DE2241163A1

DE2241163A1 - Verfahren und vorrichtung zur wiedergewinnung von fibrillen aus synthetischem polymerem

Info

Publication number: DE2241163A1
Application number: DE2241163A
Authority: DE
Inventors: Carlo Raganato
Original assignee: Solvay SA
Current assignee: Solvay SA
Priority date: 1971-09-09
Filing date: 1972-08-22
Publication date: 1973-03-22
Also published as: AU4593672A; PL77070B1; TR16958A; BR7206179D0; CH539131A; JPS5439501B2; CA1016314A; FI54151C; IE36656L; RO86025B; US3883630A; NO138536C; ES405987A1; NO138536B; ATA774572A; BE787890A; LU63876A1; NL7211880A; AR197577A1; JPS4836423A

Description

PAT E N TA N SX'A LT E

DR. ING. A. VAN DERWERTH ■ 2R, FRANZ LEDERER

21 HAMBURG 90 . β MÜNCHEN 80

WILSTORFER STR. 32 · TEL. (04 III 77 0β 61 LUCILe-GRAHN-STR. 22 · TEL. (0811) 47 29-47

. München, 9. August 1972 Dr. Lo

Anmelder: Solvay & Cie, Rue du Prince Albert, 33, Brüssel, Belgien

Verfahren und Vorrichtung zur Wiedergewinnung von Fib rill en aus synthetischem Polymeren.

Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Fibrillen aus synthetischem Polymeren^ welche in Anwesenheit von Dämpfen eines organischen Lösungsmittels- vorliegen, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Es wurden bereits verschiedene Verfahrensweisen vorgeschlagen, welche die Herstellung von Fibrillen oder fibrillieren Strukturen aus synthetischen Polymeren ermöglichen.

309812/1194

D(UT(CHl (ANK AC. HAR(URC 93/20 813 POtT(CHICKi HAM(URC 117320

.TIL(CKAMMEi L(DIRIRFaTENT MUNCH(N

Gemäß dem Verfahren der belgischen Patentschrift 568 524 erhält man kontinuierliche Strukturen, welche aus einer Vielzahl von Fasern oder fibrillierten Abschnitten, welche sich in unregelmäßigen Abständen unter Bildung eines "einheitlichen, fibrillierten Plexus" vereinigen und sich voneinander trennen, bestehen, indem eine Lösung eines synthetischen Polymeren, welche sich auf einer Temperatur oberhalb der normalen Siedetemperatur des Lösungsmittels und unter dem sich selbst einstellenden Druck oder einem erhöhten Druck befindet, durch eine öffnung von angemessener Form in eine Zone mit weniger hohem Druck ausgepreßt wird.

Gemäß dieser Arbeitsweise führt die sofortige Verdampfung des Lösungsmittels aus der Lösung des Polymeren im Augenblick der plötzlichen Entspannung zur Bildung von kontinuierlichen, fibrillierten Strukturen, welche mit sehr großer Geschwindigkeit anfallen, was offensichtlich mit der Bildung eines sehr großen Volumens von Lösungsmitteldämpfen begleitet ist.

Gemäß einer anderen, von der Anmelderin-entwickelten Arbeitsweise werden diskontinuierliche Fibrillen durch plötzliche Entspannung eines flüssigen Zweiphasengemisches von geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel, welches sich auf erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck befindet, durch eine öffnung unter Hervorrufung einer sofortigen Verdampfung des Lösungsmittels und der Verfestigung des Polymerem hergestellt, wobei in dieses flüssige Zweiphasengemisch vor dem Abschluß der Entspannung ein Zusatzfluid eingeführt wird. Das Zusatzfluid kann mit dem zur Herstellung des flüssigen Zweiphasengemisches verwendeten Lösungsmittel identisch sein. Diese zweite Arbeitsweise bringt gleichfalls die Erzeugung eines großen Volumens von Lösungsmitteldämpfen mit sich.

309812/1194

Gemäß einer dritten Arbeitsweise, welche ebenfalls von der Anmelderin entwickelt wurde,werden gleicherweise diskontinuierliche Pibrillen erzeugt, indem die plötzliche Entspannung eines flüssigen Zweiphasengemisches aus geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel, welches sich auf erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck befindet, derart "bewirkt wird, daß die sofortige Verdampfung des Lösungsmittels und die Ausbildung einer kontinuierlichen, f ibrillierten Struktur hervorgerufen wird und indem die auf diese Weise hergestellte, kontinuierliche, fibrillierte Struktur im Moment ihrer Bildung durch einen Querstrom von Fluid zerrissen wird«

Das den Querstrom bildende Fluid kann mit dem zur Herstellung des flüssigen Zweiphasengemisches verwendeten Lösungsmittel identisch sein. Die Herstellung von diskontinuierlichen Pibrillen nach dieser letztgenannten Arbeitsweise führt ebenfalls zur Freisetzung von großen Volumina von Lösungsmitteldämpfen.

Hieraus ergibt sich, daß die Arbeitsweisen zur Herstellung von Fibrillen aus synthetischem Polymerem immer die Verarbeitung von sehr großen Mengen eines im letzten Stadium der Herstellung vollständig verdampften, organischen Lösungsmittels mit sich ,bringen.

Um insbesondere den Gestehungspreis der Herstellung von Fibrillen herabzusetzen, ist es daher erforderlich, diese Lösungsmitteldämpfe wiederzugewinnen, um ihre Wiederrückführung nach der Kondensation zu ermöglichen. Diese Wiedergewinnung ist unter anderem auch deshalb unerläßlich und bringt nicht vernachlässigbare Probleme mit sich, wenn diese Lösungsmitteldämpf e giftig sind oder die Gefahr der Bildung von explosiven Gemischen mit Sauerstoff mit sich bringen.

309812/119A

Darüber hinaus müssen die erzeugten Fibrillen für ihre Weiterverwendung in einer handhabbar enForm, beispielsweise in Form eines kontinuierlichen, mit einem gewissen inneren Zusammenhalt ausgerüsteten Vlieses wiedergewonnen werden, welches dann nach bekannten, klassischen Arbeitsweisen zur Herstellung von nicht-gewobenen Textilien oder synthetischen Papieren behandelt werden kann.

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Fibrillen aus synthetischem Polymerem, welche in Anwesenheit von Dämpfen eines organischen Lösungsmittels vorliegen, durch Ablagerung der Fibrillen in Form eines Vlieses auf einem porösen, beweglichen Träger, wobei das Verfahren eine praktisch vollständige Wiedergewinnung der Löeungsmitteldämpfe ermöglicht.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Fibrillen, welche in Anwesenheit von Dämpfen von organischem Lösungsmittel vorliegen, gelöst," das sich dadurch auszeichnet, daß das Verfahren in einem geschlossenen Gehäuse durchgeführt wird, welches Dämpfe einer mit dem organischen Lösungsmittel nicht mischbaren und gegenüber dem die Fibrillen bildenden Polymeren inerten Flüssigkeit enthält, wobei die Lösungsmitteldämpfe fortlaufend aus dem Gehäuse durch Absaugen herausgesaugt werden.

Unter der Bezeichnung "Fibrillen" sind kontinuierliche oder diskontinuierliche, fibrillierte Strukturen zu verstehen, die aus sehr dünnen Fäden bzw. Fasern in einer Größenordnung von Mikron gebildet werden und die untereinander unter Bildung eines dreidimensionalen Netzwerkes verbunden sind, wobei die spezifische Oberfläche dieser Produkte oberhalb 1 m /g liegt.

309812/1 194

~⁵\ ' 22Λ1163

Die diskontinuierlichen Fibrillen besitzen üblicherweise eine von 1 mm bis 5 c& variierende Länge.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthält das geschlossene Gehäuse auch mit dem organischen Lösungsmittel nicht mischbare und gegenüber dem die Fibrillen bildenden Polymeren inerte Flüssigkeit. .

Unter der Bezeichnung "mit einem organischen Lösungsmittel nicht mischbare Flüssigkeit" sollen ebenfalls Flüssigkeiten verstanden werden, die mit dem organischen Lösungsmittel schwach mischbar sind. Unter diese Bezeichnung fällt daher Jede Flüssigkeit, welche mit dem organischen Lösungsmittel vermischt, nach 60 see Ruhenlassen zur Bildung von zwei, durch einen Grenzflächenmeniskus getrennten Phasen. Anlaß gibt, wobei·jede Phase jeweils wenigstens 95 % eines der Bestandteile des Gemisches bei 20 ⁰C enthält.

Darüber hinaus muß die nicht mischbare Flüssigkeit gegenüber dem die Fibrinen bildenden Polymeren inert sein» Vorzugsweise soll sie weniger als 20 g Polymeres pro kg der Flüssigkeit bei 20 ⁰C auflösen. ' ^: ·

Der Partialdruck der Dämpfe von mit dem organischen Lösungsmittel nicht mischbarer und, gegenüber dem die Fibrillen bildenden Polymeren inerter Flüssigkeit in dem geschlossenen Gehäuse wird vorzugsweise -so eingestellt, daß er zwischen 5 und 80 % und insbesondere zwischen 10 % und 5-0 % aes in diesem Gehäuse vorherrschenden Gesamtdruckes gehalten wird.

Die bevorzugte nicht mischbare Flüssigkeit ist insbesondere wegen der geringen Kosten und der besonderen hierdurch gegebenen

309dl2/1194

Vorteile Wasser, wobei die Vorteile im folgenden noch näher erläutert werden. Es ist jedoch selbstverständlich, daß andere nicht mischbare Flüssigkeiten ebenfalls für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sein können.

Um jeden zufälligen Eintritt von Luft in das geschlossene Gehäuse zu vermeiden, soll der in diesem Gehäuse vorherrschende Gesamtdruck vorzugsweise höher als atmosphärischer Druck liegen. Der Überdruck bezogen auf den atmosphärischen Druck kann vorteilhafterweise zwischen 50 und 500 mm Wasser liegen.

Um ihre Wiedergewinnung zu erleichtern, wird es vorgezogen, die Kondensation von Dämpfen des organischen Lösungsmittels in dem geschlossenen Gehäuse zu vermeiden oder wenigstens maximal herabzumindern. Daher soll die in diesem Gehäuse vorherrschende Temperatur vorteilhafterweise oberhalb der Kondensationstemperatur der Dämpfe des organischen Lösungsmittels bei den in diesem Gehäuse vorherrschenden Druckbedingungen liegen.

Es wurde gefunden, daß eine Gehäusetemperatur zwischen 50 und 100 ⁰C im allgemeinen ausreicht, um die Kondensation von Dämpfen der üblicherweise für die Herstellung der Fibrillen verwendeten organischen Lösungsmittel zu vermeiden.

Ferner wird es vorgezogen, daß die in dem geschlossenen Gehäuse herrschende Temperatur unterhalb der Siedetemperatur der nicht mit dem organischen Lösungsmittel mischbaren Flüssigkeit bei den in diesem geschlossenen Gehäuse herrschenden Druckbedingungen liegt. Wenn in bestimmten, besonderen Fällen der Herstellung von Fibrillen das verwendete organische Lösungsmittel eine Kondensationstemperatur deutlich oberhalb 100 ⁰C bei den in dem geschlossenen Gehäuse vorherrschenden Druckbedingungen besitzt, so folgt hieraus, daß die Verwendung einer anderen

309812/.1 194

Flüssigkeit als Wasser als nicht mischbare Flüssigkeit, welche einen Siedepunkt oberhalb dem Kondensationspunkt des organischen Lösungsmittels unter denselben Druckhedingungen besitzt, vorteilhaft ist.

Die Dämpfe des organischen Lösungsmittels werden fortlaufend' aus dem geschlossenen Gehäuse durch Absaugen im Gemisch mit den Dämpfen der nicht mischbaren Flüssigkeit abgezogen. Dieses Absaugen wird vorzugsweise quer durch den beweglichen, porösen Träger des Fibrillenvlieses durchgeführt, da es auf diese Weise mit der Ausbildung des Vlieses zusammenwirkt und ihm einen besseren Zusammenhalt erteilt. Die Dämpfe der nicht mischbaren Flüssigkeit, welche aus dem geschlossenen Gehäuse zur gleichen Zeit wie die Dämpfe, des organischen Lösungsmittels abgezogen werden, bieten kein besonderes Problem, da ihre Abtrennt? ig von dem Lösungsmittel durch Kondensation und Dekantieren leicht durchgeführt werden kann.

Das fortlaufend auf dem beweglichen, porösen Träger gebildete Fibrillenvlies wird kontinuierlich aus dem geschlossenen Gehäuse durch eine Einrichtung abgezogen, welche" die Dichtheit des geschlossenen Gehäuse sicherstellt. Diese Einrichtung kann beispielsweise ein Abdichtungssystem mit Labyrinthwalzen sein. Es wird jedoch vorgezogen, das Fibrillenvlies aus dem geschlossenen Gehäuse durch eine Abdichtungseinrichtung herauszuführen, die durch einen hydraulischen Verschluß gebildet wird, der durch die mit dem organischen Lösungsmittel nicht mischbare Flüssigkeit dargestellt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf jede Verfahrensweise zur Herstellung von Fibrillen aus synthetischem Polymerem in Anwesenheit von Dämpfen von organischem Lösungsmittel angewandt werden.

309812/1 194

Unter den für die Herstellung solcher Fibrillen verwendbaren Polymeren können Polyolefine wie Polyäthylen, Polypropylen, Copolymerisate von Äthylen und Propylen, Polyisobutylen, Polyamide, Polyester, Polyurethane, Polycarbonate, Vinylpolymere wie gegebenenfalls nachchloriertes Polyvinylchlorid, Polyvinylfluorid, Acrylpolymere wie Homopolymere und Copolymere von Acrylnitril genannt werden, wobei diese Aufzählung nur beispielhaft und nicht vollständig ist.

Als mit diesen Polymeren eingesetzte, organische Lösungsmittel können die aliphatischen Kohlenwasserstoffe wie Pentan, Hexan, Heptan, Octan und deren Homologe und Isomere, alicyclische Kohlenwasserstoffe wie Cyclohexan, aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol und Toluol, halogenierte Lösungsmittel wie Fluorchlormethane, Methylenchlorid oder Äthylchlorid, Alkohole, Ketone, Ester, Äther sowie Gemische dieser Lösungsmittel genannt werden. Diese Lösungsmittel sind im allgemeinen toxisch und eine große Anzahl von ihnen sind leicht entflammbar und stellen daher eine Explosionsgefahr dar.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Vorteil auf, daß es eine vollständige Wiedergewinnung des gesamten organischen Lösungsmittels unter Ausschaltung einer Jeden Unfallgefahr ermöglicht. Darüber hinaus werden» wenn die nicht mischbare

oder
Flüssigkeit Wasser/eine andere, polare Flüssigkeit ist, die Explosionsgefahren als Folge des Vorhandenseins von elektrostatischen Ladungen vermieden. Schließlich ermöglicht die Durchführung des Fibrillenvlieses durch den hydraulischen Verschluß die Entfernung der letzten Spuren von Lösungsmittel, welche gegebenenfalls dieses Vlies imprägnieren.

Die Erfindung umfaßt ferner eine Vorrichtung, welche insbesondere zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist.

309812/1194

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Wiedergewinnung von Fibrillen aus synthetischem Polymerem, welche in Anwesenheit ' von Dämpfen eines organischen Lösungsmittels vorliegen, umfaßt:

a) ein geschlossenes Gehäuse, welches Dämpfe einer mit dem organischen Lösungsmittel nicht mischbaren und gegenüber dem die Fibrillen bildenden Polymeren inerten Flüssigkeit enthalt, ' ' ·

b) eine Einrichtung zur Einführung von Fibrillen und Lösungsmitteldämpfen in den oberen Teil des Gehäuses,

c) einen beweglichen, porösen Träger, welcher sich fortlaufend unter dieser Einrichtung in dem Gehäuse verschiebt,

d) einen Absaugkasten, der unter dem porösen, beweglichen Träger auf die Einrichtung zur Einführung von Fibrillen und Lösungsmitteldämpfen ausgerichtet angeordnet ist, um die Bildung des Fibrillenvlieses und die Absaugung des größeren Anteiles der Dämpfe von organischem Lösungsmittel sicherzustellen,

e) eine Abdichtungseinrichtung zum fortlaufenden Entfernen des auf dem beweglichen, porösen.Träger abgelagerten Fibrillenvlieses aus dem geschlossenen Gehäuse, und

f) eine Einrichtung zum Einführen von mit dem organischen Lösungsmittel nicht mischbarer und gegenüber dem die Fibrillen bildenden Polymeren inerter Flüssigkeit in das Gehäuse.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform bildet der Boden des geschlossenen Gehäuses einen Vorratsbehälter, der zur Aufnahme von mit dem organischen Lösungsmittel nicht mischbarer und gegenüber dem die Fibrillen bildenden Polymeren inerter Flüssigkeit in Form einer flüssigen Phase in Gleichgewicht mit den Dämpfen der nicht mischbaren Flüssigkeit bestimmt ist.

Die Einrichtung zur Einführung von Fibrillen und Dämpfen des Lösungsmittels in das geschlossene Gehäuse kann beispielsweise ein Schacht oder ein Kanal sein.

309812/1194

Die nicht mischbare Flüssigkeit kann in das Gehäuse in einer beliebigen Form, beispielsweise in Form von Gas, Dampf oder Flüssigkeit, eingeführt werden. Der poröse, bewegliche Träger kann eine einfache Drehtrommel sein, sofern das auf 1 "hin abgelagerte Fibrillenvlies einen ausreichenden Zusammenhalt aufweist, damit es zu dem Zeitpunkt, zu dem es die Trommel verläßt, selbsttragend ist. Dieser Zusammenhalt kann gegebenenfalls mit Hilfe einer Druckwalze verstärkt werden, welche auf das Vlies zum Kompaktieren unmittelbar bevor es die Drehtrommel verläßt, einwirkt.

Um Jedes Reißen des Vlieses wegen mangelndem Zusammenhalt zu vermeiden, wird jedoch die Verwendung eines endlosen, porösen Bandes als beweglicher, poröser Träger bevorzugt, welches das Vlies bei seinem Herausführen durch die Abdichtungseinrichtung begleitet und unterstützt.

Dieses poröse Band kann ein mikroperfordertes Netallblech, ein Gitter mit sehr feinen Maschen, ein Filz oder ein Gewebe sein. Dieses Band soll außerdem nicht verformbar und möglichst verschleißfest sein. Darüber hinaus soll das es bildende Material gegenüber den Dämpfen der eingesetzten, organischen Lösungsmittel beständig sein. Insbesondere wurde gefunden, daß aus Polyesterfasern wie aus Polyäthylenglykolterephthalatfasern oder Polypropylenfasern hergestellte Gewebe sich wegen ihres chemisch inerten Verhaltens und ihrer hydrophoben Eigenschaft besonders vorteilhaft erwiesen.

Die Abdichtungseinrichtung kann eine beliebige Einrichtung sein, insoweit sie wirksam ist, und sie kann beispielsweise durch ein System von Labyrinthwalzen gebildet werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird diese Abdichtungseinrichtung durch einen hydraulischen Verschluß gebildet, der

309812/11·*

durch die flüssige Phase der nicht mit dem organischen Lösungsmittel mischbaren Flüssigkeit, welche sich in dem Unterteil
des geschlossenen Gehäuses in einem zu diesem Zweck bestimmten Vorratsbehälter befindet, dargestellt wird.

Der untere Teil dieses geschlossenen Gehäuse kann ferner mit Heizeinrichtungen für den Sumpf der nicht mit dem organischen Lösungsmittel mischbaren Flüssigkeit versehen sein.

Um die Entfernung von Fibrillen, welche sich gegebenenfalls
auf der Oberfläche dieser Flüssigkeit ablagern könnten, und
von anderen Verunreinigungen wie Polymeren mit niedrigem
Molekulargewicht zu ermöglichen, ist die Beschaffung einer
kontinuierlichen Zirkulation dieser Flüssigkeit nützlich,
z. B. mittels einer kontinuierlichen Zuführung und einer
Ableitung über einen Überlauf. Die aus dem Gehäuse abgezogene Flüssigkeit kann darüber hinaus eine Dekantierbehandlung erfahren, um das organische Lösungsmittel, das sie möglicherweise enthält, wiederzugewinnen.

Die Vorrichtung kann ferner durch ein zweites, endloses Band vervollständigt werden, welches sich auf das auf dem ersten, porösen Band abgelagerte Fibrillenvlies bei seinem Durchtritt durch den hydraulischen Verschluß aufstützt. Auf diese Weise wird das Fibrillenvlies zwischen den beiden endlosen Bändern eingeklemmt, die es zum Durchtritt quer durch die Abdichtungseinrichtung zwingen. Diese Ausführungsform erweist sich sehr vorteilhaft, wenn die Fibrillen eine Dichte unterhalb der
Dichte der den hydraulischen Verschluß bildenden Flüssigkeit besitzen.

Das geschlossene Gehäuse ist mit" Heiz- und Steuereinrichtungen versehen, welche die Thermostatisierung seiner Wände auf der

3098 12/1194

gewünschten Temperatur als Punktion des verwendeten, organischen Lösungsmittels sowie im Hinblick auf die Vermeidung seiner Kondensation ermöglichen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird im folgenden mehr ins einzelne gehend anhand einer bevorzugten Ausführungsform erläutert. Diese Beschreibung erfolgt beispielhaft, wobei zahlreiche Abänderungen selbstverständlich möglich sind.

Die beschriebene Vorrichtung wird anhand der Zeichnung näher erläutert; in der Zeichnung sind:

Fig. 1 eine Schnittansicht im Aufriß einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 2 eine Detailansicht der Pig. 1, welche die Bildung des Fibrillenvlieses und seine Verdichtung bzw. Kompaktierung zeigt.

Vie sich aus den Figuren ergibt, wird die Vorrichtung durch ein geschlossenes Gehäuse 1 gebildet, an dessen oberem Teil ein Schacht 2 befestigt ist, durch welchen die sich in Anwesenheit der Dämpfe eines organischen Lösungsmittels befindlichen Fibrillen in das geschlossene Gehäuse 1 eingeführt werden.

Aus der Fig. 1 ergibt sich, daß dieses Gemisch aus Fibrillen und Lösungsmitteldämpfen durch plötzliche Entspannung einer Polymeren-Lösung durch eine Spinndüse 3 erhalten wird. Es ist Jedoch selbstverständlich, daß die beschriebene Vorrichtung nicht auf diese besondere Herstellungsart von Fibrillen beschränkt ist, und daß sie in genau so wirksamer Weise für die Wiedergewinnung von Fibrillen verwendet werden könnte, welche sich

309812/1194

in Anwesenheit von Dämpfen von organischem Lösungsmittel befinden und die nach anderen Verfahrensweisen erhalten wurden.

Ein Absaugkasten 4·, über welchem ein endloses, poröses Band 5, welches durch ein Polyäthylenglykolterephthalatfasergewebe gebildet wird, verläuft, ist in dem geschlossenen Gehäuse 1 genau ausgerichtet zu der unteren Öffnung des Schachtes 2 angeordnet.

Das endlose Band 5 wird mit einer konstanten und steuerbaren Geschwindigkeit der Linearverschiebung geführt, und es folgt dem Weg, der ihm durch die Stützwalzen 6 bis 13 aufgezwungen wird.

Nach dem Passieren des Absaugkastens 4- tritt das poröse, endlose Band 5 in den Spalt ein, der durch die angetriebene Stützwalze 7-und die durch die pneumatische oder hydraulische Einrichtung 15 regelbare Druckwalze 14- gebildet wird.

Wenn dieses poröse Band 5 die Druckwalze"14- verläßt, legt sich ein zweites, endloses Band 16 vom selben oder einem · verschiedenen Typ wie das erste Band fortschreitend gegen das poröse Band 5 und- begleitet dieses während eines Teiles seines Weges. Dieses zweite Band 16 verschiebt sich zwischen den Stützwalzen 17 bis 21 mit gleicher Geschwindigkeit wie das poröse Band 5· !. .

Das geschlossene Gehäuse ist in seinem unteren Teil mit einem hydraulischen Verschluß bzw. Siphon 22 ausgerüstet, der durch eine nicht mit dem organischen Lösungsmittel mischbare und gegenüber dem die Fibrillen bildenden' Polymer inert ist. Der untere Teil des Gehäuses umfaßt ferner eine Überlaufschleuse 23»

309812/1194

die mit einer Abführungsleitung 24 verbunden ist.

Die Einheit der endlosen Bänder 5 und 16 durchquert den hydraulischen Verschluß 22, durch welchen diese Bänder das geschlossene Gehäuse 1 verlassen. Die Bahn der Bänder wird durch die Stützwalzen 7, 8, 9 und 19 vorgegeben. Die beiden letzten Stützwalzen 9 und 19 sind so angeordnet, daß sie ein progressives Auseinanderlaufen der endlosen Bänder5 und 16 hervorrufen. Diese endlosen Bänder treten, nach ihrem Durchtritt außerhalb des Gehäuses, während dem sie das Fibrillenvlies freigeben, erneut in das geschlossene Gehäuse ein, intern eie erneut den hydraulischen Verschluß 22 unter Mitwirkung einerseits der Stützwalzen 11, 12 und 13 und andererseits der Stützwalzen 17, 18 und 21 durchlaufen.

Ein Trockner 25 kann gegebenenfalls zum Trocknen des endlosen, porösen Bandes 5 zwischen den Walzen 6 und 13 vor seinem Durchtritt über dem Absaugkasten angeordnet werden.

Dieser Trockner kann ein Ansaugschacht sein, der mit einem Schlitz versehen ist, auf welchem das endlose Band gleitet, wobei der Schacht mit einer Vakuumquelle verbunden ist. Auf diese Weise bewirken die lokal und mit großer Geschwindigkeit und niedrigem Druck abgesaugten Dämpfe die Entfernung von das Band anfeuchtender Flüssigkeit.

Gemäß einer anderen Ausführungsform kann das endlose Band auch um die Druckwalze 14 herumlaufen und den Spalt zwischen dieser Walze und der Antriebswalze 7 durchqueren.

Das Niveau der nicht mit dem organischen Lösungsmittel mischbaren, in dem unteren Teil des geschlossenen Gehäuses 1 gehaltenen Flüssigkeit wird durch den Überlauf 23 bestimmt.

309812/1

Nicht aargestellte Hei ζ einrichtungen sind im unteren Teil des geschlossenen Gehäuses 1 so angebracht, daß die sich in diesem Gehäuse befindende Flüssigkeit auf eine gewünschte Temperatur gebracht und dort gehalten werden kann.

Die Einrichtung zur Versorgung des geschlossenen Gehäuses mit nicht mischbarer Flüssigkeit wird durch ein ebenfalls nicht wiedergegebenes Leitungssystem gebildet, welches vorzugsweise das geschlossene Gehäuse 1 unter Erzeugung einer Zirkulation kontinuierlich mit nicht mischbarer Flüssigkeit versorgt.

Darüber hinaus ist das geschlossene Gehäuse 1 mit Einrichtungen wie einer Ummantelung umgeben, um seine Wände und damit sein Volumen auf einer vorbestimmten Temperatur zu halten.

Schließlich können die endlosen Bänder 5 und 16 während ihres Weges außerhalb des geschlossenen Gehäuses 1 auf Spannwalzen, Glättungswalzen oder Zentrierwalzen 26 vorbeilaufen. Darüber hinaus können sie durch Drehbürsten oder durch Besprühen mit Wasser gereinigt werden.

Der Betrieb der zuvor beschriebenen Vorrichtung wird im folgenden anhand eines praktischen Durchführungsbeispiels erläutert.

Beispiel

In die durch einen Lechler KSD 12-Zerstäuber der Firma Lechler Apparatebau KG gebildete Spinndüse 3 werden gleichzeitig in die Hauptleitung eine Lösung mit 150 g/kg von Polyäthylen hoher Dichte (Ο·,95Ο) in Hexan mit einem Durchsatz von 50 kg Polyäthylen pro Stunde, wobei diese Lösung sich auf einem Druck von 70 kg/cm und auf einer Temperatur von 180 ⁰C befindet, und in das zweite Leitungssystem Hexan unter einem Druck

309812/1 1 9 4

von 70 kg/cm mit einer Temperatur von 180 ⁰C eingespritzt. Der Volumendurchsatz des Hexans ist dem Volumendurchsatz der Polyäthylenlösung praktisch gleich.

An dem Austritt der Spinndüse '3 erhält man unter diesen Bedingungen durch plötzliche Entspannung der Polyäthylenlösung und durch sofortige Verdampfung des Lösungsmittels eine Suspension von diskontinuierlichen Fibrillen aus Polyäthylen in Hexandämpfen.

Diese Fibrillensuspension wird durch den Schacht 2 in das geschlossene Gehäuse 1 geleitet. Dieses Gehäuse besitzt die äußere Form eines Kubus mit etwa 3 m Seitenlänge.

Die Wände des geschlossenen Gehäuses 1 werden auf eine Temperatur von 90 ⁰C thermostatisiert, und es enthält ein Wasser-

7. Q

volumen in der Größenordnung von 10 m , das auf 80 C gehalten wird. Der Durchsatz der'kontinuierlichen Wasserversorgung wird auf 1 ur/h gehalten.

Am unteren Teil des Schachtes 2 lagern sich die Fibrillen 27 aus Polyäthylen auf dem porösen, endlosen Band 5 unter der Einwirkung des Absaugkastens 4- ab, der mit einer nicht wiedergegebenen Einrichtung zur Wiedergewinnung von Hexandämpfen ausgerüstet ist. Das Band mit einer Breite von 2,3 m ist aus Polyäthylenglykolterephthalatfasern hergestellt und besitzt ein Flächengewicht' von 1000 g/m . Die Absaugung wird derart geregelt, daß der zu diesem Zeitpunkt in dem geschlossenen Gehäuse 1 herrschende Druck immer leicht oberhalb des atmosphärischen Druckes liegt. Der Überdruck in der Größenordnung.von 300 mm Wasseiy bewirkt, daß Jedes zufällige Eindringen von Luft in das geschlossene Gehäuse 1 vermieden wird. Der Partialdruck

309812/1

2241183

des Wasserdampfes in dem Gehäuse "beträgt 0,255 ata undder Partialdruck des Hexandampfes beträgt etwa 0,775 ata.

Das Vorhandensein von Wasserdampf in dem geschlossenen Gehäuse und die in diesem Gehäuse herrschenden Temperatur- und Druckbedingungen setzen die Kondensation der Hexandämpfe auf ein Minimum herab, so daß das Fibrillenvlies 28, welches sich fortschreitend auf dem porösen Band 5 bildet, praktisch frei von flüssigem Hexan ist.

Dieses Vlies 28 aus miteinander verwirrten Fibrillen 27, das auf dem sich mit einer Lineargeschwindigkeit von 10 m/min verschiebenden, porösen Band 5 abgelagert ist, wird anschließend durch das Durchführen zwischen der Antriebswalze 7 und der Druckwalze 14 verdichtet.

Das auf diese Weise verdichtete Vlies wird anschließend fortlaufend zwischen den endlosen Bändern 5 und 16 eingefangen, welche seinen Durchtritt durch den hydraulischen Verschluß 22 erzwingen, wo es von den letzten Lösungsmittelspuren befreit wird.

Beim Austreten aus dem hydraulischen Verschluß 22 wird das Vlies 28 aus verdichteten Fibrillen von den endlosen Bändern 5 und 16 freigegeben. Dieses Vlies, dessen Gewicht etwa 80 bis 110 g/m beträgt, kann anschließend zu einem nicht gewobenen Produkt mit guter Qualität nach, bekannten Arbeitsweisen wie durch Kalandrieren verfestigt und umgewandelt werden.

309812/1194

Claims

Pat entansprüche

Λ./ Verfahren zur Wiedergewinnung von Fibrillen aus synthetischem Polymerem, die in Anwesenheit von Dämpfen eines organischen Lößungsmittels vorliegen, durch Ablagerung der Fibrillen in Form eines Vlieses auf einem beweglichen, porösen Träger, dadurch gekennz eichnet, daß die Wiedergewinnung in einem geschlossenen Gehäuse, das Dämpfe einer nicht mit dem organischen Lösungsmittel mischbaren und gegenüber jdem die Fibrillen bildenden Polymeren inerten Flüssigkeit enthält, durchgeführt wird, wobei die Lösungsmitteldämpfe fortlaufend aus dem Gehäuse durch Absaugen herausgezogen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in einem geschlossenen Gehäuse durchgeführt wird, welches weiterhin nicht mischbare Flüssigkeit in Form einer flüssigen Phase enthält.
J. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichn e t, daß als nicht mischbare Flüssigkeit Wasser verwendet wird.
4·. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichnet, daß der in dem geschlossenen Gehäuse vorherrschende Druck oberhalb atmosphärischem Druck liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdruck der Dämpfe der nicht mischbaren Flüssigkeit zwischen 5 und 30 % des in dem Gehäuse herrschenden Gesamtdruckee liegt.

309812/1194
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in dem Gehäuse herrschende Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur der Dämpfe des organischen Lösungsmittels unter den in dem Gehäuse herrschenden Druckbedingungen liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichn e t, daß die im Inneren des Gehäuse herrschende Temperatur unterhalb der Siedetemperatur der nicht mischbaren Flüssigkeit bei den in dem Gehäuse herrschenden Druckbedingungen liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in dem Gehäuse herrschende Temperatur zwischen 50 und 100 ⁰O liegt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in dem Gehäuse gebildete Fibrillenvlies hieraus fortlaufend unter Durchtrit durch eine die Dichtigkeit des Gehäuses sicherstellenden Einrichtung herausgeführt, wird.
10. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in dem Gehäuse gebildete Fibrillenvlies hieraus fortlaufend durch Durchtritt durch einen hydraulischen Verschluß herausgeführt wird, der durch die nicht mischbare Flüssigkeit in Form einer flüssigen Phase gebildet wird. '
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz eich-· net, daß die Fibrillen kontinuierlich sind und ein dreidimensionales Netzwerk bilden.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fibrillen diskontinuierlich sind und eine von 1 mm bis 5 cm variierende Länge aufweisen.

309812/1194
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichn e t, daß die Fibrillen aus Polyolefinen, Polyamiden, Polyestern, Polyurethanen, Polycarbonaten, Vinylpolymeren, Acrylpolymeren als Polymeren hergestellt worden sind.
14-. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Lösungsmittel aliphatisch^ Kohlenwasserstoffe, alicyclische Kohlenwasserstoffe oder aromatische Kohlenwasserstoffe, halogenierte Lösungsmittel, Alkohole, Ketone, Ester oder Äther verwendet werden.
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das die Fibrillen bildende Polymere ein Polyäthylen mit hoher Dichte ist.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennz eichn e t, daß als organisches Lösungsmittel Hexan verwendet wird.
17. Vorrichtung zur Wiedergewinnung von Pibrillen aus synthetischem Polymerem, die in Anwesenheit von Dämpfen eines organischen Lösungsmittels vorliegen, gekennzeich net durch

a) ein geschlossenes Gehäuse,

b) eine Einrichtung zur Einführung von Fibrillen und Dämpfen des organischen Lösungsmittels in den oberen Teil des Gehäuses,

c) einen sich fortlaufend unter der Einrichtung in dem Gehäuse verschiebenden, porösen Träger,

d) einen Absaugschacht, der unter dem porösen, beweglichen Träger auf die Einrichtung zur Einführung von Fibrillen und Lösungsmitteldämpfen ausgerichtet angeordnet ist, um die Bildung des Fibrillenvlieses und die Absaugung des größeren Anteiles der Dämpfe des organischen Lösungsmittels sicherzustellen,

309812/1194

e) eine Abdiclitungseinrichtung zum fortlaufenden Entfernen des auf dem beweglichen, porösen Träger abgelagerten Fibrillenvlieses aus dem Gehäuse, und ■

f) eine Einrichtung zum Einführen von mit dem organischen Lösungsmittel nicht mischbarer und gegenüber dem die Fibrillen bildenden Polymeren inerter Flüssigkeit in das Gehäuse.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Unterteil des geschlossenen Gehäuses einen Vorratsbehälter zur Aufnahme von nicht'mischbarer Flüssigkeit in Form einer flüssigen Phase bildet.
19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdichtungeeinrichtung ein nicht mischbare, Flüssigkeit enthaltender, hydraulischer Verschluß ist.
20. Vorrichtung nach Anspruch 17« dadurch gekennzeichnet, daß der bewegliche, poröse Träger eine Drehtrommel ist.
21· Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch geken'nzeichn e t, daß der bewegliche, poröse Träger ein endloses, poröses Band ist.
22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß das endlose, poröse Band das Fibrillenvlies durch den hydraulischen Verschluß begleitet.
23. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der bewegliche, poröse Träger ein Band aus Polyesterfasergewebe ist.

309812/1154
24. Vorrichtung nach Anspruch 17» dadurch gekennzeich net, daß der bewegliche, poröse Träger ein Band aus Folypropylenfasergewebe ist.
25. Vorrichtung nach Anspruch 235, dadurch gekennzeich net, daß das Gewebe aus Polyäthylenglykolterephthalatfasern hergestellt ist.
26. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeich net, daß sie weiterhin eine Verdichtungswalze umfaßt, welche sich auf das auf dem porösen, beweglichen Träger gebildete Fibrillenvlies aufstützt.
27. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeich net, daß sie ein zweites, endloses Band umfaßt, welches so angeordnet ist, daß es sich auf das auf dem ersten, porösen Band abgelagerter Fibrillenvlies aufstützt·
28. Vorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeich net, daß das zweite, endlose Band das Fibrillenvlies durch den hydraulischen Verschluß begleitet.
29. Vorrichtung nach Anspruch 17» dadurch !gekennzeich net, daß das geschlossene Gehäuse ein thermostatisiertes Gehäuse ist.
30. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennz eichn e t, daß der Vorratsbehälter mit Heiζeinrichtungen ausgerüstet ist.
31. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeich net, daß der Vorratsbehälter mit einem Überlauffluter versehen ist.

309812/1194