DE2239848A1

DE2239848A1 - Mikrowellentransmissionsanordnung zur messung des wassergehaltes

Info

Publication number: DE2239848A1
Application number: DE19722239848
Authority: DE
Inventors: Hans-Georg Dr Fitzky
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1972-08-12
Filing date: 1972-08-12
Publication date: 1974-02-21
Also published as: FR2195793A1; CH560896A5; FR2195793B1; GB1439375A

Description

Bayer Aktiengesellschaft Leverkusen, Bayerwerk Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen

Ki/Schä

1 T. AUG. 1972

Mikrowellentransmissionsanordnung zur Messung des Wassergehaltes

Die Erfindung betrifft eine Transmissionsanordnung im Mikrowellenbereich zur Messung des Wassergehaltes von flächenhaften Proben. Sie besteht in bekannter Weise aus einer durch einen Mikrowellengenerator gespeisten Brückenschaltung mit einem Messzweig und einem Vergleichzweig, wobei die Probe im Messzweig frei zwischen einer Sendeantenne und einer Empfangsantenne angeordnet ist.

Bei der industriellen Herstellung von flächenhaften Materialien, wie z.B. Filme, Folien, Gewebe, Papiere wird insbesondere bei einer automatisierten Produktion eine schnell ansprechende, berührungsfrei und einfach arbeitende Messeinrichtung zur Bestimmung des Wassergehaltes benötigt. So ist z.B. bei der Herstellung photographischer Filme und Papiere die Wasserabsorption ein Mass für die beim Beguß aufgebrachte Schichtdicke der photographischen Emulsion, die einen bestimmten Wert weder unter- noch überschreiten darf. Ferner kann die Restfeuchte der Filme und Papiere nach der Trocknung kontrolliert werden, die ebenfalls innerhalb einer engen Toleranz gehalten werden muß, um elektrostatische Aufladungen bei der weiteren Verar-

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beitung zu vermeiden. Gegenüber bisher benutzten IR-spektroskopischen Remissions- und Transmissionsmessungen bietet das Mikrowellenmessverfahren den Vorzug, daß die Messung der Absorption nicht durch OH-Gruppen im Trägermaterial, durch stark streuende Zusätze oder durch mangelnde optische Durchlässigkeit im Bereich der 1,9/im-Bande gestört wird. Z.B. können Papiere mit Schwerspatbeschichtungen oder dicke Papierschichten von mehreren Millimetern Dicke ohne Schwierigkeiten auf ihren Wassergehalt geprüft werden. Von Vorteil ist auch die Eigenschaft der Mikrowellentransmissionsmessung, daß bei geschichteten Objekten, z.B. mit Polyäthylen kaschiertem Papier, der Wassergehalt sowohl der inneren als auch der äußeren Schichten erfaßt wird. Bei Transmissionsmessungen ist die IR-Absorption des Grundmaterials im Vergleich zur Wasserabsorption meistens extrem hoch, was häufig zu Intensitätsschwierigkeiten führt. Dagegen ist z.B. die Mikrowellenabsorption trockener, barytierter 300 pn dicker Papierkartons etwa der Wasserabsorption von 1 bis 3 Gew.-# H₂O äquivalent.

Mikrowellentransmissionsmeßgeräte wurden bisher vorzugsweise zur Untersuchung dickerer Schichten eingesetzt, insbesondere, wenn es um den Nachweis von Wasser in geringen Konzentrationen ging (s. z.B. Analytical Chemistry 34 (1962)2, 293; Automatik 10 (1965)8, 305/307.) In anderen Fällen mußte das zu untersuchende Material zur Wassermessung durch wenige Millimeter breite Rohrleiterschlitze geführt werden, was eine äußerst präzise Führung des flächenhaften Materials voraussetzt, die z.B. bei nassen oder feuchten Oberflächen problematisch sein kann (z.B. Deutsches Patent 2 005 528).

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Eine hohe Genauigkeit der Wassermessung, z.B. auf 1 Gew*-% genau, ist besonders bei größeren Meßspaltweiten von etwa 50 bis 200 mm wegen der Störung durch stehende Wellen infolge Reflektion (besonders bei senkrechter Inzidenz) der verwendeten monochromatischen Strahlung am Meßobjekt nicht zu erreichen, vorzugsweise infolge von Bewegungen des Meßgutes zwischen Sende-¹ und Empfängsantenne (H. Groll, Mikrowellen Meßtechnik, Vieweg 1969, Braunschweig).

Eine zweite Schwierigkeit besteht in der stark nachlassenden Meßempfindlichkeit, wenn sehr dünne Proben auf ihren Wassergehalt untersucht werden sollen.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Transmissionsanordnung im Mikrowellenbereich zu entwickeln, bei der man weder auf eine extrem präzise Bahnführung angewiesen ist, noch durch die Ausbildung von stehenden Wellen gestört wird. Eine weitere Aufgabe liegt in der Erhöhung der Empfindlichkeit. Die Erhöhung der Empfindlichkeit ist aber nur dann sinnvoll, wenn die oben beschriebenen Störungen beseitigt sind.

Diese Aufgabe wird bei der eingangs beschriebenen Mikrowellentransmissionsanordnung erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Mikrowellengenerator frequenzmoduliert ist, wobei der Frequenzhub so groß gewählt wird, daß die Zahl stehender Wellen nyl/2 im resonanzfähigen System zwischen Sendeantenne und Probe, bzw. zwischen Probe und Empfangsantenne um mindestens Δη = 1 variiert wird.

Durch diese Frequenzmodulation werden die bei der Reflektion auftretenden stehenden Wellen zwar nicht vermieden, jedoch wird infolge des schnellen Durchlaufens der Resonanzen im Bereich der freien ungeführten Mikrowellenstrahlung deren Einfluß auf die Messung ausgemittelt. Wichtig ist, daß auch bei

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kleinen Lageänderungen der Probe bei jedem Frequenzhub alle Reflexionsbedingungen durchlaufen werden, so daß die im Mittel durch die Probe hindurchgegangene bzw. absorbierte Intensität konstant bleibt.

Zur Unterdrückung von Störeinflüssen durch größere Lageänderungen wird der Frequenzhub entsprechend Δη = 2 bis 8 gewählt. Beträgt z.B. der Abstand Sendeantenne - Probe 100 mm und istyl/2 = 5 mm, so ist mit η = 20 für Δη = 1 ein Frequenzhub von 5 % und für Δ η = 4 ein Frequenzhub von 20 % erforderlich.

Aus der mathematischen Darstellung ergibt sich, daß eine Phasenmodulation im Prinzip ebenfalls eine Frequenzmodulation ist. Es liegt daher nahe, im vorliegenden Fall anstelle einer Frequenzmodulation eine Phasenmodulation anzuwenden. Dementsprechend sieht eine modifizierte Ausführungsform vor, daß der Mikrowellengenerator phasenmoduliert ist und der Phasenhub mindestens 36O⁰C beträgt.

Größere Frequenzhübe lassen sich schlecht auf direktem Wege erzeugen. Eine Weiterbildung der Erfindung sieht daher vor, daß in den Übertragungsweg zwischen Mikrowellengenerator und Sendeantenne ein Frequenzvervielfacher geschaltet ist.

Die Frequenz der Frequenzmodulation kann im Tonfrequenzbereich liegen. Um Störungen der Anzeige durch wechselnde Interferenzen im Bereich der Probe zu vermeiden, wird sie in vorteilhafter Weise etwa 2 bis 3 mal so groß gewählt, wie der Kehrwert der Ansprechzeit des Anzeigesystemes.

Eine vollkommene Eliminierung der Lagerabhängigkeit der Mikrowellenabsorption in der Probe wird nur dann erreicht, wenn die Mikrowellenübertragungselemente im Meß- und Vergleichzweig

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der Brückenschaltung im durchmodulierten Frequenzbereich breitbandig und angepaßt sind. Aus demselben Grund ist dem Mikrowellengenerator in vorteilhafter Weise ein Leistungsregler zur Erzeugung einer konstanten AusgansIeistung nachgeschaltet.

Mit den derzeitig im Handel erhältlichen Mikrowellenbauelementen kann man bei den großen Frequenzhüben nur angenähert einen konstanten Frequenzgang und konstante Ausgangsleistung erzielen. Bei sehr hohen Anforderungen an die Meßgenauigkeit ist daher zusätzlich eine besonders reflexionsarme Meßzone erforderlich. Entsprechend einer verbesserten Ausführung der Erfindung kann diese Voraussetzung erfüllt werden, wenn die Mikrowellenstrahlung linear polarisiert ist und die Probe im Brewster-WinkeloCp zur Strahlrichtung angeordnet ist. Der Brewster-Winkel wird mit Hilfe der BeziehungOCp = arcus tangens "Vg⁷" berechnet. Die Dielektrizitätskonstante £'hängt etwas davon ab, in welcher Form das Wasser an die Probe gebunden ist. Im allgemeinen liegt jedoch o<p bei 60⁰C.

Weiterhin ist es zweckmäßig wenn die Sendeantenne als Hornantenne ausgebildet ist und einen annähernd parallelen Mikrowellenstrahl aussendet, der von der ebenfalls als Hornantenne ausgebildeten Empfangsantenne reflexionsfrei erfaßt wird.

Die Nachweisempfindlichkeit hängt ferner von der Meßfrequenz ab. Vorteilhaft liegt die Mikrowellenfrequeriz im Bereich des Absorptionsmäximums der Debye-Relaxation für das in der Probe gebundene Wasser. Dieser Bereich liegt im allgemeinen bei 10 bis 30 GHz.

Eine weitere Erhöhung der Meßempfindlichkeit bei dünnen Proben läßt sich erreichen, wenn die Wellenlänge der Mikrowellenstrahlung der elektrisch wirksamen Dickei^d (d = -Probendicke)

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angepaßt wird. Dies ist der Fall, wenn die Bedingung /l/1(X~VfcTd<A/4 eingehalten wird. Die Anpassungen der Meßwellenlänge an die elektrische Dicke des Materials liefert also ein zweites Kriterium für die Wahl der optimalen Meßfrequenz. Man erreicht damit, daß die Mikrowellenahsorption, die für A/10 «~V£\<L stark reduziert ist, wesentlich angehoben wird, so daß die Meßempfindlichkeit und damit auch die Genauigkeit erhöht werden können. Umgekehrt kann bei hohen Wassergehalten und größeren Schichtdicken, d.h. sehr hohen Absorptionen, durch Vergrößerung der Wellenlänge der meßtechnisch günstigste Wert von 40 bis 60 % Absorption eingestellt werden.

Um den Einfluß von Temperatur- und Mikrowellenleistungsschwankungen auf den Brücken-Null-Abgleich gering zu halten, ist die Meßbrücke vorteilhaft mit 2 völlig gleichartigen Mikrowellendetektoren bestückt.

Die am Brückenausgang angezeigte Spannung ist die Differenzspannung zwischen Meßsignal und Vergleichsignal. Anstelle einer direkten Anzeige wird jedoch in vorteilhafter Weise eine Nullmethode angewandt. Zu diesem Zweck ist im Meßzweig zwischen Empfangsantenne und Mikrowellendetektor ein einstellbares Dämpfungsglied geschaltet, das über eine mit dem Brückenausgang verbundene Stellmechanik so lange verändert wird, bis Brückengleichgewicht herrscht.

Wie bereits oben erwähnt^ liegen die Vorteile der Erfindung in erster Linie in einer erhöhten Meßgenauigkeit. Dabei braucht im Vergleich zu den bisherigen Mikrowellenmeßanordnungen nicht so sehr darauf geachtet zu werden, daß die Probe ihre Lage im Meßfeld sehr genau einhält. Diese Tatsache ermöglicht erst den Einsatz der neuen Mikrowellenmeßanordnung als Betriebsmeßgerät. In der betrieblichen Praxis sind nämlich die Voraus-

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Setzungen für eine derart präzise Bahnführung nicht gegeben.

Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß diese Meßanordnung vollständig aus kommerziellen Mikrowellenbauteil'en aufgebaut werden kann. Kostspielige Spezialteile wie z.B. Resonatoren, oder Schlitzhohlleiter mußten früher im Eigenbau hergestellt werden.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Diagrammen und Zeichnungen näher erläuterte Es zeigen

Figur 1 die Mikrowellenabsorption eines barytierten Kartons als Funktion des Wassergehaltes

Figur 2 die Mikrowellenabsorption eines barytierten Kartons als Funktion der Frequenz - * "

Figur 3 die Debye-Relaxation von Wasser.

In Figur 1 ist der eigentliche Meßeffekt dargestellt. Die Mikrowellenabsorption ist in Prozent aufgetragen (Ordinate),

ρ
der Wassergehalt in mg I^O pro cm Probenfläche. Die Frequenz betrug bei dieser Messung 29,4 GHz. Man erkennt, daß der Meßeffekt mit zunehmendem Wassergehalt stark zunimmt.

Im Diagramm der Figur 2 ist die Mikrowellenabsorption in Prozent als Funktion der Frequenz für 2 verschiedene Flächenproben aufgetragen. Bei der einen Probe betrug der Wassergehalt 4,8 mg pro cm (obere Kurve), bei der anderen 0,8 mg pro cm (untere Kurve). Der unterschiedliche Frequenzgang erklärt sich durch die stark differierende elektrische (optische) Dicke der Probe. Solche Kurven dienen zur Ermittlung der optimalen Meßfrequenz.

Im folgenden soll die Natur der Mikrowellenabsorption hochpolarer Molekeln (Wasser) diskutiert werden (vgl. Figur 3).

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Die hier interessierende Mikrowellenabsorption wird durch die anomale Dispersion polarer Molekeln im Zentimeterwellengebiet verursacht. Nach der Dipoltheorie (Paul Debye, Physik. Zeitschrift (193h) 101/106, H. Fröhlich, Theory of Dielectrics, Oxford 1949) wird für die Orientierung der elektrischen Dipole im elektrischen Wechselfeld bei hohen Frequenzen eine merkliche Zeit beansprucht. Zwischen dem erregenden Feld und der erzeugten Polarisation besteht deshalb eine Phasendifferenz und diese bedingt eine mit der anomalen Dispersion stets verbundene Absorption. Die elektrischen Verluste treten besonders bei stark polaren Molekeln in Erscheinung und wachsen mit zunehmendem Dipolmoment. Sie zeigen bei einer charakteristischen Frequenz, die durch die Einstellzeit der Dipolmolekel im elektrischen Feld gegeben ist, ein Maximum. Für Wasser liegt die Frequenz des Absorptionsmaximums, die etwas von der Temperatur, Viskosität and den Sorptionsbedingungen abhängt, zwischen etwa 10 und 30 GHz (s. Fig. 2). Man erreicht daher im Vergleich zu ähnlichen Verfahren, die mit niedrigeren Frequenzen arbeiten, eine erhöhte Nachweisempfindlichkeit, wenn man die Messung in diesem Frequenzbereich ausfuhrt. Die Selektivität des Wassernachweises wird vorzugsweise durch die für Wasser extrem hoch liegende Frequenz des Absorptionsmaximums der Debye-Relaxation erreicht, die durch die vergleichsweise kleine Molekel und das hohe Dipolmoment bedingt ist.

Der dielektrische Verlust durch die Debye-Relaxation des Wassers fällt im Bereich bis 100 GHz nur relativ wenig ab. Die zugehörige Mikrowellenabsorption ist proportional der eingestrahlten Leistung, der Frequenz und dem frequenzabhängigen dielektrischen Verlust £". Dieser Zusammenhang bewirkt, daß bis 100 GHz eine sehr hohe Absorption bestehen bleibt. Da bei der Untersuchung von sehr dünnen Filmen und Folien die elektrisch wirksame SchichtdickeYüTd meist sehr klein gegenüber der Wellenlänge ist, ergeben sich relativ geringe Mikrowellenab-

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Sorptionen. In solchen Fällen kann die Meßempfindlichkeit wesentlich gesteigert werden, wenn die Meß-Wellenlänge der elektrischen Dicke des Materials angepaßt und der Bereich /\/iO <ΓΥβ'.ά < A A angestrebt wird (Herbert Mayer, Physik dünner Schichten, Wiss. Verlagsges. Stuttgart 1950).

Die Figuren 4 und 5 zeigen den prinzipiellen Aufbau der Meßanordnung für Frequenzmodulation und Phasenmodulation. Der Mikrowellengenerator 1 wird durch den Frequenzmodulator 2 in einem Bereich von ca. 8 bis 12,5 GHz mit einer Modulationsfrequenz von ca. 100 Herz moduliert.

Das frequenzmodulierte Mikrowellensignal wird durch den Leistungsregler 3 auf konstante Ausgangsleistung geregelt und dann dem Frequenzverdoppler zugeführt. Das vom Frequenzverdoppler

4 ausgehende Mikrowellensignal durchläuft also einen Frequenzbereich von 16 bis 25 GHz. Hinter dem Frequenzvervielfacher befindet sich die eigentliche Brückenmeßanordnung.

Das Blockschaltbild gemäß Figur 5 stimmt bis auf den Senderteil mit dem Blockschaltbild der Figur 4 überein. Gemäß Figur

5 wird der Mikrowellengenerator 1 phasenmoduliert. Der NF-Generator 5 erzeugt die für den Mikrowellenphasenmodulator 6 notwendige Modulationsspannung. Der Phasenhub beträgt 360 C. Die Sendeenergie zur Versorgung der Meßbrücke beträgt bei beiden Modulationsarten ca. 1 mW.

Im Richtkoppler 7 wird ein Teil der Mikrowelle für den Vergleichzweig abgezweigt. Der Meßzweig besteht aus der Sendehornantenne 8, der Probe 9, der Empfangshornantenne 10, dem variablen Dämpfungselement 11 und dem Mikrowellendetektor 12. Durch die Sendehornantenne 8 wird die Mikrowelle zu einem Parallel-Strahl gebündelt. Die flächenhafte Probe 9 ist eine barytierte

Papierbahn von ca. 200 g pro m mit einer Gleichgewichtsfeuchte

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von ca. 1 mg pro cm bei 25°c und ca. 25 % relativer Luftfeuchtigkeit. Die Probe 9 ist im Brewster-Winkel cup = 60°C zur Mikrowellenstrahlrichtung angeordnet. Der nicht absorbierte Teil der Mikrowelle wird von der Empfangshornantenne 10 weitgehend reflexions- und verlustfrei erfaßt. Die Mikrowellendetektoren 12 und 13 von Meßzweig und Vergleichzweig sind bezüglich ihres elektrischen und thermischen Verhaltens völlig gleichartig.

Das vom Detektor 12 ausgehende Meßsignal wird mit dem vom Detektor 13 stammenden Referenzsignal nach dem Durchlaufen eines Tiefpasses 14 in einem Gleichspannungsdifferenzverstärker 15 verglichen. Beim manuellen Abgleich der Mikrowellenmeßbrücke wird das variable Dämpfungselement 11 so lange verstellt bis die hinter dem Gleichspannungsverstärker 15 angezeigte Differenzspannung 0 ist.

Beim automatischen Abgleich der Meßbrücke wird die Gleichspannungsdifferenz einem Stellmotor 16 zugeführt, der das variable Dämpfungselement 11 in die Brückenabgleichstellung bringt. Die Stellung des Dämpfungselerr^ntes 11 wird dann vom Kompensationsschreiber 17 angezeigt. Die Meßgenauigkeit hängt von der Betriebsfrequenz ab. Bei der oben erwähnten Papierprobe betrug sie bei 16 bis 25 GHz ca. 0,02 mg pro cm und bei 75+5 GHz

2
ca. 0,01 mg pro cm Wassergehalt. Die Nullpunktkonstanz über 24 Stunden liegt in der gleichen Größenordnung. Bei geringeren, Anforderungen an die Meßgenauigkeit kann die Meßbrücke auch im Brückenungleichgewicht betrieben werden. Das Dämpfungselement 11 wird dann auf einen festen Wert eingestellt. Die am Gleichspannungsverstärker 15 auftretende Differenzspannung, die ein direktes Maß für die Probenfeuchtigkeit ist, kann dann mit dem Schreiber 17 fortlaufend registriert werden.

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Claims

Patentansprüche:

1) Transmissionsanordnung im Mikrowellenbereich zur Messung
des Wassergehaltes von flächenhaften Proben, bestehend aus einer durch einen Mikrowellengenerator gespeisten Brückenschaltung mit einem Meßzweig und einem Vergleichszweig, wobei die Probe im Meßzweig frei zwischen einer Sendeantenne und einer Empfangsantenne angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Mikrowellengenerator (1) frequenzmodulliert ist, wobei der Frequenzhub so groß gewählt wird, daß die Zahl stehender Wellen η . Λ/2 im resonanzfähigen System zwischen Sendeantenne (8) und Probe (9) bzw. zwischen Probe (9) und Empfangsantenne (10) um mindestens Δη = 1 variiert wird.

2) Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Frequenzhub entsprechend ^n = 2 - 8 gewählt wird.

3) Anordnung nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß der Mikrowellengenerator (1) phasenmoduliert ist und der
Phasenhub mindestens 36O⁰C beträgt.

4) Anordnung nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung größerer Frequenzhübe ein Frequenzvervielfacher (4) in den Übertragungsweg zwischen Mikrowellengenerator (1) und Sendeantenne (8) geschaltet ist.

5) Anordnung nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz der Frequenzmodulation 2 bis 3 Mal so groß gewählt wird, wie der Kehrwert der Ansprechzeit des Anzeigesystemes (15, 17).

6) Anordnung nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrowellenübertragungselemente (7, 8, 9, 10, 11, 12,

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13) im Meß- und Vergleichszweig im durchmodulierten Frequenzbereich breitbandig und angepaßt sind.

7) Anordnung nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß dem Mikrowellengenerator (1) ein Leistungsregler (3) zur Erzeugung einer konstanten Ausgangsleistung nachgeschaltet ist.

8) Anordnung nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrowellenstrahlung linear polarisiert ist und die Probe (9) im Brewster-Winkel Λρ zur Strahlrichtung angeordnet ist.

9) Anordnung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß oCp = 6O⁰C beträgt.

10) Anordnung nach Anspruch 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß die Sendeantenne (8) als Hornantenne ausgebildet ist und einen annähernd paralellen Mikrowellenstrahl aussendet, der von der ebenfalls als Hornantenne ausgebildeten Empfangsantenne (10) reflektionsfrei erfaßt wird.

11) Anordnung nach Anspruch 1 -r 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrowellenfrequenz im Bereich des Absorptionsmaximums der Debye-Relaxation für das System Wasser-Probe liegt.

12) Anordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrowellenfrequenz im Bereich von 10-30 GHz liegt.

13) Anordnung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrowellenfrequenz und damit die WellenlängeAder Mikro wellenstrahlung entsprechend der Bedingung A/1O< /e^r.d<>/4 an die elektrisch wirksame Dicke IT"· d der flächenhaften Probe (9) angepaßt ist.

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14) Anordnung nach Anspruch 1 -13, dadurch gekennzeichnet, daß zum Empfang von Meß- und Vergleichssignal in der Meßbrücke zwei völlig gleichartige Mikrowellendetektoron (12, 13) vorgesehen sind.

15) Anordnung nach Anspruch 1 - 14, dadurch gekennzeichnet, daß zum Briicken-Nullabgleich im Meßzweig zwischen Empfangsantenne (10) und Mikrowellendetektor (1<O ein einstellbares Dämpfungsglied (11) geschaltet ist.

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