DE2238471A1 - Verfahren zur herstellung von aminoplast-ausgangskondensaten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von aminoplast-ausgangskondensatenInfo
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Description
DR. MOLLER-BORe DI PL-PHYS. DR. MANITZ DlPL-CHEM. DR, DEI
DIPL-ING. FINSTERWALD DiPL-ING. GRAMKOW
Aug. 1972
B 1118
British Industrial Plastics Limited 77 Fountain Street, Manchester M2 2EA,
ENGLAND
Verfahren zur Herstellung von Aminoplast-Aus-
gangskondensaten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hitzehärtenden
Aminoplastharzen sowie ein Verfahren zur Herstellung
eines Formmaterials aus diesen Harzen.
Die bekannten Aminoplast-Ausgangskondensate, wie Beispiels-.
v/eise Monome thy lolharnst off (Zersetzungs temperatur 1080C) und
Dimethylolharnstoff (F. 128°C) sind hoehkristallin, besitzen
einen hohen Schmelzpunkt oder eine hohe Zersetzungstemperatur und werden zu hitzehärtenden Aminoplast-Formmaterialien durch
iDrockenverarbeitungsmethoden unter extremen Schwierigkeiten .
verarbeitet. Diese Methoden bestehen darin, eine Mischung aus
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Aminoplastzharz, Füllstoff, Härtungsmittel oder anderen Komponenten
zu kompoundieren, wobei die Mischung auf eine Temperatur erhitzt v/erden muss, die dazu ausreicht, das Harz zu erweichen.
Im Falle der üblichen vorstehend erwähnten Ausgangskondensate sind die Erweichungspunkte sehr hoch und liegen nahe
bei der Verformungstemperatur. Formmaterialien, die aus diesen
Harzen erzeugt werden, können daher nur durch thermische Kompression während sehr kurzer Zeitspannen unter Einhaltung enger
Bedingungsbereiche granuliert werden. Infolge einer Aushärtung und Zersetzung des Harzes während des Erhitzens sind diese Materialien
nicht stabil.
Aufgabe der Erfindung ist die Beseitigung der vorstehend geschilderten
Nachteile.
Es wurde gefunden, dass Aminoplast-Ausgangskondensate mit niedrigen
Erweichungspunkten aus Harnstoff oder Thioharnstoff, Paraformaldehyd und Hexamethylentetramin hergestellt werden
können, wenn die molaren Verhältnisse dieser Komponenten spezifischen Bedingungen genügen, und wenn bestimmte Bedingungen
während der Herstellung des Aminoplast-Ausgangskondensats eingehalten
werden. Ferner wurde gefunden, dass derartige Kondensate in zufriedenstellender Weise unter Ausbildung körniger
Formmaterialien granuliert v/erden können.
Erfindungsgemäss wird ein Verfahren zur Herstellung eines
Aminoplast-Ausgangskondensats zur Verfügung gestellt, v/elches darin besteht, in Abwesenheit eines Lösungsmittels Harnstoff
oder Thioharnstoff, Paraformaldehyd und Hexamethylentetramin
thermisch zu vermischen, wobei die Molverhältnisse dieser
Substanzen innerhalb bestimmter Grenzen liegen müssen, und wobei ferner bestimmte Bedingungen während der Herstellung des
Aminoplast-Ausgangskondensate einzuhalten sind. Diese Kondensate können in zufriedenstellender Weise unter Ausbildung von
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■ ■ . . - 3 .- .
körnigen Formmaterialien granuliert werden.
körnigen Formmaterialien granuliert werden.
Erfindungsgemäss wird ein Verfahren zur Herstellung eines
Aminoplast-Ausgangskondensats zur Verfügung gestellt, das darin besteht, in Abwesenheit eines Lösungsmittels Harnstoff
oder Thioharnstoff, Paraformaldehyd und Hexamethylentetramin in einem Molverhältnis von 1:1,1:0,01 bis 1:25:0,2 thermisch
zu vermischen, und die erhaltene Mischung zur Gewinnung eines
Produktes zu dehydratisieren, das in festem Zustand amorph ist und einen E:rweichungspunkt von weniger als 100°0 besitzt.
Die Dehydratisierung der erhaltenen Mischung wird gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung unter vermindertem
Druck, vorzugsweise zwischen 10 und 60 mmHg, durchgeführt.
Das thermische Vermischen wird vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 50 und 900C und insbesondere bei einer Temperatur
zwischen 70 und 900C durchgeführt, wobei die Temperatur
vorzugsweise innerhalb dieses Bereiches solange gehalten wird, bis die Absorption von freiem Formaldehyd aufhört.
Vor dem Dehydratisieren der Mischung unter vermindertem Druck ist es vorzuziehen, die Mischung auf einen Wert unterhalb
300C abzukühlen, und anschliessend die Temperatur auf ungefähr
95°C zu erhöhen.
In den Rahmen der Erfindung fällt ferner ein Verfahren zur Herstellung eines granulären Amirtoplast-IOrmmaterials, welches
darin besteht,
1) eine'Aminoplast-Ausgangskondensat-Komponente, hergestellt
nach dem vorstehend erwähnten Verfahren, in pulverisierter fester Form,
2) einen Füllstoff und
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- 4 3) einen Härter
miteinander zu vermischen, die erhaltene Mischung in eine erhitzte
granulierend wirkende Extrusionsknetvorrichtung einzuführen, die erhitzte Mischung zu extrudieren, und die extrudierte
Mischung nach ihrer Bildung zu granulieren.
Die verschiedenen Stufen des vorstehend erwähnten Verfahrens
lassen sich gleichzeitig durchführen.
Vorzugsweise v/erden die Komponenten (1), (2) und (3) in
einem Gewichtsverhältnis von 70:20:0,01 bis 70:40:0,02 miteinander
vermischt. 0,1 bis 0,4 Teile eines Metallstearats oder eines anderen üOrmtrennmittels pro 70 Teile der Komponente
(1) können zugesetzt werden, ausserdem kann man gegebenenfalls ein Färbemittel und/oder einen Weichmacher zumischen.
Eine bevorzugte Methode zur Durchführung der Erfindung in der Praxis besteht darin, eine Mischung aus 1 Teil Harnstoff oder
Thioharnstoff, 1,1 bis 25 Teilen Paraformaldehyd und 0,01 bis
0,2 Teilen, vorzugsweise 0,02 bis 0,1 Teilen, Hexamethylentetramin herzustellen, und die Mischung bei einer Temperatur
zwischen 70 und 950C in Abwesenheit eines Lösungsmittels zu
schmelzen. Die Mischung wird innerhalb dieses Temperaturbereiches solange gehalten, bis die Absorption von freiem Formaldehyd
beendet ist. Dann wird auf eine Temperatur unterhalb 5O0C abgekühlt, worauf die Temperatur anschliessend auf 950C
unter vermindertem Druck zur Dehydratisierung des Harzes erhöht wird. Dabei erhält man ein Material, das nach dem Abkühlen
und Verfestigen amorph i3t und einen Erweichungspunkt
von 60 bis 1000C besitzt. Es kann dann zweckmässig sein, Hexamethylentetramin
zuzugeben, da weniger als 1 7° bezüglich der Menge an Harnstoff oder Thioharnstoff eine schlechte Geliening
3 0 !1 8 Π 7 / 1 ?
zur Folge hat, wobei jedoch eine Verwendung von mehr als 20 fo
die Verformungseigenschaften in nachteiliger Weise beeinflusst. 70 Gewichtsteile eines Pulvers, welches durch Zerkleinern des
amorphen festen Aminoplast-Ausgangskondensat hergestellt worden sind, werden 20 bis 40 Teilen eines Füllstoffs zugesetzt, der
aus pulverisierter Pulpe, α-Zellulose, Holzmehl oder Mineraloder Glasfasern besteht, worauf 0,01 bis 0,02 Teile eines
Härtungsmittels, bestehend aus Ammoniumchlorid,"p-Toluolsulfonsäure-Triäthylaminsalz,
Sulfanilsäure-Triäthylaminsalz, Phthalsäureanhydrid, Benzoesäure und/oder p-Toluolsulfonsäure, zusammen
mit 0,1 bis 0,4 Teilen einer Metailstearatseife, wie beispielsweise
Zinkstearat, Cadmiumstearat oder Bleistearat, als
Formtrennmittel und einer geeigneten Menge eines Färbeniittels-(beispielsweise
eines Pigments oder Farbstoffs) zugesetzt werden, Daran schliesst sich ein Vermischen in einem Mischer an, worauf
die Mischung in eine Extrusionsknetvorrichtung eingeführt und aus dieser unter Erhitzen auf 70 bis 100°0 extrüdiert wird.
Während dieses unter Wärmeeinwirkung durchgeführten Knetens wird das Harz fluid und dringt in den Füllstoff, in das Härtungsmittel,
in das Färbemittel, in den Weichmacher etc. ein, so dass man eine zufriedenstellende Verteilung erzielt. Man
erhält ein körniges Aminoplast-Formmaterial in der Weise, dass das klumpige Material, das aus der Extrusionsknetvorrichtung
extrüdiert wird, zerschnitten wird.
Gemäss einer anderen bevorzugten Methode zur Durchführung des
erfindungsgemässen Verfahrens 'wird die Reaktion der Mischung aus Harnstoff oder Thioharnstoff, Paraformaldehyd und Hexamethylentetramin
katalysiert, vorzugsweise mit Ammoniumsulfamat oder Äthylensulfit, wobei die Dehydratisierung nicht unter vermindertem
Druck erfolgt. In diesem Falle ist es wichtig, dass die Temperatur unterhalb 65°C und der pH oberhalb 4»0 gehalten
v/erden, um eine Überkondensation zu vermeiden, die zu einer ungesteuerten
exothermen Reaktion führen würde. Erfolgt eine der-
3 0 Γ ° 0 7 / 1 7 4 U
artige exotherme Reaktion, dann v/ird in einigen Fällen die Reaktionsmischung instabil und bildet einen Schaum.
l)a es erfindungsgemäss nicht notwendig ist, die Kristalle in
der üblichen Weise thermisch zu schmelzen, ermöglicht die Erfindung die Durchführung eines Knetens bei tiefer Temperatur
(weniger als 1000G). Bei dieser Temperatur fliesst das Aminoplast-Aus
gangskondensat ohne Härten, und zwar sogar in Gegenwart eines Härtungsmittels. Auf diese Weise erhält man ein
Harz mit einer hohen thermischen Stabilität. Infolge der erhöhten Stabilität beim Extrudieren und thermischen Kneten des
Harzes ist es nunmehr möglich, ein Aminoplast-Pormmaterial
nach einem Trockenverfahren herzustellen, bei dessen Durchführung die Verteilung von Härtungsmittel, das Einkneten des Füllstoffs,
das Verteilen des Formtrennmittels, des Färbemittels etc. sowie die Granulierung gleichseitig erfolgen. Es ist daher
möglich, ein körniges AminoplastrFormmaterial direkt herzustellen, ohne dabei beispielsweise ein Vermählen und Anfärben
in einer Kugelmühle durchzuführen. Diese Maßnahmen werden derzeit
als wesentlich zur Erzielung einer optimalen Imprägnierung des Füllstoffes mit dem Harz sowie zur Erzielung einer
ausreichenden Eindringung des Harzes in den Füllstoff sowie zum Altern erachtet. Ein Vermählen und Färben in einer Kugelmühle
ist insbesondere von geringem Wirkungsgrad und erfordert viel Arbeit und Kosten. Diese Maßnahmen können nunmehr weggelassen
v/erden.
Wurden bisher langfaserige Füllstoffe mit einem Harz in einer Kugelmühle vermählen, dann verloren die Fasern ihre auf ihre
lange Faserlänge zurückgehende Verstärkungsv/irkung. Durch das
erfindungsgemässe Verfahren ist es nunmehr möglich, langfaserige Füllstoffe, wie beispielsweise Pulpe, Baumwolltuchschnitte sowie
synthetische Fasern ohne Vermählen zu verwenden. Dies hat die Bildung von Formmaterialien zur Folge, die eine hohe Schlag-
0!"'.' Π 7/1244
festigkeit sowie ausgezeichnete andere mechanische Festigkeiten
besitzen. ■
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Die Teil- und Prozentangaben beziehen sich, sofern nicht anders angegeben,
auf das Gewicht.
Beispiel 1 . ·
Eine Mischung aus 110 Teilen eines im Handel erhältlichen reinen
Harnstoffs, 95 Teilen Paraformaldehyd (85 $ige Reinheit)
und 5 Teilen Hexamethylentetramin wird in einen birnenförmigen
Reaktor gegeben und während einer Zeitspanne von 60 Minuten bei 900C bewegt. Die Mischung wird dann auf 500C abgekühlt und
während einer Zeitspanne von 3 Stunden unter allmählichem Er-,hitzen
unter einem verminderten Druck von 20 mmHg dehydratisiert. Nach dem Abkühlen erhält man 210 Teile eines festen
Ausgangskondensats. Man stellt fest, dass dieses feste Ausgangskondensat
aufgrund seiner Röntgenstrahlenbeugungsintensität amorph ist. Seine in Wasser unlösliche Fraktion macht
17 $ aus. Seine Schmelztemperatur über einer heissen Platte liegt bei 710C.
750 Teile des gemäss Beispiel 1 hergestellten Ausgangskondensats
werden vermählen, worauf 400 Teile Holzmehl, 1,5 Teile Phthalsäureanhydrid, jeweils 1 Teil Cadmiumstearat und Zinkstearat
zusammen mit 20 Teilen Titanium White als Pigment zugesetzt werden. Die gesamte Masse wird demAufgäbetrichter
eines kleinen Buss Ko Kneaders mit drei Erhitzungszonen zugeführt.
Die J'!rhitzungö tempera türen in dem Kneter werden in
Abstromrichtung von dem Aufgabetrichter und dem Kneter auf
700O, 8O0C und 9O0C eingestellt. Die gesamte Menge des Form-
3 O 8 8 0 7/1244
materials wird während einer Zeitspanne von 30 Minuten extrudiert.
An dem Ende des Kneters in Abstromrichtung zu dem Aufgabetrichter wird ein körniges Pormmaterial ausgestossen,
Eine Mischung aus 110 Teilen eines im Handel erhältlichen
reinen Harnstoffs, 90 Teilen Paraformaldehyd-Pulver (98 $ Reinheit) und 10 Teilen Hexamethylentetramin v/ird in einen
Dreihalsreaktor gegeben und während einer Zeitspanne von 90 Minuten bei 900C bewegt. Die Mischung wird dann unter Erhitzen
unter einem verminderten Druck von 50 mmHg zur Gewinnung
eines Ausgangskondensats deyhdratisiert. Dieses ist nach dem Abkühlen amorph, wie anhand einer Röntgenstrahlenbeugungsuntersuchung
hervorgeht. Sein Erweichungspunkt, beobachtet auf einer heissen Platte, beträgt 78°C. 70 Teile
dieses festen Ausgangskondensats werden in einem Mörser vermählen und homogen mit 33 Teilen eines Pulpepulvers, 0,1
Teilen Ammoniumchlorid als Härtungsmittel, 0,1 Teilen Nigrosinpigment und 0,28 Teilen Zinkstearat vermischt,
worauf die Mischung in den Aufgabetrichter eines Brabender-Extrusionskneters
gegeben wird. Die Erhitzungstemperatur in dem Kneter wird, beginnend von dem Aufgabetrichterende,
auf 730C, 85°C und 88°C eingestellt. Ein granuliertes Pormmaterial
wird an dem anderen Ende des Kneters, der mit einer Geschwindigkeit von 30 Upm arbeitet, ausgestossen.
Die Eigenschaften der bei der Durchführung dieser Beispiele erhaltenen Formmaterialien sind wie folgt:
Scheinbare Dichte 0,6 bis 0,8 g/ccm
Spezifisches Gewicht
eines Formlinge 1,45
1 7 I* U
Feuchtigkeitsgehalt Formschrumpfung Biegefestigkeit Schlagfestigkeit
Isolationswiderstand
Isolationswiderstand nach einem Kochen
Spannungswiderstand
Lichtbogenwiderstandsfähigkeit
Wärmewiders tandsfähigkeit
3,5 bis 5,0 io 0,5 bis 0,6 io
8 bis 12 kg/mm2
3 kg-cm/cmf MoR,
2 bis
,5
,5
2 bis 8 ΜΛ 10 bis 12 kV/mm
60 bis 80 Sekunden
Keine Veränderung während einer Zeitspanne von 2 Stunden bei 1050C
Eine Mischung aus 76 Teilen (1 Mol) eines im Handel erhältlichen Thioharnstoffs, 62 Teilen (2 Mol) eines zu 98 °/o reinen Paraformaldehyds
und 4 Teilen Hexamethylentetramin wird in einen birnenförmigen Reaktor gegeben und während einer Zeitspanne von
3 Stunden bei 800C bewegt. Die erhaltene Mischung wird· langsam
unter einem verminderten Druck von 30 mmHg während einer Zeitspanne
von 3 Stunden dehydratisiert. Dabei erhält man ein festes Ausgangskondensat. Seine Erweichungstemperatur auf einer heissen
Platte beträgt 900C. Durch Vermählen von 750 Teilen dieses
Ausgangskondensats sowie durch Vermischen und Extrudieren unter den in Beispiel 2 angegebenen Bedingungen erhält man ein körniges
Formmaterial, dessen Eigenschaften den vorstehend aufgeführten Eigenschaften ähneln.
588 Teile Paraformaldehyd (87 °/° in Wasser), 681 Teile Harnstoff,
6,58 Teile Ammoniumsulfamat als Katalysator und 8,86 Teile Hexamethylentetramin werden kalt in einem Mischer mit
Z-förmigen Schaufeln während einer Zeitspanne von 5 Minuten ver-
3 0 '·) ?, C) 7/1244
mischt. Die Temperatur wird dann auf 55 "bis 650C erhöht,
wobei das Vermischen fortgesetzt wird. Es wird eine Paste gebildet. Diese wird unter Gewinnung eines weiterkondensierten
Produktes umgesetzt, das gegebenenfalls unter Erzeugung von kleinen Körnern aus einem festen Aminoformaldehydharz zerbricht.
Die gesamte Reaktionszeit beträgt 2,5 Stunden. Die erhaltenen Körner werden zur Gewinnung eines feinen Pulvers in einer Kugelmühle
vermählen. 2143 Teile des feinen Pulvers und 896 Teile einer pulverisierten Zellulose v/erden in einem Mischer mit Z-förmigen
Schaufeln vermischt, und zwar zusammen mit 2 °ß> Hexamethylentetramin,
und 0,5 /« Polypropylenglykol, und zwar Gewichts-?o
bezogen auf das Gesamtgewicht aus feinem Pulver und Zellulose. Die erhaltene Masse wird in einer Knetvorrichtung
kompoundiert und unter Erzeugung eines körnigen Formmaterials zerkleinert. Auf die Körner dieses Materials werden 0,25 Gewichts-^
Zink3tearat nachträglich auigemischt. Das Formmaterial
sowie Formlinge, die aus diesem Material hergestellt v/erden, besitzen folgende Eigenschaften:
Scheinbare Dichte 0,75 g/ccm
Freier Wassergehalt 2,5 °/°
Formschrumpfung 0,85 fo
Nachschrumpfung 1,05 $
Elektrische Festigkeit 149 Volt pro 25 u
Spezifischer Widerstand 13,5 log Ohm-cm
Schlagfestigkeit 6,1 kg-cm/cm
Biegefestigkeit 1050 kp/cm
3 0 Π Π 0 7 / 1 ? 4
Claims (9)
- - 11 - ·
Paten tansprücheVerfahren zur Herstellung eines Aminoplast-Ausgangskoiidensats, wobei Harnstoff oder Thioharnstoff, Paraformaldehyd und Hexamethylentetramin vermischt werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Harnstoff oder Thioharnstoff, der Paraforraaldehyd und das Hexamethylentetramin bei erhöhter Temperatur in Abwesenheit eines Lösungsmittels vermischt werden, worauf die erhaltene Mischung unter Gewinnung eines Kondensats dehydratisiert wird, das in festem Zustand amorph ist und einen Erweichungspunkt von bis zu 1000C besitzt. ' - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erhöhte Temperatur auf einen Wert zwischen 50 und 9O0C eingestellt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erhöhte Temperatur innerhalb des spezifizierten Bereiches solange eingehalten wird, bis die Absorption von Formaldehyd aufgehört hat.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Dehydratisierung der erhaltenen Mischung unter vermindertem Druck durchgeführt.wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der verminderte Druck zwischen 10 und 60mmHg eingehalten wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, ■dass die erhaltene Mischung auf eine Temperatur unterhalb .500C vor der Dehydratisierung unter vermindertem Druck abgekühlt wird, worauf die abgekühlte Mischung auf ungefähr 950C während der Dehydratisierung erhitzt wird.30980 7/1744
- 7. Verfahren zur Herstellung eines körnigen Aminoplast-Formraaterials, wobei ein Ausgangs-Aminoplastkondensat, ein Füllstoff und ein Härtungsmittel miteinander vermischt v/erden, worauf die erhaltene Mischung granuliert v/ird, dadurch gekennzeichnet, dass das eingesetzte Aminoplast-Ausgangskondensat in Pulverform eingesetzt v/ird und nach einem Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 "bis 5 hergestellt worden ist, und dass die erhaltene Mischung in eine erhitzte Extrusionsknetvorrichtung eingeführt wird, wobei die erhitzte geknetete Mischung extrudiert wird, und das Extrudat gleichzeitig granuliert wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Aminoplast-Atisgangskondensat, der Füllstoff und das Härtungsmittel in einem Gewichtsverhältnis von 70:20:0,01 bis 70:40:0,02 miteinander vermischt werden.
- 9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Formtrennmittel,'bestehend aus 0,1 bis 0,4 Gewichtsteilen eines Metailstearats, pro 70 Gewichtsteile des pulverisierten Aminoplast-Ausgangskondensats der Mischung zugesetzt v&ird.309807/1244
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