DE2260778A1 - Neue naphthalatpolyesterfasern und verfahren zu deren herstellung und anwendung - Google Patents

Description

DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT

MDNCHEN HAMBURG

TELEFON: 555476 TELEGRAMME: KARPATENT

8000 MÜNCHEN 15,

NUSSBAUMSTRASSE 10

12, Dezember 1972

V/. 41419/72 - Ko/Ne

Teigin Limited Osaka (Japan)

Heue Naphthalatpolyesterfasem und Verfahren zu deren

Herstellung "und Anwendung

Die Erfindung "betrifft neue Naphthalatpolyesterfasern, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung. Insbesondere betrifft die Erfindung Eiaphthalatpolyesterfasern mit einer neuen kristallinen Struktur, die besonders für elektrische Isoliermaterialien geeignet sind, ein Verfahren zur Herstellung dieser fasern im Inductriemacstab und deren Verwendung.

Aus I^aphthalatpolyestern gefertigte .Fasern, die durch Umsetzung von Kaphtholin--2,G-dicarbonsäure mit iithylen-

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glykol erhalten wurden, sind als Industrieinaterialien, "beispielsweise als Kautschuk-Verstärkungsmaterialien, auf Grund ihrer überlegenen mechanischen und thermischen Eigenschaften gegenüber Fasern aus einem Polyethylenterephthalat bekannt, die seit langem verwendet werden (US-Patentschrift 3 616 832).

Es wurde jedoch angenommen, dass die üblichen Naphthalatpolyesterfasern zur Anwendung auf Gebieten, wo gewirkte, gexvebte oder nicht-gewebte Tücher aus diesen Fasern "bei hohen Temperaturen verv/endet werden, insbesondere auf dem Gebiet der elektrischen Isoliermaterialien, ungeeignet sind. Dies hauptsächlich deswegen, v/eil diese Naphthalatpolyester eine niedrige Dehnung besitzen und eine Verringerung der Zähigkeit bei hohem Temperaturen zeigen.

Eε wurden nun ausgedehnte Untersuchungen und Entwicklungen hinsichtlich Kaphthalatpolyeeterfasern mit grös-serer Zähigkeit und Färbbarkeit, höherem Schmelzpunkt und geringerer Erniedrigung der Zähigkeit bei hohen Temperaturen als die üblichen Naphthalatpolyesterfasern und mit geeigneten Eigenschaften als elektrische Isoliermaterialien unternommen, welche andererseits die ausgezeichneten Eigenschaften der üblichen Naphthalatpolyestfc"'fasern, wie hohe Zähigkeit, hoher Young-Kodul und gute Dir.icnsionsstabilität in der Wärme beibehalten. Dabei wurde gefunden, dass durch Ausbildung einer speziellen kristallinen Struktur,, die sich von denjenigen der üblichen Kaphthalatpolyesterfasern unterscheidet, die Zähigkeit, Festigkeit bei hohen Temperaturen, l'arbbarkeit und Wärme be ständigkeit der Naphthalatpolyestcrfasern verbessert werden kann.

Eine Aufgabe der Erfindung besteht in neuem Naphtha?.atpolyestorfafiorn mit einer neuen kristallinen Struktur, die

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eine grössere Zähigkeit und Färbbarkeit, einen höheren Schmelzpunkt und eine geringere Erniedrigung der Zähigkeit "bei hohen Temperaturen !besitzen, als die Üblichen Haphthaiatpolyesterfasern.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung "besteht in einem Verfahren zur Herstellung der neuen Uaphthalatpolyesterfasern in vorteilhafter Weise.

^Eine weitere Aufgabe der Erfindung "besteht in {Tüchern oder Yliese^ die für elektrische Isoliermaterialien geeignet sind, die hauptsächlich aus den neuen Naphthalatpolyesterfasern bestehen.

Weitere Aufgaben ergeben sich aus der folgenden Beschreibung der Erfindung. -

Geiaäss der Erfindung ergeben sich neue Uaphthalatpolyesterfasern, die aus einem Haphthalatpolyester mit einem Gehalt von mindestens 85 Mol% lthylen-2 ,!6-naphthalat-Einheiten bestehen und eine Eigenviskosität von 0,45 *>is 1,0 besitzen, wobei diese Fasern ein Beugungsintensitätsverhältnis (R) zwisehen einem Bragg-Biegungswinkel 20 = 18,7° * und 20 = 15j6 , bestimmt nach dem Röntgenbeugungsverfahren, im Bereich von mehr als 1,73 bis zu 5,00 besitzen.

Das Polymere,-Vielehes die !fasern geiaäss der Erfindung bildet, besteht aus einem Polyäthylen-2,6-naphthalat oder einem copolymer!sierten Polyäthylen-2,6-naphthalat mit einem Gehalt von nicht mehr als 15 Mol%, vorzugsweise nicht mehr als 5 Mol%, einer dritten Komponente.

Im allgenciiien wird das Polyäthylen-2,6-naphthalat durch Umsetz-uiic der Naphthalin-2,6-dicarbonsäure oder ihres funk ti on eil en ]&ori"Ya.tes mit Äthylenglykol oder einem funktionellsn Jierivat hiervon in Gegenwart eines Katalysators unter £eGi£Xietti_u licaktionsbedingungen hergestellt. Falls mindestens eine; dritte Homponente vor der Beendigung der

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Polymerisation zugesetzt wird, ergibt sich ein copolymerisierter oder vermischter Polyester. Geeignete dritte Komponenten sind (a) Verbindungen mit zwei esterbildenden funktioneilen Gruppen, beispielsweise aliphatische Dicarbonsäuren, wie Oxalsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure oder Dimersäure, alicyclische Dicarbonsäuren, wie Cyclopropandicarbonsäure, Cyclobutandicarbonsäure oder Hexahydroterephthalsäure, aromatische Dicarbonsäuren, wie Phthalsäure, Terephthalsäure, Isophthalsäure, Naphthalin-2,7-dicarbonsäure oder Dxphenyldicarbonsaure, Carbonsäuren, wie Diphenyläther dicarbonsäure, Diphenylsulfondicarbonsäure, Piphenoxydiäthandicarbonsäure oder Natrium-3,5-dicarboxybenzolsulfonat, Hydroxycarbonsäuren, wie Glykolsäure, p-Hydroxybenzoesäure oder p-Hydroxyäthoxybenzoesäure, Hydroxyverbindungen, wie Propylglykol, Trimethylenglykol, Diäthylenglykol, Tetramethylenglykol, Hexamethylenglykol, Neopentylenglykol, p-Xylolglykol, 1,4-Cyclohoxandimethanol, Bisphenol A, ρ,ρ'-Diphenoxysulfon, 1,4~Bis-(ß-hydroxyäthoxy)-benzol, 2,2'-Bis-(p-ß-hydroxydiäthoxyphenyl)-propan, Polyalkylenglykol, oder ρ-Phenylen-bis-(dimethylcyclohexan) oder funktionelle Derivate hiervon oder Verbindungen von hohem Molekulargewicht, die sich von Carbonsäuren, Hydroxycarbonsäuren, Hydroxyverbindungen oder funktioneilen Derivaten derselben ableiten, (b) Verbindungen mit einer esterbildenden funktioneilen Gruppe, wie Benzoesäure, Benzoylbenzoesäure, Benzyloxybenzoesäure oder Methoxypolyalkylenglykol, (c) Verbindungen mit drei oder mehr esterbildenden funktioneilen Gruppen, wie Glycerin, Pentaerythrit oder Trimethylolpropan, (d) funktioneile Derivate der Phosphonsäure oder phosphonigen Säure mit zwei esterbildenden funktioneilen Gruppen, beispielsweise Ester, die sich von Phosphpnsäure

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oder phosphoniger Säure ableiten, wie Methanphosphonsaure, Benzylphosphonsäure, Benzolphosphonsäure, p-Chlorbenzolphosphonsäure, p-Brombenzolphosphonsäure, Dichlorbenzolphosphonsäure, Methanphosphonige Säure, Benzolphosphosnige Säure, p-chlorbenzolphosphonige Säure oder p~brombenzolphosphonige Säure, Phosphonyldichloride, wie Methanphosphonyldichlorid, Cyclohexanphosphonyldichlorid, Benzolphosphonyldichlorid, p-Chlorbenzolphosphonyldichlorid oder p-Bromphosphonyldichlorid und Halogenphosphine, wie Äthyldichlorphosphin, Phenyldichlorphosphin, p-Chlorphenyldichlorphosphin oder p-Brompheiiyldichlorphosphin, (e) funktioneile Derivate der Phosphorsäure oder phosphorigen Säure, die drei esterbildende funktionelle Gruppen besitzen, beispielsweise Phosphate, wie Ithylphosphat, Buty!phosphat, Bcnzylpnospat, Phenylphosphat, p-Chlorphosphat oder p-Bromphosphat, Phosphite, wie Üthylphosphit oder Butylphosphit, Halogenphosphate, wie Methyldichlorphosphat, Phenyldiahlorphosphat, 2-Chlorphenyldichlorphosphat, 2-TrichloriaethylphenyldichlOrphosphat oder 4~Chlοrphenyldichlorphosphat und Halogenphosphite, wie Methyldichlorphosphit, Benzyldichlorphosphit oder p-Chlorphenyl dichlorphosp hit, wobei vorzugsvreise diese trifunktionellen Verbindungen zusammen mit einer esterbildenden monofunktioneilen Verbindung, wie Benzylbenzoat oder Phenylnaphthoat verwendet werden, und (f) funktionelle Derivate von halogenierten Alkoholen, die zwei esterbildende Gruppen besitzen, beispielsweise 2,5-Dichlorhydrochinon, 2,5-Dibromhydrochinon, 2,3i5?6-Tetrachlorhydrochinon, 2,2'-Bis-(4~hydroxy-3₅5~clichlorphenyl)-propan, 2,2'-Bis-(4-hydro>cy-3,5-dibromphenyl)-propan, 1 ,1 '-Bis-(4-h7/droxy-3,i3-dibromphenyl)-cyclohexan oder 2,2'-Bis-(4--hydroxy-J,5-dichlorphenyl )-butan» Die Menge der drit-

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ten PCompoiiente darf nicht mehr als 15 Mo 1%, vorzugsweise niffiht mehr als 5 Mol% betragen. Falls die Menge oberhalb von 15 Mo1% liegt, ergibt sich häufig eine beträchtliche Verringerung der thermischen Stabilität, des Schmelzpunktes, der Zähigkeit und der Elastizitätserholung der erhaltenen Fasern, so dass deshalb derartige überschüssige Mengen vermieden werden sollten.

Selbstverständlich kann der Polyester auch ein Glanzbrechungsmittel, wie Titandioxid oder einen Stabilisator, wie Phosphorsäure, phosphorige Säure oder Ester hiervon enthalten.

Der erfindungsgemäss eingesetzte Naphthalatpolyester hat eine Eigenviskosität (^) von 0,45 "bis 1)0. Die hier angegebene Eigenviskosität ist der aus der Viskosität des Polymeren erhaltene Wert, welcher hinsichtlich einer Lösung des Polymeren in einem Gemisch, aus Phenol und o-Dichlorbensol im Verhältnis 6 : 4 bei 35° C erhalten wurde, Falls die Eigenviskosität des Naphthalatpolyesters den Wert 1,0 überschreitet, wird seine Schmelzviskosität übertnässig hoch, wodurch das Schmelzspinnen schwierig wird. Falle die Eigenviskosität weniger als 0,45 beträgt, besitzen die erhaltenen Fasern nicht die beabsichtigten guten Eigenschaften.

Das wesentlichste Merkmal der Fasern geciäss der Erfindung liegt in ihrer neuen kristallinen Struktur. Diese kristalline Struktur ist durch ein Beugungsintensitäts-Verhältnis (K) zwischen einem Bragg-Beugungswinkel 2Θ = 18,7° und 20 = 15»6° in. der Beugungsintensitätsteilungckurve in Äquatorialrichtung, bestimmt nach dem ßöntgenbeugungsverfahr en, innerhalb eines Bereiches von mehr als 1,73 bis zu 5»00 gekennzeichnet.

In den beiliegenden Zeichnungen ist Fig. 1 eine graphische Darstellung, die die Beugungsintensitätsvertei-

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lungskurven in der Äquatorialrichtung der ITaphthalatpolyesterfasern gemäss der Erfindung und üblicher Naphthalatpolyesterfasern zeigen, welche nach dem Böntgenbeugungsverfahren erhalten vrarden. Die Fig. 2 zeigt Belastungs-Dehnungskurven der Haphthalatpolyesterfasern gemäss der Erfindung, üblicher Naphthalatpolyesterfasern und Polyesterfasern mit einem Ε-Wert "von höchstens Λ ,73- ^ig· 3 ist eine graphische Darstellung, die die Beziehung zwischen der Wärmebehandlungstemperatur und der Wärmebehandlungszeit von gewebten Tüchern, die aus den Fasern gemäss der Erfindung gefertigt- sind, zeigt.

Die Bedingungen der Bestimmung der Beugungsintensitätskurve, wie in Fig. 1 gezeigt, waren folgende:

Vorrichtung: Modell D-9C (Produkt der Eigaku Denki Kabushiki Kaisha)

Mit Filter: Wickelfilter

Stromstärke:	35	. KY,	20 mA
Beugungsschlitz:	O,	15 ™a	0
Streuschlitz:	1°
Aufnahmeschlitz:	0,	4 mm
Wellenlänge A Hr.:	1,	542 I

In Fig. 1 zeigt die Eurve 1 die Beugungsintensitätsverteilungskurve der Fasern gemäss der Erfindung und die Kurve 2 zeigt die Beugungsintensitätsverteilungskurve von üblichen Naphthalatpolyesterfasern. Kurve 3 zeigt die Beugungsintensitätsverteilungskurve von amorphen Haphthalatpolyesterfasern.

Das Beugungsintensitätsverhältnis (E) zwischen dem Bragg-Eeflektionswinkel 29" = 18,7° und 20 = 15,6°, wie es hier angewandt wird, wird entsprechend der folgenden Gleichung (1) berechnet:

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- Iai8,7°

Ic15,6° - Ia15,6°

worin Ic18,7° und Ic15i6° die Beugungsintensitäteten (Höhe der Spitze in der Kurve) beim Bragg-Reflektionswinkel von 20 = 18,7° bzw. 20 = 15,6° in der Eöntgenbeugungsintensitätsverteilungskurve der Fasern und Ia18,7° und Id 5 »6° die Beugungsintensitäten der amorphen Fasern beim Bragg-Eeflektionswinkel von 20 = 18,7° bzw. 20 = 15}6° in der Beugungsintensitätsverteilungskurve angeben.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, haben die üblichen Naphthalatpolyesterfasern (Kurve 2) eine hohe Spitze bei einem Bragg-Eeflektionswinkel 20 = 15,6 _t jedoch fehlt praktisch eine Spitze bei 20 = 18,7 · Deshalb hüben diese Polyesterfasern ein Beugungsintensitätsverhaltnic (E) von etwa 0,11. Im Gegensatz hierzu haben die Naphthalatpolyesterfasern gemäss der Erfindung (Kurve 1) eine hervorragende Spitze bei 20 = 18,7 und ein Diffraktionsintensitätsverhältnis (R) von etwa 3i10, was beträchtlich höher als bei den üblichen Naphthalatpolyestcrfasern ist.

Auf Grund ihrer neuen kristallinen, vorstehend angegebenen Struktur behalten die erfindungsgemässen Fasern eine ausreichende Zähigkeit von mindestens 4,4 g/de bei und besitzen eine höhere Dehnung als die üblichen 'Fasern. Falls die Zähigkeit der Fasern als T (g/d) angegeben wird und ihre Dehnung als E (%) angegeben wird, haben die Fasern eine Zähigkeit, angegeben durch T xVe von mindestens 21,5 und der Wert E beträgt mehr als 11 bis zu 40. %. Die üblichen Raphthalatpplyesterfasern mit einem R-Wert von beispielsweise etwa 0,12 haben eine Zähigkeit von höchstens

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etwa 21 und es ist unmöglich, ihre Zähigkeit ohne einen Abfall der Dehnung zu erhöhen.

Die Naphthalatpolyesterfasern gemäss der Erfindung zeigen einen zweiten Strekepunkt in ihrer Belastungsdehnungskurve. Es ergibt sich aus Fig. 2, dass die Belastungsdehnungskurve 1 der erfindungsgemässen Naphthalatpolyesterfasern zwei Streckgrenzen bei A und B zeigt. Die Stelle A ist die primäre Streckgrenze und die Stelle B ist die sekundäre Streckgrenze.

Im Gegensatz hierzu zeigen die Belastungsdehnungskurve 2 der üblichen Ns^hthalatpolyesterfasern und die BeIastungsdehnungskurve 3 von Naphthalatpolyesterfasern mit einem Ε-Wert von höchstens 1,73 lediglich eine Streckgrenze .

Anders ausgedrückt, übertreffen die Naphthalatpolyesterfasern gemäss der Erfindung die üblichen Naphthalatpolyesterfasemi in der Beständigkeit hinsichtlich Sehlag und der Beständigkeit gegenüber Ermüdung.

Auf Grund ihrer neuen kristallinen Struktur haben die Kaphthalatpolyesterfasern gemäss der Erfindung weit höhere Schmelzpunkte als die üblichen Naphthalatpolyesterfasern, die bei mindestens 275° C, üblicherweise mindestens 280° C liegen.

Die hier angegebene Schmelzpunkt ist die Temperatur, bei dem eine endotherme Spitze in der DSC-Eurve auftritt, bestimmt mit 8,5 mg Probegewicht bei einer Erhitzungsgesclwindigkeit von 10 C/Min. unter Anwendung eines Perkin-Elmer-Testgerätes (DSC-1-Typ)..

Daiüberhinaus zeigen die erfindungsgemässen Fasern den Vorteil, deiss sie höchstens eine geringe Verringerung der Zähigkeit bei hohen Temperaturen zeigen. Wenn beispielsweise übliche Naphthalatpolyesterfasern während 6 Stunden

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in feuchter Wärme bei 150° C behandelt werden, beträgt die Zähigkeitsbeibehaltung weniger als 50 %* Falls jedoch die Fasern geraäss der Erfindung in der gleichen Weise behandelt werden, wird die Zähigkeitsbeibehaltung auf GO % oder mehr erhöht. Die Fasern gemäss der Erfindung haben auch eine überlegene Lichtstabilität gegenüber den üblichen Naphthalatpolyesterfasern.

Die Naphthalatpolyesterfasern gemäss der Erfindung haben auch eine überlegene Färbbarkeit gegenüber den üblichen Naphthalatpolyesterfasern. Die Farbstoffausschöpf ung der üblichen Naphthalatpolyesterfasern mit Di spersfarbstoffen betragt höchstens 25 %, während sie mit den Naphthalatpolyesterfasern gemäss der Erfindung bis hinaus zu mindestens 40 % beträgt.

Die FarbstoffauDschöpfung wird in folgender Weise bestimmt: Die I-'robefasern werden mit einem Färbebad gefärbt, welches 4 % ("bezogen auf das Gewicht der Fasern) des Dispersfarbstoffes Dispersol Fast Scarlet B und 0,5 g/l, eines Dispergiermittel (Monogen) enthält, und zwar bei 100° C während 90 Minuten, wobei das Verhältnis der Fasern zu der Farbstofflüssigkeit auf 1 : 100 eingestellt wird. Zu 2 οπκ der nach der Färbung verbliebenen Flüssigkeit werden 2 crcr Aceton zugesetzt und das Gemisch auf 50 cm unter Anwendung einer wässrigen Lösung von Aceton verdünnt, bei der das Verhältnis von Aceton zu Wasser 50 : 50 beträgt. Die optische Dichte (OD) dieser Lösung wurde mit einem Spektrophotometer bestimmt. Die Farbstoffausschöpfung wird durch die folgende Gleichung (2) angegeben:

0D_R

Farbstoff ausschöpf ung (%) = (1 -*«==-) x 100 (2)

uiJ

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worin OD₁^ und OD^ die optischen Dichten der verbliebenen flüssigkeit nach der Färbung bzw. der Farbstoff lösung sind.

Falls der R-Wert der Ifaphthalatpolyester weniger als 1,73 beträgt, steigt der Schmelzpunkt nicht an und es tritt keine Verbesserung der Schlagbeständigkeit und der Eriaüdungsbestänaigkeit auf.

ITaphthalatpolyesterfasern mit einem E-Vert von höher als 5j0 können nicht erhalten werden.

Zusätzlich zu.den vorstehenden Eigenschaften besitzen die NaphthalatpolyesterXasern geinäss der Erfindung eine hohe chemische Beständigkeit, gute Dimensionsstabilität bei Wärme und Belastung, hohen Infangs-Toung-Modul und niedrige Feuchtigkeitsaufnahme.

Die Fasern geinäss der Erfindung können in Form von Einfäden, Stapelfasern, Strängen, inehrfädigen Garnen und gesponnenen Garnen vorliegen.

Die Fasern gemäss der Erfindung können einen kreisförmigen oder einen nicht-kreisförmigen Querschnitt haben oder können Hohlfasern sein.

Der Denierwert der Fasern gemäss der Erfindung beträgt 0,5 bis 100 Denier/Faden.

Die neuen Haphthalatpolyesteriasern 'gQmäss der Erfindung können durch Schmelzspinnen eines üfephthalatpolyesters mit einer Eigenviskosität von 0,45 bis 1,0 mit einem Gehalt von mindestens 85 Mol% Äthylen-2,6-naphthalat-Einheiten aus einem Spinnkopf, von dem oedes Hundstück einen Querschnittsbereich (A) von 0,049 bis 3,14 mm besitzt, bei einer Spinntemperatur (S), die die folgende Gleichung (3) erfüllt

28,6 fyj + 301,4 ^ T > 35,7 ίψ.'+ 279,3 (3)

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worin T die Spinntemperatur in ° C und /%2 die Eigenviskosität des Polyesters darstellen, und bei einer Aufnahmegeschwindigkeit (W) \^ron JOOO bis 12 000 a/Min, hergestellt werden.

Die hier angegebene Spinntemperatür ist die Temperatur des Polymeren am Austritt der Spinndüse. Üblicherweise ist jedoch diese Temperatur praktisch gleich der Temperatur des Spinnkopfes und infolgedessen kann auch die Temperatur des Spinnkopfes als Spinntemperatur betrachtet werden.

Die hier angegebene Aufnahmegeschwindigkeit ist die Geschwindigkeit der Bewegung des extrudierten Fadens in einer Stufe, wo der Faden vollständig abgekühlt und verfestigt ist. Falls der Faden durch Godet-Walzen aufgenommen wird, lässt sich diese Geschwindigkeit als die Geschwindigkeit des laufenden Fadens auf diesen Walzen angeben und wenn der Faden durch einen Luftaspirator aufgenommen wird, wird die Geschwindigkeit durch die Geschwindigkeit des laufenden Fadens im Aspirator angegeben.

Falls die Spinntemperatur (T) weniger als die untere Grenze der vorstehenden Gleichung (3) ist, können Fasern mit einem Ε-Wert von mindestens 1,73 uncL mit guten physikalischen Eigenschaften nicht erhalten werden. Falls der Wert höher als die obere in der Gleichung (3) angegebene Grenze ist, tritt eine Zersetzung des Polymeren und Riss oder Verwicklung auf und ein zufriedenstellendes Spinnen kann nicht ausgeführt werden.

Falls der Querschnittsbereich (A) des Mundstückes weniger als 0,049 mm beträgt, tritt häufig eine Blockierung der Mundstücke auf und das Spinnen kann nicht in gutem Zustand fortgeführt werden. Falls sie andererseits grosser

als 3*14- ωιη* ist, wird das Extrudieren des Polymeren zunehmend abnormal und die extrudierten Fäden werden zunehmen uneinheitlich.

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Zur Erzielung einer guten Extrudierung wird es bevorzugt, dass die Spinntemperatur (T⁰C) so gewählt wird, dass sie die Anfordernisse der Gleichung (3) erfüllt und gleichfalls diejenigen der folgenden Gleichung (4-) erfüllt.

T = (73,8/^7 - 88,6) [TT₊ 331,6 (4-)

worin A der Querschnittsbereich (mm ) eines Spinnmundstückes angibt und E und PM die gleiche Bedeutung wie vorstehend haben.

Falls die Aufnahmegeschwindigkeit niedriger als 3OOO m/min, ist, nimmt der R-Wert der erhaltenen Fasern diskontinuierlich ab. Falls sie erascher als 12 000 m/Hin, ist, sind die extrudierten Fäden nur unzureichend abgekühlt und eine stabile Aufnahme wird unmöglich.

Das vorstehend angegebene Spinnen wird bei einem Zugverhältnis (D) von 50 bis 20 000 durchgeführt. Insbesondere wird ein Zugverhältnis bevorzugt, das die folgende Gleichung (5"). erfüllt:

-7,43 χ 10"⁵W₊ 2,37 = log D ^ 2,27 /T₊ 1,98 (5)

worin D der Zug, W die Aufnahmegeschwindigkeit (m/Min.)

des Fadens und A der Querschnittsbereich (mm ) eines Spinnmundstückes ist.

Die extrudierten Fäden kühlen spontan und sie können positiv gekühlt werden.

Die extrudierten Fäden können zwischengeschichtet v/erden, so dass sie einen zwirnungsfreien Zusammenhalt ergeben.

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Die erhaltenen Fasern können durch Aufwickeln oder andere übliche Massnahmen im gezwirnten oder nichtgezwirnten Zustand gesammelt werden.

Die gesammelten Fasern haben die im Rahmen der Erfindung angegebenen ausgezeichneten Eigenschaften im ungestreckten Zustand. Durch eine Streckung kann eine Verschlechterung dieser Eigenschaften eintreten und deshalb sollten die Fasern nicht gestreckt vrerden. Gewünschtenfalls können die Fasern wärmebehandelt oder geschrumpft werden.

Da die Fasern gemäss der Erfindung eine stark verbesserte Zähigkeit und überlegene thermische Stabilität, Färbbarkeit und Beständigkeit gegen feuchte Wärme besitzen, können verschiedene Störungen, beispielsweise das Auftreten von Fusseln oder die Verringerung der Zähigkeit bei der Verarbeitung der Fasern, beispielsweise bei Web- oder Wirkarbeitsgangen vermieden werden. Somit ergeben diese Fasern Texti!gegenstände, welche wertvoll für Handwerks- und Industrieanwendungen sind, bei denen thermische Stabilität oder Wärmebeständigkeit gefordert wird. Beispiele für Anwendungen der erfindungsgemässen Fasern auf der Basis ihrer guten Beständigkeit gegenüber Wärme und Färbbarkeit sind Arbeitskleidungen und Verkleidungen für hohen Temperaturen und auf der Basis ihrer guten Wärmebeständigkeit und chemischen Beständigkeit sind Beispiele Gasfilter für hohe Temperaturen. Sie sind besonders wertvoll für elektrische Isoliermaterialien auf Grund ihrer geringen Feuchtigkeitsaufnahme. Weiterhin sind diese Fasern wertvoll für Papiermacherfilter oder Filter für heisses Wasser auf Grund ihrer guten Beständigkeit gegen feuchte Wärme. Auf Grund ihrer hohen Zähigkeit und Erraüdungsbeständigkeit sind sie zur Anwendung

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als Verstärkungsmaterialien für Kautschukgüter, wie Reifen, V-Bänder, flache Bänder, Förderbänder, Schläuche, Kraftfahrzeug-Abdeckungen oder Arbeitsüberschuhe oder als Verstärkungsmaterialien für synthetische Harzgegenstände geeignet. Weiterhin können sie unter Ausnutzung ihrer guten Wärmeisoliereigenschaften als Wärmeisoliermaterialien und unter Ausnützung ihres hohen Young-lloduls als Stauchmaterialien in Polsterungsmaterialien verwendet werden.

Die neuen erfindungsgemässen Kaphthalatpolyesterfasern können zu Fasertüchern oder Vliese verarbeitet werden, um sie für die verschiedenen vorstehend aufgeführten Anwendungen zu verwenden. Die Fasertücher können leicht durch Weben, Wirken'oder Filzverfahren, wie sie üblicherweise zur Verarbeitung anderer synthetischer Fasern angewandt v/erden, hergestellt wf^den.

Die Verarbeitungsfähigkeit zum Zeitpunkt des Webens, Wirkens oder Filzens dieser Fasern ist die gleiche oder besser als bei der Verarbeitung von Polyäthylenterephthalatfasern. Aussehen und Handhabungseigenschaften der erhaltenen Fasertücher und Vliese sind gleichfalls mit anderen synthetischen Fasern vergleichbar.

Wie vorstehend angegeben können die Fasern gernäss der Erfindung zu gewebten Tüchern von gewünschten Textilmaterialien beispielsweise mittels Leinenwebung, Twistwebung oder Satinwebung, gewirkten Tüchern, wie kreisförmig gewirkten Gütern oder nicht-gewebten Tüchern durch Verbindung mittels Nadelstich oder Anwendung eines Klebstoffes oder Wärme verarbeitet werden.

Die Stufe der Herstellung dieser nicht-gewebten Tücher kann mit der Spinnstufe verbunden werden. Die Fasertücher oder Vliese können vom verwebten, verwirkten,

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mischgewebten oder mischgesponnen Typ sein. Ausserdem können sie auf Filme oder Papiere aufgeschichtet sein.

Diese i'asertücher oder Vliese werdenäann einer Stufe, wie Sieden in einer Schleife, Walzentrocknung oder Wärmebehandlung, zugeführt. Von diesen hat die Wärmebehandlung einen besonders grossen Einfluss auf die Eigenschaften des erhaltenen i'asertuches und die Eigenschaften desselben in den anschliessenden Verarbeitungsstufen, d. h. Schrumpfung, Flachheit und Dimensionsstabilität gegen Wärme.

Selbstverständlich werden die Wärmebehandlungsbedingungen durch die Wärmebehandlungstemperatur (T⁰C) und die Wäraiebehandlungszeit (t in Sekunden) definiert und es wurde festgestellt, dass die wirksame Wärmebehandlungstemperatur gemäss der Erfindung nicht niedriger als 205° C, jedoch unterhalb des Schmelzpunktes der Fasern liegt. Ausgedehnte Untersuchungen wurden hinsichtlich der Wärmebehandlungszeit bei verschiedenen Temperaturhöhen ausgeführt. Dabei wurde gefunden, dass durch Wärmebehandlung der Fasertuches unter Bedingungen, die die folgenden beiden Gleichungen (6) und (7) erfüllen, ein Tuch aus Naphthalatpolyesterfasern erhalten v/erden kann, das eine überlegene Wärraebeständigkeit und mechanische Festigkeit und gleichfalls Flachheit, Dimensionsstabilität gegenüber Wärme und niedrige Schrumpfung zeigt und das eine einheitliche Textur besitzt und besonders als elektrisches Isoliermaterial geeignet ist:

T = 205 = 70e"^{2 10}^i₀* (6)

T = Tm 4 -70β"²^"^1ο610*) ¹ (7)

worin e die Basis des natürlichen Logarithmus ist.

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Gemäss I¹Xg. 3» die die Beziehung zwischen der Wärmebehandlungstemperatur und der Wärmebehandlungszeit zeigt, zeigt der durch die Kurven (I) und (II) entsprechend den Gleichungen (6) und (7) umgebene schraffierte Teil eine· Kombination von Warmebehandlungstemperatur und Wärmbehandlungszeit, 'die in enger Beziehung zu den Eigenschaften des wärmebehandelten Tuches steht, d. h. Dimensionsstabilität bei Wärmeeinwirkung, Stabilität, Schrumpfung und Flachheit.

Wenn diese Beziehung zwischen Wärmebehandlungstemperatur und Wärmebehandlungszeit nicht erfüllt wird, d. h., wenn die Beziehung ausserhalb der durch die Schraffierung gezeigten Teile liegt, sind die Eigenschaften des wärmebehandelten Tuches für praktische Zwecke nicht zufriedenstellend.

Das der Wärmebehandlung unter Erfüllung der vorstehend angegebenen Temperatur- und Zeiterfordernisse unterzogene wärmbehandelte Fasertuch hat eine verbesserte Wärmedimensionsstabilität, Schrumpfung und Flachheit des Fasertuches. Deshalb können in den erhaltenen Tüchern Lacke einheitlich imprägniert werden. Wenn die Tücher zu Form von Bänder geschnitten werden, ist es leicht, sie so zu schneiden, dass sie eine gerade Kante haben.

Die unter den Bedingungen der Gleichungen (6) und (7) durchgeführte Wärmebehandlung kann unter Anwendung bekannter Vorrichtungen, beispielsweise eines Bahnentrockners (Wärmbehandlungseinrichtung vom Βΐ3 3θΐβηΐ3φ oder Wärmebehandlungseinrichtung vom Walzentyp) durchgeführt werden. Die Wärmbehandlung kann entweder unter Spannung oder unter Ermöglichung einer begrenzten Schrumpfung ausgeführt werden. Da das Naphthalatpolyestertuch ·

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bei der Wärmebehandlung eine begrenzte Schrumpfung erlaubt, und dabei eine verringerte Zähigkeit zeigt, sollte die Schrumpfung vorzugsweise auf nicht mehr als 15 % der ursprünglichen Länge begrenzt sein. Falls der Wert 15 % überschreitet, können die vorstehend angegebenen Vorteile nicht erhalten werden. Die vorstehende Wärmebehandlung kann kontinuierlich im Verlauf der Verarbeitung der Fasern, beispielsweise V/eben oder Laugen, oder vor oder nach der Überführung der Fasern in das Endprodukt, beispielsweise elektrische Isoliermaterialien, durchgeführt werden.

Die Naphthalatpolyestertücher und -vlieae gemäss der Erfindung haben eine ausreichende Wärmebeständigkeit im Vergleich zu den üblichen faeerartigen elektrischen Isoliermaterialien der Qualität B oder F und besitzen" weit überlegene mechanische Eigenschaften und Verarbeitungsfähigkeit. Deshalb tragen sie zu einer kleinen Grosse und einem leichten Gewicht der Maschine bei und können in Maschinen der Anforderung F verwendet werden.

Versuche wurden mit Naphthalatpolyestertüchern, die mit einem Lack imprägniert waren, unternommen, die Schmiegsamkeit, Flexibilität und Wärmebeständigkeit des Qualität B oder P hatten und die ausreichend ihre Eigenschaften selbst unter feuchten Bedingungen beibehalten. Dabei wurde nun gefunden, dass derartige Naphthalatpolyestertücher erhalten werden können, wenn die Naphthalatpllyestertücher mit einem Anstrich vom Alkyd-, Polyurethan-, Epoxy-, Acrylnitril- oder Silicontyp und sogar wärmebeständigen Anstrichen vom heterocyclischen Typ entweder allein oder in Kombination imprägniert werden.

Die mit den Anstrichen imprägnierten Naphthalatpolyestertücher haben überlegene mechanische Eigenschaften,

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d. h. grosse Zugfestigkeit, Young-Moaul, Eeissfestigkeit, Zugfestigkeit und Biegefestigkeit und gleichfalls gute thermische Eigenschaften umd Dimensionsstabilität und zeigen stybile elektrische Eigenschaften innerhalb eines weiten Temperaturbereiches. Weiterhin hat das Naphthalatpolyestertuch eine ausreichende Beständigkeit gegenüber verschiedenen Anstrichen, isolierenden Ölen, i'reon, Kühlölen, verschiedenen organischen Lösungsmitteln und Plastifizieren!. Durch geeignete Wahl eines Lackes gemäss dem Anwendungszweck kann ein faserhaltiges Isoliermaterial erhalten werden, das weit günstiger ist, als die üblichen mit Lacken imprägnierten lüchern«, weiterhin hat dieses faserhaltige Isoliermaterial Handhabungs- und Verarbeitungseigenschaften gleich oder besser wie übliche Materialien, die weite Anwendung fanden. Die mit Lacken imprägnierten faserartigen Tücher, die gemäss der Erfindung erhalten wurden, sind auch den üblichen mit Lacken imprägnierten Tüchern mit Wärmebeständigkeiten im Bereich B oder Ί? vergleichbar und können als elektrische Isoliermaterialien mit weit besseren Funktionen hinsichtlich der mechanischen" Eigenschaften,' der Verarbeitungsfähigkeit, der Qualität und der Quantität, die zugeführt werden kann, verwendet werden.

Die elektrischen Isoliermaterialien gemäss der Erfindung können als Tücher, Tuchbänder, Tuchrohre oder Vliese in Form von Naphthalatpolyesterfasertücher allein oder als lackiertes Tuch, lackiertes Tuchband, lackiertes Tuchrohr oder beschichtetes Pre-.preg in der mit einem Lack imprägnierten Form verwendet v/erden. Die elektrischen Isoliermaterialien gemäss der Erfindung können auch als Schichtmaterialien oder als andere behandelte Gegenstände durch Verbinden oder Schmelzverbindung unter An-

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wendung eines organischen Materials, wie Filmen, oder eines anorganischen Isoliermaterials, wie Glas, Asbest, Glimmer, verwendet werden. Sie können auch auf anderen Gebieten unter Einverleibung von verschiedenen Antioxidationsmitteln oder Feuerverzögerungsmitteln verwendet werden.

Die Fasern gemäss der Erfindung können in Form von Mischgarnen mit anderen Arten-von Fasern bei Verfahren wie Mischverwebung, Zwischenverwebung oder Misehverspinnung verwendet werden. Oder sie können mit anderen Fasern in der Stufe des Wirkens oder des Webens bei Verfahren wie Mischverwebung oder Mischwirkung vermischt i-zerden. ^ Sie können auch zu nicht-gewebten Tüchern, die andere Fasern enthalten, verarbeitet werden.

Darüberhinaus können Wärmebeständigkeit, Flammbeständigkeit und Young-Kodul der erfindungsgemässen Naphthalatpolyesterfasern verbessert werden, wenn sie mit aromatischen Polyamidfasern, aromatischen Polyamidimid-fasern, aromatischen Polyamidfasern, Fluorpolymerfasern, Glasfasern, Kohlenstoffasern oder Metallfasern vermischt werden. Oder sie können mit anderen niedrig-schmelzenden Fasern vermischt werden und wärmeverschmolzen \\rerden.

Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, die die vorstehend aufgeführten Vorteile der Erfindung weiterhin erläutertn. Die Beugungsintensitätsverteilungskurve in der Äquatorialrichtung nach dem Höntgenbeugungsverfahren, die Belastungsdehnungskurve, der Schmelzpunkt, der Schmelzpunkt unter konstanter Länge, die Beständigkeit gegenüber feuchter Wärme, die Beständigkeit gegenüber trockener Wärme, die Farbstoffausschöpfung und die Flammverzögerung wurden nach den folgenden Verfahren ermittelt.

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BAD ORIGINAL Rontgenbe ugungsbe stimm ung

Vorrichtung: Modell D-9C (Produkt der Rigaku Denki

Kaubshiki Kaisha) Filter: Nickelfilter
Stromstärke: 35 KV, 20 mA
Divergenzschlitz: 0,15 ¹^m 0
Streuschlitz: 1°
Aufnahmeschlitz: 0,4- mm ·
Wellenlänge, }) : 1,542 Ä

Belastungsdehnungskurve

.Länge der Probe: 20 cm

Zuggeschwindigkeit: 100 %/Min. bei 25° C und

einer relativen feuchtigkeit (EH)

vom 65 %

Bei der in der Belastungsdehnungskurve erhaltenen Bruchfestigkeit ist eine Verringerung des Denier auf Grund der Erhöhung der Dehnung nicht korrigiert.

Schmelzpunkt

Der Schmelzpunkt der Probefasern (Probegewicht: 8,5 mg) wurde mittels eines Kalorimeters (Perkin-Elmer, DSC-1) unter Erhitzen in einer Geschwindigkeit von 10° C/Hin. bestimmt. Die Probe war im freien Zustand während der Bestimmung und die Temperatur, bei der die endothermische Spitze auftrat, wurde aus der erhaltenen DSC-Kurve abgelesen.

Schmelzpunkt, bestimmt unter konstanter'Länge der fasern

Es erfolgte die gleiche Bestimmung des Schmelzpunktes wie vorstehend, wobei jedoch die Probefasern bei konstanter Länge während der Bestimmung gehalten wurden.

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2260773

Beständigkeit gegen feuchte Wärme

Das Probestück wurde in V/asser gegeben und bei I5O⁰ C während 6 Stunden ohne Beschränkung seiner Länge in einem geschlossenen Gefäss (Autoklav) behandelt und die Zähigkeitsbeibehaltung des Probestückes wurde bestimmt.

Beständigkeit gegen trockene Wärme

Das Probestück wurde unter konstanter Länge in einem Heissluftbad bei I50, 230 und 250° C während 60 Minuten behandelt und die Zähigkeitsbeibehaltung des Probestückes wurde bestimmt.

Farbstoffausschöpfung

Dispersfarbstoff: Dispersol Fast Scarlet B, 4 %

(o.w.f.)

Dispergiermittel: Monogen 0,5 g/l Verhältnis Gut zu Flüssigkeit: 1 : 100 Färbungstemperatur: 100° C

Färbungszeit: 90 Minuten

Unter den vorstehenden Bedingungen wurden die Probefasern gefärbt. Zu 2 cm^ der erhaltenen Flüssigkeit nach der Färbung wurden 2 cm Aceton zugegeben und die Lösung auf 50 cm-⁵ mit einer wässrigen Lösung aus Aceton/Wasser in einem Verhältnis von 50 .: 50 verdünnt. Die optische Dichte (OD) der Lösung wurde unter Anwendung eines JSpektrophotometers gemessen und die Farbstoffausschöpfung aus der folgenden Gleichung berechnet:

0D„

Farbstoffausschöpfung (%) = (1 - r~) χ 100

^UiJB

worin ÜD„ und ODg die optischen Dichten der verbliebenen Flüssigkeit nach der Färbung bzw- der Färbungsflüssigkeit vor der Färbung sind.

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BAD ORIGINAL

glammbeständigkeit

Anzahl der Zündungen: ASTM D 1250-61 Begrenzender Sauerstoffkonzentrationsindex (LOI):

ASTM D2865-70

Elektrische und mechanische Eigenschaften der lackiiaprägni erten Tücher

(1) Zugfestigkeit und Dehnung

Ein Zugfestigkeitsversuch wurde in einem Raum von 23° C und 50 % relativer Feuchtigkeit hei einer Zuggeschwindigkeit von 200 mm/Min ο durchgeführt, wobei die Breite der Probe und die Haitungsspannung auf 15 mm bzw. 150 mm eingestellt wurden. Pesti^heit und Dehnung zum Zeitpunkt des Bruches wurden bestimmt (JIS C-2318).

(2) Mullen-Bruchfestigkeit

Bestimmt entsprechend JIS T-8112 in einem Raum von 23° C und 50 % EH.

(3) Schopper-Biegefestigkeit

Bestimmt entsprechend JIS T-8114 in einem Raum von 23° C und 50 % RH.

(4) Volumenwiderstand

Ein Potential von 500 V wurde an das Probestück bei 20° C angelegt und der Sickerstrom nach 1 Minute bestimmt. Der Volumenwiderstand wurde durch Division der Spannung durch die Stromstärke erhalten (JIS C-25I8).

(5) Dielektrizitäts-Bruchfestigkeit

Die Spannung wurde von Null in einer Geschwindigkeit von 5OO V/Sek. auf 1000 V/Sek. erhöht. Die Festigkeit wurde durch Division der Spannung, die einen Kurzschluss induziert, durch die Stärke des Probestückes erhalten (JIS C-2318).

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BAD ORIGINAL

Beispiel Λ

Ein Polyäthylen-2,6-naphthalat mit einer Eigenviskosität von 0,645 wurde "bei einer Spinntemperatur von 315° G durch einen Spinnkopf mit kreisförmigen Sp.innmundstücken jeweils mit einem Durchmesser von 0,4 mm

2 und einer Querschnittsfläche von 0,1256mm schmelzgesponnen und die extrudierten Fäden mit verschiedenen Aufnahmegeschwindigkeiten aufgenommen. Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Fasern sind in Tabelle I angegeben.

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	Tabelle	I	2	3	4
Versuchs- Nr. ' .	1	3000	4000	5000
A uf nahm e ge se hwin- di gkei t (m/Ilin. )	1000	470	620	765
Streckverhältnis	145	2,91	2,22	1,79
Denier/Faden (de)	9,64	5,64	6,34	6,78
Zähigkeit (g/de)	2,03	23,5	18,7	11,6
Dehnung (%)	173	27,5	27,4	23,1
Festigkeit (g/l£/de)	26,7	1380	1600	1750
Young-Modul (kg/mm2)	500

Schrumpfung in Siedendem Wasser (%) 25,0

2,0 2,0

2,0

Wärraebeständipkeit	Faden schmelz haftung	78,5	77,6	74,6
(Zähigkeitsbeibe	Faden schmelz haftung	76,6	74,9	72,7
haltung,)	75,8	49,6	56,1	58,0
Feucht 1500C χ 6 Std.	0,058	4,56	4,47	4,09
trocken 2500C χ 1 Std.	267,0	281,4	284,7	290,5
Farbstoffaus schöpfung (Jo)	273,1	286,4	289,7	293,6
E-Wert
DSC-Schmelzpunkt (0C)
DSC-Schmelzpunkt, be stimmt unter konstan ter Länge (0C)

Versuch Nr. 1 bezieht sich auf Fasern mit einem R-Wert von weniger als 1,73 zum Vergleich während die ■ Versuche Nr. 2 und 4 sich mit Fasern gemäss der Erfindung beschäftigen.

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Beispiel 2

Polyäthylen-2,6-naphthalat mit einer Eigenviskosität von 0,70 wurde bei verschiedenen Spinntemperatüren durch, einen Spinnkopf mit sechs kreisförmigen Spinnmundstueken jeweils mit einem Durchmesser von 1,2 mm und einer Quer-

P
schnittßfläche von 1,13 rom mit einem Streckverhältnis von 5630 schmelzgesponnen und die extrudierten Fäden in einer Geschwindigkeit von 4000 m/Min- aufgenommen. Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Fasern sind in Tabelle II angegeben.

	Tabelle	II	7	8
Versuchs-Nr.	5 ,	6 .	320	325
Spinntemperatur	300	310	6,43
Zähigkeit (ß/de)	5,83	6,16	17,1
Delinung (%)	9,0	15,2	26,6
Festigkeit (gf%/de)	17,5	24,1	1570	Spinnbedin gungen schlecht und Aufwickeln unmöglich
Young-Modul (kg/mm )	I63O	1580

Schrumpfung in siedendem Wasser (%) K-Wert
Schmelzpunkt (⁰C)

Färbstoffausschöpfung (%)

3,0 2,1 2,0 0,292 4,50 4,41 274,1 284,2 285,5

34,6 57,5 59,0

Die Versuche 5

8 sind Vergleiche.

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Die gleichen Fasern wie bei Versuch Kr. 7 wurden einer Feuchtwärmebehandlung im freien Zustand und einer Trockenwärmebehandlung unter konstanter Länge unterworfen und die prozentuelle Beibehaltung von Zähigkeit und Young-Modul wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle III enthalten.

Tabelle III

Behandlungsbedingungen

Zähigkeit Beibe-(g/de) haltung

Nicht-behandelt Feuchte Wärme

15O⁰C χ 6 Std. Trockene Wärme

150⁰C χ 1 Std.

230⁰C χ 1 Std.

25O⁰C χ 1 Std.

6,43

4,94

76,8

Young- Beibe-Kodul _o haltung (kg/mm^) (%)

1570

I36O

6,17	. 96	1480	94,2
5,93	92,3	1570	100
4,92	76,6	1480	94,2

Es ergibt sich aus den Tabellen I und II, dass die Fasern gemäss der Erfindung einen hohen Schmelzpunkt, eine hohe Zähigkeit und Dehnung und eine geringe Schrumpfung in siedendem Wasser zeigen. Aus Tabelle III zeigt sich andererseits, dass die Beibehaltung der Zähigkeit und des Young-Iioduls der Fasern gemäss der Erfindung bei hohen Temperaturen sehr hoch ist.

Beispiel 3

Ein Polyäthylen-2,6-naphthalat mit einer Eigenviskosität von 0,67 wurde bei einer Spinntemperatur von 315⁰ G

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schmelzgesponnen und die extrudierten Fäden mit einer Geschwindigkeit von 3500 m/Min, aufgenommen. Zu diesem Zeitpunkt wurde der Kappendurchmesser geändert und der Effekt des Streckverhältnisses auf die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen"Fasern wurde untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengefasst.

Tabelle IV

Kappen-Streck- Zähig- Deh- Festig- E- Schmelz- Dechs- durch- verhält- keit nung keit Wert punkt nier/ messer nis (g/de) O) (gf^de) (⁰C_-) Fa-(mm) den . (de)

0,23 216 Spinnbedingungen schlecht

(Auftreten von brüchigen Fäden)

0,40 653 6.04 20,5 27,4 3,84 281,0 2,07

0,70 1995 6,51 16,2 26,2 3,25 284,6 2,03

1,20 5860 6,87 12,1 23,9 2,75 287,3 2,06

2,40 235OO Spinnbedingungen schlecht

(Auftreten von Tropfen, Knollen und dgl.)

Die Versuche 9 und I3 sind Vergleiche.

Beispiel 4

Ein Polyäthylen-2,6-naphthalat mit einer Eigenviskosität von 0,638 wurde unter Anwendung eines Schmelzgerätes vom Extrudertyp geschmolzen und aus einem Spinnkopf mit kreisförmigen Spinnmundstücken jeweils mit einem Durchmesser von 0,5 mm bei einer Spinntemperatur von 312° C schmelzextrudiert. Abschreckluft von 25° C mit einer relativen Feuchtigkeit von 60 % wurde auf die Fäden aufgebracht und eine wässrige Emulsion hierauf gebunden. Die Fäden wurden zur Erzielung von Kohärenz

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geschichtet und in Form eines zwirnungsfreien Vlieses mit einer Aufwickelgöschwindigkeit von 3OOO mAiin. und 8000 m/Min, aufgewickelt. Die Eigenschaften der erhaltenen Fäden sind in der nachfolgenden Tabelle V gezeigt (Versuche Nr. 14 und 15).

Die Fäden des Versuches Nr. 14 wurden auf das 1,2fache der ursprünglichen Länge unter Anwendung eines Domes von 145° C und einer Platte von 185° C gestreckt und wärmebehandelt. Die Eigenschaften der erhaltenen Fäden sind gleichfalls in Tabelle V als Versuch Nr. 16 aufgeführt.

Tabelle V

Versuchs-Nr. 14 15 16

Aufnahmegeschwindig- ·

keit (m/Min. 3OOO 8000

Streckverhältnis 470 125O

Denier/Fäden (de) 8,83 5,31 7,38

Zähigkeit (g/de) 5,61 8.03 6,78

Dehnung (%) 21,5 11,2 8,9

Festigkeit (g C%/äe) 26,0 26,9 20,2

ß-Vert 4,50 3,66 0,11

Schmelzpunkt (⁰C) 281,5 291,7 282,7

Beispiel 5

Ein Polyäthylen~2,6-naphthalat mit einer Eigenviskosität von 0,60, worin 2 Mol% Trimethy!phosphat copolymeirsiert waren,-wurde bei einer Spinntemperatur von 310° C durch einen Spinnkopf mit 48 kreisförmigen Mundstücken jeweils mit einem Durchmesser von 0,4 mm schmelz-

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gesponnen und mit einer Geschwindigkeit von 3OOO m/Min, unter Anwendung eines Streckverhältnisses von 483 aufgenommen (Versuch Nr. 17)· Zum Vergleich wurde ein Polyäthylen- 2,6-naphthalat mit einer Eigenviskosität von 0,60 se haie Iz ge spönnen und aufgenommen unter den gleichen Bedingungen (Versuch Kr. 18). Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Fasern sind aus Tabelle VI ersichtlich.

	Tabelle VI	18
Versuchs-Nr.		2,89
Denier/Faden (de)	2,85	5,45
Zähigkeit (g/de)	5,26	21,6
Dehnung (%)	25,3	25,4
Festigkeit (gj^de)	26,5	4,51
K-Vert	3,68	280,6
Schmelzpunkt (0C)	278,5	4,2,4,3,4
Anzahl der Zündungen	6,5,4,6,4	25
LOI	54

Die Fasern der Versuche Nr. 17 und 18 wurden gewirkt und die Anzahl der Zündungen und LOI bestimmt. Die Ergebnisse sind gleichfalls in Tabelle Vl aufgeführt. Ein Tuch, das die Phosphorverbindung enthielt, zeigte eine gute Flammverzögerung.

Beispiel 6

Ein Polyäthylen-2,6-naphthalat mit einer Eigenviskosität von 0,64 wurde bei einer Spinntemperatur von 315° C durch Spinnkopf mit 24 kreisförmigen Mundstücken jeweils mit einem Durchmesser von 0,27,mm schmelzextru-

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diert und mit einer Geschwindigkeit von 2000 m/Min, und 5OOO m/Min, aufgenommen. Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Fasern sind aus der' Tabelle VTI ersichtlich.

Tabelle VII

Versuchs-Nr. _JJ2_ 20

Aufnahmegeschwindigkeit (m/Min.)

Streckverhältnis Denier/Faden (de) Zähi gkeit (g/de) Dehnung (%) Festigkeit

2000	5OOO
170	255
2,97	1,98
2,64	5,12
90,8	50,5
25,1	28,2
680	I55O
37,5	2,1
0,15	4,68
271,0	279,8

Young-Ilodul (kg/mm ) Schrumpfung in siedendem Wasser (%)

E-Wert
Schmelzpunkt (⁰G)

Versuch Nr. 19 dient zum Vergleich« Diese Fasern, wurden gezwirnt, walzengeschlichtet und nach einem üblichen Verfahren gewebt und gewebte Tücher mit einer Dichte von 72 χ 51 Garne/2,5 cm und einer Breite von 101 cm erhalten. Die Tücher wurden in heisses Wasser gehängt und gelaugt, getrocknet und bei' 255⁰ 0 bei einer Geschwindigkeit von 20 m/Min, in einem Dornbahnentrockner von 15 m Länge.wärmebehandelt. Die physikalischen Eigenschaften der gewebten Tücher sind aus Tabelle VIII ersichtlich (Versuche Nr- 21 und 24).

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	21	Tabelle	VIII	205	270	24	25	26
Versuch-Nr.	19	22	23	5	10	20
Fasern aus Ver such-Nr.
Zugfestigkeit	110			740	790	530
Kette	80	180	740	680	700	510
Schuss		170	730
Zugdehnung (%)	75-95			27	17	16
Kette	70-90	13	25	35	19	26
. Schuss		13	31
Zugelastizität (kg/ein^ x 10-0	1,2			15	16	15
Kette	1,1	1,8	16	11	13	12
Schuss		1,7	12
Elmendorf-Reiss festigkeit (kg)	0,1			.0,9 <	o,7<	0,8
Kette	0,1	0,4	0,8 <	1,1 <	o,9<	1,0
Schuss	30,5	0,5	1,0 <	2,2	2,0	2,3
Schrumpfung in trockener Wärme (2500G χ 1 Std.) (SO	10,2	1,7	gut	schlecht	gut
Flachheit (beobachtet mit unbewaffne tem Auge)	schlecht schlecht gut	235	275	235
Warmebehandlungs- bedingungen Temperatur ( C)	235	45	1200	45
Zeit (Sekunden)	45

Die Versuche Nr.. 21 , 22 und 25 dienen zum Vergleich. Versuch Nr. 26 zeigt die Ergebnisse, nachdem das Tuch bei 25O⁰ C während JO Tagen unter Anwendung eines Getriebealterungctestgerätes behandelt wurde.

Die physikalischen Eigenschaften eines aus den Fasern

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von Versuch Wr. 20 gefertigen gewebten Tuches wurden hinsichtlich variierender Wärmbehandlungsbedingungen bestimmt; die Ergebnisse sind in Tabelle VIII enthalten.

Das gewebte Tuch von Versuch Nr. 24 wurde in Luft bei verschieden hohen Temperaturen wärmegeschädigt und ein -Teil des erzielten Ergebnisse ist in Tabelle VIII als Versuch Nr. 26 gebracht.

Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, dass diese Tücher in zufriedenstellender Weise als wärmebeständige Materialien im Bereich der Qualität F (155° ^c) verwendet werden können. ■

Beispiel 7

Jede Paser der Versuche Nr. 19 und 20 nach Beispiel 6 wurde mit 15 Gew.% Poly-m-phenylenisophthalamidfasern (Cornex der Teijin Limited, 100 de/50 Fäden, Zähigkeit 5i3 g/cle, Dehnung 22 °/o) vermischt und das Gemisch gewebt, worauf gezwirnt, walzengeschlichtet und in üblicher Weise zur Bildung gewebter Tücher mit einer Dichte von 72 χ 31 Garne/2,5 cm und einer Breite von 101 cm gestreckt wurde, Die gewebten Tücher wurden in heisses Wasser gehängt und gelaugt. Nach der Trocknung wurden die Tücher bei 235° C in einer Geschwindigkeit von 20 m/Min, in einem Dornbahntrockner von 15 m Länge wärmebehandelt.

Die Eigenschaften der erhaltenen gewebten Tücher ergeben sich aus Tabelle IX.

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	Versuchs-Nr.	19	2260778
	Fasern aus Versuchs-
Tabelle IX	Zugfestigkeit (kg/cra^)	125	28
Kette	115	20
Schuss
Zugdehnung (%)	55-65	750
Kette	45-50	690
Schuss
Zugelastizität (kg/cm2 χ io5)	1,0	25
Kette	0,8	55
Schuss
Elmendorf-Reissfestig keit (kg)	0,3	12
Kette	0,2	11
Schuss
Trockenwärmeschumpfung	18,1	1,0<
(2500C χ 1 Std.)	Beispiel 8	1»1<
	1,4

Das gleiche Naphthalatpolyestertuch wie bei Versuchen Nr. 24 von Beispiel 6 wurde mit einem Lack (Copolymeres aus Methylphenylsiloxan und einem Alkydharz, d. h. einem alkydmodifizierten Siliconlack, im Handel unter der Bezeichnung KR 206 von Shinetsu Kagaku Kabushiki Kaisha erhältlich) imprägniert und das harzimprägnierte Tuch bei 120° C wahrend 7 Minuten getrocknet. Anschliessend wurde es bei 200° C während 26 Minuten gebacken. Der Be-

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trag des imprägnierten Lackes war das 2,7fache der Gewichtes des Grundtuches. Zum Vergleich wurde ein gewebtes Tuch aus Polyäthylenterephthalatfäden (50 de/24 Fäden) als Grundtuch verwendet und unter den gleichen Bedingungen wie vorstehend imprägniert und getrocknet. Die Eigenschaften der beiden Tücher wurden verglichen. Die Ergebnisse sind in Tabelle X enthalten. Aus den Werten ergibt es sich, dass das erfindungsgemässe Tuch ausreichend als wärmebeständiges Material innerhalb des Bereiches der Qualität F (155° C) verwendet werden kann, während mit dem Vergleichstuch keine günstigen Ergebnisse erhalten wurden.

	Tabelle X .-	nach 2100C χ 7 Tagen
Eigenschaften	Haphthalatpolyester- tuch	420
	Anfangs-	19
Zugfestigkeit (15 mm Breite, kg/cm2)	680	800
Zugdehnung (15 mm Breite,%)	28	6
Schopper-Biege- festigkeit (mehrfaches)		2,9x10^
Mullen-Bruchfe-o stigkeit (kg/cm )		53
VoIumenwiderstand (Ohm-cm)	3,ixio15
Dielektrizitäts- Kurzschlussfe-· stigkeit (KV/mm)	60

Polyäthylentere-■ phthalattuch

(Vergleich)

Anfangs- nach 210^uC wert χ 7 Tage

49O

150

10 A vollständig geschädigt

8< ., 1,3 3,2x10¹^ 4,(

60

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BAD ORIGINAL

Beispiel 9

Ein Polyäthylen-2,6-naphthalat mit einer Eigenviskosität von 0,58 wurde bei einer Spinntemperatur von 303° C durch einen Spinnkopf mit 48 kreisförmigen Mundstücken jeweils mit einem Durchmesser von 0,4 mm schmelzextrudiert und in verschiedenen Ausmass geschichtet, um Kohärenz zu erzielen. Dann wurden die geschichteten Fäden mit einer Aufnahmegeschwindigkeit von *D00 m/Min, unter Anwendung eines Streckverhältnisses von 653 aufgewickelt. Die Eigenschaften der erhaltenen Fäden sind in Tabelle Xl angegeben.

Tabelle XI

Versuchs-Nr.	29	50	31
Ausmass der Schich
tung" (Anzahl/m)	O	4	10
Denier/Fäden (de)	5,20	5,22	5,24
Zähigkeit (g/de)	5,21	5,18	5,09
Dehnung (%)	20,3	19,8	18,3
Festigkeit (g^/de)	23,5	23,1	21,7
B-Wert	4,33	4,35	4,36
Schmelzpunkt (0C)	280,6	280,4	280,7

Entsprechend dem Verfahren der britischen Patentschrift 924 089

Nach der Zwirnung der Fasern wurde ein Vlies mit einem Innendurchmesser von 2,0 mm hieraus unter Anwendung von 24 Dornen gewebt. Die geschichteten Fasern ergaben ein Vlies frei von Fusseln und die Webbarkeit war gut.

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Die Vliese konnten als wärmebeständige Materialien im Bereich der Qualität F (155° C) zufriedenstellend verwendet werden.

Beispiel 10

Ein Polyäthylen-2,6-naphthalat mit einer Eigenviskosität von 0,638 wurde bei einer Spinnternperatur von $08° C durch einen Spinnkopf mit 48 kreisförmigen Mundstücken jeweils mit einem Durchmesser von 0,4 mm sehmeIzgespönnen. Den extrudierters iäden wurde eine bestimmte Geschwindigkeit mittels eines Paares von Nelson-Walzen erteilt und während der Ansaugung wurden sie durch eine Luftstromdüse ausgebreitet und dispergiert .und dann gerafft und gesammelt, um eine ladenbahn zu exhalten. Die Bahn wurde zur Bildung eines nicht-gewebten Tuches genadelt» Die Eigenschaften der erhaltenen l'äden. und der nicht-gewebten Tücher ergeben sich aus Tabelle XII.

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Tabelle XII	Versuchs-Nr.	32	55	54
Aufnahmegeschwindigkeit (m/Min.)	2000	3000	4000
Eigenschaften des Fadens
Denier	2,24	2,28	2,19
Zähigkeit (g/de)	2,54	5,52	6,14
Dehnung (%) Festigkeit (g/ii/de)	96,4 24,8	25,1 26,7	19,2 26,9
Schrumpfung in siedendem Wasser	44,5	1,9	1,8
R-Wert	0,08	4,45	4,58
Schmelzpunkt ( G)	268	280,9	285,0
Eigenschaften des nicht-
Pjewebten Tuches

Schrump fun gsberexch (irockenwärme bei 175 C) Wärraebestäridigkeit

(Zähigkeitsbeigehaltung)

54,4

5,4

5,2

Feucht	150"	C	χ 6	Std.	Fäden	79	,5	78	,4
Trocken	250°	C	χ 1	Std.	schmelz gehaftet	77	,4	75	,6

Versuch Nr. 32 dient zum Vergleich für Fasern mit einem K-Wert von weniger als 1,73- Die Versuche Nr. 33 und 34 belegen Fasern gemäss der Erfindung.

Beispiel 11

Ein Polyäthylen-2,6-naphthalat mit einer Eigenviskosität von 0,67 v/urde bei einer Spinntemperatur von 315 O durch einen Spinnkopf mit 48 kreisförmigen Mund-

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stücken jeweils mit einem Durchmesser von 0,55 nim schmelz- gesponnen und mit einer Aufnahmegeschwindigkeit von 7500 m/Min, aufgev/ickelt.

Vier der erhaltenen Garne wurden zu einem dicken Garn vereinigt und unter Anwendung von zwei dieser dicken Garne wurde ein Faden (S χ Z-Zwirnung bei 30 χ 30 T/10 cm) hergestellt. 2,0 g des Cords und 1 *0 ml Wasser wurden in einem Glasrohr von 20 ml eingeschlossen. Das versiegelte Rohr wurde während 4 Stunden in einem Ölbad von 180° C eingetaucht. Dann wurde die Zähigkeitsbeibehaitung bestimmt.

Der Cord wurde mit einem einen Kautschuklatex, Resorcin und Formalin enthaltenden Klebstoff behandelt und zwischen Naturkautschukplatten gelegt, worauf während 25 Minuten bei 235° ^c unter einer Belastung von 50 kg/cm wärmebehandelt wurde. Die Eigenschaften der erhaltenen Garne und Corde und die Zähigkeitsbeibehaltung sind aus Tabelle XIII zu entnehmen.

Yergleichsbeispiel

Fäden aus dem gleichen Polymeren, die unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 11 extrudiert worden waren, wurden mit einer Aufnahmegeschwindigkeit von 35Ο m/Mn. aufgewickelt.

Die nicht-gestreckten Fäden wurden bei den folgenden Temperaturen und Streckverhältnissen bei einer Streckgeschwindigkeit von 100 m/Min, gestreckt.

Strecktemperatur Strec kverhältnis

1. Stufe 140⁰C (heisser Dorn) 4,61

2. Stufe 19O°C (heisse Platte) 1,37

3. Stufe 210° C (heisse Platte) 1,00

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Die erhaltenen Garne wurden zu Corden unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 11 gezwirnt und dem Wärmeschädigungsversuch unterworfen.

Die Eigenschaften der Garne und Corde und die Zähigkeitsbeibehaltung der Corde nach der WärmeSchädigung ergeben sich aus Tabelle XIII.

Tabelle XIII	Versuch-Nr.	35	Vergleich
Eigenschaften des Garnes
Denierwert (de/i'äden)	255/48	262/48
Zähigkeit (g/de)	8,01	8,35
Dehnung (%)	11,3	6,1
E-Wert	3,71	0,02
Schmelzpunkt (0C)	291,4	278
Eigenschaften des Cords
Zähigkeitcbeibehaltunp, verarbeitet zum Cord (%)	82,6	77,6
Dehnung (%)	16,4	11,5
Zahigkeitsbeibehaltung, behandelt im versiegelten Rohr (%)	40,1	34,5
Zähigkeitsbeibehaltung, behandelt im Kautschuk (%)	55	48

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   1. Faden, Paser oder Garn, bestehend aus einem Naphthalatpolyester mit einem Gehalt von mindestens 85 Mol% an Äthylen~2,6-naphthalat-Einheiten mit einer Eigenviskosität von 0,45 bis 1»0, wobei der Faden, die Faser oder das Garn ein Beugungsintensitätsverhältnis (E) zwischen dem Bragg-Reflektionswinkel 20= 18,7° und 20 = 15 »6 , bestimmt nach dem Röntgenbeugungsverfahren, im Bereich von mehr als 1,73 bis zu 5>00 besitzt.

   2. Faden, Faser oder Garn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Polyester mindestens 95 Mol% an Äthylen-2,6-naphthalat-Einheiten enthält.

   3- Faden, Faser oder Garn nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die eine Zähigkeit von mindestens 4,4 g/de, eine Dehnung von mehr als 11- bis 40 %, eine Festigkeit von mindestens 21,5 und einen Schmelzpunkt (Tm) von mindestens 275° ^G besitzen.

   4. Faden, Faser oder Garn nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Zähigkeitsbeibehaltung von mindestens 60 % nach der Behandlung in feuchter Wärme bei 150° C während 6 Stunden besitzen.

   5« Faden, Faser oder Garn nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Farbstoffausschöpfung mit einem .Dispersfarbstoff von mindestens 40 % besitzen.

   . ψ. Verfahren zur Herstellung von Naphthalatpolyesterfäden, -fasern oder -garnen mit einem Beugungsintensitätsverhältnis (R) zwischen einem Bragg-Reflektionswinkel 20 = 18,7° und 20 = 15,6°, bestimmt nach dem Röntgenbeugungsverfahren, im Bereich von mehr als 1,73 und bis zu 5*00, dadurch gekennzeichnet, dass ein Naphthalatpolyester mit einem Gehalt von mindestens 85 Mo1%

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   _ Ιχ.0 _

   Äthylen-2,6-naphthalat-Einheiten und mit einer Eigenviskosität von 0,45 bis 1,0 unter Anwendung einer Spinndüse

   ρ mit einer Querschnittsfläche von 0,049 "bis 3*14- mm je Loch bei einer Spinntemperatur entsprechend der folgenden Gleichung

   28,6 fyj + 301,4 > T ^ 35,7 Iy] + 279,5

   worin T die Spinntemperatur in C und /mJ die Eigenviskosität des Polyesters bedeuten, schmelzgesponnen wird und die extrudierten Fäden mit einer Geschwindigkeit von 3OOO bis 12 000 0 je Minute aufgenommen werden.

   7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Spinntemperatur entsprechend den folgenden Gleichungen

   28,6 fp + 301,4 ^ T * 35,7 ßjl + 279,3 T = (73,8 fy] - 88,6)Π + 331,6

   angewandt wird, worin T die Spinntemperatur in ° C, die Eigenviskosität des Polyesters und A die Querschnitts-

   2
   fläche in mm je Loch der Spinndüse angeben.

   8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Streckverhältnis von 50 bis 20 angewandt wird.

   9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Streckverhältnis entsprechend der folgenden Gleichung

   -7,4-3 x 10"⁵W + 2,37 ^ log D = 2,27 fk + 1,98 angewandt wird, worin W die Aufnahmegeschwindigkeit in m

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   je Minute, D das Streckverhältnis und A der Querschnitts-

   2
   bereich in mm je Loch der Spinndüse "bedeuten.

   10. Faserhaitiges Tuch, "bestehend hauptsächlich aus einem Faden, Fasern oder Garnen, welche aus einem Naphthalatpolyester mit einem Gehalt von mindestens 85 Mo1% Äthylen-2,6-naphthalat-Einheiten mit einer Eigenviskosi tat von 0,45 bis 1,0 bestehen, wobei die Fäden, Fasern oder Garne ein Diffraktionsintensitätsverhältnis (E) zwischen einem Bragg-Eeflektionswinkel 20 = 18,7° und 2Θ = 15,6°, bestimmt nach dem Röntgenbeugungsverfahren, im Bereich von mehr als 1,73 bis &..- 5,0 besitzen.

   11. Faserhaltigen Tuch nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Fäden, Fasern oder Garne nicht gestreckt sind.

   12. Faserhaltiges Tue}/ erhalten durch Wärmebehandlung eines faserhaltigen Tuches, das im wesentlichen aus Naphthalatpolyesterfäden, -fasern oder -garnen eines Naphthalatpolyester mit einem Gehalt von mindestens 85 Mol% Äthylen-2,6-naphthalat-Einheiten mit einer Eigenviskosität von 0,45 bis 1,0 bestehe, wobei die Fasern ein Beugungsintensitätsverhältnis (E) zwischen dem Bragg-Keflektionswinkel. 29 = 18,7° und 20 = 15,6°, bestimmt nach dem Eöntgenbeugungsverfahren, im Bereich von mehr als 1,73 und bis zu 5>0 besitzen, bei einer Temperatur nicht niedriger als 205° C, jedoch unterhalb des Schmelzpunktes des Tuches unter Bedingungen, die die folgenden Gleichungen

   T - 205 ^ 7Oe"²
   T - Tm £■ -7
   erfüllen, worin T die Wärmebehandlungstemperatur in C,

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   t die Wärmebehandlungszeit in Sekunden und e die Basis des natürlichen Logarithmus bedeuten.

   13. Elektrisches isolierendes Material, das ein faserhaltiges Tuch enthält, welches durch Wärmebehandlung eines faserhaltigen Tuches, das hauptsächlich aus Naphthalatpolyesterfasern eines Naphthalatpolyesters mit einem Gehalt von mindestens 85 Mol% lthylen-2,6-naphthalat-Einheiten mit einer Eigenviskosität von 0,45 bis 1,0 besteht, wobei die Fasern ein Beugungsintensitätsverhältnis (H) zwischen einem Bragg-Eeflektionswinkel 20 = 18,7° und 2& = 15,6°, bestimmt nach dem Röntgenbeugungsverfahren, im Bereich von mehr als 1,73 und· bis zu 5,0 besitzen, unter solchen Bedingungen erhalten wurde, dass die V/ärrnbehandlungszeit und die Temperatur die folgenden Gleichungen

   T - 205 = 7Oe"²

   T - Tm - _7o_e-²⁽⁴-^los10^t)

   erfüllen, worin T die Wärmebehandlungstemperatur in C, t die Wärmebehandlungszeit in Sekunden und e die Basis des natürlichen Logarithmus bedeuten.

   14. Elektrisch isolierendes Material nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das faserhaltige Tuch mit einem Lack imprägniert ist.

   15. Elektrisch isolierendes Material, enthaltend ein faserhaltiges Vlies, das im wesentlichen aus Fäden, Fasern oder Garnen eines Naphthalatpolyesters mit einem Gehalt von mindestens885 Iiol% Äthylen-2,6-naphthalat-Einheiten mit einer Eigenviskosität von 0,45 bis 1,0 besteht, wobei die Fäden,'Fasern oder Garne ein Beugungsintensitätsverhältnis (E) zwischen einem Bragg-Reflek-

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   tionswinkel 20 = 18,7° und 2Θ = 15,6°, bestimmt nach dem Itöntgenbeugungsverfahren, im Bereich von mehr als 1,73 bis zu 5>0 besitzen.

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