DE2314361C3 - - Google Patents

Description

Die F.rlindung betrifft TabaktiUer. die fähig sind, die schädlichen Substanzen wie Nicotin und Icersioffe aus Tabak /u entfernen, ohne daß die ursprünglichen Duft- oder Geschmacksstoffe absorbiert werden

Hs ist gut bekannt. daß Tabakrauch Alkaloide wie Nicotin, organische Säuren, phenolische Verbindungen. Wasser. Kohlendioxyd und eine große Menge an schwarzen, teerigen Produkten enthält. Unter diesen Bestandteilen sind insbesondere polare Verbindungen wie basische und saure Verbindungen, die hohe Siedepunkte und eine grotto Afliniiiit gegenüber Wasser besitzen. Dadurch ist es sehr wahrscheinlich, daß sie im Körper eines Rauehers zurückbehalten werden und sich in den Lungen, der Leber, den Nieren und im Magen ansammeln und dort schädliche Wirkungen entfallen.

Verschiedene Versuche wurden bis jetzt unternommen, um die obenerwähnten schädlichen Bestandteile zu entfernen, diese Versuche hatten aber alle keinen F.rfnlg.

Die Mittel, die man bis heute vorgeschlagen hat, sind beispielsweise Bündel aus Cclluloseacelalfasern. die mit einem Weichmacher behandelt wurden, und Fasern aus Reyon oder Polypropylen, die zusammen mit einem Klebstoff verbunden sind und in die gewünschte Form gebracht werden. Diesen Versuchen liegt jedoch allen das Prinzip zugrunde, die schädlichen Bestandteile durch einfache physikalische Verfahren wie durch Abkühlen, Kondensation und Adsorption zu entfernen. Alle diese Mittel geben jedoch nicht die gewünschte Wirkung. Man hat auch Versuche unternommen, um Tabakfilter herzustellen, die bestimmte Arten von organischen oder anorganischen Materialien enthalten, beispielsweise organische Säuren wie Oxalsäure. Äpfelsäure und Weinsäure oder feine Pulver aus Carbonaten und Phosphaten des Magnesiums und Calciums. Bei all diesen Verfahun wird jedoch der Geschmack oder Geruch des 1 abaks. der den Geschmack des Rauchers erfreut, vermindert, und weiterhin treten bei der Herstellung der Hlter Schwierigkeiten auf. und außerdem beobachtet man wirtschaftliche Nachteile. Schließlich werden die zuvor erwähnten schädlichen Bestandteile des Iabaks nicht vollständig entfernt.

Der vorliegenden Friindung liegt somit die Aufgabe zugrunde. Tabaktilter zu schaffen, die fähig sind, die schädlichen Materialien wie Nicotin und Teer aus dem Tabak wirksam zuentfernen. Der Erfindung liegt weiterhindieAufgabezugruiide, Tabakfilter zu schaffen, diedie schädlichen Bestandteile wirksam entfernen und ermöglichen, daß der Raucher den Tabakrauch ohne eroße Muhen inhalieren kann. Der Hrlindung liegt außerdem die Aufgabe zugrunde, ein industriell vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung von Tabakfiltern zu schaffen, die ein gutes Inhalieren ermöglichen und die eine hohe Kapazität besitzen, die schädlichen Substanzen aus dem Tabak zu entfernen.

Gegenstand der I rfindung ist ein Tabakfilter aus einem Polymer, das dadurch gekennzeichnet ist. daU es ein Äthylen-Vinylaeelat-Copolymer. das 10 bis 80 Molprozent Äthv¹ viithält und in einem Ausmalt «on mehr als 85' « verseift enthält Bevorzugt ist ein Tabakfilter. das ein Äthylcn-Vinylaceiat-Copolymcr. das IO bis 80 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 90"» verseift ist. und zusätzlich Polyolefine enthält, wobei der Gehalt an dem verseiften Copolymeren in der Mischung 20 bis 80 Gewichtsprozent beträgt.

Weiterhin betrifft die vorliegende 1 rfindung ein Verfahien zur Herstellung dieser Tabakfilter mit einer Porosität von 50 bis 85%. das dadurch gekennzeichnet ist. da« man

a) ein Filtermaterial aus KK) bis 50 Gewichtslosen aus einem Pulver. Kisern oder Mischungen davon eines Äihylen-Vinylacclai-Copolymcren. das 20 bis 65 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 90% verseift ist. und 0 his 5t) Gewichtsleilcii eines Pulvers. Fasern oder Mischungen davor von Polyolelinen herstellt und

b) man KX) Gewichtsteile des in Stufe a) hergestellten Filtermaterial nv't 5 bis 100 Gcwichlstcilen Wasser imprägniert und die Masse auf eine Temperatur von 55 bis 150 C erwärmt. Gemäß einer Vor-

fahrensvariante der Stufe b) behandelt man das in Stufe a» hergestellte Filtermaterial mit üesättigtem Dampf bei 80 bis 140 C.

Die Anmelderin hat überraschenderweise gefunden. daß ein Tabakfilter. das ein verseiftes Äthylen-Vinylicetat-Copolymer enthalt, eine ausgeprägtere Kapazität besitzt, die schädlichen Bestandteile des Tabaks zu entfernen als irgendeine andere Art von Tabak-(Btern. die jetzt auf dem Markt sind.

Der Ausdruck »verseiftes Äthylen-Vinylacetai-Copotymer«, wie er in der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, bedeutet ein Copolymer, das 10 bis 80 Molprozent oder bevorzugt 20 bis 65 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von 85" _u oder mehr bevorzugt mehr als 90% verseift ist. Ein ahnliches Copolymer, das eine Zusammensetzung besitzt, die nicht in den obenerwähnten Bereich fällt, besitzt cme wesentlich schlechtere Kapazität, Nicotin und Teerstoffe aus Tabak zu entfernen.

Das erfindungsgemäb" verseifte Äthylen-Vinylacctat-Copolymer kann hergestellt werden, indem man juerst das Copolymer in einem niedrigen Alkohol ©der in einem aromatischen Kohlenwasserstoffiögungsmittcl oder einer Mischung davon löst und indem man dann Säure oder Alkali zu der entstehenden Lösung zufügt, um die Verseifung durchzuführen. Experimentell wurde bestätigt, daß erfindungsgemäße Tabakfilter eine bessere Kapazität besitzen, die schädlichen Bestandteile des Tabaks zu entfernen. _J0 wenn sie eines oder mehrere der folgenden Zusatz Stoffe einverleibt enthalten: Glykole, wie Äthylenglykol. Propylenglykol. Butandiol. Pentandiol. Diäthylenglykol. Triäthylenglykol. Tetraäthylenglykol. Dipropylenglykol und 1.2.6-Hexantriol. Wasser und dreiwertige Alkohole wie Glycerin.

Die obigen Zusatzstoffe und das verseifte Äthvlen-Vinylacetat-Copolymer sollten vorzugsweise zusammen verschmolzen bzw. erwärmt weiden, Es ist Jedoch auch möglich, zuerst das verseifte Copolymer beispielsweise zu Fasern zu verarbeiten und dann die Fasern durch eine Atmosphäre des Zusatzstoffs zu führen, so daß die Zusatzstoffe die Fasern durchdringen oder daran adsorbiert werden. Der Zusatzstoff sollte in einer Menge von 0,05 bis 10 Gewichtsteilen, be/ομοη auf HXI Gewichisteile des verseiften Copolymercn, verwendet werden.

Die erlindungsgemälien Tabakfilier, die hauptsächlich aus Äthylen-Vinylacetat-C opolymcrem. das 10 bis XO Molprozent Äthylen enthält und zu mehr als 85"o verseift ist. bestehen, besitzen den Vorteil, daß sie die schädlichen Bestandteile des Tabaks, wie Nicotin und Teermaterialien, wirksam adsorbieren. Werden jedoch mehrere Zigaretten durch das Filter geraucht oV beispielsweise in eine Pfeife eingesteckt is¹.. so bewirkt uie starke Kapazität des Filters, die schädlichen Restandteile zu adsorbieren, daß große Mengen der schädlichen Bestandteile in dem Filter angelemmelt werden. Dies bringt mit sich, daß das Filter «lit dem adsorbierten Material in relativ kurzer Zeit verstopft ist. und der Raucher muß daher eine größere Mühe aufwenden, um den Tabakrauch zu inhalieren, verglichen mit einem frischen Zigarcttenlilter. Das obenerwähnte Filier kann daher geeignet nur als Zusatz für eine einzelne Zigarette verwendet werden. die nur eine geringe Menge an Tabakrauch ergibt. Wird das Filier jedoch in einen Tabakbiltcr cinge-■teckt. so besitzt es den Nachteil, daß es in kurzer Zeit.

bedingt durch das adsorbierte Material, das das Filter relativ früh verstopft, ersetzt werden muß.

Im Gegensatz dazu kann ein Tabakfiltei, das 80 bis 20 Gewichtsprozent eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren, das 10 bis 80 Molprozent Äthylen enthält und zu 85% oder bevorzugt stärker als zu 90% verseift ist, und 20 bis 80 Gewichtsprozent Polyolefine enthält, hergestellt werden, um den Raucher davor zu schützen, daß er beim Inhalieren des Tabakrauchs von einer großen Anzahl von Zigaretten während einer langen Zeitdauer viel Mühe aufwenden muß. Obgleich ein Filter, das die obenerwähnte Mischung enthält, nur geringere Mengen der schädlichen Bestandteile des Tabaks pro Einheilsvolumen entfernt als ein Filter, das nur das verseifte Copolymer enthält hemmt das erstere Filter die Inhalation des Tabakrauchs während einer relativ langen Zeit nicht. Ein Filter, das daher eine Mischung aus dem verseiften Copolymeren und den Polyolefinen enthält, kann daher auf geeignete Weise als Einsatz in einem I abakhalter. beispielsweise einer Pfeife, verwendet werden

Enthält das obenerwähnte zusammengesetzte Tabakfilter mein als 80 Gewichtsprozent an dem Polyolefin, d. h. weniger als 20 Gewichtsprozent an dem verseiften Athylon-Vinylacetat-Copoivnieren, dann ist die Fähigkeit des Filters, die schädlichen Bestandteile des Tabak> zu entferne:», stark vermindert. Wenn andererscii* das zusammengesetzte Tabakfilter weniger als 20 Gewichtsprozent des Polyolefins enthalt, dann kann das Polyolefin nicht seine vollständige Wirkung entfalten, und das Filter kann nicht dazu verwendet werden, viel Tabak während einer langen Zeit /u rauchen, da es die Inhalation des Tabakrauchs durch den Raucher hemmt, bedingt durch das adsorbierte Material, das das Filter in relativ kurzer Zeit verstopft Der Ausdruck »Polyolefine«, wie er hierin verwendet wird, umfaßt beispielsweise Polypropylen, hochdichtes Polyäthylen. Polyäthylen mit niedriger Dichte und Copolymere, die hauptsächlich aus diesen Polyolefinen und anderen Nebenbestandtcilen bestehen. Diese Polyolefine besitzen eine Kombination von günstigen Eigenschaften und verhindern, daß das Tabakfilter einen erhöhten Widerstand bei der Inhalation des Rauchers für den Raucher darstellt. Sie besitzen weiterhin den Vorteil, daß sie wenig hvgroskopisch sind, keine toxischen Gase abgeben und leicht zu lasern verarbeitet werden können.

Soll ein verseiftes Äthylen-Vmylacetat-C opolymer oder eine Mischung aus dem Copolymer und den zuvor erwähnten Polyolefinen als labakfilter verwendet werden, so ist es ratsam, diese Fillermaterialien zu Fasern. Faserteilen, Filmen und Formstücken (beispielsweise Pfeifenpatronen) je nach Bedarf zu verarbeiten. Besonders bevorzugt sind Fasern oder gespaltene bzw. geschnittene Fasern, die einen großen Adsorptionsbereich besitzen. Die Verarbeitung des zuvor erwähnten verseiften Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren oder einer Mischung des Copolymeren und der Polyolefine in Fasern kann beispielsweise durchgeführt werden, indem man übliche Schmelzspinnoder Streufasei verfahren verwendet. Die so hergestellten Fasern besitzen bevorzugt eine Dicke von einigen oder 10 und mehr Deniercinhciten bzw. etwas über 10 Deniercinheiten. Die Herstellung eines Tabakfilters aus den Fasern kann durchgeführt werden, indem man die Fasern zuerst in bestimmten Richtungen bündelt und ein Werg bildet und dann einen

dünnen Oberzug auf dem Werg bildet, indem man beispielsweise Hitze anwendet oder indem man das Werg mit einem dünnen Stück auf synthetischem Harz oder Papier umgibt. Es ist au;h möglich, ein getrenntes Gefäß mit dem Werg oder mit einzelnen Fasern in der Masse zu füllen.

Ein erfindungsgemäßes Tabakfilter kann ebenfalls nach dem folgenden Verfahren hergestellt werden. Das Rohmaterial des Tabakfilters wird zuerst aus 100 bis 5υ Gewichtsteilen Pulver, Fasern oder deren Mischungen aus Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem, das 20 bis 65 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 90% verseift ist. und aus 0 bis 50 Gewichtsteilen Pulvern, Fasern oder Mischungen der Polyolefine hergestellt. Danach wird das so hergestellte Rohmaterial nach einem der folgenden Verfahren 1 oder 2 behandelt.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.

Beispiele 1 bis 4
und Vergleichsbeispiele 1 bis 4

1. An dem Rohmaterial wird Wasser in einer Menge von 5 bis 100 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Rohmaterials, adsorbiert, und dann wird die durchfeuchtete Masse auf eine Temperatur von 55 bis 150 C erwärmt.

2. Das Rohmaterial wird mit gesättigtem Dampf bei 80 bis 140" C behandelt.

Proben aus Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem. die 20, 35,40 bzw. 55 Molprozent Äthylen enthielten und in einem Ausmaß von nicht mehr als 98,5% verseift waren, wurden auf einem Schmelzspinnextruder zu Fasern verarbeitet. Die Fasern wurden zu Werg mit einem Gesamtdenier von 55000 gebündelt, sie enthielten 20 Büschel/2,5 cm, wobei die Monofilamente ungefähr 4den maßen. Proben des Wergs wurden in vier Arten von Tabakfiltern jeweils 102 mm lang und 24,7 mm Umfangslänge auf einer TabakfilterherstelJungsvorrichiung verarbeitet. Jede Probe des Filters wurde an eine Zigarette mit einer Länge von 17 mm angebracht. Vergleichsversuche wurden mit diesen vier Arten von Tabakfiltern und den Vergleichsproben 1 bis 4 durchgeführt, wobei die Lrgebnisse in der folgenden Tabelle 1 aufgeführt sind. Die Vergleichsprobe 1 ist ein bekanntes Celluloseacetat-Tabakfilter. Die Vergleichsprobe 2 ist ein Tabakfilter

Die obenerwähnte Zusatzbehandlung ermöglicht. aus Äthylen-Vinylacetat-Copolymer, das 8 Molprodaß das Filtermaterial bei einer relativ niedrigen zent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr Temperatur hergestellt werden kann, und dadurch als 98,5% verseift ist. Die Vergleichsprobc 3 ist ein wird verhindert, daß das fertige Filterprodukt durch 30 Tabakfilter aus einem Äthylen-Vinylacetat-( opolydie hohe Wärme verfärbt wird, der das Produkt wäh- mer. das 85 Molprozent Äthylen enthält und in einem rend seiner Herstellung hätte ausgesetzt sein können. Ausmaß von mehr als 98,5% verseift ist. Die Ver-Man nimmt an, daß das von dem Filtermaterial gleichsprobe 4 ist ein Tabakfilter aus einem Äthylenabsorbierte Wasser oder der auf das Filtermaterial Vinylacetat-Copolymeren, das 40 Molprozent Äthylen gespritzte gesättigte Dampf als eine Art von Weich- 35 enthält und in einem Ausmaß von 80% verseift ist. Ermacher wirkt und die Erweichungs- und Schmelz- folgte die Verseifung zu weniger als 85%, wie bei der punkte des Filtermaterials erniedrigen. Die zuvor Vergleichsprobe 4, so klebt die verseifte Masse an der erwähnte Behandlung bedingt, daß die Pulver oder Extruderschnecke und verhindert, daß der nachfol-Fasern, aus denen das Filtermaterial besteht, einander gende Teil des Rohmaterials durch den Extruder tangential berühren, und dadurch entstehen zahl- 40 durchläuft, und somit ist es nicht möglich, ein reiche kleine Hohlräume. Wenn das in diesen Hohl- Tabakfilier herzustellen. Daher wurden die Monoräumen enthaltene Wasser verdampft ist, erhält man filamente zuerst durch Verspinnen in Lösung (wobei cm Tabakfilter, das eine gute Atmung erlaubt bzw. man Dimethylformamid in wäßriger Lösung von eine hohe Atmungsfähigkeit aufweist und eine Poro- Natriumsulfat verwendete) hergestellt, und aus den sität von 50 b»s 85% besitzt. 45 Monofilamenten wurden Tabakfilter hergestellt.

Die Bedingungen, bei denen die erfindungsgemäßen Tabakfilter hergestellt werden, d. h. die Menge an Wasser, die an dem Filtermaterial absorbiert wird, die Temperatur des gesättigten Dampfes, der daraufgespritzt wird, und die Temperatur und Hauer, die zur Herstellung erforderlich sind, können entsprechend dem Äthylengehalt, dem Ausmaß der Verseifung und der fertigen Form des Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren, das in dem Filtermaterial enthalten ist, gewählt werden. Wird ein Copolymer, das einen niedrigen 55

Äthylengehalt besitzt, oder das stark verseift ist, bei Beispiel gleicher Temperatur verarbeitet, dann ist es erforder- I Reh, eine große Menge Wasser zuzufügen. Wenn andererseits ein Copolymer, das einen hohen Äthylengehalt besitzt oder das nur geringfügig verseift ist, 60 3

verarbeitet wird, dann muß Wasser nur in geringer 4

Menge zugegeben werden. Vergleichs-

Das gleiche gilt für die Verwendung von gc- beispiel sättigtem Dampf. Verarbeitet man das zuvor erwähnte I

Copolymer, das einen niedrigen Äthylengehalt besitzt

oder das stark verseift ist, so muß gesättigter Dampf

bei höherer Temperatur und während längerer Zeit 3

verwendet werden als im umgekehrten Fall. 4

Tabelle 1

Gehalt an Äthylen

(Molpro/enl)

20

35
40
55

85
40

Gewicht des Filter

(mg I7mml

110
112
117
117

110
113
115
115

lilterwidcrsland

gegenübet der

Inhalation von Tabakdampf

(mm H₂Ol

57
54
60
54

53
58
53
63

	Entfernung der Tecrstoffe (%)	Entfernung des Nicolins (%)
Beispiel 1	75	65
2	82	72
3	83	73
4	80	70
Vergleichs beispiel 1	35	38
2	52	42
3	42	39
4	51	40

Entfernung der phenolischen Verbindungen

93
92
91
90

60 93

52
78

'5 Beispiele 5 bis 7

und Vergleichsbeispicl 5

Proben aus Athylen-Vinylacelat-Copolymeren. die 15, 30 und 50 Molprozent Äthylen enthielten und zu mehr als 99,0% verseift waren, wurden zu Filmen, die jeweils 50 μ dick waren, auf einem Extruder mit einer T-Düse verarbeitet. Nach dem Verstrecken aus das 2,5fache der ursprünglichen Größe wurden die Filme auf einer Spaltvorrichtung zu Fibrillen verarbeitet. Diese Fibrillen wurden zu Tabakfiltem verarbeitet. Mit diesen Filtern wurden die gleichen Untersuchungen, wie zuvor beschrieben, durchgeführt, die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt. Die Vergleichsprobe 5 ist ein bekanntes Celluloseacetat-Tabakfilter.

Tabelle II Beispiel

Vergleichsbeispiel

Gehalt an Äthylen

(Molprozcnt)

15 30 50 des Filters
(mg 17 mm ι

115
113
110

110

Filtcrwidersland
gegenüber der
Inhalation von
Tabakdampf

(mm HjO) 59 60 68

Beispiel

Vergleichsbeispiel

Entfernung

der Tecrstoffe

1%)

78 80 82

l-ntfernunc des
Nicotins

60

73 74

38

Entfernung der
phenolischen
Verbindungen

95
90
90

65

Beispiele 8 bis 11
und Vergleichsbeispiele *> und 7

Proben wurden hergestellt, indem man 100 Gewichtsprozent Äthylen-Vinylaeetat-Copohmer. das Molprozent Äthylen enthielt und in einem Ausmaß von 99,5% verseift war, mit 7 Gewichtsteilen der in der folgenden Tabelle IH aufgeführten Zusatzstoffe vermischte. Jede Mischung wurde durch Blasverformen zu einem Film von einer Dicke von 60 ti verarbeitet. Nach dem Strecken auf das 3fache der ursprünglichen Größe wurde der Film auf einer Spaltvorrichtung in Fasern zerschnitten. Verschiedene

te Arten von Tabakfiltem wurden aus den Fasern hergestellt und auf gleiche Weise, wie in den vorherigen Beispielen beschrieben, untersucht, die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III aufgeführt Die Vergleichsprobe 6 entspricht einem zusatzfreien Älhylen-Vinylacetat-Copolymeren. das 40 Molpro/en! Äthylen enthält und zu 99.5⁰O verseift ist. Die Vergleichsprobe 7 ist ein bekanntes Cefluloseacctat-Tabak filter

509639/31»

Tabelle IM

	Zusatzstoffe
Beispiel 8. . . .	Älhylenglykol 1,4-Butandiol
9	Diälhylenglyko 1,2,6-Hexanlriol
10
11 . .
Vergleichsbeispiel 6
7

Gewicht des Fillers	Filterwidersland gegenüber der Inhalation von Tabakdampf
(mi! 17 mm)	(mm H2O)
115	58
118	60
116	63
115	65
117	60
110	58

tntfernung
der Tecrstoffc

1 nlfernung des Nicolins

93	90
95	88
94	86
92	84
83	73
42	38

Beispiele 12 bis 17
und Vergleichsbetspiele 8 bis 12

Palronenartige Tabakfilter wurden auf einer Spritzgußmaschine aus einer Mischung aus 100 Gewichtsteilen Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem, das 35 MoI-pro/ent Äthylen enthielt und zu 98,5% verseift war, und Glycerin in den in Tabelle IV angegebenen Teilen hergestellt. Die Tabakfilter wurden in einen Zigarettenhalter eingesetzt, und dann wurden die patronenartigen Tabakfilter den gleichen Rauchversuchen unterworfen, wie sie in den vorhergehenden Beispielen durchgeführt wurden. Das zuvor erwähnte, verseifte Copolymer, das mehr als 12 Gewichtsteile Glycerin enthielt, klebte an der Extruderschnecke, wenn man versuchte, aus der Masse ein Tabakfilter herzustellen. Dadurch konnte der nachfolgende Teil der Masse nicht durch den Extruder durchtreten, und es war somit nicht möglich, aus diesem Material ein Tabakfilter herzustellen.

Zu Vergleichszwecken wurden die gleichen Rauchuntersuchungen mit den Vergleichsproben 8 bis U

durchgeführt. Die Vergleichsprobc 8 ist ein bekanntes Celluloseacetat-Tabakfilter, und die Vergleichsproben 9 bis 12 sind alle patronenartige Tabakfilter. Die Vergleichsprobe 9 entspricht einem Tabakfilter. das man hergestellt hat, indem man Glasteilchen in ein

Polystyrolmaterial einarbeitete. Die Vergleichsprobe 10 ist ein Tabakfilter, das man herstellt, indem man Polystyrol mit Silikagelteilchen verarbeitet, und die Vergleichsprobe 11 ist ein hohles Polystyrol-Tabakfilter besonderer Form, worin die eingeführten Tabak -

dämpfe durch die adiabatische Expansion kondensiert werden und an der inneren Oberfläche des Tabakfilters gesammelt werden. Die Vergleichsprobe 12 ist ein patronenartiges Tabakfilter. das hergestellt ist. indem man Polypropylen mit Teilchen aus

schäumendem Kautschuk füllt.

Die gleichen Rauchversuche wurden mit den Bel· spielen 12 bis 17 und den Veigleichsprobcn 8 bis L durchgeführt. Die Ergebnisse sind in der folgender Tabelle IV aufgeführt.

	Menge an /in-vfügicm Glycerin iGcwichlslcilcl 0	Tabelle	IV
Beispiel p	0,05	(icwichl des Filters (mg) 630	Ftltcrwiderstant gegenüber der Inhalation von Tahakdampf (mm H;O)
π	0.1 1	631	6S
14	5	630 632	62 63
IS	10	631	61
jft		630	6"*
17		110	SX
Vergleichsbeispiel 8		1390	S"1
9		1720	60
10		525	Si
π	770	56
12

tnlfernung
der Tecrslnffc

7X 80 «2 KX 90

42 40 43
53
32

Beispiel 18 und Vergleichsbeispiel 13

Aus einer Mischung aus 50 Gewichtsteilen Äthylen-Vin\lacetai-Copolymerem.das42,0 Molprozent Äthy- l-ntfcrnunc des Nicolins

65

69 70

72 75 W)

38 32 35 4< 35

len enthielt und zu 98.5% verseift war. und 50 G wjchtstcilen Polypropylen wurden Fasern hergeste und zu einem Werg mil 55 000 Gesamtdenier ui 20 Büscheln 2.5 cm gebündelt, wobei die Monoh'l

mente ungefähr 4den maßen. Das Werg wurde zu Tabakfiltern mit einer Länge von 102 mm und einer Umkreislänge von 24,7 mm verarbeitet. Das so hergestellte Filter wurde in einer Länge von 17 mm an ein Ende einer Zigarette angebracht. Vergleichsversuche wurden mit diesen Tabakfiltern und der Vergleichsprobe 13, einem bekannten Celluloseacelat-Tabakfilter durchgeführt. Dabei wurden der Widersland gegenüber der Inhalation von Tabakrauch, die Entfernung der schädlichen Bestandteile des Tabaks und der ι ο Geschmack bzw. Duft des Tabaks, den der Raucher durch all diese Filter schmeckte, bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle V aufgeführt.

Tabelle	V	Beispiel 18	Vergleichs-
			bcispiel 13
		(bekanntes
		Filier)
Filierwiderstand gegenüber	54
der Inhalation von Tabak	67	53
dampf (mm H2O)	61	35
Entfernung der Teerstoffe (%)		38
Entfernung des Nicotins (%)	92
Entfernung von phenolischen	mild	60
Verbindungen (%)		leicht herb
Geschmack bzw. Duft

30

Beispiele 19 bis 22 und Vergleichsbeispiel 14

Es wurde Werg mit einem Gesamtdenier von 50 (XX) und 18 Büscheln/2,5 cm hergestellt, wobei uie Monofilamente ungefähr 4,5 den maßen und man Fasern als Ausgangsmaterial verwendete, die entweder aus Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem, das 35,5 Molprozenl Äthylen enthielt und zu 99,2% verseift war, oder aus einer Mischung davon und Polypropylen bestanden, wobei man die in der folgenden Tabelle VI angegebenen Mengen verwendete. Das Werg wurde zu einem kontinuierlichen, stabartigen Filter mit einer Umkreislänge von 20,1 mm verarbeitet. Dieses verlängerte, slabartige Filtermaterial wurde in Teile mit einer Länge von 33 mm geschnitten. Die geteilten Teile wurden jeweils in eine Hülse bzw. Patrone eingesteckt, die ihrerseits in eine Pfeife paßte. Versuche wurden durchgeführt, indem man zwanzig japanische Zigaretten durch die Pfeife, die die Filter enthielt, rauchte. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VI aufgeführt. Aus der Tabelle VI ist ersichtlich, daß ein Filter (Beispiel 19), das nur das verseifte Äthylen-Vinylacetat-Copolymer aliein enthält, die schädlichen Bestandteile des Tabaks stark entfernt. Es war aber schnell mit absorbiertem Material verstopft. Ein Filter (Vergleichsprobe 14), das aus Polypropylen allein hergestellt ist, entfernt nur geringe Mengen der schädlichen Bestandteile des Tabaks, und als Folge davon waren die gerauchten Zigaretten fade bzw. schal und ohne Geschmack, obgleich das Filter mit adsorbiertem Material nur wenig verstopft war.

Im Vergleich dazu ersparten Filter (Beispiele 20 bis 22), die aus einer Mischung aus dem verseifter Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem und Polypropylen hergestellt waren, einem Raucher viel Mühe während des Rauchens der obigen zwanzig Zigaretten unc entfernten geeignete Mengen der schädlichen Bestand teile des Tabaks, und dabei zeigten die Zigaretten aucr einen guten Geschmack.

Tabelle Vl

i'roben

Beispiel

19

20

21

22

Vergleichsbetspiel

14

Mischverha'ltms (Ucwichtslcilc)

verseiftes Copolymer

100
80
50
20

Polypropylen

0 20 50 80

HM)

Wideistand gegenüber der Inhalation
(mm HjO)

naeh dem Rauehen von

\or dem Rauchen

83
83
85
80

76

10 Zigaretten

130
99
97
84

20 Zigaretten

180

115

109

84

77

Beispiel
19...

20...
21...

I ntfernune von Nicotin und Tecrsloflcn (m|! Zigarette)

I Zigarette

16.4
15,4
IU

IO Zigaretten IPurcJisdauui

14.3 14.0 10.7

20 Zigaretten
(Durchschnitt)

13.5
12.6
10.2

!luft br* Cieschmack der Zigaretten,
bewertet von Rauchprüfem

Urteil von 65% der Prüfer:

geschmackvoll

Urteil von 85% der Prüfer:

mild und geschmackvoll

Urteil von 90% der Prüfer:

sehr mild and geschmackvoll

Beispiel
22...

Vergleichsbeispiel
14

Fortsetzung

Entfernung von Nicotin und Tcersloffen (mg Zigarette)

I Zigarette

10,1

6.9

10 Zigaretten (Durchschnitt)

9,8

6,7

20 Zigaretten
I Durchschnitt I

9,4

6.5

Beispiel 23

Ein Werg mit Gesamtdenier von 48 000 aus Monofilamenten, die ungefähr 3,5 den maßen, wurde aus schmelzgesponnenen Fasern, die 75 Gewichtsteile Äthylen-Vinylacetat-Copolymer, das 78 Molprozent Äthylen enthielt und in einem Ausmaß von 96,5% verseift war, und 25 Gewichtsteilen hochdichtem Polyäthylen enthielten, hergestellt. Das Werg wurde zu einem stabartigen Filter verarbeitet, das in eine Patrone mit einem inneren Durchmesser von 6,5 mm und einer Länge von 35 mm eingesteckt wurde. Ein Rauchversuch wurde mit einer Pfeife durchgeführt, die die Patrone enthielt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VIl aufgeführt.

Tabelle VlI

Beispiel 23 Widerstand gegenüber der Inhalation (mm H₂O):

vor dem Rauchen 72

nach dem Rauchen von 10 Zigaretten 105 nach dem Rauchen von 20 Zigaretten 117

Entfernung von Nicotin undTeerstoffen (mg Zigarette):

nach dem Rauchen von

1 Zigarette 12.6

10 Zigaretten (Durchschnitt) 12.1

20 Zigaretten (Durchschnitt) 11.7

Bewertung des Geschmacks der Zigaretten durch Versuchspersonen:

75% der Versuchspersonen bewerteten die Probe als mild und geschmackvoll.

Beispiel 24

100 Gewichtsteile Pulver aus Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem, das 35.5 Molprozent Äthylen enthielt und zu 98.5% verseift war (das Pulver hatte eine Teilchengröße entsprechend einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0.54 mm. eine Schüttdichte von 0.32 und eine wäßrige Phenollösunp. die 20% Wasser enthielt, in der das Pulver gelöst war. hatte eine grundmolare Viskosität von 0.95 dl g bei 30 C). wurden mit 50, Gcwichtstcilcn Wasser imprägniert. Die Masse wurde in eine Metallform mit einem Durchmesser von 0.80 cm und einer Länge von 1.7 cm gegeben und 50 Sekunden bei einer Temperatur von 87 C erwärmt. Sie wurde dann aus der Mctall-

Duft b/.w. (jesch*nack der Zigaretten,
bewertet von Rauchpriifcrn

Urteil von 75% der Prüfer:

geschmackvoll,

der Rest urteilte:

etwas geschmacklos, das Filter

erleichtert das Rauchen

Urteil von 20% der Prüfer:
geschmackvoll,
der Rest jedoch:
geschmacklos

form entnommen, nachdem man die Form durch Versprühen mit Wasser von außen abgekühlt hatte. Die Probe wurde im Vakuum über Nacht bei 20 C getrocknet. Das so hergestellte Filter hatte eine Porosität von 79% und einen Inhalationswiderstand von 72 mm H₂O. Wurde eine Zigarette durch eine Pfeife geraucht, die das Filter enthielt, so fand man. daß das Filter eine gute Atmungslahigkeit besaß und daß ebenfalls die Zigaretten, die durch das Filter geraucht wurden, sehr geschmackvoll waren. Bestimmt nach dem üblichen Verfahren, entferme das Filter 80% der Teerstoffc. 72% Nicotin und 93% der phenolischen Bestandteile, die in dem Tabak enthalten waren.

35 Verglcichsbeispiel 15

Man versuchte, ein Tabakiilter aus dem gleichen Copolymeren. wie es im Beispiel 24 verwendet wurde, herzustellen, mit der Ausnahme, daß das Copolymere jeweils mit 50 Gewichtsteilcn und 100 Gewichisteilen Wasser imprägniert wurde und daß die Masse 5 Minuten bei 50 C erwärmt wurde. Die Pulver des Copolymeren waren in diesem Fall ungenügend miteinander verschmolzen und konnten als Filtermaterial nicht vcrwendet werden. Man arbeitete dann in die Pulver 3 Gewichtsteile Wasser ein. erwärmte jeweils während 7 Minuten bei 160 C und während 3 Minuten bei 200 C. Die Pulver waren hei der erstcrcn Behandlung ungenügend zusammengeschmolzen und gelb verfärbt und bei der letzteren Behandlung zu stark zusammengeschmolzen. Man fand, daß die Pulver aus dem Copolymeren. die nach irgendeinem der beiden obenerwähnten Verfahren behandelt wurden, in jedem Fall nicht als Filtermaterial geeignet waren

55

Beispiel 25

lasern mit S bis lOdcn wurden durch Schmclzverspinncn bei 240 C aus einer Mischung aus 100 (>cwichtstcilcn Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem. das 29.8 Molprozent Äthylen enthielt und zu 95.4% verseift war (eine wäßrige Lösung von Phenol, die 20% Wasser enthielt und in der das Copolymer gelöst wurde, hatte eine grundmolarc Viskositätszahl bei 30 C \on 1.05 dig), und 3 Gcwichtstcilcn Glycerin

6s hergestellt. 100 Gewichtsteile der breiartigen Fasern, die man erhielt, indem man die obenerwähnten, schmclzgcsponncnen Fasern auf einer Schncidcnwalzvorrichtung wcilcrsnaltetc. wurden mit 10 Gewichts-

teilen Wasser imprägniert. Die "Müsse wurde dann in die Reiche Form, wie sie im Beispiel 24 verwendet wurde, gefüllt und 3 Minuten bei 140° C erwärmt. Anschließend wurde auf gleiche Weise wie oben beschrieben getrocknet Das so hergestellte Filter hatte eine Porosität von 75% und einen Inhalationswiderstand von 73 mm H₂O. Es zeigte eine gute Atrnungsfähigkeit and die damit gerauchten Zigaretten waren sehr geschmackvoll Das Filter entfernte 82% der Teerstoffe, 71% des Nicotins und 92% der phenolischen Verbindungen, die in dem Tabak enthalten waren.

Vergleichsbeispiel 16

Man versuchte, ein Tabakfilter aus dem gleichen Copolymeren, wie es im Beispiel 25 verwendet wurde, herzustellen, mit der Ausnahme, daß das Copolymer mit Γ0 Gewichtsteilen Wasser imprägniert und 1 Minute auf 170° C erwärmt wurde oder mit 30 Gcwichtsteilen Wasser imprägniert und 5 Minuten bei 50 C erwärmt wurde. Bei der ersteren Behandlung erhielt man nur eine beschränkt geformte Masse, die eine wellenartige Oberfläche enthielt and die im Inneren stark geschmolzen war, während die letztere Behandlung die gegenseitige Verschmelzung der breiartigen Fasern verhinderte. Man fand so. daß beide Behandlungen nicht geeignet sind, um die gewünschten Tabakfilter herzustellen.

Beispiel 26

Fasern mit 4 den wurden durch Schmelzverspinnen und anschließendes Verstrecken aus Äthylen- Vinylacetat-Copolymerem, das 35,5 Molprozent Äthylen enthielt und zu 99,8% verseift war, hergestellt (eine wäßrige Phenollösung, die 20% Wasser enthielt, worin das Copolymer gelöst war, zeigte eine grundmolare Viskositätszahl von 0.95 dl g bei 30' C). 25000 der Fasern wurden zu einem Werg, das 20 Büschel/2,5 cm enthielt, verarbeitet, wobei man ein Zusammenballungs- oder Büschelverfahren verwendete (in der vorliegenden Anmeldung wird der Ausdruck »Büschel« auch im Sinne von Noppen oder Knötchen verwendet). Das Werg wurde in warmes Wasser bei 30⁰C eingetaucht und mit 50 Gewichtsteilen Wasser (einschließlich des adsorbierten Wassers), bezogen auf 100 Gewichtsteile des Wergs, imprä gniert. Das mit Wasser imprägnierte Werg wurde in eine Pfeife mit einem Durchmesser von 0,8 cm gegeben, 1 Minute auf eine Temperatur von 80' C von der äußeren Seite der Pfeife erwärmt. Nach dem vollständigen Trocknen wurde das Werg aus der Pfeife genommen und in 1,7 cm lange Stücke geschnitten. Tabak filter, die aus den geschnittenen Stücken des Wergs bestanden, hatten eine Porosität von 80% und einen Inhalationswiderstand von 68 mm H₂O. Die äußere Fläche des Filters war mit einem dünnen überzug, bedingt durch die obige Wärmebehandlung, überzogen, und das Innere des Filters bestand aus einer idealen faserartigen Struktur.

Bestimmt nach dem üblichen Verfahren, entfernte das Filter 82% der Teerstoffe, 73% Nicotin und 91% der phenolischen Bestandteile, die in dem Tabak enthalten waren.

Beispiel 27

Das gleiche gebüschelte Werg, das im Beispiel 26 verwendet wurde, wurde in eine poröse Pfeife mit einem Durchmesser von 0,8 cm gegeben, wobei die peripheren Wände 50 Löcher/cm² enthielten. Das Werg wurde 5 Sekunden mit gesättigtem Dampf bei 110° C behandelt Nach dem Abkühlen und Trocknen erhielt man aus dem Werg ein Filter mit einer Poro-

S sität von 81% und einem Inhalationswiderstand von 60 mm H₂O, wobei die periphere Oberfläche allein mit einem dünnen überzug beschichtet war, bedingt dadurch, daß die Fasern zusammengeschmolzen waren, und das Innere des Filters eine ideale faserartige Struktur bildet

Bestimmt nach dem üblichen Verfahren, entfernte das so hergestellte Filter 83% der Teerstoffe, 72% des Nicotins und 92% der phenolischen Bestandteile, die in dem Tabak enthalten waren.

Beispiel 28

Eine Mischung aus 30 Gewichtsteilen Pulver aus Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem, das 35.5% Äthylen enthielt und zu 94,5% verseift war (das Pulver hatte eine Teilchengröße entsprechend einem Sieb mit einer lichten Maschem -eite von 0.589 bis 0,417 mm und ein Schüttgewicht von 0.25 und eine wäßrige Lösung von Phenol, die 20% Wasser enthielt worin die Pulver gelöst waren, hatte eine grundmolare Viskositätszahl von 1,10 dl/g bei 30'C). und 70 Gewichtsteilen der breiartigen Fasern, die man erhielt, indem man Fasern mit ungefähr lüden fein auf einer Spaltvorrichtung spaltete, wurden in eine Metallform mit einem Durchmesser von 0.8 cm und einer Länge von 1,7 cm gegeben, wobei die peripheren Wände 20 Löcher cm² enthielten. Die Fasern von ungefähr lüden, die man zur Herstellung der breiigen Fasern verwendete, wurden durch Schmelzverspinnen von Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem erhalten, das 35,5 Molprozent Äthylen enthielt und zu 99.8% verseift war (eine wäßrige Phenollösung, die 20% Wasser enthielt und worin das Pulver gelöst war, zeigte eine grundmolare Viskositätszahl von 0,92 dl g bei 30 C).

Die Masse wurde in der Form 5 Sekunden mit gesättigtem Dampf bei 120 C behandelt. Nach dem Abkühlen wurde die Masse aus der Form entnommen und getrocknet. Man erhielt ein F'lter mit einer Porosität von 71% und einem Inhalationswiderstand von 75 mm H₂O. Das Filter war an seiner peripheren Oberfläche allein mit einer dünnen Kruste beschichtet, da die Fasern durch die Wärmebehandlung mit gesättigtem Dampf an der Oberfläche zusammengeschmolzen waren. Das Innere des Filters bestand aus Fasern, die sich tangential berührten. Das Filter entfernte 82% der Teerstoffe. 70% des Nicotins und 92% der phenolischen Bestandteile, die im Tabak enthalten waren.

Beispiele 29 bis 33

und Vergleichsbeispiele 17 und 18

Die gleiche Art von Metallform, wie sie im Beispiel 28 verwendet wurde, wurde mit Pulvern aus Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem, das 38,0 Molprozent Äthylen enthielt und zu 99,8% verseift war (das Pulver hatte eine Teilchengröße entsprechend einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,59 bis 0,42 mm, ein Schüttgewicht von 0,28 und eine wäßrige Phenollösung, die 20% Wasser enthielt, worin das· Pulver gelöst war, hatte eine grundmolare Viskositätszahl von 0,90 dl/g bei 30⁰C), und einem Pulver aus Polyäthylen mit niedriger Dichte mit einer Teilchen-

18

größe, die einem Material entspricht, das durch em Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,542 mm hindurchgeht, und einem Schüttgewicht von 0,15 gefüllt, wobei beide Arten ^n Pulver in den in der folgenden Tabelle VIII aufgeführten Verhältnissen zusammen vermischt wurden. Jede Probe wurde 10 Sekunden mit gesättigtem Dampf bei 100⁰C behandelt. Man erhielt ein Filter, dessen Porosität und Inhalationswiderstand wie auch die Fähigkeit, Nicotin, Teerstoffe und phenolische Bestandteile zu entfernen, in der folgenden Tabelle VIII angegeben sind. In der Tabelle sind ebenfalls die Eigenschaften von Vergleichsfiltern (Vergleichsproben 17 und 18) aufgeführt. Beider Vergleichsprobe 17 wurde ein Filter verwendet, das aus der gleichen Art von verseiftem Copolymerem bestand, wie es in den Beispielen 29 bis 33 verwendet wurde und das mit niedrigdichtem Polyäthylen in einem'Verbältnis von 40:60 vermischt war Die Vergleicbsprobe 18 ist ein bekanntes CeUuloseacetat-¹ Aus der Tabelle VIII ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Tabakfilter (Beispiele 29 bis 33» alle eine gute Atroungsfähigkeit besitzen und eine ausgezeichnete Kapazität aufweisen, die schädlichen Bestandteile des Tabaks zu adsorbieren oder zu absorbieren.

Beispiel

29

30

31

32

33

Vergleichsbeispiel

17

18

Mischverhältnis	niedrigdichtes
Verseiftes	Polyäthylen
Copolymer	(Teile)
(Teile)	0
100	10
90	25
75	40
60	50
50	60
40

Tabelle VII	I	Eigenschaften der Filter	Entfernung	Entfernung	Entfernung
_~			der Teerstoffe	des Nicotins	von phenolischen Bestandteilen
		Inbalations- widerstand	(%)	(%)	(%)
Porosität	(mm H2O)	82	70	91
(%)	72	80	68	90
77	69	71	65	85
78	68	65	69	82
77	75	60	52	69
76	72	50	45	52
79	63	35	38	60
79	53
85

Die Verwertung der Erfindung kann durch gesetzliche Bestimmungen, insbesondere durch das Lebensm.ttelgesetz, beschränkt sein.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Tabakfilter aus emran Polymer, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Äthylen-Vinylacetat-Copolyaier, das 10 bis 80 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 85% verseift ist, enthält.
•

2, Tabakfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Äthyfen-Vinylacetat-Copolymer, das 10 bis 80 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 90% verseift ist, und zusätzlich Polyolefine enthält, wobei der Gehalt an dem verseiften Copolymeren in der Mischung 20 bis 80 Gewichtsprozent beträgt.

3. Verfahren zur Herstellung von Tabakfiltern gemäß Anspruch 1 oder mit 2 einer Porosität von bis 85%, dadurch gekennzeichnet, daß man

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a) ein Filtermaterial aus 100 bis 50 Gewichtsteilen aus einem Pulver, Fasern oder Mischungen davon eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren, das 20 bis 65 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 90% verseift ist. und 0 bis 50 Gewichtsteilen eines Pulvers. Fasern oder Mischungen davon von Polyolefinen herstellt und

b) man 100 Gewichtsteile des in Stufe a) hergestellten Filtermaterials mit 5 bis ICX)Gewichtsteilen Wasser imprägniert und die Masse auf eine Temperatur von 55 bis 150 C erwärmt.

4. Verfahren zur Herstellung von Tabaktiltem gemäß Anspruch 1 oder mit 2 einer Porosität von bis 85%. dadurch gekennzeichnet, daß man

a) ein Filtermaterial aus 100 bis 50 Gewichtsteilen eines Pulvers, Fasern oder Mischungen davon aus einem Äthylen-Vinylacetat-Copolynieren, das 2t) bis 65 Molprozent Äthylen enthält und zu mehr als 90% verseift ist und 0 bis 50 Gewichtsteilen eines Pulvers, fasern oder deren Mischungen von Polyolefinen herstellt und

b) das in Stufe a) hergestellte Filtermaterial mit gesättigtem Dampf bei SO bis !40 C" behandelt.

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