DE2262898C3 - Lithiumcarbid mit verminderter Reaktionsfähigkeit sowie Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Lithiumcarbid mit verminderter Reaktionsfähigkeit sowie Verfahren zu dessen Herstellung

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Friedrich Wilhelm Dipl.-Chem. Dr. 5030 Huerth Dorn
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Description

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30 äquimolare Mengen Lithium und Kohlenstoff oder Lithiumcarbid, das in bekannter Weise gewonnen wurde, auf über etwa 10500C erhitzt und die erhaltene Schmelze abkühlt.
Vorteilhafterweise erhält man das erfindungsgemäße Produkt in schneller und glatter Reaktion, wenn man in flüssiges Lithium, dessen Temperatur oberhalb etwa 1050°C liegt. Kohlenstoff bis zum Molverhältnis C: Li = 1 :1 einträgt Es empfiehlt sich zur Vervollständigung der Reaktion die Schmelze kurz umzurühren. Zweckmäßigerweise setzt man den Kohlenstoff in Form von Graphit ein und führt man die Reaktion unter Inertgas durch. Das in der erfindungsgemäßen Weise hergestellte Lithiumcarbid ist ein ziemlich harter, gelblich-weißer Stoff, der sich in Wasser mit mäßiger Geschwindigkeit rückstandsfrei unter Entwicklung von Acetylen auflöst und einen Schmelzpunkt von etwa 1050° C aufweist
Im Gegensatz dazu reagiert das aus Kohle. -s.toff durch Umsetzung mit Lithium-Gas hergestellte reine Li2C3 so heftig mit Wasser, daß an Stelle von Acetylen elementarer Kohlenstoff abgeschieden wird (Juza et al. Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 352, 252 [1967]). Der Vorteil des erfindungsgemäßen Lithiumcarbids besteht nun u. a. darin, daß aus diesem Stoff in sehr hoher Gewichtsausbeute praktisch reines Acetylen in leicht kontrollierbarer Reaktion hergestellt werden kann. Aus dem Lithiumcarbid nach der Erfindung können pro Kilogramm etwa 630 I Acetylen gewonnen werden, aus handelsüblichem Calciumcarbid (Schweißcarbid, ca. 80% CaC2) etwa 300 l/kg Carbid. Lithiumcarbid, und damit das aus diesem entwickelte Acetylen, sind zudem leichter in reiner Form herzustellen als Calciumcarbid.
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Zur Herstellung von Lithiumcarbid (Lithiumacetylid) sind verschiedene Verfahren bekannt, z. B. die Umsetzung von in flüssigem Ammoniak gelöstem Lithium mit Acetylen (B. v. Antropoff, J. F. Müller, Zeitschrift für anorganische Chemie 204 [1932] 305) und die Umsetzung von flüssigem Lithium mit Kohlenstoff in einer verschweißten Stahlbombe bei Temperaturen von etwa 1000°C (A. Perret, J. Riethmann. Helvetia chimica Acta 26 [1943] 740). Nach diesen Verfahren bildet sich jedoch kein reines Li2C2; sie sind zudem umständlich und langwierig. Auch die Reaktion von Graphit mit Lithium-Gas bei 800-900°C im Vakuum (Juza et al. Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 352, 252 [1967]), die zu reinem Li2C2 führt, ist apparativ aufwendig und umständlich; sie erfordert zudem einen großen Lithium-Überschuß.
Es ist bisher nicht bekannt, geschmolzenes Lithiumcarbid herzustellen bzw. Lithiumcarbid zu schmelzen. Li2C2 sol", sich bei Temperaturen, die nur wenig oberhalb der Bildungstemperatur liegen, zersetzen (C. E. Messer, journal of Chemical Society of London, Special Publication, 22. 183-198 [1967]). Auch D'Ans-Lax gibt als einzige Phasenumwandlung Zersetzung an (»Taschenbuch für Chemiker und Physiker« Dritte Auflage Bd. I Springer Verlag Berlin, Heidelberg, New York [1967]S. 398)s
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Lithiumcarbid, welches unzersetzt schmilzt und eine verminderte Reaktionsfähigkeit gegenüber Wasser aufweist, hergestellt werden kann, indem man etwa
Beispiel
26,4 g Lithium (Stangen von 20 mm Durchmesser, 99,5% Li) und 453 g Graphit (Stangen von 4 mm Durchmesser, 9957% C) wurden in einem Tiegel aus Reineisen von 40 mm Innendurchmesser unter 1 atm Argon bis auf 1090°C erhitzt und umgerührt. Nach dem Rühren enthielt das Reaktionsgelfäß nur eine Schmelze, jedoch keine festen Anteile von ungelöstem Graphit. Beim Abkühlen erstarrte der gesamte Tiegelinhalt bei 1O5O°C. Nach dem öffnen der Apparatur konnte das Li2C2 als gelblich-weißer, porenfreier, relativ harter Festkörper dem Tiegel entnommen werden.
Analyse des Li2C2:
36.5% Li (theor. 36,6%)
63,0% C (theor. 63,4%)
Analyse des Acetylene aus Li2C2:
0,6 Vol.-% H2
2 · 10 4VoI.-% CH4
« 2 ■ 10 'Vol.-% C2H6+ C2H4
2 10 'Vol.-% C1H8
2 ■ 10 ' Vol.-% CiH6
Rest C2H2
Das Röntgen-Diagramm des Li2C2 stimmte mit dem von Juza et al. gefundenen überein. Mit Wasser wurde in mäßiger Geschwindigkeit Acetylen entwickelt; dabei bildete sich eine klare Lösung Von LiOH ohne Kohlenstoff-Rückstände.

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Lithiumcarbid, indem Lithium und Kohlenstoff in etwa äquimolaren Mengen auf höhere Temperaturen erhitzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung dieses Gemisches oder von in bekannter Weise hergestelltem Lithiumcarbid auf eine Temperatur oberhalb etwa 10500C erfolgt und die erhaltene Schmelze durch Abkühlen zum Erstarren gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in flüssiges Lithium bei einer Temperatur oberhalb etwa 10500C Kohlenstoff bis zu einem Molverhältnis von etwa 1 :1 einbringt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die erhaltene Schmelze vor dem Abkühlen rührt
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kohlenstoff Graphit einsetzt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion unter einem Inertgas durchführt.
6. Lithiumcarbid, das unzersetzt schmilzt und eine ve-minderte Reaktionsfähigkeit gegenüber Wasser aufweist, hergestellt nach Anspruch 1.
7. Verwendung von Lithiumcarbid gemäß Anspruch 6 zur Gewinnung von Acetylen durch Zzrsetzung mit Wasser.
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