DE2307783A1 - PROCESS FOR PRODUCING A METAL OR A METAL ALLOY - Google Patents
PROCESS FOR PRODUCING A METAL OR A METAL ALLOYInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Metalls oder einer MetallegierungProcess for the production of a metal or a metal alloy
Priorität: 18. Februar 1972, Niederlande, Nr. 7202136 und 22. Dezember 1972,Niederlande, Nr. 7217490Priority: February 18, 1972, the Netherlands, no.7202136 and December 22 , 1972, the Netherlands, no.7217490
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Metalls der Gruppe IVb bzw. Vb des Periodischen Systems der Elemente oder von metallischem Uran oder einer Legierung der vorgenannten Metalle (Periodisches System gemäß Handbook of Chemistry and Physics, 51.Ed.,1970/71, The Chemical Rubber Company). Bei der Legierung von Stahl mit Vanadium wird dieses Metall üblicherweise zum geschmolzenen Stahl als Vanadineisen zugesetzt. In den letzten Jahren zeigte sich erhebliches Interesse bezüglich ües Zusatzes von Vanadium zum geschmolzenen Metall in Form von Vanadiumcarbid. Dieses Vanadiumcarbid kann auf einfache 'Weise hergestellt werden, kann jedoch bei seiner Verwendung den Nachteil aufweisen, daß neben dem Vanadium zusätzlicher Kohlenstoff in das Metall eingebracht wird.The invention relates to a method for producing a metal of group IVb or Vb of the Periodic Table of the Elements or of metallic uranium or an alloy of the aforementioned Metals (Periodic System according to Handbook of Chemistry and Physics, 51st Ed, 1970/71, The Chemical Rubber Company). When alloying steel with vanadium, this metal is usually added to the molten steel as vanadium iron. In recent years there has been considerable interest in adding vanadium to the molten metal in the mold of vanadium carbide. This vanadium carbide can in a simple 'way are produced, but can have the disadvantage when using it that, in addition to the vanadium, additional carbon is introduced into the metal.
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Es wurde jetzt gefunden, daß Vanadium vorteilhafterweise mit Metallen legiert werden kann, wenn man als Vanadiumquelle ein Material verwendet, das auf gleich einfache Weise wie Vanadiumcarbid hergestellt werden kann und das den zusätzlichen Vorteil aufweist, daß kein oder praktisch kein zusätzlicher Kohlenstoff in die herzustellende Legierung eingebracht wird.It has now been found that vanadium works advantageously with metals can be alloyed if a material is used as the source of vanadium, which is just as simple as vanadium carbide can be produced and which has the additional advantage that no or practically no additional carbon in the to be produced Alloy is introduced.
Weiter wurde gefunden, daß sich das betreffende Ausgangsmaterial auch für die Herstellung von hochreinem metallischem Vanadium eignet. It has also been found that the starting material in question is also suitable for the production of high-purity metallic vanadium.
Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zur Herstellung eines Metalls der Gruppe IVb bzw. Vb des Periodischen Systems der Elemente oder von metallischem Uran oder einer Legierung der vorgenannten Metalle, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein durch Umwandlung eines ein Metalloxid enthaltenden Materials mit:The invention accordingly relates to a method for producing a metal from group IVb or Vb of the periodic table of the elements or of metallic uranium or an alloy of the aforementioned metals, which is characterized in that a by converting a material containing a metal oxide with:
gegebenenfallspossibly
gasförmigen Kohlenwasserstoffen/in Gegenwart anderer Gase hergestelltes Oxicarbid des Metalles,gegebenenfalls in Gegenwart eines oder mehrerer anderer Metalle und/oder Metallegierungen und/oder Metallverbindungen t auf Temperatur er. von mindestens 80O0C erhitzt wird.gaseous hydrocarbons / oxicarbide of the metal produced in the presence of other gases, optionally in the presence of one or more other metals and / or metal alloys and / or metal compounds t at temperature. of at least 80O 0 C is heated.
Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Herstellung von Vanadiumlegierungen und von. metallischen V auac:;. *·.-.. das dadurch gekennzeichnet ist, daß das durch Umwandlung e:..: . Vanadiumoxid enthaltenden Materials mit gasförmigen Kohlenwo. ;c : eof fen und gegebenenfalls in Gegenwart von anderer. Gasen hergestellte Vanadiumoxycarbid gegebenenfalls in Gegenwart eines oder mehre* ?:rThe invention also relates to a process for the production of vanadium alloys and of. metallic v auac:;. * · .- .. which is characterized in that the conversion e: ..:. Vanadium oxide containing material with gaseous carbon. ; c: open and, if necessary, in the presence of others. Vanadium oxycarbide produced in gases, possibly in the presence of one or more *?: R
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anderer Mehalle und/oder Metallegierungen und/oder Metallverbindungen auf Temperaturen vor mindestens 8OO°C erhitzt wird.other metals and / or metal alloys and / or metal compounds is heated to temperatures of at least 8OO ° C.
Metalle der Gruppe Vb des Periodensystems der Elemente sind Vanadium, Niob μηα Tantal und Metalle der Gruppe IVb Titan, Zirkonium und Hafnium. Die Legierungen können durch Kontaktieren eines Metalloxycarbids mit einer Schmelze eines oder mehrerer andererMetals of group Vb of the periodic table of the elements are vanadium, Niobium μηα tantalum and Group IVb metals titanium, zirconium and hafnium. The alloys can be one or more others by contacting a metal oxycarbide with a melt
Metalle und/oder Metallegierungen und/oder Metallverbindungen hergestellt werden. Bei der Schmelze einer Metallegierung kann es sich zum Beispiel vm geschmolzenen Stahl handeln. Legierungen können auch durch Erhitzen eines gepreßten Pulvergemisches aus einem Metalloxycarbid und einem oder mehreren verschiedenen anderen Metallenund/oder Metallegierungen und/oder Metallverbindungen hergestellt werden. Die Herstellung von Legierungen kann unter Normaldruck erfolgen. Ein Metall kann durch Erhitzen seines Oxycarbids, z.B. im Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre, auf Temperaturen oberhalb 8OO°C,hergestellt werden. Je nach dem herzustellenden Metall können jedoch auch höhere Temperaturen von z.B. mindestens 12OO°C oder mindestens 14OO°C angewandt werden. Bei der Herstellung von z.B. Niob und Titan istMetals and / or metal alloys and / or metal compounds are produced. The melt of a metal alloy can be, for example, molten steel. Alloys can also be made by heating a pressed powder mixture of a metal oxycarbide and one or more various other metals and / or metal alloys and / or metal compounds. Alloys can be produced under normal pressure. A metal can be produced by heating its oxycarbide, for example in a vacuum or in an inert atmosphere, to temperatures above 800.degree. Depending on the metal to be produced, however, higher temperatures of, for example, at least 1200 ° C. or at least 14OO ° C. can also be used. In the production of eg niobium and titanium it is
PlasmaphysikPlasma physics
es jedoch auch möglich, das Erhitzen mittels aus der/kommender Aufheiζverfahren o However, it is also possible to use the heating by means of the / coming Aufheiζverfahren o
/durchzuführen, wobei Temperaturen von mehreren 1000 C und sogar bis zu 10 000°C angewandt werden können./ to be carried out, with temperatures of several 1000 C and even up to 10,000 ° C can be used.
Es ist auch möglich, die Oxycarbide von zwei verschiedenen Metal,-It is also possible to use the oxycarbides of two different metals,
einzigen
len anstelle eines/Oxycarbids zur Herstellung von Metallegierungen
zu verwenden. In anderen Fällen bildet ein Metalloxycarbid eine feste Lösung mit dem anderen Metalloxycarbid*.single
len to use instead of an / oxycarbide for the production of metal alloys. In other cases, one metal oxycarbide forms a solid solution with the other metal oxycarbide *.
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Zur Herstellung eines Metalls aus dem Metalloxycarbid ist es auch möglich, ein Metall mit verhältnismäßig hoher Flüchtigkeit und niedrigem Schmelzpunkt zum Oxycarbid zuzusetzen. Beim Erhitzen im Vakuum verflüchtigt sich das zugesetzte Metall. Das zugesetzte Metall kann auch in Form seines Oxides verwendet werden.It is also used to produce a metal from the metal oxycarbide possible to add a metal with relatively high volatility and low melting point to the oxycarbide. When heated the added metal evaporates in a vacuum. The added metal can also be used in the form of its oxide.
offengelegten Ein Metalloxycarbid kann z.B. gemäß dem in der/niederländischen Patentanmeldung Nr.6913685 beschriebenen Verfahren zur Herstellung von Vanadiumoxycarbid aus einem Vanadiumoxid enthaltenden Material und einem gasförmigen Kohlenwasserstoff ( insbesondere Methan), gegebenenfalls in Gegenwart von anderen Gasen, hergestellt werden. Unter "Vanadiumoxycarbid" ist ein Produkt zu verstehen, das hauptsächlich aus Verbindungen der Formel VO C be-A metal oxycarbide can e.g. Method of manufacture described in patent application number 6913685 of vanadium oxycarbide from a material containing vanadium oxide and a gaseous hydrocarbon (in particular Methane), possibly in the presence of other gases will. "Vanadium oxycarbide" is to be understood as meaning a product which is mainly composed of compounds of the formula VO C
x yx y
steht, in der die Summe aus χ und y etwa gleich 1 ist. Das Oxycarbid kann außerdem je nach den bei seiner Herstellung verwendeten Bedingungen freien Kohlenstoff enthalten. Außerdem kann das Oxycarbid kleine Stickstoffmengen ( bis zu 4 Prozent) entha^on. Bei Verwendung von Erdgas aus Slochteren, das zu etwa 85 Prozent aus Methan und zu etwa 15 Prozent aus Stickstoff besteht, enthält das Oxycarbid häufig 0,1 Prozent Stickstoff.in which the sum of χ and y is approximately equal to 1. The oxycarbide may also contain free carbon depending on the conditions used in its manufacture. Besides that, it can Oxycarbide contains small amounts of nitrogen (up to 4 percent). When using natural gas from Slochteren, which consists of about 85 percent methane and about 15 percent nitrogen the oxycarbide often 0.1 percent nitrogen.
Die Gesamtzahl an gebundenen und freien Kohlenstoffatomen in dem zur Herstellung von Vanadiumlegierungen zu verwendenden Vanadiumoxycarbid ist vorzugsweise gleich der Zahl der im Oxycarbid gebundenen Sauerstoffatome, da während des Erhitzens Kohlenstoff und Sauerstoff in gleichen Atommengen (nämlich als Kohlenmonoxid) freigesetzt werden und ein stöchiometrischer Überschuß an Sauerstoff zum Verbleiben von Sauerstoff in der Legierung oder zu einemThe total number of bound and free carbon atoms in the Vanadium oxycarbide to be used for the production of vanadium alloys is preferably equal to the number of those bound in the oxycarbide Oxygen atoms, since carbon during heating and oxygen are released in equal atomic amounts (namely as carbon monoxide) and a stoichiometric excess of oxygen to keep oxygen in the alloy or to one
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auf das übergehen von Vanadiumoxid in die Schlacke zurückgehenden Vanadiumverlust führen kann. In manchen Fällen» z.B. wenn das zu legierende Metall (z.B. geschmolzener Stahl) schon Kohlenstoff enthält und der Kohlenstoffgehalt der Schmelze vermindert werden soll, kann jedoch auch ein Produkt mit einem stöchiometrischen SauerstoffÜberschuß verwendet werden. In der Regel soll jedoch das Atomverhältnis von gebundenem und freiem Kohlenstoff einerseits zu Sauerstoff andererseits im Vanadiumoxycarbid einen nicht unter 0,6 liegenden Wert aufweisen. Um bei der Herstellung von Legierungen keine zu großen Kohlenstoffmengen einzubringen, beträgt das Atomverhältnis von gebundenem und freiem Kohlenstoff zu Sauerstoff im Vanadiumoxycarbid vorzugsweise nicht mehr als 2,5 und insbesondere nicht mehr als 1,5.going back to the transition of vanadium oxide into the slag Vanadium loss can result. In some cases »e.g. if the metal to be alloyed (e.g. molten steel) is already carbon contains and the carbon content of the melt is to be reduced, however, a product with a stoichiometric Oxygen excess can be used. As a rule, however, it should Atomic ratio of bound and free carbon on the one hand to oxygen on the other hand in vanadium oxycarbide is not less than one 0.6 lying value. In order not to introduce too large amounts of carbon into the production of alloys, this amounts to The atomic ratio of bound and free carbon to oxygen in the vanadium oxycarbide is preferably not more than 2.5 and especially not more than 1.5.
Das Atomverhältnis von gebundenem Kohlenstoff zu gebundenem Sauerstoff im Vanadiumoxycarbid beträgt vorzugsweise nicht weniger als 0,9.The atomic ratio of bound carbon to bound oxygen in the vanadium oxycarbide is preferably not less than 0.9.
Es ist jedoch möglich, gute Ergebnisse mit Materialien zu erzielen, in denen das Verhältnis von gebundenem Kohlenstoff zu gebundenem Sauerstoff 0,5 beträgt, wobei das Produkt jedoch eine ausreichende Menge an freiem Kohlenstoff enthalten muß, so daß das Atomverhältnis von'gebundenem und freiem Kohlenstoff zu Sauerstoff mindestens gleich 0,6 und vorzugsweise mindestens gleich 1 ist, da gefunden wurde, daß der während der Herstellung von Vanadiumoxycarbid aus einem vanadiumoxidhaltigen Material und einem gasförmigen Material gebildete freie Kohlenstoff gleich gut wie der im Vanadiumoxycarbid gebundene Kohlenstoff mit dem Sauerstoff re-However, it is possible to get good results with materials in which the ratio of bound carbon to bound oxygen is 0.5, but the product is sufficient Amount of free carbon must contain, so that the atomic ratio of 'bound and free carbon to oxygen is at least 0.6, and preferably at least 1, since it was found that during the manufacture of vanadium oxycarbide Free carbon formed from a vanadium oxide-containing material and a gaseous material is as good as that carbon bonded in the vanadium oxycarbide reacts with the oxygen
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agiert.acts.
Die anderen beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Metalloxycarbide, wie Niobiumoxycarbid und Titanoxycarbid, werden ebenfalls durch Reduktion des Oxids mit einem gasförmigen Kohlenwasserstoff hergestellt.The other metal oxycarbides used in the process according to the invention, such as niobium oxycarbide and titanium oxycarbide are also produced by reducing the oxide with a gaseous hydrocarbon manufactured.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat auch für die Herstellung von Vanadium enthaltenden Stählen durch Zumischen von Vanadiumoxycarbxd zu geschmolzenem Stahl eine erhebliche Bedeutung.The inventive method also has for the production of Vanadium-containing steels by admixing Vanadiumoxycarbxd to molten steel of considerable importance.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann jedoch auch vorteilhafterweise zur Herstellung von Vanadiumlegierungen mit hohem Vanadiumgehalt verwendet werden. Das Verfahren kann dann entweder, wie vorstehend beschrieben, durch Zusatz von Vanadiumoxycarbxd zu einer Schmelze des zu legierenden Metalls bzw. der zu legierenden Metalle oder gemäß einem anderen Verfahren, bei dem ein gepreßtes Pulvergemisch aus Var.adiumoxycarbid und dem zu legierenden Metall oder den zu legierenden Metallen erhitzt wird,However, the method according to the invention can also be used advantageously for the production of vanadium alloys with a high vanadium content. The method can then either, as described above, by the addition of Vanadiumoxycarbxd to a melt of alloying to the metal or metals to be alloyed or according to another method in which a pressed powder mixture of Var.adiumoxycarbid and the metal to be alloyed or to alloying metals is heated,
werden.will.
durchgeführt/ Bexde Verfahren können unter Normaldruck durchgeführt werden, es ist jedoch in manchen Fällen vorzugsweise eine inerte Atmosphäre, z.B. Stickstoff, erforderlich. Es wurde gefunden, daß erfindungsgemäß auch die Herstellung von Vanadiumlegierungen mit weniger· edlen Metallen (z.B. Aluminium) möglich ist, die demgemäß eine höhere Affinität gegenüber Sauerstoff als Vanadium haben.carried out / Bexde procedures can be carried out under normal pressure however, an inert atmosphere such as nitrogen is preferably required in some cases. It was found, that according to the invention the production of vanadium alloys with less noble metals (e.g. aluminum) is possible, which accordingly has a higher affinity for oxygen than vanadium to have.
Wie vorstehend erläutert, kann das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Herstellung von Metallen, wie Vanadium, Niob oder Titan,As explained above, the method according to the invention also for the production of metals such as vanadium, niobium or titanium,
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verwendet werden. Für diese Ausführungsforra des Verfahrens kann das Vanadiumoxycarbid zum Beispiel ohne weiteren Zusatz vorzugsweise im Vakuum erhitzt werden. In diesem Fall bestimmt das Atomverhältnis von Kohlenstoff (gebundener plus freier Kohlenstoff) zu Sauerstoff im Vanadiumoxycarbid den Reinheitsgrad des erhaltenen Vanadiums. Auf diese Weise wurde ein Vanadium mit einem Sauerstoffgehalt von 0,4 Prozent und einem Kohlenstoffgehalt von weniger als 0,1 Prozent hergestellt.be used. For this execution form of the procedure the vanadium oxycarbide, for example, are preferably heated in vacuo without further addition. In this case, the atomic ratio determines from carbon (bound plus free carbon) to oxygen in the vanadium oxycarbide the degree of purity of the obtained Vanadium. In this way, a vanadium with an oxygen content of 0.4 percent and a carbon content of manufactured less than 0.1 percent.
Wie vorstehend beschrieben, kann das erfindungsgemäße Verfahren auch für die Herstellung von metallischem Vanadium verwendet werden. Bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Vanadiumoxycarbid ohne weiteren Zusatz, vorzugsweise im Vakuum, erhitzt werden. In diesem Fall bestimmt das Atomverhältnis von gebundenem und freiem Kohlenstoff zu Sauerstoff im Vanadiumoxycarbid den Reinheitsgrad des erhaltenen Vanadiums, und das betreffende Atomverhältnis muß etwa 1 : 1 betragen.As described above, the inventive method can also be used for the production of metallic vanadium. In this embodiment of the method according to the invention the vanadium oxycarbide can be heated without further addition, preferably in vacuo. In this case, the atomic ratio determines from bound and free carbon to oxygen in the vanadium oxycarbide, the degree of purity of the vanadium obtained, and that The atomic ratio concerned must be about 1: 1.
In einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von metallischem Vanadium wird das Vanadiumoxycarbid in Gegenwart eines verhältnismäßig hochflüchtigen Metalles mit niedrigem Schmelzpunkt erhitzt und auf diese Weise eine Legierung des Vanadiums mit diesem Metall hergestellt. Das flüchtigere Metall kann dann durch Erhitzen im Vakuum aus der Legierung verflüchtigt werden. Ein für diese Ausführungsform geeiqnetes Metall ist zum Beispiel Mangan.In another embodiment of the method according to the invention for the production of metallic vanadium, the vanadium oxycarbide is used in the presence of a relatively highly volatile metal heated with a low melting point and in this way an alloy of vanadium with this metal is produced. That More volatile metal can then be removed from the alloy by heating it in a vacuum to be volatilized. A metal suitable for this embodiment is, for example, manganese.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.The examples illustrate the invention.
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Beispiel 1example 1
Durch überleiten von Erdgas über 67,4 Gewichtsprozent Vanadium, 19,7 Gewichtsprozent Sauerstoff und 10,3 Gewichtsprozent Kohlen-By passing natural gas over 67.4 percent by weight vanadium, 19.7 percent by weight oxygen and 10.3 percent by weight carbon
stoff enthaltendes technisches Vanadiumpentoxid bei Temperaturen/ 800 bis 125O°C hergestelltes Vanadiumoxycarbid wird zu einem 0,04 Gewichtsprozent Sauerstoff und 0,06 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthaltenden geschmolzenen Stahl in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 195 bei Temperaturen von etwa 1600°C zugesetzt. Nach dem Abkühlen enthält der Stahl 0,34 Gewichts^roj^nt Vanadium, 0,04 Gewichtsprozent Sauerstoff und 0,01 Gewichtsprozent Kohlenstoff, was einer Vanadiumausbeute von 98 Prozent entspricht.Substance-containing technical vanadium pentoxide at temperatures / 800 to 125O ° C produced vanadium oxycarbide becomes a 0.04 weight percent oxygen and 0.06 weight percent carbon-containing molten steel in a weight ratio of 1: 195 added at temperatures of about 1600 ° C. After cooling, the steel contains 0.34 percent by weight of vanadium, 0.04 percent by weight oxygen and 0.01 percent by weight carbon, which corresponds to a vanadium yield of 98 percent.
Durch überleiten von Erdgas über technisches, 70,3 Gewichtspro- · zent Vanadium, 22,4 Gewichtsprozent Sauerstoff und 6,8 Gewichts-By transferring natural gas over technical, 70.3 weight percent cent vanadium, 22.4 percent by weight oxygen and 6.8 percent by weight
_,. Vanadiumprozent Kohlenstoff enthaltendes Vanadiumpentoxid hergestelltes/ oxycarbid wird zusammen mit Aluminium zu einem geschmolzenen Stahl mit 0,04 Gewichtsprozent Sauerstoff und 0,06 Gewichtsprozent Kohlenstoff bei einer Temperatur von etwa 1600°C in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,1 : 215 zugesetzt. Nach dem Abkühlen enthält der Stahl 0,32 Gewichtsprozent Vanadium, 0,03 Gewichtsprozent Sauerstoff und 0,01 Gewichtsprozent-Kohlenstoff, was einer Vanadiumausbeute von 98 Prozent entspricht._ ,. Vanadium pentoxide containing vanadium percent carbon produced / Oxycarbide along with aluminum becomes a molten steel with 0.04 percent by weight oxygen and 0.06 percent by weight Carbon added at a temperature of about 1600 ° C in a weight ratio of 1: 0.1: 215. After cooling down the steel contains 0.32 percent by weight vanadium, 0.03 percent by weight oxygen and 0.01 percent by weight carbon, what corresponds to a vanadium yield of 98 percent.
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Beispiel 3Example 3
72,0 Gewichtsteile an durch überleiten von Erdgas über technisches, 74,3 Gewichtsprozent Vanadium, 10,5 Gewichtsprozent Sauerstoff und 14,5 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthaltendes Vanadiumpentoxid hergestelltem Vanadiumoxycarbid werden zu 99,5 Gewichtsteilen geschmolzenem Eisen bei einer Temperatur von etwa 1600 C zugesetzt. Das nach dem Abkühlen erhaltene Vanadineisen enthält 33,7 Gewichtsprozent Vanadium, 0,02 Gewichtsprozent Sauerstoff und 2,4 CVwichtsprozent Kohlenstoff.72.0 parts by weight by passing natural gas over technical, Vanadium pentoxide containing 74.3 weight percent vanadium, 10.5 weight percent oxygen and 14.5 weight percent carbon vanadium oxycarbide produced becomes 99.5 parts by weight of molten iron at a temperature of about 1600 C added. The vanadium iron obtained after cooling contains 33.7 percent by weight vanadium, 0.02 percent by weight Oxygen and 2.4 CV weight percent carbon.
33,2 Gewichtsprozent an durch Überleiten von Erdgas über technisches, 73,3 Gewichtsprozent Vanadium, 15 Gewihhtsprozent Sauerstoff und 10,1 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthaltendes Vanadiumpentoxid hergestelltem Vanadiumoxycarbid werden mit 6,2 Gewichtsprozent Eisenpulver vermischt und das Gemisch in Tablettenform gepreßt. Nach 7minütigem Erhitzen dieser Tablette auf eine Temperatur von etwa 1800°C erhält man 72,5 Gewichtsprozent Vanadium, 3,3 Gewichtsprozent Sauerstoff und 2,4 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthaltendes Vanadineisen.33.2 percent by weight by passing natural gas over technical, Vanadium pentoxide containing 73.3 percent by weight of vanadium, 15 percent by weight of oxygen and 10.1 percent by weight of carbon Vanadium oxycarbide produced are mixed with 6.2 percent by weight iron powder and the mixture in tablet form pressed. After heating this tablet for 7 minutes to a temperature of about 1800 ° C, 72.5 percent by weight of vanadium is obtained, Vanadium iron containing 3.3 weight percent oxygen and 2.4 weight percent carbon.
Bei S'p i e 1 5At S'p i e 1 5
17 Gewichtsteile an durch Überleiten von Erdgas über technisches, 64,2 Gewichtsprozent Vanadium, 13,0 Gewichtsprozent Sauerstoff und 21,6 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthaltendes Vanadiumpentoxid17 parts by weight of by passing natural gas over technical, Vanadium pentoxide containing 64.2 weight percent vanadium, 13.0 weight percent oxygen and 21.6 weight percent carbon
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hergestelltem Vanadiumoxycarbid werden mit 17 Gewichtsteilen Eisenpulver vermischt, das Gemisch anschließend in Tablettenform gepreßt und 10 Minuten auf eine Temperatur von 153O°C erhitzt. Das erhaltene, 37,7 Gewichtsprozent Vanadium, 1,7 Gewichtsprozent Sauerstoff und 7,2 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthaltende Produkt wird zu geschmolzenem Stahl in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 135 zugesetzt. Nach dem Abkühlen enthält der Stahl 0,28 Gewichtsprozent Vanadium, weniger als 0,01 Gewichtsprozent Sauerstoff und 0,12 Gewichtsprozent Kohlenstoff, was einer Vanadiumausbeute von 100 Prozent entspricht.Vanadium oxycarbide produced are mixed with 17 parts by weight of iron powder, the mixture then in tablet form pressed and heated to a temperature of 1530 ° C for 10 minutes. The obtained, 37.7 percent by weight vanadium, 1.7 percent by weight Product containing oxygen and 7.2% by weight of carbon becomes molten steel in a weight ratio of 1: 135 added. After cooling, the steel contains 0.28 percent by weight vanadium, less than 0.01 percent by weight oxygen and 0.12 weight percent carbon, which corresponds to a vanadium recovery of 100 percent.
Eisenoxid wird in geschmolzenem technischem Vanadiumpentoxid gelöst, wodurch man nach dem Abkühlen ein Produkt mit 44,4 Gewichtsprozent Vanadium, 14,6 Gewichtsprozent Eisen und 40,2 Gewichtsprozent Sauerstoff erhält. Erdgas wird zunächst bei einer Temperatur von 6Q0 C 4 Stunden und dann bei einer Temperatur von l000°C 6 Stunden über das auf diese Weise erhaltene Produkt geleitet. Das erhaltene Eisen-Vanadiumoxycarbid enthält 53,6 Gewichtsprozent Vanadium, 18,3 Gewichtsprozent Eisen, 14,1 Gewichtsprozent Sauerstoff und 12,0 Gewichtsprozent Kohlenstoff (7,9 Gewichtsprozent freien Kohlenstoff).Iron oxide is dissolved in molten technical vanadium pentoxide, whereby, after cooling, a product containing 44.4 percent by weight vanadium, 14.6 percent by weight iron and 40.2 percent by weight Receives oxygen. Natural gas is first at a temperature of 6Q0 C for 4 hours and then at a temperature of 1000 ° C passed for 6 hours over the product obtained in this way. The iron-vanadium oxycarbide obtained contains 53.6 percent by weight Vanadium, 18.3 percent iron, 14.1 percent oxygen and 12.0 percent carbon (7.9 percent by weight free carbon).
Das erhaltene Material wird zermahlen, in Tablette-i^orm gepreßt und anschließend 4 Minuten auf eine Temperatur von etwa 1300 C erhitzt. Das auf diese Weise erhaltene Produkt enthält 61,9 Gewichtsprozent Vanadium, 9,0 Gewichtsprozent Sauerstoff undThe material obtained is ground up and compressed into tablets and then heated to a temperature of about 1300 C for 4 minutes. The product obtained in this way contains 61.9 percent by weight Vanadium, 9.0 weight percent oxygen and
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7/3 Gewichtsprozent Kohlenstoff. Dieses Material wird bei einer Temperatur von etwa IuOO0C in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 440 in geschmolzenem Stahl gelöst. Nach dem Abkühlen enthält der Stahl 0,14 Gewichtsprozent Vanadium, 0,01 Gewichtsprozent Sauerstoff und 0,02 Gewichtsprozent Kohlenstoff, was einer Vanadiumausbeute von 100 Prozent entspricht.7/3 weight percent carbon. This material is at a temperature of about 0 IuOO C in a weight ratio of 1: 440 dissolved in molten steel. After cooling, the steel contains 0.14 percent by weight vanadium, 0.01 percent by weight oxygen and 0.02 percent by weight carbon, which corresponds to a vanadium yield of 100 percent.
19 Gewichtsteile des in Beispiel 5 verwendeten Vanadiumoxycarbids werden mit 19 Gewichtsteilen an 79,8 Gewichtsprozent Mangan enthaltendem Eisenmanganpulver vermischt. Das Gemisch wird in Tablettenform gepreßt und anschließend 9 Minuten auf 12000C erhitzt, wodurch man eine Eisen-Mangan-Vanadium-Legierung erhält.19 parts by weight of the vanadium oxycarbide used in Example 5 are mixed with 19 parts by weight of iron manganese powder containing 79.8% by weight of manganese. The mixture is pressed into tablet form and then heated to 1200 ° C. for 9 minutes, whereby an iron-manganese-vanadium alloy is obtained.
1O,8 Gewichtsteile an durch Überleiten von Erdgas über technisches, 73,6 Gewichtsprozent Vanadium, 15,3 Gewichtsprozent Sauerstoff und 9,6 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthaltendes Vanadiumpentoxid hergestelltem Vanadiumoxycarbid werden mit 29,6 Gewichtstellen Nickelpulver vermischt, das Gemisch anschließend zu Tabletten gepreßt und 6 Minuten auf eine Temperatur von 1600°C erhitzt. Die erhaltene Nickelvanadiumlegierung enthält 78,5 Gewichtsprozent Nickel, 21,5 Gewichtsprozent Vanadium, 0,03 Gewichtsprozent Sauerstoff und 0,005 Gewichtsprozent Kohlenstoff. 1O, 8 parts by weight by passing natural gas over technical, Vanadium pentoxide containing 73.6 percent by weight, 15.3 percent by weight oxygen and 9.6 percent by weight carbon The vanadium oxycarbide produced is mixed with 29.6 parts by weight of nickel powder, and the mixture is then mixed pressed into tablets and heated to a temperature of 1600 ° C for 6 minutes. The obtained nickel vanadium alloy contains 78.5 weight percent nickel, 21.5 weight percent vanadium, 0.03 weight percent oxygen and 0.005 weight percent carbon.
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Beispiel 9Example 9
26,0 Gewichtsteile an durch überleiten von Erdgas über technisches, 75,7 Gewichtsprozent Vanadium, 9,1 Gewichtsprozent Sauerstoff und 1.2,5 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthaltendes Vanadiumpentoxid hergestelltem Vanadiumoxycarbid werden zu 58,8 Gewichtsteilen an geschmolzenem Aluminium zugesetzt und die Schmelze dann auf eine Temperatur von 16000C erhitzt. Nach dem Abkühlen erhält man eine Aluminium-Vanadium-Legierung mit einem Vanadiumgehalt von 21,0 Gewichtsprozent, einem Sauerstoffgehalt von 1,5 Gewichtsprozent und einem Kohlenstoffgehalt von 1,7 Gewichtsprozent.26.0 parts by weight of vanadium oxycarbide produced by passing natural gas over technical, 75.7% by weight of vanadium, 9.1% by weight of oxygen and 1.2.5% by weight of vanadium pentoxide containing carbon are added to 58.8 parts by weight of molten aluminum and the melt is then heated to one temperature heated from 1600 0 C. After cooling, an aluminum-vanadium alloy is obtained with a vanadium content of 21.0 percent by weight, an oxygen content of 1.5 percent by weight and a carbon content of 1.7 percent by weight.
10,0 Gewichtsteile an durch überleiten von Erdgas über technisches, 14,0 Gewichtsprozent Sauerstoff und 10,5 Gewichtsprozent .. Kohlenstoff enthaltendes Vanadiumpentoxid hergestelltem Vanadiumoxycarbid werden in Tablettenform gepreßt und 5 Stunden im Vakuum aufeine Temperatur von 16000C erhitzt. Der Enddruck beträgt10.0 parts by weight by passing natural gas through technical, 14.0 weight percent oxygen and 10.5 percent by weight .. Carbon-containing vanadium pentoxide prepared Vanadiumoxycarbid are pressed into tablet form and heated for 5 hours under vacuum to a temperature of 1600 0 C. The final pressure is
10 mm Quecksilbersäule. Das nach dem Abkühlen erhaltene metallische Vanadium enthält weniger als 0,15 Gewichtsprozent Sauerstoff und weniger als 0,15 Gewichtsprozent Kohlenstoff.10 mm mercury column. The metallic obtained after cooling Vanadium contains less than 0.15 percent by weight oxygen and less than 0.15 percent by weight carbon.
Be. ispiel 11Be. game 11
3,64 g an 12 Gewichtsprozent Sauerstoff und 3,5 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthaltendem Niobiumoxycarbid werden 4 Stunden im3.64 g of 12 weight percent oxygen and 3.5 weight percent carbon containing niobium oxycarbide are 4 hours in
rhitzt. Der Enddiscratches. The enddi
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ο - 4ο - 4
Vakuumofen auf 1600 C erhitzt. Der Enddruck beträgt 10 Queck-Vacuum oven heated to 1600 C. The final pressure is 10 merc
silbersäule. Das nach dem Abkühlen erhaltene pulverförmige Niob
enthält 4,2 Gewichtsprozent Sauerstoff und 0,3 Gewichtsprozent
Kohlenstoff.silver column. The powdery niobium obtained after cooling contains 4.2 percent by weight oxygen and 0.3 percent by weight
Carbon.
3,27 g an 14,8 Gewichtsprozent Sauerstoff und 11,5 Gewichtsprozent
Kohlenstoff enthaltendem Titanoxycarbid, das außerdem 13 Gewichtsprozent Nickelpulver enthält, werden in Tablettenform gepreßt
und 1,5 Stunden im Vakuumofen auf 17000C und anschließend weitere
2 Stunden auf 1900°C erhitzt, der Enddruck beträgt 1O~ mm Quecksilbersäule.
Das nach dem Abkühlen erhaltene Titan enthält
7,5 Gewichtsprozent Sauerstoff, 4,7 Gewichtsprozent Kohlenstoff und weniger als 0,2 Gewichtsprozent Nickel.3.27 g of titanium oxycarbide containing 14.8 percent by weight of oxygen and 11.5 percent by weight of carbon, which also contains 13 percent by weight of nickel powder, are compressed into tablet form
and 1.5 hours in a vacuum oven at 1700 0 C and then for another 2 hours at 1900 ° C heated the final pressure is 1O ~ mm of mercury. The titanium obtained after cooling contains
7.5 weight percent oxygen, 4.7 weight percent carbon, and less than 0.2 weight percent nickel.
13,22 g an 15,8 Gewichtsprozent Sauerstoff, 8,1 Gewichtsprozent gebundenen und 1,3 Gewichtsprozent freien Kohlenstoff enthaltendem
Vanadiumoxycarbid werden 16 Stunden im Vakuumofen bei 10
mm Quecksilbersäule auf 1440 C und 4 Stunden bei 10 mm Quecksilbersäule
auf 158O°C erhitzt. Das nach dem Abkühlen erhaltene Vanadium enthält 0,4 Gewichtsprozent Sauerstoff und weniger als
0,1 Gewichtsprozent Kohlenstoff.13.22 g of 15.8 percent by weight of oxygen, 8.1 percent by weight of bound and 1.3 percent by weight of free carbon vanadium oxycarbide are 16 hours in a vacuum oven at 10
mm of mercury to 1440 ° C and 4 hours at 10 mm of mercury to 1580 ° C. The vanadium obtained after cooling contains 0.4 percent by weight of oxygen and less than 0.1 percent by weight of carbon.
Die in den Beispielen 11 bis 13 verwendeten MetalloxycarbideThe metal oxycarbides used in Examples 11-13
werden durch Überleiten von Methan über Nb-Oc, Ti0_ und V„0_ beiare achieved by passing methane over Nb-O c , Ti0_ and V "0_
* 3 2 2 5.* 3 2 2 5.
einer Temperatur von 1000 bis 1200°C hergestellt.at a temperature of 1000 to 1200 ° C.
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Claims (19)
Gegenwart eines Metalls mit verhältnismäßig hoher Flüchtigkeit und niedrigem Schmelzpunkt erhitzt und anschließend das zugesetzte Metall durch Erhitzen im Vakuum verflüchtigt wird.7. A method for the production of metallic vanadium according to claim 2, characterized in that vanadium oxycarbide in
The presence of a metal with relatively high volatility and low melting point is heated and then the added metal is volatilized by heating in vacuo.
eines verhältnismäßig hochflüchtigen Metalls mit niedrigem Schmelzpunkt erhitzt und das zugesetzte Metall durch Erhitzen im Vakuum anschließend verflüchtigt wird.16. A method for producing a metal according to claim 15, characterized in that the metal oxycarbide is in the presence
a relatively highly volatile metal with a low melting point and the added metal is then volatilized by heating in a vacuum.
14OO°C durchgeführt wird.17. The method according to claim 15 or 16, characterized in that the heating in a vacuum at a temperature of at least
14OO ° C is carried out.
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