DE2321430B2 - Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials

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DE2321430B2 DE2321430A DE2321430A DE2321430B2 DE 2321430 B2 DE2321430 B2 DE 2321430B2 DE 2321430 A DE2321430 A DE 2321430A DE 2321430 A DE2321430 A DE 2321430A DE 2321430 B2 DE2321430 B2 DE 2321430B2
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials bei dem Photoleiterteilchen in der Lösung eines Bindemittels oder Bindemittelgemisches mit einem Volumenwiderstand von mindestens 10" Ohm - cm dispergiert, die Dispersion auf einen Schichtträger aufgebracht und das Lösungsmittel entfernt wird
Elektrophotographische Aufzeichnungsmaterialien mit einer auf einen Schichtträger aufgebrachten photoleitfähigen Schicht und gegebenenfalls darauf aufgebrachten isolierenden Schicht sind bekannt.
Ferner sind elektrophotographische Verfahren unter Verwendung derartiger Aufzeichnungsmaterialien bekannt, bei dem eine positive oder eine negative Spannung an eine Oberfläche der photoleitfahigen Schicht angelegt wird, die bildmäßige Belichtung durch Strah- so lung von Energie zur Bildung von elektrostatischen latenten Bildern auf der Oberfläche der photoleitfahigen Schicht vorgenommen wird und das latente Bild in Dunkelheit durch eine Trocken- oder Naßentwicklung zur Reproduzierung der Bilder entwickelt wird (^genanntes Elektrofax-System).
Ferner ist ein elektrophotographisches Verfahren (USA-Patentschriften 36 66363 und 3438 706) bekannt, bei dem ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit isolierender Schicht auf einer photoleitfähigen Schicht zur Anwendung kommt. Hierbei wird eine Primärspannung mit einer bestimmten Polarität an die isolierende Schicht des photoleitfahigen Aufzeichnungsmaterials angelegt, eine Sekundärspannung mit einer gegenüber der der Primärladung entgegengesetzten Polarität gleichzeitig mit der durch Strahlungsenergie vorgenommenen bildmäßigen Belichtung angelegt oder entladen, im Be-430
darfsfall zusätzlich eine Leerbestrahlung zur Erzeugung elektrostatischer latenter Bilder auf der Oberfläche der isolierenden Schicht vorgenommen und die latenten Bilder durch Trocken- oder Naßentwicklung zur Reproduzierung des Bildes entwickelt.
Bei den bekannten Aufzeichnungsmaterialieii kann die photoleitfähige Schicht aus einem Photoleiter allein oder einer Photoleiter-Bindemittel-Schicht bestehen. Beispiele für erslere sind Legierungen, die Se, Se —Te oder Se —Ge —Si, CdS-Dampfniederschlag und organische Halbleiter enthalten. Letztere können erzeugt werden, indem Kristallteilchen aus Cu2O, CuI, ZnO, ZnS, ZnSe, CdS, Se-Te, CdSe, CdTe, PbS, Sb2S2, GeS oder GeSe in einem Bindeharz dispergiert werden, beispielsweise wärmehärtenden Harzen, z.B. Epoxyharz, und ungesättigtem Polyesterharz und thermoplastischen Harzen, die in einem Lösungsmittel lösbar sind, z.B. Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolvmerisate, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Celluloseacetat, Nitrocellulose, Acrylharz, Methacrylharz, Phenolharz, Polyvinylalkohol und Polyvinylbutyral, und indem daraus eine photoleitfähige Schicht gebildet wird.
Nachteilig an den bekannten Verfahren und Aufzeichnungsmaterialien ist, daß die Menge des Bindeharzes in einer photoleitfahigen Schicht der geschilderten \rt vorzugsweise nicht größer als 50% basierend auf den Photoleiterteilchen ist, da eine 50% überschreitende Menge an Bindeharz zu hohem elektrischem Widerstand führt, womit die Kennwerte verschlechtert werden und die Bildherstellung erschwert wird. Daher wurde bisher eine Farbe hergestellt, die weit mehr Photoleiterteilchen als Bindeharz enthält, mit einem Lösungsmittel auf eine zum Beschichten geeignete Viskosität verdünnt wurde und auf einen Träger aufgebracht und getrocknet (gehärtet) wurde.
Die bekannten Verfahren besitzen ferner den Nachteil, daß häufig Ladungsunregelmäßigkßiten und damit eine Verminderung der Leitfähigkeit tei Bestrahlung auftreten. Daher kann keine zuverlässig gute photoleitende Schicht erzeugt werden.
Es wurde festgestellt, daß eine wichtige Bedingung zum Erreichen einer guten photoleitfahigen Schicht in der engen Relation zwischen der Adsorptionseigenschaft des Bindeharzes und der Photoleiterteilchen besteht. Die Erfindung basiert auf dieser Erkenntnis.
Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials, bei dem die photoleitfähige Schicht eine gute Ladungshalteeigenschaft, einen niedrigen Dunkellabfall, eine hohe Leitfähigkeit bei Bestrahlung und eine hohe Empfindlichkeit aufweist.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht gemäß der Erfindung darin, daß ein Bindemittel oder Bindemittelgemisch mit einer Glasumwandlungstemperatur verwendet wird, die im Bereich von 35° C unter bis 40nC über dei Herstellungstemperatur des Aufzeichnungsmaterials liegt.
Durch die Auswahl des Bindemittels bzw. Bindemittelgemisches gemäß der Erfindung wird erreicht, daß folgende Forderungen weitgehend erfüllt werden.
1. Bei Dispergierung von Photoleiterteilchen in dem Bindeharz soll die resultierende Oberfläche frei von Unregelmäßigkeiten und glatt sein.
2. Die resultierende photoleitende Schicht soll frei von Leerstellen sein und gleichförmige Dichte haben.
3. Das Bindeharz soll die Photolerterteüchen in hohem Maße dispergieren können und hohe Adsorptionseigenschaft für die Photolriterteilchen aufweisen.
Diese Eigenschaften beeinflussen die Bildqualität, wie elektrostatischen Kontrast, Auflösungsvermögen VL dgl., in einem starken Ausmaß.
Nach einer bevorzugten Ausfuhnmgsfonn der Erfindung wird so vorgegangen, daß bei einer Herstellungstemperatur gearbeitet wird* die in dem Bereich von 40° C unter bis 35° C über der Giasumwandhmgstemperatur des Bindemittels oder Bindemittelgemisches liegt
Die Erfindung wird im folgenden an Hand schematischer Zeichnungen an Ausführungsbeispielen näher erläutert.
F i g. 1 bis 4 zeigen in graphischen Darstellungen gemessene Werte des elektrostatischen Kontrastes, des Oberflächenpotentials und der Empfindlichkeit bei Verwendung einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten photoleitfähigen Schicht;
Fig.S bis 7 zeigen den Verteilungszustand von Photoleiterteilchen und Bindeharz, und
F i g. 8 bis 10 zeigen in graphischen Darstellungen gemessene Werte des elektrostatischen Kontrastes, des Oberflächenpotentials und der Empfindlichkeit bei Verwendung von Harzen mit verschiedenen Glasübergangstemperaturen;
F i g. 11 zeigt die Abhängigkeit der Dichte der photoleitfähigen Schicht von der Glasübergangstemperatur des Bindemittels.
Mit »Glasübergangstemperatur« (im folgenden als Tg bezeichnet) ist eine Temperatur gemeint, bei der ein polymeres Material von einem glasigen Hartzustand infolge Erwärmung in einen Gummizustand übergeht Diese Temperatur ist für ein Polymeres mit einem ausreichend hohen Molekulargewicht eine bestimmte Temperatur.
Die gemessenen Ergebnisse der Beispiele 1 bis 10 (infra) sind in den graphischen Darstellungen nach F i g. 1 bis 4 dargestellt
F i g. 1 repräsentiert in der Graphik Werte des elektrostatischen Kontrastes eines phoioetnpfmdlichen Organs mit einer Isolierschicht auf der photoleitenden Schicht bei Anwendung des elektropuotographischen Verfahrens nach der USA.-Patentschrift 3666 363.
F i g. 2 zeigt in der graphischen Darstellung Empfindlichkeitswerte in der vorstehend angegebenen Weise.
F i g. i und 4 zeigen in den graphischen Darstellungen Werte des Oberflächenpotentials und der Empfindlichkeit, wenn jede photoleitende Schicht einer Gleichspannungskoronalab jng unterzogen wird. Jedoch ist die in F i g. 4 veranschaulichte Empfindlichkeit in bezug auf das Elektrofax-System gemessen.
In diesen graphischen Darstellungen entspricht jede Nummer auf der gezeigten Kurve Zahlen jeden Beispiels. Jede Abszisse repräsentiert das Gleichgewicht (im folgenden als Tg-T bezeichnet) zwischen Tg (Glasübergangstemperatur) des verwendeten Bindeharzes und T einer Herstcllungstemperatur einer photoleitenden Schicht, während jede Ordinate eine Spannung V im Fall elektrostatischen Kontrastes und Oberflächenpotentials, und Lux-Sek. im Fall der Empfindlichkeit repräsentiert.
Aus diesen Graphiken ergibt sich, daß der Kontrast für den Fall maximal ist, daß 7g eines Bindc- harzes in der Nachbarschaft der Herstellungstemperatur liegt und daß je größer | Tg — T\ ist, desto kleiner der elektrostatische Kontrast gemäß F i g. 1 ist In dem elektrophotographischen System wird von
S dem zur Schaffung eines Bildes erforderlichen wünschenswerten elektrostatischen Kontrast bei Verwendung eines photoempfindlichen Organs, das eine in F i g. 1 gezeigte Eigenschaft besitzt, angenommen, daß er größer als 350V ist; in dieser Hinsicht ist es nötig, daß der Wert von (Tg — T) im Bereich von -35°Cbis +400C liegt
In Fig.2, worin die gemessenen Ergebnisse der Empfindlichkeit repräsentiert sind, ist zu bemerken, daß bei Verminderung des Wertes von {Tg - T) die Empfindlichkeit schlechter wird. Der Wert der gewöhnlich erwünschten Empfindlichkeit ist kleiner als 44 Lux-Sek^ und daher ist es nötig, daß der Wert von (Tg - T) größer als etwa - 35° C ist F i g. 3 repräsentiert die gemessenen Ergebnisse des
μ Oberflachenpotentials, und Fig.4 repräsentiert die Empfindlichkeit In beiden Fällen ist leicht zu verstehen, daß bei größerem Wert von (Tg - T) als etwa — 35° C das photoempfindliche Organ den gewünschten Zustand zeigt.
*5 In bezug auf die vorhergehenden Ausführungen ist zu bemerken, daß der Bereich von (Tg - T), worin der elektrostatische Kontrast, das Oberflächenpotential und die Empfindlichkeit in einem gewünschten Bereich sind, von -35 bis +40° C reicht. Weitere
Einzelheiten sind im folgenden angegeben.
Wird das Bindeharz mit einem Tg kleiner als eine Herstellungstemperatur einer photoleitenden Schicht verwendet, nimmt bei abnehmendem Wert von (Tg - T) das Oberflächenpotential zu, während die
Empfindlichkeit schlechter wird. Der Grund für diese Tendenz ist anscheinend der. daß die Adsorption des Bindehar/esl an der Oberfläche der Photoleiterteilchen 2 exzellent ist, so daß jedes Teilchen vollständig umhüllt wird.
Andererseits wird der elektrische Widerstand einer photoleitenden Schicht selbst größer, da der Abstand zwischen den Photoleiterteilchen zu groß ist.
Ein solcher Verteilungszustand von Photoleitertcilchen in einer photoleitenden Schicht wurde mit
einem Abtastelektronenmikroskop identifiziert. Wird ein Bindeharz mit einem Tg größer als eine Temperatur zur Herstellung einer photoleitenden Schicht verwendet, liegt eine Verteilung der Photoleiterteilchen gemäß Darstellung in F i g. 6 vor, d. h., bei der Ad-
sorption des Bindeharzes 1 an der Oberfläche der Halbleiterteilchen 2 ist deren Aosorptionspunkt durch eine größere Starrheit der Bindemoleküle gering. Selbst bei exzellenter Bindung ist die Einhüllung der Oberfläche der Photoleiterteilchen nicht so perfekt, daß viele Teile, in denen die Verbindung zwischen Photolciterteilchen exzellent ist, gebildet werden, und ein Spalt 3 ist sehr groß. Daher zeigen der Kontrast und das Oberflächenpotential eine Tendenz zum Abnehmen, und ferner zeigt die Empfindlichkeit eine
Tendenz übermäßig groß zu werden.
In diesem Fall ist es jedoch durch Anheben einer Herstellungstemperatur und Beschleunigung der Bewegung der Moleküle möglich, die Eigenschaft eines photoempfindlichen Organs zu verbessern.
*5 Wird ein Lösungsmittel mit einem niedrigeren Siedepunkt verwendet, ist es praktisch nötig, ein Verdünnungslösungsmittel zum Anheben des Siedepunkts zu wählen, da der Verdampfungszustand des Lösungs-
mittels die Bildung einer photoleitenden Schicht in großem Maß beeinflußt. Demgemäß liegt der höchst wünschenswerte Verteilungszustandl von Phololeiterteilchen in der photoleitenden Schicht darin, daß der Adsorptionszustand der Photoleiterteilchen geeignet ist und ein gewisser Zwischenraum vorliegt und ferner der Abstand zwischen Photoleiterteilchen geeignet klein ist Ein solcher Zustand kann erreicht werden, wenn der Wert von Tg - Γ zwischen —35 und +400C liegt, wie dies zuvor erwähnt wurde und in den Beispielen 1 bis 10 zur Veranschaulichung der Kennwert kurve gezeigt ist. Die zuvor erwähnten Faktoren sind klar relevant für die Beziehung zwischen der Dichte der photoleitenden Schicht und Tg. Die Beziehung zwischen Tg eines Bindeharzes land der Dichte der photoleitenden Schicht bei einer Herstellungstemperatur von 250C ist in Fi g. 11 gezeigt.
Ferner ist es möglich, den zuvor erwähnten exzellenten Zustand durch das Gemisch der Harze zu erhalten, die einen niedrigeren Tg und einen höheren Tg besitzen.
Im Falle von Copolyioeren wird die Glasübergangstemperatur Tg «ines Gemisches der Harze mit einer niedrigeren Glasübergangstemperatur Tg(I) und einer höheren Glasübergaogstemperatur Tg{2) durch die folgende Gleichung repräsentiert:
Gewicht des Harzes mit Tg(I)
Tg
Tg(I)
Gewicht des Harzes mit TgQ) fgl2)
Demgemäß kann eine Temperatur von Tg durch die Gleichung leicht gesteuert werden, und somit kann die erwünschte photoleitende Schicht erhalten werden, indem Tg auf den zuvor erwähnten Bereich gesteuert wird.
Es ist bekannt, daß Tg durch einen Wdchmacher gesteuert werden kann.
Wie zuvor erwähnt wurde, ist es nötig, daß die Temperatur von (Tg - T) im Bereich von -35 bis +400C liegt. Im Fall einer konventiondlea Herstdlung eines photoempfindlichen Organs für die Elektrophotographie ist der beste Weg zur Durchführung der Herstellung bei einer Normaltemperatur oder in deren Nachbarschaft. Daher ist ein Bindeharz mit einem Tg in dnem Bereich von -10 bis +65CC erwünscht, unter der Annahme, daß eine Nonnaltemperatur 25° C beträgt. Wird dn Bindeharz mit einem Tg nicht kleiner als die Herstellungstemperatur bd 35r C und nicht größer als die Herstdlungstemperatur bd 4OX gewählt, kann im allgemdnen dnc exzdlente photoieitende Schicht erhalten werden. Werden als Beispid Bindeharze mit verschiedenen Tg benutzt und liegt die Herstdlungstemperatur dnier photoldtenden Schicht bd 25 und 35rC. ergeben sich Meßergebnisse des OberSächenpotentials, des elektrostatischen Kontrastes und der Empfindlichkeit einer so hergestellten photoldtenden Schicht gemäß Darstellung in F i g. 8 bis 10.
Mit »Herstellungstemperatur« einer photoleitenden Schicht ist hier eine HerstellungstemperaiUT dner Farbe, dne BeschichtungstemperatuT und eine Temperatur ζιχοΒ Berühren gemeint.
WmI eai pBotoempfindlicaes Organ mit einer lsolieredhidit aof dner photoldteaden Schicht erzeugt
geisessen, ergeben sich
Meßergebnisse gemäß Darstellung in Fig.8, worin Fig.8A einen FaB repräsentiert, bei dem die Hersteflimgsteraperatrar der pbotoieitenden Schicht 25 C ist, and Fig.8B einen FaIi repräsentiert, worin die Temperatur 35°C beträgt.
Fig.9 zeigt die Meßergebnisse des elektrostatischen Kontrastes in dem gleichen photoempfiridlichen Organ wie bd F i g. 8, and F i g. 9A and 9 B repräsentieren die gldchen Fälle wie bd Fig.8A aod 8B.
Dk MeßergebnJsse des Oberflächeapotentials bd Anlegung einer Gleiung an die pfeotolertende Schicht sind in F i g. 10 gezeigt, worin F i g. 10A einen FaS repräsentiert, bd dem eine pbotoleitcnde Schicht bd 25'C hergestellt wird, und Fig. 1OB dncn Fall mit 35 C.
Aus den zuvor beschriebenen Ergebnissen läßt sich leicht entnehmen, daß exzellente Ergebnisse im Fall der Verwendung eines Bindeharzes mit einem Tg erhalten werden, das nicht kleiner als die Herstellungstemperatur bei 35°C und nicht größer als die Herstellungsternperatur bd 40°C ist.
Ist eins photoldtende Schicht gemäß vorstehenden Ausführungen hergestellt worden, wurde die Beziehung zwischen einer HerstelJungstemperatur und einer Glasübergangstemperatur eines Bindeharzes auf der Basis von Cadmiumsulfidpulver untersucht; ferner wurde der Fall der Verwendung eines Polyesterfilms als Isolierschicht in diesem Zusammenhang untersucht. Die Erfindung ist jedoch keineswegs auf die zuvor und in den nachfolgenden Beispielen (infra) erwähnten Materialien beschränkt; es können ebenfalls Photoldterteilchenserien. wie ZnCdS, Cd4SiS6 u. dgl. an Stelle von CdS und andere Materialien als Photoldterteilchen wirksam verwendet werden. Ferner kann das zuvor erwähnte Harz als Isolierschicht verwendet werden. Ein Bindeharz wird in Uberein-Stimmung mit dem zuvor erwähnten Erfordernis gewählt. 1st der Volumenwiderstand des Bindeharzes niedrig, kann das Bindeharz nicht die Ladung halten. Demgemäß soll der Volumenwiderstand des Bindeharzes selbst zumindest etwa 10u Ohm · cm betragen.
Der elektrostatische Kontrast das Oberflächenpotential und die Empfindlichkeit der photoleitenden Schicht, die aus Polymermaterialien mit verschiedenen Tg hergestellt wurden, sind in Beispielen (infra) gezeigt.
Gemäß den Beispielen wurde das Oberflächenpotential und die Empfindlichkeii gemessen, wenn emc 5 · K V-Wechsdspaairang Hr 5 Sekunden an eint phoioleiteisde Schicht angelegt wunde, and der elektrostatische KoHtrast and die EnapfindlicbkeJt wurdet gemessen, wenn da eteiktropöotographisches Verfahren nach der IJSA.-Patentschrifi 3666363 verwendet wurde, wobd eine PrimärspanniHJg voi + 7KV angelegt wurde, eine Sekttndärwechsdspafi nong von 6KV gkddiadtig ba Bestrahlong mk eine
«0 Strahlungsenergie angelegt wurde wad eine Leer strahlung mit 120 Lnx-Sek. angelegt wurde.
Die Stärke der photoldtenden Schicht betragt 31 bis 40 Micron, and die isonerscktcbi ist em Polyester fihn mit 25 bis 30 Mikron Stärke.
Beispiel 1
Es wurde ein Acrylharz mit einer Glasübergangs temperatur (Tg) von 30 C und dn Pulver aus Cad
miiamsulfid in einem Gewichtsverhältnis von 1 :5 gemischt und zur Herstellung eines Anstrichs (Farbe) dispergiert, indem Toluol, Xylol und ein aromatischer Kohlenwasserstoff als Verdünnungslösungsmittel bei Herstellungsbedingungen bei einer Temperatur nicht größer als 350C bzw. 45 bis 550C und bei einer Temperatur nicht kleiner als 650C verwendet wurden. Die unter den zuvor beschriebenen Bedingungen hergestellte Farbe wurde auf die Oberfläche einer Aluminiumfolie als Basis mit einem Messerbeschichter mit einer Stärke von 10 bis 200 Mikron unter sechs Bedingungen aufgeschichtet, nämlich (1) 25" C, (2) 35° C, (3) 45° C, (4) 55° C, (5) 65° C und (6) 750C, und der resultierende Farbanstrich wurde unter Windstille stehengelassen, bis eine Absetzung zum Berühren erreicht wurde. Nachdem das Restlösungsmittel in der so erhaltenen photoleitenden Schicht vollständig entfernt war, wurde ein Polyesterfilm mit 10 bis 100 Mikron Stärke an die photoleitende Schicht mit einem Klebemittel angeklebt, um ein photoempfindliches Organ mit einer Isolierschicht ?u erzeugen. Im anderen Fall wurde die zuvor erwähnte photoleitende Schicht unmittelbar als photoempfindliches Organ verwendet, wenn eine Isolierschicht nicht nötig war.
In den folgenden Tabellen haben die Kreise die Bedeutung von »gut«, die Dreiecke die Bedeutung von »noch annehmbar« und die Kreuze die Bedeutung von »schlecht«.
Elektrophotographisches System nach der USA.-Patentschrift 36 66 363
Herstel- Elektrolungsbe- statischer
dingungen Kontrast
(V)
480
510
520
465
400
320
Empfindlichkeit
(Lux-Sek.)
1.52
1.85
2,50
3,64
4,43
5,68
Bild- Geschaf-
qualitai fener
Zustand
35
O O
O O O Δ
F.lektrofax-System
Herstel- Oberflächenhmgsbe- potential dinguogcn
(V)
390
425
460
505
545
595
Empfindlichkeit
(Lox-Sdc.)
1,68
1,75
2,66
3,52
4,61
5,74
BiIdqaalität
O O O O Δ Δ
Geschaffener Zustand
40
45
O O O Δ
O O O O Δ Δ
55
6o
Beispiel 2
Acryl-Urethanharz mit emem Tg von etwa 15° C und Cadmiumsülfidpulver wurden in einem Gewichtsverhältnis von 3:10 gemischt und zur Herstellung eines Anstrichs dispergiert, tn dem Toluol und Xylol als Verdünnungslösungsmittel verwendet wurde, unter
Herstellungsbedingungen bei einer Temperatur niedriger als 35'3C und einer Temperatur höher als 35° C. Die so erhaltene Farbe wurde mittels eines Messerbeschichters auf die Oberfläche einer Aluminiumfolie als Grundlage mit einer Stärke von 10 bis 200 Mikron unter vier Herstellungsbedingungen aufgeschichtet, nämlich (1) 25° C, (2) 350C, (3) 450C und (4) 55°C, und die resultierende Farbbeschichtung wurde unter Windstille stehengelassen, bis der zu berührende Satz erhalten wurde. Nach vollständiger Entfernung des Restlösungsmittels in der so erhaltenen photoleitenden Schicht wurde diese mit einem Polyesterfilm von 10 bis 100 Mikron Stärke mit einem Klebemittel beklebt, um ein photoempfindliches Organ mit einer Isolierschicht zu erzeugen, während die vorstehend erwähnte photoleitende Schicht unmittelbar als photoempfindliches Organ verwendet wurde, wenn eine Isolierschicht nicht nötig ist.
Elektrophotographisches System nach der USA.-Patentschrift 36 66 363
Herstel- Elektrolungsbe- statischer
dingungen Kontrast
(Vl
Empfindlichkeit
(Lux-Sek.)
Bildqualität
Geschaffener Zustand
30 4 530
520
435
350
2,23
3,19
3,86
4,98
O O Δ Δ
O O O O
Elektrofax-Systern
Herstel- Oberflächen- Empfind-
lungsbe- potential lichkeit
dingungen
(V) (Lux-Sek.)
Bild- Geschaf-
qualität fener
Zustand
440
455
480
505
2,56
3,42
4.15
5,13
Beispiel 3
O O Δ Δ
O O O O
Ein spezielles copolymeres Harz aus Vinylchlorid mit einem Tg von 6O0C und Cadmiumsulfidpulvei wurden in einem Gewichtsverhältnis von 1:10 ge mischt und zur Herstellung einer Farbe dispergiert »idem das gemischte Lösungsmittel aus Methyläthyl keton und Toluol (1:1 Gewichtsverhältnis), das ge mischte Lösungsmittel aus Methylisobutylketon um Xylol (1:1 Gewichts verhältnis) und das gemischt« Lösungsmittel aus Cyclohexanon und einem aroma tischen Kohlenwasserstoff (1:1 Gewichtsverhältnis als Verdünnungslösungsmittel unter Herstdlungsbe dingungen bei einer Temperatur nicht höher als 35° C 45 bis 55°C und einer Temperatur nicht niedriger al 65° C verwendet wurde. Die unter den vorstehend ei wähnten Bedingungen hergestellte Farbe wurde mittel eines Messerbeschichters in der Stärke von 10 bi 200 Mikron auf die Oberfläche einer Aluminiumfoli als Grundlage unter sechs Herstellungsbedmgunge aufgeschichtet, nämlich (1) 25"C, (2) 35°t. (3) 4S°( (4) 55C. (5) 65' C und (6) 75C. und die resultierend Farbbeschichtung wurde unter Windstille stehet gelassen, bis dci zur Berührung geeignete Sat? e
halten wurde. Nach vollständiger Entfernung des Restlösungsmittels in der so erhaltenen photoleitenden Schicht wurde die photoieitende Schicht mit einem Polyesterfilm von 10 bis 100 Mikron Stärke mittels eines Klebemittels beklebt, um ein photoempfindliches Organ mit einer Isolierschicht zu erzeugen. Demgegenüber wurde die zuvor erwähnte photoleitende Schicht unmittelbar als photoempfindliches Organ verwendet, wenn eine Isolierschicht nicht nötig war.
Elektrophotographisches System nach der USA.-Patentschrift 36 66 363
10
Herstel- Elektrolungsbe- statischer dingungen Kontrast (V)
Empfindlichkeit
(Lux-Sek.)
BUdqualität
Geschaffener Zustand
380
415
455
490
510
525
1,05
1,13
1,26
1,51
1,96
2,54
Δ O O O O O
O O O O O O
20
Elektrofax-System
Herstel- Oberflächen- Empfind-
lungsbe- potential lichkeit dingungen
(V) (Lux-Sek.)
Bild- Geschaf-
qualilät fener
Zustand
3°.
295
315
340
390
425
460
1,12
1,16
1,30
1,62
2,05
2,63
Beispiel 4
Δ O O O O O
O O O O O O
35
Elektrophotographisches System nach der USA.-Patentschrift 36 66 363
Kerstel- Elektrolungsbe- statischer dingungen Kontrast
(V)
Empfindlichkeit
(Lux-Sek.)
Bild- Geschaf-
qualität fener
Zustand
370
375
375
400
435
490
590
1,16
1,38
1,45
2,06
2,57
2,89
3,30
Δ Δ O O O O O
O O O O O O Δ
Elektrofax-System
Herstel- Oberflächenlungsbe- potential dingungen
(V)
Empfindlichkeit
(Lux-Sek.)
Bild- Geschaf-
qualität: fener
Zustand
290
320
350
370
395
420
440
1,20
1,46
1,86
2,25
2,79
3,30
5,18
Beispiel 5
Δ O O O O O O
O O O O O O O
Es wurde ein thermoplastisches Harz mit einem Tg von 62°C und Cadmiumsulndpulver in einem Gewichtsverhältnis von 3:20 gemischt und zur Herstellung einer Farbe dispergiert, indem Toluol. Xylol und ein aromatischer Kohlenwasserstoff als Verdünnungsmittel anter Herstellungsbedingungen bei einer Temperatur nicht höher als 35° C. 45 bis 55rC und eitler Temperatur nicht niedriger als 65T verwendet wurden. Die unter den zuvor erwähnten Bedingungen erhaltene Farbe wurde mittels eines Messerbesohichters in der Stärke von 10 bis 200 Mikron auf die Oberfläche einer Aluminiumfolie als Basis unter sieben Herstellungs-bedm#ungen aufgeschichtet, nämlich (1) 25C, (2) 35 C, (3) 45 C. (4) 55 C. (5) 650C. (6| 750C und (7) 85'C. Die resultierende Farbbeschichtung wurde unter Windstille stehengelassen, bis der Satz zum Berühren erhalten wurde. Nach vollständiger Entfernung des Restlösungsmittels in der so erhaltenen photoleitenden Schicht wurde diese mit einem Polyesterfilm von 10 bis f00 Mikron Stärke mittels eines Klebemittels beklebt, um ein photoempfindliches Organ mit einer Isolierschicht zu cr/eugen. Andererseits wurde die zuvor erwähnte photoieitende Schicht unmittelbar als photoempfindliches Organ verwendet, wenn eine Isolierschicht nicht nötig ist.
Es wurde ein Polyesterharz mit einem Tg von 100C und Cadmiumsulfidpulver in einem Gewichtsverhält nis von 1: 5 gemischt und zur Herstellung einer Färb« dispergiert, indem das gemischte Lösungsmittel au; Toluol und Methyläthylketon (4:1 Gewichtsverhältnis), das gemischte Lösungsmittel aus Xylol unc Methylisobutylketon (4: 1 Gewichtsverhältnis) unc das gemischte Lösungsmittel aus einem aromatischer Kohlenwasserstoff und Cyclohexanon (4:1 Gewichtsverhältnis) als Verdünnungslösungsmittel unter Herstellungsbedingungen bei einer Temperatur niehl größer als 25 C. 35 bis 45°C und einer Temperatui nicht niedriger als 55" C verwendet wurden. Die untei den zuvor erwähnten Bedingungen hergestellte Farbe wurde mittels eines Messerbeschichters in der Stärke von 10 bis 200 Mikron auf die Oberfläche einer Aluminiumfolie als Basis unter fünf Hcrstellungsbedingungen aufgeschichtet, nämlich (1) 25°C. (2) 35" C. (3> 45 C. (4) 55 C und (5) 65°C Die resultierende Farbbeschichtung wurde unter Windstille stehengelassen bis der Satz zum Berühren erhalten wurde. Dann wurde das restliche Lösungsmittel in der so erhaltenen photoleitenden Schicht vollständig entfernt. Die resultierende photolcilcndc Schicht wurde mit einem Polycstcrfihn von 10 bis 100 Mikron Stärke mittels eines Klebmittels beklebt, um ein photoempfindliches Organ mit einer Isolierschicht ra erzeugen. Andererseits wurde die zuvor erwähnte priotoleitende Schicht unmittelbar als photoempfmdhches Organ verwendet, wenn eine 'soiierschirh» nü-in ia;» =«··■
Elektrophotographisches System nach der USA.-Patentschrift 36 66 363
Herstel- Elektrolungsbe- statischer dingungen Kontrast (V)
Empfindlichkeit
(Lux-Sek.)
Bildqualität
Geschaffener Zustand
525
490
435
365
295
2,62
3,54
4,65
5,71
6,50
Elektrofax-System
Herstel- Oberflächen- Empfind-
lungsbe- potential lichkeit dingungen
(V) (Lux-Sek.)
O O O O
Bildqualität
O O O O O
Geschaffener Zustand
20
460
505
540
595
620
2,70
3,44
4,65
5,68
6,61
Beispiel 6
O O O Δ Δ
O O O O O
Es wurde Acryl-Urethanharz und Cadmiumsulfidpulver in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 5 gemischt und zur Herstellung einer Farbe dispergiert, indem Toluol, Xylol und ein aromatischer Kohlenwasserstoff als Verdünnungslösungsmittel unter Hersteilungsbedingungen bei einer Temperatur nicht höher als 35°C, 45 bis 55° C und einer Temperatur nicht niedriger als 65° C verwendet wurde. Die unter den zuvor erwähnten Bedingungen hergestellte Farbe wurde mittels eines Messerbeschichters in einer Stärke von 10 bis 200 Mikron auf die Oberfläche einer Aluminiumfolie als Grundlage unter fünf Herstellungsbedingungen aufgeschichtet, nämlich (1) 25°C, (2) 35°C1 (3) 45°C. (4) 55° C und (5) 65° C. Die resultierende Farbbeschichtung wurde unter Windstille stehengelassen, bis der Satz zum Berühren erhalten war. Nach vollständiger Entfernung des Rcstlösungsmilteis in der so erhaltenen photoleitenden Schicht wurde diese mittels eines Klebemittels mit einem Polyesterfilm von 10 bis 100 Mikron Stärke beklebt, um ein photoempfindliches Organ mit einer Isolierschicht herzustellen. Andererseits wurde die zuvor erwähnte photoleitende Schicht unmittelbar als photoempfindliches
Herstel- Eleklrolungsbe- statischer dingungen Kontrast
(V)
Empfindlichkeit
(Lux-Sek.)
Bild- Geschaf-
qualität fener
Zustand
370
300
5,33
6,05
Δ Δ
O
O
ίο Elektrofax-System
Herstellungsbe dingungen
Oberflächenpotential
(V)
Empfindlichkeit
(Lux-Sek.)
Bild- Geschar
qualität fener
Zustand
415
470
490
550
605
2,45
3,20
4,48
5,61
6,20
Beispiel 7
O O O Δ Δ
O O O O O
Es wurde thermoplastisches Acrylharz mit einem 7g von 50°C und Cadmiumsulfidpulver in einem Gewichtsverhältnis von 1:3 gemischt und zur Herstellung einer Farbe dispergiert, indem Toluol, Xylol und ein aromatischer Kohlenwasserstoff als Verdünnungslösungsmittel unter Herstellungsbedingungen bei einer Temperatur nicht höher als 35° C, 45 bis 55° C und einer Temperatur nicht niedriger als 65° C verwendet wurden. Die unter den zuvor erwähnten Bedingungen somit hergestellte Farbe wurde mittels eines Messerbeschichters in der Stärke von 10 bis 200 Mikron auf die Oberfläche einer Aluminiumfolie als Grundlage unter sieben Herstellungsbedingungen aufgeschichtet, nämlich (1) 25° C, (2) 35° C, (3) 45° C, (4) 55°C, (5) 65° C, (6) 75°C und (7) 85= C. Die resultierende Farbbeschichtung wurde unter Windstille stehengelassen, bis der Satz zum Berühren erhalten war. Nach vollständiger Entfernung des Restlösungsmittels in der so erhaltenen photoleitenden Schicht wurde diese mittels eines Klebemittels mit einem Polyesterfilm von 10 bis 100 Mikron Stärke beklebt, um ein photoempfindliches Organ mit einer Isolierschicht zu erzeugen. Andererseits wird die photoleitendi Schicht unmittelbar als photoempfindliches Orgar verwendet, wenn eine Isolierschicht nicht notwendij ist.
Elektrophotographisches System nach der
USA-Patentschrift 3666 363
war. Elektro t 3666 363 nach der Geschaf SS Hcrstel- Elektro Emplmd- BiM- Geschaf
statischer fener lungsbe- statischer lichkiot quahtät fener
Kontrast Zustand dinguiigeii Kontrast Zustand
Elektrophotographisches System (V) lichkeit BiId- (Vl (Lux Sek.)
USA.-Patentschrif qaahtät te ] 415 1,10 Λ 0
490 (Lux-Sek) O ίΛ
Herstel· 470 O 2 455 1.21 O O
Itmgsbe- 420 2.38 O 3 490 1.65 O O
djrtgungcn 3.16 O 4 510 5,89 O O
4.60 O 5 530 2,65 O O
O 6 485 3.73 O O
1 7 420 4,62 O Δ
2
3
Elektrofax-System Obetflächea- Emp&jd- lichkeit BiId- Geschaf
Herstel· polential qualüät fener
lungsbe- (Lux-Sak.) Zustand
fi I HfHIfI PCn (V) 1,15
315 1,31 Δ O
1 345 1,70 O O
2 390 2,05 O O
3 415 2,72 O O
4 400 3,86 O O
5 500 4,71 O O
6 545 Beispiel 8 O Δ
7
Es wurde ein Polyamidharz mit einem Tg von 450C und Cadmiumsulfidpulver in einem Gewichtsverhältnis von 3:10 gemischt und zur Herstellung einer Farbe dispergiert, indem das gemischte Lösungsmittel aus Isopropylalkohol und Toluol (1:1 Gewichtsverhältnis), das gemischte Lösungsmittel aus Butanol und Methylisobutylketon (1:1 Gewichtsverhältnis), und das gemischte Lösungsmittel aus Butanol und einem aromatischen Kohlenwasserstoff (1:1 Gewichtsverhältnis) als Verdünnungslösungsmittel unter Herstellungsbedingungen bei einer Temperatur nicht höher als 35° C, 45 bis 55° C und einer Temperatur nicht niedriger als 65° C verwendet wurden. Die unter den zuvor erwähnten Bedingungen hergestellte Farbe wurde mit Hilfe eines Messerbeschichters in der Stärke von 10 bis 200 Mikron auf die Oberfläche einer Aluminiumfolie als Grundlage unter sieben Herstellungsbedingungen aufgeschichtet, nämlich (1) 250C, (2) 35°C, (3) 45°C, (4) 55° C, (5) 65C, (6) 750C, (7) 85 C. Die resultierende Farbbeschichtung wurde unter Windstille stehengelassen, bis der Satz zum Berühren erhalten wurde, und dann wurde das restliche Lösungsmittel in der so erhaltenen photoleitenden Schicht vollständig entfernt. Die photoleitende Schicht wurde mittels eines Klebemittels mit einem Polyesterfilm von 10 bis 100 Mikron Stärke beklebt, um ein photoempfindliches Organ mit einer Isolierschicht zu erzeugen. Demgegenüber wird die photoleitende Schicht unmittelbar als photoempfindliches Organ verwendet, wenn eine Isolierschicht nicht notwendig ist.
Elektrophotographisches System nach der USA-Patentschrift 3666 363
55
Herstel Elektro Hmpfind- Bild Geschaf
lungsbe statischer ] ichkeil qualität fener
dingungen Kontrast Zustand
(V) (Lux-Sek.)
1 430 1,20 O O
2 470 1,33 O O
3 500 1,60 O O
4 490 2,06 O O
5 450 2.55 O O
Herstel- Elektrolungsbe- statischer dingungen Kontrast (V)
Empfindlichkeit
(Lux-Sek.)
Bild- Geschaf-
qualiläl fener
Zustand
370
300
4,38 5,54
O Δ
O Δ
ίο Elektrofax-System
Herstel- OberBächen- Empfind-
lungsbe- potential lichkeit dingungen
(V) tfLux-Sek.)
Bild- Geschaf-
qualität fener
Zustand
350
375
405
490
530
585
600
1,30 1,39 1.58 2.11 2.78 4.50 5.93
Beispiel 9
O O O O O O Δ
O O
O O C C Δ
Es wurde ein copolymeres Äthylen-Vinyl-Acetatharz mit einem Tg von JO0C und Cadmiumsulfidpulver in einem Gewichtsverhältnis von 3:10 gemischt und zur Herstellung einer Farbe dispergiert, indem Methylalkohol, Äthylalkohol und Propylalkohol als Verdünnungslösungsmittel unter Herstellungsbedingungen bei einer Temperatur von 250C, 35 bis 45' C und 55°C verwendet wurden. Die unter den zuvor erwähnten Bedingungen somit hergestellte Farbe wurde in der Stärke von 10 bis 200 Mikron mittels eines Messerbeschichters auf die Oberfläche einer Aluminiumfolie als Grundlage unter vier Herstellungsbedingungen aufgeschichtet, nämlich (1) 25° C, (2) 35°C, (3) 45°C und (4) 55CC. Die resultierende Farbbeschichtung wurde unter Windstille stehengelassen, bis der Satz zum Berühren erreicht wurde, und dann wurde das restliche Lösungsmittel in der erhaltenen photoleitenden Schicht vollständig entfernt Die photoleitende Schicht wurde mittels eines Klebemittels mit einem Polyesterfilm von 10 bis 100 Mikron Stärke beklebt, um ein photoempfindliches Organ mit einer Isolierschicht herzustellen. Andererseits wird die vorstehend erwähnte photoleitende Schicht unmittelbar als photoempfindliches Organ verwendet, wenn eine Isolierschicht nicht nötig ist.
Elektrophotographisches System nach der USA.-Patentschrift 36 66 363
Herste]- Elektro Empfind Bild Geschaf
lungsbe· statischer lichkeit qualität fener
"° dingungen Kontrast Zustand
(V) (Lux-Sek.)
510 2,50 O O
65 2 480 3,52 O O
3 420 4,61 Δ O
4 360 5.33 Δ O
Elektrofax-System
tierstel- Oberflächen- Empfind-
nngsbe- potential lichkeit iingungen
6 (V) (Lux-Sek.)
BUd- Geschaf-
qualilät fener
Zustand
1 440 2,44 O O
2 495 3,76 O O
3 530 4,53 Δ Ο
4 590 5,45 Δ Ο
Beispiel 10
IO 16
Elektrophotographisches System nach der USA.-Patentschrift 3666363
Herstei- Elektrolungsbe- s*aüscher dingungen Kontrast (V)
Empfindlichkeit
(Lux-Sek.)
Bild- Geschaf-
qualilät fener
Zustand
Es wurde ein modifiziertes Xylolharz mit einem Tg von 115° C und Cadmiumsulfidpulver in einem Gewichtsverhältnis von 1:5 gemischt und zur Herstellung einer Farbe dispergiert, indem Toluol und Xylol als Verdünnungsmittel unter Herstellungsbedingungen bei einer Temperatur nicht höher als 35° C und einer Temperatur nicht niedriger als 35° C benutzt wurde. Die unter den zuvor erwähnten Bedingungen somit hergestellte Farbe wurde in einer Stärke von 10 bis 2OD Mikron mittels eines Messerbeschichters auf die Oberfläche einer Aluminiumfolie als Grundlage unter fünf Herstellungsbedingungen aufgeschichtet, nämlich (I) 25"C, (2) 35°C, (3) 45°C, (4) 55°C, (5) 65°C. Die resultierende Farbbeschichtung wurde unter Windstille stehengelassen, bis der eine Beruhrung erlaubende Satz erreicht war, und dann wurde das restliche Lösungsmittel in der so erhaltenen photoleitenden Schicht vollständig entfernt. Die photoleitende Schicht wurde mittels eines Klebemittels mit einem Polyesterfilm von 10 bis 100 Mikron Stärke beklebt, um ein photoempfindliches Organ mit einer Isolierschicht zu erzeugen. Andererseits wird die vorstehend erwähnte photoleitende Schicht unmittelbar als photoempfindliches Organ verwendet, wenn eine Isolierschicht nicht nötig ist.
180 200 210
225 260
0,86 0,89 0,96 1,05 1,11
χ χ
X X X
Δ Δ Δ Δ O
Elektrofax-Systern
Herstei- Oberflächenlungsbe- potential dingungen
(V)
Empfindlichkeit
(Lux-Sek.)
Bild- Geschaf-
qualitäl fener
Zustand
50 45 40
45 45
0,89 0,89 0,9j 1,00 1,15
χ χ
X X
Δ Δ Δ Δ O
Erfindungsgemäß wird somit ein elektrophotographisches photoempfindliches Organ hergestellt, indem Photoleiterteilchen in einem Bindeharz in einem Lösungsmittel dispergiert werden und ein photoleitender Film durch Entfernung des Lösungsmittels gebildet wird. Die Übergangstemperatur des Bindeharzes und die Herstellungstemperatur werden derart gewählt, daß das Gleichgewicht zwischen diesen Temperaturen innerhalb eines bestimmten Bereichs liegt.
Hierzu 8 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    2321
    1, Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographiscben Aufzeichnungsmaterials, bei s dem Photoleiterteilchen in der Lösung eines Bindemittels oder Bindemittelgemisches mit einem Volumenwiderstand von mindestens 1011 Ohm-cm dispergiert, die Dispersion auf einen Schichtträger aufgebracht und das Lösungsmittel entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, daß an Bindemittel oder Bindemittelgemisdi mit liner Glasumwandlungstemperatur verwendet wird, die ün Bereich von 35°C unter bis 400C über der Herstellungstemperatur des Aufzeichnungsmaterials liegt
  2. 2. Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials, bei dem Photoleiterteilchen in der Lösung eines Bindemitteis oder Bindemittelgemisches mit einem Volumenwiderstand von mindestens 10" Ohm-cm dispergiert, die Dispersion auf einen Schichtträger aufgebracht und das Lösungsmittel entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Hersteliungsteniperatur gearbeitet wird, die in dem Bereich von 400C unter bis 35° C über der Glasumwandlungstemperatur des Bindemittels oder Bindemittelgemisches liegt.
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