DE2334678C3 - Verfahren zum Herstellen von epitaktisch aufgewachsenen ferromagnetischen Chromdioxidschichten für Datenspeicher - Google Patents

Description

schichtungsz&it beträgt zur Herstellung von 2 μπι dicken Schichten 6 Stunden. Die spezifische Magnetisierung dieser Schichten beträgt bei Raumtemperatur 100 ± emE/g, die Koerzitivfeldstärke 9 Oe.

Als Substrate dienen röntgeacigrafisch orientierte TiO₂-, MnO₂- und Al₂O₃-Einkrist;allscheiben, die zunächst mechanisch und anschließend chemisch poliert werden. Die Dicke der entstehenden CrO^-Schichten kann sowohl durch die Aufwachszeit, durch die Strömungsgeschwindigkeit des Transportgases sowie durch die Größe der Oberfläche der zu verdampfenden Substanz gesteuert werden und beträgt bei 5 bis 20 Stunden Beschichtungsdauer zwischen 0,1 bis 5 μΐη.

Claims (1)

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lung dünner Schichten, es entstehen jedoch keine

Patentansprüche: störungsfreien Schichtoberflächen.

Die beiden Verfahren arbeiten mit erhöhtem

1. Verfahren zum Herstellen von epitaktisch Sauerstoffdruck zur CrO.-Schichtentstehung. Als aufgewachsenen ferromaguetischen Chromdioxid- 5 geeignete Substrate sind TiO₂, MnO₂, Pt, Al₂O₃, Schichten für Datenspeicher durch thermische Fe₂O₃ und Ti₂O₃ bekanntgeworden.

Zersetzung von Chromtrioxid bei euer oberhalb Ferner ist ein Verfahren bekannt, bei dem Chrom-250° C liegenden Temperatur, dadurch ge- trioxid bei einem Druck von etwa 0,5 bis 5 Atmokennzeichnet, daß bei Normaldruck ein Sphären und einer Temperatur von 200 bis 300° C kontinuierlicher Gasstrom über eine CrO₃- ™ in Gegenwart von Sauerstoff und Chramsesquioxid Schmelze geleitet und der CrO₃-Dampf im Gas- erhitzt wird (US-PS 34 51 771).
strom an Einkristall-Substraten mit einer Tempe- Schließlich ist es bekannt, magnetische Oxidratur von 360 bis 400° C bei Normaldruck zer- schichten speziell aus Eisenoxid oder Gemischen versetzt und als CrO^Schicht abgeschieden wird. schiedener Oxide epitaktisch aus der Dampfphase

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 15 abzuscheiden (I. E. Mee, G. R. Pulliam, I. L. Arkennzeichnet, daß der CrO₃-Dampf durch einen eher, P. J. Besser, Magnetic Oxide Films, IEEE O„-Gasstrom zum Substrat geleitet wird. Transactions on Magnetics vol. MAG-5 [Dezember

1969] 4, S. 717 bis 718). Dabei werden Metallhalogenid-Dämpfe hydrolysiert oder oxydiert, was

zo angewandt auf Chrom die gleichen Schwierigkeiten

hervorruft, wie das zuvor genannte Verfahren.
Die vorliegende Erfindung dient denn Zweck, die

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Her- optische Qualität der CrO₂-Schichtoberfläche zu verstellen von epitaktisch aufgewachsenen ferromagne- bessern, ohne dabei das Verfahren aufwendiger und tischen Chromdioxid-Schichten für Datenspeicher 25 kostspieliger zu gestalten.

durch thermische Zersetzung von Chromtrioxid bei Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein

einer oberhalb 250° C liegenden Temperatur. Verfahren zu entwickeln, mit dem OrO₂-Epitaxie-

Ein bisher bekanntes Verfahren zur Chromdioxid- schichten mit optisch guter Oberfläche hergestellt

Schichtherstellung benutzt den Schmelzpunkt von werden können. Es sollen weiterhin reproduzierbar

Chromtrioxid (CrO₃). In CrO₃ als Ausgangssubstanz 30 Schichtdicken unterschiedlicher Größe, insbesondere

werden Substrate eingebracht, die sich beim Schmel- auch kleiner als 1 μΐη, mit geringen un magnetischen

zen des CrO, (bei 196° C) mit einer Schicht aus CrO₃ Ausscheidungen herstellbar sein,

überziehen (R. C. de Vries, Epitaxial Growth of Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch

CrO₂, Ma-t. Res. Bull. 1 (1966) S. 83 bis 93; US-PS gelöst, daß bei Normaldruck ein kontinuierlicher

35 46005), Diese Schicht wird durch anschließende 35 Gasstrom, beispielsweise O₂, über eine CrO₃-Schmelze

Drucktemperatur bei ca. 400° C in eine Chrom- geleitet und der CrO₃-Dampf im Gasstrom an Eir-

dioxid-(CrO₂)-Schicht umgewandelt (Elektronik- kristall-Substraten mit einer Temperatur von 360 bis

Anzeiger 4 (1972) 11, S. 225 bis 227; US-PS 400⁽ C bei Normaldruck zersetzt und als CrO₂-

29 56955; Phase Diagrams for Ceramists heraus- Schicht abgeschieden wird.

gegeben von der American Ceramic Soc, Columbus/ 40 Bei dieser Verfahrensweise bleibt die CrO₃-Ver-Ohio 1964, S. 38, Fig. 5). Die so erhaltenen Schich- dampfungsrate konstant, weil es durch den Abten sind bis zu 5 μπι dick. Dickere Schichten sind transport des Dampfes im Gasstrom nicht zu einer durch Wiederholung des Vorganges herstellbar. Es CrO₃-Sättigung des Dampfraumes über der CrO₃-gelingt jedoch nicht, die Schichtdicke zu steuern und Schmelze kommen kann. Eine anschließende Druck-Dicken unter 1 μπι herzustellen. Eine Verringerung 45 temperung zur Formierung der CrO₂-Schicht bei der Schichtdicke durch Abpolieren bis unter 1 μπι etwa 400° C ist bei diesem Verfahren nicht notist wegen Rißbildung und Ablösens der Schicht vom wendig.

Substrat nicht möglich. Die Schichtoberflächen nach Die Auswirkung der Erfindung besteht darin, daß diesem Verfahren weisen optisch starke Rauhigkeit qualitativ hochwertige CrO₂-Schichten, beispielsweise auf und ihre Oberflächenstruktur ist abhängig von 50 für magnetooptische Speicherung, mit reproduzierbar der kristallografischen Ebene der eingesetzten Sub- einzustellenden Schichtdicken und geringen unmagnestrate. Nachträgliches Polieren dieser Schichten ist tischen Ausscheidungen herstellbar sind. Die Koerzisehr zeitaufwendig und verbessert die optische tivfeldstärken lassen sich je nach dem Anwendungs-Qualität nur geringfügig. fall im Bereich zwischen 8 und 100 Oe einstellen,

Weiter wurde vorgeschlagen, die hohe Ver- 55 indem die Schichtdicke entsprechend gewählt wird,
dampfrate von Chromylchlorid (CrO₂Cl₂) auszu- Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausnutzen, um zu epitaktisch aufgewachsenen einkristal- führungsbeispiel erläutert werden:
linen CrO₂-Schichten zu gelangen (DL-PS 98 273). In einem horizontal gehalterten Quarzrohr von Hierbei wird Chromylchlorid bei hohem Sauerstoff- 500 mm Länge und 15 mm Innendvirchmesser bedruck verdampft, und der Dampf über ein auf ca. 60 findet sich an einer Seite ein mit CrO₃ gefülltes 300° C erhitztes Substrat geleitet. Auf dem Substrat Schiffchen. Dieses wird von außen mittels eines Rohrentsteht durch die Chromylchloridpyrolyse eine ofens von 100 mm Länge auf 196° C aufgeheizt, wo-Chromoxidschicht der Zusammensetzung Cr₃O₈ bis durch das CrO₃ schmilzt. Über diese Schmelze strömt Cr₂O₅. Bei weiterer Temperatursteigerung erfolgt Sauerstoff mit einer Menge von 10 l/h. Durch den zwischen 380 und 400° C die Bildung der CrO₂- 65 Sauerstoff wird der CrO₃-Dampf in dem Quarzrohr Schicht. Dieses Verfahren ermöglicht zwar durch in einen zweiten Ofen mit einer Länge von 300 mm Variation der Chromylchloridmenge und -verdamp- transportiert. In der Mitte dieses Olfens lagern bei funeseeschwindigkeit eine reproduzierbare Herstel- 370° C die zu beschichtenden Subltrate. Die Be-