DE2306349B2 - Zubereitung aus einer oel-in-wasser emulsion und ihre verwendung als bodenverfestigungsmittel - Google Patents
Zubereitung aus einer oel-in-wasser emulsion und ihre verwendung als bodenverfestigungsmittelInfo
- Publication number
- DE2306349B2 DE2306349B2 DE19732306349 DE2306349A DE2306349B2 DE 2306349 B2 DE2306349 B2 DE 2306349B2 DE 19732306349 DE19732306349 DE 19732306349 DE 2306349 A DE2306349 A DE 2306349A DE 2306349 B2 DE2306349 B2 DE 2306349B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- oil
- emulsion
- soil
- oil phase
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002689 soil Substances 0.000 title claims description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 18
- 239000007764 o/w emulsion Substances 0.000 title claims description 6
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 53
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 34
- 239000005060 rubber Substances 0.000 claims description 22
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 9
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 9
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 7
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 6
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 3
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 claims description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 2
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 claims description 2
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 claims description 2
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 claims 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 74
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 19
- 239000010692 aromatic oil Substances 0.000 description 18
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 6
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 6
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 6
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 5
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 5
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 description 4
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 4
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 3
- 239000004606 Fillers/Extenders Substances 0.000 description 3
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 3
- MTAZNLWOLGHBHU-UHFFFAOYSA-N butadiene-styrene rubber Chemical compound C=CC=C.C=CC1=CC=CC=C1 MTAZNLWOLGHBHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 3
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 3
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 3
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 3
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004162 soil erosion Methods 0.000 description 3
- 239000003583 soil stabilizing agent Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 3
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 3
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 229920001195 polyisoprene Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 229920006132 styrene block copolymer Polymers 0.000 description 2
- KPAPHODVWOVUJL-UHFFFAOYSA-N 1-benzofuran;1h-indene Chemical compound C1=CC=C2CC=CC2=C1.C1=CC=C2OC=CC2=C1 KPAPHODVWOVUJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004484 Briquette Substances 0.000 description 1
- 244000043261 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000004523 catalytic cracking Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000010528 free radical solution polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011499 joint compound Substances 0.000 description 1
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002688 persistence Effects 0.000 description 1
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 description 1
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000003351 stiffener Substances 0.000 description 1
- HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N sulfolane Chemical compound O=S1(=O)CCCC1 HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010913 used oil Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K17/00—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials
- C09K17/14—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials containing organic compounds only
- C09K17/18—Prepolymers; Macromolecular compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Soil Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Soil Conditioners And Soil-Stabilizing Materials (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Investigation Of Foundation Soil And Reinforcement Of Foundation Soil By Compacting Or Drainage (AREA)
- Connector Housings Or Holding Contact Members (AREA)
- Catching Or Destruction (AREA)
Description
JO
Diese Erfindung betrifft eine Zubereitung aus einer Öl-in-Wasser-Emulsion, bei der die Ölphase einen in öl
mit hohem Aromatengehalt gelösten Kautschuk enthält, und die Verwendung dieser Zubereitung als Bodenverfestigungsmittel.
Die durch Wind und Regen hervorgerufene Bodenerosion stellt in vielen Gegenden ein ernstes Problem
dar. Es sind deshalb zahlreiche aufwendige und zeitraubende Anstrengungen unternommen worden, um
die Bodenerosion zu vermeiden oder mindestens zurückzudrängen. Im Rahmen solcher Bemühungen ist
es wünschenswert, den lockeren oder losen Boden, der z. B. aus Ton, Staub, Schlamm und/oder Sand bestehen
kann, zu binden. Beispiele für derartige Bodenverfestigungen liegen bei der Kontrolle der Bodenerosion, beim
Straßenbau und bei der Aufrechterhaltung der Klarheit von Gewässern in Erholungsgebieten vor. Die bekannten
Bodenverfestigungsmittel sind aus verschiedenen Gründen nicht voll befriedigend.
Es ist deshalb eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine neue Emulsionszubereitung aufzuzeigen,
die eine verbesserte Scherbeständigkeit hat und ein verbessertes Bodenverfestigungsmittel ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch eine Zubereitung aus einer Öl-in-Wasser-Emulsion, bei
der die ölphase einen in einem öl mit einem Aromatengehalt von mindestens 50 Gew.-% gelösten
Kautschuk enthält, die dadurch gekennzeichnet ist, daß t>o das Öl der ölphase eine Viskosität im Bereich von 1000
bis 5000 Centipoise bei 25° C besitzt.
Die Erfindung umfaßt auch die Verwendung dieser Zubereitung als Bodenverfestigungsmittel. Bei dieser
Verwendung vermag sie, dem Boden einen Schutzüberzug zu geben und lose Bodenteilchen mit hoher
Festigkeit untereinander zu verbinden.
Aus der US-PS 33 10 909 ist eine mit öl gestreckte Kautschukdispersion in Wasser und deren Verwendung
als Bodenverfestigungsmittel bekannt. Die dort beschriebenen Kautschukstrecköle besitzen aber Viskositäten,
die außerhalb des Viskositätsbereichs der in der erfindungsgemäßen Zubereitung vorhandenen öle
liegen.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zubereitung wird der Kautschuk beziehungsweise das Elastomere in
einer Ölphase gelöst, wobei die ölphase ein geeignetes aromatisches öl enthält. Die erhaltene Lösung wird
dann in Wasser emulgiert und danach in geeigneter Verdünnung in der gewünschten Menge zur Behandlung
des Bodens verwendet. Das bevorzugte Emulgierungssystem ist ein solches, das eine kationische Emulsion
ergibt. Das bei der Erfindung verwendete aromatische Öl ist bevorzugt im wesentlichen frei von Asphaltenen
und ist bevorzugt in n-Pentan nach der ASTM-Methode D-20006-65T löslich. Das Elastomere soll in dem Öl
löslich sein, und das öl soll mit dem Elastomeren verträglich sein.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird eine Mischung aus zwei verschiedenen aromatischen ölen
verwendet. So kann z. B. eine Mischung von etwa 90 Gewichtsteilen eines höher als 37O0C siedenden Öls und
10 Gewichtsteilen destilliertem SÖ2-Extraktöl zu einem aromatischen öl führen, das die gewünschten Viskositätseigenschaften
und Löslichkeitseigenschaften hat.
Das höher als 37O0C siedende Öl wird im folgenden
als Öl I bezeichnet. Es ist ein handelsübliches öl, das ein mit Phenol extrahiertes Gasöl mit einem Aromatengehalt
von mehr als 50% und einer Viskosität von 11 400 Centipoise bei 25°C ist. Es wird häufig als Extender-Öl
für Kautschuk benutzt. Ein SO2-Extraktöl wird durch Flüssig-Flüssig-Extraktion eines Kreislauföls hergestellt,
das aus den Produkten eines katalytischen Crackverfahrens gewonnen wird. Es wird dabei
Schwefeldioxid als selektives Lösungsmittel in dem Extraktor verwendet und das Schwefeldioxid löst die
Aromaten aus dem Zuflußöl und nimmt die nichtaromatischen Bestandteile nicht auf. Das aromatische Produkt
wird aus dem Schwefeldioxidextrakt durch Destillation gewonnen. Das aromatische öl kann als solches oder als
ein Teil der ölphase bei der Herstellung der Emulsion nach der Erfindung verwendet werden. Man kann es
aber auch zusätzlich im Vakuum fraktioniert destillieren, um die leichten und/oder schweren Enden zu entfeinen.
Außerdem kann man das öl zusätzlich noch durch Behandlung mit Kalk reinigen, um Spuren von
Schwefeldioxid und andere Verunreinigungen zu entfernen. Weitere Einzelheiten über die Extraktion mit
Schwefeldioxid und über die Herstellung eines aromatischen Öls, das zum Teil für die Herstellung von
geeigneten Emulsionen nach der Erfindung verwendet werden kann, können der US-PS 30 07 979 entnommen
werden.
Zur Herstellung einer ölmischung mit der gewünschten
Viskosität von 1000 bis 5000 Centipoise bei 25°C können im übrigen verschiedene Verschnitte von
aromatischen ölen verwendet werden. Ein weiteres geeignetes handelsübliches öl, im folgenden als öl Il
bezeichnet, hat eine Viskosität von 12 800 Centipoise bei 25°C. Das SO2-Extraktöl hat eine Viskosität von 25
Centipoise bei 25°C. Die drei vorstehend genannten Öle
fallen als solche außerhalb des gewünschten Viskositätsbereich. Sie sind aber geeignet, um in Mischungen
verwendet zu werden, und in der nachstehenden Tabelle wird eine Übersicht über die Mischungen von solchen
ölen und ihre Eignung für die Erfindung gegeben.
Viskositäten von aromatischen ölen und ihren Verschnitten
SO2 | Gewichtsteile öl | Öl I | Viskosität | Geeignet |
ExL | 0 | Centipoise | für | |
öl II | 0 | bei 25° C | Erfindung | |
0 | 100 | 0 | 12 800 | Nein |
10 | 90 | 0 | 3 130 | Ja |
20 | 80 | 0 | 1 110 | Ja |
25 | 75 | 0 | 660 | Nein |
50 | 50 | 100 | 100 | Nein |
100 | 0 | 90 | 25 | Nein |
0 | 0 | 80 | 11400 | Nein |
10 | 0 | 75 | 3 305 | Ja |
20 | 0 | 70 | 1 190 | Ja |
25 | 0 | 770 | Nein | |
30 | 0 | 525 | Nein | |
Ähnliche Öle mit einem hohen Aromatengehalt und den gewünschten Viskositätseigenschaften kann man
durch Lösungsmittelextraktion von Kreislaufölen mit anderen selektiven ölen, wie z. B. Phenol, Tetramethylensulfon,
Diäthylenglykol und dergleichen herstellen. Gewünschtenfalls können Mischungen dieser öle oder
Mischungen dieser öle mit anderen ölen verwendet werden, um den Endverschnitt zu erhalten, der den
gewünschten Aromatengehalt und die gewünschten Viskositätseigenschaften hat.
Die hier verwendeten Ausdrücke »Kautschuk« bzw. »Elastomeres« schließen alle Typen von natürlichem
oder synthetischem Kautschuk ein, die in den vorhin beschriebenen aromatischen ölen löslich sind. Solche
Elastomere sind z. B. natürlicher Kautschuk, Butadien-Styroi-Copolymere, die entweder durch Emulsionsoder Lösungspolymerisation hergestellt wurden, Butadien-Styrol-Blockcopolymere,
eis-Polyisopren und trans-Polyisopren. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Elastomere ein in Lösung
polymerisiertes Butadien-Styrol-Blockcopolymeres mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 50 000 bis
150 000.
Die Konzentration des Elastomeren in der Ölphase hängt von der Menge des Polymeren ab, die man dem
Boden zugeben will, und von der Konzentration der ölphase in der auf den Boden aufgebrachten Emulsion.
Besonders befriedigende Ergebnisse erhält man bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, bei
der die ölphase den Kautschuk in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Ölphase, enthält. Wie
bereits ausgeführt wurde, kann die Menge der auf den Boden aufgebrachten ölemulsion in Abhängigkeit von
den Eigenschaften der Emulsion und des gewünschten Ergebnisses stark variiert werden.
Die Lösung des Elastomeren in der aromatischen ölphase wird dann in Wasser emulgiert. Es können dazu
typische Emulgiereinrichtungen verwendet werden, wie z. B. Kolloidalmühlen, Emulgatoren mit hoher Geschwindigkeit,
Ultraschall Emulgatoren, Homogenisatoren, Rohrmischer und dergleichen. Allgemein gesprochen,
können beliebige Emulsionseinrichtungen benutzt werden, die eine feinteilige Emulsion von hoher
Beständigkeit ergeben, d. h. eine Emulsion, die bei der Berührung mit der Bodenoberfläche nicht bricht und in
den Boden bis auf die gewünschte Tiefe eindringt.
Die Menge des Wassers kann bei der erfindungsgemäßen Emulsion in Abhängigkeit von der gewünschten
Behandlung des besonderen Bodens innerhalb weiter
Grenzen geändert werden. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung macht die ölphase,
einschließlich des darin enthaltenen gelösten Elastomeren 50 bis 85 Gew.-% der Gesamtemulsion aus. Die
Emulsion kann als solche auf den Boden aufgebracht werden oder nach weiterer Verdünnung mit Wasser,
z. B. mit 0,5 bis 25 Teilen Wasser auf einen Teil des Emulsionskonzentrates.
Zur weiteren Verbesserung kann die Ölphase außer dem aromatischen öl und dem Kautschuk ein
Chlorkohlenwatserstoff-LösungsmiUel und ein Harz, das mit dem Elastomeren aber nichtreagierend ist und
einen Schmelzpunkt in der Größenordnung von etwa 60 bis 1500C hat, enthalten. Dieses Harz wirkt als
Versteifungsmittel. Es kann auch ein flüchtiges aromatisches Lösungsmittel, wie Xylol, Toluol oder Benzol
verwendet werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht eine Zubereitung vor, die zusätzliche Bestandteile
enthält, und zwar Trichlorethylen in einer Menge, um den Flammpunkt oberhalb 27°C zu halten; Benzol,
Toluol oder ein Xylol in einer ausreichenden Menge, um das spezifische Gewicht im Bereich von 0,946 bis 1,068
zu halten, und als versteifendes Harz ein Cumaron-Indenharz mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 60 bis
149° C.
Im allgemeine;! ist es erwünscht, daß die Emulsion
beständig ist, d. h„ daß sie nicht bricht, bis sie auf den Boden aufgebracht worden ist und mindestens teilweise
in den Boden in der gewünschten Tiefe eingedrungen ist. Die erforderliche Zeit für das Eindringen der Emulsion
hängt selbstverständlich von der Korngröße des Bodens, dem Verdichtungsgrad des Bodens und auch
dem Verdünnungsgrad der Emulsion ab. Hinsichtlich der gewünschten Eindringtiefe ist zu beachten, daß eine
relativ konzentrierte Emulsion die Lösung des Elastomeren an der oberen Oberfläche des Bodens ablagern
wird. Eine verdünntere Emulsion wird das Elastomere gleichmäßiger in dem Boden verteilen.
Die Öl-in-Wasser-Emulsion nach der Erfindung kann nach der Verdünnung mit, z. B. 4 Teilen Wasser, in einer
Bemessung von 0,45 bis 4,5 1 pro m2 Boden aufgetragen werden. Gewünschtenfalls können aber auch höhere
Mengen der Emulsion verwendet werden, wie z. B. 9 bis 22,2 1 pro m2 Boden, wobei die angewandte Menge vom
Grad der gewünschten Verfestigung des Bodens und auch von den Löslichkeitseigenschaften des besonderen
Polymeren in dem besonderen öl abhängt.
Bei der Verwendung der Zubereitung als Bodenverfestigungsmittel wird sie auf den Boden aufgebracht. Man
bedient sich dabei also einer Zubereitung, die zwei Medien für die Ablagerung des Kautschuks im Boden
enthält. Die zum Lösen des Kautschuks verwendete aromatische ölphase dient als Träger für den mit dem
Boden zu kombinierenden Kautschuk und als Lösungsmittel für den Kautschuk. Das Wasser der Emulsion
dient als Träger für die auf dem Boden abzulagernde Lösung.
Zur Herstellung der Öl-in-Wasser-Emulsion nach der Erfindung können bekannte und geeignete Emulgatoren
oder andere oberflächenaktive Mittel verwendet werden, wie z. B. ein wasserlösliches nichtionisches
oberflächenaktives Mittel vom Typ der Alkylenphenol-Äthylenoxidkondensate und kationische Emulgatoren.
Es wurde eine Serie von Emulsionsansätzen für die Verwendung als Bodenverfestigungsmittel hergestellt.
Dazu wurde als aromatisches Öl ein Verschnitt von aromatischen ölen aus dem in der Beschreibung
charakterisierten handelsüblichen öl I (Kautschukextenderöl) und SO2-Extraktöl-Destülat, das mit Kalk
behandelt worden war, verwendet. Bei der Herstellung der Emulsion wurde die Mischung der aromatischen Öle
mit einer Lösung eines kautschukartigen Butadien-Styrol-Copolymeren
mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 122 000 verschnitten. Als zusätzliche
Lösungsmittel für den Kautschuk wurden Trichloräthylen und Xylol verwendet. Der Ölphase wurde ein festes
Harz zusammen mit einer kleinen Menge eines oberflächenaktiven Mittels vom Typ Alkylphenyl-Äthylenoxidkondensat
zugegeben. Die Mischung wurde erwärmt und gerührt, bis alle Komponenten vollständig
aufgelöst waren.
Das Wasser für die wäßrige Phase wurde mit einer kleinen Menge eines kationischen Emulators gemischt.
Es wurden kleine Mengen von Methanol und 31,5%iger HCI zu der Wasserphase zugegeben.
Die Emulsionen wurden gebildet, indem die Ölphase in der Wasserphase dispergiert wurde. Dies wurde
dadurch erreicht, daß die Ölphase mit der Wasserphase gemischt wurde und die Mischung durch eine Homogenisierpumpe
geschickt wurde.
Es wurden für die Formulierung in der Produktionsanlage folgende Bestandteile verwendet:
Ölphase
Kautschuk (1)
Harz (2)
Harz (2)
Oberflächenaktives Mittel (3)
Kautschuk-Extenderöl (4)
Kautschuk-Extenderöl (4)
Gewichtsprozent
9,0
9,0
1,0
24,3
Gewichts | |
Destilliertes SOj-Extraktöl | prozent |
!calkbehandelt | 2,7 |
Trichloräthylen | 15,0 |
Xylol | 10,0 |
Wasserphase | |
Kationischer Emulgator | 2,0 |
Methanol | 2,0 |
31,5% HCl | 1,25 |
Wasser | 23,75 |
Herstellungs | |
temperaturen | |
0C | |
Herstellung der ölphase | 121 |
Herstellung der Wasserphase | 66-71 |
Temperatur der Ölphase | |
für die Emulsionsbildung | 93-104 |
Temperatur der Wasserphase | |
für die Emulsionsbildung | 60-71 |
(1) Als Kautschuk wurde ein mit einem üthiumkatalysator
polymerisiert Butadien-Styrol-Copolymeres mit einem mittleren Molekulargewicht von 122 000 verwendet.
(2) Ein bei Raumtemperatur festes Harz,
(3) wasserlösliches nichtionisches oberflächenaktives Mittel von Alkylphenol-Äthylenoxidkondensattyp,
(4) phenolextrahiertes Gasöl mit einem Aromatengehalt von
über 50% und einer Viskosität von 11 400 Centipoise bei
250C(OIl).
In Tabelle I wird eine Übersicht über die Herstellung
und die Prüfergebnisse von Emulsionen gegeben, die im technischen Maßstab über einen längeren Zeitraum
hergestellt wurden.
Produktionsansätze und Prüfergebnisse
Bodeneindringzeite
Ansatz | 100 Xb | Frische Emulsion | Nach 4° C | Zentrifugier- | 0,10 | — | 0,1 | |
Nr. | Pumpen | Sediment, %f | — | 0,10 | — | <0,l | ||
la | B | H" | Teilweise gebrochen | — | — | — | ||
2 | G | 12" | 4'-46" | 0,05 | _ | — | <0.1 | |
3a | B | }8" | Teilweise gebrochen | |||||
4 | SG | '-1O" | 2'-ll" | — | ||||
5 | SG : | 33" | >15' | — | ||||
6 | SG : | 23" | 3'-45" | _ | ||||
7 | SG | '-5" | >15' | |||||
8 | SG | '-1O" | Teilweise gebrochen | |||||
9 | SG ; | 56" | — | |||||
10 | SG | '-17" | _ | |||||
11 | SG | '-42" | ||||||
12 | SG | '-42" | 2'-15" | |||||
13 | SG | '-58" | — | |||||
14 | SG : | 2'-5" | — | |||||
15 | SG | '-25" | — | |||||
16 | G | '-58" | — | |||||
17 | G : | r-44" | — | |||||
18C | G | ?7" | Teilweise gebrochen | |||||
19" | A ' | tf" | 2'-50" | |||||
20 | a ; | W | 10'-0" | |||||
21 | A | '-14" | 2'-23" |
Fortsetzung
Ansatz
Nr.
100 Xb
Nach 40C Pumpen
Zentrifugier-Sediment, %f
22 | A | Γ-4" |
23 | A | Γ-15" |
24 | A | Γ-5" |
b _
d _
f _
>30"
Mit fehlerhaften Einrichtungen hergestellte Ansätze, die verworfen wurden,
Aussehen bei lOOfacher Vergrößerung von 1/19 Emulsion/Wasser Verdünnung:
B - befriedigend, G = gut, SG = sehr gut, A — ausgezeichnet.
Pumptest bei hoher Scherkraft, bei dem die Geschwindigkeit von 1725 UpM auf 950 UpM reduziert und das Pumpen fortgesetzt wurde,
Erster Ansatz, nachdem der Abstand in der Homogenisierpumpe von 0,025 auf 0,017 cm reduziert
worden war,
Zeit in Minuten (') und Sekunden (") für 5 g der verdünnten Emulsion nach der Verdünnung mit
4 Teilen Wasser zum vollständigen Aufnehmen durch ein Bodenbrikett aus Ottawasand,
Siliciumdioxid und Dixie Clay,
Das Emulsionskonzentrat wird mit einem gleichen Volumen von destilliertem Wasser verdünnt,
sorgfältig gemischt, in zwei »kartenförmige« Zentrifugengläser eingefüllt; wenn die Dichte der
ölphase niedriger ist als die Dichte der Wasserphase, z. B. Emulsion AT, werden Babcock-Typ
Zentrifugenflaschen verwendet und auf einer Präzisionsuniversalzentrifuge bei 2200UpM,
1240 (ret) relativer Zentrifugalkraft, 30 Minuten zentrifugiert Es bilden sich entweder zwei oder
drei Schichten: eine Wasserschicht, die wasserlösliche Bestandteile und sehr kleine Emulsionsteilchen enthält, eine Emulsionsschicht, die größere Emulsionsteilchen enthält und gegebenenfalls eine Sedimentschicht von großen ölphaseteilchen zusammen mit eventuell vorhandenen
unlöslichen Verunreinigungen. Das Volumen (in ml) der Sedimentschicht wird abgelesen und wird
mit dem geeigneten Faktor multipliziert, um den Prozentsatz des Emulsionskonzentrats zu erhalten (2 für 100 ml Gläser; 4 für 50 ml Gläser). In einem kleinen Becher wird ein aliquoter Teil
der wäßrigen Schicht, die durch Zentrifugieren einer 1 :1 Verdünnung des Emulsionskonzentrats erhalten wurde, dekantiert und das pH mit ein pH-Meßgerät bestimmt.
Alle Ansätze waren beständig gegenüber Natriumchlorid- und Kalziumchlorid-Prüfungen und entwickelten
eine gute Bodenverfestigung über Nacht bei 6O0C bei den Bodenbriketten.
Das bei diesem Beispiel verwendete aromatische öl ist eine Mischung von etwa 90/10 Gewichtsteilen des
phenolextrahierten Gasöls (öl I) und destilliertem SO2-Extraktöl und hat eine Viskosität von 3450
Centipoisebei25°C.
Die Stabilitätsteste mit den Chloriden wurden wie folgt durchgeführt:
Stabilitätstest mit NaCI
Es wird eine 5%ige Lösung von Natriumchlorid in destilliertem Wasser hergestellt und filtriert. 20 g des
Emulsionskonzentrates werden in einen 150-ml-Becher gegeben, dann werden 80 ml der 5%igen Natriumchloridlösung
zugegeben, und es wird sorgfältig mit einem Gummirührer durchgemischt. Dann gießt man die
Probe in eine verschließbare Meßflasche und läßt sie ruhig für 24 Stunden stehen. Es wird ein Aufrahmen der
Emulsion erwartet. Wenn die Emulsionsschicht sich leicht wieder dispergieren läßt, wird die Emulsion als
»brauchbar« bewertet. Wenn die abgetrennte Schicht aus Teilchen der ölphase bestehen, *e Anrti leis
Rühren nicht wieder dispergiert werden können, wird die Emulsion als »unbrauchbar« bezeichnet.
Stabilitätstest mit CaCI2
Es wird eine 10%ige Lösung von Kalziumchlorid in destilliertem Wasser hergestellt und filtriert. 20 g eines m>
Emulsionskonzentrates werden in einen 150-ml-Becher gegeben, dann werden 80 ml der 10%igen Kalziumchloridlösung
hinzugefügt, und die Mischung wird mit einem Gummimischer sorgfältig durchgearbeitet. Die Probe
wird in einen 100-ml-Meßbecher gegossen und 2 μ
Stunden ruhig stehengelassen. Es wird ein Aufrahmen der Emulsion erwartet. Wenn die Emulsionsschicht
leicht wieder dispcrgierbar ist, wird sie als »brauchbar« bewertet. Wenn die getrennten Schichten aus Teilchen
der ölphase bestehen, die sich durch leichtes Rühren nicht wieder dispergieren lassen, wird die Emulsion als
»unbrauchbar« bezeichnet.
Vergleichsversuche
Es wurde eine Serie von Emulsionssystemen im wesentlichen unter gleichen Bedingungen wie in
Beispiel 1 hergestellt, doch wurden aromatische öle verwendet, deren Viskositäten außerhalb des Bereichs
gemäß der Erfindung liegen.
Für alle Versuche wurden die folgenden Formulierungen benutzt:
Gewichts | |
prozent | |
ölphase | |
Kautschuk | 9,0 |
Harz wie in Beispiel 1 | 9,0 |
Öl | 27,0 |
Trichloräthylen | 15,0 |
Xylol | 10,0 |
Nichtionisches oberflächenaktives | |
Mittel wie in Beispiel 1 | 1,1 |
Wasserphase | |
Kationischer Emulgator | |
wie in Beispiel 1 | 2,0 |
31,5% HCI | 1,25 |
Wasser | 25*5 |
100,00
In der folgenden Tabelle Il werden die Ergebnisse
dargestellt, die mit Emulsionen mit aromatischen ölen, deren Viskosität außerhalb des Bereichs der Erfindung
lag, erhalten wurden.
809 507/240
9 | Tabelle II | 23 06 349 | Il | 10 | III |
Olli | Öl III | ||||
Verwendetes öl | I | 13 000 | 150 | ||
ölviskosität, cP bei 25° C | destillierter SO2 Extrakt |
24" gebrochen |
24" 29" |
||
Testergebnisse: Bodeneindringzeit Frische Emulsion nach Pumpen bei 4° C |
25 | tauglich | tauglich | ||
24 Stunden CaCb Stabilität | 28" 2'-13" |
tauglich | tauglich | ||
24 Stunden NaCl Stabilität | tauglich | gut sehr gut |
befriedigend sehr gut |
||
Bodenbindung, getrocknet über Nacht bei 60° C Aussehen bei 100 X |
tauglich | 0,05 | 0,10 | ||
Zentrifueier-Sediment, % | sehr schlecht sehr gut |
||||
0,1 | |||||
Das SOrExtraktöl von niedriger Viskosität gab eine Emulsion beim Pumpen bei 4°C brach. Das handelsübli-
bei niedriger Temperatur scherbeständige Emulsion, die ehe öl III zeigte eine gute Scherbeständigkeit be:
eine sehr schlechte Bodenverfestigung zeigte. Das niedriger Temperatur, ergab aber nur eine befriedigen-
handelsübliche öl II zeigte zwar eine gute Bodenverfe- 25 de Bodenverfestigung. Alle Emulsionen waren sehr gui
stigung, besaB aber eine schlechte Scherstabilität, da die ausgebildet.
Claims (5)
1. Zubereitung aus einer Öl-in-Wasser-Emulsion, bei der die ölphase einen in einem Öl mit einem
Aromatengehalt von mindestens 50 Gew.-% gelösten natürlichen oder synthetischen Kautschuk
enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das öl der ölphase eine Viskosität im Bereich von 1000
bis 5000 Centipoise bei 25°C besitzt, ι ο
2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ölphase den Kautschuk in einer
Menge von 2 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Ölphase, enthält.
3. Zubereitung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ölphase 50 bis 85 Gew.-%
der Gesamtemulsion ausmacht.
4. Zubereitung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie als
zusätzliche Bestandteile enthält Trichloräthylen in einer Menge, um den Flammpunkt oberhalb 27°C zu
halten; Benzol, Toluol oder ein Xylol in einer ausreichenden Menge, um das spezifische Gewicht
im Bereich von 0,946 bis 1,068 zu halten, und als versteifendes Harz ein Cumaron-lndenharz mit
einem Schmelzpunkt im Bereich von 60 bis 1490C.
5. Verwendung einer Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als Bodenverfestigungsmittel.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19722238349 DE2238349B2 (de) | 1972-08-04 | 1972-08-04 | Hydraulisch angetriebene Resonanzprüfmaschine |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US22566472A | 1972-02-11 | 1972-02-11 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2306349A1 DE2306349A1 (de) | 1973-08-30 |
DE2306349B2 true DE2306349B2 (de) | 1978-02-16 |
DE2306349C3 DE2306349C3 (de) | 1978-10-19 |
Family
ID=22845742
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19732306349 Expired DE2306349C3 (de) | 1972-02-11 | 1973-02-09 | Zubereitung aus einer öl-in-Wasser Emulsion und ihre Verwendung als Bodenverfestigungsmittel |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS4919612A (de) |
AU (1) | AU444636B2 (de) |
BE (1) | BE795211A (de) |
CH (1) | CH578091A5 (de) |
DE (1) | DE2306349C3 (de) |
DK (1) | DK140700B (de) |
ES (1) | ES411461A1 (de) |
FR (1) | FR2171794A5 (de) |
GB (1) | GB1411855A (de) |
IT (1) | IT978975B (de) |
NO (1) | NO141174C (de) |
SE (1) | SE418619B (de) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2462305A1 (fr) * | 1979-07-30 | 1981-02-13 | Fralch | Structure deployable formant abri adaptable sur le toit ou pavillon d'un vehicule automobile |
GB2124609B (en) * | 1982-07-23 | 1986-05-29 | Ici Plc | Multi-component grouting system |
ES2033876T3 (es) * | 1986-11-07 | 1993-04-01 | Pfizer Inc. | Proteccion de playas y dunas de arena contra la erosion. |
GB9517036D0 (en) * | 1995-08-19 | 1995-10-25 | Mobil Oil Corp | Composition for an artificial track |
-
0
- BE BE795211D patent/BE795211A/xx unknown
-
1973
- 1973-02-07 NO NO48073A patent/NO141174C/no unknown
- 1973-02-08 FR FR7304507A patent/FR2171794A5/fr not_active Expired
- 1973-02-09 IT IT2023273A patent/IT978975B/it active
- 1973-02-09 GB GB662573A patent/GB1411855A/en not_active Expired
- 1973-02-09 JP JP1635473A patent/JPS4919612A/ja active Pending
- 1973-02-09 CH CH189173A patent/CH578091A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-02-09 ES ES411461A patent/ES411461A1/es not_active Expired
- 1973-02-09 DK DK73573A patent/DK140700B/da unknown
- 1973-02-09 SE SE7301812A patent/SE418619B/xx unknown
- 1973-02-09 AU AU52024/73A patent/AU444636B2/en not_active Expired
- 1973-02-09 DE DE19732306349 patent/DE2306349C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
IT978975B (it) | 1974-09-20 |
DK140700C (de) | 1980-04-08 |
FR2171794A5 (de) | 1973-09-21 |
NO141174B (no) | 1979-10-15 |
CH578091A5 (de) | 1976-07-30 |
BE795211A (fr) | 1973-08-09 |
JPS4919612A (de) | 1974-02-21 |
ES411461A1 (es) | 1976-04-16 |
AU444636B2 (en) | 1974-01-15 |
GB1411855A (en) | 1975-10-29 |
NO141174C (no) | 1980-01-23 |
SE418619B (sv) | 1981-06-15 |
AU5202473A (en) | 1974-01-31 |
DK140700B (da) | 1979-10-29 |
DE2306349A1 (de) | 1973-08-30 |
DE2306349C3 (de) | 1978-10-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69630528T2 (de) | Lagerstabile selbstabsetzende epoxidharzdispersionen und verfahren zur dessen durchführung | |
DE60204009T2 (de) | Demulgator bestehend aus einer aromatischen sulfonischen säure für rohöl | |
DE3135598A1 (de) | "kontinuierliches verfahren zur agglomerierung von ptee-pulvern im fluessigen medium und damit gewonnenes modifiziertes ptee-pulver" | |
DE4240396A1 (de) | ||
DE2624834A1 (de) | Zusammensetzung zur verringerung des reibungsverlustes fliessender fluessiger kohlenwasserstoffe | |
DE60012893T2 (de) | Chemische demulgator für entsalzung von rohöl | |
DE112012006987B4 (de) | Verfahren zur Erzeugung von nicht-karzinogenem aromatischem Prozessöl | |
DE69106216T2 (de) | Verfahren zur Zubereitung beständiger Bitumen-Polymermischungen. | |
DE2014174B2 (de) | Waessrige emulsionen von organopolysiloxanen | |
DE2306349C3 (de) | Zubereitung aus einer öl-in-Wasser Emulsion und ihre Verwendung als Bodenverfestigungsmittel | |
DE2322119A1 (de) | Verfahren zur herstellung von kugelfoermigen, kleinen polymerteilchen | |
DE1720081C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von feinverteilten stereospezifischen Styrol-Butadien-Kautschuken | |
DE69811903T2 (de) | Verfahren zum vorbereiten von konzentrierten und kalibrierten emulsionen bzw. emulsionen aus bitumen in eine phase von erhöhter viskosität | |
DE68921788T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Bitumen, enthaltend mindestens ein Elastomer und dadurch hergestellte Produkte. | |
DE1283537B (de) | Herstellen von Latices aus Loesungen von Kohlenwasserstoffpolymeren | |
DE2338285B2 (de) | Körniges Polytetrafluoräthylenpulver und Verfahren zu seiner Herstellung | |
DE3133901C2 (de) | ||
DE185690C (de) | ||
DE1444821C (de) | Stabile, Emulgatoren enthaltende wäßrige Erdölharzemulsionen | |
DE604328C (de) | Verfahren zur Herstellung von stabilen bituminoesen Dispersionen | |
DE1570051C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von emulgierbarem Bitumen | |
DE1694167C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Emulsionen | |
DE2309835A1 (de) | Reibungsbestaendige emulsionen | |
DE643350C (de) | Verfahren zur Herstellung von Steinkohlenteeremulsionen | |
DE565188C (de) | Verfahren zur Herstellung organische Substanzen enthaltender Kautschukmilchmischungen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |