DE2250274A1 - Pptd. catalyst prodn. in continuous process - with reagents metered into stirred reactor for variable residence time under controlled temp. and pH - Google Patents

Pptd. catalyst prodn. in continuous process - with reagents metered into stirred reactor for variable residence time under controlled temp. and pH

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Abstract

Catalysts pptd. on or impregnated on supports are continuously produced in horizontal stirred reactor with temp. and pH control. By altering the point at which the reagents begin to mix, the effective residence time can be varied, Catalyst support is introduced as a slurry part at the bottom of the reactor. A jacket helps to maintain temp. By altering conditions, supports and reagents, a very wide range of catalysts can be produced, at reduced cost.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Fällungs- und Tränkungskatalysatoren.Process and device for the continuous production of precipitation and impregnation catalysts.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Fällungs- und Tränkungskatalysatoren.The present invention relates to a method and an apparatus for the continuous production of precipitation and impregnation catalysts.

Im allgemeinen werden Fällungs- und Tränkungskatalysatoren chargenweise in Rührwerksbehältern hergestellt.In general, precipitation and impregnation catalysts are used in batches manufactured in agitator tanks.

Dieses diskontinuierliche Verfahren ist mit technischen und ökonomischen Nachteilen verbunden. Erfahrungsgemäss ist die Einhaltung gleicher Produktionsbedingungen bei einem Chargenbetrieb von vielen nicht immer überschaubaren Faktoren abhängig. Dadurch kann die erforderliche Gleichmässigkeit der Produktqualität nicht nur nicht eingehalten werden, sondern es müssen auch Fehl chargen in Kauf genommen werden. Ausserdem sind die Möglichkeiten zur Automatisierung sowie zur Steigerung der Arbeitsproduktivität durch Reduzierung der manuellen Tätigkeit, die teilweise unter gesundheitsschädlichen Bedingungen abläuft, äusserst begrenzt.This discontinuous process is both technical and economical Associated disadvantages. Experience has shown that compliance with the same production conditions is essential in the case of batch operation, it depends on many factors that are not always manageable. As a result, the required uniformity of product quality can not only not must be adhered to, but incorrect batches must also be accepted. There are also opportunities for automation and increasing work productivity by reducing manual activity, some of which are harmful to health Conditions expires, extremely limited.

Es ist daher Zweck der Erfindung, Katalysatoren einerseits durch Tränkung von irgendwelchen Trägern nit beliebigen Metallsalzlösungen und andererseits durch Fällung von schwerlöslichen Verbindungen aus entsprechenden Metallsalzlösungen mit und ohne irgendwelchen Trägern auf kontinuierlichem Wege herzustellen.It is therefore the purpose of the invention, on the one hand, to impregnate catalysts from any carriers with any metal salt solutions and on the other hand through precipitation of poorly soluble compounds from corresponding metal salt solutions with and without any carrier in a continuous way.

Verfahren und Vorrichtung ermöglichen: a) eine optimale Wahl der für den Jeweiligen Einsatzzweck des Katalysators günstigsten Herstellungsparameter (Temperatur bzw. Telperaturprofil, pH-Wert, Fällzonenabstufung, Konzentration des aktiven Metalles etc.), b) eine schnelle und unproblenatische Umstellung der Produktion auf verschiedene Katalysator typen, c) Kapazitätsänderungen ohne verfahrenstechnische Risiken mit minimale Aufwand, d) eine Verringerung der anuellen Arbeit und eine Verbesserung der äusseren Arbeitsbedingungen sit der Möglichkeit, das ganze Verfahren zu autoiatiseren, e) die Entfernung des die katalytische Aktivität häufig negativ beeinflussenden Fällungs-ittels auf wirtschaftliche Weise (kontinuierliche Waschung vor der Trocknungsstute).The method and device enable: a) an optimal choice of the for the most favorable manufacturing parameters (temperature or temperature profile, pH value, precipitation zone gradation, concentration of the active metal etc.), b) a quick and easy changeover of production to different ones Catalyst types, c) capacity changes without procedural risks minimal effort, d) a reduction in manual work and an improvement the external working conditions and the possibility to automate the whole process, e) the removal of the catalytic activity often negatively influencing Precipitation means in an economical way (continuous washing before drying mare).

Das Verfahren und die Vorrichtung gestatten, aus Metallsalzlösungen durch kontinuierliche Zugabe von sogen.The method and the device allow metal salt solutions by continuous addition of so-called.

Katalysaterträgern in Jeder gewünschten Menge durch Adsorption bzw. durch Fixierung sit Hilfe eines Fällungsdrittels in einer gezielten Fällzonenabstufung bei konstanter bzw. bei steuerbarer Teniperaturführung homogen geschaffene Katalysatoren unterschiedlichster Art und Konzentration kontinuierlich herzustellen.Catalyst carriers in any desired amount by adsorption or through fixation sit with the help of a third of the precipitation in a targeted gradation of the precipitation zone at constant or homogeneous with controllable temperature control created catalysts of various types and concentrations continuously to manufacture.

Die Vorrichtung wird ergänzt durch eine kontinuierliche Filtration und mehrstufige Waschung zwecks Entfernung von Fällungsmitteln aus den Katalysatormassen.The device is supplemented by continuous filtration and multi-stage washing for the purpose of removing precipitants from the catalyst masses.

- Erfindungsgemäss wird die Fällzonenabstufung, die u.- According to the invention, the precipitation zone gradation, which u.

a. für die Art und Ausbildung der Partikel und für die Aktivität des Katalysators entscheidend ist, durch den Einbau von Trennwänden in die Fäll- bzw. Adsorptionsstrecke erreicht. Diese Einbauten erzielen auf engstem Raum die Wirkung einer aus mehreren Rührgefassen bestehenden Rührwerkskaskade, auf die anteilmässig eine oder mehrere Lösungen gegeben werden. Der Effekt kann vorteilhaft dadurch optimiert werden, dass die Zuführung einer Lösung über eine Art Brause erfolgt. a. for the type and formation of the particles and for the activity of the catalytic converter is decisive, through the installation of partitions in the or adsorption section reached. These fixtures achieve the in the smallest of spaces Effect of an agitator cascade consisting of several agitator vessels on the proportional one or more solutions can be given. The effect can advantageously be optimized as a result that the supply of a solution takes place via a kind of shower head.

- Erfindungsgemäss erfolgt die homogene Beaufschlagung des Katalysatorträgers vor und/oder nach der eigentlichen Reaktionsstrecke mit Hilfe eines Rührwerkes (z.- According to the invention, the catalyst support is applied homogeneously before and / or after the actual reaction section with the help of a stirrer (e.g.

B. mit einer Paddelschnecke). B. with a paddle snail).

- Erfindungsgemäss wird die Temperaturführung der zugegebenen Lösungen durch gesteuerte Erwärmung in Wärmetauschern und die Einstellung eines Temperaturniveaus innerhalb der Reaktionsstrecke durch Mantelbeheizung erreicht, die gegebenenfalls in Zonen verschiedener Temperatur aufgeteilt werden kann.- According to the invention, the temperature control of the added solutions through controlled heating in heat exchangers and the setting of a temperature level achieved within the reaction zone by jacket heating, which may be can be divided into zones of different temperatures.

- Erfindungsgemäss kann die Kapazität der Vorrichtung bzw.- According to the invention, the capacity of the device or

die Reaktionszeit unter jeweils genau definierten Bedingungen durch Variieren des Instandes der gesamten Reaktionsstrecke bzw. ihrer Teilelemente verändert werden.the reaction time under precisely defined conditions Varying the maintenance of the entire reaction path or its sub-elements changed will.

Erfindungsgeiäss kann die Automatisierung dadurch erreicht werden, dass die Zugabe der Lösungen zur Herstellung von Tränkungskatalysatoren bei reiner Adsorption über die Leitfähigkeit und zur Herstellung von Tränkungskatalysatoren mit alkalischer Fixierung des aktiven Metalles auf dem Träger sowie zur Herstellung von Fällungskatalysatoren über eine PH-Regelung gesteuert werden kann. Erfol6t die Fixierung bzw. Fä1-lung der die katalytischen Eigenschaften beeinflussen den Metalle durch Zugabe anderer die Schwerlöslichkeit derselben bewirkende Reagenzlösungen, so kann die Steuerung ebenfalls über die Leitfähigkeit vorgenommen werden.According to the invention, automation can be achieved by that the addition of the solutions for the production of impregnation catalysts at pure Adsorption via conductivity and for the production of impregnation catalysts with alkaline fixation of the active metal on the carrier and for production can be controlled by precipitation catalysts via a PH regulation. Succeeds the Fixation or precipitation of the catalytic properties affect the metals by adding other reagent solutions that make them poorly soluble, so the control can also be done via the conductivity.

Erfindungsgemäss besteht die Vorrichtung 2um kontinuierlichen Herstellungsverfahren für Fällungs- und Tränkungakatalysatoren aus der Reaktionsbehälter lit Rührwerk und den dargelegten Einbauten sowie uit seinen Dosier-, Beheizungs- und Automatisierungs-öglichkeiten. Ergänzt wird die Vorrichtung durch eine kontinuierliche Filtration und gegebenenfalls durch eine kontinuierliche Auswaschung des Fällungarittels. Die weiteren Bearbeitungsstufen wie Trocknung und gegebenenfalls Reduktion und Stabilisierung werden in an sich bekannter Weise durchgeführt. Die Waschung kann z.B.According to the invention, the device consists of a continuous manufacturing process for precipitation and impregnation catalysts from the reaction vessel lit agitator and the specified internals as well as uit its metering, heating and automation options. The device is supplemented by continuous filtration and, if necessary through continuous washing out of the precipitant. The further processing stages such as drying and optionally reduction and stabilization are in per se carried out in a known manner. The washing can e.g.

auf hintereinandergeschalteten Drehfiltern erfolgen, zwischen die zur Wiederaufmaischung des Filterkuchens zwecks Aufgabe auf das nächste Filter Maischen eingesetzt werden.take place on rotary filters connected in series, between the for re-mashing the filter cake for the purpose of the next filter mashing to be used.

Durch die Erfindung können in einer Vorrichtung sowohl Fällungs- als auch Tränkungskatalysatoren hergestellt werden. Durch die geschlossene Bauweise ergibt sich neben der Verbesserung der Arbeitsplatzbedingungen ausserdem, dass Fällungen auch unter Druck, d. h. bei Temperaturen oberhalb 1000 C durchgeführt werden können. Durch Variation von Temperatur, Konzentration, Reaktionszeit und Art des aktiven Metalles und seines Trägers können Katalysatoren unterschiedlichster Konvenienz produziert werden. Infolge der besonders einfaeh durchzuführenden Reinigung der Vorrichtung werden Totzeiten beim Produktwechsel vermindert. Die Verringerung von manueller Tätig-,keit sowie die Nutzung der Automatisierungsmöglichkeiten lassen die Personalkosten erheblich sinken. Da mit der Vorrichtung die Katalysatoren unter reproduzierbaren Standardbedingungen hergestellt werden können, werden durch Fehlchargen verursachte Kosten eingespart. Die Einführung einer kontinuierlichen Auswaschung des anhaitenden Fällungsmittels im Gegenstrom gestattet, den Waschwasserverbrauch um 50 % zu senken, ohne dass Kosten für Stapelbehälter entstehen. Die Erfindung legt somit ein besonders wirtscha-ftliches Verfahren zur Herstellung von Fällungs- und Tränkungskatalysatoren dar.The invention allows both precipitation as in a device Impregnation catalysts are also produced. Due to the closed design In addition to the improvement in workplace conditions, there is also the fact that felling even under pressure, d. H. can be carried out at temperatures above 1000 C. By varying the temperature, concentration, reaction time and type of active The metal and its carrier can be catalysts of the most varied of conveniences to be produced. As a result of the particularly easy cleaning of the Device dead times when changing products are reduced. The reduction of manual activity as well as the use of automation options the personnel costs decrease considerably. Since with the device the catalysts under reproducible standard conditions can be produced by faulty batches saved costs. The introduction of a continuous washout of the adhering precipitant allowed in countercurrent, the washing water consumption by 50% without incurring the cost of stacking containers. The invention thus establishes a particularly economical process for the production of precipitation and impregnation catalysts.

Anhand eines Beispieles soll die Herstellung eines Ni-Fällungskatalysators gezeigt werden: Ni (No3)2-Lösung (1) und Soda-Lösung (2) werden über Punpen (3) dosiert, in Wärmetauschern (4) auf die gewünschte Temperatur gebracht und in die Vorrichtung (5) geleitet.An example will be used to produce a Ni precipitation catalyst be shown: Ni (No3) 2 solution (1) and soda solution (2) are via Punpen (3) dosed, brought to the desired temperature in heat exchangers (4) and transferred to the Device (5) passed.

In der Fällzone (6), die hier z.B. mit rotierenden Trennwänden ausgestattet ist, wird eine gezielte Fällzonenabstufung erreicht. Aus einem Mischer (10) wird über ein Zellenrad (11) die gewünschte Menge Katalysatorträger in eine Anmaischschnecke (12) dosiert und dort mit Wasser (13) zu einer Suspension angemacht. Dieser Katalysatorträger wird im Anschluss an die Fällzone in die Fällapparatur gegeben und mittels eines Rührwerkes (7) homogen mit der Katalysatormasse beaufschlagt. Das für die Fällung erforderliche Temperatur-Niveau wird über die Mantelbeheizung (8) der Vorrichtung eingestellt bzw. gehalten. Über einen in der Höhe verstellbaren Auslauf (9) kann der Instand der Apparatur und damit die Kapazität dieser Vorrichtung variiert werden. Die Fällsuspension wird über eine Pumpe (14) zur Laugenabfiltration mittels z.B. eines Drehfilter (15) gepumpt. Nach Anmaischung mit Waschwasser (16, 20) in Maischen (17, 19) wird der Katalysator auf z.B. weiteren Drehfiltern (18, 21) bis auf den gewünschten Endwert an Alkali gewaschen.In the felling zone (6), which is equipped with rotating partitions, for example is, a targeted gradation of the precipitation zone is achieved. A mixer (10) becomes The desired amount of catalyst support is fed into a mashing screw via a cellular wheel (11) (12) metered and made there with water (13) to form a suspension. This catalyst carrier is added to the precipitation apparatus after the precipitation zone and a Agitator (7) applied homogeneously with the catalyst mass. That for the felling The required temperature level is set via the jacket heating (8) of the device set or held. About a height-adjustable spout (9) can the maintenance of the apparatus and thus the capacity of this device can be varied. The precipitation suspension is fed via a pump (14) for lye filtration by means of e.g. a rotary filter (15). After mashing with washing water (16, 20) in mash (17, 19) the catalyst is placed on e.g. further rotary filters (18, 21) except for the desired final value washed in alkali.

Danach erfolgen die weiteren Bearbeitungsstufen wie Trocknen, Reduzieren, Stabilisieren etc. (22) in an sich bekannter Weise.This is followed by the further processing stages such as drying, reducing, Stabilize etc. (22) in a manner known per se.

Claims (8)

Patentansprüche Claims Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Fällungs- und Tränkungskatalysatoren, wobei Fällungskatalysatoren mit und ohne Träger und Tränkungskatalysatoren mit und ohne chemische Fixierung der aktiven Metalle erhalten werden können.Process and device for the continuous production of precipitation and impregnation catalysts, with precipitation catalysts with and without supports and Received impregnation catalysts with and without chemical fixation of the active metals can be. 2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass in einem speziellen Reaktor über eingebaute Trennkammern die Wirkung einer Rührwerkskaskade erzielt wird, in der eine gezielte Fällzonenabstufung vorgenommen werden kann.2. The method according to claim 1, characterized in that in one special reactor via built-in separation chambers the effect of an agitator cascade is achieved, in which a targeted gradation of the precipitation zone can be made. 3. Verfahren nach Anspruch l und 2 dadurch gekennzeichnet, dass gegebenenfalls die der gewünschten Metallkonzentration des Katalysators entsprechende Menge an Trägermaterial kontinuierlich in den Reaktor gegeben wird.3. The method according to claim l and 2, characterized in that optionally the amount corresponding to the desired metal concentration of the catalyst Support material is continuously added to the reactor. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 dadurch gekennzeichrist, daß mittels eines in den Reaktor eingebauten waagerechten Rührwerkes eine homogene Beaufschlagung des Trägermaterials mit einer Metallösung oder mit einer Ausfällung von katalytisch wirksamen Metallen bzw. ihrer Verbindung erfolgt.4. The method according to claim 1 to 3 gekennzeichrist that means a horizontal agitator built into the reactor ensures homogeneous loading of the support material with a metal solution or with a precipitation of catalytic effective metals or their connection takes place. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass über eine Variation des Instandes des zur Fällung oder zur Adsorption eingesetzten Reaktors die Kapazität desselben bzw. die Reaktionszeit innerhalb desselben geändert werden kann.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that about a variation in the maintenance of the reactor used for precipitation or adsorption the capacity of the same or the response time within the same can be changed can. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dass über die Durchlauferhitzer für die verwendeuten Lösungen und über die Mantelbeheizung jedes'gewünschte Temperaturprofil reproduzierbar eingestellt und aufrechterhalten werden kann.6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that about the water heater for the solutions used and the jacket heating any desired temperature profile can be set and maintained in a reproducible manner can be. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass die Automatisierung der im Reaktor vorgeiiommenen Prozesse über ein vom PH-Wert bzw. von der Leitfähigkeit abhängige Regelung erfolgen kann.7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that the Automation of the processes taking place in the reactor via a pH value or control dependent on the conductivity can take place. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass im Anschluss an die kontinuierliche Abfiltration der Mutterlauge erforderlichenfalls eine kontinuierliche Auswaschung des Fällungsmittels über z.B.8. The method according to claim 1 to 7, characterized in that im Connection to the continuous filtration of the mother liquor, if necessary continuous washing out of the precipitant via e.g. Drehfilter mit vorgeschalteten Maischen möglich ist, wobei die Aufenthaltszeit in den Maischen, die erforderliche Waschwassermenge sowie die zulässige Scherbeanspruchung in den Maischen auf den jeweiligen Katalysatortyp abgestimmt sein müssen. Rotary filter with upstream mashing is possible, whereby the residence time in the mash, the required amount of wash water and the permissible shear stress in the mash must be matched to the respective type of catalyst.
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