DE225153C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12«. GRUPPE
ALOYS ADRIEN NAVILLE,
in GENF.
Die Wiedergewinnung der in Luft verteilten Stickstoffoxyde unter Benutzung der absorbierenden
Eigenschaften der Schwefelsäure wird in der Schwefelsäureindustrie ausgeführt, in der ja' der Gay-Lussac-Turm eine wohlbekannte
Rolle spielt.
Die Bedingungen, unter welchen diese Wiedergewinnung vor sich geht, sind.nicht unmittelbar
auf den Fall anwendbar, wenn man beabsichtigt, diese Stickstoffoxyde in Form konzentrierter
Salpetersäure zu gewinnen, was im besonderen sowohl für die chemische Industrie überhaupt ein sehr wichtiges Resultat wäre,
als auch für die neue Industrie der Erzeugung von Salpetersäure auf elektrochemischem Wege,
wobei die Stickstoffoxyde in einem ziemlich großen Überschuß an Luft oder inerten Gasen
verteilt erhalten werden.
Vorhegende Erfindung liefert die Lösung dieses Problems. Sie beruht auf folgenden Beobachtungen
:
i. Die Erfinder haben vor allem festgestellt,
daß man, um vollständige und rasche Absorption der Stickstoffoxyde durch konzentrierte Schwefeisäure
zu bewirken, bessere Ergebnisse erhält, wenn man die Dauer der Berührung der Gase
mit der Schwefelsäure nicht verlängert, sondern wenn man diese Berührung in genügend auseinanderliegenden
Zeitabschnitten wieder eintreten läßt. Diese Gase enthalten nämlich immer eine gewisse Menge Stickoxyd N O, welches
erst dann absorbiert werden kann, nachdem es in 2V2 O3 oder 2V2 O4 (oder N.O2) übergeführt
wurde. Da nun die drei Gase 2V O, 2V2 O3, 2V2 O4 (oder 2V O2) in der mit nitrosen
Dämpfen beladenen Luft stets in Gleichgewicht sind, so geht die Umwandlung des Stickoxyds
2V O in höhere Oxyde nur dann vor sich, wenn die letztgenannten Oxyde vorher absorbiert
worden sind. Sobald die Berührung mit Schwefelsäure gestattet hat, daß die Oxyde
2V2 O4 und 2V2 O3 absorbiert werden im Sinne
der Gleichungen
H2SO,= S O5N H+ N O3H (I)
2H2SOi=2SO5NH + H2O (II),
45
deren erste die vorwiegende Reaktion darstellt, wenn die Absorptionsapparate den Stickstoffoxydeentwicklern
nicht zu nahe sind, so ist es vorteilhaft, diese Berührung mit der Schwefelsäure
aufzuheben und die möglichst vollständige Wiederoxydation des Gases 2V O nicht zu 2V2 O3,
sondern zu 2V2 O4 zu begünstigen; ist dies nämlich
nicht der Fall und bleiben die Gase mit der Schwefelsäure in Berührung, so werden die
Stickstoffoxyde absorbiert. werden, sobald sie zu Salpetrigsäureanhydrid (oder salpetriger
Säure [Gleichung II]) geworden sind und bevor sie ihre höchste Oxydationsstufe (N2 O4) erreicht
haben, in welcher die Absorption nach Gleichung I erfolgt, wobei die Hälfte des Stickstoffs
als Salpetersäure festgehalten wird.
2. Es ist in zweiter Linie gefunden worden, daß diese Wiederoxydation der niedrigeren
Stickstoffoxyde, obwohl sie bei gewöhnlicher Temperatur spontan vor sich geht, durch Kontaktwirkung
geeigneter katalysierender Stoffe (platinierter Asbest, · Eisenoxyd, Manganoxyd
usf.) begünstigt werden kann. Werden dann die durch diese Behandlung wiederoxydierten
nitrosen Gase wieder mit Schwefelsäure in Berührung gebracht, so werden sie von dieser
neuerdings aufgenommen, und zwar vorwiegend gemäß Reaktion I. Die Wiederoxydation kann,
auch durch Temperaturerhöhung (ohne aber 200° stark zu überschreiten) oder durch Komprimieren
der Gase .begünstigt werden.
Bei dieser neuen Absorption ist es wesentlich, daß man sich von den gleichen Regeln
leiten läßt, die bei der ersten Absorption eingehalten wurden, d. h. man hat die Berührung
mit der Schwefelsäure auf die zur Absorption der in den Gasen bei ihrem Eintritte in den
Absorptionsapparat vorhandenen Oxyde N2 0Λ
und N2 O, nötige Zeit zu beschränken und hat
auf diese Absorption eine Wiederoxydation des Stickoxyds folgen zu lassen.
Versuche haben ergeben, daß, wenn man nacheinander zwei oder drei Systeme anordnet,
deren jedes aus einem Absorptionsapparate und einer Wiederoxydierkammer besteht, welch
letztere nötigenfalls mit einer diese Wiederoxydation begünstigenden Vorrichtung ausgestattet
ist, so wie dies vorhin angedeutet wurde, besonders solange die Schwefelsäure wenig mit
Salpetersäure beladen ist, ohne Schwierigkeit fast sämtliche in der Luft verteilten Stickstoffoxyde
absorbiert werden, selbst wenn der mittlere Gehalt an solchen nur etwa 1 Prozent
beträgt.
3. Die dritte Beobachtung betrifft den .Feuchtigkeitsgrad der verwendeten Luft; es
ist nämlich erkannt worden, daß es, insbesondere um gleichmäßiges Arbeiten der Apparate zu
sichern, vorteilhaft ist, diesen Feuchtigkeitsgrad ziemlich genau zu regeln und stets mit
Gasen zu arbeiten, die so genau wie möglich ι Grammolekül H2 O auf 2 Grammatome Stickstoff
in Form von Oxyden (N O, N2 Οψ N2 OJ
enthalten. Ist der Wassergehalt geringer, so beladet sich die Schwefelsäure mehr und mehr
mit Nitrosylschwefelsäure, was ein Übelstand ist, wenn man die Stickstoffoxyde in Form von
Salpetersäure wiedergewinnen will; ist der Wassergehalt höher, so wird die Schwefelsäure
nach und nach verdünnt und ihr Absorptionsvermögen vermindert sich gleichzeitig, wenn
ein Teil der Nitrosylschwefelsäure sich unter Bildung von Stickoxyd zersetzt, das wieder absorbiert
werden muß, d. i.:
SO&NH+H2O=H2SO4+NO2H g5 3NO2H= NO3H+ 2NOi-H2O,
wodurch die Leistungsfähigkeit der Absorptionsapparate noch mehr herabgesetzt wird.
Hieraus geht hervor, daß wenn man mit Luft arbeitet, die so stark mit nitrosen Dämpfen
beladen ist, daß deren Konzentration so hoch ist, daß die natürliche Feuchtigkeit der Luft
weniger als 1 Grammolekül H2 O auf 2 Grammatome
Stickstoff in Form von Oxyden beträgt, man mit den zu behandelnden Gasen eine gewisse
Wassermenge in die Absorptionsapparate einführen muß. Sind hingegen die nitrosen
Dämpfe sehr verdünnt, so muß man die Gase einer teilweisen Trocknung unterwerfen, ehe
sie in die Absorptionsapparate geleitet werden, und zwar werden sie entweder so weit abgekühlt,
daß das überschüssige Wasser kondensiert wird, oder man bringt sie mit. einem Trockenmittel in Berührung, dessen Wasserdampfspannung
dem zu erzielenden Trocknungsgrade angemessen ist.
4. Die vierte Beobachtung betrifft den Gehalt der Schwefelsäure an Salpetersäure. Der
Versuch hat gezeigt, daß in dem Maße, als dieser Gehalt steigt, das Absorptionsvermögen
der Schwefelsäure für nitrose Dämpfe sinkt; dies kann der Tatsache zugeschrieben werden,
daß die in der Schwefelsäure enthaltene wasserfreie Salpetersäure TV O3 H eine merkliche Spannung
zur Dissoziation in N2 O5 besitzt, welch
letzteres eine wenig beständige Verbindung ist, die sich teilweise in N2O11-^-1I2O2 spaltet.
Sobald, also der Gehalt der Schwefelsäure an Salpetersäure eine gewisse Höhe erreicht, ist
es vorteilhaft, sie über 100 ° bei gewöhnlichem Druck (beim Arbeiten in Vakuumapparaten
etwas weniger hoch) zu erhitzen, so daß die freie Salpetersäure ausgetrieben wird, die man
dann als konzentrierte oder als rauchende SaI-petersäure kondensiert; gleichzeitig wird so
der Schwefelsäure ihre ursprüngliche Absorptionsfähigkeit für die nitrosen Dämpfe wieder
erteilt.
5. Die fünfte Beobachtung betrifft die Behandlung der von der Destillation der Salpetersäure
herrührenden Stickstoffoxyde; diese bilden sich stets im Laufe dieser Operation, obwohl,
wenn man in einem Vakuumapparate arbeitet, in geringerer Menge. Es ist nun sehr wichtig, daß diese Stickstoffoxyde wieder in
den Gasstrom zurückgeführt werden, ehe dieser in die Apsorptionsapparate eintritt, sonst wäre
der nach der dritten Beobachtung angenommene Feuchtigkeitsgrad zu hoch, und es würden die
von der Verdünnung der Schwefelsäure durch Wasser herrührenden Übelstände auftreten.
Infolge dieses Vorgehens gewinnt man schließlich ebenfalls die ganze Menge der Stickstoff-5
oxyde in Form von konzentrierter Salpetersäure.
Nachdem diese verschiedenen Beobachtungen gegeben sind, ist es nun leicht, genau anzugeben,
worin die Neuheitskennzeichen bestehen, welche
ίο die vorliegende Erfindung von den bisher zur
Wiedergewinnung der Stickstoffoxyde mittels Schwefelsäure gebräuchlichen Verfahren unterscheiden.
Gemäß vorliegender Erfindung wird der einfache, bloße Absorptionsvorgang durch abwechselnde Absorptionsoperationen und Wiederoxydation
der niedrigeren Stickstoffoxyde ersetzt, so daß hauptsächlich Stickstoffperoxyd N2 O4 zur Absorption gelangt. Dann wird der
Feuchtigkeitsgrad der Gase genau geregelt, damit die Absorptionsapparate ihre Höchstleistung
liefern. Schließlich wird in dem Maße, als zufolge dieser Maßnahmen die Schwefelsäure
sich mit Salpetersäure beladet, letztere durch Abdestillieren entfernt, wobei man gleichzeitig
die Vorsicht gebraucht, die bei dieser Operation entwickelten Stickstoffoxyde in die Absorptionsapparate einzuleiten. Diese einzelnen Operationen
werden entweder mit Unterbrechungen oder kontinuierlich ausgeführt, und in ihrer Gesamtheit
verwirklichen sie die vollständige Wiedergewinnung der Stickstoffoxyde in Form konzentrierter Salpetersäure.
Es ist selbstverständlich, daß diese Erfindung nicht nur auf Stickstoffoxyde enthaltende Luft,
sondern auf alle solche Oxyde enthaltende Gasgemenge anwendbar ist, in welche allenfalls
der notwendige Sauerstoffüberschuß eingeführt wird, und unter der Bedingung, daß die anderen
Bestandteile des Gemenges mit der Schwefelsäure und der Salpetersäure nicht derart reagieren,
daß die im Sinne der Erfindung angewendeten Grundreaktionen gestört würden. Was schließlich die Apparatur zur Durchführung
des oben beschriebenen Verfahrens betrifft, so besteht diese hauptsächlich aus einer
Apparatgruppe oder mehreren solchen, deren jede sich aus folgenden Hauptteilen zusammensetzt
:
I. Aus einem teilweise Trocknung besorgenden Apparate, der in den Gasen jene Feuchtigkeitsmenge
läßt, die der Umwandlung der Stickstoffoxyde in Salpetersäure entspricht. Dieser Trockner kann entweder mit Trockenmitteln
von angemessener Wasserdampfspannung (wässerige Schwefelsäurelösungen u. dgl.)
. arbeiten oder mit Kühlern, die eine passende Kondensation der Feuchtigkeit hervorrufen,
oder aber mit Kompressoren oder mit zwei oder mehreren dieser Mittel.
Ist die Luft stark mit Stickstoffoxyden beladen, so wird der Trockner durch Anfeuchtapparate
ersetzt, welche die fehlende Wassermenge zuzuführen haben (Wasser- oder Dampfzerstäuber,
einfache Wassereinführung usf.). Häufig ist es sogar von Nutzen, wenn man bei derselben Anlage sowohl über einen teilweise
Trocknung bewirkenden Apparat und über Anfeuchter verfügt.
II. Aus einem Absorptionsapparat oder deren mehreren, dem man die Form irgendwelcher
Vorrichtungen erteilen kann, die verwendet werden, wenn Gase mit Flüssigkeiten zur
Reaktion zu bringen sind (Bonbonnes oder hintereinander angeordnete Tröge, Türme mit
Zickzackplatten, Kugeltürme, Plattentürme usf. Kammern mit Flüssigkeitsregen oder Zerstäubern
usf.; rotierende Fässer mit Eimerchen usf.).
III. Aus einem Wiederoxydierapparate, der entweder von einem Kanal oder einer Kammer
von genügend großem Rauminhalte gebildet wird, daß beim Austritte aus ihnen die Stickstoffoxyde
ihren höchsten Oxydationsgrad angenommen haben, oder aber von einem Kompressor; in dem einen oder dem anderen Falle
kann die Wiederoxydation begünstigt werden, indem man die Temperatur erhöht oder die
Gase mit geeigneten katalytisch wirkenden Stoffen zusammenbringt, wobei diese · verschiedenen
Mittel einzeln oder zusammen angewendet werden.
IV. Aus einem Destillierkessel für die Salpetersäure, der im allgemeinen bei gewöhnlichem
Druck oder auch bei vermindertem Druck arbeitet und so angeordnet ist, daß die während
der Destillation der Salpetersäure entstehenden Stickstoffoxyde in den erst zu behandelnden
Gasstrom vor seinem Eintritt in die Absorptionsapparate zurückgeschickt werden können.
Nötigenfalls kann ein einziger Kessel für mehrere Gruppen genügen, wobei die zur Absorption
dienende Schwefelsäure nach und nach vom letzten Absorptionsapparat zum ersten fließt.
Nachdem nun die Apparatur durch Aufzählung ihrer kennzeichnenden Hauptteile
angedeutet worden ist, soll nachstehend eine beispielsweise Ausführungsform derselben mit
den wichtigsten Einzelheiten der Durchführung des den Erfindungsgegenstand bildenden Verfahrens
bei Anwendung eben dieser Apparatur beschrieben werden.
In den Turm D für teilweise Trocknung treten die Gase bei e1 ein; bei e2 treten sie wieder aus,
nachdem sie die Einwirkung eines geeigneten Trockenmittels erfahren haben.
Nun werden die Gase durch Absorptionstürme A1, A2, A3 geführt, zwischen welchen
Kompressoren P1 und P2 angeordnet sind, deren Ventile so gestellt sind, daß die Gase
nur unter einem Drucke von einigen Kilogrammen austreten. Diese Kompressoren
wirken als Wiederoxydationsvorrichtungen.
Was die als Absorptionsmittel wirkende Schwefelsäure anbelangt, so fließt sie nach ihrem
Ausflusse aus dem Kessel C durch die Leitung c1, c2, c3, in welcher sie mittels des Pulsometers p1
bis zur Decke des Turmes A% gehoben wird, durch welch letzteren sie über (in der schematisehen
Figur nicht dargestellte) Hindernisse fließt. Vom Fuße des Turmes A 3 wird die Säure
mittels des Pulsometers pz bis zur Decke des
Turmes A2 gehoben, den sie wieder von oben
nach unten durchfließt. Dann wird sie wieder mittels des Pulsometers φ2 bis zur Decke des
Turmes A1 gehoben. Ist dann die Säure am Fuße dieses Turmes angelangt, so fließt sie,
mit einer gewissen Menge Salpetersäure beladen, durch Leitung d2 in den Kessel C, wo
ao sie durch Scheidewände gezwungen wird, einen Zickzackweg zu machen, damit ihr Aufenthalt
im Kessel verlängert wird. Der Dom des Kessels steht mit einer Kondensierschlange S
in Verbindung. Die aus dieser austretende konzentrierte, rauchende Salpetersäure sammelt
sich in dem Gefäße R an, während die bei der Destillation der Salpetersäure gebildeten Stickstoffoxyde
durch die Leitung Ρ,^,ί3 in den
Absorptionsturm A1 zurückkehren.
Die Einzelheiten der Ausführung können geändert werden, und deshalb ist die Anlage auch
nur schematisch mit Weglassung aller Einzel-· heiten dargestellt worden. Solche Einzelheiten
wären z. B. 1. die Anordnung der beiden Kompressoren P1, P2 in der Weise, daß die Kolben
durch eine und dieselbe Kolbenstange betätigt werden, wodurch synchroner Gang gesichert
wird; 2. die Anordnung einer Temperaturaustauschvorrichtung zwischen der Leitung d2
und der Leitung c1.
Claims (2)
1. Verfahren zur Verarbeitung von in Luft oder sonstigen sauerstoffhaltigen Gasen
verteilten Stickstoffoxyden auf konzentrierte Salpetersäure unter Benutzung konzentrierter
Schwefelsäure als Absorptionsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäure
und die nitrosen Gase nur kurze Zeit 50 ( in Berührung gelassen werden, worauf die ,-'
nicht absorbierten Anteile, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme geeigneter beschleunigend
wirkender Mittel, einer nochmaligen Oxydation unterworfen werden, um die in ihnen enthaltenen Stickstoffoxyde in die
höchste Oxydationsstufe überzuführen, und daß diese Operationen der kurz dauernden
Absorption und des Wiederoxydierens wiederholt werden.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die nitrosen Gase zusammen mit einer der Menge des als Salpetersäure wiedergewinnbaren
Stickstoffs entsprechenden Wassermenge (d.i. 1 Grammolekül H2O für
2 Grammatome an Sauerstoff gebundenen Stickstoffs) zur Absorption gebracht werden,
so daß nach dem Abtrennen der Salpetersäure von der Schwefelsäure, unter Zurückleitung
der hierbei entstandenen gasförmigen Stickstoffoxyde in die Absorptionsapparate,
die Absorptionssäure auf ihre Anfangskonzentration kommt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.
Publications (1)
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