DE2311358A1

DE2311358A1 - Mehrstufiger vertikaler extraktor

Info

Publication number: DE2311358A1
Application number: DE19732311358
Authority: DE
Inventors: Rainer Dipl-Ing Hartmann; Berthold Scholz; Hans-Martin Dipl-Ing Stoenner
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1973-03-08
Filing date: 1973-03-08
Publication date: 1974-09-12
Also published as: US3970432A; ZA74719B; GB1454565A

Description

Metallgesellschaft 6 Frankfurt/Main, 27. 2. 1973

Aktiengesellschaft DrLa/GM

Prov. Nr. 7100 LÖ

Mehrstufiger vertikaler Extraktor

Die Erfindung betrifft einen mehrstufigen vertikalen Extraktor für die Flüssig-Flüssig-Gegenstrom-Extraktion, der von der schweren Phase abwärts und von der leichten Phase aufwärts durchströmt wird, mit einem Mischer und einem Abscheider in jeder Stufe, in welcher in jeder Stufe ein Teil einer der beiden Phasen im Kreislauf durch den Mischer und den Abscheider geführt werden kann, wobei die Abscheider benachbarter Stufen beiderseits des sie trennenden Bodens seitliche Durchlässe haben, aus denen auf dem Boden angesammelte schwere Phase und unter dem Boden angesammelte leichte Phase getrennt entnommen werden.

Aus der DT-PS 11 56 383 ist eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion von Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten in mehreren aus Misch- und Abscheider räumen bestehenden Kammern, die mit Pumpen, Überlauftrichtern und Schaugläsern versehen sind, bekannt, wobei Abscheidekammern länglicher Kastenform mit rechteckigem Horizontalschnitt, die in einer senkrechten oder waagerechten Reihe mit ihren Längsseiten aneinanderstoßen, wobei die Pumpen, Überlauf trichter und Schaugläser an nebeneinanderliegenden Stirnseiten der Kammer angeordnet sind.

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Dieser Extraktor hat den Vorteil,-daß die Phasen und die zwischen den Phasen befindliche Mischschicht durch Überläufe an jeder Stufe so geregelt und konstant gehalten werden können, daß sie unabhängig vom Durchsatz bei in etwa konstantem Phasenverhältnis stets auf der gleichen Höhe gehalten werden. Nachteilig ist jedoch, daß das Phasenverhältnis nicht verändert werden kann und daß sich über den Flüssigkeiten ein Gasraum in jeder Stufe befindet.

DBP 12 07 919 beschreibt einen mehrstufigen Extraktor für eine Flüssig-Flüssig-Extraktion nach dem Mischer=-Abschei- -der-Prinzip mit Kreisläufen der leichten Flüssigkeit in jeder Stufe, mit Strömungs richtung der schweren Flüssigkeit von oben nach unten und der leichten von unten nach oben, mit übereinander angeordneten Stufen, von denen jede aus einer Mischkammer, einer Trennkammer und einer Mischpumpe, welche die Flüssigkeiten von der Mischkammer in die Trennkammer derselben Stufe fördert, besteht, wobei jede Mischkammer oberhalb der Trennkammer derselben Stufe in der Höhe der Trennkammer der nächsten Stufe nach oben liegt und daß die Ansauge Öffnungen (4), der Mischpumpen (5), zwischen Verbindungsleitungen (7), die den oberen Teil jeder Mischkammer und den oberen Teil der Mischkammer der nächsten nach unten folgenden Stufe verbinden und den Verbindungsleitungen (6), die den oberen Teil in jeder Mischkammer und den oberen Teil der Trennkammer der gleichen Stufe verbinden, liegen und die gleichen Leitungen (7 und 6) zweier übereinanderlie gender Stufen spiegelbildlich versetzt angeordnet sind.

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Dieser Extraktor arbeitet bei niedrigen Belastungen sehr stabil, hat aber den Nachteil, daß die Phasengrenze in der Höhe fixiert ist, während bei höheren Belastungen die Phasengrenze unbeeinflußbar zu wandern beginnt.

Die DT-OS 20 52 410 betrifft ebenfalls einen mehrstufigen vertikalen Extraktor für die Flüssig-Flüssig-Extraktion, der von der schweren Phase abwärts und von der leichten Phase aufwärts durchströmt wird, mit einem Mischer und einem Abscheider in jeder Stufe, in welcher in jeder Stufe ein Teil einer Phase im Kreislauf durch den Mischer und den Abscheider gefahren werden kann. Dieser Extraktor ist dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheider (1) benachbarter Stufen beiderseits des sie trennenden Bodens seitliche Auslässe (3) (5) haben, aus denen auf dem Boden angesammelte schwere Phase und unter dem Boden angesammelte leichte Phase getrennt entnommen und zu einer jeweils der Fahrweise entsprechenden Mischpumpe (2) geführt werden.

Dieser Extraktor hat den Vorteil, daß die Phasengrenze über die gesamte Höhe der einzelnen Stufen beliebig einstellbar ist. Er hat jedoch den Nachteil, daß bei seiner Außerbetriebnahme die schweren Phasen nach den unteren Stufen abfließen, während die dadurch verdrängten leichten Phasen auf dem gleichen Wege in umgekehrter Richtung nach oben strömen und dort den Platz der schweren Phase ausfüllen, bis nach einiger Zeit die gesamte schwere Phase sich in den unteren Stufen befindet und die leichte Phasen in die oberen Stufen verdrängt hat.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese und andere Nachteile der bekannten Extraktoren zu vermeiden. Insbesonde-

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re soll durch die Erfindung bewirkt werden, daß beim Abstellen der Vorrichtung das Phasengleichgewicht in jeder Stufe beibehalten wird, wobei die anderen Vorteile der bekannten Vorrichtungen beibehalten werden sollen. Bei den bekannten, dynamisch geregelten Extraktoren ist die Störung des Stoffübergangsgleichgewichtes in vielen Anwendungsfällen unerwünscht. Die bekannten Extraktoren lassen sich dann nur sehr umständlich wieder anfahren, wenn es darauf ankommt, daß z.b. der zu extrahierende Stoff auf keinen Fall in zu hoher Konzentration im Raffinat auftritt, weil er Störungen im nachfolgenden Verfahrens schritt verursachen könnte oder weil er giftig ist und aus Gründen des Umweltschutzes nicht ins Abwasser gelangen darf. Dies trifft beispielsweise für die Entphenolung von Abwässern der Kohleentgasung oder Kohlevergasung und der chemischen Industrie zu, wo die Abwasservorschriften nur einige ppm-Phenole zulassen.

Insbesondere ist eine Verbesserung dieses Mischer-Abscheider-Prinzips erforderlich, wenn ohne Anfahr- und Abstell Schwierigkeiten der Extraktor jederzeit stillgesetzt und wiederangefahren werden muß, ohne daß die einmal eingestellten Ventile oder Klappen zu ändern sind.

Diese Aufgabe wird durch den erfindungsgemäßen mehrstufigen vertikalen Extraktor für die Flüssig-Flüssig-Gegenstrom-Extraktion gelöst.

Der erfindungsgemäße Extraktor ist dadurch gekennzeichnet, daß die schwere und die leichte Phase in zwei getrennten Kaminen (52,53) oder Rohren zu einer Ablaufbegrenzungskante (51) für eine der beiden Phasen und anschließend zur Saug-

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leitung einer mit einer Schwenkklappe (46) versehenen Mischpumpe (2) geführt werden.

Nach einer Weiterbildung der Erfindung sind die Mischpumpen (2) mit der Schwenkklappe (46) in Höhe der Ablaufbegrenzungskante (51) angeordnet.

Zweckmäßig ist dabei der Abstand der Ablaufbegrenzungskante (51) vom Boden (55) gleich oder größer als die Stärke der in der Stufe festzuhaltenden Phase.

Nach einer weiteren Ausgestaltung des Extraktors entspricht der Abstand der Ablaufbegrenzungskante (51) dem Abstand der während des Betriebes eingestellten scheinbaren Trennfläche (56).

Der erfindungsgemäße Extraktor ist schematisch und vereinfacht in der Zeichnung am Beispiel des Kreislaufs der leichten Phase dargestellt. Das gleiche Prinzip gilt entsprechend auch für den Kreislauf der schweren Phase. Der Einfachheit halber sind nur drei Stufen dargestellt, doch ist das Prinzip auf eine beliebige Anzahl von Stufen anwendbar.

Es bedeuten:

la die Abscheider, Ib die Nachabscheider, 2 die Mischpumpen, 3 Phasenauslässe für die schweren Phasen, 4 Leitungen zur Führung der leichten Phase zur nächst höheren Stufe, 5 Auslässe der leichten Phase aus den Abscheidern, 6 Druckleitungen der Mischpumpen, 41 Gemischverteiler in den Abscheidern, 42 innere Leitungen für die leichte Phase zur nächsten Stufe

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43 Auslaufwehre, 44 Saugseite der Mischpumpen, 45 Flansche für die Schwenkklappen 46, 47 Stutzen, 51 Ablaufbegrenzungskante für die schwere Phase, 52 Führungsschächte (Kamine) für die leichten Phasen, 53 Führungsschächte (Kamine) für die schweren Phasen, 54 Entlüftungen, 55 die Böden und 56 die scheinbaren Trennflächen.

Der erfindungsgemäße Extraktor arbeitet "wie folgt: Das zu trennende Phasengemisch gelangt von der Mischpumpe 2 durch die mit einem Drosselorgan versehene Leitung 6 über den Gemischverteiler 41 in den Abscheider la und wird dort in eine leichte und in eine schwere Phase getrennt. Die schwere Phase gelangt über den Phasenauslaß 3 durch den Kamin 53 über die Ablaufbegrenzungskante 51 zur einen Seite der Schwenkklappe 46. Die leichte Phase der darunterliegenden Stufe gelangt über den Phasenauslauf 5 durch den Kamin 52 zur anderen Seite der Schwenkklappe 46. Nach Passieren der Schwenkklappe 46 vereinigen sich beide Ströme in der Saugseite 44 der Mischpumpe Die schwere Flüssigkeit wird an der Saugseite 44 der Mischpumpe 2 der obersten Stufe la in den Extraktor eingefügt. Sie passiert die obere Mischpumpe 2, strömt durch das Rohr 6 in den Abscheider la, scheidet sich dort ab und gelangt über den Auslaß 3 durch den Kamin 53 über die Kante 51 zur Schwenkklappe 46 und gelangt danach zur Mischpumpe 2 der nächst unteren Stufe. Von hier ab wiederholt sich der gleiche Vorgang in jeder folgenden Stufe. In der unteren Stufe wird die schwere Phase dem Extraktor entnommen, wobei die Phasengrenze der unteren Stufe zweckmäßigerweise durch einen Niveauregler festgehalten wird. Die leichte Flüssigkeit wird dem Saugmund 44 der Mischpumpe 2 der unteren Stufe zugeführt. Dort vermischt sie sich mit einem Kreislauf strom der leichten Phase

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die aus der unteren Stufe entnommen wird. Die Menge des Kreislauf ströme s kann durch das Drosselorgan in Leitung 6 beeinflußt werden.

Beide Ströme werden mit dem Strom an schwerer Phase, die aus der darüber liegenden Stufe herangeführt wird, in der Mischpumpe 2 innig vermischt und über Leitung 6 dem Abscheider la zugeführt. Die sich abscheidende leichte Phase gelangt über den Phasenauslauf 5 und den Kamin 52 zur gleichen Mischpumpe 2 zurück. Dieser Anteil der leichten Phase bildet den genannten Kreislauf. Die der frisch zugeführten Menge an leichter Flüssigkeit entsprechende Menge gelangt über die außen £e gende Leitung 4 in die nächste darüber liegenden Stufe, wo sie zunächst von dem zur Mischpumpe dieser Stufe gehenden Strom erfaßt wird und dort in vollem Maße an der Extraktion teilnehmen kann. Das gleiche spielt sich in dieser Stufe ab. Nur ist hier die Weiterführung der leichten Phase, beispielsweise nicht in einem außen liegenden Rohr 4, sondern in einem innen liegenden Rohr 42 dargestellt. Der Auslaß dieses Rohres endet wieder an einer Stelle, wo die von Stufe zu Stufe übertretende Menge an leichter Phase zunächst wieder zwangsweise zur Mischpumpe geleitet wird zusammen mit dem stufeninternen Kreislauf an leichter Phase dieser Stufe.

Damit ist sichergestellt, daß, sofern nur die Mischpumpen laufen und eine Menge fördern, die größer ist als die Summe der von außen zugeführten Mengen zuzüglich interner Ströme, die durch den Stoffübergang und etwaiger mitgerissener Fremdphasenanteile hervorgerufen werden, in jeder Stufe die von

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Stufe zu Stufe weitergeleiteten Ströme sich zunächst in der Mischpumpe treffen und nicht unvermischt durch die Stufen gelangen können. Die Mehrleistung der Mischpumpe entspricht genau der sich einstellenden Kreislaufmenge, z.B. der Kreislaufmenge an leichter Phase.

Werden die äußeren Zuflüsse zum Extraktor abgestellt, verbleibt, im vorliegenden Beispiel, derjenige Teil an schwerer Phase in dem jeweiligen Abscheider la, der sich nach vollständiger Abscheidung unterhalb der Begrenzungskante 51 befindet.

Die Mischpumpen können bei kurzen Stillständen weiterlaufen, ohne daß sich am Füllzustand der einzelnen Stufen wesentliche oder störende Änderungen ergeben.

Ebenso können beim Wiederanfahren der Mischpumpen nach längerem Stillstehen diese zunächst angefahren werden, ehe die äußeren Zuflüsse eingespeist werden, ohne daß sich dadurch störende Änderungen im Stoffübergangsgleichgewicht ergeben.

Die gleichen Vorteile ergeben sich beim erfindungsgemäßen Extraktor auch mit stufeninterner Kreislaufführung der schweren Phase.

An den Kaminen 53 sind kleine Entlüftungsleitungen angeordnet, um die erste Füllung zu ermöglichen und gegebenenfalls angesammelte Gase ständig abzuführen. Zweckmäßigerweise können alle Entlüftungsleitungen nach oben geführt und oberhalb des Extraktors an eine gemeinsame Leitung angeschlossen werden. Bei der Ausführung des erfindungs ge -

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mäßen Extraktors mit Kreislauf der schweren Phase heißen diese Leitungen 53 sinngemäß Entleerungen, da bei diesem Prinzip entsprechende Teile spiegelbildlich nach unten geklappt erscheinen (gegenüber dem im Beispiel beschriebenen Extraktor mit Kreislauf der leichten Phase).

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Patentansprüche

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Claims

-IU- PATEN TANSPRÜCHE

1) Mehrstufiger vertikaler Extraktor für die Flüssig-Flüssig-Gegenstromextraktion , der von der schweren Phase abwärts und von der leichten Phase aufwärts durchströmt wird, mit einem Mischer und einem Abscheider in jeder Stufe, in welcher in jeder Stufe ein Teil einer der beiden Phasen im Kreislauf durch den Mischer und den Abscheider geführt werden kann, wobei die Abscheider (1) benachbarter Stufen beiderseits des sie trennenden Bodens seitliche Auslässe (3,5) haben, aus denen auf dem Boden angesammelte schwere Phase und unter dem Boden angesammelte leichte Phase getrennt entnommen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die schwere und die leichte Phase in zwei getrennten Kaminen (52, 53) oder Rohren zu einer Ablaufbegrenzungskante (51) für eine der beiden Phasen und anschließend zur Saugleitung einer mit einer Schwenkklappe (46) versehenen Mischpumpe (2) geführt werden.

2) Extraktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischpumpen (2) mit der Schwenkklappe (46) in Höhe der Ablaufbegrenzungskante (51) angeordnet sind.

3) Extraktor nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand der Ablaufbegrenzungskante (51) vom Boden (55) gleich oder größer ist als die Stärke der in der Stufe festzuhaltenden Phase.

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4) Extraktor nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand der Ablaufbegrenzungskante (51) dem Abstand der während des Betriebs eingestellten scheinbaren Trennfläche (56) entspricht.

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