DE2248149A1 - Verfahren zur aufbereitung waessriger kieselfluorwasserstoffsaeuren - Google Patents

Verfahren zur aufbereitung waessriger kieselfluorwasserstoffsaeuren

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DE2248149A1 DE19722248149 DE2248149A DE2248149A1 DE 2248149 A1 DE2248149 A1 DE 2248149A1 DE 19722248149 DE19722248149 DE 19722248149 DE 2248149 A DE2248149 A DE 2248149A DE 2248149 A1 DE2248149 A1 DE 2248149A1
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Description

Bayer Aktiengesellschaft 2 2 u 8 u 9
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
509 Leverkusen, Bayerwerk GB/Bs
29. Sep. !972
Verfahren zur Aufbereitung wäßriger Kieselfluorwasserstoffsäuren
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung wäßriger Kieselfluorwasserstoffsäuren unter Erhalten von Flußsäure und Siliciumtetrafluorid bzw* Siliciumdioxid. Das Verfahren eignet sich insbesondere zum Aufarbeiten von Kieselfluorwasserstoffsäuren, wie sie bei der Abgaswäsche in der PhosphatIndustrie oder bei anderen Fluoremittenten erhalten werden»
In der Fluorchemie und insbesondere bei der Reinigung von fluorhaltigen Abgasen treten in zunehmendem Maße wäßrige Kieselfluorwasserstoffsäuren mit verschiedener Konzentration als Nebenprodukt auf» Ein Teil dieser wäßrigen Lösungen kann zu Salzen der Kieselfluorwasserstoffsäure aufgearbeitet werden. Es sind ferner Verfahren bekannt geworden, die Kieselfluorwasserstoffsäure zu Aluminiumtrifluorid bzw. -kryolith und SiC>2 umsetzen. Wirtschaftlich am interessantesten sind jedoch Verfahren, die es gestatten, die Kieselfluorwasserstoffsäure als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Flußsäure zu verwenden.
Bisher bekanntgewordene Verfahren weisen jedoch eine Reihe von Nachteilen auf» So fällt zoBo bei den Verfahren gemäß Schweizer Patenten 411 810 bzw. 455 722 verdünnte Schwefel-
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säure als Nebenprodukt an bzw. Salze, die ebenfalls nur in speziellen Fällen zu verwenden sind (japanische Anmeldung 20 134/71). Andere Vorschläge, z.B. gemäß U.S. Patent 3 574 542, DAS 1.258 844, DOS 1.816 377 und anderen, machen die Anwendung hoher Temperaturen notwendig und sind daher energetisch aufwendig.
Das Verfahren gemäß DAS 1.271 086 arbeitet mit organischen Lösungsmitteln,während andere Lösungsvorschläge, z.B. gemäß DAS 1.263 718 oder DOS 1.767 465, eine Reihe von Zwischenverbindungen benötigen, um zu dem gewünschten Endprodukt zu kommen.
Es wird nun ein Verfahren zur Aufbereitung wäßriger Kieselfluorwasserstoffsäuren durch Trennen der Kieselfluorwasserstoffsäure in Fluorwasserstoff und Siliciumtetrafluorid und gegebenenfalls Hydrolyse des Siliciumtetrafluorids zu Kieselsäure vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die wäßrigen Kieselfluorwasserstofflösungen bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in eine fluorwasserstoffhaltige wäßrige Phase und eine im wesentlichen siliciumtetrafluoridhaltige gasförmige Phase getrennt werden und gegebenenfalls anschließend die wäßrige fluorwasserstoffhaltige Phase bei atmosphärischem oder verminderten Druck, vorzugsweise bei 50 bis 300 mm Hg,destillativ aufkonzentriert wird, wobei die restlichen Anteile an Kieselfluorwasserstoffsäure im Rückstand verbleiben.
Das vorliegende Verfahren ist ferner durch folgende spezielle Ausführungsformen gekennzeichnet: Generell kann die Abspaltung größerer Anteile des SiF^ bei Temperaturen oberhalb 100°C entsprechend Drucken oberhalb 1 atm erfolgen, vorzugsweise erfolgt jedoch die Abspaltung bei Temperaturen im Bereich von l60°C bis 24O0C entsprechend Drucken von 7 bis 30 atm.
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Als wäßrige HgSiFg-Lösungen können solche mit beliebiger Konzentration verwendet werden. Vorzugsweise werden jedoch. Lösungen mit einem Gehalt an 20 bis 45 Gewichtsprozent H3SiFg eingesetzt.
Verdünnten HpSiFg-Lösungen kann vor der Druckspaltung durch Destillation ein Teil des Wassers entzogen werden, wobei vorzugsweise Unterdruck, insbesondere ein Druck von etwa 50 bis 400 mm Hg, angewendet wird.
Das bei der Druckspaltung anfallende in der Gasphase befindliche SiF, kann in bekannter Weise zu Salzen, insbesondere Alkalisalzen der Kieselfluorwasserstoffsäure umgesetzt werden. Vorzugsweise wird jedoch das SiF^ im wäßrigen Medium zu HpSiFg und SiOp hydrolysiert und das HpSiFg nach Abtrennung des SiOp in den Prozeß zurückgeführt. In einer speziellen Ausführungsform wird das bei der Druckspaltung anfallende in der Gasphase befindliche SiFj, mit der in den Prozeß einlaufenden wäßrigen HgSiFg-Lösung zu HgSiFg und SiOg hydrolysiert und nach Abtrennen des SiO« die Lösung in den Autoklaven eingespeist.
Die Druckspaltung kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich in entsprechenden Autoklaven erfolgen. In einer besonderen Ausführungsform kann die Druckspaltung zwei- oder mehrstufig, gegebenenfalls bei verschiedenen Drucken in Form einer Kaskade durchgeführt werden. Mit Vorteil wird die bei der Druckspaltung erhaltene wäßrige HF-haltige Phase bei . Unterdruck destilliert, wobei die Destillation mit besonderem Vorteil als fraktionierte Destillation durchgeführt wird, wobei neben der HpSiFg-haltigen Sumpfphase eine wäßrige Flußsäure mit einem Gehalt von etwa 35 bis 39 Gewichtsprozent HF sowie Wasser erhalten werden.
Die Sumpfphase wird vorzugsweise, gegebenenfalls nach dem Entfernen von störenden Verunreinigungen, wieder in den Prozeß zurückgeführt.
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Bei einer weiteren Ausführungsform können der zu spaltenden Lösung Mineralsäuren, wie z.B. HpSO|, zugesetzt werden.
Das vorliegende Verfahren erlaubt die Aufarbeitung von HpSiFg-Lösungen zu wäßriger Flußsäure und SiF^ bzw. SiC^ bei Anwendung von Temperaturen unter 300 0Cf wobei als Nebenprodukt lediglich Wasser anfällt, das keinem besonderen weiteren Reinigungsprozess zugeführt werden muß. Generell läßt sich das vorliegende Verfahren wie folgt beschreiben: Eine zweckmäßigerweise möglichst konzentrierte Kieselfluorwasserstoffsäure wird bei Temperaturen von 100°C bis 5000C, vorzugsweise bei Temperaturen von 15O°C bis 2500C, und bei Drucken von 3 bis 80 atm, vorzugsweise bei Drucken von 7 bis 30 atm, einer Druckspaltung unterworfen, wobei im Gasraum eine im wesentlichen SiF^-haltige Phase entsteht. Je höher die Temperatur und damit der Druck gewählt wird, desto höher ist überraschenderweise der Gehalt an SiFh im Dampf, während der Gehalt an HF stark abnimmt.
Nach der Druckspaltung wird die flüssige Phase destillativ weiter aufbereitet, wobei ein praktisch SiFh-freies Kopfprodukt gewonnen werden kann. Das in der flüssigen Phase noch enthaltene HpSiFg wird somit bei der Destillation im Sumpf der Kolonne angereichert, während eine reine wäßrige HF als Kopfprodukt gewonnen wird. Je niedriger die Temperatur und der Druck bei der Destillation gehalten werden, um so geringer sind der HpO- und der HF-Gehalt der im Sumpf verbleibenden Kieselfluorwasserstoffsäure und um so größer ist somit der Anteil an abdestllllerbarer reiner HF. Wie bereits ausgeführt, wird die Sumpfphase mit der darin enthaltenen Kieselfluorwasserstoffsäure, gegebenenfalls nach Abtrennung störender Verunreinigungen, wieder der Druckspaltung zugeführt.
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Die bei der Druckspaltung anfallende Gasphase, die im wesentlichen aus Wasserdampf und SiF^ besteht, kann zunächst entspannt und gekühlt werden, um SiF^ zu gewinnen, das zu Salzen der Kieselfluorwasserstoffsäure weiterverarbeitet werden kann. In einer vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens wird jedoch SiF^ mit Wasser zu H2SiFg und SiO2 hydrolysiert und die H2SiFg nach Abtrennung des SiO2 wieder in den Prozess zurückgeführt. Bei dieser Ausführungsform des Verfahrens wird die gesamte H2SiFg zu HF und SiO2 umgesetzt.
Die aufzuarbeitenden wäßrigen H2SiFg-Lösungen sollen vorzugsweise eine Konzentration von 20 bis 45 Gewichtsprozent aufweisen. Verdünntere Lösungen werden zweckmäßigerweise in einer Vorstufe aufkonzentriert oder direkt zur Hydrolyse des abgespaltenen SiFj,, eingesetzt. Bei einer Vorkonzentrierung wird die verdünnte HpSiFg-Lösung bei vermindertem Druck eingeengt .
In den Abbildungen gemäß Figur 1 und 2 werden zwei spezielle Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch erläutert, wobei die in den Figuren angegebenen Ziffern die folgende Bedeutung haben:
1 = ein- oder mehrstufiger Autoklav für
die Druckspaltung der Kieselfluorwasserstoff säure;
2 = Hydrolysator;
3 = Filteraggregat, z.B. Drehfilter oder
Dekanter;
4 = Destillationskolonne;
4a = Abtreibkolonne;
5 = Reinigungsstufe für den Sumpfrücklauf;
6 = Destillationskolonne;
7 = Adsorptionskolonne, z.B. Fließbett;
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8 = Erhitzer, z.B. Drehrohrofen;
9 = wäßrige H2SiFg-haItige Ausgangslösung; 9a = im Kreislauf geführte HgSiFg-haltige
Lösung;
10 = aus dem H3SIFg-Kreislauf entfernte Ver
unreinigungen (z.B. Phosphorsäure);
11 = 35- bis 39 #ige HF;
11a = 100 #ige HF;
12 = SiF4;
15 = verdünnte wäßrige HF-Lösung mit
einem gewissen Anteil an Verunreinigungen, insbesondere HpSiF/-;
1>a = HF-H20-Dampfgemisch;
14 = NaF;
15 = NaHF2.
In der Ausführungsform gemäß Figur 1 wird die wäßrige haltige Lösung zunächst in der Kolonne 6 auf einen Gehalt von 30 bis 40 Gewichtsprozent H3SiFg aufkonzentriert. Die konzentrierte Lösung wird dann in den Autoklaven 1 überführt, in dem die Aufspaltung des H3SiFg in SiF^ und HP erfolgt. Das SlF^ wird als Dampf abgezogen, während die HF als wäßrige Phase abgezogen wird. Die wäßrige Phase enthält dazu noch nicht gespaltenes H3SiFg und nicht flüchtige Verunreinigungen.
Bei einem diskontinuierlichen Versuch konnten z.B. aus 20,55 leg einer 39,4 #igen H3SiFg und einem auf 20 atü (1830C) erhitzten Autoklaven bei konstant gehaltenem Druck und einer Temperatursteigerung im Autoklavensumpf bis zu 2150C 10,32 kg Gas abgeblasen werden mit der Zusammensetzung: 5*05 leg H2O; 5*°2 kg SiF^ und 0,25 kg HF. Im Sumpf verblieb eine wäßrige Lösung (insgesamt 10,22 kg) mit 1,67 kg HF und 0,95 kg
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Die SiF^-haltige Phase wird dann im Hydrolysat or 2 unter Zugabe von Wasser zu SiOp und HpSiFg hydrolysiert« Das entstandene SiOg wird in einem Filter abgetrennt und die wäßrige HpjSiFg-haltige Phase 9a der -Kolonne β zugeführt.
Die HF-haltige Flüssigkeit 13 aus dem Autoklaven wird in einer Kolonne 4 destilliert, wobei ein HF-Wasser-Azeotrop (35 bis 39 % HF) im mittleren Teil der Kolonne und Wasser im oberen Teil der Kolonne erhalten wird«, während im .Sumpf der Kolonne die Verunreinigungen und das restliche HgSiFg verbleiben. Die wäßrige Phase einer Autoklavenbehandlung 3 die neben 7,60 kg H2O 1,67 kg HF und 0,95 kg H5SiFg enthielt, wurde in der Kolonne 4 bei einem Druck von 50 mm Hg destilliert» Es konnten 3»89 kg einer 35 $igen HF entnommen werden^ während der Sumpf nach der Destillation folgende Zusammensetzung aufwies: 1,25 kg H2O; 0,95 kg H3SiF6 und 0,31 kg HF.
Die Sumpfflüssigkeit wird dann eventuell über Reinigungsstufe zur Abtrennung von Verunreinigungen 10,«, insbesondere Phosphorsäure, in-die Kolonne 6 zurückgeführt#
In der Ausführungsform gemäß Figur 2 wird die aufzuarbeitende HgSiFg-hal'tige Lösung 9 im Hydrolysator 2 zunächst mit dem aus dem Autoklaven 1 kommenden SiF^-haltigen Dampf zu festem SiO2 und einer HgSiF^-haltigen Lösung hydrolysiert. Haeh Abtrennen des SiO2 im Filter 3 wird die Lösung im Autoklaven in SiF^ und eine wäßrige, im wesentlichen HF-haltige Lösung gespalten. Diese Lösung I3 wird dann in eine Abtreibkolonne 4a in ein HF-H2 O-Gemi sch 13a und eine Sumpf phase 9a getrennt -a -die im wesentlichen noch im Autoklaven 1 nicht gespaltenes H3SiFg enthält. Das die Abtreibkol"onne 4a verlassende HF-Masserdampf-Gemisch 13a wird dann in 7 , vorzugsweise in einem Fließbett mit festem NaF I5 behandelt, um das HF aus dem HF-Dampf-Gemisch in Form von NaHF2 14 abzutrennen„ Das Natriumhydrogenfluorid
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wird dann in 8 thermisch in 100 ^ige HF 11a und NaF 15 gespalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die beiden vorstehend beschriebenen Ausführungsformen beschränkt. So sind insbesondere zur Aufbereitung des HF-Azeotrops bzw. zur weiteren Verarbeitung des SiFi,-Dampfes andere Verfahren möglich. Derartige Verfahren wurden vielfältig beschrieben und sind
nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
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Claims (7)

  1. 2248U9
    Patentansprüche t **
    MJ Verfahren zur Aufbereitung wäßriger Kieselfluorwasserstoffsäuren durch Trennen der Kieselfluorwasserstoffsäure in Fluorwasserstoff und Siliciumteträfluorid und gegebenenfalls Hydrolyse des·Siliciumtetrafluorids zu Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrigen Kieselfluorwasserstofflösungen bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in eine fluorwasserstoffhaltige wäßrige Phase und eine im wesentlichen siliciumtetrafluoridhaltige gasförmige Phase getrennt werden und gegebenenfalls anschließend die wäßrige fluorwasserstoffhaltige Phase bei atmosphärischem oder verminderten Druck, vorzugsweise bei 50 bis 300 mm Hg, destillativ aufkonzentriert wird, wobei die restlichen Anteile an Kieselfluorwasserstoffsäure im Rückstand verbleiben.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurdi gekennzeichnet, daß die Trennung der Kieselfluorwasserstoffsäure in Siliciumteträfluorid und Fluorwasserstofflösung bei Drucken von 7 bis 30 atm erfolgt.
  3. 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß wäßrige Kieselfluorwasserstoffsäuren mit einenT Gehalt an etwa 20 bis 45 Gew.-^ HgSiFg verwendet werden.
  4. 4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselfluorwasserstoffsäuren vor der Aufbereitung durch eine Destillation, vorzugsweise bei Unterdruck, aufkonzentriert werden.
  5. 5) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Destillation ein Unterdruck von 50 bis 400 mm Hg angewendet wird.
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  6. 6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumtetrafluorid im wäßrigen Medium hydrolysiert, das SiO2 abfiltriert und die Lösung mit der darin enthaltenen Kieselfluorwasserstoffsäure in den
    Prozeß zurückgeführt wird.
  7. 7) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselfluorwasserstoffsäure enthaltende Ausgangslösung zunächst mit dem Siliciumtetrafluorid unter Zugabe von Wasser hydrolysiert und die verbleibende kieselfluorwasserstoffsäurehaltige Lösung nach Abtrennung des SiOp in Siliciumtetrafluorid und eine fluorwasserstoffhaltige
    wäßrige Phase getrennt wird.
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