DE2238137A1 - Elektrochemische zelle und elektromatrize fuer eine solche zelle - Google Patents
Elektrochemische zelle und elektromatrize fuer eine solche zelleInfo
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Description
UITITED AIROKA-FJ? COEPOEAOiION
400 Main Street
East Hartford ·
Connecticut 06108
Elektrochemische Zelle und Elektrolytmatrize für eine solche
Zelle.
Patentanmeldung "vom 18. August 1971
Priorität: USA Nr. 172.658
Priorität: USA Nr. 172.658
Die- vorliegenden Erfindung bezieht sich auf elektrochemische
Zellen welche einen ionenleitenden geschmolzenen Karbonatelektrolyten
in Kontakt mit einer Anode und einer Kathode auf-*
weisen. Im besonderen besieht sich die Erfindung auf verbesserte Elektrolytmatrizen aus faserförmigem Lithiumaluminat als'Träger ·
für Alkali oder Erdalkalikarbonatelektrolyte in einer elektrochemischen Zelle. Der Ausdruck "Matrizen" bezieht sich auf
Strukturen in welchen geschmolzenes Karbonat durch Kapillarkraft gehalten wird sowie auf feste Elektrolytplatten oder Blöcke in
Vielehen das ionenleitende elektrolytische Material verteilt und mit einem nicht Elektrolytmaterial gepresst wird um eine Matrize
zu erhalten. Desweiteren wird die vorliegende Erfindung mit Bezug auf Brennstoffzellen mit einer Anode, einer Kathode und
einem Elektrolyten für die direkte Erzeugung von elektrischer Energie aus einem Brennstoff und einem Oxydationsmittel beschrieben.
Es wird jedoch dai-aufhingewiesen, dass die Matrizen
der vorliegenden Erfindung auch in anderen elektrochemischen Vorrichtungen gebraucht werden können.
In der Technik sind Brennstoffzellen bekannt für welche keramiche
und refrakbäre Materialien bei der Herstellung von Matrizen zur Imprägnierung mit wässrigen Elektrolyten gebraucht
werden. »Solche Elekfcrolytmatrizen (Platten oder Blöcke) bestehen
aus Mischungen von Alkali- oder Erdalkalimetallkarbonaten, oder
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BADOBtGlKiAt
anderem Elektrolytmaterial, mit einem fein verteilten refraktäron
Material welches mit Bezug auf die Karbonnte inert i^t, wie z.B.
Magneüiumoxyd, AluTuiniumoxyd, Zirkonoxyd und ähnliche., sind
bekannt. Desweiteren ist der Gebrauch von fasrigem refraktoren
Material, anstatt Pulver, vorgeschlagen worden um die struktur dl Jr-:
Integrität der Matrizen zu verbessern.
Obschon durch die obigen Matrizen bestimmte Vorteile erhalten
wurden wie z.B. heraufgesetzte Leitfähigkeit mit Bezug auf die Zellen mit festem Elektrolyt und verbesserte Regelung der drei·-
Phasen Zwischenschicht Elektrolyt, Elektrode und Reaktivstoff, mit Bezug auf Zellen mit freif li/ssendem wässrigem Elektrolyten,
haben die Strukturen Jedoch auch Nachteile da sie bei Temperatur-Schwankungen, zum Beispiel, Aufheizen von Raumtemperatur zur
Betriebstemperatur und Abkühlen zu Raumtemperatur usw. rissig
werden, die Zellenmatrize durch verlängerten Kontakt mit dem
geschmolzenen Karbonatelektrolyten pulvrig wird, ein niedriger Blasendruck der Struktur1 einhalten wird wenn sie in der Wärme
bei einer Temperatur und Druck, Vielehe die nötige strukturolle Festigkeit gewährleisten, gepresst wird usw. Unter Blasendruck
versteht man die Druckdifferenz durch eine poröee Struktur Vielehe
vorhanden sein muss damit ein Gas die Struktur durchquert.
Es ist somit ein Ziel der vorliegenden Erfindung eine Elektrolytmatrize
aus facrigem Lithiumaluminat zum Gebrauch in einer
elektrochemischen Zelle zu beschreiben welche einen hohen Widerstand gegen korrodierenden Elektrolyten, gute thermische Eigenschaften
sowie einen hohen Widerstand gegen thermische Schwankungen, gute ElektrolytZurückhaltung und Dochteigenschaften.
und eine gute strukturelle Integrität aufweist.
Die Matrize der vorliegenden Erfindung kann zusammen mit festem
oder geschmolzenem Elektrolyten gebraucht werden. Die Erfindung beschreibt auch ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrolytplatte oder -block aus einem festen Eiektrolytinateri.nl wie z.Ji.
Alkali oder Erdalkalikarbonat und fasrigem Lithiumaluminat. In
der weiteren Beschreibung werden die Vorteile der Erfindung noch näher erläut$rt.l
Gernäss der vorliegenden Erfindung wird eine ELektro'lytnintrize
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BAD OFÖßtNAt. f
BAD OFÖßtNAt. f
aus fas-rigem Lithiumaluminat mit grosser struktureller· Integri-
tv.t erhalten, eine solche Matrize kaiin TemperaturSchwankungen
ausgesetzt werden ohne dass Rissbildung auftritt und kann auch,
längere Seit in Kontakt mit korrodierendem elektrolytischem
Material gehalten werden. Desweiteren halten die Matrizen den Elektrolyten gut zurück und haben gute Dochteigenschaften
euch können durch Regelung der Herstellungsbedingungen Matrizen mit hohem Blasendruck-hergestellt werden. Obschon das -fasrige
Lithiumalviiainat allein als refraktäre. Matrize gebraucht x^erden
kann, wird es vorzugsweise in Mischung oder in.Verbindung mit Lithiumaluminatpulver welches der Struktur eine verbesserte
Kapillarität und, somit bessere ElektrolytZurückhaltung und
Dochteigenschaften verleiht, gebraucht. Desweiteren kann das
fasrige Lithiumaluminat in Mischung mit anderen refraktären Pulvern wie Magnesumoxyd, Aluminiumoxyd, Thoriumoxyd, Zirkonoxyö.
oder ähnlichen gebraucht werden. Die Lithiumaluminatfasem
können leicht durch Erwärmen einer gleichmässigen Mischung aus Gammaaluminiumoxydfasern und Lithiumkarbonatpulver hergestellt
werden. Die Aluminiumoxydfasern werden leicht durch Zerbrechen
und Sieben von Aluminiumoxydfilz oder Aluminiumoxydwerg erhalten. Aluminiumoxydwerg wird gegenüber von Aluminiumoxydfilz bevorzugt
da Werg lange Strähnen aufx^eist und somit eine gute
Faserlänge gewährleistet wird. Es ist unbedingt wichtig die Materialien sorgfältig zu mischen um einen guten Kontakt der
Aluminiumoxydfasern und des Lithiumkarbonatpulvers zu erhalten. Die Erwärmung, vorzugsweise zu einer Temperaturspanne von ungefähr
704 bis 760°C, wird solange durchgehalten bis eine komplette
Umvrandlung der Aluminiumoxydfasern in Gamma lithiumaluminat stattgefunden
hat. Normalerweise werden 10 bis 16 Stunden hierzu benötigt.
Es wird jedoch daraufhingewiesen, dass bei dieser Reaktion, wie auch bei anderen chemischen Reaktionen, eine Wechselbeziehung
zwischen Zeit und Temperatur besteht. Somity falls die
Temperatur erhöht wird, kann die Reaktionszeit herabgesetzt werden. Das Verhältnis Aluminiumoxydfasern zu Lithiumkarbonat
kann zwischen 1:3 bis 3*1 variieren und wird vorzugsweise
zwischen 1,38:1, auf Gewichtbasis, gehalten. Wenn weniger als annähernd t '-joechiometrische Mengen Lithiumkarbonät verwandt
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en» wird die komplette Konversion der Aluminiumaj^dfariern
in Idthiumaluininat nicht erhalten. Ofoschoß unkojuplett konvortierte
Fasern eich siur Herstellung einer- Elektrplytinotrize
wird normalerweise eine komplette !Conversion bevorzugt» Pie
resultierenden Lithiumaluminätfasern haben veyechiedejae Kristall
farmen wie z.B. die ßammatetraßonale Form oder slmlichc
Mthiwnjaltiminatffisern können geringe Mengen: aii
wie Kupfer, Einen, EaLiziu-moijeyd, Magnesium, Natrium, fitajx und
Ibnliclie enthalten. Diese Verunreinigungen heften. Iceinen nachteiligen Einfluss auf die EXektrolytmatrize.
Verschiedene Verfahren können zur Herstellung der Taerigen
liitliiuraaluBiinate nid der JBlektrolytmatrize angewandt werden»
Vorzugsweise werden bei der Herstellung einer Elektrolytmatrize oder Platte aus Alkali- oder Erdalkalikarbonat, z.B. Natrium,
IfjLthium, Kalzium-, Kalium-, Rubidium-, Strontium-, Barium- oder
Caeoiumkarbonat, die Lithiumaluminatfasern unddas Alkali- oder
Erdalkalikarbonat in einer Kugelmühle vermischt um eine gleichmassige
Mischung zu erhalten. Hierauf wird die Mischung in der Wärme gepresst um ±hr die gewünschte Dicke und Dichte tax verleiheni
Normalerweise beträgt der Gehalt an nicht Elärirolytmaterial,
z.B. fasrigem Lithiumaluminat allein oder in Mischung mit refraktärera Pulver, ungefähr 25 bis MO Volumenprozent. Weini
der Prozentsatz an nicht Elektrolytmaterial ungefähr %) Volumenprozent
übersteigt wird" eine niedrige Zellenleistung erhalten. Die Lithiumaluminatfasem können ungefähr 10096 des ganzen nicht
Elektrolytmateriuls ausmachen bis zu ungefähr 40 Volumenprozent.
Unterhalb 40 Volumenprozent gebt der Wideretand gegen
thermische Schwankungen verloren.
Bei der Herstellung der Matrizen hängen die Temperatur und der Druck von der Dicke und der gewünschten Porosität der Matrize ab.
Normalerweise vcrden die Strukturen jedoch bis zu einer Tejnperatur
von ungefähr 260 bis 5580O erwärmt und einem Druck von 562
bis 1320 kg/cm" a\isgesetzt. Optimale Tempez^aturen sind -jene
zwischen 260 und 399°C. Die Matrizen können verschiedene Dicken aufweisen. Matrizen mit einer Dicke bin hinunter zu 254- bis 581W
können mit {tjuter struktureller Festigkeit hergestellt werden und
wiederholten Tonipernturschwankungcn ausgesetzt werden ohne dass
Rissbildung auftritt. Normalerweise haben die Matrizen jedoch
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BADjORfGlNAl 1
eine Dicko von ungefähr 635 "bis 762 η . Obsohon dickere S brukturen
hergestellt v/erden können z.B. 2540JJ und dai'über, geht dabei
der interne Widerstand (IR drop) der Matrize jtidoch stark herauf
wodurch die Zelleiileistung erniedrigt wird. Die Matrizen können
in jeder gewünschten Form oder Grosse hergestellt werden z.B.
quadratisch» rund, länglich-usw.
Falls die Matrizen mit einem wässrigen oder geschmolzenen
Elektrolyten verwendet werden sollen.ist das Herstellungsverfahren
ähnlich wie oben.beschrieben. Anstatt jedoch Alkalioder
Erdalkalikarbonate zu verwenden werden Ainnioniuiakarbonate
und Stärke vorwendet welche bei niedrigen Temperaturen verbrannt
werden» Während der Aufwartung oder in einer nachfolgenden Etappe werden die Zusätze entfernt und eine poröse Struktur wird
erhalten. Die Porosität wird durch die Menge an Füllmaterial welches bei der: Herstellung gebraucht wird bestimmt, wobei die
Forengrösse eine Funktion des angewandten Druckes bei dem Herstellungsverfahren und der Partikelgrösse des Füllers ist.
Vorzugsweise haben Matrizen welche zusammen mit einem wässrigen Elektrolyten gebraucht werden Porositäten zwischen ungefähr
50 bis 80%. Der Elektrolyt wird durch Kapillarkraft in den Poren
des fasrigen Lithiumaluminates zurückgehalten.
Die geinäss der Erfindung hergestellten Matrizen sind besonders
gekennzeichnet, durch den hohen Widerstand gegen thermische Schwankungen sowie durch die strukturelle Integrität selbst nach
einem längeren Gebrauch in Kontakt mit korrodierendem Elektrolyt. Desweiteren sind durch die Anwendung des fasrigen Lithiumaluminates
der vorliegenden Erfindungen Blasendrucke bis zu
0,21 kg/cm möglich. Diese hohen Blasendrucke erlauben einen Betrieb der Zellen bei höheren Drucken des Beaktionsgases und
höheren Druckunterschiedejiwodurch die elektrochemische Leistung
heraufgesetzt wird,
Brennstoffzellen mit den Elektrolytmatrizen der vorliegenden
Erfindung können mit den bekannten Elektroden der Technik verwandt werden welche den Betriebsbedingungen widerstehen können.
Diese umfassen starre vorgeformte Elektroden wie poröse Nickel oder mit Lithiumoxyd behandelte Nickelstrukturen, Platten oder
Scheiben aurt Palladium/Goldlegierungen, doppierte Kohlenstoff-
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Strukturen odor Elektroden welche direkt a\if die Elektrolyt·-
scheibe, durch Aufsprühen oder Aufrollen einer Schicht eiiu^·
katalytischen Materials auf die entgegengehetüton Oberflächen
der Elekbrolytmabrize, aufgetragen werden. Diese Elektroden
umfassen normalerweise ein katalytisches Material wie die reinen.
Elemente, Legierungen, Oxyde oder Mischungen der Gruppen IB, IIP.,
IV1 V, VI, VII und VIII der Periodentafel und die Elemente dor
seltenen Erden. Die Metalle der Gruppe IB und VIII sind bevorzugt.
AIb Brennstoffe können auch Kohlenstoff und Wasserstoff enthaltende
Brennstoffe sowie reiner Wasserstoff in den Brennstoffzellen der vorliegenden Erfindung gebraucht werden. Die vorteilhaftenton
Brennstoffe, vom Standpunkt der Wirtschaftlichkeit, sind die gesättigten und ungesättigten Kohlenwasserstoffe besonders die
gesättigten Kohlenwasserstoffe z.B. die Alkane. Die bevorzug!.n Alkane enthalten zwischen 1 bis 16 Kohlenstoffatome und können
geradketbige verzweigte oder zyklische Holeküle oder Mischungen
derselben sein. Desweiteren können alle bekannten Oxydationsmittel an der Kathode der Brennstoffelle der vorliegenden Erfindung
gebraucht werden. Die bevorzugten Oxydationsmittel .sind
Luft und Sauerstoff.
Mit Bezug auf die beiliegende Figur wird nachfolgend die Erfindung
noch näher erläutert.
Llthiumaluminatfasern werden durch Reaktion einer Mischung aus
stoechiometrischen Mengen an Lithiumkarbonatpulver und Gammaaluminiumoxydfasern
welche durch Zerbrechen und Sieben von Aluminiumfilz erhalten worden waren hergestellt. Die Mischung
aus" Gammaaluminiumoxyd und Lithiumkarbonatpulver wurde während
10 Minuten in einer Kugelmühle vermischt um einen gleichmässigen
Kontakt zu gewährleisten. Hierauf wurde die Mischung bis zu einer Temperatur von 7040C während 14 bis 16 Stunden erwärmt. Durch
Diffraktion mit X-ßtraHen wurde gefunden, dass die resultierenden
Pasern aus Llthiumaluminatfasern mit einer gammatetragonlen
Form bestanden. Die spektrale chemische Analyse zeigte dass da.; Lithiumaluminat als geringe Verunreinigungen 2% Titan, 0,01%
Kupfer, 0,02% Eisen, 0,04% Siliziumoxyd, 0,01% Magnesium und 0,2%
Natrium enthielt.
31 Gi3V;./£ der erhaltenen Jjithiumalviminatfar.erB wurden mit 69 ^
einer Mischung" aus llatrium, Kalium rind LitbiumkarbOiiat ih einer ■
RugolRÜh3.e verwischt« Die gleichmässige Mischling wurde mit 299°G
erwärmt und heios gepresst. Hierbei wurde eine Scheibe Ton 16,8
cm Durchmesser mit einer Dicke von. 0,254 ein einhalten..
Beispiel 2 '
5QGew.$* LithiuinaluiaiBatfasera hergestellt nach Beispiel 1 x^urden
sorgfältig während 10 Minuten in einer Kugelmühle mit 5Ö Gsw*?£
LithiiimalumiBatpulTer vermischt, Mach einer «sorgfältigen Mischung
wurden 31 Gew.5& der Mischung Bithiraoaluminatfasern und. Pulver
mit 69 Gew.% einer Mischung aus Kalium-, Natrium·- und Lithium^
karbonat während 10 Minuten in einer Kugelmühle vermischt»
Hierauf wurde die gaichmässige Mischung bei einer Temperatur von
$43 C gepresst um eine Scheibe von 0^25^ cm Dicke zu erhalten.
Beispiel 3 .
Das Yerfahren des Beispieles 2 vAJrde wiederholt mit der Ausnahme
dass anstatt Lithiumalurninatpulver aorpulvertes Zirkonoxyd gebraucht
wurde. Die Herstellungstemperatur betrug 416 G wobei
eine Struktur von 0,2^4 cm Dicke erhalten wurde,
Eine jede der in äen Beispielen 1 bis 3 hergestellten Strukturen
wurde in einer Brennstoffzelle wie in der Figur dargestellt
gebraucht« Die Zelle umfasste ein Gehäuse H aus einem geeigneten Material, 2,B. rostfreier Stahl, eine Elektrolytscheibe E wie in
den Beispielen 1 bis 5'beschrieben, eine Anode A und eine
Kathode G in Koaitakt mit den entgegengesetzten Oberflächen der
Elektrolyt scheibe. Die Elektroden A und C waren Scheiben aus
Palladium/Gold-logierungen in engem Kontakt mit der Elektrolytmatrise.
Luft wurde als Oxydationsmittel zu einer Kammer D in
welcher es mit der Kathode G in Berührung stand geleitet. Wasserstoff wuj"de aus einem Versorgungstank in die Kammer B wo es
mit der Anode A in Berührung stand geleitet, Ueberflüssiges Oxydationsmittel und Brennstoff wurden aus der Zelle entfernt
und die elektrische Energie wurde durch die Leitung F entnommen.
Die Elelctrolytinatrizen der Beispiele 1 bis 3 widerstanden
ständigen Temperaturschvianlningen von Umgebungsteiirpeiiätur zu den
Betriebstemperaturen der Zelle, z.B. 7°4°C, ohne dass die Matrize
' beschädigt wurde. . , _. , ...-.;.......--.
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BAD ORIGINAL
BAD ORIGINAL
Es ist offensichtlich dass verschiedene weitere refräktäre
Materialien in Verbindung mit dem fasrigcn Lithiumaluminat
gebraucht werden können, auch ist es möglich die Matrize in. Verbindung mit wässrigem Elektrolyten anstatt mit dem geschmolzenen
Karbonatelektrolyten zu verwenden. Auch können verschiedene Elektroden zur Herstellung einer elektrochemischen
Zelle in Verbindung mit den Matrizen der vorliegenden Erfindung gebraucht werden.
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Claims (6)
- Patentansprüche
- fl. y Elektrochemische Zelle mit einer Anode, einer Kathode und einem Elektrolyten dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt in einer Matrize aus fasrigem Lithiumaluminat enthalten ist. 2.. Elektrochemische Zelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt in der Matrize aus Alkali- oder Ex^dalkalikarbonat in engem Kontakt mit dem fasrigen Lithiumaluminat besteht.
- 3. Elektrochemische Zelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das fasrige Lithiumaluminat ungefähr JO bis $0 Volumenprozent und das Alkali- oder Erdalkalikarbonat ungefähr 70 bis 50 Volumenprozent ausmacht.
- 4. Elektrochemische Zelle nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass bis zu 60 Volumenprozent des fasrigen Lithiumaluminat es durch ζerpulvertes refraktäres Material ersetzt sind.
- 5. Elektrolytscheibe zum Gebrauch in einer elektrochemischen Zelle nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass sie aus fasrigem Lithiumkluminat in engem Kontakt mit einem Elektrolytmaterial besteht.
- 6. Verfahren zur Herstellung von fasrigem Lithiumaluminat für eine Elekti&ytscheibe nach Anspruch 4> gekennzeichnet durch Vermischen von Lithiumkarbonat und Lithiumaluminiumoxydfaser und Erwärmung besagter Mischung zu einer Temperatur bei welcher das Aluminrumoxyd in Lithiumaluminat umgewandelt wird=,7· Verfahren zur Herstellung einer Elektrolytscheibe nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch Vermischen von Li thiuma laminat" fasern und Alkali oder Erdalkalikarbonat und Heisspressen "besagter Mischung zur Herstellung einer Slßktrolytmatrize aus Lithiumaluminatfaserja mit Karbonatelelstrolytaiaterial darin verteilt ist οBAD ORfGlNAtLeerseite
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| D2 | Grant after examination | ||
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