DE2255637C3 - Verfahren zur Herstellung von Rußpellets - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von RußpelletsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Neu-Pelletisieren von Ruß, bei dem der flockige Ruß mit
einem Teil der zur Erzeugung freifließender Pellets erforderlichen Wassermenge vorgemischt wird.
Bekanntlich fällt Ruß bei der Herstellung in extrem fein verteilter oder flockiger Form an. Üblicherweise ist
es nützlich und außerordentlich erwünscht, den fein verteilten Ruß in Form frei fließender Pellets überzuführen,
um eine billige und übliche handhabung beim Aufbewahren und Transportieren des Rußes zu
erreichen. Es sind eine Reihe von Verfahren bekannt, nach denen die einzelnen Teilchen des kolloidalen
Rußes unter trockenen oder feuchten Bedingungen in die Form von Pellets übergeführt werden. Beispielsweise
wird nach einem Verfahren zur trockenen Pelletisierung der trockene flockige Ruß in solcher Weise
bearbeitet, daß die Menge an Luft oder anderen, dem Ruß anhaftenden Gasen vermindert wird und dadurch
ein gewisses Ausmaß von Agglomeratbildung der diskreten Rußteilchen erreicht wird. Obwohl die
Verfahren zur trockenen Pelletisierung mit Erfolg angewandt wurden, bei aktivem Gasruß oder Channelruß,
welcher die gewünschte Schütteigenschaft, Festigkeit und Fließeigenschaften aufweist, gilt dies nicht in
gleichem Maße für flockigen Ruß. der nach dem Furnace-Verfahren hergestellt wird. Im allgemeinen
erfordert das Verfahren zur Pelletisierung von solchem Ruß die Behandlung des flockigen Rußes in einer
Pelletisiervorrichtung bei Anwesenheit von ausreichendem
flüssigem Pelletisiermedium wie etwa Wasser oder einer verdünnten wäßrigen Losung eines Bindemittels,
um eine Agglomeration der einzelnen kolloidalen Rußteilchen zu frei fließenden Pellets von geeigneter
Strukturfestigkeit und Stabilität zu erreichen. Obwohl bereits eine Reihe von Pelletisierverfahren, insbesondere
auch für die Naß-Pelletisierung zur Verfugung stehen,
blieb die Herstellung von Rußpellets ein fortdauerndes Problem in der Rußindustrie. Insbesondere sind die z. Zt.
bekannten Pelletisierverfahren nicht völlig zufriedenstellend bei der Herstellung von Rußpellets mit
einheitlicher Festigkeit und einheitlicher Größe. Darüber hinaus zeigen die nach bekannten Verfahren
hergestellten Pellets verschiedene Nachteile, die insbesondere durch schlechte Schutt- und Fließeigenschaften
gegeben sind. Dies gilt auch für das in der US-PS 33 33 038 beschriebene Verfahren, bei dem der lockere
Ruß mit einem Teil des zur Pelletisierung benötigten Wassers in einer Vormischzone befeuchtet wird. Das
Vormischen mit einer Teilmenge des Wassers soll dabei
ίο mit Umdrehungsgeschwindigkeiten der Mischeinrichtung
zwischen 50 und 150 Upm erfolgen. Das sind Umdrehungsgeschwindigkeiten, die deutlich unter der.
beim Pelletisiervorgang angewandten liegen, die 300 Upm und mehr, nämlich bis ca. 500 Upm betragen.
Das bekannte Verfahren führt zu Pellets, deren Größe zwischen 0,5 und 1,0 mm und auch damit noch nicht in
einem optimalen Größenbereich liegt
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Naß-Pelletisierung anzugeben, das zu
Pellets mit geringerer Größe als die bekannten Verfahren führt, wobei die Pellets eine weitgehend
einheitliche Größe, höhere Dichte, bessere Schütteigenschaften und eine gute Abriebbeständigkeit aufweisen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem der Ruß mit 3 bis 75% des für die Pelletisierung erforderlichen Wassers in einem Mischer, dessen Mischorgane mit einer Geschwindigkeit von mehr als 550 Umdrehungen pro Minute rotieren, innig vermischt und das feuchte Gemisch sodann mit dem Rest der Flüssigkeit pelletisiert wird.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem der Ruß mit 3 bis 75% des für die Pelletisierung erforderlichen Wassers in einem Mischer, dessen Mischorgane mit einer Geschwindigkeit von mehr als 550 Umdrehungen pro Minute rotieren, innig vermischt und das feuchte Gemisch sodann mit dem Rest der Flüssigkeit pelletisiert wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung führt, wie nachstehend im einzelnen erläutert wird, auch insofern
zu vorteilhaften Ergebnissen, als Teilchengröße, Größenverteilung und Schütteigenschaften der Pellets
gesteuert werden und die Menge des Pelletisierwassers vermindert wird, wodurch sich die Durchsatzleistung
der Trockenstufe der Pelletisieranlage erhöht.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird üblicherweise durchgeführt durch sorgfältiges Vermischen unter sehr
starker Bearbeitung von flockenartigem oder flockigem Ruß mit einem gewissen Anteil an der zum Pelletisieren
von Rußpellets erforderlichen Gesamtmenge Wasser, bevor die restliche Wassermenge während der Pelletisierung
hinzugefügt wird, zur Herstellung von Rußpellets mit kleiner, einheitlicher Größe und ausgezeichneten
Schütteigenschaften. Insbesondere wird nach dem vorliegenden Verfahren flockiger Ruß bei hohen
Geschwindigkeiten in einer geeigneten Mischvorrichtung innig vermischt mit einem Anteil des Wassers, das
üblicherweise für die Pelletbildung benötigt wird, wobei die Größe der erhaltenen Rußpellets gesteuert wird
durch Veränderung des verwendeten Wasseranteils. Das Verfahren zur innigen Vermischung nach der
vorliegenden Erfindung bewirkt eine wesentliche Verminderung des Anteils an großen Agglomeraten und
an Staub, der bei den bekannten Verfahren zur Rußherstellung auftritt. Dieses Ergebnis wird erzielt
durch die Vermeidung von inadäquater Vermischung, der Vermeidung von großen Agglomeraten, die aus
übermäßig angefeuchtetem flockigem Ruß entstehen, und durch die Vermeidung von Staub, der aus nicht
angefeuchtetem flockigem Ruß gebildet wird; die Vermeidung dieser Nachteile führt darüber hinaus zu
benötigten Rußpellets.
Allgemein gesprochen kann der Anteil an Wasser, der für die Bildung von Rußpellets vor der Pelletisierung
benötigt wird, in großen Bereichen variieren. Die einzige Bedingung ist lediglich, daß die Gesamtmenge
an flockigem Ru8 zumindest den Minirnalantei! an zur
Eelletbildung benötigter Wassermenge aufnimmt, so
daß während der innigen Vermischung von flockigem Ruß und Wasser kein nicht ausreichend befeuchteter
flockiger Ruß gebildet wird, aus dem Staub entstehen kann, oder daß ein übermäßig befeuchteter flockiger
Ruß gebildet wird, aus dem große Agglomerate entstehen können. Der Anteil an Wasser, der üblicherweise
verwendet wird, liegt im Bereich von 3 bis 75% der Gesamtmenge an Wasser, die für die Herstellung
von Pellets bei einem konventionellen Verfahren erforderlich ist Bei einer bevorzugten Ausführungsform
für das erfindungsgemäße Verfahren liegt der Anteil an Wasser, der mit dem flockigen Ruß vor der Pelletisierung
innig vermischt wird, im Bereich von ungefähr 10 bis ungefähr 50% der Gesamtmenge an Wasser, die für
die Pelletbildung erforderlich ist Es ist darüber hinaus
für die Herstellung von Rußpellets mit gesteuerter Größe wesentlich, daß der anfängliche Anteil von
Wasser zum Vermischen mit dem flockigen Ruß in einer solchen Weise verwendet wird, daß der flockige Ruß im
wesentlichen lediglich den Minimalanteil an Wasser aufnimmt, der für die Pelletbildung notwendig ist, ohne
daß dabei wegen nicht ausreichend befeuchtetem flockigem Ruß Staubbildung oder wegen übermäßig
angefeuchtetem flockigem Ruß die Bildung von großen Agglomeraten auftritt
Das Verfahren zur innigen Vermischung muß deshalb durch die Verwendung von Einrichtungen erreicht
werden, die sich von den konventionellen Pelletisierenrichtungen unterscheiden, welche unterschiedliche Umdrehungsgeschwindigkeiten
der Welle, etwa bis zu 550 Umdrehungen/Min., erlauben, denn es wurde gefunden, daß in einer Umgebung mit einer solchen relativ
geringen Stoßwirkung Agglomerate bestehen können. Tatsächlich muß das innige Vermischen von flockigem
Kohlenstoff und Wasser mit geeigneten Vorrichtungen durchgeführt werden, weiche die Bildung von großen
Agglomeraten verhindern, -wie etwa Mischvorrichtungen
mit hohen Scherkräften, Hammermühlen, Mikro-Pulverisiereinrichtungen oder ähnliche Mischvorrichtungen,
in denen die Stoßwirkungen größer sind als in den üblichen bestehenden Pelletisiervorrichtungen. Bei
einer bevorzugten Ausführungsform für die vorliegende Erfindung wird das innige Vermischen erreicht unter
Verwendung von geeigneten Vorrichtungen mit einer Arbeitsgeschwindigkeit von ungefähr 3500 bis ungefähr
6500 Umdrehungen/Min., wie etwa in einer Hammermühle oder in einer Mikropulverisiervorrichiung.
Rußsorten, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verarbeitet werden können, sind Furnace-Ruße, wie
etwa halb verstärkender Ruß (SRF), Allzweckruß (GPF) hoch abriebfester Ruß (HAF), mittel-höchstabriebfester
Ruß (ISAF), höchstabriebfester Ruß (SAF), Schnellextrusionsruß (FEF) und feiner Furnace-Ruß (FF).
Die vorliegende Erfindung wird mit den folgenden Beispielen noch weiter erläutert. Die Bestimmung der
physikalischen Eigenschaften und der Wirksamtkeit der erfindungsgemäßen Rußpellets erfolgt nach folgenden
Testmethoden:
Schüttdichte von Rußpellets
Die Schüttdichte von Rußpellets, ausgedrückt in g/cm3, wird nach der ASTM Testnorm D-1513-üO
bestimmt, mit der Abweichung, daß ein zylindrischer Behälter mit einem Fassungsvermögen von 1000
Milli-Litern verwendet wurde.
Festigkeit der Pellets
(mit der Western Electric-Apparatur)
(mit der Western Electric-Apparatur)
Die Festigkeit der Rußpe'lets wird nach der ASTM
Norm D-1937-62T, Verfahren B, mit einer Abweichung bestimmt Die Abweichung liegt darin, mit der
Grundplatte der Western Electric-Vorrichtung zehnmal in die Rußpellets zu stechen, anstatt daß die Gewichte
für eine Dauer von zehn Sekunden auf der Säule aus Ruß verbleiben. Die Festigkeit der Pellets wird
angegeben als die erste Zahl von kg, die benötigt wird, um gerade einen Ring oder eine Brücke aus gepreßten
Rußpellets in dem Zylinder herzustellen.
Gehalt an Staub oder Feinteilen
(5 Minuten Ro-Tap)
(5 Minuten Ro-Tap)
Der Gehalt an Feinstoffen in den Rußpellets wird nach der Testnorm ASTM D-1508-60 bestimmt, mit der
Abweichung, daß die Ro-Tap-Sieb-Schüttelvorrichtung,
ausgerüstet mit Sieben nach dem US-Standard Nr. 100 (149 μπι) lediglich für eine Dauer von 5 Minuten in
Betrieb ist. Der Gehalt an Feinstoffen in den Rußpellets ergibt sich aus dem Gehalt an Ruß, der von dem
Aufnahmegefäß unterhalb des Siebes aufgenommen wird, und wird als nächstliegender 0,1%-Wert angegeben.
Verteilung der Pelletgröße
Die Bestimmungen der Größenverteilung für die Rußpellets erfolgt nach der ASTM Testnorm D-1511-60.
Eine Anordnung von US-Standard-Sieben mit den Nummern 10, 18, 35, 60 und 120 mit entsprechenden
öffnungen von 2000, 1000, 500, 250 und 125 μηι wird in
der angegebenen Reihenfolge hintereinander angeordnet und von einer Ro-Tap-Sieb-Schüttelvorrichtung für
eine Dauer von einer Minute geschüttelt Es wird das Gewicht der Rußpellets bestimmt, die von jedem Sieb
zurückgehalten werden, und daraus die Größenverteilung für die Rußpellets berechnet, mit einer Genauigkeit
von 0,1% des auf jedem Siebschirm zurückgehaltenen Materials.
DBP-Absorption
Die charakteristische Absorption der Rußpellets wird nach der ASTM Testnorm D-2414-65T bestimmt Im
einzelnen wird Dibutylphthalat (DBP) zu dem Ruß hinzugefügt, bis der Übergang von einem frei fließenden
Pulver zu einem semi-platischen Agglomerat zu einem scharfen Anstieg in der Viskosität führt.
Entsprechend diesem Beispiel werden eine Reihe von vergleichbaren Versuchen durchgeführt unter Verwendung
einer kontinuierlich arbeitenden, konventionellen, mit Kegeln ausgerüsteten Naß-Pelletisiervorrichtung
und unter Verwendung von flockigem Vulkan 6 H-Ruß, hergestellt und vertrieben von der Cabot Corp, mit
einer Färbekraft von 225, einer Jodoberfläche von 100.3 m2/g, einer Jodzahl von 125 mg/g, einem DBP-Absorptionswert
von 144.7 cm'/lOO g Ruß und einet Schüttdichte von 0,35 g/cm3. Darüber hinaus ist es für
die Erreichung der erfindungsgemäß notwendigen innigen Vermischung wesentlich, daß Mischvorrichtungen
verwendet werden, die eine solche Scherwirkung erzielen, daß kdne Agglomeratbildung auftritt Für
diesen Fall bestand die verwendete Mischvorrichtung aus einer MikroDulverisiervorrichtune. die bei einer
Geschwindigkeit von 4000 Umdrehungen/Min. (RPM) betrieben wurde. Wie aus der folgenden Tabelle 1 zu
entnehmen ist, wurden unterschiedliche Anteile der Gesamtwassermenge, die für das Pelletisierungsverfahren
erforderlich ist, während der Pulverisierungsstufe
des Verfahrens hinzugefügt, während der Rest des für die Pelletisierung notwendigen Wassers in der Pelletisiervorrichtung
hinzugefügt wurde. In dieser Ausführungsform lassen sich die günstigen Wirkungen der
innigen Vermischung nach der vorliegenden Erfindung
leicht erkennen. Dabei ist zu beachten, daß bei diesem Beispiel kein Pellet-Bindemittel verwendet wurde.
Dementsprechend wird der Vulkan 6 Η-Ruß in flockigem Zustand mit einer Geschwindigkeit von etwa
170 kg/Sid. der Mikropulverisiervorrichtung zugeführt Die Gesamtmenge an für die Pelletisierung notwendigem
Wasser wurde zu 3,36 l/Min, bestimmt und der Anteil an der Gesamtwassermenge, der in die
Pulverisiervorrichtung eingeführt wurde, ergibt sich aus ίο der folgenden Tabelle I.
Probe
A
A
In die Pulverisien'orrichtung
eingebrachte Wassermenge
(Prozent)
eingebrachte Wassermenge
(Prozent)
von 0,15 mm nach 5 Min.
auf der Ro-Tap-Voirrichtung (%)
Größenverteilung der Pellets
US-Standard-Siebe
Lichte Maschenweite +2,00 mm
Lichte Maschenweite 1,00 mm
Lichte Maschenweite 0,50 mm
Lichte Maschenweiite 0,25 mm
Lichte Maschenweiite 0,125 mm
Lichte Maschenweite -0,125 mm
US-Standard-Siebe
Lichte Maschenweite +2,00 mm
Lichte Maschenweite 1,00 mm
Lichte Maschenweite 0,50 mm
Lichte Maschenweiite 0,25 mm
Lichte Maschenweiite 0,125 mm
Lichte Maschenweite -0,125 mm
0,0
11,5
23,8
40,6
50,0
Pelletjsiergeschwmdigkeit (Umdrehungen pro Minute) |
300 | 300 | 300 | 300 | 300 |
Schüttgewicht der Pellets nach dem Trocknen (g/cm3) |
0,304 | 0,324 | 0,326 | 0,342 | 0,344 |
Druckfestigkeit nach Western- Electrics (kg) |
20 | 36 | 27 | 48 | 59 |
Fraktion bei einer Maschenweite | 5,8 | 0,2 | 0,6 | 6,6 | 46,4 |
0,7 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
77,6 | 2,2 | 0,6 | 0,1 | 0,0 |
20,0 | 78,8 | 32,8 | 24,6 | 2,4 |
1,2 | 18,0 | 59,4 | 53,2 | 27,0 |
0,3 | 0,8 | 7,0 | 19,0 | 46,6 |
0,2 | 0,2 | 0,2 | 3,1 | 24,0 |
Das Verfahren nach Beispiel I, wonach Ruß mit einer Geschwindigkeit von etwa 270 kg/Std. in eine Mikropulverisiervorrichtunj;
eingebracht wird, die bei 4000 Umdrehungen/Min, betrieben wird, wird fortgesetzt,
jedoch mit der Abweichung, daß als Ruß flockiger Vulkan 6-Ruß verwendet wird, hergestellt und vertrieben
von der Cabot Corp., mit einer Jodoberfläche von 97,5, einer DBP-Abscrption von 144,4 cm3/170 g Ruß,
und in diesem Falle frei von natürlichem Extrakt. Wie im vorhergegangenen Beispiel wurde bei der Durchführung
der verschiedenen Versuche, die in Tabelle II aufgeführt sind, kein Bindemittel verwendet. Die
Messungen für das der Pelletisier- und der Pulverisiervorrichtung zugeführte Wasser erfolgte mit geeigneten
gebräuchlichen Vorrichtungen, etwa mit einem Sammelzähler.
Probe
A
A
In die Pulverisiervorrichtung
eingebrachte Wassermenge
(Prozent)
eingebrachte Wassermenge
(Prozent)
Pelletisiergeschwindigkeit
(Umdrehungen pro Minute)
(Umdrehungen pro Minute)
Schüttgewicht der Pellets
nach dem Trocknen (g/cm1)
nach dem Trocknen (g/cm1)
0,0
38,8
31,8
35,2
40,5
330 330 400 530
0,315 0,352 0,357 0,368 0,387
0,315 0,352 0,357 0,368 0,387
Fortsetzung
Druckfestigkeit nach Western-Electrics (kg)
Fraktion bei einer Maschenweite
von 0,15mm nach 5Minuten auf
der Ro-Tap-Vorrichtung (Prozent)
von 0,15mm nach 5Minuten auf
der Ro-Tap-Vorrichtung (Prozent)
Größenverteilung der Pellets,
US-Standard-Siebe,
Lichte Maschenweite +2,00 mm
Lichte Maschen weite 1,00 mm
Lichte Maschenweile 0,50 mm
Lichte Maschenweite 0,25 mm
Lichte Maschenweite 0,125 mm
Lichte Maschenweite -0,125 mm
US-Standard-Siebe,
Lichte Maschenweite +2,00 mm
Lichte Maschen weite 1,00 mm
Lichte Maschenweile 0,50 mm
Lichte Maschenweite 0,25 mm
Lichte Maschenweite 0,125 mm
Lichte Maschenweite -0,125 mm
Feuchtigkeitsgehalt
der Pellets (Prozent)
der Pellets (Prozent)
Probe A |
B | 36 | C | 36 | D | 36 | E | 43 |
12 | 2,1 | 12,4 | 21,8 | 5,7 | ||||
7,6 |
41,6 | 0,9 | 0,8 | 0,4 | 0,4 |
48,4 | 4,1 | 5,6 | 6,0 | 2,8 |
7,4 | 15,0 | 17,8 | 11,2 | 32,0 |
2,0 | 61,2 | 41,8 | 33,2 | 45,6 |
0,4 | 17,4 | 28,0 | 36,2 | 16,0 |
0,2 | 1,3 | 6,0 | 13,0 | 3,2 |
54,0
54,2
49,2
46,4
45,8
Aus den Daten der Tabelle II ist zu entnehmen, daß der Gesamtgehalt an Wasser, der für die Herstellung
der Pellets notwendig ist, infolge der innigen Durchmischung vermindert wurde. Insbesondere der Anteil an
Wasser, der für die Herstellung der Rußpellets aus Vulkan 6 Η-Ruß notwendig ist, erwies sich um etwa
20% niedriger, als er für solche Pellets nach konventionellen Verfahren erforderlich ist, wenn das
vorliegende Verfahren angewandt wird. Die kommerzielle Bedeutung ist leicht zu erkennen, da die
Verminderung des Gesamtgehaltes an Feuchtigkeit beim Durchgang durch einen Trockner den Durchsalz
des Trockners erhöht, wodurch die Produktionsrate erhöht wird, wenn die Troekenrate einen begrenzenden
Faktor darstellt. Darüber hinaus wurde erfolgreich dargestellt, daß die Verwendung eines Pellet-Bindemittels
eingeschränkt oder möglicherweise ganz unterbleiben kann. Weiterhin ist leicht zu erkennen, daß das
vorliegende Hochgeschwindigkeitsverfahren mit inniger Vermischung zu kleinen Pellets führt, welche ein
höheres Ausmaß an Gleichförmigkeit aufweisen.
Beispiel III
Vulkan 6-Ruß, hergestellt und vertrieben von der Cabot Corp, mit einem Nigrometerwert von 87, einer
Jodzahl von 125,3, einem BET-Stickstoff-Oberflächenbereich von 115m2/g, einer DBP-Absorption von
132,3 cm3 pro 100 g Ruß und einer Färbekraft von 106, wird aus der Produktionseinheit in flockigem Zustand
gesammelt. Der flockige Ruß wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 140 kg/Std. der Mikropulverisiervorrichtung
zugeführt, die bei einer Geschwindigkeit von 4000 Umdrehungen/Min, betrieben wird. Der Anteil an
Wasser, der der Mikropulverisiervorrichtung zugeführt wird, wird mittels eines Rotadurchflußmessers bestimmt.
Der Gesamtanteil an Wasser, der für die Pelletisierung benötigt wird, beträgt 2,82 Liter pro
Minute und wird mit einem Sammelzähler bestimmt. Der Ruß durchläuft dann eine Zweischritt-Naß-Pelletisiervorrichtung
mit einem Durchmesser von 40 cm für die Pelletisierung. Zur Bestimmung der Einflüsse auf die
Pelletqualität, die aus der innigen Vermischung des Rußes mit einem Anteil an der Gesamtmenge an für die
Pelletisierung benötigtem Wasser vor der Vollendung der Pelletisierungs-Operation resultiert, wurden drei
Versuche durchgeführt jeder von 7 Stunden Dauer, unter Veränderung des Wasseranieils der gesamten, für
die Pelletisierung benötigten Wassermenge. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III
aufgeführt.
Tahellp TII
Probe
A
A
In die Pulverisiervorrichtung
eingebrachte Wassermenge
(Prozent)
eingebrachte Wassermenge
(Prozent)
Pelletisiergeschwindigkeit
(Umdrehungen pro Minute)
(Umdrehungen pro Minute)
Druckfestigkeit nach Western-Electrics (kg)
Schüttgewicht der Pellets
nach dem Trocknen (g/cm3)
nach dem Trocknen (g/cm3)
14,6
22,0
435 435 435
24.4 35,4 37,2
0362 0,394 0,406
Fortsetzung
Probe Λ
Feuchtigkeitsgehalt
der Pellets (Prozent)
der Pellets (Prozent)
Größenverteilung der Pellets US-Standard-Siebe
Lichte Maschenweite +2,00 mm Lichte Maschenweite 1,00 mm Lichte Maschenweite 0,50 mm Lichte Maschenweite 0,25 mm Lichte Maschenweite 0,125 mm Lichte Maschenweite -0,125 mm
Lichte Maschenweite +2,00 mm Lichte Maschenweite 1,00 mm Lichte Maschenweite 0,50 mm Lichte Maschenweite 0,25 mm Lichte Maschenweite 0,125 mm Lichte Maschenweite -0,125 mm
Mitllere Größe der Pellets (mm)
Aus der obigen Tabelle ist leicht zu ersehen, daß Rußpellets mit höherer Druckfestigkeit erhalten werden,
wenn gemäß dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ein Teil des Wassers, das für die Pelletisierung
benötigt wird, mit dem Ruß innig vermischt wird, in einer geeigneten Vorrichtung, die mit hoher Geschwindigkeit
betrieben wird, vor Ausführung der Pelletisierungs-Operation. Weiterhin ist zu beachten, daß das
vorliegende Verfahren zu Rußpellets mit höherer Dichte führt, was auch von kommerziellem Wert ist, als
Mittel zur Steigerung der Lagerkapazität. Wie auch in den vorhergegangenen Beispielen zeigen die Ergebnisse
dieser Versuche, daß eine Verminderung der Gesamtmenge an Wasser, die für die Herstellung von
Rußpellets mit guter Qualität notwendig ist, erfolgt, wenn entsprechend dem vorliegenden Verfahren ein
Teil des für die Pelletisierung notwendigen Wassers mit dem Ruß vorgemischt wird in einer geeigneten
Vorrichtung, wie etwa einer Mikropulverisiervorrichtung. Weiterhin sollte beachtet werden, daß ein Ruß mit
einer deutlich kleineren mittleren Pelletgröße erhalten wird als Ergebnis derjenigen Versuche, die mit einem
höheren Anteil an Wasser in der Vormischung durchgeführt werden.
50,5
47,6
48,8
5,8 | 2,7 | 0,8 |
52,9 | 67,8 | 5,2 |
25,5 | 23,6 | 16,9 |
10,6 | 3,7 | 21,8 |
4,1 | 1,7 | 26,7 |
1,1 | 0,5 | 28,6 |
1,27
1,27
0,508
In diesem Beispiel wird die Wirkung des innigen Vermischens von einem Teil des für die Pelletisierung
erforderlichen Wassers mit dem Ruß vor der Pelletisierung gezeigt, wobei als Ruß Vulkan 6 LM verwendet
wurde, ein Produkt der Cabot Corp., mit einer Färbekraft von 230, einer Jodzahl von 123, einer
Jodoberfläche von 98 m2/g und einer DBP-Absorption von 92 cmVIOO g Ruß. Im einzelnen wird der Vulkan 6
LM-Ruß von der Produktionseinheit gesammelt und in flockigem Zustand in eine Mikropulverisiervorrichtung
geführt, welche bei 6500 Umdrehungen/Min, betrieben wird, zusammen mit einem Anteil an der Gesamtmenge
Wasser, das für die Pelletisierung erforderlich ist. Der erhaltene vorgefeuchtete flockige Ruß wird mit
konventionellen Einrichtungen, wie etwa einer Förderschnecke, zu einem Ende einer Pelletisiervorrichtung
mit einem Durchmesser von 50,8 cm geführt, wo der Rest des zur Pelletisierung erforderlichen Wassers
hinzugefügt wird. Die Ergebnisse von Versuchen mit unterschiedlichen Anteilen von Wasser in der Vormischung
sind in der folgenden Tabelle IV aufgeführt.
Vulkan 6 LM-RuB
produzierte Menge kg/Tag
produzierte Menge kg/Tag
Geschwindigkeit der Pelletisier-Vorrichtung (Umdrehungen/Min.)
Für die Pelletisierung benötigte Wassermenge (L/Min.)
In die Pulverisier-Vorrichtung eingebrachte Wassermenge (Prozent)
Größenverteilung der Pellets,
US-Standard-Siebe,
Lichte Maschenweite +2,00 mm
Lichte Maschenweite 1,00 mm
Lichte Maschenweite 0,50 mm
Lichte Maschenweite 0,25 mm
Lichte Maschenweite 0.125 mm
Probe
A
A
35,500 | 28,700 | 31,500 |
460 | 410 | 460 |
19,4 | 16,2 | 15,6 |
0,0 | 4,2 | 13,3 |
0,1 | 0,4 | 0,3 |
34,5 | 2,1 | 1,8 |
56,8 | 37,4 | 30,9 |
8,3 | 46,6 | 52,8 |
0.2 | 11.2 | 13.3 |
Fortsetzung
Lichte Maschenweite -0,125 mm
Mittlere Größe der Pellets (mm)
Mittlere Größe der Pellets (mm)
Druckfestigkeit nach Western-Electrics (kg)
Schüttgewicht der Pellets nach dem
Trocknen (g/cm3)
Trocknen (g/cm3)
Aus obigen Ausführungen ist zu entnehmen, daß das Verfahren zur innigen Vermischung nach der vorliegenden
Erfindung bei der Herstellung von Rußpellets zu Pellets führt, welche verminderte Pelletgröße, erhöhte
Dichte und erhöhte Druckfestigkeit (Western Electric) aufweisen, was wiederum zu einer erhöhten Lagerkapazität
und vermindertem Bedarf an Pellet-Bindemittel führt.
Proben der Rußpellets, die nach den Versuchen entsprechend Beispiel IV erhalten worden waren,
wurden in Standard-Mischungen von natürlichem oder synthetischem Kautschuk eingebracht, um die Auswirkungen
der vorliegenden Verfahrensbedingungen auf die Verstärkungseigenschaften des Rußes zu bestimmen.
Beispielsweise wurden Kautschuk und Ruß innig miteinander vermischt in einer konventionellen Mischtpparatur,
wie sie üblicherweise zum Mischen von Gummi oder Kunststoff verwendet wird, wie etwa eine
Rollmühle oder ein Banbury-Mischer, um eine ausreichende Verteilung zu bewirken. Die Kautschuk-Mischungen
entsprachen standardisierten Industriemischungen, sowohl für natürlichen als auch für synthetischen
Kautschuk. Die Mischungen wurden bei 145° vulkanisiert und zwar solche mit Naturkautschuk 30
Min, solche mit synthetischem Kautschuk (Styrol-Butadien)
50 Min. lang. Zur Bestimmung der Eignung der erfindungsgemäßen Rußpellets wurden die folgenden
Mischungen verwendet, wobei die Mengen in Gewichtsteilen angegeben sind.
Bestandteil
Natürlicher
Kautschuk
Kautschuk
Synthetischer
Kautschuk
Kautschuk
45
Polymer
100 NK
Zinkoxid | 5 |
Schwefel | 2,5 |
Stearinsäure | 3 |
Mercaptobenzo- | 0,6 |
thiazyldisulfld | |
Ruß | 50 |
100 (Styrol-butadien-K.)
5
2
2
50
55
Probe A |
B | 2,3 | C | 0,9 |
0,1 | 0,533 | 0,482 | ||
0,965 | 42 | 44 | ||
29 |
0,413
0,419
0,437
Unter Anwendung der oben genannten Mischung wurden die folgenden Ergebnisse erzielt, wenn jeweils
50 Teile der Proben A, B und C aus Beispiel IV in der
NK-Mischung verarbeitet wurden:
Probe
ABC
ABC
Modul 300 % (N/mm2) 11,8 11,7 11,9
Zugfestigkeit (N/mm2) 28,8 29,4 29,0
Dehnung (%) 590 590 560
Shore-Härte 5S 59 58
Bei Anwendung von 50 Gewichtsteilen der Rußproben nach Beispiel IV in der oben genannten
Styrol-butadien-Mischung ergaben sich die folgenden Ergebnisse:
Probe
A
A
Extrusionsschrumpfung 101,1 102,8 102,2
Modul 300 % (N/mm2)
Zugfestigkeit (N/mnr)
Dehnung (%)
12,6 | 12,6 | 12,6 |
32,8 | 32,2 | 32,9 |
600 | 580 | 590 |
50 Aus den oben aufgeführten Versuchsergebnissen ist zu entnehmen, daß keine signifikanten Unterschiede in
den Gummieigenschafien beobachtet werden, bsi
Verwendung von Ruß, der erfindungsgemäß pelletisiert wurde. Dies ist von besonderer Bedeutung im Hinblick
auf die anderen Eigenschaften der Pellets, die merklich verbessert sind.
Claims (3)
1. Verfahren zum Naß-Pelletisieren von Ruß, bei
dem der flockige Ruß mit einem Teil der zur Erzeugung fre" fließender Pellets erforderlichen
Wassermenge vorgemischt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Ruß mit 3 bis 75% des
für die Pelletisierung erforderlichen Wassers in einem Mischer, dessen Mischorgane mit einer
Geschwindigkeit von mehr als 550 Umdrehungen pro Minute rotieren, innig vermischt und das feuchte
Gemisch sodann mit dem Rest der Flüssigkeit pelletisiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Pelletisieren in der Stufe der
Vormischung etwa 10 bis 50% von der Gesamtmenge der Pelletisierflüssigkeit zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1, 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischorgane mit ca. 3500
bis 6500 Umdrehungen/Min, betrieben werden.
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