-
Titel-: Vorrichtung zum elektrochemischen oder. chemischen Abdünnen
von technischen und mikroskopischen Objekten unter laminaren Strömungsverhältnissen.
-
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum elektrochemischen oder
chemischen Abdünnen von technischen und mikroskopischen Objekten aus Metallen oder
Halbleitern, insbesondere Durchstrahlanoden für Röntgenmikrofokusröhren, Präzisionsaperturblenden
oder durchstrahlbaren Objekten für die Röntgentopografie und die Transmissionselektronenmikroskopie
unter laminaren Strömungsverhältnissen.
-
Es sind Vorrichtungen bekannt, sogenannte Halterpoliervorrichtungen,.
die im wesentlichen aus einer einseitig oder zwei beiderseitig an dem scheibchenförmigen
abzudünnenden Objekt dicht anliegenden Poliermasken aus Polytetrafluoräthylen, auch
Teflon genannt, mit Maskenllppendicken' > 0,2 mm bei Keilwinkeln von etwa 300
bestehen1 die,das abzudünnende, meist
mit dem positiven Pol einer
Gleichspannungsquelle verbundene Objekt im Elektrolyten halten.
-
Weiterhin sind Vorrichtungen bekannt, sogenannte Strahlpoliervorrichtungen,
die im wesentlichen aus einer einseitig oder zwei beiderseitig dem scheibchenförmigen
abzudünnenden Objekt rechtwinklig gegenüberstehenden Strahldüsen mit Durchmessern
von £ 1 mm bestehen, die direkt an das Zuflußrohr für den Elektrolyten angeschlossen
sind. Meist ist das abzudünnende Objekt mit dem positiven, die Strahldüse mit dem
negativen Pol einer Gleichspannungsquelle verbunden. Die dünnen Elektrolytstrahlen
treffen mit hoher Strömungsgeschwindigkeit auf das abzudünnende Objekt auf.
-
Auch kombinierte Halter-Strahl-Poliervorrichtungen sind bekannt, die
aber lediglich einen einfachen Zusammenbau der beschriebenen Halter- und Strahlpoliervorrichtungen
darstellen.
-
Die mit den bekannten Vorrichtungen abgedünnten Objekte werden in
der Regel durch freies Tauchen mit einer Pinzette in einen Elektrolyten bis zum
Auftreten der ersten Perforation des Zentralbereiches weiter abgedünnt.
-
Bei der Herstellung von durchstrahlbaren Objekten für die Transmissionselektronenmikroskopie
wird angestrebt, daß die tellerförmigen Poliergruben möglichst flach sind, d.h.,
kleine Randkeilwinkel haben, da dann der durchetrahlbare Bereich größer ist.
-
Die bekannten Halterpoliervorrichtungen haben den Nachteil, daß die
damit hergestellten Objekte für die Transmissionselektronenmikroskopie nur kleine
durchstrahlbare Bereiche von 102 bis 103 m2 für 100-Kilovoltelektronen sufweisen,
da die Randkeilwinkel groß sind. Ursache sind die großen Maskenlippendicken der
Poliermasken, die bei den für die Poliermasken verwendeten Werkstoffen zum guten
Abdichten erforderlich sind. Die großen Maskenlippendicken
führen
auch zum Anhaften der beim:Abdünnvorgang entstehenden Gasblasen an den Rändern der
Poliermasken, wodurch an diesen Stellen ungewollte Perforationen des abgedünnten
Objektes hervorgerufen werden. Zur Abschwächung der genannten Nachteile werden die
mit den bekannten Halterpoliervorrichtungen-hergestellten abgedünnten Objekte meist
nur bis kurz vor Eintritt der Perforation abgedünnt und durch freies Tauchen mit
-einer Pinzette in einen Elektrolyten bis zum Auftreten der ersten Perforation des
Zentralbereiches weiter abgedünnt. Bei diesem Pinzettentauchpolieren wird aber auch
vom dicken, mechanisch stabilisierenden Rand des abgedünnten Objektes abgetragen,
wodurch das Objekt leicht beim Manipulieren plastisch oder elastisch verformt werden
kann, was besonders bei Objekten für die Transmissionselektronenmikroskopie wegen
Artefaktbildung schädlich-ist.
-
Die bekannten Strahlpoliervorrichtungen haben den Nachteil, daß Furchungen
am Grund der tellerförmigen Poliergruben und infolgedessen Perforationen bei noch
zu großen Dicken der abzudünnenden Objekte auftreten.
-
Ursache sind Turbulenzen im Elektrolytstrahl, die durch den direkten
Anschluß der Strahldüsen an das Zuflußrohr für den Elektrolyten und den geringen
Durchmesser der Strahldüsen hervorgerufen werden. Die kleinen Strahldüsendurchmesser
haben auch zur Folge, daß beim elektrochemischen Abdunnen hohe Elektrolysespannungen
zwischen dem als Anode geschalteten abzudünnenden Objekt und den als Katode geschalteten
Strahldüsen angelegt werden müssen, damit die notwendige Polierstromdichte erreicht
wird. Dies führt im abzudünnenden Objekt zu einer überhöhten Gas- und Wärmeentwicklung
und kann auch zur Funkenbildung führen, die das abzudünnende Objekt, beschädigt.
-
Größere Düsendurchmesser finden aber deshalb keine Verwendung, weil
die Poliergruben größer werden
und den stabilisierenden Rand des
abzudünnenden Objektes aufzehren. Die Strahlpoliervorrichtungen haben gegenüber
den Halterpoliervorrichtungen den Vorteil, daß störende Gasblasen von der Oberfläche
des abzudünnenden Objektes, auch nicht gehindert durch Poliermasken, durch den Elektrolytstrahl
weggespült werden. Da der Rand des abzudünnenden Objektes nicht abgedeckt ist, muß
die Zentrierung zum Elektrolytstrahl sehr sorgfältig vorgenommen werden. Schon bei
geringen Dezentrierungen entstehen azentrisch abgedünnte und perforierte Objekte
mit teilweise weggelösten Rändern, die, wenn es sich um elektronenmikroskopische
Objekte handelt, schlecht durchstrahlbar sind. Einseitige Strahlpoliervorrichtungen
erfordern ein mehrmaliges Wenden und Zentrieren des abzudünnenden Objektes und damit
einen erheblichen Präparationsaufwand; doppelseitige Strahlpoliervorrichtungen ergeben
rasch auftretende, schwer kontrollierbare Perforationen, so daß man sie nur zum
Vorabdünnen benutzt, dem sich das oben beschriebene Pinzettentauchpolieren mit seinen
Nachteilen anschließt.
-
Die bekannten kombinierten Halter-Strahl-Poliervorrichtungen weisen
die für die Halter- und die Strahlpoliervorrichtungen beschriebenen wesentlichen
Mängel ebenfalls auf, da ihre Bestandteile ebenso gestaltet sind. Diese wesentlichen
Mängel seien nachstehend nur noch einmal aufgezählt: nur kleine durchstrahlbare
Bereiche der hergestellten Objekte für die Transmissionselektronenmikroskopie; ungewollte
Perforationen des abgedünnten Objektes, da die Gasblasen von den dicken Maskenlippen
auch durch den Elektrolytstrahl nicht völlig weggespült werden; Purchungen am Grund
der tellerförmigen Poliergruben; überhöhte Gas- und Wärmeentwicklung sowie Funkenbildung
an den abzudünnenden Objekten; Notwendigkeit der Nachbehandlung der abgedünnten
Objekte durch Pinzettentauchpolieren.
-
Zweck der Erfindung ist die Entwicklung einer Vorrichtung, mit der
gut reproduzierbar und ohne großen Präparationsaufwand relativ großflächige technische
und mikroskopische Objekte mit mechanisch stabilem, gleichmäßigem Rand elektrochemisch
oder chemisch abgedünnt werden können.
-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Vorrichtung zum
elektrochemischen oder chemischen Abdünnen'von technischen und mikroskopischen Objekten
durch konstruktive Maßnahmen eine laminare Strömung des Elektrolyten bei großem
Strahldurchmesser zu erzielen.
-
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß jede der beiden
beidseitig senkrecht auf die Oberfläche des abzudünnenden Objektes gerichteten,
aus einem langen großkalibrigen Strahlrohr, dessen Durchmesser gröBer als der lichte
Durchmesser der Poliermasken, aber mindestens etwa 2 mm groß ist, und einem rotationssymmetrischen,
nach dem Strahlrohr zu verjüngten Düsenzentralraum bestehende Strahldüse über einen
konzentrisch um den Düsenzentralraum umlaufenden Ringkanal und davon ausgehende
symmetrisch angeordnete, gleichdimensionierte Überströmkanäle mit dem von einer
Zentrifugalumlaufpumpe ausgehenden Zuflußkanal verbunden ist, Dadurch wird ein laminarer,
drall- und turbulenzfreier Elektrolytstrahl erzielt, der Voraussetzung für ein gleichmäßiges,
furchenfreies Abdünnen ist. Außerdem liegen die Poliermasken aus einem harten Kunststoff
mit Keilwinkeln von etwa 300 unter Zwischenlage von Dichtringen aus einem weichen
elastischen Kunststoff mit Dicken von weniger als 0,07 mm fest am abzudünnenden
Objekt an. Die Verwendung von hartem Kunststoff für die Poliermasken gewährleistet
eine für das Abdichten der Probenränder gegen Angriff durch den Elektrolyten ausreichende
Anpreßkraft, ohne daß sich die Maskenlippen verziehen. Die Maskenlippen können also
sehr dünn gehalten
werden. Das Abdichten selbst übernimmt der sehr
flache Dichtring aus weichem Kunststoff. Die sehr dünnen Maskenlippen stören infolge
ihres sehr geringen Strömungswiderstandes die Laminarität des Elektrolytetrahls
praktisch nicht und ermöglichen kein zu ungewollten Perforationen führendes Anhaften
von Gasblasen.
-
Es ist günstig, daß das. Verhältnis des Durchmessers der Strahlröhre
zum lichten Durchmesser der Poliermasken mehr als 1,7 beträgt. Zweckmäßigerweise
ist die Rückseite der Strahldüsen mit einem Fenster verschlossen, damit man die
gesamte Vorder- und Rückseite des abzudünnenden Objektes während des Strahlabdünnens
mikroskopisch beobachten kann. Die Poliermasken sollten aus Polystyrol und die Dichtringe
aus Polyäthylen bestehen, wodurch sowohl die Forderungen an ihre mechanischen Eigenschaften
als auch an ihre Beständigkeit gegen den Angriff der Elektrolyten einschtSeßlich
Flußsäure erfüllt sind. Die Poliermasken mit dem abzudünnenden Objekt sind vorteilhafterweise
in einem Objekthalter angeordnet, der durch ein in einer Prismenführung geführtes
Führungsprisma die Probe zu den Strahldüsen zentriert, so daß langwierige Justierarbeiten
entfallen.
-
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung lassen sich gut reproduzierbar
und ohne großen Präparationsaufwand, also auch im Routinebetrieb, selbsttragende
Folien für technische und mikroskopische Objekte mit extremer Gleichmäßigkeit vollkommen
verformungsfrei herstellen. Die langsam, etwa mit 0,1 m/sec, strömenden Elektrolytstrahlen
haben gegenüber dem bekannten Stand der Technik einen etwa 16-fach grdßeren Querschnitt,
so daß großflächige Objekte herstellbar sind. Bei Ausgangedicken von 0,3 mm werden
an Objekten für die Transmissionselektroneninikroskopie durchstrahlbare Bereiche
in einer GrUBe von etwa 104 » m2 erzielt. Die Probenauegangadicken können über 0,3
bis 0,8 mm gegenüber höchstens 0,3 bei bekannten Vorrichtungen betragen, ohne daß
die Durchitrahlbarkeit des elektronenmikroskopischen Objektes
beeinträchtigt
wird. Die Nachbehandlung der abgedünnten Objekte durch Pinzettentauchpolieren entfällt.
Dadurch fällt auch die Gefahr der Verformung und elastischen Verspannung der durchstrahlbaren
Bereiche elektronenmikroskopischer Objekte weg. Durch die großen Strahldurchmesser
werden auch überhöhte Gas- und Wärmeentwicklung sowie Punkenbildung beim Abdünnen
vermieden Die Vorrichtung eignet sich auch zum Abdünnen von Halbleiterwerkstoffen
und zum Abdünnen mit Fluß säure-Elektrolyten.
-
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher
erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigen: Fig. 1: den Längsschnitt
der gesamten Vorrichtung; Fig. 2: den Längsschnitt der Poliermasken mit abzudünnendem
Objekt; Fig. 3: die Vorderansicht des Objekthalters 16 nach Fig. 1; Fig. 4: die
Seitenansicht des Objekthalters 16 nach Fig. 1.
-
In Fig. 1 ist zu erkennen, daß jede der beiden in den in einer Küvette
1 aus glasklarem Polyvinylchlorid befindlichen Strahlkäfig 2 aus Polyvinylchlorid
eingebauten und aus einem langen, großkalibrigen Strahlrohr 3 und einem rotationssymmetrischen
Düsenzentralraum 4 bestehenden Strahldüsen 5 aus rostbeständigem Stahl von einem
Ringkanal 6 umgeben ist. Von jedem Ringkanal 6 führen vier radialsymmetrisch angeordnete,
gleichdimensionierte Überströmkanäle 7 in den Düsenzentralraum 4.
-
Jeder Ringkanal 6 ist über einen Zuflußkanal 8 mit einer Zentrifugalumlaufpumpe
9 verbunden. Die Rückseite jeder Strahldüse 5 ist mit einem Fenster 10 aus glasklarem
Polystyrol verschlossen, durch das die Oberfläche des abzudünnenden ObJektes 11
mit Hilfe des Mikroskopes 12
in Verbindung mit Mikroleuchte 13 und
Kondensor 14 während des Abdünnvorganges beobachtet werden kann. Das abzudünnende
Objekt t1 ist zwischen beiden Poliermasken 15, die im Objekthalter 16 befestigt
sind, mit den Schrauben 17 eingespannt. Der Objekthalter 16 wird mit seinem Führungsprisma
18 zwecks Zentrierung des abzudünnenden Objektes 11 zwischen den Strahldüsen 5 in
der Prismenführung 19 geführt und mit der Rändelschraube 20 in Anschlagstellung
arretiert.
-
Fig. 2 zeigt stark vergrößert die Einspannung des abzudünnenden Objektes
11 zwischen den harten Poliermasken 15 aus glasklarem Polystyrol unter Zwischenlage
der weichen Dichtringe 21 aus Polyäthylen mit einer Dicke von 0,06 mm, In den Fig.
3 und 4 ist zu erkennen, daß die Poliermasken 15 mit dem abzudünnenden Objekt 11
in eine U-förmige Aussparung des Objekthalters 16 von unten eingeschoben sind. Die
Klemmfedern 22 arretieren die Poliermasken 15.
-
Beim elektrolytischen Abdünnen wird das abzudiinnende Objekt 11 mit
der Kontaktzunge 23 aus Platin leitend verbunden, indem der Kontaktzungenträger
24 am Griff 25 nach unten geführt wird. Die Endstellung des Kontaktzungenträgere
24 wird mit der Rändelschraube 26 fixiert.
-
Uber die Stromkontaktschraube 27 und die Kontaktachiene 28 ist das
abzudünnende Objekt 11 mit dem Pluspol einer Gleichspannungsquelle verbunden. Der
Minuspol der Gleichspannungsquelle ist mit den Strahldüsen 5 verbunden.
-
Nachdem der Objekthalter 16 mit dem abzudünnenden Objekt 11 eingesetzt
worden ist, wird die Strömungsgeschwindigkeit jedes der beiden drall- und turbulenzfreien
Elektrolytstrahler durch die jeweilige Zentrifugalumlaufpumpe 9 nach Sicht getrennt
eingestellt. Es wird nur soviel Elektrolyt in die Küvette 1 eingefüllt, daß während
des Strahlabdünnens der Flüssigkeitspegel unterhalb des
ObJekthalters
16-bleibt. Auf diese Weise wird das Objekt bis kurz vor Eintritt der Perforation
in der Regel nur vorabgedünnt. Die Perforation wird nach Abstellen der Zentrifugalumlaufpumpen
9 durch weiteres Füllen der Küvette 1 mit Elektrolyt bis oberhalb des Objektes 11
vorgenommen. Danach wird der Objekthalter 16 samt Objekt herausgenommen und durch
Tauchen in Methylalkohol mehrmals gespült. Das Objekt 11 wird dann im Methylalkohol
aus dem Objekthalter 16 herausgenommen. Nach dem Trocknen ist das Objekt verwendungsfähig.