DE2334471A1 - Verfahren zur isolierung von granuliertem anthrachinon aus bei dessen herstellung anfallenden technologischen gasen - Google Patents

Verfahren zur isolierung von granuliertem anthrachinon aus bei dessen herstellung anfallenden technologischen gasen

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Description

VON GBANULIEEiEEM ANTHBACHINON AUS BEI DESSEN HEESTELLUNG ANFALLENDEN TECHNOLOGISCHEN GASEN
Die vorliegende Erfindung "bezieht sich auf die Technologie der organischen Anthrachinonsynthese, insbesondere auf ein Verfahren zur Isolierung von granuliertem Anthrachinon aus bei dessen Herstellung anfallenden technologischen Gasen·
Anthrachinon dient als Ausgangsstoff für die Synthese hochwertiger Farbstoffe und wird technisch durch Synthese aus Phthalsäureanhydrid und Benzol oder durch katalytisch^ Dampfphase-Oxydation von Anthrazen hergestellt· Anthrachinon, erhalten nach den bekannten Verfahren» stellt ein watteartiges oder pulverförmiges Produkt mit 0,25 bis 0,35 g/m Schüttgewicht dar und besteht aus nadelfoxmlgen zitronengelben Kristallen· Das Produkt enthält mindenstens 98% Grundstoff*
Die bekannte industrielle Herstellung von Anthrachinon sieht es vor, Anthrachinon aus technologischen Gasen zu isolieren· Als technologische Gase dienen Kontaktgase der Dampf-
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CRiGiNAL INSPECTlO
piiase-Oxydation von Anthrazen und Gase der Sublimationsreinigung von Anthrachinon, welche Anthrachinondämpfe und als Begleitstoffe wirkende Dämpfe von Reaktionsnebenprodukten und Rohstoffen enthalten.
In der Technik sind bekannt Verfahren zur Isolierung von Anthrachinon aus technologischen Gasen durch fraktioniert;© Sublimationskondensation an gekühlten Eondensatorwänden (G.D.Charlampowitsch. Journal "Koks i Uiimija", 1959$ Nr. 9, S. 36t N.D.Rusjanowa, Sbornik (Sammelwerk) "Chimitscheskie produkty koksowanija uglei Wostoka BSSW9 Ausgabe 2, Swerdlovsk 1964) oder durch Sublimationskondensation von Dämpfen im Gasraum des zu kühlenden technologischen Gases unter anschließendem Aussondern von Anthrachinonstaub mittels Staubfänger·
Nachteile der bekannten Verfahren zur Isolierung von Anthrachinon aus technologischen Gasen "bestehen in folgendem.
1. Wegen geringer Intensität der Wärmeabgabe von technologischem Gas zu Kondensat!onsoberf lache wird eine große Anzahl parallel oder hintereinander geschalteter Oberflächenkondensatoren verwendet, wodurch bedeutende Kapitalinvestitionen gefordert werden und die Bedienung in Betrieb befindlicher Anlagen kompliziert wird. Die Kondensatorarbeitsfläche kühlt sich ungleichmäßig ab, deshalb kondensiert zusammen mit Anthrachinon ein wesentlicher Q?eil von im Gas vorhandenen Beimengungen organischer Reaktionsnebenprodukte und Ausgangs-
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stoffe· Dadurch bedecken sich die Kondensatorarbeitsflächen allmählich mit festen Ablagerungen von verharztem Anthrachinon und kondensierten Beimengungen der Nebenprodukte, die man von Hand entfernen muß| wobei man den kontinuierlichen technologischen Prozeß unterbricht.
2· Bei der Sublimationskondensation von Anthrachinon «erden im Gasraum des zu kühlenden technologischen Gases komplizierte Staubfänger angebracht ι die Ausbeute an Endprodukt vermindert sich wegen seiner großen Verluste mit aus den Staubfängern abziehenden Abgasen· Der erhöhte Gehalt der Abgase an Anthrachinonstaub erschwert die sanitäre Reinigung derselben, bevor sie ins Freie ausgeworfen werden· Die Staubfängerflächen, die mit technologischen Gasen in Berührung kommen, bedecken sich mit festen Ablagerungen von verharztem Anthrachinon und kondensierten Beimengungen der Nebenprodukte« Diese Ablagerungen muß man von Hand entfernen, .wobei man den kontinuierlichen technologischen Prozeß unterbricht·
3« Watteartiges (oder pulverformiges) Anthrachinon mit geringem Schüttgewicht weist keine Schüttfähigkeit auf, kann mit Hilfe von automatisierten oder mechanisierten Mitteln nicht abgepackt und dosiert werden· Deshalb packt man ab und dosiert das Anthrachinon von Hand sowohl bei der Herstellung als auch bei der Anwendung durch den Verbraucher.Verfahren zur Herstellung von granuliertem Anthrachinon, das den Prozeß zu mechanisieren ermöglicht, wurden bisher nicht vorgeschlagen·
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Der Zweck der vorliegenden Erfindung ist, ein Verfahren zur Isolierung von AnthräciLinon aus "bei dessen Herstellung anfallenden technologischen Gasen zu entwickeln, welches es möglich macht, den Prozeß im kontinuierlichen automatisierten Betrieb einstufig durchzuführen·
Der zweite Zweck der vorliegenden. Erfindung ist, granuliertes Anthrachinon zu erhalten, wodurch mechanisiertes Dosieren, Abpacken und Fördern des Produkts bei seiner Herstellung und Anwendung zustandegebracht werden kann«
Der dritte Zweck der vorliegenden Erfindung besteht in der Erhöhung des Ausziehgrades von Anthrachinon aus technologischen Gasen und in der Verminderung von Anthrachinonverlusten mit ins Freie auszuwerfenden Abgasen·
Noch ein Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Durchführung des Verfahrens zur Isolierung von Anthrachinon aus Kontaktgasen der Dampfphase-Oxydation» die Dämpfe von zwei Produkten, d.h.· Anthrachinon und Phthalsäureanhydrid enthalten, unter gleichzeitiger Gewinnung des Phthalsäureanhydrids·
Die vorliegende Erfindung bezweckt die Beseitigung der genannten Nachteile.
Gemäß dem Erfindungszweck wurde die Aufgabe gestellt, solch ein Verfahren zur Isolierung von Anthrachinon aus bei dessen Herstellung anfallenden technologisehen Gasen zu entwickeln, das es ermöglicht, den Prozeß im kontinuierlichen automatisierten Betrieb einstufig durchzuführen und das reine Bndprodukt in granulierter form zu erhalten·
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Das gestellte Ziel wird durch ein Verfahren zur Isolierung von Anthrachinon aus bei dessen Herstellung anfallenden technologischen Gasen erreicht, bestehend darin, daß man die genannten Gase durch eine Wirbelschicht von Anthrachinongranalien bei einer zwischen 110 und 1600C liegenden Wirbelschichttemperatur je nach Zusammensetzung und Menge von in diesen Gasen vorhandenen Beimengungen und nach den an die Produktgüte gestellten Anforderungen leitet, wobei Anthrachinondämpfe an den Granalien kondensieren* In dem Maße, wie die Schicht von kondensiertem Anthrachinon an den Granalien zunimmt, werden
einige Granalien terstört und bilden neue Granalien, an denen das Anthrachinon auch kondensiert· Man entnimmt Granalien in einer Menge, die der von kondensiertem Anthrachinon entspricht, als Fertigprodukt aus der genannten Wirbelschicht.
Die Zusammensetzung technologischer Gase, aus denen man Anthrachinon isoliert, kann verschieden sein und richtet sich nach dem Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon·
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, granuliertes Anthrachinon aus bei dessen Herstellung anfallenden technologischen Gasen mit verschiedener Zusammensetzung zu isolieren.
Bei der Herstellung von Anthrachinon durch Dampfphase-Oaydätion des Anthrazens enthält z.B· das technologische Gas neben Anthracinon auch nicht umgesetztes Anthrazen, Karbazol und andere Beimengungen. Die Isolierung von Anthrachinon wird in diesem Falle bei einer zwischen 130 und 160°C liegenden
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Temperatur der Wirbelschicht von Anthrachinongranalien durchgeführt· Beim Temperaturabfall unter 13O°C kondensiert neben Anthrachinon ein großer Teil von Karbazol, Anthrazen und anderen Beimengungen, wodurch die Produktgüte verschlechtert wird. Bei einer über dem genannten Bereich liegenden. Temperatur treten andererseits unzulässig große Verluste an von Dämpfen mitgenommenem Anthrachinon auf, die aus der Wirbelschicht wegen seiner unvollständigen Kondensation austreten· Außerdem wird die anschließende sanitäre Reinigung von Abgasen kompliziert·
Neben der Wirbelschichttemperatur ist es in diesem Fall sehr wichtig, wie lange sich Anthrachinongranalien in der Wirbelschicht befinden.
Befinden sich die Anthrachinongranalien in der Wirbelschicht über 24- Stunden, so wird ein Teil von Beimengungen (nicht umgesetztes Anthrazen und Karbazol) verharzt, was die Fertigproduktgüte verschlechtert·
Die genannte Haltezeit von Anthrachinongranalien in der Wirbelschicht kann man erreichen, indem man die erwähnte Schicht im Kondensator in der bestimmten Höhe hält·
Das technologische Gas kann neben Anthrachinondämpfen manchmal das Phthalsäureanhydrid enthalten, das auch als Produkt zu isolieren ist· Dies ist bei der Dampfphase-Oxydation der bei der Verarbeitung dee Steinkohlenteeres anfallenden Anthrazen-Phenanthren-Fraktion der Pail· Bei der Dampfphase-
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Oxydation der genannten Traktion bildet sich das technologische Gas » das Anthrachinon- und Phthalßäuxeanhydriddämpfe enthält· Ss wird dabei notwendig! sowohl Anthrachinon als auch Phthalsäureanhydrid zu isolieren·
Xn diesem Fall isoliert man das Anthrachinon erfindungsgemäfi bei einer sswischen 110 und 1200C liegenden Temperatur der Wirbelschicht von Anthrachinongranalien· Dadurch» daß die !Temperatur im genannten Bereich aufrechterhalten wird» wird die Herstellung des hochwertigen 98 bis 99% Grundstoff enthaltenden Anthrachinone und des hochwertigen Phthalsäureanhydrids gesichert« Die Erhöhung der Wirbelschichttemperatur über den genannten Bereich* ruft die Verunreinigung von Phthalsäureanhydrid mit Anthrachinonbeimengungen hervor· Der Temperaturabfall unter 1100C hat eine starke Verunreinigung von Anthrachinon mit Phthalsäureanhydrid zur Folge·
Phthalsäureanhydriddämpfe, die in diesen Temperaturbereichen nicht kondensiert sind» werden der Wirbelschicht entzogen· Dann isoliert man das Phthalsäureanhydrid aus dem technologischen Gas nach einem beliebigen bekannten Verfahren» s.B· durch Sublimationskondensation·
Man führt das erfindungsgemäfie Verfahren praktisch auf folgende Weise durch*
Der Prozeß erfolgt kontinuierlich in einem nachstehend , als Kondensator genannten Apparat mit Wirbelschicht von Anthrach: nongranalien· Durch einen im unteren Kondensatoren befindlichen Gasverteiler wird de« Kondensator das technologische Gas
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zugeführt, dessen Temperatur zwischen 230 und 2500C liegt· Dieses Gas strömt durch die Wirbelschicht von Anthrachinongranalien· Die Temperatur dieser Wirbelschicht wird bei 110 bis 1600C je nach Zusammensetzung und Menge von im technologischen Gas vorhandenen Beimengungen aufrechterhalten· Um die Wirbelschicht abzukühlen, führt man dem Kondensator die Kaltluft durch den Gasverteiler zu oder bringt einen wassergekühlten Kohrkühler innerhalb der Wirbelschicht unter.
Die Größe der Wirbelschichtgranalien übt auf die Wirksamkeit des Prozesses keinen wesentlichen Einfluß aus, es ist aber wünschenswert, Granalien mit 0,2 "bis 2,5 mm großem Durchmesser zu benutzen· Es können jedoch Granalien auch anderer Kornzusammensetzung zur Verwendung kommen·
Strömt das technologische Gas durch die Wirbelschicht von Anthrachinongranalien, kondensieren etwa 90 bis 9^ Anfchrach* non, das im genannten Gas enthalten ist, an der Oberfläche der Granalien· 5 bis 8% Anthracuinon werden im Gasraum niedergeschlagen, aus der Wirbelschicht als Staub mit dem technologischem Gas abgezogen und in einem am Kondensatoraustritt angeordneten Staubfänger ausgesondert· Das im Staubfänger ausgesonderte Anthrachinon kann entweder als Fertigprodukt angewendet oder ins technologische Gas zur wiederholten Sublimation und Kondensation zurückgeführt werden. Das aus dem Staubfänger austretende Gas wird einer sanitären Reinigung unterzogen und ins Freie ausgeworfen·
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In dem Maße, wie die Schicht von kondensiertem Anthrachinon an den Granalien wächst, zerfallen dieselben in der WirbelBchicht und bilden neue Granalien, an denen ebenso die Kondensation stattfindet·
Ein Teil der Granalien wird dem Kondensator als Fertigprodukt kontinuierlich in einer Menge entnommen, die der von kondensiertem Anthrachinon entspricht·
Ist es erforderlich, das Produkt mit einer Vorgegebenen Korngrößenverteilung zu erhalten, so kann man das Produkt aus dem Kondensator durch einen Scheider austragen, der für den Austrag von Granalien erforderlicher Größe sorgt·
Wie aus der Beschreibung hervorgeht, ist das erfindungsgemäße Verfahren in technologischer Hinsicht einfach gestaltet und zur großtechnischen Durchführung kommerziell von Vorteil. Das Verfahren bietet folgende Vorteile.
1· Es gestattet, den Prozeß der Isolierung von Anthrachinon aus technologischen Gasen um einige Zehn Male zu intensivieren und ihn einstufig im kontinuierlichen automatisierten Betrieb ohne Handarbeit durchzuführen.
2· Es vermindert beachtlich die Kosten für Reparaturen technologischer Ausrüstungen zur Herstellung von Anthrachinon, für Reinigung von Ausrüstungen, erhöht die Sicherheit des technologischen Prozesses beim kontinuierlichen Betrieb ohne Außerbetriebsetzungen zur Reparatur und Reinigung technologischer Ausrüstungen.
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3· Durch Herstellung von granuliertem Produkt werden Bedingungen für die Automatisierung und Mechanisierung von Arbeitsgängen geschaffen, die mit Fördern, Austragen, Abpacken, Dosieren und Einfüllen von Anthrachinon verbunden sind·
4· Das Verfahren gibt die Möglichkeit, Verluste an Anthrachinon gegenüber den bekannten Verfahren bei der Isolierung desselben aus technologischen Gasen zu vermindern und die Produktgüte ^e nach den Anforderungen der Verbraucher leicht zu regeln.
Beispiel 1
Einem mit Gasverteiler und Vorrichtung zum Austragen des Produkts ausgerüsteten Kondensator, der 150 kg granuliertes Anthrachinon enthält, dessen Teilchen 0,2 bis 2,5 mm groß sind, führt man durch den Gasverteiler 500 nmVh 40 bis 450C «arme Luft und 500 nm-yh technologisches Gas, angefallen bei der Dampfphase-Oxydation von Anthrazen, zu· Das technologische Gas enthält 17 g/nur Anthrachinon, 0,035 g/nur* Anthrazen, 0,05 g/nm-^ Karbazol· Die Temperatur des genannten Gases am Kondensatoreintritt beträgt 23O0C, die der Wirbelschicht 1400C. Das Gewicht von Wirbelschichtgranalien wird zwischen 140 und 150 kg aufrechterhalten, was einer Schichthöhe von 400 bis 500 mm entspricht und höchstens 24 Stunden Haltezeit von Anthrachinongranalien im Kondensator sichert·
Das Fertigprodukt wird als Granalien in einer Menge von 7,5 bis 8 kg/h aus dem Kondensator kontinuierlich ausgetragen·
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Beim kontinuierlichen 100-stündigen Arbeiten wurden kg granuliertes Anthrachinon erhalten.
Das erhaltene Produkt hat folgende Zusammensetzung (in Gewichtsprozent):
Anthrachinon 99»5 Karbazol 0,20 Anthrazen 0,10 nicht identifizierte Beimengungen 0,2
Der Kondensationsgrad von Anthrachinon in der Wirbelschicht beträgt 91 ,C%.
Das aus dem Kondensator austretende Abgas enthält (g/nm3):
Anthrachinonstaub und -dämpfe 0,6
Anthrazendämpfe 0,01
Karbazoldämpfe 0,01
Das genannte Gas wird in den Staubfänger geleitet·
Bei der Zufuhr von 1000 nnr/h technologischem Gas in den Staubfänger wurden etwa 40 kg Anthrachinon während 100 Arbeitsstunden zusätzlich isoliert.
Der gesamte Ausziehgrad von Anthrachinon in Kondensator und Staubfänger beträgt 96,0%.
Beispiel 2
Dem 150 kg granuliertes Anthrachinon fassenden Kondensator, der dem im Beispiel 1 beschriebenen ähnelt, führt man
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600 nm-Vh 40 "bis 4-50C warme Luft und 500 mr/h technologisches Gas, angefallen "bei der Daiapfphase-Ozydation der Anthrazen-Phenanthren-Praktion, zu·
Das genannte technologische Gas enthält 4,5 g/nur Anthrachinon und 7 g/mir Phthalsäureanhydrid»
Die Temperatur des Dampf-Gas-Gemisches am Kondensatoreintritt betagt 23O0C. Die Temperatur der Wirbelschicht von Anthrachinongranalien hält man zwischen 110 und 1200C aufrecht· Aus dem Kondensator trägt man etwa 2,0 kg/h granuliertes Anthrachinon aus, das mindenstens 98% Grundstoff enthält· .' Der Kondensationsgrad von Anthrachinon an den Granalien beträgt 90%.
Das aus dem Kondensator austretende Abgas wird in den Staubfänger geleitet, wo 220 g Anthrachinon zusätzlich isoliert werden· Der gesamte Ausziehgrad von Anthrachinon beträgt also 99^.
Aus dem Staubfänger austretende Abgase, die 7 g/nnr* Phthalsäureanhydrid und etwa 50 mg/nnr Anthrachinon enthalten, «erden in ein System für die Isolierung von Phthalsäureanhydrid geleitet·
Beispiel 3
Dem 150 kg granuliertes Anthrachinon fassenden Kondensator, der dem im Beispiel 1 beschriebenen ähnelt, führt man das technologische Gas der Sublimationsreinigung von Anthrachinon, erhalten durch Synthese von Phthalsäureanhydrid und
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Benzol, zu· Dieses Gas stellt den 80 g/nur Anthrachinondämpfe enthaltenden Stickstoff dar» Die Temperatur am Kondensatoreintritt beträgt 2500C und der Gasverbrauch 100 nur/h. Die Temperatur der Wirbelschicht von Ant hrachinong r ana lien wird zwischen 140 und 1600C aufrechterhalten. Die Wirbelschicht wird mit Hilfe eines darin eingebrachten Eohrkühlers gekühlt, in welchen Kaltwasser gelangt·
Das aus dem Kondensator austretende Gas strömt durch einen Filter, in dem der Anthrachinonstaub aufgefangen wird· Dann leitet man den Stickstoff in den Anthrachinonverdampfer, wo er mit Ant brach i η ondämpf en gesättigt wird und in den Kondensator wieder gelangt·
Man trägt aus dem Kondensator 72 kg/h granuliertes Anthrachinon aust das 99 »5% Grundstoff enthält· Im Filter werden 6 kg Anthrachinonstaub isoliert, der in den Verdampfer zurückgeführt wird· Hochsiedende 10% Anthrachinon enthaltende Harzbeimengungen werden aus dem Verdampfer in flüssigem Zustand entfernt·
Der Gesamtverlust an Anthrachinon liegt bei 0,
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Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    1, Vorfahren zur Isolierung von granuliertem Anthrachinon aus bei dessen Herstellung technologischen anfallenden Gasen, dadurch gekennzeichnet , daß man die genannten Gase durch eine Wirbelschicht von Anthrachinongranalien "bei einer zwischen 110 und 1600C liegenden Wirbelschichttemperatur je nach Zusammensetzung und Menge von in den. genannten Gasen vorhandenen Beimengungen und nach den an dio Produktgüte gestellten Anforderungen leitet, wobei Anthrachinondämpfe an den Granalien kondensieren, und wobei in dem Maße, wie die Schicht von kondensiertem Anthrachinon an den Granalien wächst ,einige Granalien zerfallen, indem sie neue Granalien bilden, an denen die Kondensation von Anthrachinon ebenso erfolg; dann trägt man Granalien in einer Menge, die der von kondensiertem Anthrachinon entspricht, aus der genannten Wirbelschicht als Fertigprodukt aus·
    2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man Anthrachinon aus bei dessen Herstellung durch Dampfphase-Oxydation des Anthrazens anfallenden technologischen Gasen, die Dämpfe von hochsiedenden Beimengungen und nicht umgesetzten Rohstoffen enthalten, bei einer zwischen 130 und 160°c liegenden Temperatur der Wirbelschicht von Anthrachinongranalien isoliert, indem man Anthrachinongranalien aus der genannten Schicht so aussondert, daß die Haltezeit von kondensiertem Anthrachinon in der genannten Wirbelschicht 24 Stunden nicht übersteigt·
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    3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Isolierung von Anthrachinon aus technologischem anthrachinon- und phthalsäureanhydriddampfhaltigem Gas bei einer Wirbelschicht temperatur von 110 bis 1200C erfolgt, wobei Anthrachinondämpfe vollständig kondensieren« während Phthalsäureanhydriddämpfe im genannten Gas verbleiben, aus welchem das Phthalsäureanhydrid als Fertigprodukt isoliert wird·
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