DE2308073B2 - Keramischer elektrischer widerstandskoerper mit positivem temperaturkoeffizienten des elektrischen widerstandswertes und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Keramischer elektrischer widerstandskoerper mit positivem temperaturkoeffizienten des elektrischen widerstandswertes und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
a a 0,2
55
3, «
2
2
2
2
2-3,
2
2
2
2-3,
nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß er 0,8 Atom-% Lanthan, 03 Atom-% Kobalt und 2
Atom-% Silizium enthält
12. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß er 05
Atom-% Cer, 0,15 Atom-% Kobalt und 2 Atom-% Silizium enthält
13. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der
0,6 Atom-% Gadolinium, 0,2 Atom-% Kobalt und 2 Atom-% Silizium enthält
14. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß er 0,6
Atom-% Neodym und 0,2 Atom-% Kobalt enthält.
15. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß er 0,8
Atom-% Neodym und 0,3 Atom-% Kobalt enthält.
16. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß er 0,5
Atom-% Neodym und 0,2 Atom-% Chrom enthält.
17. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß er
0,6 Atom-% Neodym, 0,2 Atom-% Kobalt, 0,01 Atom-% Kupfer und 2 Atom-% Silizium enthält.
18. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß er
0,6 Atom-% Neodym, 0,1 Atom-% Kobalt, 0,1 Atom-% Mangan und 2 Atom-% Silizium enthält.
19. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß er
0,6 Atom-% Neodym, 0.12 Atom-% Kobalt, 0,08 Atom-% Mangan und 2 Atom-% Silizium enthält.
20. Kei amischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß er
0,6 Atom-% Neodym, 0,2 Atom-% Kobalt, 0.005 Atom-% Kupfer und 0,5 Atom-% Silizium enthält.
21. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß er
0,6 Atom-% Neodym, 0,08 Atom-% Kobalt, 0,12 Atom-% Mlangan, 0,005 Atom-% Kupfer und 2
Atom-% Silizium enthält.
22. Verfahren zur Herstellung eines keramischen elektrischen Widerstandskörpers nach einem der
Ansprüche 1-21, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe 20 Stunden in destilliertem Wasser
in' einer Kugelmühle gemahlen und nach der Trocknung 2 Stunden bei einer Temperatur von
1000 bis 12000C zur Reaktion gebracht werden, daß
danach eine zweite Mahlung von 20 bis 100 Stunden Dauer in destilliertem Wasser erfolgt, die Masse
erneut getrocknet, mit einem Bindemittel versehen, durch Pressen in die gewünschte Form gebracht
wird und in oxidierender Atmosphäre 10 bis 300 Minuten bei einer Temperatur von 1300 bis
1400°C gesintert wird.
wobei die Zusatzmengen so gewählt sind, daß sich eine Neodymkonzentration zwischen 0,4 und 1,2
Atom-% ergibt.
10. Keramischer elektrischer Widerstandskörper ft5
nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich 0,5 bis 2 Atom-% Silizium enthält.
11. Keramischer elektrischer Widerstandskörper
Die Erfindung betrifft einen keramischen elektrischen Widerstandskörper mit positiven Koeffizienten des
elektrischer! Widerstandswertes, bestehend aus ferroelektrischem,
Perowskitstruktur besitzendem Bariumtitanat mit Titanüberschuß, das durch Dotierung mit
einem Element aus der Reihe der Seltenen Erden leitfähig gemacht ist und einen oder mehrere Zusätze
aufweist sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Aus der ΰΤ-PS 9 29 350 sind derartige keramische Widerstände mit positivem Temperaturkoeffizienten
auf der Basis von Bariumtitanat mit einem TiO2
Oberschuß sowie Zusätzen von SiO2 bekannt, die durch
Dotierung mit gitterfremden Ionen halbleitend gemacht sind. Als Dotierungsubstanzen sind Wismut, Antimon
oder Wolfram und als Beispiel für Seltene Erden Yttrium, Cer, Praseodym. Neodym, Samarium, Lanthan,
Gadolinium und Erbium angeführt Die bekannten Widerstände weisen oberhalb der Curie-Temperatur
einen Anstieg der Widerstandswerte um 1O2 bis IO3, d. h.
um zwei bis drei Zehnerpotenzen, auf.
Aus der DT-PS H 71 445 sind elektrische Widerstände mit positivem Temperaturkoeffizienten des Widerstandswertes
sowie einer geringen Abhängigkeit des Widerstanüswertes von einer angelegten Spannung auf
der Basis von Perowskitmaterial bekannt. Als Dotierungssubstanz wird z. B. Antimon, Niob oder Lanthan
angegeben wobei der Anstieg des Widerstandswertes oberhalb der Curie-Temperatur durch eine bestimmte
Verteilung von Sb3* und Sb5+ zwischen Korninnerem
und Korngrenzen erreicht wird. Die Herstellung dieser Verteilung ist verfahrensmäßig schwierig; außerdem
sind die bekannten Widerstände feuchteempfindlich, so daß sie für den normalen Gebrauch in feuchtedichte
Gehäuse eingebaut werden müssen.
Weiterhin ist aus der DT-AS 19 41 280 ein keramischer
Halbleiter mit positivem Temperaturkoeffizienten des Widerstandswertes auf der Basis von Perowskitstruktur
besitzendem Material mit SiO2-Zusatz bekannt,
welcher als Dotierungssubstanzen Mangan zusammen mit einer Seltenen Erde, Wismut oder Antimon enthält.
Dieser Widerstand weist oberhalb seiner Curie-Temperatur einen Anstieg seines Widerstandswertes von mehr
als vier Zehnerpotenzen auf. Dieser bekannte Widerstand hat einen geringen Varistoreffekt, d. h. sein
Widerstandswert ist von der angelegten Spannung nur wenig abhängig, jedoch kann seine Widerstands-Temperaturkennlinie
durch atmosphärische Einwirkungen beeinflußt werden, obwohl der Feuchteeinfluß bei einer
dort offenbarten Modifikation durch Zusatz von Al2Oj
herabgesetzt ist.
Aus IEEE Transactions on Component Parts, 1963, S. 53 bis 57 (insbesondere S. 55) ist es bekannt, die
Spannungsabhängigkeit keramischer Halbleiter durch Zusatz von dort »mineralizer« genannten Stoffen (d. h.
von Silikaten, also von SiO2-Verbindungen) herabzusetzen.
Aus der DT-OS 14 65109 ist ein Widerstand mit
positivem Temperaturkoeffizienten des Widerstandswertes bekannt. Dieser Widerstand besteht aus einem
Material, das Perowskitstruktur besitzt, auf der Basis von Bariumtitanat, bzw. Barium-Strontium-Titanat,
oder Barium-Blei-Titanat und weist einen litanüberschuß
und einen geringen Zusatz an Zinnoxid auf. Als Dotierungssubstanz zur Erzeugung der Leitfähigkeit
dient Praseodym, Neodym oder Samarium oder ein Gemisch der Seltenen Erden Cer, Lanthan, Neodym,
Praseodym, Samarium, Gadolinium und Yttrium. Der bekannte Widerstand weist oberhalb der Curie-Tempe- fo
ratur einen Anstieg seines Widerstandswertes von ca. drei Zehnerpotenzen auf.
Die US-PS 33 73 120 offenbart einen Kaltleiterkörper, dessen stabile elektrischen Eigenschaften nur wenig
von Schwankungen der ursprünglichen Zusammensetzung beeinflußt wenden.
Schließlich sind ssus der DT-OS 16 46 987 und der
DT-OS 16 46 988 elektrische Widerstände mit Dositivem
Temperaturkoeffizienten des Widerstandsweries aus dotiertem ferroelektrischem Material mit Perowskitstruktur
der Formel Me"Melv03 mit einem Überschuß
der Meiv-Metalle bekannt Als Dotierungssubjtanzen
zur Erzielung der Leitfähigkeit dienen Antimon, Niob oder Lanthan. Außerdem enthalten sie Kupfer
bzw. Eisen. Der Anstieg des Widerstandswertes oberhalb der Curie-Temperatur beträgt bei diesen
bekannten Widerständen ungefähr vier Zehnerpotenzen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen keramischen elektrischen Widerstandskörper der eingangs
genannten Art anzugeben, welcher einen niedrigen spez. Widerstand unterhalb seiner Curie-Temperatur
und welcher oberhalb seiner Curie-Temperatur einen Anstieg seines Widerstandswertes von größer als
vier, möglichst fünf Zehnerpotenzen bei großer Steilheit seiner Widerstands-Temperaturkennlinie aufweist, welcher
auch bei Anlegen einer erhöhten Spannung in der Größenordnung einer Feldstärke von 10 V/mm einen
Widerstandsanstieg von möglichst größer als vier Zehnerpotenzen, d. h. einen geringen Varistoreffekt,
aufweist, dessen Widerstands-Temperaturkennlinie möglichst unabhängig von atmosphärischen Einflüssen
ist und bei welchem es schließlich möglich ist, ein Ausgangsmaterial geringerer Reinheit anzuwenden,
d. h. eine verbilligte Herstellung eines keramischen elektrischen Widerstandskörpers zu ermöglichen.
Diese Aufgabe wird bei einem keramischen elektrischen Widerstandskörper der eingangs angegebenen
Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß er die Dotierungssubstanz für die Leitfähigkeit in Mengen von
0,4 bis 1,2 Atom-% und außerdem eines oder mehrere der Elemente Kobalt in Mengen von 0,1 bis 0,5 Atom-%.
Chrom in Mengen von 0,04 bis 0,2 Atom-%, Nickel in der Menge von 0,1 Atom-%, Vanadium in der Menge
von 0,04 Atom-%, Mangan in Mengen von 0,08 bis 0,12 Atom-% bzw. Kupfer in Mengen von 0,005 bis 0,020
Atom-% enthält.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen keramischen Widerstandskörpers werden anhand des Ausführungsbeispieles und der Tabelle näher erläutert.
Ausführungsbeispiel
Zur Herstellung eines erfindungsgemäßen keramischen elektrischen Widerstandskörpers wurden die
Ausgangsstoffe, welche in Form der Oxide bzw. Salze vorlagen, 20 Stunden in destilliertem Wasser in einer
Kugelmühle gemahlen und nach der Trocknung 2 Stunden bei Temperaturen von 1000 bis 1200° C zur
Reaktion gebracht. Danach erfolgte eine zweite Mahlung von 20 bis 100 Stunden Dauer in destilliertem
Wasser. Nach der Trocknung wurde die Masse mit einem Bindemittel versehen und durch Pressen in die
gewünschte Form gebracht und anschließend in oxidierender Atmosphäre bei Temperaturen von
13000C bis 14000C 10 bis 300 Minuten lang gesintert.
Anschließend wurde an dem so erhaltenen Widerstandskörper in bekannter Weise eine sperrschichtfreie
Kontaktierung angebracht, damit die elektrischen Werte eindeutig bestimmt werden konnten.
In der folgenden Tabelle sind die elektrischen Werte
der keramischen Widerstände sowie die zugehörigen Zusammensetzungen angegeben. Es sind der spezifische
elektrische Widerstand 925 bei 25°C sowie die Gesamtwiderstandsanstiege
A\ und Λ10 angegeben. Mit Ax ist
dabei das Verhältnis von Maximalwiderstand Rn:.n bei
einer angelegten Feldstärke von 1 V/mm zum Minimal-
widerstand /?,„,., bei einer Feldstärke von 1 V/mm
bezeichnet, also
Ai = (Rmaxbei\ V/mm)I(Rminbeil V/mm).
>4io ist ein Maß für die Spannungsabhängigkeit, den
Varistoreffekt, des keramischen Widerstandes:
Aw = (Rmaxbz\ 10 V/mm) / (Rmmbei 1 V/mm).
Probe NIr |
Zusammensetzung in Atom-% | Ti | La Cc Gd Nd | Co | Cr Wi | V Mn Cu | Si | Elektrische | Werte | A ι η |
IN ι . | Ba | »23 | Ai | |||||||
103 | - - - 0.4 | OJ | _ | (Ω - cm) | 2.2 · 1O4 | |||||
I | 100 | 103 | - - - 0.6 | 0.2 | _ _ _ | _ | 40 | 6.0 · 104 | 3,b · 10-· | |
2 | 100 | 103 | - - - 0.8 | 0.3 | _ _ | _ _ _ | — | 60 | 9,0 · 104 | 2.5 · 104 |
3 | 100 | 103 | - - - 0.8 | 03 | — | 2.0 | 45 | 1.0 - 10> | 2,1 104 | |
4 | 100 | 103 | - - - \2 | 0.5 | * | 2.0 | 18 | 3.5 · 104 | 3.5 ■ 10·· | |
5 | 100 | 103 | - - - 0.6 | 0.16 | 0.04 - - | 2.0 | 30 | 4.5 ■ 10" | 3,8 ■ 10" | |
6 | IOC | 103 | - - - 0,6 | 0.2 | - - 0.005 | 0.5 | 30 | 7.0 ■ 10< | 1.3 ■ 10"· | |
7 | 100 | 103 | - - - 0.6 | 0.2 | - - 0,01 | 2.0 | 100 | 2.0 · ΙΟ' | 1.3 ■ 10' | |
8 | 100 | 103 | - - - 0,S | 0.3 | _ _ | - 0.015 | — | 90 | 2.2 · !05 | 3,0 ■ 104 |
9 | 100 | 103 | - - - 0.6 | 0.12 | 0.08 - | 2,0 | 180 | 6.0 ■ 10" | 2.0 · iO"' | |
IO | TOO | 103 | - - - 0,6 | 0.10 | _ _ | - 0.10 - | 2,0 | (15 | 2.8 ■ 10' | 2.0 · 10"' |
11 | 100 | 103 | - - - 0.6 | 0.08 | _ _ | - 0.12 0.005 | 2,0 | 85 | 3.7 · 10' | 1.9 ■ 10'· |
12 | 100 | 103 | - - - 0.6 | 0.195 | 0.005 - | _ _ _ | 2,0 | 300 | 2.7 · 10"' | 2.0 ■ i(V |
13 | 100 | 103 | - - - 0.6 | 0.16 | 0.04 - | _ _ _ | 2,0 | 74 | 2.4 ■ 10" | 4.3 ■ 10' |
14 | 100 | 103 | - - - 0.5 | 0.2 | — — | — | 37 | 9.1 · 104 | 4.2 ■ 10' | |
15 | 100 | 103 | - - - 0.6 | 0.2 | 0.02 | 2,0 | 100 | 1.2 · 10"' | 3.4 ■ 10' | |
16 | 100 | 103 | - - - 0,6 | 0.2 | _ _ | _ _ _ | 2,0 | 70 | 4.0 104 | 2.1 · IOJ |
17 | 100 | 103 | - - - 0.6 | — | 0.2 | _ _ _ | — | 35 | 3,5 · 104 | 1.0 ■ 104 |
18 | 100 | 103 | - - - 0.4 | - 0.1 | _ _ _ | 2,0 | 80 | 5,0 ■ 104 | 0.9 ■ 104 | |
19 | 100 | 103 | 0,8 - - - | 0.3 | — _ | _ _ _ | 2,0 | 150 | 5.5 · 10·1 | 1.4 ■ ΙΟ'1 |
20 | 100 | 103 | - 0.5 - - | 0.15 | _ _ | _ _ _ | 2.0 | 70 | 2.0 ■ IO4 | 2.0 ■ 10u |
21 | 100 | 103 | - - 0.6 - | 0.2 | 2.0 | 50 | 2.5 - 10" | 0,8 ■ 10'* | ||
22 | 100 | 15 | 2,0 · IO4 | |||||||
Die Tabelle weist die vorteilhaften elektrischen Eigenschaften der crfindungsgemäßen keramischen
Widerstandskörper aus, welche bei einem niedrigen spezifischen Widerstand unterhalb der Curie-Temperatur
einen hohen Gesamtwiderstandsanstieg von mehr als vier Zehnerpotenzen oberhalb dieser Temperatur
haben. Dadurch eignen sie sich besonders für solche technischen Anwendungen, wo es auf einen möglichst
hohen Gesamtwiderstandsanstieg ankommt, wie z. B. zur Lochmaskenentmagnetisierung bei Farbfernsehempfängern.
Weiterhin geht aus der Tabelle hervor, daß die erfindungsgemäßen keramischen Widerstandskörper
nur einen geringen Varistoreffekt aufweisen.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung enthält der keramische elektrische Widerstandskörper Neodym
als Dotierungssubstanz, wobei die Konzentration der Dotierungssubstanz und der übrigen Zusätze mit
Ausnahme des Kupferzusatzes folgendermaßen aufeinander abgestimmt ist:
[Nd] in Atom-% « a+ 6, · [Co] in Atom-% + bi ■
[Cr] in Atom-% + bi ■ [Ni] in Atom-% + bA ■ [V] in
Atom-% + 65 · [Mn] in Atom-% mit
a » 0,2
f>i « 2
Ö2« 2
63« 2
65* 2-3,
55
60
wobei die Zusatzmengen so gewählt sind, daß sich eine Ncodymkonzentration zwischen 0,4 und 1,2 Atom-%
ergibt.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Wider-Standskörper besteht darin, daß sie — infolge der
größeren Zusatzmengen — unempfindlicher gegenüber Rohstoffverunreinigungen der Ausgangssubstanzen für
die Herstellung des Perowskitstruktur besitzenden ferroelektrischen Bariumtitanat sind. Dieser Vorteil
gestattet eine bedeutend billigere Herstellung dieser keramischen elektrischen Widerstandskörper, da ein
erheblicher Teil der Kosten des fertigen Widerstandskörpers durch das Bariumtitanat verursacht wird.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen keramischer. Widerstandskörpers ist der, daß ihre Widerstands-Temperaturkennlinie
nicht von atmosphärischen Einflüssen abhängig ist. Das hat zur Folge, daß die aus
den erfindungsgemäßen Widerstandskörpern hergestellten elektrischen Widerstände mit positivem Temperaturkoeffizienten
des elektrischen Widerstandswertes in kleine Gehäuse eingebaut werden müssen, was einen
weiteren Schritt zur Senkung der Herstellungskosten darstellt.
Zur Prüfung auf Anfälligkeit gegenüber atmosphärischen Einflüssen wurden keramische elektrische Widerstandskörper
der Zusammensetzung wie Probe Nr. 2 und 8 der Tabelle einem Feuchte-Dauertest bei 95%
relativer Luftfeuchte und einer Temperatur von 85°C einen Monat lang ausgesetzt. Die Prüflinge zeigten nach
dieser Zeit keine Veränderungen in ihren elektrischen Werten.
Insgesamt gesehen zeichnen sich die erfindungsgemäßen keramischen elektrischen Widerstandskörper durch
einen niedrigen spezifischen Widerstand unterhalb der Curie-Temperatur, durch einen sehr hohen Widerstandsanstieg
oberhalb der Curie-Temperatur, durch einen geringen Varistoreffekt und durch Unempfindlichkeit
gegenüber atmosphärischen Einflüssen aus. Außerdem sind ihre Herstellungskosten bedeutend
geringer als bei anderen bekannten keramischen Widerstandskörper^
Claims (9)
1. Keramischer elektrischer Widerstandskörper mit positivem Koeffizienten des elektrischen Widerstandswertes,
bestehend aus ferroelektrischem, Perowskitstruktur besitzendem Bariumtitanat mit
Titanüberschuß, das durch Dotierung mit einem Element aus der Reihe der Seltenen Erden leitfähig
gemacht ist und das einen oder mehrere Zusätze aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß es
die Dotierungssubstanz für die Leitfähigkeit in Mengen von 0,4 bis 1,2 Atom-% und außerdem eines
oder mehrere der Elemente Kobalt in Mengen von 0,1 bis 0,5 Atom-%, Chrom in Mengen von 0,005 bis
0,2 Atom-%, Nickel in der Menge von 0,1 Aiom-%, Vanadium in der Menge von 0,04 Atom-% Mangan
in Mengen von 0,08 bis 0,12 Atom-% bzw. Kupfer in Mengen von 0,005 bis 0,020 Atom-% enthält.
2. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er als
Dotierungssubstanz für die Leitfähigkeit Lanthan enthält.
3. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß er
zusätzlich 0,5 bis 2 Atom-% Silizium enthält.
4. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er als
Dotierungssubstanz für die Leitfähigkeit Cer enthält.
5. Keramischer elektrischer Widerstandskörper ^o
nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich 0,5 bis 2 Atom-% Silizium enthält.
6. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er als
Dotierungssubstanz für die Leitfähigkeit Gadolini- is
um enthält.
7. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß er
zusätzlich 0,5 bis 2 Atom-% Silizium enthält.
8. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er als
Dotierungssubstanz für die Leitfähigkeit Neodym enthält.
9. Keramischer elektrischer Widerstandskörper nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die
Konzentration der Dotierungssubstanz und der übrigen Zusätze mit Ausnahme des Kupferzusatzes
folgendermaßen abgestimmt ist:
[Nd] in Atom-°/o ~ a + b\ ■ [Co] in Atom-%
+ 62 ■ [Cr] in Atom-% + O3 ■ [Ni] in Atom-%
+ fat ■ [V] in Atom-% + i>5 · [Mn] in Atom-%
mit
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Family Applications (1)
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