohydrat gemischt unter Bildung einer Mischung, die 94% a-Aluminiumoxidmonohydrat und 6% SnCl2 · 2 H2O enthielt. Die Mischung wurde nach dem Verfahren der Beispiele 1 und 2 in H2O dispergiert unter Bildung einer Dispersion, die 10% Aluminiumoxid enthielt. Das Zentrifugieren der Dispersion zeigte, daß 83% des Aluminiumoxids dispergieri waren.
B e i s ρ i e 1 2
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde unter Verwendung der dort angegebenen Bestandteile wiederholt, wobei diesmal eine zweite Menge an in Wasser nicht-dispergierbarem Aluminiumoxid verwendet wurde.
10 g der Mischung wurden in 90 g destilliertem Wasser von 240C 10 Minuten lang bei einer
Beispiel 4
Andere feste Metallchloride, die gute Aluminiumoxiddispersionen liefern, sind Eisen(III)chlorid und Chrom(III)-chlorid. Der Dispersionswirkungsgrad dieser Materialien wurde geprüft durch Auflösen derselben in H2O und anschließende Zugabe des Aluminiumoxids. Dabei wurden bei Anwendung des in Beispiel 1 erläuterten Zentrifugierverf ahrens die folgenden Dispergierbarkeiten in Wasser erzielt.
7 Dispergiermittel 23 44 829 8
FeCl3 · 6 II2O
FeCl3 · 6 H2O
FeCl3 ■ 6 H2O
CrCl-, · 6 H,0		 Menge in %,
bezogen auf
Aluminiumoxid		 % wasserfreies
Material, bezogen
auf Aluminium
oxid		 Dispergierbarkcit in
Wasser in %
5,0
10,0
30,0
10,0		 3,0
6,0
18,0
5,9		 80,0
91,5
schnelles Absitzen zu
einem thixotropen Gel,
nicht zentrifugiert
75,0
Beide obengenannten Materialien lieferten gefärbte .Dispersionen; dies kann jedoch für einige Anwendungszwecke erwünscht sein.
Beispiele für Materialien, die Aluminiumoxid nicht bis zu einem gewissen Grade in Wasser dispergierbar 20 Tabelle Ul machen, sind nachfolgend angegeben.
nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren in Wasser dispergiert. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der folgenden Tabelle III angegeben.
Satzverbindung
Material
Menge in %, bezogen auf Aluminiumoxid
Dispergierbarkeit in Wasser
ZnCl3
FeCl2 · H2O
CuCl2 · 2 H2O
CuCl2 · 2 H2O
CoCl2 ■ 6 H2O
MnCl2 ■ 4 H2O
NiCl3
50,0
50,0
10,0
50,0
50,0
10,0
10,0
10.0
50,0
Beispiel 5
5,5 Gelbildung
2,3
Verschiedene kristalline Salzverbindungen der allgemeinen Formel MX. worin M und X die oben angegebenen Bedeutungen haben, wurden in einem Trommelmischer mit a-Aluminiumoxidmonohydrat gepulvert und trocken gemischt unter Bildung einer Mischung, die 10% der Salzverbindung, bezogen auf das Aluminiumoxid, enthielt Die Mischungen wurden dann Menge der Salzverbindung in %,
bezogen auf
Aluminiumoxid
Dispergierbarkeit in
Wasser
Fe(NO1). -9 11,0
Al(NO,), -9 11.0
Cr(NO,h -9 H,O
87,7
68,2
67,4
5,6
Bei jeder der in den Beispielen 1 bis 5 angegebenen Salzverbindungen handelt es sich um eine Salzverbindung der allgemeinen Formel MX, worin M einen Kationenbestandteil, für den das Löslichkeitsprodukt Ksp des entsprechenden Metallhydroxids unterhalb 10-20 liegt, und X einen von einer monovalenten Säure abgeleiteten Anionenbestandteil mit einer lonisationskonstanten Ka von mehr als 101 bedeuten.
Es wurde ein Versuch durchführt unter Verwendung von Aluminiumacetat, einer Salzverbindung der allgemeinen Formel MX, die jedoch nicht die gewünschte Ionisationskonstante Ka und nicht das gewünschte Löslichkeitsprodukt Ksp, wie oben angegeben, aufwies.
Bei einem Versuch, bei dem 10% Aluminiumacetat,
bezogen auf das a-Aluminiumoxidmonohydrat, mit dem Aluminiumoxidmonohydrat gemischt wurden, wurde gefunden, daß das Aluminiumoxid praktisch nicht dispergierbar war.
130215/169

Claims (2)

Patentansprüche:
1. In Wasser dispergierbare A^CH-Zubereitung, hergestellt durch trockenes Vermischen eines in Wasser nicht dispei gbierbaren, durch Hydrolyse eines Aluminiumalkoholats erhaltenen a-Aluminiumoxidmonohydrats mit 0,1 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesicht des in Wasser nicht-dispergierbaren Aluminiumoxids, einer Salzverbindung der allgemeinen Formel MX, in welcher M einen Kationenbestandteil, für welchen das Löslichkeitsprodukt Ksp des entsprechenden Metallhydroxids unterhalb 10-20 liegt, und X einen von einer monovalenten Säure abgeleiteten Anionenbestandteil mit einer Ionisationskonstanten Ka von mehr als 101 bedeuten.
2. Verfahren zum Herstellen der in Wasser dispergierbaren A^Os-Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein in Wasser nicht-dispergierbares, durch Hydrolyse eines Aluminiumalkoholats erhaltenes ct-Aluminiumoxidmonohydrat mit 0,1 bis 5ö Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Aluminiumoxids, einer Salzverbindung der allgemeinen Formel MX, worin M einen Kationenbestandteil, für welchen das Löslichkeitsprodukt Ksp des entsprechenden Metallhydroxids unterhalb 10 -20 liegt, und X einen von einer monovalenten Säure abgeleiteten Anionenbestandteil mit einer Ionisationskonstanten von Ka von mehr als 10' bedeuten, trocken vermischt wird.
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