DE2312063B2 - Wasserverdünnbare Überzugsmittel - Google Patents
Wasserverdünnbare ÜberzugsmittelInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Überzügen aus wasserverdünnbaren
Kunstharzlösungen mit extrem niedrigem Anteil organischer Lösemittel im flüchtigen Bestandteil der Lösung.
Die Verwendung wasserverdünnbarer Kunstharze für die Herstellung von Überzügen ist seit langem
bekannt. Die bisher bekannten Kunstharzlösungen benötigen jedoch einen relativ hohen Anteil organischer
Lösemittel, um eine für ihre Verarbeitung ausreichende Wasserverdünnbarkeit zu gewährleisten. Es lassen sich
zwar auch Überzugsmittel mit einem geringeren Anteil an organischen Lösungsmitteln herstellen, jedoch haben
diese über einen weiten Bereich eine so hohe Viskosität, daß eic in der Praxis nicht mit den Konzentrationen an
Feststoff angewandt werden können, die zur Herstellung von Überzügen befriedigender Qualität notwendig
sind. Wenn sie auf eine zur Verarbeitung ausreichende
Viskosität eingestellt sind, lassen sich mit solchen Überzugsmitteln infolge des geringen Gehalts an
Festkörper bei einmaligem Auftrag nur unzureichende Schichtstärken und fehlerhafte Überzüge herstellen. Die
Behebung dieser Schwierigkeiten wäre zwar durch einen Zusatz von größeren Mengen organischer
j Lösemittel möglich, jedoch wäre hiermit der Nachteil einer toxischen Einwirkung der Lösemitteldämpfe auf
das Personal und einer Luftverschmutzung verbunden.
Die nachteiligen Eigenschaften der bekannten Bindemittel werden gemäß der Erfindung dadurch überwun-H)
den, daß man niedrigviskose, saure Kunstharze mit Aminoplasten, die mit Alkanolen mit höchstens 3
C-Atomen, vor allem mit Methanol veräthert sind, kombiniert. Wenn man solche Kombinationen neutralisiert,
ist es überraschenderweise möglich, hieraus
1) Überzugsmittel herzustellen, deren Anteil an organischen
Lösemitteln im flüchtigen Bestandteil unter 20 Vol.-% liegt und die dennoch in jeder Beziehung
hervorragend verarbeitet werden können. So haben sie nicht nur eine zur Verarbeitung hervorragende
Viskosität, sondern lassen sich ohne Schwierigkeiten auch nach den sonst für wasserverdünnbare Kunstharze
üblichen Methoden auftragen, z. B. durch Druckluft-Spritzverfahren oder das sogenannte Airless-Verfahren.
Kombinationen aus den genannten sauren Kunstharzen
2) und Aminoplasten ließen sich übrigens bisher nach
solchen Methoden nur dann mit bedriedigenden Ergebnissen verarbeiten, wenn der Gehalt an organischen
Lösungsmitteln sehr viel höher lag, z. B. bei 40 Vol.-%.
jo Gegenstand der Erfindung sind nun wasserverdünnbare
Überzugsmittel bestehend aus Lösungen von Mischungen aus Säuren Kunstharzen mit einer Säurezahl
von mindestens 40 und Aminoplasten, wobei die Kunstharzgemische mit üblichen Basen neutralisiert und
ij in organischen Lösemitteln gelöst sind und der Gehalt
an organischen Lösemitteln und Basen höchstens 35 Gew.-% beträgt, die dadurch gekennzeichnet sind, daß
die Akylolgruppen der Aminoplaste 1 bis 4 C-Atomen enthalten und deren Alkylol-Gruppen zu 30 bis 70%
4» durch Alkohole mit I bis 3 C-Atomen veräthert sind,
wobei das Verhältnis
A) der Summe der freien und verätherten Alkylol-Gruppen zu
B) der Summe der C- und N-Atome des aminoplastbildenden Amins
zwischen 2 : 3 und 4 : 3 und das Verhältnis von N : C in dem aminoplastbildenden Amin zwischen 2 :1 und 1 : I
liegt. Die erfindungsgemäßen Bindemittel haben den Vorteil, daß sie ohne weitere Zusätze anderer
organischer Substanzen ohne Komplikationen mit deionisiertem Wasser bis zu der für die Verarbeitung
optimalen Viskosität verdünnt werden können und daß aus solchen Lösungen nach an sich bekannten
Methoden Überzüge mit einwandfreien Eigenschaften erhalten werden können. Während mit Wasser verdünnte
Überzugsmittel bisher nur mit einem verhältnismäßig geringen Anteil an Festkörper hergestellt werden
konnten, und zwar unter 30%, ist es nach der Erfindung möglich, mit Wasser verdünntes Bindemittel mit einem
bo um mehr als '/3 gesteigerten Festkörpergehalt herzustellen.
Der Festkörpergehalt von erfindungsgemäßen mit Wasser verdünnten Bindemitteln liegt im allgemeinen
bei mindestens 40 Gew.% und ist damit nur nocht unwesentlich niedriger als der in Überzugsmitteln in
rein organischen Lösungsmitteln.
Als saure Kunstharze kommen für die erfindungsgemäßen Überzugsmittel die für die Herstellung von
wasserverdünnbaren Bindemitteln üblichen sauren
Kunstharze in Frage, die eine Säurezahl von mindestens 40 und zweckmäßig nicht über 100, vorzugsweise von
50—90 haben. Geeignet sind z. B. saure Acrylatharze, wie sie z. B. durch Mischpolymerisation von Acrylsäureestern
mit freier Acrylsäure oder Maleinsäurehalbestern und gegebenenfalls weiteren ungesättigten
Monomeren wie Styrol erhalten werden können, ferner ungesättigte Polyesterharze und saure Epoxyester, wie
man sie erhält, wenn man Epoxyharze zunächst mit einem Unterschuß von langkettigen Fettsäuren, z. B.
Rizinenfettsäure, und die restlichen Epoxydgruppen dann mit einem Überschuß an Polycarbonsäuren
umsetzt. Der Begriff saure Kunstharze soll auch plastifizierte Resole umfassen, d. h. solche Resole, die
mit einem Überschuß an langkettigen Fettsäuren umgesetzt sind und aus einem Gemisch von Phenolestern
und freien Fettsäuren bestehen.
Die Amiüoplastkomponente kann sich z. B. von
Harnstoff, einem niedren Guanamin oder Melamin ableiten. Die Alkylolgruppen sind bevorzugt Methylolgruppen,
können aber auch durch Anlagerung von anderen niedren Aldehyden als Formaldehyd, z. B.
Azetaldehyd, Propionaldehyd oder Isobutyraldehyd in das aminoplastbildende Amin eingeführt werden. Der
niedere Alkohol ist. z. B. Methanol, Äthanol oder Isopropanol. Die erfindungsgemäß verwendete Aminoplastkomponente
zeichnet sich wegen ihres Gehalts an freien Hydroxylgruppen und an niederen Alkyläthergruppen
sowohl durch eine gute Affinität zu Wasser als auch zu den verschiedensten organischen Lösemitteln,
wie einwertigen Alkoholen, z. B. Alkanolen oder Monoalkyläthern von Glykolen und aromatischen
Kohlenwasserstoffen aus.
Selbstverständlich können auch Kombinationen aus verschiedenen Kunstharzen mit den erfindungsgemäß
vorgeschlagenen Aminoplasten verwendt werden oder Kombinationen von verschiedenen Aminoplasten, oder
solchen Aminoplaste, die verschiedeile Arten von Alkylolgruppen mit 1 bis 4 C-Atomen und/oder von
Alkoholen mit 1 bis 3 C-Atomen enthalten. Das Verhältnis zwischen den sauren Kunstharzen und
Aminoplasten kann in weiten Grenzen schwanken; es kann z. B. von 1 :10 bis 10:1 betragen. Vorzugsweise
liegt es zwischen 4 :1 und 1:1.
Die bevorzugten Basen sind Ammoniak, Triniethylamin,
Triethylamin, Tripropylamin und Diisopropanolamin. Es sind jedoch auch andere, bei Einbrenn temperaturen
flüchtige organische Basen wie Morpholin geeignet. Der pH-Wert der neutralisierten Lösung soll
jedoch über 7 liegen. Vorzugsweise er im Bereich von 8 bis 9,5.
Die Herstellung der Überzugsmittel kann auf verschiedene Weise erfolgen, z. B. durch einfaches
Vermischen bei Raumtemperatur oder auch durch Präkondensation bei Temperaturen von z. B. 30 bis
800C.
Zweckmäßig verwendet man das saure Kunstharz und auch die Aminoplastkomponente in einer solchen
Form, daß das Verhältnis des Festkörperanteils zum organischen Lösemittel in dem Ausgangsmaterial
jeweils nicht unter 70:30 liegt. Es ist jedoch ohne weiteres möglich, die Aminoplastkomponente auch in
Form einer wäßrigen Lösung einzusetzen.
Die Eigenschaften der Überzüge, die sich aus den erfindungsgemäßen Überzugsmitteln herstellen lassen,
können je nach den praktischen Anforderungen in weiten Grenzen variiert werden, z. B. durch Auswahl
der KoiiibiriaticmsparlMer, Variation des Kumbinaliuiisverhältnisses
und auch Veränderung der Vernetzungsbedingungen. Die zur Vernetzung notwendige Temperatur
liegt im allgemeinen unter lo0°C, vorzugsweise unter 1200C, die Einbrenndauer z.B. bei 20—60,
insbesondere unter 40 Minuten. Aus den erfindungsgemäßen Überzugsmitteln lassen sich daher nicht nur
Überzüge für Anwendungszwecke herstellen, die schon bisher mit wasserverdünnbaren Systemen mit hohem
Anteil organischer Lösemittel hergestellt werden
ίο konnten, sondern es lassen sich auch ofentrocknende
Überzüge für eine Vielzahl von Anwendungsmöglichkeiten erhalten, und zwar auch für solche, die bisher nur
mit Systemen auf rein organischer Lösemittelbasis erzielt werden konnten. Ein weiterer ganz erheblicher
I) Vorteil besteht darin, daß das Personal wegen des
erheblich geringeren Gehalts an organischen Lösemitteln durch deren Verdampfung wesentlich weniger
gefährdet und auch belästigt wird. Die Erfindung bringt daher einen erheblichen Fortschritt auch in bezug auf
die verschärften Anforderungen für den Umweltschutz mit sich. In den folgenden Beispielen sind T Gewichtsteile,
sofern nichts anderes angegeben ist.
1. 100 T fremdvernetzendes wasserverdür.nbares
Acrylatharz mit der Säurezahl 60; 70%ig in Äthylenglykolmonobutyläther
und 37,5 T Hexamethylol-melamin, das zu 50% mit Methanol veräthert ist, 80%ig in
Isopropanol, werden sorgfältig gemischt und anschließend mit 12 T Triethylamin neutralisiert. Die neutralisierte
Mischung (149,5T) dient unmittelbar als Bindemittel und wird mit 100 T Titandioxyd, Rutiltyp, 250T
deionisiertem Wasser 3,5 T einer 10%igen wäßrigen Lösung eines Netzmittels zu 503 T Überzugsmittel
verarbeitet. Die Verarbeitungsviskosität (30 Sekunden im DIN-Becher 4mm/20°C) ist für den Spritzauftrag
geeignet. Der Festkörpergehalt beträgt etwa 40%, der Anteil flüchtiger organischer Stoffe etwa 16,5% des
flüchtigen Anteils und der Anteil der organischen Lösemittel im flüchtigen Anteil etwa 12,5%. Die 30
Minuten bei 120—1300C eingebrannten Filme ergeben
folgendes Eigenschaftsbild:
Tiefziehfähigkeit (DIN 53 156) 8,2 mm
Pendelhärte (DIN 53 157)
Haftfestigkeit (DIN 53 151)
Kesternichtest(2 1SO2)
Haftfestigkeit (DIN 53 151)
Kesternichtest(2 1SO2)
Salzsprühtest nach ASTM
162 see
0
0
6 Runden ohne
Filmschäden
500 Stunden ohne filmschäden
Filmschäden
500 Stunden ohne filmschäden
2. 100 T der im Beispiel 1 genannten Acrylatharzlösung
und 40 T einer 80%igen Lösung eines Hexamethylolmelaminharzes, dessen Alkylolgruppen zu 50% mit
Isopropanol veräthert sind, werden 60 Minuten bei 55 bis 600C vorkondensiert und nach Abkühlung mit 13 T
Diisopropanolamin neutralisiert. Das neutralisierte Präkondensat dient wiederum unmittelbar als Bindemittel
und wird mit 112 T Titandioxyd, Rutiltyp, 265 T deionisiertem Wasser und 3 T einer 10%igen Lösung
eines Netzmittels zu 533 T Überzugsmittel verarbeitet. Die Auslaufzeit im DIN-Becher 4 mm/20° beträgt 27
Sekunden. Das Überzugsmittel wird im Spritzverfahren verarbeitet. Es enthält etwa 40% Festkörper. Der Anteil
der flüchtigen organischen Stoffe beträgt etwa 16% des flüchtigen Anteils, und der Anteil der organischen
Lösemittel im flüchtigen Anteil weniger als 12%.
Die 30 Minuten bei 130°C eingebrannten Überzüge
ergaben folgende Filmeigenschaften
Tiefziehfähigkeit(DIN 53 156) 3,3 mm
Pendelhärte(DIN53 157)
Hafifestigkeit(DIN 53 151)
Hafifestigkeit(DIN 53 151)
K.esternichtest(2 1SO2)
Salzsprühtest nach ASTM
172 see.
4
4
6 Runden ohne
Filmschäden
400 Stunden ohne Filmschäden
Filmschäden
400 Stunden ohne Filmschäden
3. 100 T einer 70%igen Lösung eines wasserlöslichen,
ofentrqcknendcn Epoxyesters mit einer Säurezahl von 70 in Äthylenglykolmonoäthyläther, und 17 T der im
Beispiel 2 genannten Lösung des verätherten Hexamethylolmelaminharzes
werden 60 Minuten bei 55 bis 6O0C vorkondensiert und nach Abkühlung mit 12 T Triäthylamin
neutralisiert. Das neutralisierte Präkondensat dient wiederum unmittelbar als Bindemittel und wird mit
141 T deionisiertem Wasser zu 270T Überzugsmittel verarbeitet.
Das Gemisch hat eine Auslaufzeit von 22 Sekunden im DIN-Becher4 mm/20°C und einen Anteil von 17,9%
organischer Lösemittel im flüchtigen Bestandteil des Überzugsmittels. Die Filmeigenschaften des 30 Minuten
bei 150° C eingebrannten Überzugs werden durch folgende Daten gekennzeichnet:
Pendelhärte (DIN 53 157)
Tiefziehwert (DIN 53 156)
Haftfestigkeit (DIN 53 151)
Kesternichtest(2 1SO2)
Tiefziehwert (DIN 53 156)
Haftfestigkeit (DIN 53 151)
Kesternichtest(2 1SO2)
Salzsprühtest nach ASTM
182 Sekunden
6 mm
1
6 mm
1
4 Runden ohne
Filmschäden
280 Stunden ohne Filmschäden
Filmschäden
280 Stunden ohne Filmschäden
Vergleichsbeispiel 1
Vollständig veräthertes Hexamethylolmelamin
Vollständig veräthertes Hexamethylolmelamin
Beispiel 1 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß anstelle des teilweise verätherten
Hexamethylolmelamins ein vollständig veräthertes Produkt eingesetzt worden ist. Die neutralisierte
Mischung wird wie in Beispiel 1 direkt als Bindemittel eingesetzt, wobei es aber erforderlich war, den Ansät/
zur Erzielung der gleichen Viskosität wie in Beispiel 1 mit 1081g deionisiertem Wassers anstelle von 250 g
Wasser zu versetzen. Der Feststoffgehalt des Bindemittels fiel auf ca. 15%, der Anteil des flüchtigen
organischen Materials beträgt ca. 4,4%, und der Anteil
ίο der organischen Lösungsmittel ist etwa 3,3%, beide
bezogen auf den flüchtigen Teil der Mischung.
Vergleichsbeispiel 2
Nichtveräthertes Hexamethylolmelamin
Nichtveräthertes Hexamethylolmelamin
100 g des Acrylatharzes aus Beispiel 1 werden wie beschrieben mit 37,5 g einer 80%igen Lösung eines
nichtverätherten Hexamethylolmelamins in Isopropanol versetzt. Die Mischung wird trüb und flockt aus, so
daß keine wasserverdünnbare Überzugsmischung erzielt werden konnte.
Vergleichsbeispiel 3
Beispiel 1 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß ein Hexamethylolmelamin mit einem Verätherungsgrad
von 74% eingesetzt worden ist. Die neutralisierte Mischung wurde direkt als Bindemittel — wie in Beispiel
1 — verwandt, jedoch war es erforderlich, zur Erzielung der gleichen, für das Spritzverfahren geeignete Viskosität
die Bindemittelmischung mit 448 g deionisierten Wassers anstelle von 250 g Wasser zu verdünnen. Der
Feststoffgehalt der Lösung fiel auf etwa 25%, der Anteil der flüchtigen organischen Substanzen betrug 8,3, und
der Anteil der organischen Lösungsmittel etwa 6,2%, beide bezogen auf den flüchtigen Anteil der Mischung.
Die Eigenschaften der Überzüge aus den Beispielen 1 sowie den Vergleichsbeispielen 1 und 3 sind in der
nachfolgenden Tabelle aufgefüh rt.
Filmeigenschaften | Beispiel 1 | Vergleich 1 | Vergleich 3 |
FiJmdicke | 35-40 μ | 15-20 μ | 20-23 μ |
Fließverhalten | ausgezeichnet | mäßig bis schlecht | schlecht |
Bleistifthärte | H-2H | F | F |
Pendelhärte | 162 see | 96 see | 90 see |
Haftfestigkeit (Gitterschnitt) | GtO | Gt 2 | Gt 2 |
(DIN 53 151) | |||
Erichsen-Prüfung (DIN 53 156) | 8,2 mm | 3,2 min | 0,9 mm |
(Tiefziehfähigkeit) | |||
Kratzfestigkeit | gut | schlecht | mäßig |
Fleckbeständigkeit (Lippenstift) | sehr gut | schlecht | mäßig |
Glanz (Gardener 60°) | 102% | 91% | (trübe) |
Schlagzähigkeit (Gardener) | 40 inch/pound | 10 inch/pound | 5 inch/pound |
Kesternichtest (21 SO2) | 6 | 3 | 2 |
Salzsprühtest nach ASTM | 500 | 200 | 300 |
Claims (5)
1. Wasserverdünnbare Überzugsmittel bestehend aus Lösungen von Mischungen aus I) sauren
Kunstharzen auf Basis von a) Acrylharzen, b) Epoxydester oder c) plastifizieren Resolen, jeweils
mit einer Säurezahl von mindestens 40 und II) Aminoplasten, mit teilweise verätherten Alkylolgruppen,
wobei die Kunstharzgemische mit üblichen Basen neutralisiert und in organischen Lösemitteln
gelöst sind und der Gehalt an organischen Lösemitteln und Basen höchstens 35 Gew.-%
beträgt, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylol-Gruppen der Aminoplaste 1 bis 4 C-Atomen
enthalten und deren Alkylol-Gruppen zu 30 bis 70% frei vorliegen und 70 bis 30% durch Alkohole mit 1
bis 3 C-Atomen veräthert sind, wobei das Verhältnis
A) der Summe der freien und verätherten Alkylol-Gruppen zu
B) der Summe der C- und N-Atome des aminoplastbildenden Amins zwischen 2:3 und 4:3
und das Verhältnis von N : C in dem aminoplastbildenden Amin zwischen 2 : 1 und I : I
liegt.
2. Überzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das saure Kunstharz eine
Säurezahl von 50 bis 90 hat.
3. Überzugsmittel nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen
den sauren Kunstharzen und den Aminoplasten von 10:1 bis 1 : 10, vorzugsweise von 4 : I bis
1 : I beträgt.
4. Überzugsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß das
Verhältnis des Festkörperanteils zum organischen Lösemittel in dem sauren Kunstharz und der
Aminoplastkomponente jeweils nicht unter 70:30 liegt.
5. Verwendung von Überzugsmitteln nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, die mit Wasser
so weit verdünnt sind, daß der Anteil an flüchtigen organischen Lösemitteln in der verarbeitungsfertigen
Komposition unter 20 Vol.-% liegt, zur Herstellung von Überzügen.
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BHN | Withdrawal |