DE2326032A1 - LOW BURNED FIREPROOF OBJECTS - Google Patents
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Description
Nieder gebrannte feuerfeste GegenständeBurned down refractory items
Die Erfindung betrifft hochfeuerfeste Gegenstände in "Form von Tiegeln, Rohren, Steinmaterial, Induktorblocks oder dergleichen aus einem Gemisch von feuerfestem oxidischem Korn, einem Alkalimetallfluoroborat, gegebenenfalls Borsäure und einem nieder schmelzenden Silicat, welche nur bei 300 bis 8750C ge~ brannt, jedoch bei Temperaturen in der Größenordnung von 18000C anwendbar sind.The invention relates to highly refractory items in "the form of crucibles, tubes, stone material, Induktorblocks or the like from a mixture of refractory oxide grain, a Alkalimetallfluoroborat, optionally boric acid and a low-melting silicate which burned only at 300 ge to 875 0 C ~, but at temperatures of the order of 1800 0 C can be used.
Die Herstellung von feuerfesten Gegenständen geschieht im allgemeinen in zwei Weisen* Nach einem Verfahren wird pulver« formiges oder körniges feuerfestes Material ohne chemischer oder keramischer Bindung entsprechend geformt durch Pressen, Schlickerguß oder dergleichen. Diese grünen !Formkörper werden dann einer geregelten Wärmebehandlung zugeführt, um die flüchti-The manufacture of refractory articles is generally carried out in two ways * One process is used to produce powder « shaped or granular refractory material without chemical or ceramic bond shaped accordingly by pressing, slip casting or the like. These green moldings will be then fed to a regulated heat treatment to remove the volatile
geändert gemäßchanged according to
eingegangen am .'„ίί.θ£Received on. '"ίί.θ £
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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
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gen Bestandteile wie Wasser oder temporäre organische Bindemittel zu entfernen und das Sintern der feuerfesten Teilchen zu erleichtern. gen components such as water or temporary organic binders to remove and to facilitate the sintering of the refractory particles.
Es gibt aber auch Arten von feuerfesten Stoffenfdie nicht selbstbindend sind, sondern ein Bindematerial benötigen» Es handelt sich dabei um die sogenannten gebundenen feuerfesten Produkte. Als Bindemittel wurden die verschiedensten. Substanzen angewandt und zwar von einfachen Ionen bis -zu komplexen Bindungen (US-PS 2 331 232 und 1 037 099). Eine weitere Abwandlung dieses Verfahrens besteht in der Anwendung von Flußmitteln, die eine flüssige Phase bilden und etwas von dem feuerfesten Material lösen und die Sinterung durch Flussigphase-Sinterung erfolgt.But there are also types of refractory materials for which are not themselves binding, but a binding material need "These are the so-called bonded refractory products. The most varied of binders were used. Substances used, namely from simple ions to complex bonds (US Pat. Nos. 2,331,232 and 1,037,099). Another modification of this method consists in the use of fluxes which form a liquid phase and dissolve some of the refractory material and the sintering is carried out by liquid phase sintering.
Die nach obigem Verfahren erhaltenen grünen Formkörper -werden dann einer sorgfältig geregelten, relativ langen Wärmebehandlung bei hohen Temperaturen zwischen etwa 1200 und 18000O, abhängig von der Bindung, dem Flußmittel und dem feuerfesten Material» unterzogen,The green moldings obtained by the above process are then subjected to a carefully controlled, relatively long heat treatment at high temperatures between about 1200 and 1800 0 O, depending on the bond, the flux and the refractory material.
Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung eines qualitativ " · hochwertigen feuerfesten Produkts, wobei die Anwendung hoher Arbeitstemperatureη im Sinne des Standes der !Technik vermieden wird. Die so erhaltenen Körper enthalten keine Feuchtigkeit oder organischen Bindemittel und können gehandhabt werden.The object of the invention is to produce a high quality refractory product, with the use of higher Working temperature in the sense of the state of the art! will. The bodies thus obtained contain no moisture or organic binders and can be handled.
Die Erfindung betrifft nun gebundene, feuerfeste Gegenstände,-deren Bindung bereits bei relativ niederer Temperatur in der Größenordnung von 300 bis 8750C erfolgt, Sie werden hergestellt aus 75 bis 99$ eines feuerfesten oxidischen Granulats oder Kornmaterial wie Tonerde, Magnesiumoxid, Aluminiumsilicat, geschmolzene Kieselsäure oder dergleichen, mit einer Körnung von 6,68 mm (3 mesh) oder feiner · Die neue Tieftemperaturbindung enthält ein Alkalimetallfluoroborat und gewisse Anteile an Boroxid und/ oder Silicaten wie Ton oder eine übliche Fritte, die unter etwaThe invention now relates to bonded refractory articles, -whose binding even at relatively low temperature in the order of 300-875 0 C is carried out, they are made from 75 to 99 $ of a refractory oxide granules or grain material such as alumina, magnesium oxide, aluminum silicate, fused Silica or the like, with a grain size of 6.68 mm (3 mesh) or finer
10000C erweicht. „1Λ 1000 0 C softened. "1"
ORiGiNAL INSPECTEDORiGiNAL INSPECTED
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Wenn die erfindungsgemäßen gebundenen feuerfesten Gegenstände dann bei relativ hohen Temperaturen ,wie sie bei der ■Metallverhüttung gefordert werden}angewandt werden, so ändert das feuerfeste.Produkt sich chemisch in gewissem Ausmaß, geht jedoch nicht über in einen nennenswert weicheren Zustand, noch wird es krümelig. Beide diese Erscheinungen treten auf bei den bekannten gebundenen feuerfesten Produkten, außer sie sind bei hohen Temperaturen vor der Anwendung in der Eisenhüttenindustrie gebrannt worden. Es wird angenommen, daß .die Überlegenheit der · erfindungsgemäßen Produkte in dieser Richtung beruht auf der Flüchtigkeit eines Teils .der Bindung, während der Rest mit den feineren Anteilen des feuerfesten Materials reagiert und eine Rekristallisation hervorruft, wodurch das Material zunehmend feuerfester wird.If bonded refractory articles of the invention are then applied at relatively high temperatures, such as those required in the ■ metal smelting}, then changes the feuerfeste.Produkt chemically, to some extent, but does not go into a significantly softer state, yet it is crumbly . Both of these phenomena occur with the known bonded refractory products unless they have been calcined at high temperatures prior to use in the iron and steel industry. It is believed that the superiority of the products of the invention in this direction is due to the volatility of some of the bond, while the remainder reacts with the finer fractions of the refractory material and causes recrystallization, making the material progressively more refractory.
Der Hauptvorteil des erfindungsgemäßeη feuerfesten Produkts gegenüber den bekannten Sinterprodukten sind die Einsparungen, die sich bei der Herstellung durch Anwendung von niederen Temperaturen für das Härten oder Brennen der Produkte gegenüber den wesentlich höheren Sintertemperaturen nach dem Stande der Technik ergeben. So müßte man beispielsweise relativ reine Tonerde bei rund 170O0C sintern. Mit Hilfe eines Flußmittels kann diese Temperatur auf etwa 14000C herabgesetzt werden. Solche Arbeitstemperaturen sind jedoch wesentlich kostspieliger als die erfindungsgemäßen Brenntemperaturen von 300 bis 8750C Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßeη Produkte liegt darin, daß das heiße Ende fester ist als der restliche Teil des Gegenstandes. Dadurch wird :■' · die Wahrscheinlichkeit eines katastrophalen Reißens durch die ganzen Körper wesentlich verringert·The main advantage of the refractory product according to the invention over the known sintered products are the savings that result in the production by using lower temperatures for hardening or firing the products compared to the much higher sintering temperatures according to the prior art. One would have to be sintered, for example, relatively pure alumina at around 170O 0 C. By means of flux, this temperature can be reduced to about 1400 0 C. Such working temperatures are, however, significantly more expensive than the firing temperatures according to the invention of 300 to 875 ° C. Another advantage of the products according to the invention is that the hot end is stronger than the rest of the object. This will: · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ”· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·
Die Bindung der feuerfesten Gegenstände nach der Erfindung kann alleine mit einem Alkalifluoroborat vorzugsweise in einer Gewichtsmenge von etwa 1 bis 5$ vorgenommen werden. Am wünschenswertesten sind Natrium- und Kaliumfluoroborate. Manchmal ist es ' jedoch wünschenswert, daß die Bindung noch etwas Boroxid und/The binding of the refractory articles according to the invention can be made with an alkali fluoroborate alone, preferably in an amount of about 1 to 5% by weight. Most desirable are sodium and potassium fluoroborates. Sometimes it is ' however, it is desirable that the bond still has some boron oxide and /
' . - 4 v. 30 9849/1U2'. - 4 v. 30 9849 / 1U2
- 4 '- . U-43 098- 4 '-. U-43 098
oder "Silicat wie Caleiunialumiiiiumsilicat, eine Bor-silicatfritte oder dergleichen enthält. Die Zugabe dieser Substanzen sollte auf eine maximale Menge von insgesamt 20 Gew.-$ bezogen auf das Gewicht des feuerfesten Produktes begrenzt werden, vorzugsweise sollte nicht mehr als 10 Gew»-$ einer der Bestandteile vorliegen.or "Silicate such as Caleiunialumiiiiumsilat, a borosilicate frit or the like. The addition of these substances should be based on a maximum amount of a total of 20% by weight be limited to the weight of the refractory product, preferably should not exceed 10% by weight of any of the ingredients are present.
Bas Boroxid kann als solches zugesetzt werden oder es wird in Form von Borsäure dem Ausgangsgemisch für die Herstellung der grünen Formkörper zugesetzt* In der anschließenden Wärmebehandlung wird die Borsäure in das Oxid umgewandelt.Bas boron oxide can or will be added as such in the form of boric acid added to the starting mixture for the production of the green moldings * in the subsequent heat treatment the boric acid is converted into the oxide.
Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen feuerfesten Gegenstände kann eine beliebige übliche Methode seine Handelt es sich um relativ einfach geformte Gegenstände, so wird das Gemisch der feuerfesten Pulver, angemacht mit Wasser und/oder einem temporären organischen Bindemittel, in eine Form entsprechender Konfiguration eingefüllt und gepresst. Die kalten Grünlinge werden dann aufgeheizt zur Ausbildung der Bindung auf 300 bis 8750C. Handelt es sich gedoch um eine sehr komplizierte Form oder einen großdimensionalen Körper, so wird ein trockenes Gemisch der feuerfesten Pulver oder ein wie oben angefeuchtetes in die Form eingestampft oder gerüttelt und das ganze dann zur Entwicklung der Bindung erwärmt* Diese Grundvorgänge und zahlreiche Abänderungen sind an sich bekannt und werden hier nicht beansprucht.The method for producing the refractory articles of this invention can be any usual method be e If it is relatively simple molded articles, it is the mixture of the refractory powder, mixed with water and / or a temporary organic binder is filled in a mold of appropriate configuration and pressed. The cold green bodies are then heated to form the bond at 300-875 0 C. If it is gedoch a very complicated shape or large dimension body, it is a dry mixture of the refractory powder or above moistened pulped into the mold or shaken and the whole is then heated to develop the bond * These basic processes and numerous modifications are known per se and are not claimed here.
Die Wärmebehandlung zoir Herstellung der erfiudungsgemäßeη Gegenstände ist sehr flexibel. Die Aufheizgeschwindigkeit kann so groß sein als die Ofenleistung beträgt für grüne Formlinge gegebener Größe. Der Kühlteil des Wärmebehandlungsprogramms ist nicht ganz so flexibel, da die Abkühlungsgeschwindigkeit nicht so hoch sein kann, um ein Reißen oder Springen zu vermeiden. Die wesentliche Bedeutung liegt jedoch in der Tatsache, daß wesentlich geringere Temperaturen für das Brennen erforderlichThe heat treatment for the production of the according to the invention Items is very flexible. The heating speed can be as high as the furnace output for green bricks given size. The cooling part of the heat treatment program is not quite as flexible as the cooling rate is not can be high enough to avoid cracking or jumping. The essential meaning, however, lies in the fact that essential lower temperatures required for firing
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sind. Obzwar bevorzugt ein Temperaturbereich zwischen etwa 300 und 8750G für das Brennen der erfindungsgemäßen Gegenstände in Frage kommt, so kann man auch· die grünen Körper über 8750G brennen.are. Although a temperature range between about 300 and 875 ° G is preferred for firing the objects according to the invention, the green bodies can also be fired above 875 ° G.
Obzwar man bevorsugterweise kalt formt und dann erwärmt zur Erleichterung der Entwicklung der Tieftemperaturbindung, kann man doch auch das feuerfeste Gemisch auf die gewünschte Form heiß-pressen. Handelt es sich bei den feuerfesten Gegenständen um relativ kleine und einfache Form, so ist das Heißpressen wünschenswert. Handelt es sich aber andererseits um große Gegenstände oder komplexe Formen, ist das Kaltpressen mit anschließender Wärmebehandlung praktischer und für die Praxis die einzig anwendbare Methode.Although, as a precaution, one forms cold and then warms To facilitate the development of the low-temperature bond, you can also adjust the refractory mixture to the desired Hot-press mold. If the refractory items are relatively small and simple in shape, it is hot pressing desirable. On the other hand, when it comes to large objects or complex shapes, it is cold pressing with subsequent heat treatment more practical and the only method that can be used in practice.
Die Erfindung wird an folgenden Beispielen weiter erläutert: Beispiel 1 The invention is further illustrated by the following examples: Example 1
Prüfstäbe-170 χ 50 χ 17,5 nmi-wurden in folgender Weise hergestellt: Test bars-170 χ 50 χ 17.5 nmi-were produced in the following way:
2,27 kg eines Gemische wurden in einem mechanischen Mischer aus 57 Teilen Schmelzbauxit (berechnet auf Tonerde), Körnung maximal 3,3 mm (24 mesh), 5 Teile gebrannte Bayer-Tonerdes · 3 Teile Töpferflint, 2 Teile Borsäure, 1 Teil Kaliumfluoroborat, 1 Teil Dextrin und 4 Teile Wasser hergestellt.2.27 kg of a mixture were mixed in a mechanical mixer from 57 parts of fused bauxite (calculated on alumina), maximum grain size 3.3 mm (24 mesh), 5 parts of burnt Bayer alumina s x 3 parts of pottery flint, 2 parts of boric acid, 1 part Potassium fluoroborate, 1 part dextrin and 4 parts water.
454 g dieses Gemisctewurden in eine entsprechende Form ein— ■454 g of this mixture were put into a corresponding mold
gefüllt und bei Raumtemperatur mit 280 kg/cm verpreßt und anschließend gebrannt und zwar in der VJeise, daß ein Temperaturanstieg von etwa 40O0C je Stunde bis zu 76O0G hervorgerufen wurde. Die Brennzeit betrug bei dieser Temperatur 3 h, wonach nach abgeschalteter Brennstoffzufuhr Ofen und Prüfstab allmählich auf Raumtemperatur abkühlen konnten. Bei Raumtemperaturfilled and pressed at room temperature with 280 kg / cm and then fired in the VJeise that a temperature increase of about 40O 0 C per hour up to 76O 0 G was caused. The burning time at this temperature was 3 hours, after which, after the fuel supply had been switched off, the furnace and test rod were allowed to cool down gradually to room temperature. At room temperature
- 6 30 9849/114 2 - 6 30 9849/114 2
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.hatte dieser Prüfstab eine Dichte von 290 g/cm , war nur um 0,03$ gewachsen, hatte einen Bruchmodul von 124 kg/cm (1760 p.s.i.) und einen Elastizitätsmodul von 40,4 x 10 dyn/cm",If this test rod had a density of 290 g / cm, it was just about Grown $ 0.03, had a modulus of rupture of 124 kg / cm (1760 p.s.i.) and a modulus of elasticity of 40.4 x 10 dynes / cm ",
Ein Induktorblock wurde wie folgt hergestellt:An inductor block was made as follows:
272 kg des nach Beispiel 1 zusammengesetzten Gemischs wurden hergestellt. Eine Blechform, Blechstärke 3,175 mm, 660 χ 660 χ 254 hm, mit einer Bohrung von 304 mm 0 wurde zu± Aufnahme des feuerfesten Gemischs auf eine ebene Unterlage gesetzt,.Die Form wurde mit mehreren Lagen von Kraftpapier ausgekleidet, v/obei das Papier mit Hilfe eines druckempfindlichen Klebstreifens an Ort und Stelle gehalten wurde. Ein hufeisenförmiges Joch aus Styrolschaumstoff wurde zu entsprechender Zeit während dos Pormfüllens in der Form fixiert. Dieses Joch war mit Druck-ELebstreifen umwickelt, um eine härtere Fläche zu ergeben.272 kg of the mixture composed according to Example 1 were produced. A sheet metal shape, sheet thickness 3.175 mm, 660 χ 660 χ 254 hm, with a bore of 304 mm 0 became ± recording of the Refractory mixture placed on a flat surface, the form was lined with several layers of kraft paper, v / obei the paper with the help of a pressure sensitive adhesive tape was held in place. A horseshoe-shaped yoke from styrene foam was at the appropriate time during dos Porm filling fixed in the form. This yoke was with pressure stripes wrapped to make a harder surface.
In einer Höhe von 89 mm wurde das Gemisch in die Jgorm eingefüllt und mit einem gabelförmigen Handwerkzeug Das Gemisch wurde dann weiter verdichtet mit Hilfe eines elektrischen Rüttelgeräts· Dies wurde mit einer weiteren 63, 5 mm starken losen Schüttung von Material wiederholt, bis diese Schichten die entsprechende Höhe für die Fixierung des wie oben behandelten Jochs erreicht\u - LTbe3?sehüssiges loses Gemisch an der entsprechenden Stelle wurde entfernt und das Joch eingesetzt. Dann wurde händisch weiteres Gemisch um das Joch, um dieses in seiner Lage zu halten, gepackt, Yieitere Schichten losen Gemischs wurden eingebracht, zusammengedrückt und bis zur Erfüllung der Form verdichtet, um eine dichte ebene Oberfläche zu erlangen, wurde am Rüttelgerät ein ebenes Yferkzeug 114 x 114 mm angewandt.The mixture was poured into the Jgorm at a height of 89 mm and then with a fork-shaped hand tool appropriate height for fixing the as discussed above yoke reached \ u - LTbe3 sehüssiges loose mixture at the appropriate location was used removed and the yoke?. Then further mixture was manually packed around the yoke to hold it in place, other layers of loose mixture were put in, pressed together and compacted until the shape was filled in order to achieve a dense, flat surface x 114 mm applied.
Geändert gemäß EingabeChanged according to input
eingegangen am ..Δ^,ΐ^Ίί..... · — 7 —Received on ..Δ ^, ΐ ^ Ίί ..... - 7 -
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- 7 ~ 1A-43 098- 7 ~ 1A-43 098
Die so gefüllte 3?orm- wurde dann in einen belüfteten Ofen gebracht und mit einer Aufheiageschwindigkeit von 150°C/h von Raumtemperatur auf 870 C erwärmt, 6h bei dieser Temperatur belassen und im geschlossenen Ofen langsam abgekühlt. Dann konnte der Induktorblock aus der Έοτίά genommen werden.The 3? Form- filled in this way was then placed in a ventilated oven and heated from room temperature to 870 C at a rate of 150 ° C / h, left at this temperature for 6 h and slowly cooled in the closed oven. Then the inductor block could be removed from the Έοτίά.
309849/1 U2309849/1 U2
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