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Verfahren zum Einkapseln wasserunlöslicher oder in Wasser schwerlöslicher
Stoffe oder Stoffgemische in Mikrokapseln Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum
Einkapseln wasserunlöslicher oder in Wasser schwerlöslicher Stoffe oder Stoffgemische
in Mikrokapseln, bei dem ein makrömolekulares Wandmaterial in Wasser gelöst, der
einzukapselnde Stoff oder das einzukapselnde Stoffgemisch in der Lösung dispergiert
oder emulgiert und dann durch Ausfallungp Temperaturänderung, Zugabe weiterer makromolekularer
Komponenten und/oder pI-Wert--
Änderung eine Phasentrennung herbeigeführt
wird.
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Mikrokapseln bestehen bekanntlich aus einem flüssigen oder festen
Kern, der von einer Wand aus makromolekularem Material umgeben ist. Der Durciluesser
von Mikrokapseln liegt zwischen 2 und 4000 ßm.
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Als Kern, d.h. als einzllkapselnde Stoffe oder Stoffgemische -im folgenden
auch interne Phase?? genannt - kommen z.B. Lösungsmittel, Duft- und Aromastoffe,
Farbstoffe und Pigmente, Arzneimittel, Schädlingsbekämpfungsmittel und Düngemittel,
Katalysatoren, Inhibitoren, Treibstoffe, Klebstoffe und magnetische Teilchen, kurzum
also Wirkstoffe aller Art, in Betracht.
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Das Einkapseln von Wirkstoffen wird beispielsweise vorgenommen, um
deren Wirkung allmahlich oder plötzlich, d.h. zu einem gewünschten Zeitpunkt, eintreten
zu lassen. Bei einer allmählichen zersetzung des Wandmaterlals wird das Freiwerden
des Wirkstoffs über einen längeren Zeitraum verteilt, also verzögert. Dies ist z.B.
bei SchSdlingsbekEmpfungs- und DUngemitteln von Bedeutung. Das plötzliche Freiwerden
des Wirkstoffs wird beispielsweise durch Zerschlagen des Wandmaterials erreicht
- z.B; durch den Druck der Typenhebel einer Schreib-oder Rechenmaschine auf Mikrokapseln,
die mit Farbstoffen oder Pigmenten gefüllt sind.
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Bei der Mikroverkapselung unterscheidet man zwischen dem Einkapseln
im wäßrigen Medium und dem Einkapseln in organischen Lösungsmitteln (USA-Patentschriften
2 800 457 und 2 800 458).
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Beim Einkapseln im wäßrigen Medium werden gelierbare hydrophile Kolloide,
z.B. Polyvinylalkohol und Gelatine, als Wandmaterial verwendet. Das erfindungsgemäße
Verfahren wird, wie bereits einleitend erwähnt, im wäßrigen Medium durchgeführt.
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Bestimmte Ä:nderungen in flüssigen Lösungen filmbildender polymerer
Stoffe rufen eine Phasentrennung in der Lösung hervor, wodurch eine verhältnismäßig
viskose, polyrnerreiche flüssige Phase und eine polymerarme flüssige Phase entstehen.
Diese Erscheinung der Phasentrennung wird als "Koazerviermlg", die verhältnismäßig
viskose Phase als "Koazervat" oder "Koazervatlösung" und die polymer arme Phase
als "Gleichgewichtsflüssigkeit" bezeichnet. Die Koazervierung kann in Polymerlösungen
auf verschiedene Weise eingeleitet werden. Bei einfacher Koazervierung wird eine
homogene Polymerlösung, die nur ein Polymer enthält, durch Zusetzen eines mikroionischen
Mittels oder durch eine durch ein physikalisches Mittel verursachte Änderung, beispielsweise
Temperaturänderung, veranlaßt, sich in die viskose Koazervatphase und die nichtviskose
Gleichgewiclltsphase, die den größten Teil des Lösungsmittels enthält, zu trennen.
Bei der Komplexkoazervierung wirken Polymere entgegengesetzter elektrischer Ladung
unter entsprechenden Bedingungen so zusammen, daß sie das Bilden eines verhältnismäßig
viskosen Komplexes der Polymere bewirken. Die Phasentrennung in einer homogenen
Lösung eines Polymers und das Bilden einer viskosen Koazervatphase können auch durch
Einführen eines mit dem ersten Polymer nicht verträglichell zweiten Polymers oder
eines Nichtlösungsmittels fuP das Polymer bewirkt werden, wodurch die Löslichkeit
des gelösten Polymers verringert und dadurch dessen Abscheidung hervorgerufen wird
(deutsche Auslegeschrift 1546 271).
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Bei Anwendung von Gelatine als Wandmaterial wird die Phasentrennung
bzw. Koazervierung durch Zugabe von einem oder mehreren der folgenden Stoffe bewirkt:
Gummi arabicum, Copolymere von Äthylen oder Vinyläthern mit Maleinsäureaihydrid,
Carrageenan oder SalzlösungenS z.B. Natriumsulfat-, Polyphosphat-, Polysilikat-,
Natriumwolframat- und Polymolybdatlösungen.
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Endprodukte der Mikroverkapselung sind entweder trockene Mikrokapseln
oder ein Kapselbrei, in dein die Mikrokapseln in Dispersion vorliegen. An trockene
Nikrokapseln werden folgende Anforderungen gestellt: a) Das Wandmaterial muß um
die interne Phase eine stabile Wand bilden.
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b) Die Kapseln müssen bei Zimmertemperatur im nassen Zustand so stabil
sein, daß sie sich filtrieren lassen, ohne Schaden zu nehmen.
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c) Die filtrierten Kapseln miissen sich nach dem Wirbelschichtverfahren
oder einer ähnlichen Methode trocknen lassen, ohne zu agglomerieren (d.h. ohne daß
die Oberfläche so klebrig wird, daß die einzelnen Kapseln aneinander kleben).
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d) Die Kapseln müssen ein freifließendes Pulver bilden.
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e) Die fertigen Kapseln miissen ein geniiP;endes Rückhaltevermögen
für die innere Phase aufweisen.
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Ein Endprodukt in der Form eines Kapselbreis muß nur die Bedingungen
a und e erfüllen.
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Das Rückhaltevermögen ("time release") der Mikrokapseln wird wesentlich
durch die Qualität des verwendeten Wandmaterials bestimmt. Bei der Verwendung von
Gelatine als Wandmaterial sinkt die Durchlcissigkeit der Kapselwand (bei konstant
gehaltenen Pararnetern entsprechend dem Diffusionsgesetz) mit steigender Gallertfestigkeit.
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Die GallertfestigkeiL ist neben der Viscosität ein Merkmal zur Qualitätsabstufung
von Leim und Gelatine. Sie hängt von der Konzentration der Gallerte, der Gelatinierungsdauer
und der Gelatinierungstemperatur ab. Sie ist ein Daß für die mechanischen Quaiita.tseigensc1aften
von Leim oder Gelatine und steigt bei gleicher Konzentration und Temperatur mit
der
Qualität an (Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 11.
Band (1960), Seite 638).
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Die Gal:l ertfestigReit wird im Ploomgelometer der Armer. Nat.
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Assoc. of Glue Manufacturers geprüft. Als Maß (1 Bloomgramm) für die
Gallertfestigkeit gilt die Kraft, die erforderlich ist, um einen Ebonit-Stempel
(Kunststoff) von 12,7 mm Durchmesser und ebener Unterfläche in eine Gallerte des
zu prüfenden Leims 4 mm tief einzudrücken. Bei Kichen-, Haut- und Lederleim und
technischer Gelatine prüft man Gallerten von 12,5 Gew.%, bei Speise- und Photogelatine
von 6,67 Gew.%.
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Man wiegt bei Leimen 15 + 0,03 g des Prüfmusters mit 105 + 0,25 g
destilliertem Wasser in Bloontestgläser ein (bei Gelatine 7, 5 g Einwaage) und schmilzt
nach dem Quellen bei 600C im Wasserbad auf. Die mit einem durchbohrten Oummistopfen
verschlossenen Gläser bleiben vor der Messung in der Bloomtestapparatur 16 - 18
h in einem Wasserbad von 10 + 0,100 (Ullmann, a.a.0., Seite 640.
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Die Gallertfestigkeit wird auch Gelstärke, Gallertstärke oder Bloomstärke
genannt. Für das Maß der Gallertfestigkeit findet man neben der oben erwähnten Bezeichnung
"Bloomgramm" noch Bezeichnungen wie "Gramm gemessen mit dem bzw. nach dem Bloomgelometer"
und "Bloomstärke .... Gramm". Im folgende wird hier die Bezeichnung "Bloomzahl"
(ohne "Gramm") bzw.
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"Bloom" verwendet, wobei die Angaben sich stets auf Gallerten mit
einem Wassergehalt von 6,67 Gew. % beziehen.
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Es ist bekannt, für die Mikroverkapselung hochwertige und reine Gelatine,
insbesondere Schweinehautgelatine der ersten und zweiten Bouillon, zu verwenden.
So werden z.B. Bloomzahlen zwischen 275 und 305 genannt (deutsche Patentschriften
855 998 und 873 556, deutsche Auslegeschrift 1 619 791 und deutsche Offenlegungsschrift
2 103 298). Derart hochwertige
Gelatine ist ziemlich teuer, da sie
bei der Gelatineherstellung nur in beschränkten engen anfällt. Dies beeinflußt die
Wirtschaftlichkeit von Mikroverkapselungen sehr stark, da der Gelatinepreis 50 bis
80 % der Rohnaterialkosten (natürlich ohne die Kosten der zu verkapselnden internen
Phase) beträgt.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Einkapseln wasserunlöslicher
oder in Wasser schwerlöslicher Stoffe oder Stoffgemische in Mikrokapseln zu verbilligen,
ohne daß hierdurch die Qualität der Mikrokapseln oder des Kapselbreies beeinträchtigt
wird.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als makromolekulares
Wandmaterial Gelatine oder Gelatinegemische, die als Abfall in der gelatineverarbeitenden
Industrie anfallen, und eine Gallertfestigkeit größer als 80 Bloom aufweisen, verwendet
werden.
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Die Bloomzahl der verwendbaren Gelatineabfälle ist nach oben hin nicht
begrenzt. Es können sowohl Gelatineabfälle, deren Ausgangsgelatine sauer aufgeschlossen
worden ist, als auch solche, deren Ausgangsgelatine alkalisch aufgeschlossen worden
ist, verwendet werden. Ferner können auch Gemische der zuvor erwähnten Gelatineabfälle
verwendet werden.
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Als Gelatine oder Gelatinegemische, die als Abfall in der gelatineverarbeitenden
Industrie anfallen, seien beispielsweise solche genannt, die bei der Herstellung
von Steck-bzw. Hartkapseln und von Weichkapseln, z.B. in Form von Gelatinebändern
mit Stanzlöchern, übrigbleiben.
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Derartige Gelatineabfälle enthalten neben Gelatine z.B. noch Sorbit
und/oder Glycerin, Aromastoffe, Farbstoffe, Pigmente und Wasser.
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Grundsatzlich können Gelatineabfälle in fester oder gelöster Form
verwendet werden, die mindestens 2 Gew.% Gelatine enthalten. So enthalten beispielsweise
die Gelatineabfälle aus der Weichkapselherstellung 30 bis 60 Gew. Gelatine (Bloomzahl
100 bis 2ao), 10 bis 30-Gew. Glycerin und/oder Sorbit, bis zu 2 %.Verunreinigungen,
wie Farbstoffe, Pigmente und Aromastoffe, und Spuren von Wirkstoffen der Weichkapseln,
Rest Wasser.
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Gelatineabfälle aus der Hartkapselherstellung enthalten beispielsweise
0 bis 4 Gew.% Farbstoffe, Pigmente und Aromastoffe, 5 bis 15 Gew.% Wasser (je nach
Lagerung), Rest G&latine (Bloomzahl > 200).
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Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren Gelatine abfälle
und Gelatineabfallgemische werden vorzugsweise mit einem oder mehreren der nachstehend
aufgeführten Stoffe koazerviert bzw. ausgefällt: Gummi arabicum, Vinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisate,
Äthylen-Maleinsäureanhydrid Copolymerisate, Carageenan, hoch- und niedermolekulare
Polyphosphate, Polysilikate und Polymolybdate sowie Salzlösungen, wie Natriumsulfat-
und Natriumwolframatlösungen. Selbstverständlich ist es auch möglich, zur Koazervierung
bzw. Ausfällung andere analog wirkende Stoffe zu verwenden. Die beim erfindungsgemäßen
Verfahren eingesetzte interne Phase kann dünnflüssig, dickflüssig oder fest sein.
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Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin,
daß es durch die Verbilligung des Wandmaterials möglich ist, die Mikroverkapselung
auch von solchen Wirkstoffen vorzunehmen, bei denen dies bisher wegen der Preisrelation
Wanimaterial: innere Phase nicht lohnte.
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Gelatineabfälle werden direkt, also ohne Reinigung, verwendet. Dies
ist besonders vorteilhaft, weil es bisher nicht lohnend oder nicht möglich war,
Gelatineabfälle von ihren
Zusatzstoffen zu trennen, um die regenerierte
Gelatine wiederzuverwenden. Es entstehen also keine Kosten für die Gelatineregenerierung,
die Verunreinigungen werden bei der Verkapselung ohne jeden zusätzlichen Arbeitsschritt
ausgeschieden. Ein Teil der Zusätze aus der IIakrokapselherstellung wirkt sich sogar
günstig auf die Qualität der Verfahrensprodukte aus, z.B. die Weichmacher, die im
Material zur Weichkapselherstellung enthalten sind, insbesondere Glycerin und/oder
Sorbit.
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Bei der Erzeugung der Kapselwand, z.B. durch Koacervieren oder Ausfallen,
entzieht man der Mischung nur die Gelatine, die Verunreinigungen bleiben in Lösung
oder sedimentieren.
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Die gesamte Mischung von Kapseln und Verunreinigungen wird filtriert,
die Kapseln bleiben auf dem Filter und die Verunreinigungen fließen größtenteils
durch das Filter ab. Der Vorgang ähnelt einer Reinigung durch Umkristallisieren.
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Bei einigen bekannten Verkapselungsverfahren wird zur Verbesserung
der Endqualität der Kapselwand, z.B. zur Erhöhung der Impermeabilität, während des
Verkapselns Sorbit und/oder Glycerin zugesetzt. Dieses Sorbit bzw. Glycerin wird
bei jeder Charge neu gebraucht und verteuert die Mikroverkapselung erheblich. Die
vorzugsweise erfindungsgemäß verwendeten Gelatineabfulle enthalten bereits Sorbit
und/oder Glycerin als Verunreinigung.
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In Gelatineabfällen, die erhebliche engen Wasser enthalten, ist die
Gelatine schon gequollen und damit sehr schnell löslich. Das übliche Quellen der
Gelatine fällt weg. Daraus ergibt sich eine Zeitersparnis.
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Die Erfindung wird nachfolgend anhand einiger Ausführungsbeispiele
näher erläutert.
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Die Beispiele 1 und 2 demonstrieren die Möglichkeit, mit Gelatineabfallgemischen
kleine Kapseln bis 20 gm in, Suspension herzustellen.
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Die Beispiele 3 und 4 zeigen, daß mit Gelatineabfallgemischen auch
größere Kapseln bis zu 500 Llin zu freifließenden "Pulvern getrocknet werden können.
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Beispiel 1 Rohmaterial: Gelatineabfälle der Zusammensetzung 20 g 46
Gew.% Gelatine (Gelatinegemisch mit 130 bis 170 Bloom) 33 Gew.% Wasser 20 Gew.%
Glycerin 1 Gew.% Farbstoff und Pigment Gummi arabicum 10 g Wasser 1040 g Vinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat
5 % 12 g Interne Phase: Tetrachloräthylen 100 g Schwefelsäure 10 % 10 g Glutaraldehyd
25 °% 5 g Vinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat 10 g NaOH 20 % q.s.
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Die Gelatineabfälle werden in etwa 500 ml Wasser aufgelöst, die interne
Phase wird in dieser Lösung dispergiert, bis die Teilchen der internen Phase etwa
2 gm groß sind (während dieser Arbeiten wird die Temperatur der Lösungen zwischen
50 und 600C gehalten). Zu dieser Dispersion wird die Gummiarabicum-Lösung, die Vinyläther-Maleinsaureanhydrid-Copolymerisat-Lösung
und das restliche Wasser zugegeben. Solange die Temperatur noch über 500C liegt,
wird der pH-Wert auf
9,0 eingestellt. Dann wird mit Schwefelsäure
der pH-Wert auf 4,40 gebracht und rasch abgekühlt auf etwa 'iOOC. Es wird gehärtet
mit Glutaraldehyd und zur Lagerhaltung Vinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat
zugegeben und mit NaOH auf einen pH-Wert von etwa 10 gebracht.
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Resultat: Haltbarer Kapselbrei. Einzeltropfen etwa 2 zum, Agglomerate
etwa 15 zm.
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Beispiel 2 Rohmaterial: Gelatlneabf.alle der Zusammensetzung wie in
Beispiel 1 20 g Gummi arabicum 10 g Wasser 1040 g Vinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat
5 % 12 g Interne Phase: Tetrachloräthylen 100 g Essigsäure 10 % 10 g Glutaraldehyd
25 , 5 g Vinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat 10 g NaOH 20 % q.s.
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Die Gelatineabfälle werden in etwa 500 ml Wasser aufgelöst, die interne
Phase wird in dieser Lösung dispergiert, bis die Teilchen etwa 4 m groß sind (Temp.
50 bis 60°C).
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Zu dieser Dispersion wird die Gummi-arabicu-Lösung, die Vinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat-Lösung
und das restliche Wasser zugegeben.
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Solange die Temperatur noch über 500C liegt, wird der pH-Wert auf
9,0 eingestellt.
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Dann wird mit Schwefelsäure der pH-Wert auf 4,5 gebracht und rasch
auf etwa 10°C abgekühlt.
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Es wird gehärtet mit Glutaraldehyd und zur Lagerhaltung Vinyläther-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat
zugegeben und mit NaOH auf einen -pH-Wert von etwa 10 gebracht.
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Resultat: Haltbarer Kapselbrei. Einzeltropfen etwa 4 ßm, Agglomorate
etwa 20 µm.
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Beispiel 3 Rohmaterialien: Gelatineabfälle der Zusammensetzung wie
in Beispiel 1 100 g Polyrnetaphosphat 25 Gew.%ig 830 g Wasser 1000 g interne Phase:
Toluol 440 g Natronlauge 10 % q.s.
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Salzsäure 10 % q.s.
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Antischaummittel auf Siliconbasis 0,1 g Glutaraldehyd 50 g Talgtrimethylammoniumchlorid
(quartäre Ammoniumverbindungen) Ig Weißes, pulverförmiges, hochporöses, sehr leichtes
Silicagel, Teilchengröße 0,5 bis 3 m 5 g Verfahren:, Die Gelatineabfälle werden
liii Wasser aufgelöst (Temp. etwa 50 bis 600C). In dieser Lösung wird die interne
Phase auf die gewünschte Tropfengröße dispergiert (60 bis 200 m). Bei 450C fügt
man das Polymetaphosphat zu, dann hat die Mischung etwa 380C und man stellt den
pH-Wert auf 6,3 ein. In 90 Ninuten kühlt man unter Rühren auf 10°C. In dieser Zeit
formiert sich die Wand. Nun gibt man den Glutaraldehyd zu, stellt den pH-Wert auf
4,5 bis 4,7 ein und rührt bei Zimmertemperatur
(18 bis 280C) 12
Stunden lang. Dann werden die Kapseln durch Filtrieren von der utterlauge getrennt.
Die Verunreinigungen bleiben in der Mutterlauge. Die Kapseln werden dreimal mit
etwa 1 Liter Wasser gewaschen, mit Talgtrimethylammoniumchlorid und Silicagel gemischt
und im Wirbelschichttrockner getrocknet.
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Resultat: Trockene Kapseln, freifließendes Pulver. Größe 60 bis 200
um.
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Beispiel 4 Rohmaterialien: Gelatineabfälle der Zusammensetzung wie
in Beispiel 1 100 g Polymetaphosphat 25 Gew.%ig 860 g Wasser 920 g Interne Phase:
Tetrachloräthylen 710 g Natronlauge 10 , q.s.
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Salzsäure 10 % q.s.
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Antischaummittel (wie in Beispiel 3) 0,1 g Glutaraldehyd 50 g Talgtrimethylammoniumchlorid
(wie in Beispiel 3) 1 g Silicagel (wie in Beispiel 3) 5g Verfahren: Die Gelatineabfälle
werden im Wasser aufgelöst (Temp. etwa 50 bis 600C). In dieser Lösung wird die interne
Phase auf die gewünschte Tropfengröße dispergiert (50 bis 150 um).
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Bei 450C filgt man das Polymetaphosphat zu, dann hat die Mischung
etwa 380C und man stellt den pH-Wert auf 7,5 ein. In 90 Minuten kühlt man unter
Rühren auf 100C. In dieser Zeit formiert sich die Wand. Nun gibt man den Glutaraldehyd
zu, stellt den pH-Wert auf 4,5 bis 4,7 ein und rührt 12 Stunden bei Zimmertemperatur
(18 bis 280C). Dann werden die Kapseln
durch Filtrieren von der
"Mutterlauge" getrennt. Die Verunreinigüngen,bleiben in der Mutterlauge. Die Kapseln
werden dreimal mit etwa 1 Liter Wasser gewaschen, mit Talgtrimethylammoniumchlorid
und Silicagel gemischt und im Wirbelschichttrockner getrocknet.
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Resultat: Trockene, frei fließende Einielkapseln. Größe 50 bis 150
iini.
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Beispiel 5 Rohmaterialien: Gelatineabfälle der Zusammensetzung 10
g 88 Gew.% Gelatine (Bloomzahl 280) 10 Gew.96 Wasser 2 Gew.% Farbstoff und Pigment
Wasser 150 g Interne Phase: Tetrachloräthylen 100 ml Polymetaphosphat 25 Gew.ig
90 ml Natronlauge 10 % q.s.
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Salzsäure 10 q.s.
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Antischaummittel (wie in Beispiel 3) 0,1.g Glutaraldehyd- 5g Talgtrimethylammoniumchlorid
(wie in Beispiel 3) 1 g Silicagel (wie in Beispiel 3) Verfahren: Die Gelatineabfälle
werden im Wasser aufgelöst(Temp. etwa 50 bis 600G). In dieser Lösung wird die interne
Phase auf die gewünschte Tropfengröße dispergiert (50 bis 200 um).
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Bei 45 0C fügt man das Polymetaphosphat zu, dann hat die Mischung
etwa 380C und man stellt den pH-Wert auf 6,3 ein. In 90 Minuten kühlt man unter
Rühren auf 100C. In dieser Zeit
formiert sich die Wand. Nun gibt
man den Glutaraldehyd zu; stellt den pH-Wert auf 4,5 bis 4,7 ein und rührt bei Zimertemperatur
(18 bis 280C) 12 Stunden lang.- Dann werden die Kapseln durch Filtrieren von der
"f+tterlauge" getrennt. Die Verunreinigungen bleiben in der Mutterlauge. Die Kapseln
werden dreimal mit etwa 1 Liter Wasser gewaschen, mit Talgtrimethylammoniumchlorid
und Silicagel gemischt und im Wirbelschichttrockner getrocknet.
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Resultat: Trockene Kapseln, freifließendes Pulver. Größe 50 bis 200
um.
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Beispiel 6 Rohmaterialien: Gelatineabfälle der Zusammensetzung 10
g 88 Ges.% Gelatine (Bloomzahl 280) 10 Gew.% Wasser 2 Gew.% Farbstoff und Pigment
Wasser 500 g Gummi arabicum 10 g Interne Phase: Tetrachloräthylen 100 ml Natronlauge
10 s q.s..
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Essigsäure 10 « q.s.
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Glutaraldehyd 5 g Talgtrimethylammoniumchlorid (wie in Beispiel 3)
1 g Silicagel (wie in Beispiel 3) 5 g Verfahren: Die Gelatineabfälle und das Gummi
arabicum werden getrennt in Wasser aufgelöst und bei 40 bis 500C zusammengegossen.
In dieser Lösung wird die interne Phase auf die gewünschte Tropfengröße dispergiert.
Dann hat die Mischung etwa 400C und der pH-Wert wird auf 3,95 bis 4,00 eingestellt.
In 90 Minuten
kühlt man unter Rühren auf 10°C. In dieser Zeit formiert
sich die Wand. Man stellt den pi-I-Wer-t auf 4,1 bis 4,3 ein und fügt den Glutaraldehyd
hinzu und rührt bei Zimmertemperatur 12 Stunden lang. Dann werden die Kapseln durch
Filtrieren von der "Mutterlauge" getrennt. Die-Verunreinigungen bleiben in der Mutterlauge.
Die Kapseln werden dreimal mit etwa 1 Liter Wasser gewaschen, mit Talgtrimethylammoiniumchlorid
und Silicagel gemischt Und im Wirbelschichttrockner getrocknet.
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Resultat: Trockene Kapseln, freifließendes Pulver, Größe 50 bis 200
um.
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Messungen der Gewich-tsabnahme der so hergestellten Kapseln ergaben
nach 3 Monaten eine Veränderung, die der von aus reiner bzw. frischer Gelatine hergestellten
Mikrokapseln ebenbürtig ist. Die trockenen Kapseln haben also das gleiche Rückhaltevermögen
wie die aus hochwertiger Gelatine hergestellten.
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Patentansprüche: